荧光素甲酰氨基己

氨基糖苷类化合物（AGs）是由两个或两个以上氨基糖通过糖苷键与氨基环醇骨架连接而成的碱性低聚糖抗生素。这类抗生素包括：链霉素、新霉素、卡那霉素、庆大霉素、壮观霉素等。他们共同特点是水溶性好、性质稳定、抗菌谱较广，又因其价格低廉，在兽药领域应用广泛。AGs存在一定程度的耳毒性、肾毒性和神经肌肉阻滞作用。目前世界多个国家和组织建立了AGs在动物源食品中的相关限量标准，我国GB 31650-2019规定AGs在动物源食品中的限量如下所示：AGs检测方法及制约因素AGs分子中因富含氨基和羟基而呈强极性，其分子中缺少发色团和荧光团，反相色谱保留较差，因此动物源食品中 AGs的检测比其他抗生素更为复杂。目前 AGs的检测方法主要有免疫分析法、高效液相色谱-质谱/质谱法（HPLC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS），其中免疫分析法方便快速更适合定性筛查检测，HPLC-MS/MS、LC-MS-MS定量准确、灵敏度高更适合确证检测。在乳及乳制品中，GB/T 22969-2008《奶粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量》，虽然只规定了链霉素、双氢链霉素和卡那霉素3种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法，但GB 31650-2019《食品中兽药最大残留限量》中还规定了其他氨基糖苷类药物包含大观霉素、安普霉素、庆大霉素、新霉素等，这些项目也是实验室对乳及乳制品安全检测过程的必检项目。目前HPLC-MS/MS、LC-MS-MS方法可对多种ＡＧｓ进行同时检测，但是一次性不能对多种氨基糖苷类药物富集净化是提高检测效率的主要制约因素之一！在动物组织中，GB/T 21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》规定了动物组织中大观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素10种氨基糖苷类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱测定的确证方法。但此检测AGs的方法前处理过程使用C18富集净化，检测限仅为20-100μg/kg。美正氨基糖苷类免疫亲和柱美正通过多年的积累，开发出一种使用氨基糖苷类免疫亲和柱前处理的方法，解决了动物源性食品中氨基糖苷类抗生素检测过程中前处理富集净化的难点。使用氨基糖苷类免疫亲和柱的前处理方法，可以将动物源食品中11种氨基糖苷类抗生素进行一次性特异性富集净化，能够更好地消除基质干扰，既提高了前处理富集净化效率又提高了分析的准确度和灵敏度。药物种类壮观霉素潮霉素B双氢链霉素链霉素丁胺卡那霉素卡那霉素安普霉素妥布霉素庆大霉素新霉素巴龙霉素产品特点特异性强：免疫学原理，对样本中AGs选择性高、特异性结合能力强；操作简单：可穿透式柱塞，使用便捷；性能优异：AGs加标回收率80-120%，准确度高样本类型动物源性食品，包括乳制品、动物组织及水产品等。药物残留类免疫亲和柱免费试用！美正在药物残留检测领域有更多的前处理富集净化方法，值美正十五周年之际，意向用户可对我司药物残留类免疫亲和柱进行免费试用。

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

有投资者在投资者互动平台提问：据最新统计数据显示，全球已经有42个国家和地区有猴痘病毒病例。贵公司的检测产品是否有出口？达安基因（002030.SZ）6月21日在投资者互动平台表示，公司猴痘病毒核酸检测试剂盒（荧光PCR法）产品已获得CE注册证书，有对外出口。猴痘病毒核酸检测是猴痘病例实验室检测的重要手段，符合疑似或可能病例定义的病例通过实时聚合酶链式反应（PCR）检测到病毒特异性DNA序列，可实现鉴别诊断。鉴于PCR技术的准确性和灵敏度，其是实验室首选的检测方法。达安基因已有的CE注册产品—猴痘病毒核酸检测试剂盒(荧光PCR法)，通过实时荧光PCR法检测猴痘病毒的特异性基因片段，可准确鉴别猴痘病毒，助力相关疾病的精准诊断与防控。该产品采用实时荧光PCR技术，灵敏度高、特异性好，可快速鉴别出猴痘病毒，通过猴痘病毒核酸检测，可实现疑似感染者的早期快速诊断。达安基因在历次新发、突发传染病防控中发挥了重要作用，2003年“非典”、2008年手足口病、2009年甲流H1N1、2013年H7N9禽流感病毒、2014年埃博拉病毒、登革病毒、2017年MERS-CoV、寨卡病毒乃至2020年全球暴发的新冠病毒，达安基因均率先研制出检测试剂盒，为全球公共卫生防控持续助力。

