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乙基解草唑标准品

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乙基解草唑标准品相关的论坛

  • 【分享】日本设定亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准

    2010年11月10日,日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知,设定部分农药和添加剂的标准:(1)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。(2)根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

  • 【讨论】“食品安全标准”不标准,《草案》太草?(讨论结束)

    [font=黑体]根据十一届全国人大常委会第二次委员长会议的决定,全国人大常委会办公厅昨日向社会全文公布食品安全法草案,广泛征求各方面意见和建议。草案明确提出,要建立畅通、便利的消费者权益救济渠道,对消费者的赔偿将提高到10倍。同时,加大处罚力度,对违法案件的处罚,除了援引《刑法》,并可能处以最高多达货值金额20倍的罚款。(4月21日《重庆时报》)[/font] 这是新一届全国人大常委会向社会全文公布、广泛征求意见的第一部法律草案。读完该《草案》全文,我们可以清楚地发现:它比其前身——《食品卫生法》在处罚力度方面明显增强,除了高额的赔偿金、处罚金手段,对《刑法》二百二十五条、一百四十三条、一百四十四条等条例的援引,也不可不谓果决。我们有理由期望,它的面世会给我国食品安全工作带来诸多裨益。但是,笔者也发现了一个问题——或许只是草案的原因——虽然第一章《总则》、第二章《食品安全风险监测和评估》中多次提及,第三章的章名也就叫做《食品安全标准》,可是,究竟“食品安全标准”是什么,除了看到一些不具备操作意义的概念,其具体形态我们依然不得而知——很显然,就该《草案》的整体结构而言,如果《食品安全标准》部门的内容不具备明晰性、确定性的话,那么,接下来的《食品检验》、《食品生产经营》,以及我们普遍叫好的《法律责任》也将随之变得模棱两可、不具备执行效力,而整个《草案》难免有沦为一纸空谈的可能。 其实,“食品安全标准制”不标准,一直是国内相关法律的技术性软肋,也是诸多问题的根源。一方面它未与国际标准接轨致使我们常常被动,比如食品是否含有“苏丹红”,欧盟标准早就有了明确规定,我们的标准却只能“先出事后发布”,标准的预警功能严重缺失。另一方面是标准太多、太乱。有国家标准、部门标准、地方标准、行业标准、企业标准等,使得食品安全标准不协调、不统一,以至多种标准在市场上形成冲突,让生产企业茫然无措。而一些不法企业趁机钻食品标准缺陷空子,让假冒伪劣商品充斥市场,坑害消费者,消费者维权也显得格外无助。

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?

  • 【行业@简讯】中国调味品协会公示《鸡汁调味料》行业标准草案稿(附草案)

    为了规范鸡汁调味料企业的生产,提高鸡汁调味料产品的质量。中国调味品协会(简称协会)组织行业内的专家和相关企业制定了《鸡汁调味料》行业标准草案稿(见附件)。为了使该标准更加全面、准确,在生产和管理实践中发挥应有的作用,经协会秘书处研究决定,对该标准草案稿进行公示,公示时间为2007年3月28日~4月30日。 鸡汁调味料(草案稿) 中华人民共和国商务部 发布前 言本标准由中国商业联合会提出本标准由中国调味品协会归口本标准起草单位:山东中科凤祥生物工程有限公司本标准主要起草人: 本标准为首次发布。鸡汁调味料1 范围本标准规定了鸡汁调味料的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于第3章所指的鸡汁调味料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB 2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验GB/T 5009.3 食品中水分的测定GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T 5009.12 食品中铅的测定GB 5461 食用盐GB 7718 食品标签通用标准GB/T 12457 食品中氯化钠的测定GB 16869 鲜、冻禽产品JJF 1070 定量包装商品净含量检验规则国家技术监督局(1995)第43号《定量包装商品计量监督规定》3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1 鸡汁调味料以磨碎的鸡肉/鸡骨或其浓缩抽提物以及其它辅料等为原料,添加或不添加香辛料和/或食用香料等增香剂,加工而成的,具有鸡的浓郁鲜味和香味的汁状复合调味料。

