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蒽醌标准品于乙腈

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蒽醌标准品于乙腈相关的论坛

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)[td=1,1,12

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌,是一种醌类化合物,欧盟认为其具有致癌性,将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国,输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后,近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月,某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货,其中6批是唑虫酰胺超标,2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势:目前有关蒽醌检测的文献及标准较少,迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有:采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通过ProElut TPC净化, GCMS分析;能够达到准确定性定量,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg,与欧盟给出的限量标准一致;前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点;特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案,敬请参考!茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测,方法检出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中,向离心管中加入20 mL乙酸乙酯,振荡2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上层清液;向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步骤(1)提取一次,合并两次上清液;将上清液在35 ℃下减压蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超声溶解,待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC(Cat.# 65354)(1)活 化:向柱中加入2 g无水硫酸钠,10 mL乙腈-甲苯*活化;(2)上 样:将待净化液加入小柱,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸干,冷却,用正己烷定容至1 mL,供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(体积比)4、色谱条件色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)进样口温度:300 ℃升温程序:初始温度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持5 min载气:氦气,流速:1.37 mL/min进样方式:不分流进样进样量:1 μL离子源温度:260 ℃接口温度:300 ℃溶剂延迟:2.9 min电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子(m/z)12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平(μg/kg)回收率(%)蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息:货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色(现货)50孔5240

  • 【讨论】总蒽醌的检测问题

    采用保健食品标准与技术规范的方法进行总蒽醌的检测,先用酸水解2h,然后用三氯甲烷回流萃取,耗时且浪费CHCl3溶剂,有时候采用该方法检测原料时还不能分层,问题多多,为什么保健食品中总蒽醌的检测不能采用药典的方法呢?有过问一个专家,说是专家认可保健食品标准与技术规范中的方法。大家讨论一下你们实验室做总蒽醌时是怎么做的?

  • 【求助】总蒽醌检测问题

    做食品中的总蒽醌,标准品用混合碱溶解后是紫红色,样品用酸水解后用三氯甲烷提取,最后用混合碱提取,得到的溶液是土黄色,色系不同怎么比色呢?有没有做过总蒽醌的老师告知一下如何检测总蒽醌

  • 关于液质标准SN/T 4066-2014标准灭螨醌

    用的是APCI源,用标准品核查仪器状态没问题,但是按标准这个灭螨醌就是走不出来,各位大佬有啥建议吗?标准上母离子是343.3,但是自己扫描响应几乎没有,反而是338.2有响应。

  • EN71-3的六价铬标准品溶液问题

    请问,大家在测EN71-3的六价铬时,标准品是用什么溶液来配置的,PH值是多少,有什么注意事项吗?我用EDTA配的标液(PH=7.0)里,一直都有六价铬会转化为三价铬,这样浓度就不准了啊,求高手解惑!!!