醋氨酚【对乙酰氨基酚，退热净（一种替代阿司匹林的解热镇痛药）；扑热息痛（APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药，用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用，所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP)，在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道，抗坏血酸（维生素C）对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚（APAP）、抗坏血酸（AA）、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法，非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电：400-628-2898 Email:analysis@126.com！

自岛津“氨基酸分析达人”活动开启以来，谁能够从上百个参与者中脱颖而出、总成绩排名前6、摘得“氨基酸分析达人”的桂冠、捧回大奖和证书，就成为了众多氨基酸分析从业人员持续关注的焦点。经过紧张激烈地角逐，6名“氨基酸分析达人”新鲜出炉啦! 他们是：李昭 西北农林科技大学陈东松 广东利泰制药股份有限公司高帅鹏 河南广电计量检测有限公司王瑱瑱 无锡加莱克色谱科技有限公司杨万运 山东威高药业股份有限公司舒森 岳阳新华达制药有限公司同样是氨基酸分析，达人们却各有绝招！柱前衍生或在线、或离线；二硝基氟苯、异硫氰酸苯酯等衍生试剂也各有不同，但过硬的分析技术让他们精准的结果殊途同归。 岛津公司对6名“氨基酸分析达人”表示衷心的祝贺！ 另外，在达人们和活动参与者中，不少老师选择了岛津氨基酸全自动柱前衍生（超链接：https://www.shimadzu.com.cn/event/amino/table/amino_package.pdf）的方法，让自动进样器吸取衍生试剂，使氨基酸在其定量环内充分进行衍生化反应，再注入氨基酸分析专用色谱柱，通过紫外或荧光检测器检测。 获奖达人谱图（岛津氨基酸全自动柱前衍生方法） 该方法可在 40分钟内准确测量24种以上氨基酸的含量，从而轻松应对食品（酒类、酱油、醋）、药品、保健品、饲料、动物植物样品和生物样品等的氨基酸含量检测。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台

我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界，其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现，我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关，而且属“母系遗传”，有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点，也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成，极性大，易溶于水，脂溶性差，人体和禽畜的胃肠道不易吸收，通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄，通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中，最终进入食物链，对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大，常规色谱保留弱或无保留，无紫外吸收或紫外吸收弱，业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测，一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC，理论上亲水性越强的化合物，在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐，但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时，因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸（HFBA）、三氟乙酸（TFA）等离子对试剂来增强极性化合物的保留，GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中，使用100mM HFBA作为流动相，结合常规的C18柱，对这类化合物保留良好。但是，TFA、HFBA等离子对试剂，负离子响应极强，进到质谱中极易残留且不容易洗掉，极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度，质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外，国标方法中，进样量大（30μL），基质效应明显，其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb，灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷，赛默飞有妙招！??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台，通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂，搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱（可耐pH范围0.5~10），来增强这些极性化合物的保留，再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术，去掉TFA和HFBA离子，避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台，成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法（潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星）。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致，21min内获得良好的分离（国标35 min），灵敏度满足国标要求，LOQ均≤20ppb（进样量5μL）且连续6针的RSD均＜14%，连续进50针猪肉基质样品后，保留时间精密度和峰面积重复性良好，RTs偏差≤±0.03min，各化合物50ppb的峰面积重复性均＜11%，本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中，两边是选择性透过膜，中间为流动相通道，通过电解水作用，在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?，直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛，陈达，钟新林，徐牛生，LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】！

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

评价类似肽配方的质量之一是确认其组成氨基酸的种类及含量，本文采用日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪，以药典规定的分析法（采用3μm色谱柱）测定了降钙素的氨基酸组成。测试样品采用市售的降钙素（鲑鱼）。　　http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s243938.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

氨基糖苷类抗生素分析难点： 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录： 硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案： 沃特世（Waters® ）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

