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巯基吡啶氧化锌盐

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巯基吡啶氧化锌盐相关的资讯

  • 赫施曼助力直接法氧化锌中氧化锌量的测定
    火法制氧化锌分为直接法与间接法两种工艺,直接法是用含锌矿料生产,应用于陶瓷、玻璃、塑料、水泥制品等行业,原材料的好坏会直接影响到成品氧化锌的质量。根据GB/T 4372.1-2014,直接法氧化锌中氧化锌量的测定方法是EDTA滴定法,其原理是试料用稀硫酸溶解,在pH值5~6的六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液中,加入碘化钾掩蔽镉,加入亚硫酸钠掩蔽铅,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。实验内容如下:1.将试料(准确称取0.50000g试样,精确至0.00002g)置于300mL烧杯中,以水润湿,用赫施曼瓶口分液器加10mL硫酸(1+3),盖皿,微热至完全溶解。取下稍冷,以水洗表皿及杯壁。2.加入1滴甲基红溶液(1.0g/L),以氨水(1+1)中和至黄色,再用硫酸(1+3)经过赫施曼光能滴定器中和至红色,以水洗杯壁。3.用瓶口分液器加入20mL六次甲基四胺-硫酸缓冲溶液(pH值5~6),加入12.5mL亚硫酸钠溶液(pH值6左右,当天有效),加入20mL碘化钾溶液(200.0g/L),再加0.1g抗环血酸,加2~3滴二甲酚橙指示剂(2g/L),加一枚搅拌子,在电磁搅拌器上不断搅拌,用Na2EDTA标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器进行滴定,当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入,至亮黄色为终点。移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 纳米氧化锌在隐身技术中的应用研究进展
    p style=" text-indent: 2em " 随着军事高技术的迅猛发展,世界各国防御体系的探测、跟踪、攻击能力越来越强,陆、海、空各兵种地面军事目标的生存能力以及武器系统的突防能力日益受到严重威胁。为了提高国防体系中地面军事目标的生存力与武器系统的突防和纵深打击能力,发展和应用隐身技术成为国防体系发展的重要方向。而隐身材料又是隐身技术最重要的环节。因而国内外近年来掀起了隐身材料的研究热潮。 目前己在使用和尚在研制的新型隐身材料有:宽频带吸波剂、高分子隐身材料、 手征隐身材料、纳米隐身材料等。而近年来关于纳米材料具有高的电磁波吸收系数越来越多的报道,引起了军事科技人员极大的兴趣。 /p p style=" text-align: center " & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0c54b75f-dafd-463e-812a-345c9518e969.jpg" title=" 1.jpg" / & nbsp & nbsp /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图一 新型隐身材料应用于军属领域 /span /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌也是纳米隐身材料中的研究热点之一。纳米氧化锌是一种非常有发展前途的新型军用雷达波吸收剂,具有轻质、厚度薄、颜色浅、吸波能力强等优点。 /p p style=" text-indent: 2em " 一、纳米氧化锌的制备方法 /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌的化学制备方法种类繁多,新工艺层出不穷,如液体-固体-溶液相转移与分离法,但研究较多的主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热(溶剂热)法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 1、沉淀法 /p p style=" text-indent: 2em " 沉淀法一般分为直接沉淀法与均匀沉淀法。直接沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂制得氧化锌前驱体,将其洗净后在一定温度下热分解得纳米氧化锌。常见的沉淀剂为氨水、碳酸氢铵等。而前驱物为Zn(OH)2、Zn2(OH)2CO3等 。 /p p style=" text-indent: 2em " 2、溶胶-凝胶法 /p p style=" text-indent: 2em " 溶胶凝胶法是制备超微颗粒的一种湿化学法。其基本原理是将金属无机盐或 金属醇盐溶于溶剂中形成均匀的溶液,溶质与溶剂产生水解或与醇反应,反应生成物经聚集后,一般生成纳米级粒子并形成溶胶。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、微乳液法 /p p style=" text-indent: 2em " 两种互不相溶液体在表面活性剂作用下形成的热力学稳定的、各向同性、外 观透明或半透明、粒径在1-100 nm的分散体系则称为微乳液。微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的透明的、各向同性的热力学稳定体系。 /p p style=" text-indent: 2em " 4、水热(溶剂热)法 /p p style=" text-indent: 2em " 水热合成法是液相中制备超微颗粒的一种新方法。一般是在100-150oC温度 下和高气压环境下实现从原子、分子级的微粒构筑和晶体生长。溶剂为水称水热法,为其它溶剂如乙醇、异丙醇等时称溶剂热法。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/72a45ed5-3a7f-4aab-ac13-26fff845a89a.jpg" title=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图二 纳米氧化锌的SEM图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 二、纳米氧化锌作为隐身材料的基本原理及应用 /p p style=" text-indent: 2em " 隐身材料是用于降低军事目标可探测性的材料。材料隐身的基本原理是降低 目标自身发出的或反射外来的信号强度;或减少目标与环境的信号反差,使其低 于探测器的门槛值;或使目标与环境反差规律混乱,造成目标几何形状识别上的困难。目前雷达在各种探测器中仍占主导地位,因此雷达波隐身材料是隐身技术 中最主要和发展最快的隐身材料。雷达波隐身材料的基本性能要求是吸收雷达 波,因而这种材料又称为雷达吸波材料。 /p p style=" text-indent: 2em " 雷达吸波材料是通过吸收衰减入射的能量以减少反射能量,降低军事目标 可探测性。吸波原理通常是以下3类:一是雷达波作用于材料时,材料吸收雷达波的能量,并通过产生电导损耗、高频介质损耗、磁滞损耗等,使电磁能转化为热能散发掉;二是使雷达波在材料表面的反射波能量分散到目标表面的各个部 分,减少雷达接收天线方向上散射的电磁能;三是使雷达波在材料表面的反射波与进入材料后在材料底层的反射波叠加产生干涉相消。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/7bdaafeb-819d-4b2c-9e93-7c6be4801a38.jpg" title=" 3.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图三 波与物质作用示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " 氧化锌是一种直接带隙的多功能宽禁带新型无机半导体材料。在室温下禁带 宽度为3.37 eV,激子束缚能高达60 MeV,具有良好压电特性,在紫外光发射材料、透明导电、场发射显示器件、太阳能电池与气体传感器、紫外半导体光电器件材料方面有着广泛应用。近年来人们发现氧化锌是不错的吸波材料,引起了人们极大的兴趣。 /p p style=" text-indent: 2em " 纳米氧化锌是一种新型多功能的无机材料,在声、磁、光、电等方面具有很多优异性能,并且现在工业化生产各种形状的纳米氧化锌已得以实现,因此,随着研究的日益深入,纳米氧化锌将可能成为一类多功能复合型吸波隐身材料。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d0ebb66e-64b9-4619-8e93-c88086741f42.jpg" title=" 4.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图四 纳米氧化锌应用于隐身材料 /span /p
  • 第八届全国氧化锌学术会议,卓立汉光邀您参加
    卓立汉光邀您:共同探究半导体材料的光谱测试! 以氧化锌(ZnO)等为代表的第三代半导体材料是近年来迅速发展起来的新型半导体材料,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率高、电子饱和速率高及抗辐射能力强的优点,是固态光源和电力电子、微波射频器件的“核芯”,正在成为全球半导体产业新的战略高地。 ZnO具有激子束缚能高、可见光透过率高、紫外吸收强等特点,同时拥有压电、热电等特性,是一种独特的第三代半导体材料。ZnO半导体材料的研究吸引了全世界科学家的关注,已成为当前科研的前沿热点之一。经过十多年持续的攻关研究,人们对ZnO半导体的光、电、磁及压电等特性的理解和研究不断深入。ZnO半导体在太阳能电池、发电机、传感器、探测器、发光二极管和激光器等领域的应用成果不断涌现,特别是ZnO透明导电膜、薄膜晶体管等方面的大规模工业应用已迅速展开。目前,ZnO的研究已进入功能扩展与综合利用的新阶段,有着巨大的潜在应用前景。 全国氧化锌学术会议是由中国物理学会发光分会主办的专注ZnO科学研究进展交流的全国性重要会议,每两年举办一次。第八届全国氧化锌学术会议拟定于2017年10月29-31日在南宁市相思湖国际大酒店召开,本届会议由北京科技大学、广西大学和广西光学学会联合承办。本届会议旨在集中展示我国ZnO研究领域取得的最新科研成果,为相关科技工作者提供一个学术和技术交流的平台,共同研讨ZnO研究中存在的基本科学和技术问题,探寻解决途径,大力推动我国在ZnO相关物理问题和器件应用方面的研究。 卓立汉光欢迎海内外从事ZnO研究的大咖与我们共同探究半导体材料的奥秘!同时,欢迎参加第八届全国氧化锌学术会的朋友们,现场了解我司光谱产品在ZnO领域的应用!