  • 【分享】EN71玩具检测标准

    由于玩具质量安全的好坏,直接关系到儿童的身心健康,各国和相应组织都推出了自己的玩具安全标准,并且每年都不断增加新的内容,例如国际的ISO 8124标准,欧盟的88/378/EEC指令和EN-71标准,美国的ASTM F963标准,以及我国于2004年10月1日起实施的国家强制性标准GB 6675-2003《国家玩具安全技术规范》等。 玩具产品质量的优劣,在日趋激烈的国际玩具市场竞争中,直接影响我国玩具国内外市场的畅通,因此,国内玩具企业应严抓产品质控扎扎实实提高产品安全质量。*******测试将凭借自身雄厚实力和良好信誉为您的玩具产品检测服务提供如下: 玩具检验类别: 毛绒、布制玩具 Plush and cloth toy 儿童自行车Enfant bicycle 塑料玩具Plastic toy 儿童用品Children product 发条玩具Clockwork spring toy 纸(板)类玩具Cardboard toy 化学玩具Chemical toy 木制玩具Wooden toy 电动-电子玩具 Electromotion toy 陶瓷玩具Ceramic toy 油画棒、水彩笔、橡皮泥 Canvas and watercolor pen, plasticine)玩偶及其服装 智力玩具、智力乐器 玩具检验项目:可溶性重金属含量测试 Extractable heavy metal content testing (铅Pb、镉Cd、铬Cr、砷As、钡Ba、汞Hg、硒Se、锑Sb等) 物理和机械性测试 Physical and mechanical capability testing 易燃性测试 Flammability testing 化学性能测试 Chem. capability testing 包装物料的有毒元素测试 Poisonous element of package testing 邻苯二甲酸酯类含量 Content of phthalate 甲醛、增塑剂、偶氮 formaldehyde、Plasticizer、Azo 塑料检测、涂料检测、辅料检测 plastic test、pigment test、accessory test 各个国家及地区的测试标准: 欧盟 EN 71 / EN 62115 /EMC,R&TTE /2002/95/EC 国际 ISO8124/ IEC62115 中国 GB6675-2003 /GB19865 美国 CPSC / ASTM F963-07 / FCC加拿大 C.R.C.,c931&HPA澳大利亚AS/NZS ISO8124 以及更多…… EN71测试项目 EN71-1部分 机械物理性能测试 EN71-2部分 阻燃性测试 EN71-3部分 可溶性八项重金属(铅Pb、砷As、锑Sb、钡Ba、镉Cd、铬Cr、汞Hg、硒se)EN71-9测试项目 《欧洲玩具指令》(88/378/EC)对玩具的化学安全性进行了规定。基本的化学安全性包括:玩具中含67/548/EEC指令所称的危险物质或配置品的含量不得影响到使用玩具的儿童的健康。事实上,这就意味着制造商应对玩具生产过程中使用的所有没有规定的物质进行危害评估。为规定并明确有机化学化合物对健康造成的危害,欧盟委员会授权标准化机构(CEN)针对某些玩具中常见的有机化学化合物制定具体的要求。这些要求即为EN 71-系列标准中新增的3条标准: EN 71-9 玩具安全:有机化学化合物:要求(2005年3月公布) prEN 71-10 玩具安全:有机化学化合物:配置品及提取物样品(尚未被CEN采纳) EN 71-11 玩具安全:有机化学化合物:测试方法(最近刚被CEN采纳,即将公布) 这些标准对玩具中所含的有机化学化合物体出了总体要求。CEN在草拟标准时列出了650种有机化学化合物。而最终只在标准中提到了几种具有潜在危害的有机化学化合物。因此,标准支持并促使制造商、进口商和供应商对其它有机化学化合物进行确认,以保证这些物质不会危及玩具使用者的健康。 EN 71-9 标准 EN 71-9 标准针对玩具及玩具材料中迁移出的或含有的某些有机化学化合物的提出了要求,接触这些化合物的途径包括: 咀嚼 摄食 皮肤接触 眼睛接触 吸入 EN 71-9 规定了所列的有机化合物的上限。标准应配合prEN 71-10 and EN 71-11标准一起阅读,因为这两套标准侧重于配制品及提取物样品及各自的分析方法。 EN 71-11 标准已经被CEN采纳,并即将公布。prEN 71-10标准只是作为草案,尚未被采纳。EN 71-9标准中提到的有价化学化合物有以下几组: 耐火材料 颜料 初级芳香胺                     单体结构 溶剂(吸入溶剂和迁移溶剂) 可塑剂(迁移塑料,不包括邻苯二甲酸盐可塑剂) 防腐剂(不包括木材防腐剂) 木材防腐剂 以上列举的只是部分物质。当然也可不能将所有玩具中使用的潜在物质都列举出来。因此,这些标准只能作为遵守欧洲规章的一个入门。制造商应时刻注意除上述化合物以外的其它有害物质,以便满足《玩具指令》中基本的安全要求。法律状态 EN 71-9 CEN公布的标准不会自行成为与《玩具指令》相关的标准。只有在《欧洲共同体公报》上刊登之后,才可以成为一项标准,作为说明《玩具指令》基本要求的一个途径而被广泛接受。同时EN71-9是一项“志愿标准”。这种临界状态让人们觉得疑惑不解。但据说一些盟国执行机构正在根据EN 71-9标准,从市场上召回产品,因为EN 71-9 标准中提供了有害物质的科学证据。 另一项有可能影响这一程序的讨论是欧洲委员会正在审查《玩具指令》。涉及化学化合物安全基本要求的部分是讨论的重点部分,有可能会被修改。这种不太明确的状况应该要持续到2005年年底。玩具中其它经过规定的化学化合物 邻苯二甲酸盐可塑剂:这类可塑剂用于软PVC中,在1999/815/EEC决议中进行了规定。(见《保障措施》2005年6月刊028/05) 化学和相关活动的实验设备(EN 71-4标准) 化学玩具(设备),除了实验设备(EN 71-5标准) 指甲油(EN 71-7标准) 重金属迁移物(EN 71-3标准) 2002/61/EEC规定的含氮燃料 76/768/EEC规定的玩具中的化妆品 1935/2004规定的食品接触材料 94/27/EEC规定的镍 91/338/EEC规定的塑料中的镉含量 2002/95/EEC规定的电气电子用具中的重金属及耐火材料 67/548/EEC规定的有害物质

