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乙醛溶液标准物质

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乙醛溶液标准物质相关的论坛

  • 丙烯醛和乙醛标准溶液

    想问一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测丙烯醛和乙醛标准物质大家都在哪里买的，比如GB/T 5750.10-2006中乙醛 丙烯醛的测定，看的需要标准物是丙烯醛和乙醛溶液w（CH3CHO）=40%，还有HJ/T 36-1999固定污染源排气中丙烯醛的测定，需要买丙烯醛标准气体还是买丙烯醛呢？可是丙烯醛又是剧毒，是不是不好买啊？

  • 【求助】乙醛、乙二醛水溶液的检测方法

    请教各位大侠：有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗？可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗？具体的分析条件是什么？如色谱柱、温度测定等。急需！小妹先谢谢各位了！

  • 【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    【原创大赛】微量甲醛、乙醛液相色谱测定法

    微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1　适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2　方法概要　　液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3　试剂和材料3.1　甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4　仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5　校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6　试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7　计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8　精密度8.1　重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9　结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1　仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2　色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4　对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。

  • 看不懂标准溶液证书的菜鸟求助

    看不懂标准溶液证书的菜鸟求助

    如下图，是我们的一个标准溶液的证书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211139_01_2368716_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704211140_01_2368716_3.jpg问题如下：1、以乙醛为例，溶液开瓶后，我如果用乙醛标准溶液制作了一条标准溶液，3ug/mL的点，一共重复测了7次，RSD=2.7%如何利用上面的证书，来确认此溶液符合证书的要求？2、还是以乙醛为例图一：是不是指称量的时候，乙醛含量在3.002±0.019ug/mL就可以呢？图二：verfied concentration（验证浓度？）乙醛2.998ug/mL,可接受范围±10%---------是如何理解？ RSD-homogeneity（均匀性RSD值？）乙醛0.29%，可接受范围≤5%----------------是说在2.998浓度点的时候均匀性≤5%就是符合要求的？---------------------新手小白刚学习看证书，一堆小白问题，跟各位大神请教，谢谢------------------------------

  • 【求助】甲缩醛标准溶液如何配制？

    甲缩醛的企业质量标准如下： 项 目 要 求 外 观 无色透明液体 甲缩醛含量 % 85--98 甲醇含量 % 14 水含量 % 0.2 我收集的《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲缩醛》一文中，仅给出以下甲缩醛标准溶液浓度，以便绘制标准曲线：0.005、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250、0.500、0.750、1.00mg/l十个系列，分别取0.2ul测定其峰高，以浓度和峰高绘制标准曲线。可没有讲明用什么物质来配制，比例是多少，数量是多少，参考HG/T2721-95 三乙胺（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）的测定方法中，三乙胺的标准溶液的配制，四个标准浓度样，三乙胺的浓度取样量不变，加入的其他试剂：一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水，在四个标样中取样量或者说数量是变化的，请教问题： 问题一：甲缩醛标准样中浓度是变化的，是否要加入其他试剂如：甲醛、甲醇、水，若要加入，其加入数量是多少？是加入其中的一种试剂或是三个均加入？ 问题二：我的同事说：三乙胺标准样的制备，仅需要加入一乙胺、二乙胺、无水乙醇、乙腈、水的一种就可绘制标准曲线，而不需要全部加入以上五种试剂绘制标准曲线，这种说法对吗？

  • 白酒气相分析乙醛和乙缩醛的定量

    在做白酒分析时，我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰，比较小，放置一段时间(几天)后，再进样，2个峰都差不多大了，这样怎么定量？我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化，那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定，不能保存？是不是高浓度的也不能保存？另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液，但是结果却又出现要体现乙醛值的，那是不是还要买乙醛标准品才行？如果同时加入乙醛标准溶液，是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛，又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大？

  • 【讨论】一氯乙醛（５０％水溶液）的含量测定

    分析方法是：称取样品２g，加２．５g硫脲于碘量瓶中，加水封，于７０度水浴加热３０分钟，取出冷却后转容于１００毫升量瓶中，以水洗涤与定容；吸取１０毫升于三角瓶中，加水５０毫升，酚酞指示液３滴，以０．１mol/L氢氧化钠滴定液滴定．　　我们做了Ｎ次，含量始终约４０％，但供应方报告为５１．６％；更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次５２％，没分析出做法有何不同；绝大多数为４０％，但非常小心地做水浴加热（碘量瓶密封良好，涂凡士林等）有时可达到４３％或４４％．　　我们也做了很多反应原理上的分析，估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应，会生成一个分子的ＨＣＬ，该氯化氢与产物结合，形成盐酸盐，然后用氢氧化钠滴定而计算的．　　通过这么多实验，结果又不确定，我开始怀疑反应原理了．在此提出来讨论，也一并请教大师们：１．以上的分析反应原理到底对不对？分析操作又有何问题没有？２．哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法，希望不吝赐教！

