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银杏干浸膏峰鉴别

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  • 中药材银杏叶的鉴别和检查

    [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）取本品粉末1g，加40%乙醇10ml，加热回流10分钟，放冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加50%丙酮溶液40ml，加热回流3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加15%乙醇5ml使溶解，加入已处理好的聚酰胺柱（30～60目，1g，内径为1cm，用水湿法装柱）上，用5%乙醇40ml洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸去乙醇，水液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品，加丙酮制成每1ml各含银杏内酯A 0.5mg、银杏内酯B 0.5mg、银杏内酯C 0.5mg、白果内酯1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-甲醇（10:5:5:0.6）为展开剂，在15℃以下展开，取出，晾干，在醋酐蒸气中熏15分钟，在140～160℃中加热30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。[/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font][/b] [align=left][b][font=宋体][/font][/b][/align] [b][font=宋体]杂质[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过2%（通则2301）。[/font] [b][font=宋体]水分 [/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过12.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分 [/font][/b][font=宋体]不得过2.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]【浸出物】 [/font][/b][font=宋体]照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于25.0%。[/font] [b][font=宋体]【含量测定】 总黄酮醇苷[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50：50）为流动相；检测波长为360nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取槲皮素对照品、山奈酚对照品、异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含槲皮素30μg、山奈酚30μg、异鼠李素20μg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷回流提取2小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干，加甲醇回流提取4小时，提取液蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸溶液（4:1）混合溶液25ml，加热回流30分钟，放冷，转移至50ml量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，分别计算槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量，按下式换算成总黄酮醇苷的含量。[/font] [font=宋体]总黄酮醇苷含量=（槲皮素含量+山奈酚含量+异鼠李素含量）×2.51[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含总黄酮醇苷不得少于0.40%。[/font] [b][font=宋体]萜类内酯[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]照高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（通则0512）测定。[/font] [b][font=宋体]色谱条件与系统适用性试验 [/font][/b][font=宋体]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃-水（25:10:65）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按白果内酯峰计算应不低于3000。[/font] [b][font=宋体]对照品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含银杏内酯A 0.18mg、银杏内酯B 0.08mg、银杏内酯C 0.10mg、白果内酯0.20mg的混合溶液，即得。[/font] [b][font=宋体]供试品溶液的制备 [/font][/b][font=宋体]取本品中粉约1.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚（30～60℃）在70℃水浴上回流提取1小时，弃去石油醚（30～60℃）液，药渣和滤纸筒挥尽石油醚，置于60℃烘箱中烘干，再加甲醇回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，超声处理（功率300W，频率50kHZ）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，静置，精密量取上清液5ml，加入酸性氧化铝柱（200～300目，3g，内径为1cm，用甲醇湿法装柱）上，用甲醇25ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣用甲醇5ml分次转移至10ml量瓶中，加水约4.5ml，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，取出，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font] [b][font=宋体]测定法 [/font][/b][font=宋体]分别精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液10～20μl，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]，测定，用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯的含量，即得。[/font] [font=宋体]本品按干燥品计算，含萜类内酯以银杏内酯A（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]9[/sub]），银杏内酯B（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub]），银杏内酯C（C[sub]20[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]11[/sub]）和白果内酯（C[sub]15[/sub]H[sub]18[/sub]O[sub]8[/sub]）的总量计，不得少于0.25%。[/font] [align=left][font=宋体][/font][/align] [font=宋体][/font]

  • 【求助】乌药干浸膏标准研究

    今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰，对照品峰良好；先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定（第一种，按药典方法，加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时，再用甲醇洗涤定容过滤就行了；第二种，直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟，再补重就行了；两种方法得出的含量相差无几，且高出标准3倍），今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法，但基本都没有什么响应，取样量也比较大，跟药材差不多（药材是1克），按道理峰响应应该比药材更高！！！但怎么会没峰呢？是提取方法有问题吗？还是其他方面的原因？请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺（ 1 .提取 取净乌药片，置提取罐内加水煎煮二次，第一次加水量为药材重量的3倍，密闭煎煮2小时，第二次加水量为药材重量的2倍，密闭煎煮2小时，气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米，温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过，静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液，用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右，真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa，浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右（60℃）3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥，水分控制在3—3.5%之间。）

