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多氯联苯混标组分

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多氯联苯混标组分相关的资讯

  • 18种多氯联苯混标全新上市啦(HJ 743-2015)
    迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息:DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在正己烷中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9
  • 提醒 | 多氯联苯,不能忘却的幽灵!
    话说1968年3月,日本的九州、四国等地区的几十万只鸡突然死亡!经调查发现是饲料中毒,但因当时没有弄清毒物的来源,也就没有追究。然而,事情并没有就此完结,当年6-10月,有4家人因患原因不明的皮肤病到医院就诊,患者初期症状为痤疮样皮疹,指甲发黑,皮肤色素沉着,眼结膜充血等。此后几个月内,又陆续确诊了112个家庭325名患者,之后在全国各地仍不断出现。至1977年,因此病死亡人数达数万余人,1978年,确诊患者累计达1684人。? 上述文字描述的是什么事件呢?说到这里,相信不管是学渣还是学霸,但只要你是公共卫生科班出身,都想到了一个高大的不能再高大的名词-“世界八大公害事件”是的,不是世界第八大奇迹,它的名字不叫Great Wall,它是由多氯联苯引起的“日本米糠油事件”。那作为坛墨质检的一员小坛一定要先推荐自家的产品啦!*推荐自家多氯联苯产品!*点击小红盒图片即可进入坛墨小程序商城购买商品啦!? 下面小坛来给大家具体了解这个“幽灵”多氯联苯的诞生及种类PCBs最早是由德国科学家于1881年合成的,美国于1929年最先开始生产。多氯联苯由联苯苯环上的氢原子被氯取代而形成的,由于氯原子在联苯上取代的位置和数目的差异,理论上有10种同族物,209种同类异构体。常见的三氯联苯(PCB3)、四氯联苯(PCB4)、五氯联苯(PCB5)......多氯联苯具有难溶于水、耐热、耐腐蚀等性能,因此广泛应用于绝缘油、可塑剂、涂料等生产过程中。然而随着多氯联苯的严重流失、进入环境后难以降解,导致PCBs的全球性污染,在造成一系列环境污染的恶性事件之后,多氯联苯被公认为世界八大环境污染的元凶之一。多氯联苯有多毒?科学家研究发现,那些生活在多氯联苯污 染地区的孩子大都免疫力低下,雄性和雌性荷尔 蒙激素的分泌也极不正常。另外,多氯联苯污染 严重的地方还有一种可怕的现象,新生人口会出 现男女比率失衡的状况。在安尼斯顿,已有约数 千名儿童患有脑部瘫痪以及肿瘤等病症。另外, 与多氯联苯有过“亲密接触”的人患有癌症的比 率大大高于其他人。据报道,安尼斯顿当地居民 的癌症发病率在美国高居第一位,尽管目前还没 有直接证据证明多氯联苯就是致癌的罪魁祸首。但美国卫生部门在对当地居民的体检中发现,一 些患有癌症居民的血液中,多氯联苯含量高达 70ppb,而正常人体血液中多氯联苯的含量应该为 0.5ppb。多氯联苯毒在哪里?人畜吃下多氯联苯(PCBs)后,被吸收的部分多蓄积在多脂肪的组织中,所以肝脏中的含量较高。PCBs可引起皮肤损害和肝脏损害等中毒症状。在全身中毒时,则表现嗜睡,全身无力,食欲不振,恶心,腹胀腹痛,黄疸,肝肿大等。严重者可发生急性肝坏死而致肝昏迷和肝肾综合症,甚至死亡。少量的PCBs并不会引起急性毒性,而是会慢慢的侵入人体。对于人体的伤害主要在肝、肾脏以及心脏。除了会破坏这些内脏的机能之外,还会缩小其体积,减轻重量。除此之外,还有贫血、骨髓发育不良、脱毛等症状。中持' 新`兴检测二噁英因为PCBs是脂溶性的,会不知不觉中融入身体里面,并且无法由人体代谢排出体外。表现在外的有颜面、颈部或是身体柔软部位出现疙瘩,或是类似青春痘的皮肤病、头晕目眩、手脚疼痛、四肢无力、水肿,或是指甲、眼白、齿龈、嘴唇、皮肤̷̷等处的黑色素沉淀,甚至融入细胞的DNA中,导致遗传因子紊乱,促使癌症的产生。监管部门对多氯联苯的规定在国内外多起多氯联苯事件危害之后,我国颁布了多项管控政策及相关的法律法规。对环境,食品和消费品中的多氯联苯,制定了多项检测标准。1、HJ 903-2017环境空气 多氯联苯的测定气相色谱法2、HJ 902-2017 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法3、HJ 891-2017 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法4、HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法5、HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法6、GBT 20387 纺织品-多氯联苯的测定7、GB_T 34270-2017 饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法8、GB 31604.39-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 食品接触用纸中多氯联苯的测定9、GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定? 历史上因这个“幽灵”都是大事件!1968年日本米糠油事件米糠油事件发生在 1968年3月的日本九州爱芝县一带。生产米糠油在脱臭的工艺中,使用多氯联苯作载体,由于生产的失误,致使米糠油中混入了多氯联苯
  • Restek应对HJ743-2015土壤和沉积物中多氯联苯检测解决方案
    多氯联苯(PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物。由于其难降解,可通过食物链富集而直接危害人类的健康,已成为全球性的重要污染物之一。多氯联苯在环境中很难降解,在水和土壤中存在,且容易在生物体内蓄积产生慢性中毒,人体摄入0.5~2g/kg时即出现食欲不振、恶心、头晕、肝肿大等中毒现象。目前,多氯联苯属于世界银行规定的“需要进行评价的有害物质”名单中的有毒物质,也是重要的内分泌干扰物。 此前,国家尚未对土壤和沉积物中多氯联苯的检测出台相应的方法标准, 2015年7 月1日国家环境保护部首次正式发布HJ43-2015土壤和沉积物中多氯联苯的测定(气相色谱-质谱法)。方法中明确规定土壤和沉积物中7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯的测定方法。 RESTEK迅速对此作出一整套完整的解决方案。方案中包括应对此标准RESTEK定制的19种标准物质(其中包括一种内标物),据悉目前国内尚无应对此方案的全套标准物质;推荐了高性能Rxi-XLB色谱柱用于多氯联苯的分析,此款色谱柱是低极性专有固定相,具有极低的流失,是GC/MS的理想选择,此外提供了一系列RESTEK用于前处理的产品,在此基础上制作出了数据集。方案简介如下,期待我们的工作对您有所帮助。 如需了解详情,请拨打4000-815-005热线咨询。HJ743-2015 土壤中的多氯联苯检测解决方案【1】常规检测器:色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.68 m L/m线速度: 40.0 cm /sec出口压力(abs):大气压程序升温: 120 ° C (hold 1.0 m in) to 200 ° C @ 30 ° C/m in to 320 ° C @ 12 ° C/m 【2】MS分析方法色谱柱:Rxi?-XLB, 30 m , 0.25 m m ID, 0.25 μ m (cat.# 13723)载气: Helium , constant flow @ 1.40 m L/m线速度: 44 cm /sec出口压力(abs):真空程序升温: 120 ° C (hold 0.9 m in) to 200 & #176 C @ 32.8 ° C/m in to 320 ° C @ 12.7 ° C/m【3】色谱图:【4】标准中列出的化合物系组分以及RESTEK定制的混合标准品信息:【5】 前处理过程中RESTEK提供的试剂:1 铜粉2 Florisil小柱3 Si小柱4 石墨碳小柱5 硅藻土6 无水硫酸钠【6】 标准溶液1多氯联苯标准储备液 2 内标3 替代物储备液4 十氟三苯基磷(DFTPP) 【6】 推荐产品为确保满足标准的检测限要求以及检测结果的重现性,特推荐以下产品SKY衬管:a 产品图片:b 优点: 专利设计,特别设计了气化腔的Precision衬管 检测限更低 检测的重现性更好 惰性超强
  • 日本禁止进口含有多氯联苯的产品
    近日,日本经济产业省发布G/TBT/N/JPN/325号通报,基于《化学物质控制法》内阁令的第3条,禁止进口含有多氯联苯的下列产品。   1. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机装置中使用的,用于调换/置换国外生产的这些产品的有机镀层冷凝器或空气调节器(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外))。   2. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板的填充剂,飞机机身或机翼使用的(产品与那些用于调换/置换国外生产的产品的调换/置换产品规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产-size: 10.5pt"   3. 润滑油、液压油、粘合剂(源自植物和动物的介质除外)、油灰、砌块或天花板、涂料(水成涂料除外)的填充剂、加热或制冷设备(其热载体是液体)、含有油、纸质电容器的电力变压器、含有油的冷凝器、飞机或相关设备中使用的,符合国际标准的有机镀层冷凝器、空气调节器或电视(产品与那些调换/置换的产品的规格或类型相同(含有多氯联苯量超过0.005%,并且其容量超过0.051的产品除外)。   该通报拟于2010年5月批准,2010年11月生效,通报评议截止日期为2010年4月3日。
  • 日拟对纺织品中多氯联苯制定限量值
    近日,日本经济贸易产业省(METI)发起一项倡议,对多氯联苯PCBs含量大于50ppm及超出斯德哥尔摩公约制定的持久性有机物污染中PCB安全标准规定限值的颜料色粉进行调查和质量鉴定,对于此类PCBs严重超标的色粉颜料,将责令停产并撤出市场。该倡议是基于日本染料和化学工业协会(JDICA)在调查98批次的有机颜料过程中有57批次的产品发现痕量PCB。多氯联苯作为一种抗静电剂及阻燃剂被引入纺织品中,在燃烧时会释放出剧毒物质,对人体健康和环境造成严重威胁。同时多氯联苯会引起皮肤着色、肠胃不适,并有致癌作用,属于“环境激素”中的一种有毒有害物质。 近年来,日本对涉及人类生命健康安全以及环境保护的纺织品的检测项目越来越多,在纺织品和服装方面,日本设置了大量的技术性贸易措施。如《控制日用品中有害物质含量的法律》和《关于日用品中有害物质含量法规的实施规则》中,规定了纺织品中有害物质的限量指标;《消防法令》对纺织品燃烧性能进行了规定;《道路车辆安全标准法规第16部》规定了汽车内饰材料的燃烧特性;《纤维产品质量表示规程》、《纤维产品质量表示者号码承认规程》等,均对相应用途纺织品的质量做出了严格的规定。 对此,笔者建议相关部门:及时与产品输日生产企业进行沟通,开展培训和信息通报,提升企业质量安全及自我防范意识,指导企业做好应对工作;加大对输日纺织品的抽查力度,对输日纺织品严格进行排查,必要时进行抽样检测,避免因疏漏而导致退运、召回等事件发生;对第三方企业实施备案登记管理制度,扩大检验监管范围,督促企业建立健全供方档案,严格控制生产源头;加强过程监管,将面料加工、染整、绣花等第三方加工企业纳入检验监管范畴,确保最终成品的质量安全。
  • 新型快速检测多氯联苯原型器件研究成功
    传感器的结构及相关测试结果   多氯联苯(PCBs)是一类典型的持久性有机污染物(POPs)。由于PCBs的生物富集性和高毒性,这类曾经发挥了巨大作用的化工产品也给人类和生态环境造成了巨大的危害。中科院合肥物质科学研究院固体物理研究所杨亚军博士利用银纳米“树枝晶”的表面增强拉曼散射效应,实现了对四氯联苯的快速、痕量检测。最近,该所李明涛博士后与孟国文研究员、尹志军副研究员及等离子体所黄青研究员合作,发明了一种新的能快速检测PCBs的表面光电压变化传感器。   氧化锌半导体多孔材料在吸附PCBs前后会引起自身的表面光电压(SPV)变化。分析表明,在亚带隙单色光照射下,表面态电子的跃迁引起表面势的变化,产生SPV。而吸附在氧化锌表面的PCBs可以影响表面态电子的跃迁,导致SPV发生变化。例如,在500 nm单色光照射下,该传感器的SPV信号在吸附PCBs后会降低 并且SPV降低的幅度与PCBs的吸附量相关,在一定范围内二者呈线性关系。这样,通过简单测量表面光电压的变化就可以快速检测出PCBs的含量。   基于上述原理,新开发的传感器结构非常简单,由两片导电玻璃和中间夹着的一薄层多孔氧化锌粉末构成(图A)。在光照面一侧的导电玻璃中间有一个小圆孔,是PCBs进入氧化锌粉末层的通道。通过锁相放大器与导电玻璃相连来测量其SPV。该系统的灵敏度较高,可以检测出微弱的SPV信号变化。之所以采用多孔氧化锌粉末,是为了增强对PCBs的富集作用,从而提高检测的灵敏度。由于该传感器在光照后几秒钟便可获得稳定的SPV信号(图B),因而具有较短的分析时间,有望用于PCBs的快速检测。   目前检测PCBs的常用方法是以色谱和质谱为基础的联用检测技术。然而,这些检测方法不仅过程复杂、耗时,且成本高,难以对痕量的PCBs进行实时在线监测。研究人员使用新开发的传感器对三氯联苯PCB29和五氯联苯PCB101两种多氯联苯进行了试验,结果发现其检测灵敏度可达10-6 M,分析时间不超过一分钟。这为构建快速检测PCBs(甚至其它POPs)的传感器提供了一条新途径,对于环境中POPs的快速痕量检测具有重要参考价值。   相关成果申请了国家发明专利 撰写的论文发表在Langmuir 2010。该工作得到纳米研究重大科学研究计划、国家自然科学基金和中国博士后基金等资助。
