隐色结晶紫标准品

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

近期准备开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫的检测，GB/T 19857-2005标准要求纯度大于98%，我们怎么都找不到这个纯度要求的结晶紫，请大家帮帮忙啊！

本实验室计划开展水产品中结晶紫和隐色结晶紫检测，需要一部分标准品，标准GB/T 19857-2005要求浓度大于98%，我们买的结晶紫标准品浓度只有89%，得不到标准要求，如果认可，肯定不行，希望各位能否提供供应商，谢谢。DR和SIGMA的浓度好像都没有高的。

用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。

如题。我用的是ACQUITY UPLC BEH C18柱，采用乙腈和10mM乙酸铵作为流动相，尝试了很多不同的梯度洗脱条件，始终不能达到隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的基线分离，即分离度低，只有1.0左右。而可接受的分离度必须达到1.5，我也尝试了很多不同的流动相，结果还是没有改观，不知道问题出在哪里。我是初学者，很多东西都不懂，麻烦大家了。 请各位专家前辈帮忙，谢谢大家了。^_^^_^

各位大虾，本人用国标方法检测孔雀石绿 结晶紫 隐性孔雀石绿 隐性结晶紫四种物质。流动相比率为：乙腈：5mM乙酸铵=75：:25 来检标准品样，孔雀石绿和结晶紫出现很长的拖尾现象。求好的解决方法

国标[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做水产品中孔雀石绿和结晶紫，发现隐性孔雀石绿和结晶紫的回收率越来越低，有时候甚至做不出回收，显性孔雀石绿回收又正常，还有隐性结晶紫两个离子对保留时间差别有点大，请问有朋友遇到这种情况吗，求解答

我在做结晶紫（紫色）的实验，hplc分析，从水溶液中取出试样离心后，0.45水系微孔过滤膜滤过，滤膜也变成紫色，或较浅紫色，滤液的颜色也变浅了，很郁闷，请教其他人，说是有不溶物，我觉得不是，是否有可能结晶紫吸附在膜上，或是其他原因，很困惑，请教高手。是否有相似情况，如何解决？多谢了！

水产品孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿及隐色结晶紫快速筛选法一、方法原理：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物经过提取净化后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集衍生化后，浓缩于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，由此准确定性样品中是否含有孔孔雀石绿或结晶紫。二、所需设备及试剂1、孔雀石绿、结晶紫快速检测试剂盒（中国检验检疫科学研究研制北京陆桥商检新技术公司生产）2、蒸馏水或纯净水3、绞肉机（现场可用研钵替代）4、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）5、离心机 4000转/分以上（现场可用过滤的方法）6、聚丙烯离心管 100mL7、量筒 100mL。8、白色点滴板三、操作过程：1、样品处理：a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后准确称取10.0g于100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2振摇5分钟后于离心机离心5分钟，取上清液于100mL量筒中；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中加入提取剂2研碎后再加入提取剂1继续研磨，过滤挤干残渣收集滤液于100mL量筒中。2、过层析柱：在1中样液加入5mL稀释液，用蒸馏水定容至60mL，分次全部加入层析柱中，每次加满柱子的样本量约为3mL。用吸耳球从上口加压或用固相萃取机负压吸干，加快流速，建议3mL样本通过柱子的时间为0.5min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。3、观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有有色孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有有色结晶紫；加0.8mL试剂3将其洗脱下来用离心管1收集，看液体颜色。4、衍生化：用2mL试剂3及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后将衍生化试剂倒入层析柱中，再加入2mL蒸馏水挤干，将3中的离心管理1中样液加入柱中剂干，用离心管2收集流出液，再用0.8mL洗脱液洗脱,用离心管2收集混匀。5、萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后加0.5mL萃取剂，扣上管塞混匀静置，下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，无若明显的绿色或紫色需进一步的判断。6、检测：取离心管2中的下层萃取液于白色点滴板上，样液渐渐挥干，若在点滴板上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。四、检测下限: 孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫检测下限为2ug/kg 。北京陆桥商检新技术公司(专业分析实验室供应商)区域经理 贾志增联系电话：010-52029052传 真：010-52029051E – mail ：jiazhizeng163.com邮寄地址：北京市朝阳区高碑店北路甲3号邮 编: 100025

请教在隐性孔雀石绿&结晶紫的检测过程中,氧化剂可能是哪种成分.