为迎接《饲料和饲料添加剂管理条例》实施，2012年9月20日&mdash 21日，来自全国的10余名技术人员齐聚天津博纳艾杰尔科技有限公司，参加&ldquo 饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测技术交流会&rdquo ！ 此次会议围绕饲料中维生素、氨基酸及微量元素检测展开。会上特聘请中国农业科学院，饲料研究所，董颖超博士做了&ldquo 实验室质量控制要求及饲料生产企业实验室要求&rdquo 和&ldquo 预混合饲料中维生素的检测&rdquo 的专题报告。而后是博纳艾杰尔技术工程师奉上的饲料中氨基酸、三聚氰胺检测主题讲座。培训内容十分精彩，参会人员认真听取并进行提问。 此次交流会另一热点是参会人员均可实地操作&ldquo LC-10F高效液相色谱仪&rdquo &mdash &mdash 为饲料企业量身打造的检测仪器！人手一机，根据国标方法进行实际检测方法操作，包括：饲料中维生素检测、氨基酸检测、微量元素检测。有些技术员甚至带来了饲料样品，博纳艾杰尔技术工程师根据要求，现场对其进行分析。 会后，参会人员均表示已掌握相关检测方法，并能分析处理检测过程中出现的问题，符合《饲料和饲料添加剂管理条例》对检测技术人员和能力的要求。此次技术交流会圆满成功！ 上机操作前，博纳艾杰尔技术工程师为参会人员进行详细讲解 培训人员合影

达安基因依托中山大学科研平台，以分子诊断技术为主导，集临床检验试剂和仪器的研发、生产、销售以及全国连锁医学独立实验室临床检验服务为一体。 　　核酸诊断是体外诊断试剂行业中起步最晚、增速最快的子行业。作为我国核酸诊断试剂领先企业，达安基因市场占有率超过50%。公司注重研发，在荧光PCR(聚合酶链式反应)领域具有技术优势，产品线全、储备丰富。销售上，达安基因采取低价销售仪器甚至赠送仪器以拉动试剂销售的策略。业内预计，公司未来该业务有望保持20%左右的增长速度。 　　同时，达安基因与中国高新投资合作拓展国内独立临检业务市场，近年来保持较快扩张速度。市场预期，随着公司上海临检中心跨过盈亏平衡点，该项业务将逐步为公司贡献利润。

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

8月5日上午，达安基因在深交所互动平台上回应称，公司正在研制&ldquo 埃博拉病毒核酸检测试剂（PCR-荧光探针法）&rdquo ，正式加入&ldquo 埃博拉&rdquo 概念的炒作大军之中。 　　受这一&ldquo 利好&rdquo 的刺激，达安基因股价当天大涨7.37%，最高时一度逼近涨停。而当日的《安徽商报》也发布消息称，合肥市疾控中心即将拿到检测埃博拉病毒的试剂，合肥将具备检测埃博拉病毒的能力。8月2日，浙江省疾控中心也宣布能够检测埃博拉。一时间，埃博拉病毒的检测技术成为各方追捧的热点。 　　21世纪经济报道记者查询发现，埃博拉病毒的检测技术并不是什么新鲜东西，很多企业甚至边检、疾控部门都能生产。 　　广州宜康生物、通派（上海）生物科技公司等很多企业都有埃博拉检测试剂盒产品销售。而早在2012年，南京市出入境检验检疫局就已经对&ldquo 埃博拉病毒检测技术&rdquo 进行了储备研究，并向国家专利局申报了两项专利：&ldquo 一种检测埃博拉病毒的荧光定量PCR检测方法和试剂盒&rdquo 和&ldquo 一步法检测Z/S亚型埃博拉病毒的实时荧光定量RT-PCR方法及其试剂盒&rdquo 。 　　一位外资检测试剂公司人士向记者介绍：&ldquo 面对一个新的病毒时，先要拿到分发到企业的病毒，提取出DNA和RNA来，然后在已有的检测试剂基础上进行调整。所以说最快一天之内就能做出检测试剂。&rdquo 　　埃博拉病毒最早在1976年被发现，近年来多有疫情爆发，各国疾控部门和各大药企早已对其有充分的研究。上述外企人士表示：&ldquo 我们生产埃博拉检测试剂也没问题。但由于多年来这个病只在西非流行，国内从来没发现过，企业出于成本考虑，才不生产埃博拉的检测试剂。&rdquo 　　即便在疫情爆发的情况下，国家也很少从达安基因等企业手中采购相关检测试剂。 　　2013年2月19日，全球第一例H7N9感染者在上海被发现。当年3月31日，通过生物安全防护三级实验室的检测，证实了H7N9为全新的禽流感病毒。国内立刻掀起了一轮防治H7N9的高潮。 　　国家疾控中心在2013年4月8日将实验室制备的H7N9检测试剂盒分发到了各地疾控部门的实验室，这期间国内的H7N9检测工作主要用的是疾控中心提供的试剂。 　　达安基因则在2013年4月11日对外宣布，公司有能力生产H7N9检测试剂。结果同&ldquo 埃博拉&rdquo 概念一样，达安基因股价当天大涨8.5%。实际上，达安基因直到当年5月22日才获得检测试剂盒的注册证，彼时H7N9的爆发期已过。卫计委公布的数据显示，2013年6月1日至6月30日，全国仅有1例感染H7N9的病例。 　　2013年12月，达安基因承认，疫情期间只接到少量H7N9检测试剂的订单，对业绩没有太大影响。