  • 【原创】秋间银杏黄

    [center]秋间银杏黄文/闻禾[/center] 车行天坛东门，绕天坛墙外右行。卧床三天病初愈的我，要去上班。蓝天不动，蓝天下的白云静止。静止的蓝天白云下，各样形状、各种颜色的风筝，在不见身形的风的扶持和梳理下，自由舒展，或上下起伏、或斜线攀援，恬静安闲......坐在车窗边。望窗外，人流车流，熟视无睹。[center][img]http://it.news.tom.com/uimg/2007/11/12/songyuzhen/1194834669529_543315.JPG[/img][/center]我被环绕天坛公园围墙的银杏树深深吸住，默叹着银杏的神奇魅力。一下子就想起几天前看到的一位中学生赞美银杏树的文章。几乎用尽了华丽美妙词句，刻意赞美的那些银杏树，还是没眼前的这般景色令心垂涎，令人神往啊。百闻难抵一见。今年仲秋，见到了以为这辈子都见不到的银杏果。圆圆的，宛若桂圆。初次与其相见，是在一位同事的办公室里，那些大小比较均匀的小圆球，满满地拥挤在白色塑料袋子里。未曾剥皮见肉，据说果肉很臭。今年银杏盛产，那日去台基厂换新电表卡，崇文门大街路南有很多老牌银杏树，果实累累强压枝，几乎每棵树上，各个枝杈，都满满堆砌了圆圆的小球，疙疙瘩瘩，风吹叶落，果实欲重......多，太多了。崇文大街上的银杏果，压过了叶子的风光。我觉得结了果子的银杏树，失去了原有的美丽。这种被称之为白果、银杏果、爷孙果的果实，应该是岁月的扎染，风霜的积淀。银杏又称爷孙树，意思是爷辈栽树，孙辈方能结果。不到一定年龄，银杏树是不结果子的。化学馆前几棵硕大的颇有特色银杏树又出现在眼前。那时我刚刚认识银杏树，经常将绿色的、黄色的、形状规整的、奇异的银杏叶夹在本间书内，爱不释手。那是特别期盼能有机会与银杏果见上一见，可我守望了整整四年，最后还是一无所获。不知是性别原因（有人说，化学馆前的银杏树都是雄性的），年龄问题，还是化学反应的缘故，学校的银杏树就是不见结果实。所以在我的印象中，见到银杏果结在树上，就跟不可能实现的梦幻一样。今秋崇文门大街观银杏，一扫我一直以来天真幼稚略加疯狂的想法。不但见到了结在树上的银杏果，而且一见就是那么多！树上结的，地上落的。“要绿都绿，要黄都黄。竟然不见一叶杂色。”车子向前滑动，银杏树环围天坛墙悠悠移动，心在赞叹眼睛的发现——想起一直喜欢的梧桐树。形色俊美的大叶子，应季变换色形的梧桐球，如同涂鸦墙般的、敦实憨厚不高的树干，总是心甘情愿、欢快自豪地举着硕大唯美、挂了滴溜溜小球的树枝树叶，充分展示着幸福的骄傲。在梧桐树上，我从来读不到文人的那份过于细腻的心情感受——凄凄惨惨戚戚！感情若遭霜打一般。暮秋的梧桐，树干已斑驳，叶子多层色——干焦褐色、将干棕色、染秋黄色、犹存绿色，但它们依然在渐凉渐冷的秋风里，步岁月韵律蹈舞，唱有缘相聚幸福歌，虽有稀稀落落，依然潇潇洒洒......与梧桐树树色的杂不同，银杏颜色的变化竟如此步调一致，整齐划一。纯纯春绿，渐渐绿黄，直至满树纯黄——立正！稍息！起步走！银杏犹如自然界的仪仗队，跟随季节的口令，甩臂抬腿，齐唱“三大纪律、八项注意”，步调一致，出神入化。哦，银杏树！不知该怎么赞美你！突然想起一句毛主席语录：军民团结如一人，试看天下谁能敌！天坛公园上空，不动的蓝天，休闲的白云，隐形的微风，揉合在飘逸潇洒错落安然的风筝中，翱翔轻飞，竟放胸怀，驰骋呼吸......古香古韵的青砖墙外，一道纯天然的、齐色优雅的银杏黄......溶解在这静动行色如此动人的景色里放飞思绪的人啊，不该有不快乐、不幸福的理由？！