  • 【分享】英国食品标准局公布新食品标签草案

    3月5日,英国食品标准局(FSA)发表了一份规定食品包装正面营养标签的草案。该局表示,应以灵活的做法实施统一的包装正面标签,帮助消费者在购买食品时做出更健康的选择。 FSA曾在2006年3月对正面标签做出一整套的建议,帮助消费者了解食品中脂肪、饱和脂肪、盐、糖等的含量水平。目前,大部分的英国食品制造商和零售商都主动实施了上述标签方案。然而,2009年5月完成的一份全面的评估报告表明,并非所有的标签都与FSA建议的方案一致,不同的方案在表达每一类营养的含量时不尽相同,从而使消费者感到困惑。 报告认为,“高、中、低”的词语最易理解,而将其与红、黄、绿三色以及占每日摄入指导量的百分比(% GDAs)结合,将使更多的人能很容易就做出健康的选择。消费者尤其喜欢“红黄绿”的三色方案,因为一看就能明白。鉴于上述证据,以及从公众评议获得的反馈,FSA研究出台了实施统一的正面包装的草案。 草案称,产品中脂肪、饱和脂肪、盐和糖的含量信息,应该用三种元素来表达:红黄绿三色以及占每日摄入指导量的百分比(% GDAs)。FSA表示,在最初阶段,草案允许企业灵活地实施标签方案,即最少使用上述中的两种信息元素。 在经过进一步的讨论后,FSA将把上述方案提交至卫生部长。

  • 【原创大赛】地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》 起草路径记

    [align=center]地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》起草路径记[/align][align=center]山西省工业产品许可证审查中心 赵晶丽[/align][align=center]山西省产品质量监督检验研究院 郭 利[/align][align=center]山西紫林醋业股份有限公司 樊晓知[/align] 随着国家对标准化工作的研究进展,政府标准“瘦身健体”、市场标准发展壮大、中国标准“走出去”、地方标准化工作改革等各项改革任务有序推进,标准化工作体制机制逐步理顺。山西顺应国内标准化发展进程,地方标准的制定工作风生水起,我中心积极响应省政府及山西省质监局的政策导向,联合山西省质检院、山西紫林醋业股份有限公司等有关单位组织起草了地方标准《食品用塑料包装桶(壶)》。起草过程最大特点是时间紧、任务急,而起草小组克服重重困难,基本圆满完成了这项工作,回忆起草过程我们感觉有必要把我们略微不平凡的经历告诉大家,一起努力为我国的标准化发展贡献每一个人的微薄之力。 山西省是白酒、食醋大省,其包装的年需求量逐年增加,特别是材质为PET、PE的塑料容器包装已占主导地位,仅食品用塑料容器(瓶、桶、壶)类食品包装企业有20家,但大多企业因无相应的国家标准及行业标准,只能制定企业标准。企业标准水平的良莠不齐,一定程度上影响了食品用塑料包装的质量及安全,有必要加快地方标准。 按照省政府《山西省人民政府关于进一步推进标准化工作改革发展的实施意见》(晋政发〔2015〕46号)和《山西省标准化体系建设发展规划(2016-2020年)》(晋政办发〔2016〕122号)文件精神,切实发挥标准化在我省经济社会发展中的基础性、战略性作用,山西省质监局标准处在全省范围内公开征集2017年度地方标准制修订项目计划,山西省工业产品生产许可证审查中心顺势呈报了《食品用塑料包装桶 (壶) 》地方标准项目制定申请,特事特办,中心呈报的《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准制定项目很快得到了批准,该标准征求意见稿于2017年9月12日顺利通过预评审。1、标准工作组组成情况 该标准的主要起草单位是山西省工业产品生产许可证审查中心、山西省产品质量监督检验研究院,协助单位为山西紫林醋业股份有限公司。起草小组有从事食品相关产品的高级工程师2名,工程师2名,食品专业研究生2名等工程技术人员,山西省质检院包装检验部开展食品包装桶(壶)检验工作已近30年,起草小组依托中心现有技术人员、检验机构技术人员为技术核心、项目的使用单位为技术支撑,具体承担标准编制起草工作。2、主要工作过程 2017 年 5 月,工作组开始着手该标准的起草工作,收集样品,调查研究有关食品用塑料包装桶(壶)的产品种类,产品近几年的检验数据,以及产品在使用过程中存在的一些问题;7月收集整理资料,组织省内项目调研工作,参加国家食品包装用材料食品安全国家强制性标准培训学习;8月通过数据的分析及后期对产品相关项目的进一步检验确认,确定了本标准的基本内容,制定标准草案,形成了征求意见稿,发放征求意见表,在省局网上进行公示,面向全社会公开征求意见;9月初组织专家初审。3、标准编制的原则 《食品用塑料包装桶(壶)》标准的制定,旨在对全省范围内生产的食品用塑料包装桶(壶)产品的质量提出基本的要求,为生产企业提供可依据的产品质量标准,规范企业的生产。该标准的编制遵循了以下三个原则:a) 科学性原则。依据生产食品用塑料包装桶(壶)所使用的原辅材料、生产工艺和所盛装的食物种类,制定不同的技术指标以满足生产和使用的需要。b) 可操作性原则。产品的技术指标设置科学完整、在保证产品质量的前提下,力求技术指标简单、覆盖性能全面,可操作性强,使得标准在使用时更具有广泛性和可操作性。c) 实用性原则。食品用塑料包装桶(壶)在食品包装领域已广泛使用多年,因各种原因导致没有统一的标准可依,严重影响了产品的进一步发展和质量的提高,所以本标准的制定以实用性为原则,填补了此类产品标准的空白。4、标准编制的依据 本标准编制的依据较为充分,主要考虑到新颁布的国家食品安全标准,其主要内容如下:— GB/T 1.1-2009 标准化工作导则、指南和编写规则— GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划— GB4806.1-2016食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品通用安全要— GB 4806.6-201 食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂— GB 4806.7-2016 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品— GB 5009.156-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则— GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准— GB/T 16288塑料包装制品回收标志5、标准的主要内容标准的主要内容包括:范围、术语和定义、要求(包括:外观、质量偏差和容量偏差、规格尺寸、物理力学性能等本标准还对产品的检验规则、标志、包装、运输、贮存等按照企业的实际情况和国家产品质量法中相关要求做出了规定。 通过以上的介绍我们可以知道,目前标准起草已到验收阶段,起草小组人非常欣慰的的是已通过预验收。总之,《食品用塑料包装桶(壶)》地方标准的制定,最主要是考虑的是为了山西省的食品用塑料包装企业健康发展,需要尽快制定有可以支持行业可持续发展的地方标准。食品用塑料包装桶(壶)的食用质量安全至关重要,容不得半点马虎,我们相信随着地方标准制定速度的小步快跑,能够为规范食品用塑料包装桶(壶)企业生产及对用户采购验证等提供了很好的依据,发挥了标准化在经济社会发展中的基础性、战略性作用。我们希望大家都能积极参与到标准化工作中来,我国的标准化事业必将走向更加辉煌。