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展,大大小小的化妆品生产企业遍布各地,近年来,化妆品损害消费者健康的事件时有发生,因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多,基体复杂,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性;迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下:

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了,一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨,由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了,竟还走错了路,绕道才找到一个入口偏门,进去后看到的是熟悉的柜台,熟悉的购物方式,熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的,网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟,总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法,这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话,有一次省局组织的能力验证活动中,有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果,问我还有没有比对样品?落后啊!那时是叫[/font]“比对试验”,现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证,我们单位相当重视的,经我们部门建议,受单位委派,我这实验室负责人亲赴北京,去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品,这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界,我没想到标准物质分类有这样的细,一个铅标准品几大类,浓度上区分就有好多种,我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了,远不止这些,如酸基及浓度不同的就有好几种,[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分,我感觉来对了,比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法,选择适合基质的标准品后,浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体],[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品,汞标准品也不示弱照单尽收,有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础,更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖,现在想想还真有些后怕,万一我的比对试验出了问题呢?[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来,这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品,这不我又来到标物中心了[font=宋体](我还是习惯叫她这个名字)[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录,其实我在单位时已做足了功课,是有所选择的,这也是估计到情况会复杂一些,提前做的准备,结果是没想到这次我只选择到一个标准品,这与我多年去标物中心的感觉大相径庭,特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素(做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的?!)今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了,我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的,离开之时我在想我还会来吗?我想到的是我真的落伍了,网上选择也许会更多、更好,我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 【求助】结晶紫标准品

    本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测,需要一部分标准品,标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%,我们买的结晶紫标准品浓度只有89%,得不到标准要求,如果认可,肯定不行,希望各位能否提供供应商,谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

  • 2002/72/EC,2007/19/EC与EN1186,EN13130系列标准的关系

    1 欧盟陶瓷指84-500-EC以及其修订指令2005-31-EC中有具体测试陶瓷铅镉溶出的SOP,但还有2个标准EN1388-1,-2分别做陶瓷,玻璃制品的,如果是陶瓷制品,方法用84-500-EC和EN1388-1都可以?2 2002/72/EC,2007/19/EC与EN1186系列标准是什么关系?有几个指令82-711-EEC,85_572_eec,90-128-eec等指令是关于做全迁移的SOP,但又有EN1186塑料全迁移的标准,做欧盟全迁移都使用EN1186标准,参考这几个指令82-711-EEC,85_572_eec,90-128-eec做全迁移出报告可以吗?不知道这些指令和标准之间是什么关系?