概述REAGEN™ 结晶紫酶联免疫反应检测试剂盒是利用竞争性的酶联反应原理定量检测分析结晶紫在鱼、虾以及鱼池或者鱼缸水样中的含量。该试剂盒主要有以下特点： Ø 高回收率（80-95%），快速地从鱼虾或者水样中提取结晶紫。Ø 试剂盒也可以检测隐性结晶紫，检测前先用提供的氧化液将隐性结晶紫转变成有色结晶紫。 Ø 96孔高通量定量检测，鱼或者虾样品的检测下限为0.1ppb。Ø 制备好的样品，可以直接用于LC或者LC/MS确认。Ø 高重复性。试剂盒原理实验方法基于竞争性酶联反应原理。微孔板上包被有CV的特异性抗体。测试分析时，样品和CV-HRP耦合物共同孵育。如果样品中含有CV抗原，就会竞争抗体，从而阻止CV-HRP耦合物与抗体结合。加入HRP耦合物的底物(TMB)，在加入底物后将催化底物显色，根据颜色反应的灵敏度来确定样品中CV的浓度。颜色的深浅同样品中药物的浓度成反比关系。 检测步骤以下为计算份量的表格，用户可根据自己的需要来确定需要配置多少试剂。试剂每个反应需要的体积24 次反应的体积CV—HRP耦合物50 mL1.2 mL1倍工作洗液1 mL24 mL终止液100 mL2.4 mL底物100 mL2.4 mL（1） 加入100

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？ 第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？ 第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