  • 【分享】关于中药注射剂质量标准草案的公示

    关于中药注射剂质量标准草案的公示    按照国家食品药品监督管理局组织的中药注射剂质量标准提高以及中药注射剂安全再评价工作的要求,我委逐步将有关品种标准草案上网公示。标准公示日期一周,其增修订内容详见附件。请相关单位认真研核,若有异议,请附相关说明及实验数据,及时来文来函。公示期满未有意见者视为同意。 电子邮箱:zy@chp.org.cn 通讯地址:北京市崇文区法华南里11号楼 国家药典委员会 中药标准处 邮 编:100061 附件:中药注射剂质量标准草案公示名单

  • 少量标准品的称量和溶解

    教你如何搞定少量标准品的称量和溶解(分析与实验)1mg或是几mg的标准品怎么称量?有人说,要用百万分之一天平,用十万分之一的达不到要求,误差太大。还有人说,在称几个mg的标准品时,最好还是用减量法称量,减量法会更准确。但是,少量标准品一般用分析天平称好溶解后,再一步步稀释得到,而不用一步称到位,再溶解。我们都知道,有些标准品非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg\5mg\10mg等,所以,如何高效称量,需要好好判断好再行动哦。标准品的分级国际标准化委员会将标准品(参考物)的定义暂定为:它的一种或几种物理或化学性质已经充分确定,被用于校正仪器或证实一种测定方法的物质,并将其分成三级。⒈一级标准品一级标准品(原级参考物)是已经确定的稳定而均一的物质,它的数值已由决定性方法确定,或由高度准确的若干方法确定,所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法,评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书,在美国由国家标准局(NBS)发给合格证书,并指明它的性质和有关数据。⒉二级标准品二级标准品(次级标准品)或是纯溶液(水或有机溶剂的溶液),或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品,其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定,主要用于常规方法的标化或为控制物定值。⒊控制物控制物有冻干的或溶液,可以用适当的标准品(一级或二级)以参考方法定值,用于质量控制,不用于标化(除经准确定值者)。标准品相关定义参考值:该值为标准样品研制单位提出,但未经验证或只确定的数值。不确定度:测定结果表达式中说明数值范围的那一部分,表示真值以给定的概率落在此范围内。不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。准确度:测定值和真值之间的符合程度。标准品用途举例

  • 一级国家标准物质

    一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三个字的字头为一级国家标准物质的代号,以“GBW”表示。一级标准物质又称国家一级标准物质,是由国家权威机构审定的标准物质。美国国家标准局的SRM标准物质,英国的BAS标准物质,联邦德国的BAM标准物质,我国的GBW标准物质等。一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量,准确定为本国最高水平。我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为:①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值,也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值;②定值的准确度应具有国内最高水平;③应具有国家统一编号的标准物质证书;④稳定时间应在1年以上;⑤均匀性应保证在定值的精度范围内;⑥具有规定的合格包装形式。一般说来,一级标准物质应具有0.3-1%的准确度。