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 通用电气将拨款5亿美元采捞哈德逊河多氯联苯等有毒化学品
    北京时间12月24日凌晨消息,通用电气(GE)周四称,该公司计划进一步拨款5亿美元来采捞30多年前向纽约州东部哈德逊河倾倒的有毒化学品,从而使该公司清理活动在过去20年中的总支出上升至13.3亿美元。   通用电气今天表示,预计包括税收和解协议在内的一次性收益可抵销将计入第四季度财务业绩的税后支出。通用电气并未对整体业绩预期作出变更。   美国环境保护署(EPA)上周责令通用电气在哈德逊河中进行更深的采捞活动,来清理该公司此前向这条河中倾倒的多氯联苯等沉淀物。科学研究已经表明,多氯联苯是一种致癌物质,通用电气将这种物质用作电子部件中的绝缘体。   哈德逊河位于纽约州首府奥尔巴尼北部,奥尔巴尼位于纽约市以北约150英里(约合241千米)。在1977年以前的30年时间里,通用电气向哈德逊河一段长达40英里(约合64千米)的河段倾倒了大量化学品。此后,通用电气在1977年停止使用这些化学品。   自1990年以来,通用电气用于打捞这些化学品的费用已经达到8.3亿美元左右。   通用电气首席执行官杰弗里-伊梅尔特(Jeff Immelt)曾在12月14日向投资者表示,该公司正在制定一项计划,将“在未来几年时间里完成对哈德逊河的采捞工作”。   多氯联苯不但是一种致癌物质,同时还会对人体的免疫、生殖、神经和内分泌系统造成影响。通用电气清理项目的主要目标之一是,大幅降低鱼类身体组织中的多氯联苯含量水平。   汤森路透调查显示,分析师平均预期通用电气第四季度净利润为34.5亿美元,比去年同期增长14% 每股收益预计为32美分。   通用电气确认称,预计该公司向康卡斯特(CMCSA)出售NBC环球多数股份的交易将在明年1月份完成,而不是在本月完成。
  • 【行业应用】赛默飞发布TSQ 8000 EVO分析多氯联苯整体解决方案及方法包
    2015年11月2日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了基于 Thermo ScientificTM TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 的分析多氯联苯(PCBs)的整体解决方案及方法包,这一方法包成为赛默飞串接气质方法包的新成员,帮助客户快速开展PCBs的检测分析。由于具有良好的电绝缘性和很好的耐热性,PCBs在工业产品如绝缘油、热载体和润滑油等应用极为广泛,是普遍使用的工业原料。但是,PCBs也是属于持久性有机污染物(POPs)的一种,它在环境中的残留周期长、难分解、不易挥发、易在生物以及人体脂肪中蓄积,对人体的主要危害为影响免疫系统、致癌、损害大脑及神经组织等。目前对于多氯联苯的检测主要集中在含有脂肪的动物样品、土壤和水等基质中。该方法包是赛默飞针对客户需求提出的简易仪器使用流程,简单来说,通过对现成进样方法和数据处理方法的复制粘贴,就可以快速应用此种方法进行样品检测以及定量分析。同时,赛默飞也同时推出了众多GCMS/MS常规检测化合物的方法包,其内容所涉及的化合物主要包括:多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯、农药等。另外,方法包也针对法规规定的一类化合物开发方法,如烟草行业标准中的农残检测、药典方法中的农残检测等。同时,此方法包所采用的TSQ 8000 Evo三重四极杆 GC-MS/MS 专为寻找进一步提高生产率的实验室而设计,能为客户带来永不停歇的生产率、MS/MS 易用性和SRM 的顶级性能。该强大的方法包组件包括:进样方法,数据处理方法(TraceFinder方法文件夹),相关应用文章,相关标准,色谱柱信息,前处理方法,数据文件等,客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成化合物的定性定量分析。更多产品信息,请查看:TSQTM 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MSwww.thermoscientific.cn/product/tsq-8000-evo-triple-quadrupole-gc-msms.htmlGCMSMS 解决方案和方法包专题页面:www.thermoscientific.cn/about-us/general-landing-page/GCMSMS-Method-Kits.html -------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 赛默飞发布快速分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的方法
    2014年11月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了使用TSQ 8000 GC-MS/MS结合ASE 350,同时分析PM2.5中多环芳烃与多氯联苯的解决方案。 频繁出现的灰霾,严重影响空气质量及能见度。其中PM2.5因富含有毒、有害物质,在大气中停留时间长、输送距离远,且能直接进入肺部,而对人体健康造成物理性、化学性及生物性的危害。 研究表明,PM2.5的分布受空间与时间的影响,其危害程度与多达上千种的化学组分密切相关。鉴于问题的复杂性及因此而产生的大量基础性研究,开展PM2.5组分的快速检测技术十分必要。与此同时,从对健康危害的角度来看,当前人们最关注的是PM2.5中的多环芳烃类物质(PAHs)与持久性有机污染物(POPs),这些污染物可在体内蓄积,严重影响人的健康。 现行标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》中,前处理采用的是索氏萃取法,样品萃取时间为16小时,耗时长、成本高,具有潜在安全风险。赛默飞始终致力于如何提高实验室效率并降低成本的技术开发。实验采用ASE 350,利用加速溶剂萃取技术将萃取效率提高整整48倍,仅需溶剂20mL;ASE 350还可同时选用四种溶剂进行选择性萃取,方便进一步方法开发与研究。该技术安全、全自动,广泛应用于环境、食品、药物等领域。另一方面,利用TSQ 8000 GC-MS/MS技术替代单杆技术,通过二级质谱扫描,充分减少了基质中的背景干扰,提高了灵敏度。Auto-SRM技术,可以在2小时内帮助用户自动完成所有待测化合物的母离子、子离子及碰撞能量的优化。------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 火速围观 | VOC/SVOC等混标新品火热上线啦!
    初秋八月,坛墨质检新品如期而至,欢迎咨询订购!VOC/SVOC定义及分类挥发性有机物:VOCs 是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、 常压下沸点在260℃ 以下的有机化合物,或在20℃ 条件下,蒸汽压大于或者等于10Pa 且具有挥发性的全部有机化合物。主要按其化学结构的不同,可以进一步分为八类: 烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类 和其他。半挥发性有机物: 半挥发性有机污染物(SVOCs ),是指沸点一般在170-350℃ 之间(由于分类依据模糊,经常与挥发性有机物有交叉)、蒸汽压在13.3*10 -5 Pa的有机物。主要包括:二噁英类 、 多环芳烃 、 有机农药类 、 氯代苯类 、多氯联苯类 、吡啶类、喹啉类、 硝基苯类 、 邻苯二甲酸酯类 、 亚硝基胺类 、 苯胺类 、 苯酚类 、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。*图片仅供参考1HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法环境保护部2012年12月发布标准《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2013年3月1日起实施;本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。检测方法:待测样品经吹扫吸附收集,再加热脱附进样,气相色谱分离,质谱检测定性,内标法定量。坛墨产品:甲醇中2种内标同位素混标(80638KA);甲醇中56种VOC混标(80032GA);甲醇中57种挥发性有机物VOC混标(80911JA);甲醇中54种挥发性有机物VOC混标(80706KA);2二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251KM)生态环境部2018年7月29号发布标准《HJ 951-2018 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》自2018年12月1日起实施;适用于固体废物及其浸出液中氯代烃类、邻苯二甲酸酯类、亚硝胺类、醚类、卤醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香烃类、酚类包括硝基酚类、有机氯农药类、多环芳烃类等64种半挥发性有机物的筛查和定量分析。检测方法:固体废物和浸出液中的半挥发性有机物经提取、净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性,内标法定量。坛墨产品:二氯甲烷中6种内标同位素混标(80119QM);二氯甲烷/苯中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251JMO,1000ppm);二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标(80251JM,1000ppm) 二氯甲烷中64种半挥发性有机物SVOC混标 (80251KM,2000ppm);3甲醇中6种挥发性有机物VOC混标(80680JD)环境保护部2011年2月发布标准《HJ 605-2011 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》自2011年6月1日起实施;本规定了土壤和沉积物中65种挥发性有机物的测定。检测方法:待测样品经吹扫吸附收集,再加热脱附进样,气相色谱分离,质谱检测定性,内标法定量。坛墨产品:甲醇中3种内标混标同位素(80119QM);甲醇中3种替代物混标(80047KA);甲醇中59种挥发性有机物VOC混标(80253JA,1000ppm);甲醇中59种挥发性有机物VOC混标(80648KA,2000ppm,研发中);甲醇中6种挥发性有机物VOC混标 (80903KA);4丙酮中7种苯氧羧酸农药混标(80680JD)环境保护部2019年5月发布标准《HJ 1022-2019 土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》自2019年9月1日起实施;本规定了土壤和沉积物中7种苯氧羧酸类农药的测定。检测方法:待测样品乙腈超声提取,提取液经固相萃取柱净化浓缩后,进液相色谱进行分离,高效液相色谱-三重四极杆质谱法定性,外标法定量。坛墨产品:丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标(80680JD, 1000ppm);丙酮中7种苯氧羧酸类农药混标(80680GD,100ppm);
  • GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准解读
    GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行,代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大,其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物,如微囊藻毒素,烷基酚,环烷酸,PPCPs等的检测方法,第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目,方法及指标,此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留,如氯酸盐,高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括:在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS(/MS)在线固相微萃取SPME-GC/MS(/MS)气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测,一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物:臭味化合物:2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物:如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留:氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物:如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术(SPME)对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定,该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品,标配24位样品盘,无需减少取样量,符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求(40mL水样),检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L进行线性研究,2-甲基异莰醇R2为0.998,土臭素R2为0.997,线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限,分别达到2.7ng/L、0.47ng/L,符合标准要求,并且结果稳定RSD 4% (n=6)。 02水中全氟化合物,草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目:全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理:水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂(WAX)固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干,复溶后上机测定;以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测(MRM)模式检测,根据保留时间以及特征峰离子定性,采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L,完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析,证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%,正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水,河水,山泉水,矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度,以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例,分别添加低(5 ng/L)、高(50 ng/L)2个浓度水平,按照所建立的方法进行样品处理及测定,每个浓度重复5份平行样品,计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见:根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸(AMPA)的检测,对于水中草甘膦和AMPA的测定,结果达到了10 ng/L的最佳定量限(LOQ)并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化,随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead,使样品制备和分析完全同步,以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中,要求适用液液萃取衍生气相色谱法, 要求使用MTBE进行液-液萃取,然后衍生化(甲基化),然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA,二氯乙酸DCAA,三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定,本方法最低检测质量浓度分别为:5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱-电导检测法最低检测质量浓度分别为:一氯乙酸(MCAA)1.9 μg/L、二氯乙酸(DCAA)3.7 μg/L、三氯乙酸(TCAA)4.4 μg/L、一溴乙酸(MBAA)3.0 μg/L、二溴乙酸(DBAA)8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生,完全自动化标准中的手动制样过程:如调整PH值至5,使用甲基叔丁醚萃取,加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时,加入碳酸氢钠溶液中和,取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品,技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多,从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb;对所有测定的卤代酸进行了验证,在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)(n=3)卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % (n=3)1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷,三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测,使用顶空气相色谱法。对2,4,6-三氯酚(TCP)的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现,或者对更低浓度的痕量化合物,使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合,可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法,通过GC分离混合物中的组分,部分样品分流至闻测杯后,测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻,协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例:中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析: 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC:水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后,甲醇水溶液淋洗杂质,二氯甲烷洗脱,浓缩后用乙腈水溶液复溶,经高效液相色谱分离,紫外串联荧光检测器检测,保留时间定性,峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法,使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间,平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS:水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附,用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱,洗脱液经浓缩,用气相色谱毛细管柱分离各组分后,以质谱作为检测器,进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS,使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理,直接通过搅拌棒萃取,大大节省了溶剂的使用量,并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD, 只需100ml的水样而非1L,SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6),显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 %SBSE精密度 %100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令,能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物,如塑化剂(DEHP),各种农残,包括颗粒吸附化合物,绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见:欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中400多种农残分析
  • 贵金属纳米结构组装及其表面增强拉曼散射应用研究获进展
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员孟国文课题组和美国西弗吉尼亚大学教授吴年强研究小组合作,在贵金属纳米结构组装及其表面增强拉曼散射(SERS)应用研究方面取得新进展,相关结果以封面论文发表在《纳米研究》(Nano Res. 2015, 8, 957-966)上。  由于电磁增强作用,位于贵金属纳米结构表面的分子拉曼信号会得到数量级的增强,从而产生表面增强拉曼散射效应。表面增强拉曼散射技术具有分子“指纹”识别能力,在化学和生物分析等领域拥有广泛的应用前景。贵金属纳米结构表面具有大幅度增强局域电磁场的位置(一般位于10nm的间隙处)称为表面增强拉曼散射“热点”,是表面增强拉曼散射信号的主要来源。因此,在三维空间内增加“热点”的密集度将有效提高表面增强拉曼散射灵敏度。目前,构筑三维SERS基底的主要方式是将球形贵金属颗粒组装到非金属纳米结构阵列上。相关理论和实验研究表明,与球形贵金属纳米颗粒相比,带有棱角或尖端的贵金属纳米结构能够产生更强的局域电磁场,因而其组装体在间隙处更易产生“热点”。如果将这些纳米结构组装成三维SERS基底,有望得到高灵敏度SERS基底。  该研究团队以ZnO纳米锥阵列作为牺牲模板,使用含有贵金属离子和特定表面活性剂的电解液,采用电沉积方法构筑多种贵金属纳米结构单元组装的纳米管阵列,例如由银纳米片、金纳米棒、铂纳米刺和钯纳米锥等结构单元组装的纳米管阵列。这些纳米结构单元具有显著的棱角和/或尖端 由其组装的纳米管阵列具有大量间隙,在三维空间内产生高密度的“热点”。因此所构筑的纳米管阵列具有很高的表面增强拉曼散射灵敏度。例如,银纳米片组装的纳米管阵列能够灵敏地检测浓度低至10fM的罗丹明6G (R6G)。这种银纳米片组装的三维SERS基底对高毒性有机污染物多氯联苯也表现出高表面增强拉曼散射灵敏度,并能够检测两种多氯联苯的混合物,表明该三维SERS基底在检测环境中高毒性有机污染物方面具有应用前景。  相关工作得到科技部“973”计划、“中国科学院、国家外国专家局创新团队国际合作伙伴计划”和国家自然科学基金等项目的支持。图1. 论文的相关图片被选作期刊封面  图2. (a)银纳米片组装的纳米管阵列的扫描电镜(SEM)照片 (b)折断的纳米管的SEM照片 (c)不同浓度R6G的SERS光谱 (d) 20μ M多氯联苯-77 (PCB-77)和10μ M多氯联苯-1 (PCB-1)的混合物溶液(曲线I) 以及30μ M的 PCB-1溶液(曲线II)的SERS光谱。
  • 全国环境化学大会,迪马色谱消耗品备受瞩目
    2017年10月19日-22日,第九届全国环境化学大会在美丽的浙江大学紫金港校区隆重举行,本届会议是历届规模最大一次,近6000余位专家、学者与会,大会规模空前。 第九届全国环境化学大会围绕“环境化学的创新与可持续发展”,充分体现“创新、参与、合作、前瞻”的会议宗旨,推动国内外学术研究的合作交流,加快学科建设与人才培养。大会设置了41个分会和多种议题:著名科学家大会报告、国家自然科学基金宣讲、海外华裔学者专题、ACS Publications Forum、研究生与青年专家论坛、墙报展示、与著名杂志主编面对面交流、以及热点研究方向等。大会开幕式 迪马科技作为全球领先的色谱消耗品制造商隆重出席并赞助了本届会议,携带最新环境行业检测分析相关色谱耗材和解决方案,助力环境分析和检测。 xStandard化学标准品 依据2016、2017年发布的环境、食品等国标和行标,迪马科技全新定制了相应xStandard混标:挥发性有机物、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、硝基苯、偶氮、农残、兽残等。混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。 特别是,针对今年的环境“土十条”,迪马科技参照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》文件要求,严格定制了相应的混标。参与单位可直接使用混标进行分析。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。 ProElut SPE固相萃取小柱 针对近期环境的检测的最新热点,迪马科技应用实验室快速响应,使用迪马科技的ProElut SPE小柱,全新开发了《土壤中16种PAHs的测定》、《土壤中20种有机氯农药残留量的测定》、《土壤中17种PAEs的测定》、《土壤中18种多氯联苯的测定》等应用,这些应用极大帮助了环境分析工作者。 NavigatorsilTM核壳色谱柱 这款核壳色谱柱采用的是迪马科技专有的键合和封端技术,除了可以在宽pH范围使用外,对强碱性化合物具有优异的峰形。它具有与亚2 μm UHPLC色谱柱同等柱效和分离性能,同时压力仅为其50%,可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用,并实现超快速分离,且分析时间更短,分离效率更高。对于环境中痕量样品,极大提高了样品的分离能力。迪马科技现场展示的部分产品大会主席江桂斌院士到访迪马科技展台迪马科技展台现场 与会专家和学者纷纷到访迪马展台,对迪马科技近25年来在环境行业不断推陈出新的产品和取得的成绩,表示极大的认可和赞赏。