  • 2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240

    [color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240,可是没找到,找到了238和242的,是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

  • 【讨论】关于认可时,标准物质标定的困惑。

    经历过几次认可,也听同行们说过许多事,最让我困惑的是,专家组提过一个问题。你怎么证明你购买的标准品配制后的浓度。因为我们买的都是纯的标准品,买来之后自己稀释。可是我怎么去确定其浓度呢?难道滴定?还是走色谱?如果滴定的话,拿什么标准物质滴定呢?标准物质去滴定标准物质这感觉很荒谬啊。我觉得买的标准物质是经过认可的,我用的仪器也是计量过的,用标准方法配制后的浓度难道还需要在用其他购买的标准物质去标定吗?

  • 气相色谱仪标准品

    单位最近购置了几台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但方法开发时要用的标准品不知从哪里购买,各位老师们有知道的吗?能否提供点途径。谢谢。

  • 【转帖】USP标准品中英文对照(4)

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚 Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L-丝氨酸 L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B  Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷 Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰 Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭 Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱 Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦 Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯  Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸 Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺 Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精  Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁  Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸 Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君 Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙 Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺 Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平 Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平 Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁 Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2  Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林 Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚 Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂-二甲苯 Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂-三氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂-甲苯 Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂-四氢萘 Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂-四氢呋喃 Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂-二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂-吡啶 Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂-硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂-N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂-甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂-甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂- 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂-甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂-己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂-甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

    [color=#231815]大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化[/color][color=#231815][color=#333333]为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高 在层析柱径高比1∶8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13%增加到20.5%,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。[/color][/color]

  • 液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,

    液质联用---蒽醌类,有两种是蒽醌,另一种是二苯并吡喃环,同时测定三种物质,使用的负离子模式,两种蒽醌类相应比较高,他们的结构也相似,另一种的相应很低,用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻,但是另一种会有抑制的作用,响应变低,如果用乙酸铵,蒽醌会有拖尾现象严重,另一种会响应好一点,这三种响应都不是很高,响应低的在1000ng时才几十的峰面积,另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积,我想请问,什么因素影响响应高低?流动相会很大影响物质的响应?是不是我单标条件摸错了,子离子母离子fragment等等,,,像我这种一种响应很低的该怎么办?最大的可能是什么呢?是该怀疑我之前的摸条件错了吗?还是把研究的重点放到流动相的问题上?

  • 【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    【原创大赛】糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起