  • 2013卓立汉光氧化锌大会圆满结束
    2013年12月5日,第六届全国氧化锌学术会议于厦门大学隆重举行。卓立汉光携有光谱测量应用系统及宣传品参加此次会议。会场上,我司销售工程师竭诚为客商讲解产品应用,吸引了更多的参展商和观众前来参展。
  • PRL发表|王建波团队氧化锌纳米线可逆结构相变研究获突破
    p   武汉大学新闻网消息,近期,武汉大学物理科学与技术学院王建波教授课题组在氧化锌纳米线可逆结构相变研究中取得重要突破,实现了相变前后原子尺度结构变化的原位测定和基于第一性原理计算的机理理解。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 11月19日,物理学顶级期刊Physical Review Letters(《物理评论快报》)在线发表了论文“Surface- and strain-mediated reversible phase transformation in quantum-confined ZnO nanowires”(《量子限域氧化锌纳米线中基于表面和应力效应的可逆相变》)。武汉大学物理科学技术学院、电子显微镜中心和高等研究院为第一署名单位及唯一通讯作者单位,物理科学与技术学院博士生赵培丽和高等研究院博士生管晓溪为论文共同第一作者,王建波教授、郑赫副教授为通讯作者。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 192px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/b6141e00-65f5-42f7-bccb-55a424c73a8f.jpg" title=" 0.jpg" alt=" 0.jpg" width=" 600" height=" 192" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   氧化锌(ZnO)作为一种宽禁带半导体材料,由于其多态性和可调的电子光学性质,在量子点发光、自旋功能器件等核心技术领域具有广泛应用。但是当ZnO尺寸接近其激子玻尔半径(~2纳米)时,由于量子限域效应导致其晶体结构及光电性能的变化,可能引起器件失效。然而,相关理论计算和实验研究方面的机理研究一直存在较大分歧:尽管大量理论计算预测低维ZnO具有比纤锌矿(WZ)结构更稳定的类石墨结构(h-MgO)或体心四方结构(BCT),但由于技术条件限制,实验上一直未予验证,同时其相变机理也还未完全厘清。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201911/uepic/7a5b7c13-f97a-4232-82d7-c501fe48b90c.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ZnO纳米线中可逆结构相变过程的实验测定(a-f)和第一性原理计算(g) /span br/ /p p   在前期相关工作的基础上(Nano Lett. 18: 4095 (2018) Phys. Rev. Mater. 2: 060402(R) (2018) ACS Appl. Energy Mater. 2: 7709 (2019) Microscopy 10.1093/jmicro/dfz038 (2019)(特邀综述)),王建波课题组通过原子尺度原位技术首次观察到低维 ZnO纳米线(宽度约为2纳米)在拉伸应力作用下从WZ到BCT再到h-MgO结构的原子尺度相变过程(如下图)。在应力撤去时,该相变过程是可逆的。进一步基于第一性原理计算,揭示了尺寸、表面及应力对低维ZnO结构稳定性的影响机理。研究结果为理解量子限域的低维ZnO中不同晶体结构的稳定性及其相变机理提供重要的实验依据和计算分析,可为实现相关体系的结构-性能调控提供参考。 /p p   该研究受到国家自然科学基金、湖北省自然科学基金及江苏省自然科学基金的项目资助。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 原文链接: /strong /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett.123.216101 /span /a /p p style=" text-align: right " 内容参考自:武汉大学新闻网 /p
  • 大连化物所揭示锌物种在二氧化碳催化加氢中的作用
    近日,大连化物所碳资源小分子与氢能利用研究组(DNL1905组)孙剑研究员、俞佳枫副研究员团队与德国卡尔斯鲁厄理工学院Grunwaldt教授合作,利用双喷嘴火焰喷射裂解法(DFSP)对经典的铜—锌—锆三元催化材料结构进行精细调控,通过多种原位表征手段揭示了氧化锌在二氧化碳加氢制甲醇反应体系下的结构敏感性。此外,合作团队还利用锌锆组分间的相互作用,制备了原子级分散的氧化锌,并证明了其是提高铜基催化剂反应性能的关键。Cu/ZnO是经济高效的二氧化碳加氢制甲醇的催化剂之一,ZnO在该体系中的作用机理是长期以来的研究热点。然而,ZnO结构容易在反应过程中发生动态变化,目前研究仅基于不同的反应气氛和催化体系建立ZnO结构的研究模型,但难以获得真实反应条件下Zn物种精细的局部配位结构及其关键催化作用的有效信息。因此,需要利用原位表征技术,在反应过程中实时监测Zn物种结构的动态演变过程,才能得到具有指导意义的构效关系。   孙剑团队在前期单喷嘴火焰喷射法(FSP)制备多种高效催化剂策略的基础上(Chem. Sci.,2017;Chem. Commun.,2021;Nat. Commun.,2021;J. Am. Chem. Soc.,2022),利用升级的双喷嘴技术对于铜—锌—锆三元催化剂各组分间相互作用的程度进行了精细调控,在不改变铜和氧化锆结构性质的前提下得到了三种不同的锌物种;通过原位X射线吸收光谱技术对锌原子的局部配位结构和高压反应条件下锌物种的动态演变机理进行了深入探究;分别借助高压和常压红外漫反射技术考察了不同锌物种对反应中间体的吸附和转化的影响。研究发现,将锌锆前驱体和铜前驱体分开在不同的喷嘴中,可以明显增强锌和锆组分间的相互作用,在反应条件的诱导下,ZnO发生再分散,进而在氧化锆表面形成了原子级分散的锌物种。此类锌物种与铜之间形成了高活性界面,可抑制中间体分解为副产物一氧化碳,降低氢活化的能垒,明显超越常规铜/氧化锌界面和孤立的氧化锌位点的催化性能,有效提高了甲醇选择性和收率。此项工作将为合理设计和精准调控多组分催化体系中的活性物种提供新思路。   相关成果以“Probing the Nature of Zinc in Copper-Zinc-Zirconium Catalysts by Operando Spectroscopies for CO2 Hydrogenation to Methanol”为题,于近日发表在《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed.)上。该文章的第一作者是我所DNL1905组博士研究生杨蒙。该工作得到国家自然科学基金、辽宁省兴辽英才计划等项目的支持。
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 大连化物所提出光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化新策略
    近日,中国科学院大连化学物理研究所仿生催化合成创新特区研究组研究员陈庆安团队在光催化烯烃的卤代/吡啶双官能化方面取得新进展,发展出通过调控氧化淬灭活化模式和自由基极性交叉途径,实现光催化非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化反应新策略。该策略作为对传统Heck型反应的补充,通过自由基反应过程避免了中间体β-H消除带来的底物限制,高效地将卤代基和吡啶基团区域选择性地加成到烯烃双键。  由简单底物快速构建复杂分子是有机化学的重要研究方向。其中,烯烃的催化官能化反应由于底物成本低且来源广泛而备受关注。虽然经典的Heck反应和还原型Heck反应提供了烯烃的芳基化和氢芳基化的有效途径,但这些方法均涉及了卤原子的消除,产生了不可避免的废弃物。此外,碳卤键的选择性构建十分重要,它是多种官能团转化的重要反应位点。因此,在不牺牲卤原子的情况下,实现烯烃双键同时构建新的C-C和C-X键具有重要意义。  陈庆安团队长期致力于发展不同催化体系,以实现烯烃选择性催化转化与合成。在前期相关研究(Angew. Chem. Int. Ed.,2019;Angew. Chem. Int. Ed.,2020;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021;Angew. Chem. Int. Ed.,2021)基础上,该团队最近利用卤代吡啶和非活化烯烃作为简单的反应底物,采用光催反应策略来实现非活化烯烃的卤代/吡啶双官能化。科研人员通过添加三氟乙酸,促进卤代吡啶底物发生质子化,使铱光催化剂更易于发生氧化淬灭,激发质子化的卤代吡啶产生亲电性吡啶自由基,进一步与富电子的非活化烯烃发生加成;氧化态的铱光催化剂可将生成的烷基自由基中间体氧化为碳正离子,进一步捕获体系中的卤负离子,实现C-C键和C-X键(X=Cl,Br,I)的选择性构建。此外,科研人员还进行了Stern-Volmer荧光淬灭、循环伏安法、量子产率测定等机理探究实验和动力学研究,解释了反应途径调控的机制和反应机理。为进一步验证该反应的实用性,科研人员开展了一系列转化实验:利用烯烃的卤代吡啶双官能化产物的碳卤键,可发生进一步的消除反应,以及与亚磺酸盐、硫氰酸盐、苯硫酚和叠氮钠的取代反应得到相应的转化产物。  相关研究成果以Photo-Induced Catalytic Halopyridylation of Alkenes为题,发表在《自然-通讯》(Nature Communications)上。研究工作得到国家自然科学基金、辽宁省博士科研启动基金等的支持。  论文链接
  • 化妆品中二氧化钛等7种禁限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函   食药监许函[2010]374号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中二氧化钛等7种禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于9月24日前反馈我司。   联 系 人:马辰,陈志蓉  联系电话:010-88330402  传  真:010-88373268  电子邮件:machench@163.com   附件:  1、《化妆品中二氧化钛检测方法》(征求意见稿)  2、《化妆品中氧化锌检测方法》(征求意见稿)  3、《化妆品中二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸已酯检测方法》(征求意见稿)  4、《化妆品中二乙基己基丁酰胺基三嗪酮检测方法》(征求意见稿)  5、《化妆品中二苯酮-2检测方法》(征求意见稿)  6、《化妆品中亚苄基樟脑磺酸检测方法》(征求意见稿)  7、《化妆品中二噁烷检测方法》(征求意见稿)  8、反馈意见表   国家食品药品监督管理局食品许可司  二〇一〇年九月十五日
  • 【瑞士步琦】SFC应用——苯基吡啶的纯化
    SFC应用—苯基吡啶的纯化3-苯基吡啶与4-苯基吡啶都是生产高附加值精细化工产品的重要有机原料,随着农药、医药等精细化工行业的蓬勃发展,对两者的需求日益增高。两者的沸点接近(分别为 144.14℃ 和 145℃),性质相似。依靠传统的分离方法,如精馏、普通的溶剂萃取无法将其分离。而采取化学转化法则会有污水量大、产率低等缺点。虽然邻苯二甲酸法和铜盐法研究较多,但相对来说步骤比较繁琐。现如今通过 SFC 可以有效将两者进行分离,高效快速的同时也解决了有机溶剂污水处理量大等难题。1SFC 分离条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱AS-HUV波长254nm改性剂MeOH,5%进样体积15 ul流速8 ml/min压力100bar温度40℃2实验结果▲图1.SFC 在 5% MeOH 等度条件下对 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶分离色谱图3叠加进样▲图2. 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶在 6 次叠加进样状态下的分离色谱图4结论与传统的分离方式相比,通过超临界流体色谱可以快速有效的将 3-苯基吡啶与 4-苯基吡啶进行分离,并将分离时间控制在 4min 之内,除此之外,较少的改性剂使用也为用户解决溶剂成本及后续废液处理等烦恼。通过叠加进行功能,在保证两者分离度的情况下可以更加快速的对样品进行制备,避免非必要的时间等待,叠加进样功能可将每次进样时间控制在 1.6min 以内。
  • 欧盟拟加强管理化妆品中过氧化氢的使用
    欧盟委员会2010年5月18日发布G/TBT/N/EEC/331号通报:委员会指令草案,修订关于化妆品的理事会指令76/768/EEC,使其附件III适应技术进步。拟议的指令草案旨在管理过氧化氢,以及其它释放过氧化氢的化合物或混合物的使用,包括化妆品中的过氧化脲和氧化锌。   本通报拟于2010年下半年批准,拟于本指令公布后12个月起开始生效,评议截止期为自通报日期起60天。
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 仪器情报,科学家利用LTSTM等先进设备分析了吡啶氮掺杂石墨烯膜在高效CO₂捕获中的机理!