《新科学家》杂志网站8月17日报道称，美研究人员第一次在彗星尘埃样品中发现了甘氨酸——一种结构最为简单的氨基酸。该发现证实，早期地球生命的部分构成元素来自于太空。　　氨基酸对生命来说至关重要，它是构成蛋白质分子的基本单位。过去曾在陨石上发现过氨基酸，表明这种化合物有可能存在于星际空间。而在冰冷的彗星上发现氨基酸，这还是第一次。　　研究人员是在对美宇航局“星尘号”飞船带回的彗星尘埃样品进行分析后发现氨基酸的。“星尘号”飞船于1999年2月发射，主要目的是探测维尔特二号彗星和它的彗发成分组成。它于2004年1月飞越维尔特二号彗星，飞越彗星时从彗星彗发收集到彗星尘埃样品，并拍摄了详细的冰质彗核图片。2006年1月，“星尘号”返回舱成功地在地球着陆。　　在2008年，研究人员就在该样品中发现了多种氨基酸，以及含氮的有机化合物——胺类物质，但是当时没有弄清楚，这些物质究竟是源于彗星还是来自于地球污染。为此，研究人员花了近两年时间寻找答案。由于样品太少，研究工作非常艰苦。实际上，除了甘氨酸这种最简单的氨基酸外，这些样品材料均不足以用来追踪任何化合物。在只有大约十亿分之一克的甘氨酸中，研究人员检测出相对丰富的碳同位素。与地球上的甘氨酸相比，样品中甘氨酸含有更多的碳13，从而证明它们源于太空。　　科学家们对地球生命的起始之谜一直存有浓厚兴趣。以往的研究认为，在地球早期历史中，曾有小行星和彗星撞击地球，而新的发现表明这些星体携带着氨基酸。这也使人们不得不产生联想——或许生命源于太空。正如美国宇航局戈达德航天中心的科学家杰米艾尔希拉所言，“我们不知道生命是如何开始的，但这个发现有助于我们了解地球原始时期的面目”。　　艾尔希拉表示，目前所研究的样品仅来自彗星彗发，而彗核则可能会含有更复杂的氨基酸混合物和更高水平的氨基酸形式。　　报道称，要想得到彗核样品，只能寄望于欧空局的“罗塞塔”彗星探测器。该探测器于2004年3月2日升空，预计在2014年抵达“丘留莫夫－格拉西缅科”彗星，在其彗核上着陆并探测，获取有关太阳系形成和生命起源的信息。如果一切顺利，“罗塞塔”将成为人类首个近距离绕彗星运行、进而投放登陆器在彗星表面着陆的探测器。