(一)洁净室之定义　　洁净室(Clean Room)，亦称为无尘室或清净室。　「洁净室」是指将一定空间范围内之空气中的微粒子、有害空气、细菌等之污染物排除，并将室内之温度、洁净度、室内压力、气流速度与气流分布、噪音振动及照明、静电控制在某一需求范围内，而所给予特别设计之房间。亦即是不论外在之空气条件如何变化，其室内均能俱有维持原先所设定要求之洁净度、温湿度及压力等性能之特性。　　洁净室最主要之作用在于控制产品(如硅芯片等)所接触之大气的洁净度日及温湿度，使产品能在一个良好之环境空间中生产、制造，此空间我们称之为「洁净室」。(二)洁净室之等级　　世界各国均有自定规格，但普遍还是用美国联邦标准209为多，以下仅就209D及209E和世界上其它各国制定标准作介绍与相互比较。　　209E与209D等最大之不同在于209E表示单位增加了公制单位，洁净室等级以‵M′字头表示，如M1、M1.5、M2.5、M3…..依此类推，配合国际公制单位之标准化，M字母后之阿拉伯数目字是以每立方公尺中=0.5μm之微尘粒子数目字以10的幂次方表示，取指数为之，若微尘粒子数介于前后二者完全幂次方之间，则以1.5、2.5、3.5….表示。　　美国联邦标准FS 209D都以英制每立方英呎为单位，日本则是采用公制，即以每立方公尺为单位，以0.1μm微粒子为计数标准。日本标准之表示法以Class 1，Class 2，Class 3……Class8表示，最好的等级为Class 1，最差则为Class 8，以每立方公尺中微尘粒子总数中化为10的幂次方，取其指数而得。(三)洁净室控管之项目　　1. 能除去空气中飘游之微尘粒子。　　2. 能防止微尘粒子之产生。　　3. 温度和湿度之控制。　　4. 压力之调节。　　5. 有害气体之排除。　　6. 结构物与隔间之气密性。　　7. 静电之防制。　　8. 电磁干扰预防。　　9. 安全因素之考虑。　　10. 节能之考量。(四)洁净室之分类1.乱流式(Turbulent Flow)：　　空气由空调箱经风管与洁净室内之空气过滤器(HEPA)进入洁净室，并由洁净室两侧隔间墙板或高架地板回风。气流非直线型运动而呈不规则之乱流或涡流状态。此型式适用于洁净室等级1,000-100,000级。　　优点：构造简单、系统建造成本，洁净室之扩充比较容易，在某些特殊用途场所，可并用无尘工作台，提高洁净室等级。　　缺点：乱流造成的微尘粒子于室内空间飘浮不易排出，易污染制程产品。另外若系统停止运转再激活，欲达需求之洁净度，往往须耗时相当长一段时间。 2.层流式(Laminar)：　　层流式空气气流运动成一均匀之直线形，空气由覆盖率100%之过滤器进入室内，并由高架地板或两侧隔墙板回风，此型式适用于洁净室等级需定较高之环境使用，一般其洁净室等级为Class 1~100。其型式可分为二种：　　(1)水平层流式：水平式空气自过滤器单方向吹出，由对边墙壁之回风系统回风，尘埃随风向排出室外，一般在下流侧污染较严重。　　优点：构造简单，运转后短时间内即可变成稳定。　　缺点：建造费用比乱流式高，室内空间不易扩充。　　(2)垂直层流式：房间天花板完全以ULPA过滤器覆盖，空气由上往下吹，可得较高之洁净度，在制程中或工作人员所产生的尘埃可快速排出室外而不会影响其它工作区域。　　优点：管理容易，运转开始短时间内即可达稳定状态，不易为作业状态或作业人员所影响。　　缺点：构造费用较高，弹性运用空间困难，天花板之吊架相当占空间，维修更换过滤器较麻烦。3.复合式(Mixed Type)：　　复合式为将乱流式及层流式予以复合或并用，可提供局部超洁净之空气。　　(1)洁净隧道(Clean Tunnel)：以HEPA或ULPA过滤器将制程区域或工作区域100%覆盖使洁净度等级提高至10级以上，可节省安装运转费用。此型式需将作业人员之工作区与产品和机器维修予以隔离，以避免机器维修时影响了工作及品质，ULSI制程大都采用此种型式。　　洁净隧道另有二项优点：A.弹性扩充容易； B.