  • 【原创大赛】草制品的‘舒适’与质量安全

    【原创大赛】草制品的‘舒适’与质量安全

    草制品的‘舒适’与质量安全夏季,是一年中的第二个季节,也是一年中最热的季节,在这样的季节里,‘热’就成了永恒的话题,天气炎热,使我们经常心情烦躁,没有精神,无法静心的工作和学习,其实在夏季人们的烦躁,无精打采不仅仅是因为天气炎热,更多的是因为我们的睡眠不好,因为天气原因,不能熟睡,具相关专家研究,人的睡眠质量和个人习惯,床的质量,床摆放的方向,周围环境,以及寝具都有很大的关系,其中寝具在夏天主要就是枕头和席子枕头和席子有很多种,我就不一一细说,那我主要说说草制品,这个和寝具有关的草制品就包括草枕,草席,草坐垫,草靠垫等等我今天就和大家一起了解一下草制品,草制品:顾名思义,用草编制而成的物品,我们一般都是认为草制品都是用天然的草或种植的草编制成的,制成草制品后也不会做其他化学处理,用着也非常的舒心,舒服,但是随着人们对草制品外观和耐用性的需求,很多仿草制品都出现了,有的是经过处理的,有的是完全用其他代替了,但还是叫草制品,那么市场上草制品种类繁多,价格也千差万别,外观同样的一个产品,价格可能有几十倍的差别,大家怎么选择呢,怎么来衡量产品的质量好坏呢,除了看品牌,我们还看什么,下面就和大家学习一下草制品的质量标准,草编类产品的检测方法,下面的报告就是草制品的质量要求,表2就是外在的质量标准,外在的质量就是我们不采用工具或简单的工具,用眼睛就可以直接看出来的,比如脏污,油污,破洞,破损,染色等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308211500_459060_2154459_3.jpg然后说说草编品内在指标的检测标准和要求,内在的质量就是我们一般直接用眼光看不出来,必须借助相关工具或者设备进行试验才能得出的结果和数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308211500_459061_2154459_3.jpg草编制品中有一个检测方法有很大的缺陷,不确定性较大,甚至可以说是错误,那就是染色牢度,标准要求染色部位不能脱色,其实这个标准是不合理的,这个标准的检测过程是这样的:用脱脂纱布在65%乙醇溶液中湿润,然后在染色部位用手拿脱脂纱布来回摩擦10次,看纱布是否有沾色,如有,即为脱色。染色牢度检测操作的缺陷为:1.脱脂纱布含乙醇溶液的量没有标明,2.用手擦拭,擦拭人的用力大小没有考虑到,3.擦拭的距离没有规定,4.擦拭的宽度没有规定,所以此方法有很大的不确定性。总结:草编制品对于很多人来说并不陌生,很久之前就有草制品出现在我们的生活中,最常见的草帽,草垫子,还有很多工艺品都是草编制而成的但在2008年以前国家相关的部门以及相关的行业都是没有草制品标准的,那时各个草制品企业制定各自的企业标准,因为没有相关的标准资料作参考,企业制定的标准也就五花八门了,每家企业的标准都不一样,这样给工商部门的抽检就出了难题,因为企业制定的标准里所使用的有些检测的设备都是自己订做的,所以检测起来相当不规范,也不严谨,由于国家和行业没有相关的检测标准,那时草制品市场可以说是‘乱象丛生’。直到2008年这个由草制品相关企业起草的轻工业标准的发布,才统一了标准,使大家有章可循了,虽然现在还有一些企业在制定和使用自己企业标准,但所制定的标准是以这个行业标准为基准的,工商抽查也有了一个比较统一,规范的标准大家在选购草编制品,如草席首先先看品牌,品牌还是比较注重质量方面的控制的,再者看席面,席面色泽均匀,没有染色,发霉,无异味为好,再看辅料,如包边布,贴布,中缝布等,这些可以用用纸巾擦一下,看看是否掉色,然后看看缝纫的是否牢固,针距是否偏稀,是否均匀,是否有跳针,断线,然后闻闻是否有异味,都可以判断出草制品是否是‘安全’的草席,草枕类草编制品,用起来是非常舒适,柔软,还带着一丝丝的草香,夏季一般是穿很少的衣服直接睡在席上,所以夏季用的草席是直接和我们的皮肤接触的,如果这样的草席是不安全的,轻则皮肤瘙痒,重则危害身体健康,所以重视草制品安全,才能更好的享受草编制品带来的舒适感

  • 关于食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案征求意见的函

    各有关单位: 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求,由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见,现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论,并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作,提供相关数据等。秘书处联络信息:地址:上海市南宁路480号邮编:200232电话:021-64087272转3010分机 电话或传真:021-54483431联系人:徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件:食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案