    【科学背景】随着全球气候变化问题日益突显,碳捕集技术成为减缓气候变化的重要手段之一。因此,研究人员一直致力于寻找能够高效、低成本地分离CO2的技术,以减少温室气体排放并促进碳中和。传统的CO2分离技术通常依赖于热力学过程,如化学吸收和物理吸附,但这些方法往往需要大量的能源消耗,成本高昂。因此,开发基于膜的CO2分离技术成为一种备受关注的方向,因为这种技术不依赖于热能,有望降低捕集成本。传统的膜材料如聚合物薄膜和金属有机框架等已经显示出潜在的应用前景,但它们的CO2渗透率受到选择层厚度的限制,难以进一步提高。此外,实现高CO2/N2分离因子的挑战在于难以兼顾高选择性和高渗透率。因此,本研究针对这些问题提出了一种创新的解决方案。瑞士洛桑联邦理工学院Kuang-Jung Hsu,Kumar Varoon Agrawal等研究团队利用二维孔隙结构,通过控制孔边缘的异原子掺杂来增强CO2与孔的结合亲和力。他们选择了石墨烯作为研究对象,通过将吡啶氮引入孔边缘,促进了CO2与孔之间的竞争性吸附。这种方法提高了CO2的装载量,使得即使在稀薄的CO2气流中也能实现高CO2渗透率和高CO2/N2分离因子。此外,他们采用了可扩展的化学方法,成功制备了厘米级的高性能膜,为实际应用奠定了基础。【科学亮点】(1)在本研究中,首次利用氨在室温下处理氧化的单层石墨烯,成功地在孔边缘引入了吡啶氮。这一方法使得孔边缘的吡啶氮取代成为可能。(2)实验结果表明,吡啶氮的引入导致了CO2与孔之间的高度竞争性但定量可逆的结合,这与理论预测一致。通过高分辨率X射线光电子能谱(XPS)确认了吡啶氮的引入。同时,低温扫描隧道显微镜(LTSTM)观察到了CO2的吸附和解吸过程,验证了吡啶氮引发的高亲和力。(3)此外,实验还显示了即使在稀薄的CO2气流中,也能实现高装载量,进而实现了高CO2渗透率和高CO2/N2选择性。由于化学反应的可扩展性,实验在厘米级膜上展示了高性能。【科学图文】图1:在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸附CO2。图2. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,吸收CO2。图3. 在吡啶-N-取代的石墨烯上,定量可逆的CO2吸附。图4:过能量色散光谱(EDS)和拉曼光谱确认吡啶氮取代石墨烯中的氮官能团。图5:吡啶氮取代石墨烯的CO2吸附和气体传输特性。图6: 竞争性CO2吸附,吡啶-N-取代石墨烯具有极好的碳捕获性能。【科学结论】这项研究为开发高效的碳捕集技术提供了科学价值。通过在石墨烯孔边缘引入功能异原子,特别是吡啶N,作者成功地改善了CO2在孔中的吸附性能,从而实现了高渗透率和高选择性的分离效果。这一发现不仅为膜科学提供了新的思路和方法,还将激发分子模拟和实验来进一步探索竞争性吸附的机制,为膜技术的进一步发展提供了重要的指导。此外,研究中采用的化学反应是基于气态反应物的,这使得相关技术具有了高度可扩展性,并且可适用于大面积样品的制备。因此,这项研究的成果不仅将对膜领域有所贡献,还将为其他领域,如高性能吸附剂、传感器和催化剂的开发提供有价值的参考。原文详情:Hsu, KJ., Li, S., Micari, M. et al. Graphene membranes with pyridinic nitrogen at pore edges for high-performance CO2 capture. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01556-0
  • 福州大学-康宁反应器应用认证实验室氧化新案例
    背景介绍环氧苯乙烷又称氧化苯乙烯,可用作环氧树脂稀释剂、UV-吸收剂、增香剂,也是有机合成,制药工业、香料工业的重要中间体。如环氧苯乙烷催化加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分,广泛应用于食品、烟草、肥皂及化妆品香精。 二、传统工艺分析环氧苯乙烷工业上主要通过卤醇法和过氧化氢催化环氧化合成。卤醇法由于其能耗高,污染重,是一个急需改进的工艺;而借助有机金属催化进行的过氧化氢环氧化因其环保,无污染等优点,使得该工艺具备广阔前景。但其缺点也很明显,反应时间过长,过氧化氢用量过大,制约了其工业化应用。 三、连续流工艺探讨福州大学的连续流专家郑辉东团队就苯乙烯环氧化进行了一系列连续流研究,希望借助微反应器技术解决苯乙烯催化环氧化存在的问题。首先作者对2,2,2 -三氟苯乙酮的催化机理作了探讨。氟原子是一个良好的吸电子基团,2,2,2-三氟苯乙酮能与MeCN和H2O2反应后,生成一个更具活性的五元环氧化剂中间体,稳定这种过渡态是提高反应转化率和选择性的关键。?接着郑教授团队用该催化剂进行了釜式工艺的对照实验,确定了反应的催化剂,溶剂及缓冲液体系(如上图所示),并完成了20mmol的放大实验。这里,作者进行了釜式条件下,反应时间和转化率相关性的研究,如下:结果表明,只有通过延长反应时间至5小时,且增加反应浓度(减小反应体系的溶剂和缓冲液用量),才能得到90.3%转化率,95.7%选择性(Fig 1b);此外,过氧化氢的用量需4个当量。作者分析原因,认为是非均相反应放大过程中,两相无法快速有效地混合以及换热效率低下导致局部反应差异化过大所致。因此,作者希望借助Corning 反应器高效优异的传质传热特性来解决这一问题。作者根据釜式工艺,在筛选优化了反应温度,催化剂比例,溶剂配比和流速等参数后,最终确定以模式3进行连续流环氧化,如下图所示,在模式3下,反应在80℃,背压8bar,总流速30ml/min,缓冲液流速8.5ml/min,通过过氧化氢的二次进料以及首次反应液的二次反应,可实现96.7%转化率,95%选择性,最终收率可达91.8%。整个反应耗时仅需3.17min,与釜式工艺的5小时相比,反应时间大大缩短,且反应效果更好(釜式工艺下,转化率仅90.3%),此外过氧化氢用量减小至3个当量。究其原因在于Corning反应器独特的心形结构设计,从而大大强化了反应过程中的传质和传热,使得反应速度大大提升。实验结论:●通过Corning连续流反应器发展并优化出一种新的苯乙烯环氧化工艺;●使用该连续流工艺,可获得较之釜式更为优异的反应结果,转化率96.7%,选择性95%;●该连续流工艺反应耗时更短(3.17min),安全性更高;●该工艺可以无缝放大,非常适合苯乙烯环氧化的工业化应用。参考资料:Journal of Flow Chemistry (2020). DOI:10.1007 /s41981 -019-00065-62018年9月5日,福州大学和美国康宁公司就微反应器应用创新达成战略合作伙伴协议,成立了福州大学-康宁反应器应用认证实验室。这是美国康宁公司在中国高校系统搭建的第一家反应器应用认证实验室,也是全球第6家反应器应用认证实验室。福州大学是国家“双一流”、国家“211工程”重点建设大学。石油化工学院在坚持发展创新的同时,一直把环保和安全作为专业教育的重要内涵,同时积极推进“产学研”深度融合,实现了多方的互利共赢、共同发展。福州大学-康宁反应器应用认证实验室成立一年多,在郑辉东教授的带领下,完成了多项研究,实验室成果的技术转化正在稳步推进中。康宁反应器技术有限公司版权所有未经许可,不得做任何形式的转载和出版
  • 吉林大学材料学院能源化学研究综述:MOFs衍生的过渡金属单原子电催化剂用于高效氧还原反应