  • 为了人类和地球的健康—染料检测方法新标实施
    染料是有颜色的物质,但有颜色的物质并不一定是染料。作为染料,必须能够使一定颜色附着在纤维上,且不易脱落、变色。正是因为人类对染料的使用,使得我们获得了五颜六色的布料,装饰了我们丰富多彩的生活。与此同时,染料与助剂中对于环境有影响的有害物质开始受到各国的关注。其中一类物质就是氯化苯和多氯联苯。 为什么要检测染料中的氯化苯和多氯联苯? 氯苯类化合物是化学性质比较稳定的一类污染物,对人体健康危害大。作为溶剂,在染料产品的生产过程中大量使用。在合成中,有副反应或者后处理不彻底,可能会残留在最终的染料产品中,从而进一步带入到染色后的纺织品中,对人体造成伤害。 多氯联苯,物理化学性质很稳定,高度耐酸碱和抗氧化,对金属无腐蚀性,具有良好的电绝缘性和很好的耐热性(完全分解需1000℃至1400℃的高温),除一氯化物和二氯化物外均属不燃物质,用途很广,可作绝缘油、热载体和润滑油等,还可作为许多种工业产品(如各种树脂、橡胶、结合剂、涂料、复写纸、陶釉、防火剂、农药延效剂、染料分散剂)的添加剂。 多氯联苯属于持久性有机污染物的一类。其很难溶于水而易溶于脂肪和有机溶剂,且很难在自然界中自行分解。另外,它容易累积在人体脂肪组织中,影响人的脑部、皮肤、神经系统、免疫系统等的运作,2017年世卫组织将多氯联苯归于一类致癌物清单中。多氯联苯污染防控,对于生态环境和人类健康具有重要意义。 我国有一系列的多氯联苯控制政策法规,其中针对精细化工的染料领域:GB/T 24164-2020 染料产品中氯化苯的测定GB/T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定两个新标准于2021年10月1日代替旧版标准开始实施。 主要变化如下 GB/T 24164-2020 染料产品中氯化苯的测定:1 新标删除了GC-ECD的检测方法。2 修改了标样和样品配置方法和色谱分析条件。3 修改了氯化苯的种类。 GB/T 24165-2020 染料产品中多氯联苯的测定1 新标删除了GC-ECD的检测方法。2 修改了标样和样品配置方法和色谱分析条件。3 修改了多氯联苯的种类。 随着GCMS在检测领域的普及,相对旧版标准来说,新标准只采用了GCMS方法,岛津为您推荐如下气质产品: GCMS-QP2010 SE特点 GCMS-QP2010 SE气相色谱质谱联用仪,拥有全新设计的电子流量控制系统,可提供10,000 u/sec的扫描速度和高灵敏度,能够缩短分析周期,允许快速GC维护以提高实验室分析效率,同时兼具经济环保和操作简便的特点。适用于染料中包括氯化苯、多氯联苯在内的物质检测分析。 GCMS-QP2020 NX特点 GCMS-QP2020 NX是一款抗污染型高灵敏度气相色谱质谱联用仪。搭载全新大容量超高效真空系统,集成高辉度离子源和屏蔽板(Shield)技术,使其超强抗污染性能和超高灵敏度脱颖而出,成为复杂样品痕量物质分析的有力利器。采用ASSPTM技术,加速离子传输,实现超快扫描速度(20,000 u/sec),有效降低高质量端歧视,在快速分析中表现优异。
  • 2010 POPs论坛闭幕 下届将在哈尔滨召开
    仪器信息网讯 2010年5月18日,历时两天的“持久性有机污染物论坛2010暨第五届持久性有机污染物全国学术研讨会”在古都南京顺利闭幕。大会邀请8位国内外著名专家做了精彩的大会报告。      报告人:哈尔滨工业大学任南琪院士   报告题目:大尺度环境中的POPs研究   任院士介绍,大尺度环境(区域和全球)POPs的研究一般要从清单、监测和模型模拟3个方面进行,国际持久性有毒物质联合中心(IJRC-PTS)是世界上少有的同时具有这3个方面研究能力的研究中心,并取得了一定的成果。   在我国PCBs残留量最大的地区是北京、河北、河南、上海、江苏、四川、重庆和广州等地区。1994-2004年中国硫丹的总使用量为25700t。中国大气和土壤环境中POPs的同步监测项目(SAMP)始于2005年,在全国范围内建立了有毒物质大气与土壤同步监测网络,包括全国28个省市100多个监测点。   中国农村表层土壤中∑PCBs的平均浓度是全球其他地区背景土壤中∑PCBs浓度的1/4,证明中国对全球PCBs污染贡献甚微 全球PCBs分布呈现中低纬度地区低于高纬度地区的趋势,北极地区浓度最高 在全球尺度上低分子量的PCBs优先达到气-土交换平衡。中国大气中德克隆的污染水平和分布受当地污染源影响较大,跨界传输对德克隆的污染分布影响较小。利用网格化流域质量平衡模型(GB-PMBM)模拟了1952年到2007年α-HCH在我国土壤中残留空间分布的变化,结果表明受东亚季风的影响,α-HCH停用多年后,汇集于中国东南地区的α-HCH通过大气传输迁移至东北部,并沉降到地面环境中,导致东北地区成为α-HCH污染汇集区。    报告人:中科院大连化物所陈吉平研究员   报告题目:氯代苯在金属氧化物表面的转化行为   陈吉平研究员主要介绍了飞灰热处理过程中PCDD/F的形成与分解、飞灰表面氯苯化合物的脱氯降解、氯苯类化合物在CuO表面的脱氯降解和PCDD/F的形成、氯苯类化合物在复合金属氧化物表面的脱氯降解和PCDD/F的形成。氯酚类和氯苯类化合物均是PCDD/F的前躯体,可以在CuO表面形成相同的吸附态,但对于氯苯类化合物前躯体合成PCDD/F的研究较少。    报告人:大连理工大学陈景文教授   报告题目:代表性POPs环境内分泌干扰效应的计算模拟   陈景文教授的报告内容包括:环境内分泌干扰效应及虚拟筛选、取代蒽醌类化合物雌激素效应、HO-PBDEs甲状腺激素效应。计算模拟研究:剖析POPs类化合物与激素受体的相互作用、选取参数表征化合物与激素受体的相互作用、构建QSAR模型;计算毒理学方法:研究化学物质生态风险评价和管理、环境行为、毒理效应方面的本质规律和联系;基于机理分析的计算毒理学模型构建:迁移转化的计算毒理模拟、毒理效应的计算模拟、PTS源解析及多介质环境归趋计算模拟。    报告人:中科院动物研究所戴家银教授   报告题目:全氟有机物环境行为及生态毒理研究的新进展   戴家银教授在报告中指出,全氟和多氟有机化合物(PFCs)引起的环境及科学问题受到了各国科学家的重视。在研究中他摸清了全氟烷酸类污染物在我国圈养野生动物体内的分布特征,如PFOS是熊猫血清中的主要污染物,熊猫血清中的PFOS和PFOA之间存在正相关,污染源存在地域差异性;全氟烷酸类持久性有机污染物具有潜在的生殖内分泌干扰效应,如首次观察到PFOA暴露导致成熟雄鱼性腺出现雌雄同体,雄鱼肝脏雌激素受体和卵黄蛋白原转录水平均升高等。   另外,戴家银教授提出了PFCs研究有待深入的问题:典型全氟有机化合物的来源和归趋,PFCs前体物质的鉴定,广泛应用于表面处理的氟聚物是否可降解为PFCs和氟聚物片段、或其他前体物质。      报告人:联合国环境规划署高级科学事务官员Heidelore Feidler女士   报告题目:Global Dioxin Emission from Solid Waste Incineration   Heidelore Feidler女士在报告中比较了1995年与2005年二噁英的总体排放情况,并总结了农药残留、城市垃圾对二噁英排放的影响。报告就中国、墨西哥、瑞典、美国、CCD、联合国环境规划署共同合作的“废弃物非控制焚烧”项目实施情况做了阐述。另外Heidelore Feidler女士还介绍了POPs的有效测定及新增POPs的分析监测。   报告人:厦门大学张勇教授   报告题目:污染物环境行为荧光原位、可视化研究进展   张勇教授在报告中介绍了荧光原位技术在植物修复受稠环芳香类化合物(PAHs)污染的近海环境介质中的应用。通过研究发现:叶片表面原位观测到污染物的分布不对称,FM可实现原位可视化监测,TCFLMS技术科进行植物浅表层下污染物的原位观测,OF技术能满足多组分PAHs的原位观测,SF能进行多组分PAHs光降解过程及射股讲解过程的实时观测,LITRF技术能够现场原位观测水中的CODM等。   报告人:清华大学李金惠教授   报告题目:多氯联苯消除的全球和区域活动   李金惠教授介绍了介绍了多氯联苯消除网(PEN),及其在区域和全球消除多氯联苯中的作用。多氯联苯消除网是《斯德哥尔摩公约》下的一个合作框架,是一个消除多氯联苯的缔约方改善信息交流与合作平台的志愿组织。报告从顾问委员会组成、杂志出版、成员等几个方面介绍了多氯联苯消除网,以及主要活动和作用,并详细阐述了亚太地区国家的多氯联苯产生情况、进出口情况、排放清单以及处理情况。   报告人:哈尔滨工业大学李一凡教授   报告题目:Global Gridded Emission Inventories of Pentabrominated Diphenyl Ether(PeBDE)   李一凡教授介绍了多溴联苯醚的种类,全球多溴联苯醚的使用清单以及多溴联苯醚的排放源。通过监测数据评估5-五溴联苯醚 (BDE-99)的排放源情况。   大会报告结束后,清华大学余刚教授宣读了“POPs论坛2010优秀研究生论文奖”及“POPs论坛2010优秀研究生墙报奖”的评审结果:清华大学张望、南京大学毛亮获“优秀博士研究生论文奖”;大连理工大学王法琦、中国疾控中心黄飞飞、浙江大学姬亚获“优秀硕士研究生论文奖”;中科院生态环境研究中心石瑞芳、北京师范大学段延佩获“优秀研究生墙报奖”。     颁奖现场   与会嘉宾金一和教授、陈景文教授、张勇教授、李一凡教授、Heidelore Fiedler女士、李金惠教授、邵春岩教授一起为获奖研究生颁奖,并向他们表示热烈祝贺。 黄俊副教授进行总结   POPs专业委员会秘书黄俊副教授对本次论坛进行了总结:本届POPs论坛实际参会人数306人,其中高校167人、科研院所71人、政府8人、企业人员46人、NGO人员9人、媒体5人;其中国际和港澳台5人,参会人员中研究生有101人。   学术报告70个,大会报告12个,分会报告12个,研究生专场报告42个,企业报告4个。大会报告人员中国际和港澳台特邀专家3名,国内知名专家9名。   论文集共收录论文137篇,样品处理与分析方法15篇,环境分析与污染状况28篇,迁移转化与环境归去20篇,替代消减与控制技术42篇,危害效应与生态毒理12篇,风险评估与模型模拟6篇,履约与政策研究8篇,其他6篇。   最后,余刚教授代表POPs论坛组委会宣布:下届论坛——“POPs论坛2011”将于2011年5月17日-19日在美丽的北方城市哈尔滨召开,由哈尔滨工业大学“国际持久性有毒物质联合研究中心”承办。播放了介绍哈尔滨及哈尔滨工业大学的宣传片,哈工大李一凡教授代表承办方邀请大家明年相会在美丽的哈尔滨!   2010 POPs论坛召开 重点关注垃圾焚烧与POPs控制
  • 微塑料中的典型有机污染物,如何快筛?
    ☆ 导读 ☆近年来,随着塑料的大量生产与使用,环境中的(微)塑料浓度不断增加,微塑料污染已成为与臭氧耗竭、海洋酸化、气候变化等并列的全球性环境问题。微塑料本身含有增塑剂等添加剂,加之具有较大表面积,容易吸附海水中的多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)等疏水性污染物,并产生富集作用。有研究表明,微塑料吸附有机污染物的浓度较周围沉积物高100倍,较海水高100万倍(Mato et al. 2001)。而这些疏水性污染物基本都是持久性有机污染物,大都具有较大生物毒性,能在环境中持久存在,并通过生物食物链进行累积。 ☆ 微塑料小知识 ☆ 什么是微塑料?微塑料是指所有直径小于5毫米的塑料颗粒,其中直径小于100纳米(比病毒还小)的颗粒被称为纳米颗粒。迷你尺寸意味着它们可以轻松在河道和海水中游走。 微塑料来自哪里?微塑料的来源主要有两方面:一是大块塑料随时间的碎裂分解;二是工业产品中本身含有的微塑料(如牙膏、洗面奶中的微塑料研磨剂)。 微塑料有什么危害?生物摄入微塑料主要造成生物体的物理损伤,而微塑料中的有毒有害添加剂和其表面吸附的有机污染物则对生物体具有更深的毒理学危害。 ☆ 微塑料中多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)快速筛查方案 ☆使用热裂解-气质联用仪(PY-GCMS)、气相色谱三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)对微塑料中多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)进行筛查。方法简单高效,可以快速筛查微塑料中典型有机污染物。GCMS-TQ8040 NX PY+GCMS-QP2020 NX ☆ 方法介绍 ☆样品前处理 仪器参数 标准谱图图1. 28种PCBs和16种PAHs色谱图(50 μg/L,MRM模式采集) 表1 目标组分信息 样品分析图2. PY-GCMS分析微塑料样品总离子流图 对10份微塑料样品进行分析,其中7份样品不溶于丙酮,使用PY-GCMS筛查。7份样品中两份样品检出菲,一份样品检出苊。3份可溶于丙酮样品中PCBs类化合物均未检出,一份样品检出包括萘、芴等10种PAHs,一份检出苯并(a)蒽和䓛两种PAHs。 图3. GC-MS/MS分析微塑料样品总离子流图 ☆ 结语 ☆万物生灵息息相关,可持续发展必须实现人与环境和谐共处。抗击微塑料污染的道路道阻且长,科学研究必须走在前面,利用先进的分析手段及早发现潜藏在微塑料外衣下凶险的有毒有害物质,有助于更好的了解微塑料的危害,从而为微塑料污染治理指明方向。 【参考文献】[1] Mato Y , Isobe T , Takada H , et al. Plastic resin pellets as a transport medium for toxic chemicals in the marine environment.[J]. Environmental Science & Technology, 2001, 35(2):318-24.