维修设备时可在维修区轻易执行。　　(2)洁净管道(Clean Tube)：将产品流程经过的自动生产线包围并净化处理，将洁净度等级提至100级以上。因产品和作业员及发尘环境相互隔离，少量之送风即可得到良好之洁净度，可节省能源，不需人工的自动化生产线为最适宜使用。药品、食品业界及半导体业界均适用。　　(3)并装局部洁净室(Clean Spot)：将洁净室等级10,000~100,000之乱流洁净室内之产品制程区的洁净度等级提高为10~1000级以上，以为生产之用；洁净工作台、洁净工作棚、洁净风柜即属此类。　　洁净工作台：等级Class 1~100级。　　洁净工作棚：为在乱流式之洁净室空间内以防静电之透明塑料布围成一小空间，采用独立之HEPA或ULPA及空调送风机组而成为一较高级之洁净空间，其等级为10~1000级，高度在2.5米左右，覆盖面积约10m2以下，四支支柱并加装活动轮，可为弹性运用。(五)洁净室气流之流动　　洁净室的洁净度往往受到气流的影响，换言之，即人、机器隔间、建筑结构等所产生的尘埃之移动、扩散受到气流的支配。　　洁净室系利用HEPA、ULPA过滤空气，其尘埃的收集率达99.97~99.99995%之多，因此经过此过滤器过滤的空气可说十分干净。然而洁净室内除了人以外，尚有机器等之发尘源，这些发生的尘埃一旦扩散，即无法保持洁净空间，因此必须利用气流将发生的尘埃迅速排出室外。　　洁净室内的气流是左右洁净室性能的重要因素，一般洁净室的气流速度是选0.25~0.5m/s之间，此气流速度属微风区域，易受人、机器等的动作而干扰趋于混乱、虽提高风速可抑制此一扰乱之影响而保持洁净度、但因风速的提高，将影响运转成本的增加，所以应在满足要求的洁净度水准之时，能以最适当的风速供应，以达到适当的风速供应以达到经济性效果。　　另一方面欲达到洁净室洁净度之稳定效果，均一气流之保持亦为一重要因素，均一气流若无法保持，表示风速有异，特别是在壁面，气流会延着壁面发生涡流作用，此时要实现高洁净度事实上很困难。　　垂直层流式方向要保持均一气流必须：(a)吹出面的风速不可有速度上的差异；(b)地板回风板吸入面之风速不可有速度上的差异。速度过低或过高(0.2m/s，0.7m/s)均有涡流之现象发生，而0.5m/s之速度，气流则较均一，目前一般洁净室，其风速均取在0.25~0.5m/s之间。　　影响洁净室的气流因素很多，如制程设备、人员、洁净室组装材、照明器具等，同时对于生产设备上方气流的分流点，亦应列入考虑因素。　　一般操作台或生产设备等表面的气流分流点，应设于洁净室空间与隔墙板间距2/3之处，如此可使作业人员工作时，气流可从制程区内部流向作业区，而将微尘带走；若分流点配置在制程区前方，将成为不当的气流分流，此时大部份的气流将流至制程区之后，作业员操作所引起的尘埃将被带到设备后面，工作台因而将受到污染，良率也势必降低。　　洁净室内的工作桌等障碍物，在相接处均会有涡流现象发生，相对地在其附近之洁净度将会较差，在工作桌面钻上回风孔，将使涡流现象减少最低；组装材料之选择是否恰当、设备布局是否完善，亦为气流是否成为涡流现象之重要因素。(六)洁净室之构成　　洁净室的构成是由下列各项系统所组成(在所组成的系统分子中是缺一不可的)，否则将无法构成一完整且品质良好的洁净室：　　(1)天花板系统：包括吊杆(Ceiling rod)、纲梁(I-Beam或U-Beam)、天花板格子梁(Ceiling grid或Ceilingframe)。　　(2)空调系统：包括空气舱、过滤器系统、风车等。　　(3)隔墙板(Partitional wall)：包括窗户、门。　　(4)地板：包括高架地板或防静电舒美地板。　　(5)照明器具：包括日光灯、黄色灯管等。　　洁净室之建筑主体构造，一般是用钢筋或骨水泥，但无论是何种构造，必须满足如下之条件：　　A.不会因温度变化与振动而发生裂痕；　　B.不易产生微尘粒子，且很难附着粒子；　　C.吸湿性小；　　D.为了维持室内之湿度条件，热绝缘性要高；

