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溴甲基丁醇标准品

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溴甲基丁醇标准品相关的论坛

  • 【实验】有机实验之2-甲基-2-丁醇的制备

    2-甲基-2-丁醇的制备目的原理实验目的1.了解格氏试剂的制备及性质;2.通过用格氏试剂与酮反应制叔醇。实验原理 CH3CH2Br + Mg + (Et2O) =CH3CH2MgBr+ (Et2O) CH3CH2MgBr+CH3OCH3 + (Et2O) = CH3CH2(CH3)2COMgBr + (Et2O) CH3CH2(CH3)2COMgBr+ (H+ ) = CH3CH2(CH3)2COH仪器药品二口烧瓶,干燥管,分液漏斗,微型蒸馏头,5ml注射器,抽滤装置。溴乙烷,镁,乙醚,丙酮,碳酸钠,无水碳酸钾,硫酸。过程步骤二口烧瓶内放入0.35g(约0.146mmol)镁条,4ml乙醚,1.4ml溴乙烷(2g,0.0185mol)和一小粒碘并装上带无水氯化钙干燥管的冷凝管。反应在几秒内开始,碘的颜色褪去,乙醚开始沸腾,10min后反应高潮过去,可用温水浴加热回流并搅拌至镁条几乎反应完全。冷却后,另一瓶口上将磨口塞换以带有注射器针头的橡皮塞,如图所示,用注射器吸管吸取1.1ml无水丙酮和1ml无水乙醚,在搅拌下逐渐滴入丙酮乙醚混合液,滴完后再搅拌10min,使反应完全,此时出现灰色粘稠固体。拆除冷凝管。二口烧瓶在冰水浴中逐渐滴加入约4.5ml20%硫酸以分解产物至瓶中物质几乎全部溶解。将溶液转移到分液漏斗中,分去水层,用6ml乙醚分两次萃取水层,合并醚层。醚层用3ml5%碳酸钠溶液洗涤,再用3ml水洗涤一次后,用无水碳酸钾干燥,将干燥的有机层转移到10ml圆底烧瓶中装上微型蒸馏头在热水浴上蒸去乙醚,稍稍冷却后另换一个微型蒸馏头,在石棉网上加热收集137~141℃馏分。产量约0.5~0.6g。纯2-甲基-2-丁醇的沸点为143℃。注意事项1.本实验所用仪器均需干燥无水。2.镁条表面如附有一层氧化物,反应很难开始,必须将氧化物除去。除去氧化物方法如下:先用砂纸擦镁条,并剪成小碎块,再将它们放在漏斗上用很稀的盐本以冲洗,然后依次用水,酒精乙醚洗涤,抽干后立即使用。3.无水乙醚可由乙醚在氢化钙干燥下制得。

  • GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

    各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)

  • GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱

    [color=#444444]本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。[/color]

  • 【求助】修正测定正丁醇的方法

    我们样品中要添加正丁醇。所以我们正在分析PTG(聚四亚甲基醚二醇)中正丁醇的含量,一般含量在1200ppm左右。我们分析方法是这样的:用的是内标法,内标物是正丙醇,溶剂是环己烷,内标物的配置是5ml的正丙醇用环己烷稀释到2000 .称取样品2g左右,移取20ml的内表液。摇匀,进样0.2ul.分离也很好,但是重现性很不好。同一个人同一个样品上午和下午作有时能相差200ppm.我现在怀疑环己烷是非极性溶剂,而正丁醇是极性的,环己烷能不能萃取出正丁醇?不知道各位大虾有没有什么好的溶剂溶解PTG萃取出正丁醇?还有内标法对进样量好像要求不是很大,那内标法中有哪些因素影响重复性?很急!!!!!

  • 叔丁醇残留测定,这么短的保留时间能不能用??