近期，中科院合肥物质院固体所蒋长龙研究员团队在可视化检测环境中的西维因检测研究方面取得新进展。相关研究成果作为主封面发表在国际著名期刊ACS Sustainable Chemistry & Engineering 上。西维因作为一种有效的广谱氨基甲酸酯杀虫剂，已广泛用于防治农作物害虫。然而，过量使用或错误的使用方式会导致西维因残留，西维因在土壤、水果、粮食等介质中留存时间长，且易通过呼吸道和皮肤接触进入人体内，会对人体造成严重危害。因此，西维因残留的检测研究引起了极大的关注。近年来，农药残留的定性定量检测仍然侧重于仪器检测，如表面增强拉曼光谱、电化学分析、色谱等，但这些技术由于检测耗时长和复杂的样品预处理，不能满足现场快速检测需求，限制了它们的实际应用。因此，开发便携式和可靠的实时分析方法来检测西维因残留，对环境污染物监测和农业食品安全具有重要意义。为此，研究人员利用氨基修饰的金纳米颗粒、硅量子点和碲化镉量子点作为传感中心，设计了一种双模态(比色-比率荧光)传感体系，能够可视化定量检测痕量西维因残留。当西维因进入传感体系后，会通过静电效应触发金纳米颗粒团聚，导致紫外可见吸收光谱变化，伴随着肉眼可观察到的自然光下的溶液颜色变化。同时，金纳米颗粒的团聚引发荧光共振能量转移(FRET)效应，硅量子点的蓝色荧光发射强度逐渐增加，而碲化镉量子点的红色荧光强度显著降低，从而导致体系荧光颜色由红到蓝的显著转换。研究发现，双模态传感体系具有更高的检测灵敏度与准确性，比色模式下检测限为49.6 nM，比率荧光模式下检测限为16.3 nM，实现了对实际样品中痕量西维因残留的高灵敏度、即时可视化检测。此外，结合3D打印技术与颜色识别应用(APP)，研究团队还构建了具有高兼容性的便携式智能荧光检测平台，以扩展其实际应用。该工作为氨基甲酸酯类农药残留检测提供新策略，并拓宽了便携式可视化定量检测装置在化学传感中的应用。上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、国家重点研发计划以及安徽省重点研究与开发计划项目的支持。图1. 双模态传感体系快速可视化定量检测西维因残留的机理示意图，该工作受邀作期刊封面报道。图2. (A)智能传感平台的检测示意图；(B)智能手机对荧光图像的RGB分析；(C)具有高兼容性的便携式传感平台；(D)紫外光下，荧光传感体系在加入浓度为0至200 μM的西维因后的图像；(E)荧光颜色变化(B值/R值)与西维因浓度的线性关系图。

环境保护部日前发布了《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》等八项国家环境保护标准，其中五项标准为首次发布，原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法，对土壤中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定也是首次规定标准方法。八项标准的名称、编号如下： 　　一、《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(HJ 673-2013) 本标准规定了测定水和废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中钒的测定。自本标准实施之日起，《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 14673-1993)废止。 　　二、《水质 肼和甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(HJ 674-2013) 本标准规定了测定水中肼和甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活废水和工业废水中肼和甲基肼的测定。自本标准实施之日起，《水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(GB/T 15507-1995)和《水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(GB/T 14375-1993)废止。 　　三、《固定污染源排气 氮氧化物的测定 酸碱滴定法》(HJ 675-2013) 本标准规定了火炸药生产过程中排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮氧化物的测定方法。自本标准实施之日起，《空气质量 氮氧化物的测定》(GB/T 13906-1992)废止。 　　四、《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》(HJ 676-2013) 本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中酚类化合物的液液萃取/气相色谱法。本标准为首次发布。 　　五、《水质 金属总量的消解 硝酸消解法》(HJ 677-2013) 本标准规定了水中金属总量的硝酸消解预处理方法。本标准为首次发布。 　　六、《水质 金属总量的消解 微波消解法》(HJ 678-2013) 本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。本标准为首次发布。 　　七、《土壤和沉积物 丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定 顶空-气相色谱法》(HJ 679-2013) 本标准规定了测定土壤和沉积物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的顶空-气相色谱法。本标准为首次发布。 　　八、《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)。本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。本标准为首次发布。 　　以上标准自2014年2月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz.mep.gov.cn)查询。 　　自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下： 　　一、《水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 14673-1993) 　　二、《水质 肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(GB/T 15507-1995) 　　三、《水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法》(GB/T 14375-1993) 　　四、《空气质量 氮氧化物的测定》(GB/T 13906-1992)。

