反二氯丙烯标准品

[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

[align=center][b]化妆品中丙烯酰胺的分析——《化妆品安全技术规范》2015版方法[/b][/align]近日，据美联社、华尔街日报、路透社等报道，美国洛杉矶一家法院裁决，星巴克和其他几家咖啡公司在加州销售的咖啡，因含有“致癌物”丙烯酰胺，必须贴上癌症警告标签的消息引起广泛关注。其实，丙烯酰胺广泛存在于各种油炸、烘焙、烧烤食物中，但根据国际科研结果显示，食物中的丙烯酰胺含量较低，对人体健康的风险很小，咖啡内丙烯酰胺的含量更是微乎其微，正常饮用量不太可能致癌，消费者不必恐慌。其实，在化妆品中丙烯酰胺单体也属于需要被监测的禁限用物质。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923077315_2673_2222981_3.png!w690x252.jpg[/img][/align][align=center][img=,76,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120923073655_1907_2222981_3.gif!w76x48.jpg[/img][/align][align=center]丙烯酰胺 Acrylamide[/align][align=center]（M.W. 71.08）[/align]由结构式可知，丙烯酰胺是一种强极性小分子化合物，在常规反相C[sub]18[/sub]色谱柱上很难进行保留，对此，实验室尝试使用两款适合分析强极性化合物的高表面极性色谱柱进行分析。按照总局发布的《化妆品中丙烯酰胺检测方法》（即后来编入2015版《化妆品安全技术规范》的方法），在液-质串联系统下对丙烯酰胺单体进行分析。首先，选择可耐受纯水条件的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱进行分析，结果如图1，保留时间为1.61min；标准曲线分析色谱图如图2，r=0.9993，得到良好线性结果。[align=center][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924122390_3227_2222981_3.png!w690x407.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924493567_2173_2222981_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,476,222]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120924132091_1175_2222981_3.png!w476x222.jpg[/img]为进一步增强保留，尝试表面极性更强的键合独特立体笼状结构金刚烷基团的[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱进行分析，结果如图3，保留时间延长至[b]2.03min[/b]，标准曲线分析色谱图如图4，[b]r=0.9984[/b]，亦能得到良好线性结果。[align=center][img=,690,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925395328_2082_2222981_3.png!w690x376.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析结果[/align][align=center][img=,690,390]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925392347_8583_2222981_3.png!w690x390.jpg[/img][/align][align=center]图4 CAPCELL PAK ADME色谱柱分析所得标准曲线[/align][img=,464,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120925398168_8961_2222981_3.png!w464x219.jpg[/img]与标准方法中所附标准色谱图进行对比，ADME色谱柱保留时间更长，在进行复杂样品的检测时，可更好的避免基质的干扰。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804120931156953_1494_2222981_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center]附图方法所附标准色谱图[/align][align=center][/align][align=left]综上所述，虽然[b][color=#4472C4]CAPCELL PAK ADME[/color][/b]色谱柱不是C18色谱柱，但其键合的独特官能团决定了其独特的表面极性（比AQ强2倍，比普通C18强3倍左右），[b]对于强极性化合物的保留与分析具有明显优势[/b]。[/align][align=left][/align][align=left][/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align][align=right][/align]

近日，有消息称，最近英国食物标准局对248份食品样品进行检测，发现13种食品中含有的致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势。其中亨氏、雀巢等许多知名食品公司都遭到英国食物标准局的警告，产品涉及薯条、速溶咖啡和谷类食物等。“丙烯酰胺”广泛存在于许多加工食品中，它不是食品添加剂和配料，而是当富含碳水化合物的食品高温烹调或加热时，以副产物的形式自然形成的。 　　世卫组织的专家指出，丙烯酰胺已被证实与多种癌症有关联。但是英国食物标准局检测表明，包括薯片、即饮咖啡、面包、饼干、油炸土豆片、早餐麦片、幼儿食品在内的多款食品中的丙烯酰胺含量并未降低。其中被点名的有亨氏的香蕉儿童手指饼干、雀巢的金牌速溶咖啡等。英国食物标准局称这些产品对公众不形成任何实时风险，但长时间地摄取可能会增加患癌风险，因此要求食品公司减少丙烯酰胺含量。 迪马科技早期曾开发过食品中丙烯酰胺的检测解决方案，在原有方法基础上，迪马科技进行了优化，重点对咖啡，饼干基质中的丙烯酰胺进行检测。前处理采用ProElut PLS固相萃取柱进行净化，高效液相色谱法分析。方法简便，结果准确性高，回收率理想，可供分析工作者作为食品中丙烯酰胺检测的参考。以下为详细的解决方案，请您参考。食品中丙烯酰胺检测1 适用范围本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。2 样品准备/提取1、称取已粉碎（已均质）的样品于离心管中，加入提取溶剂，涡旋混合，离心；2、将上清液转移至离心管中，残渣按照步骤1重复提取一次；3、合并两次提取液，再向提取液中加入溶剂除脂；4、浓缩样品，待净化。3 SPE柱净化——ProElut PLS 150mg/6 mL（Cat.#：68004） (1)活 化： 依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液； (4)重新溶解： 合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#[font=华文细黑