  • 标准物质/标准溶液期间核查1

    一、哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？ 原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

  • 标准溶液、标准品（物质）

    [font=宋体]1. [/font][font=宋体]标准溶液[/font] [font=宋体]可以追溯基质的为标准溶液，一般经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体][font=宋体]标准溶液一般是被测物质和纯水配制而成，我们一般用标准溶液作标准做标准曲线。做出一条有斜率、截距和[/font][font=Times New Roman]r[/font][font=宋体]＞[/font][font=Times New Roman]0.999[/font][font=宋体]的标准曲线后，可以初步判断仪器对被测物质响应。[/font][/font] [font=宋体]2. [/font][font=宋体]标准品[/font] [font=宋体]标准品内含基质，经过权威机构认证的；[/font] [font=宋体]标准品一般为粉、剂和液体等，像奶样一般会做成冻干粉，液体奶样可能会脂肪上浮，里面的物质不均匀；我们用标准品来测定仪器的准确性。标准品不用稀释，直接取样测量。[/font] [font=宋体]3. [/font][font=宋体]质控品[/font] [font=宋体]质控品是我们用另外一个我们认为准的仪器测出的有值的样品，非权威机构认证。[/font] [font=宋体]在绘制完标准曲线后，进行标准品测定，但是标准品很贵，我们可以选择用质控品去测量；[/font] [font=宋体]4. [/font][font=宋体]样品[/font] [font=宋体]在完成标准品（或者质控品）测量后，开始测量样品。[/font] [font=宋体]在完整的仪器验证过程中，第一步就是先绘制标准曲线，第二步用质控品测量，第三步就去测加标回收率。[/font] [font=宋体][font=宋体]就算加标回收率是[/font][font=Times New Roman]100%[/font][font=宋体]，在样品实际测量中也会有差别。在加标回收实验中，加标倍数一般是样品测定值的[/font][font=Times New Roman]0.5-2[/font][font=宋体]倍，取的样品测定值要在整个标准曲线中间，这样我们测出的加标回收率才会准确。[/font][/font] [font=宋体]培训总结[/font] [font=宋体]标准溶液和标准品的区别在于标准溶液是被测组分和纯水这两种物质；标准品是含基质的、有值的被测组分组成。[/font]

  • 哪些标准物质/标准溶液需进行期间核查？

    ????原则上，所有具备一定储存期限（即非现配现用）的标准物质/标准溶液均应进行期间核查。但由于实际操作难度较大，且相关法规文件未有硬性规定，很多实验室会根据标准物质/标准溶液的储存期限、稳定程度等因素，确定需进行期间核查的标准物质/标准溶液清单以及相应的核查频次。一般建议储存期在3个月以上的标准物质/标准溶液，在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查（针对性质不稳定的标准物质/标准溶液，可适当增加核查频次），如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况，应立即组织人员进行技术核查。

  • 【求助】标准溶液或物质问题

    海洋沉积物中含有大量的生物硅，成分为无定性的二氧化硅（SiO2），现用碳酸钠提取其中的生物硅，使其转化为硅酸钠溶液，然后应用ICP-OES测试该溶液中的Si，因此我需要购买能用作硅的标准溶液或标准物质，最好是硅酸钠标准物质或溶液，或者硅酸盐标准溶液，但其中要求主要阳离子为钠离子（Na+）。 那位大哥知道用什么标准物质或溶液？可站内联系与我联系：zhfxiong@163.com. 谢谢！

  • 关于标准溶液和标准物质的区别

    个位专家好　　我门单位正搞计量认证评审呢，专家提出标准溶液和标准物质是两个东西，标准物质的管理按照仪器的管理进行，标准溶液则不用啊，小弟搞不明白两者的区别，请大家给讲讲啊，有没有相关的资料可以借阅一下啊