  • 55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    55.6 银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱研究

    作者：帅英丽;于红艳;李志强; (天津生物化学制药有限公司;)摘要：目的:建立银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱。方法:以银杏叶提取物的HPLC/UV指纹图谱为参照物,采用HPLC法分析,并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行了相似度分析。采用Diamonsil(C18,250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以流动相(A)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 000∶470∶50∶6.08)、流动相(B)水-乙腈-异丙醇-柠檬酸(1 400∶200∶30∶6.88)进行梯度洗脱;流速:1.0 ml/min,检测波长:360 nm。结果:在本试验条件下进行测试,可以建立银杏叶提取物以及银杏叶指纹图谱检测方法,得到分离度、重复性均较好的银杏叶提取物HPLC/UV指纹图谱,标示了13个共有峰,可以方便简单、并且有效控制不同厂家来源的银杏叶提取物。结论:银杏叶提取物指纹图谱的建立,为其质量控制提供了依据,也为银杏叶提取物以及银杏叶的指纹图谱国家标准的确立提供了更为科学的依据和有效的鉴别方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201403_384671_1606903_3.jpg

  • 34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    34.1 银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准研究

    作 者：赵建彬 陈建海(南方医科大学南方医院药学部,广州,510515)摘要： 目的 建立银杏酮酯-羟丙基-β-环糊精包合物的质量标准.方法 采用高效液相色谱法测定制剂中的总黄酮苷含量,色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.4%磷酸(45∶55),检测波长368nm,流速:1 mL·min-1;采用红外光谱分析法鉴别包合物.结果 槲皮素在2～132 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9995;山奈素在0.9～60 μg·mL-1与峰面积具有良好的线性关系,r=0.9998;异鼠李素在0.1～9 μg·mL-1与峰面积具有良好线性,r=0.9998.槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为101.6%、100.4%、99.3%,RSD分别为1.3%,1.4%,0.63%.红外光谱法能有效鉴别包合物.结论 本法可作为该制剂的质量控制参考标准.谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061012_381701_1606903_3.jpg

  • 求助，银杏叶提取物总银杏酸含量测定

    求助，关于银杏叶提取物的总银杏酸含量测定。请问各位有没有做过的，我怎么做了几次都做不出来呢。条件都是按照药典要求做的，对照品都不出峰。我都要疯了。有谁做过帮忙分析一下或者上传一张图谱，谢谢。

  • 【求助】有谁做过银杏叶提取物里银杏酸的含量测定吗？

    [color=black][size=3][font=宋体]银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']A[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']2[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰，银杏酸[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']B[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]中有[/font][/size][/color][color=black][size=3][font='Times New Roman']3[/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]个峰，用于峰的定位。但银杏酸的含量很低（1ppm），所以还是很难判定各峰的位置，望各位大侠指点，能传上谱图的话更好，谢谢了！[/font][/size][/color]

  • 【求助】五味子浸膏为什么干燥不了

    各位高手： 我最近做了一批五味子的浸膏，是用80%的酒精加热回流提取的，提取后加了微粉硅胶等辅料，然后放入烤箱进行烘干，可是都已经烤了好几天了，浸膏还是粘粘的，根本不能打粉，如果我再继续加入辅料的话，会对它的含量有影响吧，请各位高手指教，有什么方法可以使浸膏干燥？

  • 【求助】关于银杏内酯

    上次有朋友问到过银杏内酯，不过我们的情况似乎有所不同。我们的标样出峰总是前延得很厉害，即使含量很低也还是这样，不知道和那个帖子里提到的双峰有没有联系。但我们进的样品却没有前延，反而总有点脱尾。上次有朋友提到waters的某根柱子做这个效果不错，但我们这里不太好专门为了做一个样品而买柱子，所以恳请哪位大侠为我们分析一下可能的原因。另：上次我们这里有人做红霉素（大环内酯），结果也是比较奇怪。这只是偶然么？还是内酯类的样品做起来有什么特别需要注意的地方呢？请教。

  • 【讨论】关于总银杏叶酸

    大家在做总银杏叶酸时，如何称取对照品A和B的，图谱里有几个峰呢？多长时间出？用的什么色谱柱呢？问题有点多，希望有兴趣的来讨论下

  • 阴性干扰怎么处理.