  • EST发表水生所关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章
    近日,环境科学领域的权威刊物Environmental Science and Technology(简称EST)在网络上率先发表了中科院水生生物研究所生态毒理学学科组组博士研究生闻胜等人关于电子垃圾拆解对人体健康影响的文章“Elevated Levels of Urinary 8-Hydroxy-2´ -deoxyguanosine in Male Electrical and Electronic Equipment Dismantling Workers Exposed to High Concentrations of Polychlorinated Dibenzo-p-dioxins and Dibenzofurans, Polybrominated Diphenyl Ethers, and Polychlorinated Biphenyls。 该论文以我国某电子垃圾拆解区为试验点,研究了该地区拆解工人工作环境和人体中典型持久性有机污染物,特别是二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯的暴露水平。研究发现,在拆解作业区室内的灰尘与拆解工人头发样品中发现了高浓度的二恶英、多溴联苯醚和多氯联苯;两类样品之间的指纹特征高度相似。表明该地区电子垃圾拆解工人处于严重的二恶英,多溴联苯醚和多氯联苯的暴露中。通过对化合物的指纹特征分析,发现这些污染物主要来源于电子垃圾拆解过程中的无序焚烧。通过测定工人上班前和下班后尿液中DNA氧化损伤的生物标志物(8-羟基脱氧鸟苷,8-OHdG),发现下班后工人尿中8-羟基脱氧鸟苷是上班前浓度的四倍,并且两组数据之间具有显著性差异(P 0.05)。尤其值得注意的是下班后的尿液中8-羟基脱氧鸟苷的浓度水平甚至和一些前列腺和膀胱癌症患者的水平相当,表明该试验点拆解工人存在相当高的癌症风险。该研究结果为电子垃圾拆解的无序焚烧释放大量有毒持久性有机污染物,及其给当地环境,尤其是对拆解工人健康的危害提供了直接的科学证据。
  • 禾信质谱发布全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪新品
    全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪GGT 0620,是一套集合了全二维气相色谱和高时间分辨率飞行时间质谱的分析系统,用于复杂样品的精准定性定量检测。与常规GC-MS相比,该系统具有峰容量大、分辨率高、灵敏度高、族分离、瓦片效应等特点,对复杂样品的全组分分析具有极强的优势。结合飞行时间质谱的快速分析特点,使整套系统具备高采集速率、高灵敏度、高分辨、高质量精度的性能。 产品原理GC×GC是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分离技术。其主要原理是,使用核心部件调制器将两支不同固定相的色谱柱以串联方式连接。从第一根柱流出的每个组分都经过调制器聚焦,再脉冲进样到第二根柱继续分离,极大的增强了色谱系统的分离能力。 特点及优势高灵敏度EI源,保证极低检出限EI/SPI 复合电离源可选,软硬电离辅助定性专利设计离子筛选功能,消除背景离子干扰500谱/秒超快采集速度,确保超窄色谱峰的完整呈现自动化前助理进样+系统控制+数据采集+数据处理一体化的软件工作站新型固态热调制器,可调制C2-C40化合物,体积功耗小、无需制冷剂可配备大气、水体VOCs连续在线监测方案模块,可实现在线分析 应用领域 环境中VOCs、POPs等分析 材料、过程VOCs分析 石油化工产品分析 食品风味研究、非法添加与真假鉴别 香精香料分析 中药有效成分分析 代谢组学研究 其他没有良好解决方案的复杂体系或未知物体系分析应用案例1. 环境中VOCs、POPs分析GGT 0620可用于离线或在线分析空气、颗粒物、水样、土壤以及材料中的挥发性有机物(VOCs)和持久性有机物(POPs)化学组成和含量,提供最全面最准确的化合物组分信息和定量结果。 样品:多氯联苯混合标样(直接进样)结果:从1Cl到10Cl,定性检出近100种组分2. 食品风味/香精香料GGT 0620可对食品饮料、烟草、中草药、农产品及天然香料等原料中的挥发性物质进行全面精细分析,为食品、农业、香精香料等行业中风味鉴定、质量控制、工艺优化和真伪甄别等提供技术支持。 样品:大米样品(SPME进样)结果:检测出2-乙酰-1-吡咯啉,多种醇类、酯类、醛酮类及有机杂环类化合物:吡嗪、呋喃等大米的主要风味物质3. 食品接触材料? GGT 0620分析食品接触材料中的矿物油,矿物油中饱和烃MOSH与芳香烃MOAH族类得到完全分离,形成了清晰的边界。 4. 石油石化产品分析GGT 0620对原油、油田沉积物、以及各种中低馏分石油产品(汽油、煤油、柴油等)的化学组成进行分析,可实现族类分离、全组分分析、或目标化合物定量等,广泛用于石油勘探、石油化工、煤化工、化工环境监测等领域。 样品:柴油(直接进样)结果:定性检出816种组分;显著族分离 创新点:1.高灵敏度EI源,具有专利离子筛选功能,显著提高灵敏度 2.配备独特的数据统计分析软件,提供多种分类,比对,鉴定模型 3.可实现大气、水体VOCs连续在线监测 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪
  • 睿科:提升土壤有机物检测效率 需从样品前处理着手
    p   随着土壤污染防治攻坚战的开展,各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持, 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来,提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中,有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂,检测分析方法难度系数较大,对从业者的专业要求也相当之高。 /p p   为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容,仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题,并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title=" 睿科1.jpg" alt=" 睿科1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 叶维鹏 睿科仪器应用工程师 /strong /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法,有哪些方面需要进行改进和完善? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单,存在很多复杂的有机污染物,甚至有许多无法解释的东西,给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言,有机物和重金属是土壤污染的最主要来源,为保证土壤有机物检测有标准可依,国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制,目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求,但某些标准还未细致划分到每种物质,以致于有些有机污染物无法参照相应的标准,比如没有明确的苯胺类气质标准,目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  仪器信息网:在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注?相关检测方法的技术难点主要在哪? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测,难点主要还是在于前处理(萃取、浓缩、净化)。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低,必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度;酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度,因为仪器的灵敏度决定最低检出限;邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备,做空白基底扣除,否则做出来回收率相对较高,有可能偏离标准;极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮(1:1)取代正己烷和丙酮进行萃取,效果明显。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合?相比于同类产品,在技术上有哪些优势? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备,例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品(30分钟),按照正常工作时间8个小时来计算,日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE,可直接将萃取后的收集液转移至MPE ,一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液,浓缩时间30分钟左右,大大提高浓缩效率,再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化,一次可同时运行6个样品,可批量处理60个样品,解放人工手动净化,整个实验只需将架子转移,无需其他手动操作,避免目标化合物的损失。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title=" 睿科2.jpg" alt=" 睿科2.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title=" 睿科3.jpg" alt=" 睿科3.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title=" 睿科4.jpg" alt=" 睿科4.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网:贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案? /strong /span /p p    strong 叶维鹏: /strong 我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案,符合标准如下: /p p   1& nbsp & nbsp 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 951-2018) /p p   2& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 892-2017) /p p   3& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法(HJ 950-2018) /p p   4& nbsp & nbsp 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 891-2017) /p p   5& nbsp & nbsp 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 912-2017) /p p   6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) /p p   7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017) /p p   8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 890-2017) /p p   9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 921-2017) /p p   10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) /p p   11 土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法(HJ1021-2019 /p p   12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 /p p   正如以上所言,土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理,耗时、耗力、且容易产生操作误差,有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理,而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理,是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商,通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合,为土壤有机物检测,如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等,提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。 /p p br/ /p
  • GCMS-TQ8050 NX,二噁英分析新武器
    导 读二噁英是《斯德哥尔摩公约》中首批被列入的12种卤代持久性有机污染物(POPs)之一,拥有公认的最强毒性,其来源和成因复杂多样,扑朔迷离。而由二噁英导致的环境公害事件,曾给人类带来无法忘却的伤痛与教训,其在自然界的含量却低的可怕,被称作“看不见的敌人”。今天我们就来聊聊:二噁英类物质及其检测。 二噁英类物质是一类含有苯环结构的特定有机化合物的总称,包括多氯代二苯并二噁英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)和类二噁英多氯联苯(DL-PCBs)等,有高持久性、高生物放大和高生物毒性等特点。其中17种2,3,7,8位氯取代的PCDD/Fs和12种DL-PCBs同族体被认为对人类和生物危害最为严重。与绝大多数属于杀虫剂类或工业类产品的POPs不同,二噁英(PCDD/Fs)是属于无意排放类POPs。其环境来源主要包括废物焚烧、钢铁生产、有色金属冶炼,以及化学品生产副产物等,二噁英可以通过烟气排放进入大气,并随着干沉降和湿沉降迁移至土壤和水体中。环境介质中的二噁英被生物体吸收后,可通过食物链富集至人体。有研究指出,普通人群暴露的二噁英90%以上来源于动物源性食物摄入。由于二噁英含量极低,且容易受其他结构类似物质干扰,对于二噁英的检测分析一直是分析化学的难点。高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”,现行的国内外二噁英检测标准也主要以HRGC/HRMS为主,而HJ 650则是我国首个使用气相色谱四极杆质谱仪(选择离子测定方法)对二噁英进行筛查的国家标准,欧盟2014年发布了EU 2014/589和EU2014/709号法规,将气相色谱-三重四极杆质谱仪(GC-MS/MS)作为评判食品和饲料中二噁英及类二噁英多氯联苯的是否符合最高限值要求的确证方法,更具有里程碑式意义。 目前国内外二噁英分析部分标准 岛津应对方案 作为全球知名科学仪器供应商,岛津公司通过强大的技术创新和应用开发能力,为国内用户提供尖端的分析仪器和全面的解决方案,针对环境和食品领域二噁英的不同分析和限量要求,岛津公司开发了不同的分析方法。 环境篇早在2015年,岛津公司与中科院生态环境研究中心二噁英实验室(亚太区域唯一的POPs监测示范实验室)联合利用岛津GCMS-TQ8050推出环境中二噁英分析方法包。该方法包由二噁英MRM数据库、方法文件和报告制作工具等构成。方法文件中事先登录了GCMS优化的分析条件(包含MRM离子对和碰撞能量),方法文件中登录的测定化合物的保留时间可利用GCMS Solution软件中的保留时间校正功能(AART)来校正,方法包可以直接移植到客户实验室。 下图为使用岛津GCMS-TQ8050和HRGC/HRMS对环境(大气、土壤和秸秆)中PCDD/Fs进行分析比对的结果。以HRGC/HRMS的测定结果作为参考值。每个样品在GC-MS/MS上重复进样6次以验证GC-MS/MS方法测定结果的精密度。结果表明,GC-MS/MS分析环境介质中PCDD/Fs的结果,准确性和精密度均良好。 PCDD/Fs总离子流图及样品比对结果(A为大气;B为土壤;C为秸秆) 食品篇食品中的二噁英含量较环境中更低,因此对仪器灵敏度的要求更高。在保留原有应对环境介质二噁英分析方案/方法包的基础上,2019年底,岛津推出了Boosted Efficiency Ion Source (BEIS)离子源,通过在EI模式下优化电子束的聚焦点使电离效率最大化,灵敏度较常规离子源有了显著的提升,进一步提升针对二噁英等的超痕量化合物GC-MS/MS检测分析能力。 GCMS-TQ8050 NX和BEIS离子源 对若干动物源性食品中的PCDD/Fs和DL-PCBs进行检测,无论从单体和总量上,GCMS-TQ8050 NX的结果与官方(NIPH)给出的基于多家实验室(以HRMS为主)结果产生的TEQ参考值一致性良好。PCDD/Fs(A)和DL-PCBs(B)TIC谱图 样品中PCDD/Fs和DL-PCBs部分组分结果(pg/g)随着GC-MS/MS技术的愈加成熟,其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。岛津公司与国内外二噁英实验室的客户合作,推出食品和环境中二噁英和类二噁英多氯联苯GC-MS/MS分析的应用文集和方法包(Dioxins method package)。方法包可直接移植到客户实验室,帮助相关领域的客户迅速应对欧盟和我国相关标准对二噁英类物质分析的要求。 撰稿人:尹戈、田菲菲
  • 服务土壤“三普”--新芝多通道超声波细胞粉碎机
    声波的全部频率是指10-4~1014Hz,其中20Hz以下称为次声波,20~20000Hz为人耳可接收声波,超声波是指频率20kHz以上的声波。超声波具有能流密度大、方向性好、穿透力强等优点。超声波特点  进入21世纪后,超声提取分离技术广泛用于医药、食品、油脂、化工、环境检测等各个领域,其中在环境检测领域具有重要作用。2018年4月,国家环保部正式发布《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》,正式将超声波列入土壤样品处理相关标准中,采用超声波提取土壤中的半挥发性有机物和石油烃等特定物质。  超声波提取原理 利用超声波具有空化效应、机械效应及热效应,还可以产生乳化、扩散、击碎、化学效应等许多次级效应,这些作用增大了介质分子的运动速度,提高介质的穿透能力,促进目标物有效成分溶解及扩散,缩短提取时间,提高有效成份或目标物的提取率。  超声波提取特点 提高所提成分回收率,缩短提取时间,提取过程中无需加热,节约能源,低温提取,不易改变所提取成分的分子结构  操作方便,流程简单,减少提取溶剂的使用量,节约成本  改进了繁琐的传统提取工艺,提高企业的经济效益  土壤样品的超声波提取 在环境检测过程中,土壤样品可采用超声波提取特定待测物,例如半挥发性有机物和石油烃等,但样品需经过前期制备处理方能进入提取过程。  首先,从野外采回来的土壤样品,常常含有石头、根系、玻璃、废金属等杂物,应先将杂物除去,再混匀,按四分法粗分。  其次,需要去除95%以上的水,主要干燥方法有:①干燥剂法(常用的干燥剂有:无水硫酸钠、硅藻土) ②真空冻干法(挥发性组分、热稳定差的组分损失小) ③自然风干法(只适用不挥发性物质、稳定性强物质,例如多氯联苯等)。  最后,对样品进行均化处理,为了保证样品充分,混匀,干燥的样品经研磨、过筛、均化后保证样品的均匀性和结果的重复性。  超声波提取是由新芝低温冷却循环泵控制样品温度,新芝多通道超声波粉碎机可以在3-10分钟内完成一次多个样品的提取过程,高效便捷,大幅度减少人力、物力成本。部分应用场景图  提取过程中需要注意保证样品能够被完全翻动,并且根据目标物性质设定合适的超声功率及提取时间,往往对于挥发性有机物等可以缩短提取时间避免样品挥发或分解。整个提取过程需重复提取3次并合并提取液。当样品颗粒度较小,可以与溶剂充分接触以提高提取效率。  《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》中规定适用于多环芳烃、酚类、酞酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物及不挥发性有机物的提取。但该方法不适用于提取不稳定的有机物(如有机磷农药等),该类物质易挥发、分解,会大大影响回收率。 FYI 超声萃取法也适用于固体废物中石油烃的提取,超声萃取法、索式提取法、水平振荡法也已被发现可用于固体废物中石油烃的提取。由于提取得到的石油烃分子量较大,粘度较高,采用超声萃取法可以有效提升提取效率。  新芝超声多通道超声波细胞粉碎机系列集合图* 多通道超声波细胞粉碎机性能特点  新芝土壤全家桶*▼End
  • 新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪-二噁英采样与分析配备
    21年5月5日新到货二手仪器DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +Trace 1310,双GC DFS-高分辨气相色谱质谱仪 +双GC Trace 1310,二噁英检测,兴奋剂检测必备,质谱仲裁法,NIST基础图库,这台热电磁质谱机有着拿手绝活。DFS-高分辨气相色谱质谱仪应用双聚焦扇形磁场(GC-DFS-HRMS)具有超过60000 (10%峰谷定义)的zui大分辨率,扫描质量范围为m/z2-1200,动态定量范围达106(5fg-5ng),精确质量数小于2ppm (电场扫描),主要用于常规含氯二噁英分析,是多种法规列入的二噁英定量分析“黄金法则”仪器,DFS-高分辨气相色谱质谱仪仪器还可用于定性定量分析其他环境污染物,如溴代二噁英、溴氯混合取代二噁英、多氯联苯、多溴联苯醚、多溴联苯、氯代萘等,能提供优越的分析精确度和精密度,以及极高的灵敏度。二噁英采样与分析配备赛默飞的双气相色谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪,配备自动进样器、电子轰击离子源(EI)及化学电离源(CI)等,可进行常规含氯二噁英、含溴及溴氯混合取代非常规二噁英以及类二噁英多氯联苯的分析,主要应用于环境污染领域的研究。实验室拥有两台气相色谱双聚焦扇形磁场高分辨质谱DFS-高分辨气相色谱质谱仪(GC-HRMS, DFS和MAT95-XP),超净前处理,配备烟气采样器在内的各种环境采样设备,可进行大气、烟气、水、土壤等环境介质中的二噁英采样与分析。
  • 迪马第22届全国色谱会精彩继续!