  • 豆芽食品安全新标准草稿征求意见:“毒豆芽”有望正名

    此前由于没有标准而被作为“毒豆芽”认定、司法机关定罪量刑依据的添加物“6-苄基腺嘌呤”或将“正名”。 《食品安全国家标准 豆芽》(草稿)11月6日向业内公开征求意见。澎湃新闻注意到,与现行的产品标准相比,该草稿明确将“6-苄基腺嘌呤”定性为“植物生长调节剂”,并将其列为豆芽生产中允许使用的物质,其理化指标被限定为小于等于0.2 mg/kg。 中国食品工业协会豆制品专业委员会受国家卫计委委托,是新标准的起草者之一。 该委员会秘书长吴月芳11月10日向澎湃新闻确认,将“6-苄基腺嘌呤”正名为“允许使用物质”是此次征求意见稿的重点之一。但她强调,这仅仅是第一轮讨论的结果,接下来还将进行多轮讨论和意见征求,草稿最后能否通过食品安全评审委员会审定,还是未知。 将“6-苄基腺嘌呤”归为“生长调节剂”更科学 澎湃新闻9月27日曾报道,“6-苄基腺嘌呤”2011年被原卫生部“作为植物生长调节剂”拉出《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB2760)名单“按农业投入品管理”,但其在豆芽上的使用登记却未能顺利被农业部门“接收”。 农业部此前给中国食品工业协会豆制品专业委员会的一份回函称, “豆芽属于豆制品,其制发过程不同于一般农作物的种植活动,生产经营应符合《食品安全法》的相关规定。”而关于豆芽制发中的农药登记,该回函表示“目前尚无农药产品在豆芽上登记使用,我部不受理植物生长调节剂在豆芽制发中登记”。 因豆芽的属性和监管不明,其制发过程中使用的“6-苄基腺嘌呤”被认为是非法添加物,甚至是“毒物”。 重典惩治食品安全犯罪背景下,检测添加“6-苄基腺嘌呤” 被作为司法机关定罪依据。以“豆芽 有毒有害食品罪”为关键词在最高法主管的“中国裁判文书网”做检索,2013年1月1日到2014年8月22日期间,共有相关案件709起,918人获刑。而判决书中证据多提到“豆芽中检测出6-苄基腺嘌呤”。 2014年5月,国家卫计委正式下达《食品安全国家标准 豆芽》的修订计划,并委托中国食品工业协会豆制品专业委员会起草。按计划,新标准将在2015年年底拟定,并作为《食品安全法》的配套标准施行。 吴月芳10日告诉澎湃新闻,征求意见稿将“6-苄基腺嘌呤”定为“生长调节剂”还颇有些波折。此前“担心农业部门不接受,就想做一个迂回的——在标准中模糊处理,不提属性只作为添加物允许使用。” “但起草专家最后认为,新标准应该从专业和科学的角度给公众提供正确的认识,生长调节剂的定性才符合它本身发挥的作用。”吴月芳解释说,豆芽中使用的6-苄基腺嘌呤作用为调节豆芽生长,这是细胞分裂素的作用范畴;而食品添加剂是在食品加工过程中用于改善食品品质和色、香、味以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入的物质,——两者的功能显然不同。 吴月芳说,从接到卫计委委派修订标准任务后,她所在协会组织业内知名的专家和40多家企业进行讨论,此次草稿就是上一轮讨论成果。 她告诉澎湃新闻,下一轮讨论将在11月15日举行,目前的草稿还会再经过讨论,而最后需通过卫计委的食品安全评审委员会审定通过,才能正式施行。 采用比国外更严格的安全标准 值得一提的是,此次征求意见稿将6-苄基腺嘌呤的残留限量定为小于等于0.2 mg/kg。 吴月芳告诉澎湃新闻,业内公认最严格的日本《肯定列表制度》针对包括豆芽的“其它蔬菜”制定标准,将6-苄基腺嘌呤最大残留限量定为小于等于0.5mg/kg。这意味着前述征求意见稿采用了相比日本更严格的标准。 “因为实际上,豆芽制发不需要也没有这么高的6-苄基腺嘌呤残留。”吴月芳说。 