    糖标准品的困惑-从购买到假乳果糖谈起最近为了测定一批甘露醇和乳果糖的样品(采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法),原来乳果糖对照品几乎用完了,需要重新购,于是我在学校的虫洞采购平台上订购,从麦克林公司购买了乳果糖的对照品,一般而言,我不可能去验证糖对照品的准确性。将对照品给学生后,就把以前的色谱条件交给她们,让她们去做。做了几次后,学生反映,跟原来的结果不一样,保留时间对不上,我自己也没仔细查看,就跟学生说,这样品做了数百个了,条件和色谱柱都是固定不变了,不会有问题。不行,继续试,不行,再继续做。在几次失败后,学生无意用了原来剩下的标样试了一下,发现跟新买来的标样保留不一样,跑过来跟我说,这时我才有点醒悟。在仔细观察了色谱图,并查阅色谱条件后,我明白学生为什么做不出来的原因。买来的乳果糖标样不对,因为原来的乳果糖标样不止买过一次,十年来都没出过问题。而且从色谱图的保留时间看,买来的乳果糖标样出峰时间在单糖的位置,肯定是糖标样有问题。本来我想狠狠批评学生,但也怪我,我之前没有仔细查看色谱图,我负有不可推卸的责任!学生第一次做,缺乏经验,但对于单糖双糖的保留时间位置,应该有感性的认识,我只能教育他们,并告诉他们判断的依据。客户在催,我只能再从网上订购,这次另外换了一家公司,从迈瑞尔公司订购了乳果糖。试剂到后,让学生先测试一下,是否是乳果糖。实验的结果跟从麦克林买来一样,不对,还是单糖不是双糖(乳果糖是双糖)。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192347296833_4583_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和购买的假乳果糖的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908192348130616_5401_1617661_3.jpg!w690x387.jpg[/img]甘露醇和原来的乳果糖(原来试剂时间放长了,有变质,图不是很好,但能说明问题,)二次从二个不同的厂家采购相同的乳果糖,结果表明二者都不是乳果糖,都是单糖,可能是半乳糖(没核对),这个漏洞也太大了吧,说明麦克林和迈瑞尔对进货的乳果糖都没有检验,或者检验有缺失,万一出错,这是多么可怕的事,会对实验造成严重的后果,如果一个第一次使用这种糖的人,如果缺乏判断经验,不可想象。我不敢再买了,那个是真的?那些小的试剂公司更不敢碰。用户一边在催实验结果,另一边试剂还没着落,买进口保险吗?或许如此,但价格高很多了。时间上也不见得来得及。为了保险起见,我再次联系了第三家试剂公司,阿拉丁,通过电话沟通,让他们确认试剂的可靠性,如果有检验的话,单糖和双糖是极容易区分的。在他们保证后,第三次购买了乳果糖,实验结果表明,这次购买的是正确的,跟留下来的乳果糖是同一种糖,实验终于可以进行了。通过这次事件,我预感到,试剂市场可能存在一定的乱象,一旦出现滥竽充数,如果不加检验,一些小公司可能根本没有能力判断。错误试剂会对实验结果造成严重的后果。但是让用户去检验试剂的可靠性,虽然我能做到,但是测试成本会远远高于购买的成本。而一般用户,根本没有能力。这也许是低价造成的恶果!大家是否有相同的经历!!!

  • 2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据:大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎,其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶,是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物,生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后,从大黄之中分离得到了此类化合物,药理研究表明,此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物,都是采用一定的方法对药材进行提取,大黄中富含此类成分,提取得到的就为此类化合物的混合物,也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图,请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱:CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相:甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30(原条件:甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15)流 速:1.0mL/min温 度:30°C检 测:UV254nm进样量:20μL*摘自:解放军药学学报,2009年2月,第25卷,第1期,52-55

  • 你用的化妆品含有这类物质吗?——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业,为了使化妆品达到较好的祛斑效果,往往会添加氢醌和苯酚, 氢醌和苯酚具有一定的美白作用,但其毒性和刺激性大,故我国卫生标准规定:祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过,由于此类物质易获得且价格低廉,常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中,长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激,色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒,3%~5%水溶液可消毒皮肤,但苯酚对皮肤刺激性很大,可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测,但由于化妆品种类繁多而且基体复杂,规定中前处理,只通过甲醇、乙醇提取后,上机分析,净化效果不佳,易造成假阳性; 针对以上问题,迪马科技根据目标物的性质特征,建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化,高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案,具有前处理简单,回收率损失少,固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下:1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品,加入3mL饱和氯化钠溶液,5 mL提取液*,涡旋1 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次,合并两次提取上清液;(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL,混匀,取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷,混匀待净化。提取液*:甲基叔丁基醚:正己烷=3:13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#:63206)(1)活 化:向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚:正己烷=1:1,弃去流出液;(2)上 样:将待净化液加入柱中,弃去流出液;(3)淋 洗:向柱中加入5 mL正己烷,弃去流出液;(4)洗 脱:向柱中加入5 mL甲醇,收集流出液;(5)重新溶解:将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL,再用二氯甲烷定容至1 mL,供HPLC分析。4 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 99603)流 速:1.0mL/min检测器:*UV 280nm柱 温:30℃ 进样量: 20 μL流动相:A:水B:甲醇梯度时间(min)010151625A(%)8050308080B(%)2050702020*本方法中,目标化合物是由[color=b

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