    薄层鉴别复方制剂.含有土茯苓和绵萆薢.两种中药中都含有β谷甾醇,并且土茯苓中做的就是β谷甾醇,阴性有干扰,怎么处理啊?

  • 怎么干燥天南星的浸膏？

    用乙醇回流提取天南星，浓缩的浸膏，但是发现不管怎样都很难干，总是黏糊糊的，曾经放在80度的烘箱中，也没有干。请各位恩前辈，赐教 谢谢喽。

  • 银杏提取物

    有没有更好的方法检测银杏内酯，银杏内酯的检测条件？？？

  • 【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    【原创大赛】通过“分散液液微萃取”改进银杏叶提取物中银杏酸含量测定方法

    [b]1 引言[/b] 银杏叶提取物是目前临床广泛应用的天然产物药。西方学术界对该药物的成分和疗效也广泛接受。目前银杏叶提取物执行的标准基本上都源自德国EGB-761，其中除规定有效成分含量外，还对银杏酸含量进行了限定。按欧盟药典【European Pharmacopoeia 8.0.Monograph: Ginkgo dry extract. Refined and quantified. [b]2008[/b]】、美国药典【United States Pharmacopeia.Thirty-seventh Revision: Powdered Ginkgo Extract. [b]2015[/b].】要求，总银杏酸含量不得超过5 mg/Kg。我国执行的标准略为宽松，2015版药典【中华人民共和国药典[b]2015[/b], 一部:416-417页】规定总银杏酸含量不得超过10 mg/Kg。.[img=,690,248]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292217347240_855_2204387_3.jpg!w690x248.jpg[/img][b]图1银杏酸的结构式.[/b] 银杏酸的分子结构如图1其中GA13:0、GA15:1、GA17:2是药典规定需要检测的项目。银杏酸的色谱分离并无难点，但是要测定银杏叶提取物中的银杏酸却存在两方面的问题：一是银杏酸限量很低，几乎接近仪器检出限；二是体系中共存的黄酮、内酯、糖类、蛋白质等成分复杂，基体干扰严重。目前通行的检测方法有欧盟药典法、中国药典旧版（2010版）方法、中国药典2015版方法，对比见表1。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292218248285_199_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img] 色谱分离方面，各种方法均采用反相色谱，条件略有差异，但无本质不同。提取方面，欧盟药典采用甲醇溶剂，提取较为完全，但共存的大量极性组分也一起提取进入溶液中，形成严重的基体干扰。而我国2010版药典方法采用石油醚提取，极性组分溶解少、干扰有所降低，但石油醚对极性试样的浸润性和渗透性不好，提取不完全，因此出现结果偏低的现象。相关研究人员【姚建标, 等.药物分析杂志, [b]2015[/b], 35 (11): 2041-2044.】借鉴了欧盟药典的提取方法提出了2015版药典方法，但是将试样量从0.5g增加到2g。增加样品量是为了弥补检测灵敏度的不足，因为2015版药典方法采用的紫外检测波长为310nm，这一波长下银杏酸的吸收强约为210nm下的五分之一。当然，在310nm下共存杂质的吸收更小、色谱基线漂移的问题也有所缓解，但是取样量增大使得更多的基体杂质进入色谱柱，基体干扰问题有增无减。. 众所周知，通过液液萃取、固相萃取等前处理手段可以起到减少基体干扰、富集目标物的作用，相关研究也有一定报道【Stefan U, Iuliana D S, Victor D,Andrei M. [i]J. Liq. Chromatogr. R. T.[/i], [b]2010[/b], 33 (1): 133-149. Ji W, Ma X, XieH, Chen L, Wang X, Zhao H, Huang L. [i]J.Chromatogr. A[/i], [b]2014[/b], 1368 (1):44-51.】。但是这些前处理过程较为繁琐，不利于推广。也有通过超高效液相色谱-串联质谱方法进行银杏叶提取物中银杏酸的检测【孙健, 等. 色谱, [b]2016[/b], 34 (2): 184-188.】，灵敏度和基体干扰问题都能较好的解决，但仪器昂贵，也难以推广。.[b] 本课题组在进行银杏活性成分提取研究的过程中也遇到了上述测试问题。为了改进现有方法，我们将简便有效的“分散液液微萃取”方法应用到样品的前处理过程中，有效解决了基体干扰问题，灵敏度也显著提高，同时该前处理方法十分简便，样品和试剂的用量也很少。相关研究前沿和创新内容已经撰文投稿，现将较为基础的实验方法介绍如下。[/b].[b]2 实验方法2.1 仪器与试剂[/b] 大连依利特230型高效液相色谱仪，安捷伦HC-C18（4.6*150 mm，5 μm）色谱柱。 色谱纯甲醇、乙腈为上海国药产，纯水为石英亚沸蒸馏。萃取剂为ACS级三氯乙烯，其余试剂为分析纯。 银杏叶提取物试样购于湖北某公司，相关制剂为市售药品（天保宁、金纳多）。 