    电化学储存与转换系统主要包括金属离子电池、双离子电池、超级电容器、金属-空气电池和燃料电池等。后两种是清洁、安全、可靠的能源装置,具有环境友好、能量密度高、原料来源丰富、工作时间长等优点。氧还原反应(ORR)作为燃料电池的阴极反应,具有缓慢的反应动力学。因此,需要电催化剂来增强反应过程。近年来,过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)因其优异的催化活性(FeCoMnCuNi)、低成本和优异的稳定性而蓬勃发展。由于单原子在制备过程中容易团聚,因此载体材料的选择对于TM-SACs的形成尤为重要。载体也会影响催化反应中的电子输运和物质输运过程。MOFs具有结构可调、改性方法多样等优点,在TM-SACs的制备方面具有很大的潜力。图1. 基于MOFs的TM-SACs的制备策略和表征方法02成果展示金属有机骨架材料(Metal-organic frameworks, MOFs)由于其独特的结构和组成,在燃料电池和金属-空气电池的氧还原反应中得到了广泛的应用。近年来,以MOFs为前驱体或模板制备过渡金属单原子电催化剂(TM-SACs)的研究取得了很大进展。近期,吉林大学材料科学与工程学院郑伟涛团队对MOFs衍生的TM-SACs的制备方法和表征手段进行概述,并在此基础上归纳了TM-SACs的结构与性能的关系 (图1)。该综述旨在阐明大量的最新研究进展,来指导高活性、高负载量、高稳定性的TM-SACs的实现。第一作者为吉林大学材料科学与工程学院硕士生宋可心,通讯作者为张伟教授和郑伟涛教授。03图文导读1.ORR反应机制与优化原则ORR的反应过程如图2所示。由于反应条件的不同,导致酸性和碱性条件下的反应机制存在一定的差异。研究表明,酸性条件下较差的ORR性能主要是由于反应过程中吡啶-N质子化为吡啶-N-H结构,所以可以通过以下方式改善酸性条件下的ORR性能:1)防止质子和吡啶-N在酸性环境中快速结合;2) 增加本征活性和活性位点的数量。然而,在碱性条件下,大多数研究证明吡啶-N在催化过程中起着积极的作用。因此,增加吡啶-N的含量和增加金属活性中心数量是改善碱性条件下ORR性能的重要手段。此外,O2分子在活性位点上的吸附方式主要分为以下三种:Griffiths模式、Pauling模式和Yeager模式。不同的吸附模式也对催化机制产生一定的影响。图2.(a)酸性条件下ORR反应示意图。(b)碱性条件下ORR反应示意图。(c)O2在金属活性位点的三种吸附模式示意图2. 单原子催化剂的表征手段由于SACs的金属的尺寸很小,对表征技术提出了更高的要求。电镜技术和谱学技术的有效结合可以实现SACs的定性和定量分析。球差电镜利用其超高的空间分辨率可以直接观察到单原子的存在。结合EELS和EDS可以准确地确定材料的元素分布,有利于结构分析和物相识别。谱学技术,如(原位)X射线精细结构分析、穆斯堡尔光谱、红外光谱、原位拉曼光谱和原位漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFTS),有助于准确表征SACs并探究催化机理。这些表征技术从不同角度证实了SACs的存在,形成了完整的SACs表征体系。表征技术如图所示:图3.(a)FeSAC@FeSAC-N-C的不同放大倍数的像差校正STEM图像和EDS图像。(b)Co-pyridinic N-C的不同放大倍率的像差校正STEM图像和EELS光谱。(c) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像。(d) Co(mIm)-NC(1.0)催化剂的亮场STEM图像、HAADF-STEM图像和相应的EELS光谱图像图4.(a)不同电位下Au L3边和Cu K边的XANES光谱和EXAFS拟合分析.(b)不同电位下的Pt1-N/C的XANES光谱和EXAFS拟合分析3. 基于MOFs制备TM-SACs的五大策略由于MOFs独特的空间结构,是制备TM-SACs的良好前驱体。在这一部分中,详细总结了使用MOFs制备TM-SACs的五种策略,并探讨了TM-SACs的结构特征和性能之间的相关性。所有这些策略都集中于如何保护过渡金属原子在热解过程中不发生团聚。由于MOFs后处理的方式不同,保护机制也存在一些差异。根据保护机制的不同,本部分将其分为以下五种策略:1) 表面限域策略:由于MOFs提供高度分散的金属位点,是制备TM-SACs的理想前驱体或模板。通过使用牺牲金属(SMs)的“空间栅栏”效应,可以调整过渡金属之间的距离,从而有效地避免高温下过渡金属原子的聚集。因为SMs的熔点相对较低,它们在热解过程中挥发。根据过渡金属的掺杂数量,主要可分为以下几类:1)单金属掺杂;2) 双/多金属掺杂。图5.(a)Fe掺杂ZIF-8衍生催化剂的合成过程示意图和不同粒径的Fe掺杂ZIF-8的SEM图像。(b)ZIF-8前驱体中Fe掺杂量对催化剂结构和活性影响示意图。(c)NC吸附铁离子的模型催化剂示意图及反应路径图。(d)通过调节Zn/Co的摩尔比制备Co-SAC/N-C的示意图。(e)负压热解法制备三维石墨烯骨架上的SACs示意图2) 空腔限域策略:利用MOFs独特的空腔结构优势,对金属前驱体进行封装。这种封装效应可以最大程度地减少热解过程中金属前驱体的聚集。对于ZIF结构,ZIF-8是一个具有菱形十二面体结构的三维空间纳米笼,由锌离子和二甲基咪唑配体组装而成。其具有孔径为3.4Å、空腔直径为11Å的空腔结构,金属前驱体可封装在里面来实现金属前驱体的空间隔离。高温碳化后,ZIF-8变成氮掺杂碳骨架,为金属位点的负载提供了载体。常见的金属前驱体可分为以下几类:1)金属无机化合物,如金属盐和金属氢氧化物;2) 金属有机化合物,如乙酰丙酮化合物和二茂铁;3) 金属大环化合物,如酞菁、卟啉和菲咯啉。图6.(a)Mn-SAS/CN催化剂的制备示意图和原位XANES光谱。(b)基于Kirkendall效应制备的(Fe,Co)/N-C催化剂示意图。(c)基于ZIF-8前驱体制备C-Cu(OH)2@ZIF-8-10%-1000的原理图。(d)Fe-ISA/CN催化剂制备示意图。(e)微孔限制和配体交换法制备Co(mIm)-NC催化剂示意图3) 外层保护策略:对MOFs的外层采取一些保护措施,以避免在热解过程中结构坍塌和金属原子的聚集。未热解MOFs表面的金属离子呈现高度分散的单原子态。但是在热解后由于单个原子的高比表面能,会发生团聚,这大大降低了金属活性位点的利用效率。此外,高温热解后,MOFs的孔结构坍塌,不利于催化剂传质过程和更多活性位点的暴露。因此,应采取措施对MOFs的外层进行保护,以促进高密度TM-SACs的形成,并保持热解后结构的稳定性。常用的保护策略主要分为以下两类:1)有机化合物(如表面活性剂、酶和聚合物)的保护策略;2) 主客体策略。图7. (a)原位约束热解法制备核壳结构的Co-N-C@surfactants催化剂示意图。CoN2+2活性位点构型和反应自由能演化图。(b)酚醛树脂辅助策略制备核壳结构1.0-ZIF-67@AF催化剂示意图。(c) CoNi-SAs/NC催化剂制备示意图。(d)配体交换策略制备C-AFC© ZIF-8催化剂示意图。(e) Fe-SAs/NPS-HC催化剂制备示意图4)相扩散策略:湿化学合成法通常用于制备以MOFs为前驱体的TM-SACs,即金属前驱体的合成在溶剂中完成。此外,由于单原子与其载体之间的弱相互作用,单原子在随后的制备和催化反应过程中不可避免地会团聚。如果使用MOFs衍生的碳载体作为前驱体,金属原子在高温下的扩散特性将被捕获并在碳载体上还原。这种强烈的相互作用可以提高催化剂的高温稳定性,也为TM-SACs的制备提供了一条新的途径。相扩散策略主要分为以下两种方法:1)球磨法(固相扩散法);2) 气相扩散法。图8.(a)固相合成法制备Fe掺杂ZIF-8的原理图。(b) M15-FeNC-NH3催化剂制备示意图。(c) Fe-N/C催化剂制备的示意图及ORR性能曲线。(d)气相扩散法制备Cu-SAs /N-C催化剂示意图。(e)金属氧化物热扩散法制备Cu ISA/NC催化剂原理图和Cu-N3-C、Cu-N3-V自由能演化图5)双模板策略:模板策略可以通过模板本身的空间约束效应来控制合成材料的形态、结构和几何尺寸。MOFs是合成TM-SACs的最佳前驱体或模板。外来模板的引入可以对MOFs的形态和尺寸进行一定的限制。三维骨架上的金属原子可以得到很好的保护,有效地避免了热解过程中单个原子的团聚。根据热解后是否需要额外繁琐的步骤去除外来模板,这种双模板策略主要分为以下两类:1)一步模板法:PS和盐模板法;2) 多步骤模板法:介孔SiO2、SiOX和有序介孔硅。图 9.(a)利用KCl模板制备了SCoNC催化剂的制备图和不同放大率的HAADF-STEM图像。(b)PS模板法制备具有分级多孔结构的FeN4/HOPC催化剂的制备示意图。