本人纯新手过来请教大家，商检给的色谱仪条件实验室把室温改到40度，柱子是150mm的，还有就是乙酸钠缓冲液的ph规定是4.5这个ph值很重要么，对结果影响很大么？混合标准品跑出第一个峰以后基线在0mv维持很短时间就跑到-1mv了，20ppb的浓度都跑到-5mv了，什么原因？基线不大稳是不是混合标准品不纯了？混合标准品放在冰箱一个周有问题么？标准曲线总是弄不好，隐形孔雀石绿和隐形结晶紫达不到标准，各位大侠说说具体做的时候要注意什么吧，我不是学这个出身的，从来没接触液相色谱，很郁闷很郁闷

结晶紫 Crystal violet 别名：甲基青莲；甲紫；Hexamethylpararosaniline chloride Gentian violet 分子式：C25H30ClN3 相对分子质量：40799 性状:具有金属光泽的暗绿色结晶形粉末。熔点为215℃（分解）。溶于水、乙醇和三氯甲烷，溶液呈紫色。不熔于乙醚。浓酸中呈黄色，当pH值增大时其颜色变化是黄→绿→蓝→紫。与Sn4＋、Tl3＋、Au3＋和Sb3＋的卤络阴离子及MoO 、ReO 等形成缔合物，能被苯、甲苯等有机溶剂萃取。在溴蒸气存在下，试剂与类脂质产生蓝色物质（黄色背景）。 用途：用作酸碱指示剂，pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）。用于非水滴定。还用于光度法测定硼、锑、铼、铊、钽、金、钨、锌、镉、汞等的离子缔合剂。并用作生物染色剂及用作薄层色谱法测定脂质的试剂。酸性增加时结晶紫产生了大的共轭体系使体系能量降低,光谱由西格玛键的紫外光区移至共轭派键的可见光区,酸度越大形成共轭的分子越多,颜色越向红色靠近 反之,酸度减小时共轭逐渐被破坏,颜色又向紫外光区靠近 名 称：溴酚蓝英 文 名称: Bromopheno Blue别 名: 四溴苯酚磺酞分 子 式: C19H10Br4O5S分 子 量: 669.97产 品 性 状: 近似黄色或浅玫瑰色结晶性粉末，微溶于水及乙醚，溶于乙醇或稀碱液及氨液中呈蓝色。PH变色范围 3.0(黄)~4.6(蓝紫)用 途: 酸碱指示剂；非水滴定用指示剂，蛋白电泳染色；病毒化验等。配 制：将托盘天平上称取0.1g溴酚蓝定溶于100ml无水乙醇中，转移入滴瓶中，贴标签备用。

用LC/MS 测定样品中的孔雀石绿和结晶紫，其中结晶紫 特别是隐色结晶紫的测定结果不稳定怎么办阿，谢谢各位大虾了！！ 有没有什么前处理方法可供参考阿 ？？

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？ 第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了。

最近在做一批样品中孔雀石绿及结晶紫的测定，方法是19857中液质的方法，出现了很奇怪的结果，第一次测定时，采用的外标法，我做了样品的前处理，另一个老师配置了标品和做上机处理，测了四个样品，每一个都检出了结晶紫，峰高都在几万，标品是50ppb，其中3号样品的结果还高出了标品的1点几倍，4.0e5，并且结果的重现性很差，做的双样。 昨天我们又重新将四个样品进行前处理，采用了加内标的方法，结果四个样品中的结晶紫的信号都变低了都在检出限一下，峰高只有三四千左右，但是结果的重现性还是不好。于是我拿出了第一次测得3号样品定容后的剩下的，又重新净化上机，结果和第一次的也不一样了，信号也在3000多，但是拿出第一次做的放在进样瓶中的3号样同样的条件上机，结果还是4.0e5,很崩溃。不知道是哪一步出了问题。 同时3号样品中还检测出了隐形孔雀石绿，但几乎每一个处理的隐形孔雀石绿结果都稳定。 第一次处理中我并没有碰过标品，但是结果中结晶紫的特征峰都有并且很高，第二次特征峰中的小峰不明显并且信号很低，是什么污染了吗？ 第一次处理的3号样品瓶中的结果，和我将第一次处理的3号样品剩下的重新净化上机结果又不一样了，是因为剩下的样品暴露在光照下分解了吗？快要崩溃了，各位大神帮帮忙，明天准备要重新做了

现结晶氯化铝标准已经变更为 HG/T 3541-2003 ，但本人需要参考老标准 HG/T 3541-1990，希望各位有的帮我，谢谢！注：我需要的标准为HG/T 3541-1990。

[size=1][size=4]做了一年多的孔雀石绿，每隔一段时间隐色结晶紫的空白值就会很高，不知到底怎么回事？该如何解决，请各位大虾帮帮忙！！[em0707] [/size][/size]

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

在检测水产品中孔雀石绿&结晶紫中，使用内标法检测，我们使用的内标只有D5-MG,D6-LMG,请问大虾们，在没有结晶紫和隐性结晶紫内标的情况下，对结晶紫和隐性结晶紫的结果影响大吗？如果显性结晶紫用D5-MG,隐性结晶紫用D6-LMG,结果是否有差异？