混合银杏酸标准品购于武汉某公司，总含量不低于99%，其中GA13:1占10.1%，GA15:1占50.5%，GA17:1占34.7%，GA17:2占1.7%，GA15:0占3.0%。用甲醇溶解配置成总银杏酸浓度为1.000 g/L的标准储备液，4℃保存。使用时用甲醇稀释成所需浓度的工作标液。.[b]2.2 实验方法 a）提取 准确称取0.5 g试样，加10 mL甲醇，常温超声提取10 min，冷却后定容、摇匀。 上述溶液用微孔滤膜过滤，收集滤液。 b）萃取 取上述滤液3.00 mL移入尖底离心管中，加入萃取剂三氯乙烯0.150 mL混匀，此时不分层。 加入水溶液（含10%无水硫酸钠 + 0.2%三氟乙酸）7.00 mL，加塞、摇匀，此时应得到浑浊液。 4000转离心3min，三氯乙烯萃取剂沉到底层。 c）取样 用注射器吸取三氯乙烯层0.100 mL移入样品瓶，氮气吹干，加0.100mL甲醇溶解。 d）色谱测定 条件见2.3。.2.3 色谱条件[/b] 采用Agilent HC-C18（4.6*150mm，5μm）色谱柱，甲醇-水-三氟乙酸体系（体积比92:8:0.1）为流动相，流速1.00mL/min，检测波长242nm，进样量50.0μL。.[b]2.4 定量分析[/b] 银杏酸工作标液直接进样测定，建立工作曲线，外标法定量。计算待测样时需乘以萃取的富集因子。富集因子为20。.[b]3 实验结果3.1 色谱图[/b] 银杏酸标样、银杏叶提取物试样、试样加标的色谱图见图2，分离效果较好，基线平直、基体干扰小。[img=,690,642]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292222523305_3418_2204387_3.jpg!w690x642.jpg[/img].[b]3.2 方法验证[/b] 将银杏酸的甲醇标液按试样同样方法萃取和检测，考察了方法的重现性、线性范围、定量限（按S/N=10计算），测定了萃取过程的萃取率和富集因子，结果见表2。方法重现性2.9% ~4.8%。方法定量限0.007 ~ 0.020 mg/L，测定上限为5.00 mg/L。按取样0.5g定容至10mL计算，对试样的定量限为0.14 ~0.40 mg/Kg，对试样的测定上限为100 mg/Kg。 萃取率达到95.4% ~98.3%，富集因子达到19.1 ~19.7。[img=,690,231]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292224269505_3788_2204387_3.png!w690x231.jpg[/img][b]3.3 样品测定[/b] 银杏叶提取物试样的测定结果见表3，进行了加标回收实验（总银杏酸加标量为5.00mg/Kg），加标回收率94.0% ~ 100.8%。以欧盟药典方法进行对照试验，结果与本方法一致。药品制剂试样的测定结果见表4，同样进行了加标回收实验和对照实验，结果也较好。[img=,690,306]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225141669_6540_2204387_3.png!w690x306.jpg[/img][img=,690,312]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807292225188364_2915_2204387_3.png!w690x312.jpg[/img].[b]4 相关讨论[/b] （1）试样体积与萃取剂体积之比影响萃取率和富集因子。此比值大时富集因子高但萃取率明显低于100%。反之则导致萃取率接近100%但富集因子很低。本方法选择3.00 mL试样加0.150 mL萃取剂，是兼顾两个方面考虑的结果。此时萃取率达到95.4% ~98.3%，接近100%。富集因子达到19.1 ~19.7，接近体积比计算结果，因此在定量计算时近似认为富集因子为20。 （2）萃取剂要选择低沸点、高密度、弱极性、难溶于水的有机溶剂，符合条件的主要是卤代烃。对比表明三氯乙烯效果最好。 （3）试样溶剂为甲醇，与萃取剂能够互溶，不能分成两相。但加入适量水之后可以实现分层。极性强的基质进入水相，从而使干扰减小。极性弱的银杏酸进入三氯乙烯层实现富集。水中加入10%硫酸钠起盐析作用，加0.2%三氟乙酸可以抑制银杏酸电离，都有利于提高萃取率。不加时萃取率显著降低。 （4）萃取过程形成浑浊的乳状液，两相接触面积大，因此很快达到平衡。加水溶液后震荡30秒到1min即可。萃取时间对结果几乎不影响。 （5）萃取在室温下进行，温度变化对结果影响不大。 （6）银杏酸的紫外吸收有3个特征峰，分别为210 nm、242 nm、310 nm。使用210 nm虽然灵敏度高，但干扰大。本方法使用242 nm检测，实际信噪比高于210 nm。使用310 nm检测的信噪比略有降低。 （7）由于萃取减少了基体干扰、实现了富集，本方法使用等度洗脱进行色谱分离也能获得很好的效果，并且没有基线漂移。本方法灵敏度也显著由于药典方法，定量限达到0.14 ~0.40 mg/Kg，而药典方法的检出限为0.5 mg/Kg。.[b]5 结论[/b] 采用“分散液液微萃取”方法对银杏叶提取物样品进行前处理，具有简单快捷的优点，同时减少基体干扰、实现富集的效果较好，能有效提高信噪比，降低检出限和定量限。方法准确可靠，易于推广。