GB22556-2008《豆芽生产卫生标准》起草人之一、中国农业大学农学与生物技术学院教授康玉凡曾表示,中国农业大学课题组曾对6-苄基腺嘌呤做过风险评估,结果显示,在黄豆芽上按照低浓度施用2次,3天后其残留最高值为0.14mg/kg,而绿豆芽的残留试验最高值为0.13mg/kg。 而澎湃新闻拿到的一份农业部农产品质量风险评估实验室(杭州)2013年9月10日出具的“豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的膳食风险评估报告”认为,“即使按照最大风险原则进行评估,各类人群的6-苄基腺嘌呤摄入量也远低于每日允许摄入量,风险完全可以接受”。 在豆芽属性这一问题上,吴月芳认为,虽然国家食药总局正在积极与农业部进行沟通,但是进展缓慢。“要靠部委间相互协调来解决问题非常困难,只有靠主管这些部门的国务院出面,责成有关部门对类似豆芽这样特殊产品生产过程的管理进行分工。” 事实上,农业部对豆芽的属性定义颇显暧昧甚至矛盾。 澎湃新闻在农业部第1490公告(2010年11月26日发布)看到,在用于农药最大残留限量标准制定的作物分类列表中,“绿豆芽,黄豆芽”被作为“芽菜类”的代表作物。这意味着“肯定”豆芽的农作物身份,然而该部门前述给中国食品工业协会豆制品专业委员会的回函却又否定豆芽种植属“一般农作物种植”。 在吴月芳看来,我国食品分段管理由来已久。“对豆芽的监管实际是对我国食品安全监管的一个考验,如果能处理好,食品安全无缝监管就又进了一步。” 有关政策或有大调整 “毒豆芽”争议在报道后备受关注。一位接近有关部委的知情人士向澎湃新闻透露,相关部委或将做出政策调整,“而这种调整可能会很大。” 不过,调整的方向还不明朗。 《南方周末》此前援引一位参与了卫计委11月2日组织的豆芽食品安全标准的讨论协调会的人士的话称,有官员口头表示,有可能恢复相关物质“食物添加剂或助剂”的身份。 但澎湃新闻11月5日联系国家卫计委新闻发言人毛群安,试图核实“政策调整”的相关信息,其表示,将“了解一下(情况)”,但截至发稿,澎湃新闻未收到信息反馈。 而在2014年9月上旬,吴月芳又以个人名义向最高法有关研究室发去“关于豆芽案件有关法律法规”的材料,并在下旬再次以协会名义向最高法发去《关于请求解决“豆芽案件”的建议函》。 最高人民法院新闻局10月初向澎湃新闻回应称,相关业务部门正在对“毒豆芽”的法律争议进行研究,但因为暂未有结果,暂时不便披露。 吴月芳11月10日告诉澎湃新闻,最高法刑庭近日向她口头回复称,“非常重视,正在研究中”。 在她看来,这是一个好的信号,意味着有“实质进展”。 各地“毒豆芽案”还在发生 然而,与中央各部门讨论、研究的态度不同的是,各地“毒豆芽”案件依旧层出不穷,新的“整治行动”还在继续,更多芽农被以涉嫌“生产、销售有毒有害食品罪”送上审判席。 山东寿光市芽农卢中(化名)的案子11月3日一审开庭,和他共案被审还有其他15人,芽农们被控告从一位豆子批发商处购买含有6-苄基腺嘌呤的“无根水”用于豆芽制发。 该案3日上午审理完后未当庭宣判。本案律师之一张月林告诉澎湃新闻, 在2013年下半年,寿光市公安部门曾突查逮捕,并羁押了一批芽农。“据我了解,已经有8位芽农被判实刑。” 张月林称,代理本案后她曾与法官和检察官沟通,但对方坚持认为,“这就是犯罪,没有缓刑一说,最少判6个月。” 而对于山东烟台芽农赵修月来说,命运仍然未卜。赵修月的儿子赵凯告诉澎湃新闻,他父亲的案件于10月24日一审开庭,尽管他们坚持无罪辩护。“但公诉人认为认罪态度不好,建议判2-3年”。 赵凯说,法院没有当庭宣判,但休庭后有法官劝其父“认罪,不然可能判的更重”。 11月10日,澎湃新闻以关键词“豆芽,有毒有害食品罪”在最高人民法院主管的“中国裁判文书网”检索,仅2014年9月1日至今,又有7起相关案件被判。 而在搜索引擎中检索,各地公安机关“打掉毒豆芽作坊”的有关报道还在继续。