近日，中石化资本公司作为领投方完成对西安吉利电子新材料股份有限公司的新一轮投资。西安吉利新材是一家专业从事电子级特种气体、湿电子化学品、水处理药剂的研发、生产、销售和运输的陕西省专精特新企业，也是中国领先的湿电子化学品综合解决方案提供商。该公司拥有4家研发机构、7个产能基地，能够满足光伏行业对电子化学品全品类、一站式的采购需求，致力于成为电子行业战略新材料领导者。资本公司对西安吉利新材的新一轮投资，将有效促进双方发挥各自优势，在湿电子化学品领域开拓市场、发展客户、共同研发等方面进行战略合作，助力集团公司增强在湿电子化学品领域的竞争力及话语权。

据日本《朝日新闻》6月6日报道，“隼鸟2号”所带回砂土发现生命起源物质。朝日新闻官网报道说，研究人员从日本宇宙航空研究开发机构（JAXA）的“隼鸟2号”探测器带回地球的“龙宫”小行星砂土中发现了20多种氨基酸。该报在采访有关人士时获悉了这一消息。氨基酸是（构成）蛋白质的材料，这一发现或有助于论证生命起源物质来自太空的可能性。2020年12月，装有“龙宫”小行星砂土的“隼鸟2号”密封舱返回澳大利亚，内部大约有5.4克砂石。去年6月，JAXA研究团队宣布向世界各国研究机构分发砂土，正式启动分析。在初步分析阶段，研究人员已经发现其中含有碳和氮等构成有机物的物质，是否存在可作为蛋白质材料的氨基酸一直备受关注。构成人体蛋白质的氨基酸有20种。据有关人士介绍，其中（在砂土中）确认了存在不能在体内产生的异亮氨酸和缬氨酸等。除了作为胶原蛋白材料的甘氨酸之外，还存在作为提鲜成分而为人所知的谷氨酸。有观点认为，46亿年前刚诞生的地球上也曾存在大量前述氨基酸。然而，之后地球有一段时期被岩浆覆盖，一度失去氨基酸。有一种假设认为，地球冷却后飞来的陨石可能再次带来了氨基酸。这次研究结果可能会补充论证前述假设。此前研究人员也曾从在地面上发现的陨石中检测出氨基酸。但是，由于这些陨石与地球的土壤和空气已有接触，所以无法否定地球的氨基酸在陨石飞抵后混入其中的可能性。这次，“隼鸟2号”从在地球和火星轨道附近运行的“龙宫”小行星带回砂土，研究人员以不让砂土与外界空气接触的形式进行分析，可以说首次确认了太空中存在构成生命起源的物质。

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《食用菌中游离氨基酸的测定 液相色谱-质谱联用法》、《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》2项团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年4月8日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月8日附件下载关于团标征求意见函 -3.8.pdf团标表格7-专家意见表.doc标准文本-食用菌中游离氨基酸的测定.pdf《粉末压片-X射线荧光光谱法测定煤矸石中主量元素》-团标.pdf