  • 【“仪”起享奥运】银杏酮酯药物质量标准的测定要求

    银杏（Ｇｉｎｋｇｏ ｂｉｌｏｂａＬ．）归属于银杏科、银杏属，为中生代孑遗的稀有物种，目前为我国特产，有“活化石”之称。作为中药，常以其叶和种子入药。２０２０年版《中国药典》描述，银杏叶味甘、苦、涩、平，归心、肺经。有活血化瘀、通络止痛、敛肺平喘、化浊降脂之功效，临床主用于对瘀血阻络、胸痹心痛、中风偏瘫和肺虚咳喘等疾病的治疗。在血管相关性疾病治疗方面，取得了较好的临床疗效。 银杏酮酯（Ｇｉｎｋｇｏ ｂｉｌｏｂａ ｅｘｔｒａｃｔ５０，ＧＢＥ５０）是将银杏叶经过“双重吸附、双重去除”等工艺提取，是我国自主开发研制的第五代新型银杏叶提取物，是银杏叶提取物的标准化产品。 银杏酮酯药物质量标准的测定： ①总黄酮醇苷含量为２４.０％～３５.０％；同时建立紫外--可见分光光度（ＵＶ）法测定银杏总黄酮，规定其含量为４４.０％～５５.０％； ②规定其萜类内酯（银杏内酯Ａ、Ｂ、Ｃ和白果内酯）含量在６.０％～１２.０％之间； ③毒性成分银杏酸含量≤５ｍｇｋｇ－１； ④建立指纹图谱检测指标，规定其相似度不得低于９０.０％。 该提取物展现出较好的科研及药用开发价值，在血管性疾病中具有重要的临床应用价值。

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