  • 一级标准物质和二级标准物质(一)

    一级标准物质:由国家级计量实验室或经国家计量主管部门考核确认具有相应能力的行业内机构制备,采用基准测量方法或其他准确、可靠的方法对其特性量值进行认定,认定测量的准确度达到国内最高水平并相当于国际水平。一级标准物质主要用来标定比它低一级的标准物质,或者用来检定、校准高准确度的测量仪器,或用于评价和研究参考测量方法及标准操作程序,或在要求高准确度测量的其他关键场合下应用。 二级标准物质:由地方或行业计量行政主管部门经考核确认具备相应技术能力的机构制备,采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法对其特性量值进行认定,认定测量准确度能满足现场测量准确度的要求。二级标准物质一般是为了满足本机构实验室的工作需要和社会一般检测要求的标准物质,作为工作标准(工作标准物质wRM)直接用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证以及不同实验室之间的质量保证,即用来评定日常分析樱作的测骨不确审唐

  • 5009.134的标准做禾草敌

    在用5009.134的标准做禾草敌标准中说禾草敌响应和含硫浓度的平方成正比,想请问的是,在做校正曲线的时候,应该选择的校正曲线类型是哪个呢?

  • 教你如何搞定少量标准品的称量和溶解

    教你如何搞定少量标准品的称量和溶解

    1mg或是几mg的标准品怎么称量?有人说,要用百万分之一天平,用十万分之一的达不到要求,误差太大。还有人说,在称几个mg的标准品时,最好还是用减量法称量,减量法会更准确。但是,少量标准品一般用分析天平称好溶解后,再一步步稀释得到,而不用一步称到位,再溶解。我们都知道,有些标准品非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg\5mg\10mg等,所以,如何高效称量,需要好好判断好再行动哦。标准品的分级国际标准化委员会将标准品(参考物)的定义暂定为:它的一种或几种物理或化学性质已经充分确定,被用于校正仪器或证实一种测定方法的物质,并将其分成三级。⒈一级标准品一级标准品(原级参考物)是已经确定的稳定而均一的物质,它的数值已由决定性方法确定,或由高度准确的若干方法确定,所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法,评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书,在美国由国家标准局(NBS)发给合格证书,并指明它的性质和有关数据。⒉二级标准品二级标准品(次级标准品)或是纯溶液(水或有机溶剂的溶液),或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品,其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定,主要用于常规方法的标化或为控制物定值。⒊控制物控制物有冻干的或溶液,可以用适当的标准品(一级或二级)以参考方法定值,用于质量控制,不用于标化(除经准确定值者)。标准品相关定义参考值:该值为标准样品研制单位提出,但未经验证或只确定的数值。不确定度:测定结果表达式中说明数值范围的那一部分,表示真值以给定的概率落在此范围内。不确定度的含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小,所述结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。准确度:测定值和真值之间的符合程度。标准品用途举例http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181410_561401_3005330_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181410_561402_3005330_3.jpg哪些化学品可作为标准品用http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508181411_561403_3005330_3.jpg标准品称量方法 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品,建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a.称量前:建议将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解 请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质呢? 有些标准品非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg\5mg\10mg等,拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:1、擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。2、称量整个瓶子,记录数据,精确至0.1mg。3、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。6、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7、用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容? 不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明,如CDDD-SC494-10MG,其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。注意事项 产品的保质期:厂家的标签或分析证书上一般有保质期限,其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时,厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差,所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品,由于物质性质比较特殊,厂家对产品不标明具体的保质期限,而是保证在出厂

  • 【分享】烟草化学成分分析标准品

    [font=宋体][size=3]百灵威整合国际资源为烟草行业提供品类齐全的烟草成分分析标准品。产品涵盖烟草分析所用到的各类代谢物、衍生物、农药及香精香料标准品。可以满足烟草行业各类分析实验需求。[/size][/font]

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂(医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案)

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案:[/b](1)大黄:本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。(2)钩藤:为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i](Miq.)Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i](Oliv.)Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收,去叶,切段,晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。(3)白芍:为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖,洗净,除去头尾和细根,置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮,晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 (4)夏枯草:为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收,除去杂质,晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。(5)浙贝母:为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖,洗净。大小分开,大者除去芯芽,习称“大贝”;小者不去芯芽,习称“珠贝”。分别撞擦,除去外皮,拌以锻过的贝壳粉,吸去擦出的浆汁,干燥;或取鱗茎,大小分开,洗净,除去芯芽,趁鲜切成厚片,洗净,干燥,习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。(6)地龙:为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum(E.Perrier)、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi(Michaelsen)或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”,后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉,沪地龙夏季捕捉,及时剖开腹部,除去内脏和泥沙,洗净,晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。(7)石决明:为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber(Leach)、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata(Donovan)的贝壳。夏、秋二季捕捞,去肉,洗净,干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。(8)鲜竹沥:为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体,煮沸后,加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案:[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材,除鲜竹沥,其余七味用水浸渍30分钟,煎煮两次,第一次1.5小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液静置24小时,取上清液浓缩至约800ml,加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸,搅匀,过滤,滤液加水使成1000ml,灌装,灭菌,即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体,味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b](1)取本品20ml,加盐酸2ml,水浴加热30分钟,放冷,用乙醚振摇提取3次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品,加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30〜 60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次,每次20ml,合并正丁醇液,用水20ml洗涤1次,取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(8:1:2:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02(中华人民共和国药典2015年版四部通则0601)。[b] pH值[/b] 应为4.0~6.0(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631)[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定(中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181)。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷(C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub])不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风,半身不遂,肢体麻木,口眼喎斜,舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服,一日2次,一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料(药材)和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料(药材)的质量标准草案起草说明:[/b](1)大黄:同正文。 (2)钩藤:同正文。 (3)白芍:同正文。(4)夏枯草:同正文。 (5)浙贝母:同正文。 (6)地龙:同正文。(7)石决明:同正文。 (8)鲜竹沥:同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材:大黄、白芍。【鉴别】(1)、(2)均试验了三批样品,并分别与对应的阴性样品进行了比较,均无干扰,且薄层色谱斑点清晰,表明方法可行。[b](1)系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标,列入正文(见图1)。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b](2)系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍,通过阴性对照试验及三批样品的实验观察,阴性无干扰,专属性强,故选芍药苷对照品作为鉴别指标,列入正文(见图2)。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药,据《本草拾遗》记载,具有[color=#333333]养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷,在测定波长下,阴性无干扰,方法快捷,简便。因此,本文采用HPLC法测定芍药苷的含量,以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b](一)方法[/b]照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部 0512)测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-0.1%磷酸(14:86)为流动相,检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液,即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品含芍药苷([color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color])的量不得少于0.35mg/ml。[b](二)方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪;梅特勒XS205DU电子天平;艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品(批号110736-201842,含量97.4%)购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯;水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱:Welch Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14:86)检测波长:230nm;流速:1.0mlmin[sup]-1[/sup];柱温:30 ℃;进样量:10μl理论塔板数:按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中,进行了直接稀释法、超声法的对比研究,结果两者无显著性差别,从操作简便快捷的角度选择直接稀释法,结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量(mg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]平均含量(mg/ml)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg,置10ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得对照品储备液(0.974g/L芍药苷)。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释并定容至刻度,摇匀,即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品,同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释,得到浓度分别为4.87,9.74,24.35,48.70,73.05,97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液,进样测定,结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积(μl)[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度(μg/ml)[/align] [/td][td] [align=center]峰面积(mAU*min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积(Y)为纵坐标,以芍药苷浓度(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明,芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好(见图3)[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