  • 测定废气中乙醛

    请问各位大侠有没有分析废气中乙醛的？具体过程是什么？我现在参考国标HJ/T 35-1999，感觉标准太老了，要用什么毛细管柱？乙醛标准溶液要买哪种？

  • 乙醛的定量问题

    [color=#444444]我最近想使用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对乙醛进行分析检查，现在遇到的问题是不知道怎么对其进行定量。实验室只有40%的乙醛溶液，如果使用外标法进行标准曲线的建立，那么怎么去操作呢？希望大家给点建议，谢谢。[/color]

  • 乙醛的测定

    标准溶液是甲醇中的乙醛，仪器是北分的SP-3420A，柱子是KB-WAX，什么检测条件比较好？进样器温度，柱箱温度，检测器温度，柱前压，都多少比较合适？

  • 标准溶液的配制方法及基准物质

    1标准溶液的配制方法及基准物质标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。不论采用何种滴定方法，都离不开标准溶液。因此，正确地配制标准溶液，确定其准确浓度，妥善地贮存标准溶液，都关系到滴定分析结果的准确性。配制标准溶液的方法一般有以下两种：1.1直接配制法用分析天平 准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶 中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶 的体积计算该溶液的准确浓度。能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。作为基准物质必须符合下列要求：（1） 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上，所含的杂质应不影响滴定反应的准确度。（2）物质的实际组成与它的化学式完全相符，若含有结晶水（如硼砂Na2B4O7.10H2O），其结晶水的数目也应与化学式完全相符。（3） 试剂应该稳定。例如，不易吸收空气中的水分和二氧化碳，不易被空气氧化，加热干燥时不易分解等。（4）试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。常用的基准物质有纯金属和某些纯化合物，如Cu, Zn, Al, Fe和K2Cr2O7 ，Na2CO3 , MgO , KBrO3 等，它们的含量一般在99.9%以上，甚至可达99.99% 。应注意，有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。一些常用的基准物质及其应用范围列于表2.1中。表2.1 常用基准物质的干燥条件和应用基准物质干燥后的组成干燥条件℃标定对象名称化学式碳酸氢钠NaHCO3Na2CO3270─300酸十水合碳酸钠Na2CO3·10H2ONa2CO3·10H2O270─300酸硼砂Na2B4O7·10H2ONa2B4O7·10H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中酸二水合草酸H2C2O4·2H2OH2C2O4·2H2O室温空气干燥碱或KMnO4邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4KHC8H4O4110─120碱重铬酸钾K2Cr2O7K2Cr2O7140─150还原剂溴酸钾KBrO3KBrO3130还原剂草酸钠Na2C2O4Na2C2O4130KMnO4碳酸钙CaCO3CaCO3110EDTA锌ZnZn室温干燥器中保存EDTA氯化钠NaClNaCl500─600AgNO3硝酸银AgNO3AgNO3220─250氯化物1.2 间接配制法（标定法）需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件，例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。例如欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol?L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点：⑴ 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。⑵ 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2ｇ以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20ｍL以上。⑶ 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管 ，容量瓶和移液管 等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。⑷ 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定，如见光易分解的ＡgNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存；能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶 中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。2 标准溶液浓度表示方法2.1 物质的量浓度（c，简称浓度）物质的量浓度是指单位体积溶液中含溶质Ｂ的物质的量，以符号ｃＢ表示。即cＢ =ｎＢ /ＶB （2.1）因 ｎＢ = ｍＢ/ＭＢ （2.2）所以 ｍＢ=cＢＶBＭＢ （2.3）式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，ｎＢ为溶质B的物质的量，它的SI单位是mol，VB表示溶液的体积，其SI单位是m3；所以物质的量浓度cＢ的SI单位是mol.m-3，在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。在式（2-2）中，ｍＢ是物质B的质量，常用单位

  • 固定污染源排气 乙醛 检测

    目前要扩固定污染源排气中乙醛的检测，我这儿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是用DB-WAX柱，是不能按老的标准来做的吧？老标准是要进乙醛和亚硫酸氢钠的混合溶液的。请问：有能用毛细柱的方法吗？哪些毛细柱可以用？乙醛是买标气还是标液？还有其他方法可以测废气中的乙醛嘛，理化方法也可以。

  • 标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗？

    关于做涂料有害物质的一些疑问各位大侠，小弟刚接触气相，对于做室内环境涂料有害物分析这一块所用内标法需要配置标准物质溶液，请问各位对于配置好的标准物质混合溶液的保存有什么好的方法吗？用什么盛放？怎么才能有良好的密封？PS：前几次做都是每次临时配置的标物混合溶液，这样不但对色谱纯的标准物质浪费大，而且每次都需要临时配置也很繁琐。

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