我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法采用鲜活水产品前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗?同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5，这样算下来基本就没有，在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了，都是3000左右，这样算出来浓度就很高，就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的，还是说这个方法本身就有影响吗？作了很多次，除了第二次没有出现结晶紫的峰，第一次和剩下的都有结晶紫的峰，我们用的是50ml的那种离心管，会有影响吗？作的时候也很小心了，不知道是哪里的问题？最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗？还是检出就不行？

我们最近一段时间水产品里的孔雀石绿及结晶紫的检测时发现了很多问题,采用的是19857液质方法 采用鲜活水产品前处理方法，称取5g样品，加入内标，用11mL乙腈匀浆提取，残渣再用11mL乙腈提取，合并后定容至25mL。取5mL过中性氧化铝柱，再用4mL乙腈洗柱，吹干，定容。同时进行空白实验。 结果发现每次D5-孔雀石绿的内标损失很大,损失都在80%以上,而隐性的内标要稍微好一些,这个 有改进的 办法吗,大家做的时候有这个问题吗? 同时,我们发现每个样品结晶紫的地方都有峰而且很高,后来 加了空白后,空白中也有结晶紫的峰,比如空白的峰结晶紫是3000,但是空白第一个内标很高有3*10e5，这样算下来基本就没有，在样品中结晶紫的峰和内标的高度就差不多了，都是3000左右，这样算出来浓度就很高，就是检出了。现在完全不明白这个结晶紫到底是哪里污染的，还是说这个方法本身就有影响吗？作了很多次，除了第二次没有出现结晶紫的峰，第一次和剩下的都有结晶紫的峰，我们用的是50ml的那种离心管，会有影响吗？作的时候也很小心了，不知道是哪里的问题？ 最后有个问题是孔雀石绿和结晶紫残留有限量标准吗？还是检出就不行？

[B]水产品孔雀石绿、结晶紫现场快速检测试剂盒[/B] 用途:用于检测鱼类、虾类等孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫成分。适用范围：适用于市场监督部门、水产监督部门、水产养殖部门对水产品的现场及化验室检测监控。 方法简介：水产品中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐色孔雀石绿、隐色结晶紫经过前处理后，样液经过孔雀石绿专用SPE小柱富集形成有色环带，可初步判断样品中是否含有孔雀石绿、结晶紫。用洗脱剂将柱上待检物洗脱下来，经柱衍生化后，再用洗脱液洗脱，收集洗脱液，加萃取剂，若萃取剂有明显的绿色或紫色说明样品中含有待检物质。将萃取剂取出滴于白色点滴板上，可在板上形成绿色或紫色环斑，从而可准确定性样品中是否含有孔雀石绿或结晶紫。 试剂盒组成：提取剂1 (10瓶) 提取剂2 (10瓶)层析柱（10根） 50ml注射筒（1支）吸耳球 （1个） 洗涤剂 (2瓶) 洗脱液（3瓶） 衍生化试剂 （10管）萃取剂(1瓶) 点滴板（1块）一次性吸管（10支） 离心管1 （10个）离心管2 （10个） 1ml注射器（10支） 另必需材料1、绞肉机（现场可用剪刀,研钵替代）2、离心机 4000转/分以上（现场可用滤纸过滤的方法替代）3、量筒 100mL 4、蒸馏水5、固相萃取机（现场可用吸耳球替代）6、聚丙烯离心管 100mL(若使用离心机) 操作过程：1、样品处理：（在实验室可按“a”操作，现场按“b”操作）a、取水产品可食部分用绞肉机绞碎后, 准确称取10.0g于 100mL离心管中，加入提取剂1、提取剂2各一瓶，振摇5分钟后,4000转/分离心5分钟，取上清液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL；b、用剪刀剪取约10g样品于研钵中, 加入一瓶提取剂2研碎后, 再加入一瓶提取剂1继续研磨约3至5分钟，用滤纸过滤后挤干残渣, 收集滤液10mL于100mL量筒中，用蒸馏水定容至30mL。2 层析柱激活：层析柱在使用前依次加入2ml洗脱剂、5ml蒸馏水挤干。3过层析柱：将50mL注射器与层析柱连接，将1中收集到的样液倒入注射筒里，用注射塞加压，加快流速，建议30mL样本通过柱子的时间为5~8min。待样液完全流干后加2mL洗涤剂及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱。4观察结果：观察层析柱中吸附剂颜色变化，若吸附剂逐渐形成绿色环带，可初步判断样本中含有孔雀石绿；若吸附剂逐渐形成紫色环带，可初步判断样本中含有结晶紫；加0.8mL洗脱液将其洗脱下来用离心管1收集, 看液体颜色来判断。5衍生化：用2mL洗脱液及2mL蒸馏水先后洗涤层析柱后，将一瓶衍生化试剂倒入层析柱中，加入2mL蒸馏水用吸耳球从上口加压挤干 将3中的洗脱样液加入柱中, 用离心管2收集流出液, 用吸耳球从上口加压挤干 再用0.8mL洗脱液洗脱, 用此离心管2收集混匀。6萃取：取4中的离心管2，加入0.5mL蒸馏水后,再加入 0.5ml萃取剂，扣上管塞混匀静置, 离心管2下层若有明显的绿色或紫色则可判断样品中含有孔雀石绿或结晶紫，若无明显的绿色或紫色需进一步的判断。7检测：用1ml注射器取5中离心管2中的下层的萃取液(注意不要吸到上层的液体), 加到白色点滴板的一个孔上，样液渐渐挥干，若在孔上形成绿色斑环说明样品中含有孔雀石绿，形成紫色斑环样品中含有结晶紫。 检测下限：1.0ug/kg (1.0ppb) 特点1、可现场操作, 用于快速筛选法；2、检测速度快，检测一个样品30分钟左右；3、不需用任何设备，可完成整个检测过程；4、不需用其它试剂, 检测成本低；5、不需要做对照实验，特异性高, 可准确定性；6、操作简便，不需专业技术人员；7、可进行多残留分析。贮存条件与有效期：试剂在4-30℃阴凉干燥处保存，有效期为2年。联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL:wwj613@sina.com