(c)PS模板法制备Fe/Ni-NX-OC催化剂示意图04小结MOFs材料的优异特性为高负载量、高稳定性、高催化活性的单原子催化剂的制备提供了丰富的平台。目前还有许多需要解决的问题,主要包括以下几个方面:1)充分发挥MOF材料的结构多样性的优势,探索一些新的策略来制备TM-SACs。目前主要以ZIF结构为主来制备TM-SACs,可以充分挖掘其他结构的MOF材料来进行制备。2)TM-SACs的单原子活性位点通常以TM-N4为主,这种配位结构被认为具有良好的ORR活性。对活性中心的配位结构进行调整,可以使得它们的活性得到进一步提高。目前已有的调整方式主要包括构建双原子活性中心、引入非金属(S,P,B)、纳米粒子与单原子协同催化、构建客体基团等。3)提高过渡金属单原子的负载量。催化剂的活性与催化位点数目和本征活性息息相关。对于TM-SACs,在合成过程中最大程度地避免单原子的聚集,提高过渡金属的利用效率,将MOF前驱体中的金属位点最大程度地转变为TM-NX结构。 4)实现TM-SACs的大规模制备和通用策略制备。金属浓度过高会导致单原子催化剂在制备过程中极易发生团聚, 并且由于不同种类的金属的配位环境和物理化学性质不同,难以实现制备策略的通用化。因此,开发一种新的策略去实现TM-SACs的大规模制备和通用化制备显得尤为重要。5)利用先进的表征手段和原位技术,在原子水平上对催化剂的结构进行剖析,从而探究结构与性能的关系。这些技术为MOF材料为目标明确的TM-SACs的设计提供了指导。6)结合理论计算去探究TM-SACs的氧还原反应动力学和最佳反应路径,确定催化剂的真实活性位点和反应过程的决速步。这为催化剂的结构设计提供了理论支撑,从而更好地提高TM-SACs的性能。
  • 江西省生态环境厅公开征求《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》等五项地方生态环境标准意见
    各有关单位:根据《江西省市场监管局关于下达2023年第六批江西省地方标准制修订计划的通知》(赣市监标函〔2023〕20号)要求,我厅组织编制了《生态环境监测质量管理技术规范》等五项地方生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登陆我厅网站“政务公开-公示公告”(http://sthjt.jiangxi.gov.cn)栏目检索查阅。请于2024年7月12日前将意见建议书面反馈我厅,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人:邓 磊、刘燕红;电 话:0791-86866660、0791-86866791;邮 箱:Fenzc2023@163.com。附件:1.生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)2.《生态环境监测质量管理技术规范(征求意见稿)》编制说明3.水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)4.《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明5.水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)6.《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法(征求意见稿)》编制说明7.水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)8.《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法(征求意见稿)》编制说明9.土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法(征求意见稿)10.《土壤和沉积物 碲的测定 酸溶/原子荧光法》(征求意见稿)》编制说明11.意见反馈表12.征求意见单位名单江西省生态环境厅2024年6月11日(此件主动公开)
  • 江西食检检出腌腊肉过氧化值不符合标准
    腌腊肉主要包括以畜禽肉或其可食内脏为原料,辅以食盐、酱料硝酸盐或亚硝酸盐、糖或香辛料等,经原料整理、腌制或酱溃、清洗造型、晾晒风干或烘烤干燥等工序加工蔼成的一类生肉制品。也是人们日渐青睐的传统食物之一。近期,江西省市场监督管理局组织食品安全监督抽检食用农产品、餐饮食品、蛋制品、炒货食品及坚果制品、罐头、冷冻饮品、茶叶及相关制品7大类食品共224批次样品,发现食用农产品、餐饮食品、冷冻饮品共10批次不合格产品,涉及微生物污染、农兽药残留、食品添加剂和质量指标问题。其中一批次过氧化值不符合国家标准。由横峰县欢乐家人餐馆销售的腌腊肉,过氧化值不符合食品安全*家标准规定。检验机构为江西省产品质量监督检测院。过氧化值是衡量油脂在自动氧化初期阶段酸败程度的指标,以每千克油脂中的活性氧毫克当量表示。过氧化值是一种指示油脂氧化酸败程度的关键指标,具有重要意义。首先,在我国食品卫生标准中对食用油脂及含油脂的加工食品的过氧化值具有明确的要求和限制,是食品卫生监督、检测时的一个常规分析。过氧化值含量越高,说明油脂和脂肪酸被氧化程度越高,食用油的变质就越严重,对人体的危害也越大。食用过氧化值超标的食品可能会导致腹泻,加速衰老,皮肤长斑等多种不良后果。深圳市芬析仪器制造有限公司生产的食品过氧化值含量检测仪能够快速检测食用油、食品等中的过氧化值的总量。适用于粮油监测中心、粮油饲料生产加工、食品加工贸易、畜禽养殖户自查、工商质监部门用于市场快速筛查等。
  • 我国科研人员为氧化镓晶体管找到新结构方案
    26日,记者从中国科学技术大学获悉,该校微电子学院龙世兵教授课题组联合中科院苏州纳米所加工平台,分别采用氧气氛围退火和氮离子注入技术,首次研制出了氧化镓垂直槽栅场效应晶体管。相关研究成果日前分别在线发表于《应用物理通信》《IEEE电子设备通信》上。作为新一代功率半导体材料,氧化镓的p型掺杂目前尚未解决,氧化镓场效应晶体管面临着增强型模式难以实现和功率品质因数难以提升等问题,因此急需设计新结构氧化镓垂直型晶体管。研究人员分别采用氧气氛围退火和氮离子注入工艺制备了器件的电流阻挡层,并配合栅槽刻蚀工艺研制出了不需P型掺杂技术的氧化镓垂直沟槽场效应晶体管结构。氧气氛围退火和氮离子注入所形成的电流阻挡层均能够有效隔绝晶体管源、漏极之间的电流路径,当施加正栅压后,会在栅槽侧壁形成电子积累的导电通道,实现对电流的调控。类似于硅经过氧气氛围退火处理可形成高阻表面层,氧化镓采用该手段制备电流阻挡层具有缺陷少、无扩散、成本低等特点,器件的击穿电压可达到534伏特,为目前电流阻挡层型氧化镓MOSFET(金属氧化物半导体场效应晶体管)器件最高值,功率品质因数超过了硅单极器件的理论极限。研究人员表示,这两项工作为氧化镓晶体管找到了新的技术路线和结构方案。
  • 土壤氧化还原电位仪(土壤氧化还原电位仪的作用)
    前言: 土壤氧化还原电位仪是一种专门用于测量土壤中氧化还原势(Eh)的专业仪器,其在揭示土壤健康状况、指导农田管理和环境保护等方面具有重要价值。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C307153.htm 一、【实时检测土壤,评估土壤环境】 土壤氧化还原电位仪可以实时准确地测定土壤的氧化还原电位值,这一参数反映了土壤环境中电子转移活动的程度。通过持续监测和分析,能够判断土壤是处于氧化还是还原状态,进而评估土壤肥力水平、污染物降解能力及微生物活性等多方面土壤健康状况。 二、【指导科学施肥与改良措施】 利用土壤氧化还原电位仪得到的数据,农业生产者可以更准确地了解土壤对养分的有效性以及潜在的重金属污染风险。据此调整施肥策略,避免过度施肥导致的土壤酸化或盐碱化问题,并采取针对性的土壤改良措施,提高农作物产量与品质,实现土壤资源的可持续利用。 三、【环保治理与生态修复的重要工具】 在土壤污染治理和生态修复领域,土壤氧化还原电位仪同样发挥着关键作用。通过对受污染土壤Eh的动态监测,可为污染物迁移转化规律的研究提供依据,指导实施有效的土壤修复方案。此外,在湿地保护、矿山复垦等领域,该仪器也能帮助科学家和工程师深入理解并调控土壤系统的氧化还原过程,促进生态环境恢复。