    2019年4月21日-23日,由中国化学会主办,中国化学会色谱专业委员会、中国科学院大连化学物理研究所、复旦大学承办,上海分析仪器产业技术创新战略联盟协办的“中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店隆重召开。 作为两年一度的色谱行业盛会,来自色谱分析领域的近千名专家学者、企业代表参加了此届会议,并且邀请到多位院士和国际zhu名学者作大会特邀报告,为广da色谱工作者提供相互交流的平台。第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会开幕式 迪马科技作为全球ling先的色谱消耗品制造商和供应商,在37号展位为与会者现场展示了气/液相色谱柱、SPE前处理小柱、ProTrap热解析管、醛酮类气体样品采集管、xStandard化学标准品、样品瓶及针头式滤器等诸多色谱消耗品和解决方案,助力本次色谱盛会。气/液相色谱柱 迪马科技成立于1993年,专注色谱消耗品二十多年,拥有众多气/液相明星色谱柱产品,特点如下: DikmaCap DM系列毛细柱 高性价比,超低柱流失DikmaCap DM系列毛细柱是迪马科技产品中的jiao佼者; 每一根毛细柱都会进行检测,测定其涂渍效率、选择性、膜厚度、惰性和流失水平; 低流失水平降低了检测器噪声,信噪比好,使得测试结果更准确、重复性更高 液相色谱柱 多款液相色谱柱:Endeavorsil(奋进)色谱柱,Navigatorsil(领航)色谱柱,Leapsil(飞跃)色谱柱,Diamonsil(钻石)色谱柱,Inspire(英帕尔)色谱柱,Spursil(思博尔)极性改性的通用型反相色谱柱、聚合物基质液相色谱柱等,ling先的色谱柱填装技术、独有的键合和封端技术确保色谱柱的稳定性、重现性和寿命。气/液相色谱柱SPE前处理小柱 样品前处理作为分析检测的重要环节一直备受分析工作者关注,迪马科技也一直致力于样品前处理新技术和新产品的开发,展会现场展示了ProElut SPE柱、QuEChERS多农残分析方法包等多款样品前处理产品及配套分析方案。/相色谱ProTrap热解析管 ProTrap热解析管:具有回收率高、线性良好、空白干扰低、密封性好的优势,用来富集空气或其他样品中挥发性和半挥发性有机物。气/液相色谱柱醛酮类气体样品采集管 ProElut-Silica DNPH醛酮类气体样品采集管:产品稳定性好、回收率高,方法重现性优异、满足HJ/T 400-2007、HJ 683-2014、EPA Method TO-11A等标准方法。xStandard化学标准品 紧密跟踪2018、2019年新发布的环境、食品等国标和行标,迪马科技全新定制了相应xStandard混标:挥发性有机物、邻苯二甲酸酯、多氯联苯、硝基苯、偶氮、农残、兽残、石油烃类等。混标严格符合标准中组分、浓度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,提高工作效率。 另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标定制服务。样品瓶&针头式滤器2 mL 螺纹广口瓶 组装好的瓶盖和垫,方便直接使用 带书写处,方便铅笔等标记(可选) 适用各种型号自动进样器 严格的品质保证,每批产品尺寸完全一致ProMax针头式过滤器 多种滤膜材质 用于HPLC、GC前处理样品及溶剂的过滤 超洁净聚丙烯壳体,低溶出物,适合于痕量分析 会议期间,与会专家和学者纷纷到访迪马展台,对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩,表示极大的认可和赞赏。为期三天(4月21日-23日)的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行,迪马科技的精彩也将继续呈现,期待您的到来。会议期间,与会专家和学者纷纷到访迪马展台,对迪马科技近26年来在色谱分析行业不断推陈出新的产品和取得的成绩,表示极大的认可和赞赏。为期三天(4月21日-23日)的中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会仍在如火如荼的进行,迪马科技的精彩也将继续呈现,期待您的到来。
  • 美国议员提议禁售含多溴联苯醚的消费品
    2009年12月16日,美国众议员平格里(Chellie Pingree)提出法案,建议逐步禁止输入、输出及在美国分销十溴联苯醚(deca-PBDEs)、十溴联苯醚混合物及含十溴联苯醚产品。法案为生产商设定年度配额,直至2013年完全禁止为止。   上述法案提出后一日,环保局即宣布美国两大十溴联苯醚生产商Albemarle Corporation、Chemtura Corporation,以及美国最大十溴联苯醚进口商ICL Industrial Products Inc已经同意在2012年12月31日前停止生产、进口及销售大部分在美国使用的十溴联苯醚,2013年底前完全停用十溴联苯醚。   多溴联苯醚向来在多类家庭用品中用作阻燃剂,包括电子产品、布艺产品及家具等。数个州的监管当局声称,一些对动物进行的研究显示,多溴联苯醚可以影响脑部发展、行为及学习能力。五溴联苯醚及八溴联苯醚可能是最有害的多溴联苯醚,十溴联苯醚的危害性较低,但用途较广。美国多个州已经禁用五溴联苯醚及八溴联苯醚 有4个州(缅因州、俄勒冈州、佛蒙特州、华盛顿州)已经立法禁制若干类含有十溴联苯醚的产品。   1、华盛顿州自2008年1月1日起禁止产销含有十溴联苯醚的褥垫,这项禁令将自2011年1月1日起扩展至含有十溴联苯醚的家居布艺家具、电视机及电脑。   2、缅因州自2008年1月1日起禁止在褥垫和布艺家具中使用十溴联苯醚,自2010年1月1日起禁止销售塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑。这些限制并不适用于运输工具及其零部件、用于工业或制造过程的设备,或输电用电子线材。   3、俄勒冈州于2009年6月立法,自2011年1月1日起禁止十溴联苯醚含量超过0.1%的产品。   4、佛蒙特州自2010年7月1日起禁止售卖或分销所有含五溴联苯醚或八溴联苯醚的产品 自2010年7月1日起禁止售卖或分销含十溴联苯醚的褥垫和布艺家具(于2009年7月1日前购入的存货除外) 2012年7月1日起禁止售卖或分销塑料外壳含有十溴联苯醚的电视机和电脑(于2009年7月1日前购入的存货除外)。这些限制不适用于旧产品的销售或转售,也不适用于汽车或汽车零件。
  • 环保部征求九项环境监测标准意见 涉及LC、GC和GCMS
    近日,环保部发布九项环境监测标准的征求意见稿,涉及的样品为水质、环境空气和固定污染源废气,涉及的仪器包括液相色谱仪、气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。  征求意见稿如下:水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法 (征求意见稿).pdf水质硝磺草酮的测定液相色谱法(征求意见稿).pdf水质乙撑硫脲的测定液相色谱法(征求意见稿).pdf环境空气气相和颗粒物中有机氯农药的测定气相色谱法(征求意见稿).pdf环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf.环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf.环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法(征求意见稿).pdf固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法(征求意见稿).pdf
  • 岛津应用:GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物
    半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中,对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下,在提取过程中经过20倍的浓缩,方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情,敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》
  • 土壤保卫战 | 睿科助力土壤环境安全 提供智能化前处理解决方案
    《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准(试行)》,《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》等两项国家环境质量标准自2018年8月1日起实施,土壤大会战重整战鼓。自2016年5月国务院发布“土壤污染防治行动计划”以来,与土壤污染大决战的号角已正式吹响,充分掌握土壤污染状况被置为第一要务。同年年底,环保部公布全国土壤详查实验室筛选技术规定,随即,各省纷纷启动了本省域内的土壤详查工程。实验痛点样品前处理是实验室工作流程中最关键的步骤。60%以上的误差出现在此阶段,通常被视为整个检测流程中最难驾驭的阶段;土壤普查或详查工程,很大一部分指标为有机污染物检测,土壤样品前处理任务繁重;传统索氏提取技术耗时过长,甚至高达48小时/样品,溶剂消耗量也比较大;传统消解技术耗时过长,耗酸量大;传统方法,需要人工操作介入程序过多,自动化程度低;微波消解处理数量少,操作繁琐。 睿科助力睿科作为致力于实验室前处理自动化专研的公司,在积极响应参与《土十条》的同时,睿科应用技术中心也凭借着相关的实验室经验,针对“土壤详查技术规定”制定了相关的解决方案,并将各种自动化的设备引入到前处理的全过程中,帮助实验员尽可能的远离高毒性化学品,减少繁琐的前处理对实验员工作时间的占用,打造更加高效、快捷、安全的自动化实验室。 经典案例睿科仪器曾对土壤样品中的多氯联苯、多环芳烃、酚类化合物、乙草胺/丁草胺和重金属元素等项目进行检测,并根据国标的相关要求提出了自己的解决方案。有机样品前处理步骤以多氯联苯为例1.样品称量准确称取5 g研磨后土壤样品和3 g硅藻土,混匀装入10 mL萃取池。2.样品提取使用睿科高压流体萃取仪(HPFE)循环萃取2次,萃取溶剂为正己烷-丙酮(1:1)。3.浓缩和更换溶剂使用睿科全自动浓缩仪,浓缩到1 mL左右。再加入5 mL正己烷溶剂更换转溶,将提取液浓缩至 1 mL左右,待净化。4.样品净化使用睿科全自动固相萃取仪将浓缩液转移至硅酸镁净化小柱中,收集流出液;最后用10 mL正己烷-丙酮混合溶剂(9:1)洗脱,收集全部洗脱液。5.样品二次浓缩将全部收集液浓缩,加入内标,定容至1 mL,待检测。6.标准溶液配置使用睿科全自动液体样品处理工作站进行中间液、使用液的配制,替代物、内标液的添加以及标准曲线的配制。7.送入分析无机样品前处理步骤1.称样称取0.1~0.5 g(精确至0.1 mg),经风干、研磨至粒径小于0.149 mm(100 目)的土壤样品,于聚四氟乙烯消解管(体积为50 mL)中。2.加液加入少许水(2 mL)润湿试样;再加入HNO3:8 mL,HF:3 mL,高氯酸:2 mL。3.摇匀60-80%频率摇匀。4.加热设定程序升温消解(预消解100 ℃,30 min;消解160 ℃,120 min;赶酸190 ℃,60 min)。5.定容加入2 mL盐酸溶液温热溶解残渣;冷却后用1 % 硝酸定容至50 mL(最终体积依待测成分的含量而定)。睿科全自动石墨消解仪自动完成以上2-5步骤6.送入分析 土壤解决方案15种多环芳烃解决方案多氯联苯解决方案酚类化合物解决方案乙草胺/丁草胺解决方案无机金属元素分析解决方案扫描上方二维码,获取全套应对土壤环境质量新国标样品前处理解决方案 未来,土壤样品随着污染的日益加重,不论是监控,检测还是治理都将有非常大的工作量,实验室检测设备自动化将成为大势所趋。睿科仪器将进一步完善土壤样品前处理的整体解决方案,提供从样品制取,前处理及检测分析一系列技术支持,且愿意根据您的实际情况,与您一同寻找真正适合自己的解决方案。
  • 十余项环保标准首次发布 色谱质谱分析方法占主流