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    查资料,只搞清楚了用内标曲线法进行半定量。我是用SPME测果实香气,选了环己醇或者3-辛醇做内标。 内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧?那用什么来做溶剂溶解内标呢? SPME测果实香气是气体进样,做内标曲线的时候,配制不同梯度的标准品加上内标是否也是气体进样? 麻烦大神回答一下,万分感谢!自己摸索点东西太不容易了! 另外,如何通过特征离子峰,确定图谱中某化合物的浓度?

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    5月6~7日,“第一届食品安全国家标准审评委员会 食品添加剂分委员会第七次会议”在江苏镇江召开。会议对包括《食品安全国家标准 食品用香料通则》(以下简称《通则》)在内的多项食品安全国家标准进行审评。 协会香料香精部代主任穆旻参加此次会议,向与会领导和专家介绍《通则》的起草背景、主要起草过程以及标准的主要内容和指标依据等,并对专家提出的相关问题做了回答和解释。审评会原则通过《通则》等标准,并要求起草单位根据会议提出的意见对标准进行修改和完善,再上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。 《通则》由协会组织起草,行业专家和骨干企业代表积极参与了起草工作,该标准对完善食品用香料质量规格要求和产品安全以及解决行业面临的实际问题具有重要意义。

  • 【转帖】美国EPA公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准

    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。  主要内容:  1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH  美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准,该申请提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为:牧草25ppm;干草20ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)  美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为:干豆种子50ppm;胡萝卜根2.0ppm;牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm;牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm;牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm;棉油0.2ppm;未脱绒棉籽0.1ppm;鸡蛋0.05ppm;菊苣6.0ppm;核果类水果0.05ppm;牛奶0.05ppm;澳洲坚果0.1ppm;洋葱球茎0.5ppm;花生1.5ppm;花生饼粉2.2ppm;美洲胡桃0.05ppm;大豆种子2.5ppm;菠菜6.0ppm;甘薯0.05ppm;芦笋3.0ppm;咖啡豆0.1ppm;塔巴斯科辣椒1.0ppm;大黄0.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  3. 恶唑酮菌(Famoxadone)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。  该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为:蔓越莓亚组13-07A 10ppm;芫荽叶25ppm;洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm;绿色洋葱亚组3-07B 40ppm;菠菜50ppm;多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  4. 戊唑醇(Tebuconazole)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为:甜樱桃采收前后5.0ppm;酸樱桃采收前后5.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)  美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为:高丽参0.90ppm;葡萄干6.0ppm;马铃薯0.05ppm;去皮马铃薯0.20ppm;青萝卜20.0ppm;多肉利马豆0.60ppm;葡萄3.5ppm。  该法规已于2009年3月4日生效,有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。  6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy  美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准,该要求提出要遵循联邦食物,药品和化妆品法案(FFDCA)。  该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为: 荔枝15ppm;杨桃3.0ppm。  该法规已于2009年3月4日生效

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