  • 江西省市场监督管理局发布《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》等6项江西省地方标准征求意见稿
    各有关单位及专家:《生态环境监测质量管理技术规范》《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱-质谱法》《水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空/气相色谱法》《水质 高锰酸盐指数的测定 氧化还原自动滴定法》《土壤和沉淀物 碲的测定 酸溶原子荧光法》《危险废物全过程监管物联网终端技术规范》地方标准现已形成征求意见稿,欢迎各有关单位及专家对标准进行审阅,并于2024年7月13日前返回具体的修改意见。审评中心联系人:高汉、胡昭君、刘磊联系电话:0791-85773380 电子邮箱:jxbzhy@126.com起草单位联系人:罗木根联系电话:18507000681地址:江西省标准技术审评中心,南昌市南昌县金沙二路1899号。 2024年6月13日附件:附件 (1).zip1.标准文本和编制说明2.省地方标准(征求意见稿)意见汇总表
  • 氧化安定性测定仪检测氧化安定性的主要目的
    氧化安定性测定仪测试的一般原理是在一定量的测试油样中,放入金属片作为催化剂,在一定的温度下输入一定量的氧气,经规定的试验时间后,测定油样氧化后的酸值、黏度、沉淀物和金属片的质量变化以及酸值达到规定值所需试验时间。  润滑油的氧化安定性除了主要取决于自身的化学组成外,还与测试的温度、氧压、金属催化片、金属接触面积、氧化时间等条件有关。因此须根据所测试润滑油品的实际使用环境来选择合理的试验条件,目前常用的测试方法GB/T加抑制剂矿物油的氧化特性测定法。该方法概要为检测试样在水和铁-铜催化剂存在的条件下,在95℃条件下与氧反应,定期测定试验的酸值,酸值达到2.0mgKoH/g或试验时间达到10000h,试验结束,使酸值达到2.0 mgKOH/g的试验时间称为试样的“氧化寿命”。由于GB/T试验时间较长,在实际检测中也多采用SH/T润滑油的氧化安定性的测定-旋转氧弹法来评价不同批次相同组成润滑油氧化安定性的连续性或润滑油的剩余氧化试验寿命。  氧化安定性的检测目的:  1.监测润滑油的氧化安定性的变化,防止因润滑油的氧化变质,生成更多有机酸,使设备润滑部件发生腐蚀。  2.防止因润滑油氧化严重所产生的更多油泥、胶质和沥青质,增大润滑油的黏度,不利于设备的润滑和散热。也防止因过多的油泥堵塞油路而影响润滑油的流动,增加设备的磨损。  3.润滑油的氧化变质还会使油品的添加剂发生裂解失效,使油品的有关理化性能发生劣化,如油品的泡沫性、乳化性、抗磨性能等都会明显下降。
  • 第十七届二氧化硫 氮氧化物 征文与参会报名通知
    关于召开“第十七届二氧化硫 氮氧化物汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”征文与参会报名通知   各有关单位:   当前我国大气环境形势十分严峻,在传统煤烟型污染尚未得到控制的情况下,以臭氧、细颗粒物(PM2.5)和酸雨为特征的区域性复合型大气污染日益突出,区域内空气重污染现象大范围同时出现的频次日益增多,严重制约社会经济的可持续发展,威胁人民群众身体健康。“十二五”时期,我国工业化和城市化仍将快速发展,资源能源消耗持续增长,大气环境将面临前所未有的压力。为深入贯彻落实国家《节能减排“十二五”规划》和《重点区域大气污染防治“十二五”规划》,促进重点区域大气污染联防联控,全面提升我国大气环境质量改善的综合技术能力,我会联合浙江大学等单位拟定于2013年5月16-17日在浙江省杭州市举办“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”。会议的主题:推进大气污染联防联控,改善大气环境质量。   现将研讨会的有关事项通知如下:   一、会议征文及研讨的主要议题   (一)区域管理机制与政策   1. 大气复合污染控制政策与措施   2. 区域大气质量管理体系建设   3. 区域大气污染联防联控机制建设与运行管理   (二)大气污染防治技术与设备   1. 重点行业多污染物协同控制技术   2. 城市群大气复合污染综合防治技术与集成示范   3. 燃煤工业锅炉高效脱硫、脱硝、除尘技术及设备研发   4. 水泥行业窑炉低氮燃烧改造和脱硝技术   5. 钢铁行业烧结烟气同时脱硫脱硝脱及高效除尘技术   6. 催化剂关键原材料和催化剂再生及催化剂处理技术   7. 大气汞排放污染防治技术   8. 光化学烟雾、灰霾的污染机理与控制对策研究   9. 烟气脱硫脱硝装置中防腐技术。   (三)烟气在线监测技术与设备   1. 固定污染源烟气排放连续监测系统及检测方法   2. 重点污染源自动监测系统和运行维护   3. 烟气污染在线监测仪器及设备。   (四)细颗粒物(PM2.5)监测技术与设备   1. PM2.5源解析及污染控制对策与技术   2. 细颗粒物(PM2.5)的监测方法及技术开发   3. 空气细颗粒物应急检测技术及仪器应用。   二、特邀报告   1.拟邀请相关部委领导介绍我国“十二五”期间大气污染联防联控及空气质量管理相关政策与措施   2.拟邀请相关领导就我国细颗粒物(PM2.5)污染防治相关政策进行解读与分析   3.邀请知名专家就我国烟气脱硫、脱硝技术创新与运行管理领域作主旨报告演讲。   三、会议形式   会议将安排大会特邀主旨报告、特邀专家报告、专题交流、墙报交流、成果展示等学术交流活动。   四、论文征集   1.请按照会议征文及研讨的内容提交论文,论文摘要不超过500字,全文不超过5000字,所投稿件应符合“第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会”的征稿要求,如与相关要求不符,主办单位有权删改。   2.论文文件格式为word文档。具体要素包括:论文题目、作者姓名、工作单位、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献等。   3.请在论文后面标注作者的通讯地址、邮政编码和电话,以便进一步沟通。   会前将印刷论文集作为会议资料,请拟提交论文人员在2013年4月15日前提交电子版论文全文至desox2@163.com信箱。   五、企业展览   会议设置了大气污染防治相关企业推介展览环节,将邀请国内外知名公司与企业参与,展示企业文化、技术成果和成功经验。   六、参会人员   1.相关政府管理部门、行业协会、学会、社团、环境监测站、环境信息中心、环评机构 燃煤锅炉、燃煤炉窑、电力、钢铁、水泥、石油、化工等主管部门、设计单位、高校、科研院所等方面的专家、学者和相关技术人员   2.环境监测仪器设备生产企业 脱硫、脱硝、脱汞、除尘、防腐等工艺研发、工程设计、设备制造、施工运营、安装调试、环保咨询、环境污染治理公司相关领导和技术人员。   七、会务费用   会议费:1800元/人,学生1200元/人(含会务、餐饮、晚宴、茶歇、论文资料等费用)。住宿统一安排,费用自理。   八、会后考察   会后将安排工程考察和生态考察。   九、联系方式   (一)中国环境科学学会   饶 阳 王国清 张鹏   电话:010-68637874   手机:13381170552   传真:010-68630714   邮箱:desox2@163.com   (二)浙江大学环境与资源学院 官宝红   电话:0571-88273687   邮箱:guanbaohong@zju.edu.cn   附件:1.会议组织形式   2.