    p   日前,环保部接连发布两则公告,先后公布十二项国家环境保护标准,分别于2018年2月1日起和2018年3月1日起实施。 /p p   此次公布的十二项环保标准中,包括了十项仪器分析方法,涉及气相、液相、气质、分光光度法等。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》等四项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428288.shtml" target=" _blank" 一、《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428294.shtml" target=" _blank" 二、《土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 890-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428295.shtml" target=" _blank" 三、《固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 891-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428296.shtml" target=" _blank" 四、《固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 892-2017)。 /a /p p   以上标准均为首次发布,自2018年2月1日起实施。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 关于发布《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》等八项国家环境保护标准的公告 /strong /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428271.shtml" target=" _blank" 一、《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》(HJ 604-2017) /a /p p   本标准是对《环境空气总烃的测定气相色谱法》(HJ 604-2011)的修订。 /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428272.shtml" target=" _blank" 二、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 900-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428273.shtml" target=" _blank" 三、《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 901-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428278.shtml" target=" _blank" 四、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 902-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428280.shtml" target=" _blank" 五、《环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法》(HJ 903-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428282.shtml" target=" _self" 六、《环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法》(HJ 904-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428285.shtml" target=" _blank" 七、《功能区声环境质量自动监测技术规范》(HJ 906-2017) /a /p p    a title=" " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/jcffbz/201712/t20171220_428287.shtml" target=" _blank" 八、《环境噪声自动监测系统技术要求》(HJ 907-2017)。 /a /p p   以上标准自2018年3月1日起实施,除第一条是修订外,其余全为首次发布。 /p p & nbsp /p
  • 中国土壤环境监测方法现状、问题及建议
    p   摘要:综述了目前中国现行的土壤环境监测国家标准方法和环保、农业、林业等行业标准方法,指出国家标准和环保行业标准方法侧重于土壤污染物的检测,而农业和林业标准方法侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。针对现行标准方法存在的一些问题(如检测的土壤污染物种类少、部分方法先进性不足、土壤环境监测的基础研究薄弱以及方法的标准化尚待完善等),提出加强土壤监测标准方法的顶层设计、合理增加土壤污染物的控制种类,及时更新方法、发展多组分测定方法,加强标准方法研究的系统性、协调性,以及逐步增加原位监测标准方法等建议,为土壤监测技术的发展提供借鉴和参考。 /p p   土壤是经济社会可持续发展的物质基础,关系人民群众身体健康和美丽中国建设,加强土壤环境保护是推进生态文明建设和维护国家生态安全的重要内容。2016年国务院印发的《土壤污染防治行动计划》中,就明确提出完成土壤环境监测等技术规范制修订、形成土壤环境监测能力、建设土壤环境质量监测网络、深入开展土壤环境质量调查、定期对重点监管企业和工业园区周边开展监测等工作任务。监测方法是监测工作的基础,只有完善土壤环境监测方法体系,加强土壤环境监测技术水平,才能保障监测的科学性、规范性、准确性以及评价结果的客观性和合理性,从而掌握土壤环境的真实状况,进一步推进土壤环境监管。 /p p   根据质量管理体系的要求,环境监测应优先选用标准分析方法。中国土壤标准分析方法分为国家标准和行业标准两大类。国家和环保行业标准方法侧重土壤环境污染检测,农业、林业行业标准方法则主要侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。笔者对目前中国土壤环境监测标准方法进行综述,指出存在的问题,并提出针对性的建议。 /p p   1 土壤污染物及其监测方法 /p p   土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等),有机物,化学肥料,农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂),放射性物质,寄生虫,病原菌和病毒等 近年来,一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。 /p p   目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物,按测定方式可分为2种:采样后实验室测定(又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。 /p p   实验室测定方法中,针对土壤中的无机物,有光学分析法(如原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等),仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等〕,以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广,灵敏度较高,操作便捷,应用广泛 仪器联用法可实现定性、定量分析,检测灵敏度高、重现性好,但仪器较昂贵 极谱法选择性好,可测定组分线性范围宽,能实现连续测定,但易造成汞污染 化学分析法操作简便,但样品前处理复杂,灵敏度和选择性都较低,目前使用较少。针对土壤中的有机物,分析方法主要有色谱分析法〔如气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)〕,以及色谱-质谱联用法〔如气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱-质谱法(HPLCMS)〕。 /p p   现场测定方法中,针对无机污染物和有机污染物,测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式气相色谱-质谱法等。 /p p   2 中国土壤环境监测标准方法现状 /p p   土壤环境污染监测中常用的标准方法是国家标准和环保行业标准。迄今为止,中国有51个涉及土壤监测的国家和环保行业标准方法,其中无机物和有机物监测方法分别为23个(表1)和17个(表2),3个放射性监测方法(表3),8个土壤理化性质及其他监测方法(表4)。 /p p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0f7be038-b868-4c35-a30a-eebb5206ebce.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测1.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ef16ff2d-4052-480f-ab55-cc1db1edc730.jpg" style=" float:none " title=" 土壤及检测2.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/a21af8d0-ad32-43ef-aa25-97291184ad40.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测3.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e26893be-1fc9-4dc3-a8bc-e58086ff5002.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测4.jpg" / /p p   23个无机物监测方法涵盖了55种无机组分,包括33个元素总量(As、Cd、Co、Mn等),7种氧化物(SiO2、Al2O3等),7种盐类(氰化物、硫酸盐等)以及9种元素有效态(Cu、Fe 等)。涉及的前处理方法有3种:酸消解、碱熔和浸提(提取液有二乙烯三胺五乙酸、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钡等溶液)。酸消解方法最为常用,又分为2种体系(常压和高压),消解液有盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸(王水)等。测定方法主要有8种:ICP-MS、波长色散X 射线荧光光谱法、火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、原子荧光法、分光光度法、离子选择电极法和重量法等。 /p p   17个有机物监测方法涉及161个组分的测定,其中绝大多数是集样品前处理和分析一体的方法,也有独立的样品前处理方法,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016)。样品前处理方法有6种:顶空、吹扫捕集、索氏提取、加压流体萃取、微波萃取和超声波提取等。分析方法有5种:GC、GC-MS、HPLC、高分辨GC-高分辨MS以及高分辨GC-低分辨MS等。161个测定组分中,包括16种多环芳烃,18种多氯联苯单体,67种挥发性有机物,17种二恶英类,10种有机磷,8种有机氯,21种酚类以及丙烯醛、丙烯腈、乙腈和毒鼠强。 /p p   3个放射性监测方法中,涉及钚和铀2个元素,测定方法有放射化学分析法、固体荧光法和分光光度法等。 /p p   8个理化指标等方法中,涉及5个测定指标(电导率、氧化还原电位、有机碳、可交换酸度、干物质和水分等),以及5种测定方法(电极法、滴定法、重量法、分光光度法和非分散红外法等)。另外,农业、林业也有土壤检测标准方法,主要侧重于土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测,详见表5和表6。农业行业标准方法中,有21个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有15个涉及土壤理化指标的方法 林业行业标准方法针对的是森林土壤,有15个涉及无机元素及其有效态测定的方法,有13个涉及土壤理化指标的方法。 /p p    /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/028c7c4a-4d6e-4bdf-b577-a660da14e2df.jpg" style=" float:none " title=" 土壤监测.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/400bfc0a-fd59-4d4d-90c9-abec47f38d03.jpg" style=" float:none " title=" 土壤.jpg" / /p p   3 中国土壤环境监测标准方法存在的问题 /p p   3.1 现行标准中监测污染物的数量不足 /p p   现行标准方法中,未覆盖目前中国生产、使用、排放的大量化学品及特征污染物。 /p p   一方面,特征污染物明确、但无标准方法监测。如正在修订的《建设用地土壤污染风险筛选指导值》中,虽然规定了酞酸酯类、石油烃类、毒杀酚、灭蚁灵等污染物的风险指导值,但目前尚缺标准方法,给该“指导值”的实际执行造成技术瓶颈。 /p p   另一方面,如何确定企业用地的特征监测因子难度更大。企业用地类型多样,人类活动强度大,涉及各种化学品和生产加工过程中产生的污染物,种类繁多,污染源类型复杂。在《建设用地土壤污染风险筛选指导值(三次征求意见稿)》中,结合行业生产特征、污染物理化和毒性性质,将污染物项目分为9类:金属与无机物、脂肪烃及其衍生物、单环芳烃及其衍生物、多环芳烃、多氯联苯与二口恶英、有机农药、石油烃和邻苯二甲酸酯,共包括121项土壤污染因子。但实际污染场地中,污染因子不限于这121项。如何合理筛选并科学监测特征污染物,从而进一步有效管控其环境、健康风险,是目前面临的一个难题。 /p p   3.2 一些标准方法长期没有修订,新技术、方法难有法定地位 /p p   正在修订的《农用地环境土壤环境质量标准》中,测定土壤中六六六和滴滴涕的方法(GB /T14550—2003),还规定可以用填充柱分离方法,而目前几乎很少有监测单位自行填充色谱柱,普遍是购买商品化毛细管柱进行分离测定。又如,原子吸收分光光度法是测定重金属所用的普遍方法,但以该方法为基础的标准方法-铜/锌、镍、铅/镉的测定方法是1997年颁布的,且分散在GB/T 17138、GB/T 17139和GB/T 17141等3个标准中,意味着要分析1个样品中的这5种元素时,至少要使用3种不同的标准方法,人力成本较高,时效性也不好。 /p p   3.3 土壤环境监测基础性研究较少,对标准方法的完整性、系统性、科学性技术支持不足 /p p   3.3.1 土壤粒径规定不统一 /p p   无机样品测定时要求的粒径不统一(2.0、0.85、0.15、0.075mm等),使得样品研磨环节时效性、可比性较差 有机样品测定时是否研磨、研磨的尺度要求不一,实际操作时无所适从。 /p p   土壤粒径是影响土壤光谱的重要因素之一,随着土壤粒径的减小,土壤光谱反射率呈现不同幅度的升高,小于0.154mm的土壤粒径对土壤光谱反射率的影响最大。《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)的“常规监测制样过程图”中规定,土壤样品自然风干、用四分法取压碎样、粗磨后,过孔径2mm尼龙筛后可进行样品入库存档,但在其中8.3.2小节,又规定过孔径0.25mm尼龙筛后,用于样品库存放以及土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析,前后规定有矛盾。