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

绿色食品与普通食品相比有三个显著特征: 　　(一) 强调产品出自最佳生态环境。绿色食品生产从原料产地的生态环境入手，通过对原料产地及其周围的生态环境因子严格监测，判定其是否具备生产绿色食品的基础条件。 　　(二) 对产品实行全程质量控制。绿色食品生产实施"从土地到餐桌"全程质量控制。通过产前环节的环境监测和原料检测；产中环节具体生产、加工操作规程的落实，以及产后环节产品质量、卫生指标、包装、保鲜、运输、储藏、销售控制，确保绿色食品的整体产品质量，并提高整个生产过程的技术含量。 　　(三)对产品依法实行标志管理。绿色食品标志是一个质量证明商标，属知识产权范畴，受《中华人民共和国商标法》保护。 绿色食品所具备的条件： 　　1、产品或产品原料产地必须符合绿色食品生态环境质量标准； 　　2、农作物种植、畜禽饲养、水产养殖及食品加工必须符合绿色食品生产操作规程； 　　3、产品必须符合绿色食品标准； 　　4、产品的包装、贮运必须符合绿色食品包装贮运标准。 绿色食品分类标准：LB-29类：肉、家禽、野味、肉汁、水产品、罐头、腌制和干制的水果及制品、干制蔬菜、蛋品、奶及乳制品、食用油脂、沙司及食用果。LB-30类：酵母、调味用香料、食用淀粉及其制品、冰制食品、食盐、酱油、醋、咖啡及咖啡代用品、可可、茶、糖、糖浆、蜂蜜、面包、糕点、米、面粉及其他谷物制品、豆制品、芥末、味精等调味品；搅稠奶油的制剂、嫩肉粉、家用嫩肉剂等。LB-31类：未加工的谷物及农产品、活的生物、未加工的水果及干果、新鲜蔬菜等。LB-32类：啤酒、矿泉水、汽水及其他不含酒精的饮料、固体饮料、糖浆及其他供饮料的制剂等。LB-33类：含酒精的饮料（不包括医用饮料