参会回执表   附件一:   会议组织形式   一、组织机构   指导单位: 环境保护部   中国科学技术协会   主办单位: 中国环境科学学会   浙江大学   支持单位: 清华大学   中国电力企业联合会   中国钢铁工业协会   中国水泥协会   中国电力投资集团公司   协办单位: 浙江天蓝环保技术股份有限公司   浙江省环境科学学会   浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技   术研究中心   二、学术委员会   1、主席   王玉庆 中国环境科学学会理事长   2、副主席   郝吉明 中国工程院院士、清华大学教授   3、委员   柴发合 中国环境科学研究院副院长研究员   杨金田 环境保护部环境规划院副总工程师   林 翎 中国标准化研究院资源与环境分院院长   吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授   李俊华 清华大学环境学院教授   闫克平 浙江省工业锅炉炉窑烟气污染控制工程技术研究中 心副主任   尹华强 国家烟气脱硫工程技术研究中心主任   高 翔 国家环境保护燃煤大气污染控制工程技术中心主任   徐明厚 煤燃烧国家重点实验室主任   段钰锋 东南大学能源与环境学院教授   何 洪 北京工业大学催化化学与纳米科学研究室主任   岑超平 环保部华南所大气环境与污染防治中心主任   杜云贵 烟气脱硝产业技术创新战略联盟理事长   刘汉强 国电新能源技术研究院创新技术研究中心副主任   三、会议组织委员会   王志轩 中国电力企业联合会秘书长   张长富 中国钢铁工业协会副会长   孔祥忠 中国水泥协会秘书长   许纲熙 浙江省环境科学学会秘书长   吴险峰 环保部污染物排放总量控制司大气总量处处长   程常杰 浙江天蓝环保技术股份有限公司总经理   四、会议执行主席   任官平 中国环境科学学会秘书长   吴忠标 浙江大学环境与资源学院教授   五、会议秘书处   姜艳萍、王国清、张鹏、饶阳   电 话:010-68637874   手 机:13381170552   邮 箱:desox2@163.com   网 址:www.chinacses.org www.dsdne.net   附件二:   第十七届二氧化硫、氮氧化物、汞污染防治暨细颗粒物(PM2.5)监测技术研讨会 参会回执表   时间:2013年5月16日-17日 地点:浙江杭州 单位名称 邮 编 通讯地址 手 机 姓 名 部 门 职 称 电 话 传 真 电子邮箱 是否提 交论文 是否出 席会议 是否确定 大会发言 否 参会代表登 记 姓 名 职 称 手 机 电子邮箱 提交论文 题 目 大会发言 题 目 发言人 职务或职称 发票抬头 是否参加 会后考察 备 注 费用总计: 元人民币,付款日期: 年 月 日 款项请汇至大会指定帐号: 开户名:北京国研中科环境科技有限公司 开户行:建行玉泉支行 帐 号:11001018000059261219 参会单位签字或盖章: 日期:2013年 月 日 联系人:张鹏 饶 阳 王国清 电 话:010-68637874 13381170552 传 真:010-68630714 邮 箱:desox2@163.com   注:准备参会的代表收到通知后请及时将参会回执表反馈过来,以便为您安排参会事宜。
  • 【新品上线】得利特新推出润滑脂氧化安定性测定仪
    新品推荐—润滑脂氧化安定性测定仪01产品介绍产品名称:润滑脂氧化安定性测定仪型号:SH/T 0325适应标准:SH/T 032502仪器特点1自动化程度:工业级ARM32位贴片核心处理器,自动完成试验过程。数据可通过U盘导出,经电脑后期处理,实现环保办公,无纸化检测。2控制系统:采用工业级PLC可编程逻辑控制器,经三防漆处理,让仪器安枕无忧。7寸平板电脑触摸显示屏,不需要培训就可以根据屏幕提示完成试验。3操作系统:Windows CE嵌入式操作系统,全中文操作界面,页面任意切换,操作简单方便,自动打印结果,超大容量存储功能,可存储上万条数据和曲线。4安全性能:自动诊断、超温报警并自动切断加热器电源、试验完成报警提示功能。5数据输入/输出:RS485连接标准,可接USB2.0接口。兼容LIMS系统。支持在线监视、下载,使用更方便。03技术参数&bull 电 源:AC 220V±10% 50Hz&bull 加热功率:2500W&bull 控 温 点:99℃&bull 控温精度:±0.1℃&bull 压力范围:0~1600kpa 精度:0.2%&bull 传 感 器:Pt100(铂电阻)&bull 金属浴:2孔,可同时做2个试样&bull 环境要求:温度5~35℃&bull 相对湿度:≤85%&bull 外形尺寸:610mm×350mm×500mm&bull 重 量:30kg
  • 如何有效测试各类油品的氧化稳定性和抗氧化效果
    各种类型的食用油可用于烹饪和在厨房使用。油的范围包括植物油,如葵花籽油、大豆、花生、棕榈、椰子、橄榄油、混合油到动物脂肪,如鲑鱼油。抗氧化剂通常用于提高保质期和保存食用油和脂肪的质量。它们通过各种机制参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。不同的油有不同的氧化率,抗氧化剂在提高其保质期和保持其质量方面有不同的效果。利用VELPOXITEST油脂氧化分析仪进行了分析,检测每一种测试油的不同特点。油的氧化稳定性和抗氧化剂的添加食品最重要的质量改变之一是由于游离或酯化的不饱和脂肪酸对氧的吸收。脂肪的自动氧化是一种由光、高温、金属痕迹和有时影响产品保质期的酶促进的化学反应。防腐剂和其他物质被添加,以抵消和减缓这一食用产品的质量改变过程。抗氧化剂通常用于提高保质期和保护食用油和脂肪的质量。它们通过参与或干扰脂质自氧化反应级联来抑制氧化反应。意大利VELP油脂氧化分析仪OXITEST方法和对各种类型的油品进行的分析OXITEST氧化稳定性反应器被用来测定各种样品的氧化稳定性,不需要进行初步的脂肪分离。OXITEST方法是一项公认的分析技术,用于测定食品、脂肪和油的氧化稳定性。对各种类型的油进行了测试,以分析氧化稳定率,并比较所有含有和不含有抗氧化剂的油的配方。
  • Cryo-SNOM:低温近场在氧化物界面的新应用
    氧化物界面处的二维电子体系(2DES)做为一个特的平台,将典型复合氧化物、强电子相关的物理特性以及由2DES有限厚度引起的量子限域集成于一体。这些特的性质使其在电子态对称性、载流子的有效质量和其它物理特性方面与普通半导体异质结截然不同,可以产生不同于以往的新现象。然而氧化物界面多掩埋于物质间使其难以探测,为探究其局限2DES需要一个无创并且具有很高空间分辨率的表征技术,如果还能提供一个较宽范围内温度变化的平台将大地推进该领域的研究。通常光学显微镜可用于上述研究,其中,远场的探测技术由于受到波长和衍射限的限制缺乏空间分辨率,而红外波段的光束探测传导电子的Drude反应分辨率仅有几个微米的量,无法满足测试需求,而利用散射式近场光学显微镜(s-SNOM)可以克服这一限制,使其具有10-20 nm的空间分辨率并获得光响应信号中的强度和相位信息。近期,Alexey B. Kuzmenko团队在Nat. Commun.上获得新进展,他们利用s-SNOM来研究从室温下降到6K时LaAlO3/SrTiO3界面的变化情况,从近场光学信号,特别是其中的相位分量信息可以看出对于界面处的电子系统的输运性质具有其高的光学敏感度。这一模型说明了2DES敏感性来源于AFM针和耦合离子声子模型在很小穿透深度下的相互作用,并且该模型可以定量地将光信号的变化与冷却和静电选通控引起的2DES传输特性的变化相关联,从而提供操控光学信息的有效手段。从利用s-SNOM得到的实验结果和建立的模型结果来看,二者之间具有很好的拟合,这一结果说明了电子声子相互作用对于在零动量时的表面声子离子模型的散射化吸收具有至关重要的作用。 图1:2DES中近场信号对温度和频率的关联性图2:在低温条件6K下,静电选通对于电子输运和近场信号的影响 [参考文献]Alexey B. Kuzmenko, High sensitivity variable-temperature infrared nanoscopy of conducting oxide interfaces, Nat. Commun., 2019,10,2774.