测定土壤pH时,有要求研磨成粒径为0.25mm的,也有要求磨成2mm的,所得的数据可比性如何,还有待商榷。 /p p   《土壤环境监测技术规范》(HJ/T 166—2004)还规定,土壤元素全量分析是用研磨到全部过孔径0.15mm筛的样品,这个规定有些片面,如X射线荧光光谱法测定就需要将土壤样品研磨后过0.075mm筛。该规范中,要求用于农药测定的样品,要研磨到全部过孔径0.25mm筛,而早期的有机氯测定,的确是将样品研磨成粒径为0.25mm的,但通常土壤有机物(特别是易挥发、易分解等有机物)分析是用新鲜样品,掺拌无水硫酸钠或粒状硅藻土研磨成“细粒状”或“流砂状”,有的分析方法不要求过筛,有的要求过1mm的金属筛。 /p p   3.3.2 酸消解体系不统一 /p p   元素混酸(王水-高氯酸-氢氟酸)全溶、王水(部分全溶)、硝酸-过氧化氢法等前处理所用试剂体系不同,结果也不同,相应的结果评价体系并未一一建立,使得有些测定结果不可比、也无法评判。 /p p   盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸的混酸“全酸”体系对样品进行消解,获得的是元素的全量,即将土壤晶格中的元素也一并提取出来 而其他一些酸浸渍法(如盐酸-硝酸溶浸法、硝酸-硫酸-高氯酸溶浸法以及硝酸溶浸法等),对土壤中部分元素则是不完全的消解提取,测得的元素含量结果比“全酸”体系的测定结果要低。使用不同的前处理方法得到的分析结果,用同一个评价标准如《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)进行评价,不仅数据不可比,结论也不科学。 /p p   3.3.3 元素形态分析、有效态分析,在不同的场合概念不明确 /p p   在评估环境效应时,往往不用土壤中元素总量数值,因为元素的迁移性、生态有效性、在生物体中的积累能力(又称生物可给性),与该元素在环境中存在的物理形态及化学形态密切相关。生物可给性指化学物质被吸收的能力和可能的毒性,是研究不同的形态被生物吸收或在生物体内积累的过程。 /p p   元素在环境中的物理形态与化学形态分析即为“形态分析”,目前广泛应用的形态分析方法是由TESSIER等提出的土壤样品重金属元素顺序提取法,该方法利用化学性质不同的提取剂选择提取样品中不同相态的金属元素,先后分别提取5态:可交换态、碳酸盐结合态、铁锰水合氧化物结合态、有机物和硫化物结合态和残渣态,有学者将这种方法归为物理形态分析。化学形态分析又可以分为筛选形态、分组形态、分配形态以及个体形态等分析。 /p p   环境中的土壤元素有效态与生物可给性概念密切相关,它与作物吸收效率有关,指在植物生长期内能够被植物根系吸收的元素,其土壤中的含量与作物的吸收有较高的相关性。多数测定中有效态的提取液是二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA-CaCl2-TEA)缓冲溶液,可浸提出土壤中的铜、铁、锰、锌、镉、钴、镍、铅等元素。也有用0.1mol/L HCl或水浸提土壤中有效硼的,还有用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提有效态锰,用草酸-草酸铵溶液浸提有效态钼,用pH为4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H2SO4、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提硅。酸性土壤中有效硫用H3PO4-HAc溶液浸提,中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO3溶液浸提。土壤中有效钙、镁、钾、钠用1mol/L NH4Ac浸提,土壤中有效态磷用0.03mol/L NH4F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO3浸提。由于各元素有效态的浸提方法不同,至今针对污染元素有效态的限值标准还很难形成。 /p p   在一些应用场合下,元素“形态分析”“有效态分析”概念并不很清晰,分析方法有差异,会造成不同分析方法所获得的监测结果可比性差,从而引起监测信息发布时的混乱,也难以成为污染土壤的健康风险判断和评估等工作的科学技术支撑。 /p p   3.4 在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展 /p p   3.4.1 缺少原位监测方法标准 /p p   至今,为数不多的土壤原位(现场)监测方法,只是用于污染物的初步、快速筛查,以定性、半定量为主,检测范围有限,灵敏度也不高,没有形成方法标准,所得测定结果不能作为科学决策及环境管理的主要依据。 /p p   3.4.2 样品前处理方法单独成为标准还是融入分析方法中,缺乏顶层设计 /p p   美国EPA的方法体系是样品前处理方法与分析方法相对独立,使用时可以自由组合,但实验室要有自己的标准操作程序(SOP),明确自己所用的前处理、分析方法。如EPA3000系列的方法为固体样品有机物的前处理方法,其中EPA3540C方法为索氏提取、EPA3545A方法为加压流体萃取、EPA3546A方法为微波萃取、EPA3550C方法为超声波萃取等。而EPA8000系列为前处理后的有机样品分析方法,如EPA8260是GC-MS法测定挥发性有机物 EPA8270D是GC-MS法测定半挥发性有机物 EPA8290A是高分辨GC-高分辨MS测定二恶英 EPA8318A是用HPLC 法测定氨基甲酸酯类等。中国的方法体系中,往往前处理和分析是“捆绑”在一个方法中的,如《土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法》(HJ 743—2015)中,规定了微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体方法提取PCBs,并给出了具体的提取条件。但近期又有独立的前处理方法标准颁布,如《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》(HJ 783—2016),规定该方法适用于土壤中有机磷农药、有机氯农药、氯代除草剂、多环芳烃、邻苯二甲酸酯、多氯联苯等物质的提取。这样一来,原有方法体系中“前处理+分析方法”的模式就被打破了。“前处理+分析方法”的模式执行简单,规范性强,但若有新的前处理方法发展出来,由于重新考上岗证、将新方法纳入质量管理体系等工作需要一段时间,不能及时将新方法直接用于实践 单纯的前处理标准方法在具体实践中比较灵活,但存在与原有“前处理+分析方法”的规定可能不一致的问题,且可能会有某些实验室不制订规范的作业指导书,选用前处理方法比较随意,最终导致数据不可比。 /p p   今后是否沿用原有的体系,还是前处理方法相对独立,需要从顶层设计上通盘考虑。 /p p   3.4.3 质量保证与质量控制有待完善 /p p   以前的标准方法中,质量保证与质量控制的内容较少 近年来颁布的标准方法中,从新方法制订的角度,规定了“精密度”和“准确度”等质控指标,由多家实验室对污染物分别进行多次重复测定而获得。在日常样品分析时,通常情况下分析人员无须对同一样品进行3次以上的重复测定,也不太可能就一个样品,去寻找其他实验室来比对测定。因此,“精密度”和“准确度”这2个质控指标在日常分析工作中指导意义并不大,需要研究制订日常工作中实用、有效的质控指标及其评价标准,尤其是不同土壤基质下样品的回收率、平行样的测定偏差等量化评价指标。 /p p   3.4.4 方法的先进性、普适性较难兼顾 /p p   标准方法的出台,原则上需要1家方法研制单位和另外至少6家验证单位,会导致一些需要用新型、价格较为昂贵的仪器(如高分辨GCMS、HPLC-MS-MS等)进行测定的污染物(如毒杀酚、多溴联苯醚等),其标准方法不能及时制订、颁布 而没有标准分析方法,又导致一些新型仪器推广使用受限,制约了新技术的发展。 /p p   又如X-荧光分析法,地质部门已将其作为标准方法使用多年,实际工作中解决了批量样品的快速、准确检测,但由于环保部门使用较少、配置仪器设备的单位较少,对该方法性能了解不全面、应用经验不足,即使有标准方法颁布,在某些专项工作中还是不推荐使用。 /p p   4 中国土壤环境监测方法发展建议 /p p   4.1 加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类 /p p   建议结合环境标准和污染控制标准的陆续更新工作,将标准方法体系规范化、系统化的规划和发展作为土壤监测标准方法顶层设计的重点,例如,合理厘清标准方法与技术规范的关系 慎重考虑今后是将样品前处理方法单独设为一种系列标准,与现有的实验室分析标准系列并行,还是融入分析方法中,成为“一体化”的标准 既继续发挥经典标准方法的作用、保持历史监测数据的连续性,又兼顾和吸纳先进、高效以及简易、快速的监测方法作为标准分析方法。 /p p   《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,拟新增14个无机物的标准测定方法,其中新增测定组分有硫化物、氟化物、Tl、Sn、六价铬等 拟新增26个有机物的标准测定方法,其中新增测定组分有持久性有机污染物(PCB混合物、指示性毒杀酚、多溴联苯、多溴联苯醚、全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸、六溴环十二烷和四溴双酚A),农药(苯氧羧酸类农药、阿特拉津和西玛津、草甘膦、敌稗、代森锰锌、杀虫剂),酞酸酯类,烷基汞,总石油烃,挥发酚,醛/酮/醚类,苯胺类和联苯胺类等 另外,还拟新增其他指标:有机化学物质吸收常数、粒度、阳离子交换容量等标准方法。说明中国土壤监测标准方法(尤其是有机物的标准方法)开发已经受到一定的重视。建议在土壤目标污染物的选择上,针对农田地块,可以参考与土壤有关系的农作物、食品残留标准所控制的污染物(如相关食品安全国家标准) 针对企业用地,要在企业历史调查基础上,筛选特征污染因子,将与企业生产活动相关、对人体健康和土壤环境质量影响较大、有可能对土壤(地下水)产生高风险的污染物,初定为目标污染物,同时要综合考虑化合物特性(反应降解、土壤吸附性、挥发性等),目前的分析测试技术水平以及国内外土壤污染风险评价情况等,确定目标污染物,并参照国际方法、文献中相对成熟的方法,建立目标污染物的标准测试方法。 /p p   4.2 及时更新标准方法,大力发展多组分同时测定的高效方法 /p p   异位监测主要包括化学实验分析法和仪器分析法,目前几乎很少使用化学分析法研究土壤重金属、有机物,精度高、操作简单、可同时测多个项目的仪器分析法(如GC、HPLC、ICP-AES、X射线荧光光谱法等),以及仪器联用法是主流发展趋势,从分光光度法、原子吸收分光光度法到ICP、ICP-MS,从色谱法到色谱-质谱联用,所能测的目标物范围更广,监测精度从mg/kg到μg/kg,再到ng/kg,痕量污染物的检出限逐渐降低。《国家环境保护标准“十三五”发展规划(征求意见稿)》中,新增的分析方法有ICP-AES、催化热解-原子吸收法、HPLC-MS、GC-原子荧光法等,也吸纳了仪器联用的技术手段。食品安全国家标准中,水果和蔬菜、粮谷、茶业中,分别同时测定500、475、448种农药残留,这种多残留的测定技术也值得环保领域借鉴。 /p p   4.3 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性 /p p   今后土壤监测标准方法开发可紧紧围绕土壤质量标准、污染场地修复限值、农产品标准等的需求,也可以将相对成熟的文献方法进行标准适用性转化,相对缩短方法标准研制的周期 在方法规定的细节方面进一步予以梳理(如元素筛分的粒径相对统一),便于提高测定效率 在测定方法与评价标准的匹配性方面要予以重视,土壤元素总量、形态和有效态测定方法均各有侧重,元素总量符合国家现行的土壤评价标准体系,且测定体系相对统一,结果可比性强 元素有效态能有效评估污染物可能的迁移、土壤污染对地下水的影响,更能反映环境效应,这些监测的目的不同,均需要研究,不可厚此薄彼 另一方面,应将总量、形态、有效态的评价方法与监测方法一一匹配,不管是元素形态分析还是有效态分析,需要模拟植物在土壤中生长的实际情况与多种因素对形态及生物可给性的综合影响,通过大量实测数据,探索具有普适意义的生物可给性方法学,并最终形成规范化的分析方法体系及可操作的控制标准体系。 /p p   4.4 鼓励原位监测方法的探索,使之尽可能准确、标准化 /p p   原位监测可实现快速、非破坏、大面积地监测土壤污染物,实验周期短,目前研究热点有便携式X-荧光光谱、高光谱遥感探测、生物发光技术(针对无机物)、便携式GC-MS(针对有机物)等,但技术大多处于定性或半定量化试验阶段,研究思路可借鉴,大面积推广应用仍需验证。对区域土壤进行监测时,可先用原位监测进行前期摸底调查,然后有针对性地重点选择异常点或面,用标准方法深入监测。原位监测的总体趋势是向精度更高的微观探索技术和节约时间成本的中观、宏观监测技术发展,不仅可用遥感技术对土壤重金属进行实地定位观测,还可用不同时期的影像叠加,对比观测土壤质量变化情况 通过近红外、热红外接收的遥感影像、光学侦测和修正(LIDAR)探测、计算得到组分含量,实现土壤污染物的定性、定量监测。 /p p   5 结论 /p p   中国土壤监测标准方法包括国家标准、行业标准两大类,其中国家标准和环保行业标准侧重于土壤污染物的检测,农业和林业行业标准侧重土壤营养元素及其有效态、理化指标的检测。在现行标准方法中,监测污染物的数量不足,一些标准方法长期未修订导致新技术和新方法尚无法定地位,土壤环境监测的基础性研究较少,对标准的完整性、系统性、科学性技术支持不足,在方法的标准化、系统化方面尚有许多工作待开展。建议加强土壤监测标准方法的顶层设计,合理增加土壤污染物的控制种类 及时更新标准方法,发展多组分同时测定的高效方法 科学研究标准方法,加强其系统性、协调性 鼓励进行原位监测方法的探索,使之尽可能地准确、标准化。 /p
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