    【求助】GC测定叔丁醇残留用什么气相色谱柱各位大大,本人现在正在做一个冻干制剂的叔丁醇残留检测,标准上规定用PEG20000为固定液的柱子,但未指定品牌和型号,我这里刚好有一根HP-INNOWAX的柱子,就试着做了一下,结果发现出峰时间在1分半钟左右,而且进的几个不同叔丁醇标准液的浓度和它们的峰面积基本呈线性。但是我觉得保留时间这么短,又有些担心,比如死时间出峰什么的。所以想问下各位,有没有人做过类似叔丁醇残留测定的,柱子是HP-INNOWAX或者DB-WAX的,这么短的保留时间能不能用。还有个问题,标准上规定的载气流量是以“毫升每分钟”记的,但是我们这的岛津GC上面只有载气压力显示,要是想换算成流量,应该怎么弄啊。 (本人是新手,还请各位多多帮忙,谢谢)

  • 【分享】GB 10618-1989《食品添加剂 正丁醇》、GB 11962-1989《食品添加剂 丁酸》

    (应助版友在其他版面的标准求助)GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,改号调整为HG 2926-1989。HG 2926-1989(1997年确认) 食品添加剂 正丁醇1990-02-01实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118515]GB 10618-1989 食品添加剂 正丁醇(调整为HG 2926-1989)[/url]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸1990-09-01实施。改号调整为QB/T 2796-2006。QB/T 2796-2006 食品添加剂 丁酸2006-10-11实施,现行有效。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=118516]GB 11962-1989 食品添加剂 丁酸(调整为QB/T 2796-2006)[/url]

  • 请教各位老师个问题,关于正丁醇,甲醚的分离?

    小弟在做的溶剂标样:分别有甲醇,乙醇,异丙醇,乙酸乙酯,正丁醇,丁酮,甲苯,甲醚,甲基环乙烷,正丙酯,丁酯。。做标样的时候是这11种,但是出峰只出来9个,没有正丁醇和甲醚。。。然后单独进样的时候,正丁醇,正丙酯,甲醚的出峰时间很接近,用三种混的时候进样,却只有一个峰。不明白为什么进了三种只出了一个峰,是分离不开还是什么问题???柱温是70度。。检测器进样器都180度,毛细管柱50*25*25。。请各位大神帮忙..怎么分辨两种物质性质很相近?比如正丁醇,正丙酯,甲醚这三种为什么会那么近?

  • 【讨论】为什么正丁醇出峰会这样,帮忙。

    [em0808] 我做了个酯化反应,正丁醇和乙酸的,然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度我用的是外标法,然后刚才结果出来了,连续三个小时内,正丁醇峰面积几乎没有变化,但是产物确实越来越多,怎么会这样?理论上正丁醇峰也该减少才是。另外,我在做标准样品时,用的配比就是反应初始配比5ml:32ml=乙酸:正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化,上周测的都在4,000,000左右,这周测的几个都在4,650,000左右。。。这是为什么呢?

  • 稀丁醇含量测定

    有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]有啥办法准确定量其中的丁醇含量。

  • 【求助】空气中丁醇色谱检测又遇到问题.

    第一次做这个实验,看了看标准方法,GBZ/T 160.48-2004,产生了疑问:丁醇的解析液,标准方法上说是:异丙醇的二硫化碳溶液(2%),这个2%是质量浓度,还是体积浓度,是异丙醇2%,还是二硫化碳2%?可能这个问题比较弱,但是还是诚恳的请求大家的解答!谢谢!

  • 正丁醇可以作为气相色谱的溶剂吗

    各位大佬,可以用正丁醇来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的溶剂吗?我现在在水溶液做反应,产物有醛基和羟基还有甲基,我用乙酸乙酯萃取,其中一个产物和乙酸乙酯的峰重叠分不开,打算换一个溶剂。我试了环己烷虽然都能分开但是萃取效率不太好。大佬有什么好推荐的萃取液吗?

  • 【求助】如何解决正丁醇中正丁醇不能与异戊醇很好分离?

    [em0812]我新买回PEG-20M色谱填充柱(3m*3mm)老化后,进正丁醇样后发现正丁醇与异戊醇很难分离,有时还被正丁醇峰覆盖了,我选择的条件是:柱温110,进样器180,检测器180。后来我又改变了条件:柱温(80-110)、进样器(145-180),又调整载气(N2),还是分离不出异戊醇,各为高手有何解决办法?[em0808][em0810][em0811]

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