  • 中国科大在氧化镓半导体器件领域取得重要进展
    近日,第68届IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM,国际电子器件大会)在美国旧金山召开。IEEE IEDM是一个年度微电子和纳电子学术会议,是报告半导体和电子器件技术、设计、制造、物理和建模等领域的关键技术突破的世界顶级论坛,其与ISSCC、VLSI并称为集成电路和半导体领域的“奥林匹克盛会”。中国科大国家示范性微电子学院龙世兵教授课题组两篇关于氧化镓器件的研究论文(高功率氧化镓肖特基二极管和氧化镓光电探测器)成功被大会接收,这也是中国科大首次以第一作者单位在IEEE IEDM上发表论文。  1.高功率氧化镓肖特基二极管 如何开发出有效的边缘终端结构,缓解肖特基电极边缘电场是目前氧化镓肖特基二极管研究的热点。由于氧化镓P型掺杂目前尚未解决,PN结相关的边缘终端结构一直是难点。该工作基于氧化镓异质PN结的前期研究基础(Weibing Hao, et.al.,in proc. ISPSD, 105,2022),将异质结终端扩展结构(Junction Termination Extension, JTE)成功应用于氧化镓肖特基二极管。该研究通过合理设计优化JTE区域的电荷浓度,确保不影响二极管正向特性的同时最大化削弱肖特基边缘电场,从而有效提高器件的耐压能力。优化后的器件实现了2.9 mΩcm2的低导通电阻和2.1kV的高击穿电压,其功率品质因数高达1.52 GW/cm2。此外,利用该优化工艺成功制备并封装了大面积的氧化镓肖特基二极管,器件正向偏压2V下电流密度达到180A/cm2,反向击穿电压高达1.3kV。研究成果以“High-Performance Vertical β-Ga2O3 Schottky Barrier Diodes Featuring P-NiO JTE with Adjustable Conductivity”为题发表在IEDM 2022上,且获选为Top Ranked Student Paper。论文第一作者为我校微电子学院博士生郝伟兵,微电子学院龙世兵教授和徐光伟特任副研究员为论文共同通讯作者。图1结终端扩展氧化镓肖特基二极管。(a)器件结构示意图。(b)具有不同JTE区域电荷浓度的器件击穿特性比较。 (c)封装器件反向恢复特性测试电路。(d)与已报道的氧化镓肖特基二极管的性能比较。 2.氧化镓光电探测器光电探测器在目标跟踪、环境监测、光通信、深空探索等诸多领域发挥着越来越重要的作用。响应度和响应速度是光电探测器的两个关键的性能参数,然而这两个指标之间存在着制约关系,此消彼长。由于缺乏成熟的材料缺陷控制技术,该问题在以氧化镓材料为代表的超宽禁带半导体探测器中尤为突出。龙世兵教授团队通过引入额外的辅助光源实现对向光栅(OPG)调控方案(图2a),来缓解上述制约关系。该OPG方案下的Ga2O3/WSe2结型场效应晶体管探测器在目标光(深紫外)照射下表现出负向光栅效应(NPG),器件的阈值电压往负向移动(图2b);与之相反,辅助光源(可见光)照射使器件表现出正向光栅效应(PPG),器件的阈值电压往正向移动;在目标光及辅助光同时照射下,器件整合了正、负对向光栅效应,但总体表现为阈值电压朝负向移动。OPG方案有效抑制器件内严重的持续光电导效应,器件的响应速度明显提升(图2c)。此外,如图(2d)所示,OPG调控方案中引入的辅助性可见光对器件的光/暗电流比和响应度等关键指标几乎不产生影响。最终,当OPG方案中的可见光常开,在仅牺牲10.4 %的响应度的情况下即实现了1200倍响应速度的提升,成功削弱了响应度和响应速度之间的制约关系。特别地,当通过反馈电路控制辅助光源仅在器件响应的下降沿触发,将在无响应度牺牲的情况下实现响应速度的数量级提升。该工作提出了一种光电探测器芯片内千万像素共享一颗辅助LED即可缓解响应度与响应速度之间的制约关系的策略,对光电探测芯片综合性能的提升有重要的参考意义。研究成果以“Alleviating the Responsivity-Speed Dilemma of Photodetectors via Opposite Photogating Engineering with an Auxiliary Light Source beyond the Chip”为题发表在IEDM 2022上。我校微电子学院龙世兵教授和赵晓龙特任副研究员为论文的共同通讯作者,微电子学院博士生邹燕妮为论文第一作者,硕士生曾妍和博士生谭鹏举为论文的共同第一作者。图2对向光栅(OPG)光电探测器概念及基本特性。上述两项研究得到了国家自然科学基金、中国科学院和科技委等的资助,也得到了中国科大微纳研究与制造中心、中国科大信息科学实验中心、富芯微电子公司等在器件制备、仿真模拟及封装方面的支持。
  • 全国特殊食品标准化技术委员会发布国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿
    国家标准计划《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》由 TC466(全国特殊食品标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家市场监督管理总局(特殊食品司)。主要起草单位 中轻技术创新中心有限公司 、中国食品发酵工业研究院有限公司 、北京市疾病预防控制中心 、中轻检验认证有限公司 。附件:国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》编制说明.pdf国家标准《保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定》征求意见稿.pdf
  • 国产大型二氧化氯装备将占领市场
    随着一批国产大型二氧化氯制备反应器的相继投运,国外公司长期垄断大型二氧化氯装置制造技术的局面终于被打破。上周,记者在上海召开的2010 AQUATECH CHINA二氧化氯与水处理技术研讨会上了解到,用国产装置生产的二氧化氯直接成本约8200元/吨,造纸企业的二氧化氯的生产成本可降低1/2~2 /3。   中国二氧化氯学会理事长、中海油天津化工研究设计院原总工程师严以强介绍,2009年9月,成都锦兴绿源公司6吨/天二氧化氯制备系统一次开车成功,这是国内第一套实现进口替代的大型二氧化氯国产化装置,现已成功运行8个月。第二套3吨/天二氧化氯制备设备已于今年5月27日成功投产。   目前,山大华特、成都锦兴绿源和、广西博世科和中物凯沃等公司都在进行国产大型二氧化氯制备装置的开发研究工作,共申请专利十多项,现已有3套国产化装置正在建设中,还有一套装置刚刚签约,另有一套装置待签。这标志着我国大规模二氧化氯制备装置已经成功实现国产化。   首套国产二氧化氯装备运行8个月的结果表明,主要技术经济指标已经达到国外装置先进水平,发生器反应速率达到每升每小时0.53mol以上,每吨二氧化氯直接成本约8200元。这些数据表明,我国不仅实现了二氧化氯制备技术的突破,而且大型国产装置未来有望全面占领市场。   据了解,我国采用国外技术建设的二氧化氯制备装置有18套已经投产,目前还有4套在建装置,二氧化氯总产能达到387吨/天,国内二氧化氯装备制造业长期被国外技术所垄断。   另外,据全国化工标准物质委员会二氧化氯专业委员会主任黄君礼教授介绍,2008年国家颁布实施了新的《制浆造纸工业水污染物排放标准》,将可吸附有机卤素和二口恶英指标增列为强制性标准,现采用的氯气漂白工艺难以满足新标准要求。现有造纸企业要达到这一排放标准,以二氧化氯取代氯气漂白法已是当务之急。
  • 新疆理化所基于探针结构精细调控实现高氯酸盐可视化检测
    高氯酸盐具有强氧化性和高稳定性,是广泛应用于固体推进剂、军工生产、航天器材、烟花爆竹等领域的重要含能材料之一。据美国爆炸数据中心统计,以高氯酸盐/氯酸盐作为原料直接或间接参与的爆炸案达全球爆炸案总量的63.4%。因此,开展对痕量高氯酸盐固体的高灵敏、准确的现场检测对保障国家公共安全具有重要的现实意义。中国科学院新疆理化技术研究所爆炸物传感检测团队长期致力于痕量危化品检测方法研究,在危爆品、特别是非制式爆炸物的高灵敏、快速、识别检测原理和器件设计方面发展了系列新的解决方案(Adv. Mater. 2020, 32, 1907043、Adv. Sci. 2020, 2002991、Angew. Chem. Int. Ed. 2022,DOI: 10.1002/anie.202203358等)。近期在高氯酸盐现场可视化检测方面取得进展,提出了一种基于自组装配合物探针与水凝胶耦合作用协同调控的超高灵敏比色-荧光双模可视化传感新策略,成功实现了超痕量高氯酸盐的现场双模可视化检测。该团队以三联吡啶铂(II)辅助配体为切入口,结合量子化学计算,系统研究了不同辅助配体对水溶液中三联吡啶铂(II)自组装产物Pt-Pt金属作用导致的MMLCT态光谱能量和发光稳定性的影响,阐明了辅助配体调控高氯酸根诱导聚集产物发光性质的一般性规律。研究发现,异硫氰酸根为辅助配体时,高氯酸根诱导聚集的三联吡啶铂(II)自组装产物具有能量最低且最稳定的MMLCT吸收/发射光谱,而溴为辅助配体时,自组装产物的MMLCT发生强度最高。因此,结合反阴离子调控,获得了具有良好水溶性的三联吡啶铂(II)配合物高氯酸盐比色-荧光双模可视化探针,实现了对高氯酸盐的高灵敏、高特异、快速、双模可视化传感。在此基础上,该团队提出了利用水凝胶反应介质与探针之间的耦合效应对传感材料发光信号局域增强的提升策略。通过将该铂(II)配合物探针与具有均一网络结构的PVA水凝胶耦合,利用自组装生成的微米级一维纤维状聚集体与水凝胶网络的相互作用,实现了对发光产物的完全锚定,实现了对0.75 μm(0.73 fg)高氯酸盐单颗粒的比色-荧光双模传感信号的直接观测,对空气中高氯酸盐悬浮微粒的检测限低至0.02 fg。该研究提出的辅助配体精细调控提升自组装阴离子探针双模可视化传感性能的策略,不仅可为具有特异双模光学响应信号的阴离子探针设计提供指导,还发展了基于单颗粒响应信号直接观测的超灵敏嗅觉传感方法,可为其他超痕量难挥发化学物质传感提供借鉴。此外,爆炸物传感检测团队以该研究为核心,与新疆公安厅共同发布自治区地方标准1项(DB 65/T 4451-2021《氯酸盐和高氯酸盐的检测目视化学比色法》),为相关行业提供了高氯酸盐检验鉴定操作规范。系列研究成果分别发表在《Journal of Materials Chemistry A》(杂志封底)和《Sensors and Actuators B: Chemical》上,博士研究生苏珍为第一作者,导师窦新存研究员和李毓姝副研究员为共同通讯作者,相关理论计算部分与太原科技大学李坤教授合作完成。研究工作得到国家自然科学基金委、中国科学院及自治区相关项目的资助。论文链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta00843bhttps://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925400521002975封底链接:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2022/ta/d2ta90087d
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