研究背景皂基类产品有非常强的清洁力，但对皮肤刺激性较强，市场上逐渐兴起氨基酸型清洁产品。常见的氨基酸表面活性剂有甘氨酸型、肌氨酸型、谷氨酸型以及丙氨酸型，而其中甘氨酸型表面活性剂因其易于冲洗，洗后干爽柔滑的使用感被广泛应用于洁面产品中。在实际产品开发中，往往会利用甘氨酸型表面活性剂在pH 6~7时部分酸化形成结晶的特性来制备洁面膏，但是这类产品在研制过程中容易出现发泡能力弱、制备料体稀薄、长时间放置后料体出水或外观粗糙等问题，目前主要通过调整配方中多元醇的种类及添加量，调节产品pH值或者添加高分子来解决，而乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能影响的研究报道较少。本文主要通过动态泡沫分析仪等，研究了4种不同乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响，以期为洁面膏中乳化剂的选择提供实践基础以及理论支持，为开发兼具使用性及稳定性的洁面产品提供新的解决思路。实验仪器1.1样品制备表1.洁面膏基础配方1.2 泡沫性能测试DFA100动态泡沫分析仪 泡沫测试采用KRÜ SS的动态泡沫分析仪DFA100完成，包括泡沫高度分析以及泡沫结构分析。首先，用去离子水将洁面膏配成质量分数为10%的溶液，然后用注射器移取50 mL溶液至组装好的量筒配件中。将固定量筒的底座支架插入仪器中，进行泡沫测试。设置参数：发泡方法：搅拌器；搅拌速度：3000 r/min；搅拌3s停止3s（便于记录泡沫高度），循环15次；测试时间：15 min；照相机高度：55 mm；测试温度：25 ℃。结论与讨论2.1 乳化剂对泡沫性能的影响根据表1配方，考察不同类型乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏的泡沫性能影响，其中1#配方为不添加乳化剂的空白组，泡沫高度结果如图1。 图1.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫高度由图1可知，加入乳化剂，洁面膏泡沫量有不同程度的减少。空白组稳定后的泡沫高度为127.1 mm，其次是泡沫高度与其接近的2#，3#和5#配方，高度分别为126.6 mm，126.1 mm和126.7 mm；4#配方对泡沫总量减少较为明显，泡沫高度为119.4 mm。泡沫结构可以分析泡沫的细密程度以及泡沫的稳定性。图2为稳泡阶段的平均气泡面积随时间的变化曲线，图3为测试结束时的泡沫结构照片。由结果可知，除Eumulgin® S21外，乳化剂的加入都能提高泡沫的细密程度以及稳定性，其中5#配方的泡沫最绵密，稳定性也最好，在测试时间内粒径变化最小，其次是3#与2#配方。定义每平方毫米内气泡个数衰减一半的时间为泡沫半衰期，则1#~4#配方的半衰期分别为615，626，637和553 s，而5#配方在测试周期内未观察到半衰期。这也说明用Hostacerin® DGSB，Hostaphat® KW340D 和Plantasens® Emulsifier HP 30作为乳化剂能使结晶型氨基酸洁面膏的泡沫更加细密稳定，同时又不影响泡沫量。而Eumulgin® S21使洁面膏的泡沫量减少，同时泡沫也更容易变大而破裂。乳化剂由于具有表面活性，在气泡中将被吸附在空气-水的界面，与表面活性剂共同稳定泡沫。结合泡沫的稳定性因素分析，乳化剂可能会增加气泡间液膜强度，减缓气体间的扩散导致泡沫增大，从而提高泡沫的稳定性。Eumulgin® S21为聚醚类乳化剂，但配方中存在较高含量的多元醇和盐，这使得聚醚类乳化剂的浊点降低，从而改变乳化剂的亲水亲油平衡，在体系中的溶解度有限，在气-液界面形成棱镜铺展，取代表面活性剂，从而起到消泡的作用。其中Plantasens® Emulsifier HP 30是一种液晶乳化剂，易于形成多层结构，这也可能是其泡沫稳定性最好的原因：多层液晶结构能赋予气泡间的液膜更高的粘度，可以防止或减慢排液的过程；而且液晶相的存在能增大气-液界面的曲率半径，从而减弱气泡间的Laplace压力；此外，液晶结构还能更大程度的增加液膜的力学强度和刚性，以抵御引起气泡破裂的热和机械扰动。 图2.不同乳化剂制备的洁面膏泡沫大小图3.不同乳化剂制备的洁面膏微观泡沫结构结论通过动态泡沫分析仪等研究了4种不同类型乳化剂对以椰油酰甘氨酸钠为主要表面活性剂的结晶型洁面膏的影响，包括泡沫高度和结构等，得出以下结论：磷酸酯类乳化剂Hostaphat® KW340D能提高洁面膏的泡沫稳定性；Eumulgin® S21作为聚醚类乳化剂，在多元醇与盐含量较高的体系中浊点降低，使得其与体系的兼容性变差，从而导致泡沫量明显减少，泡沫的稳定性也最差；液晶型乳化剂Plantasens® Emulsifier HP 30能显著提高泡沫的细密程度与稳定性，这可能是液晶乳化剂在体系中易于形成多层结构，从而使泡沫更加稳定。以上研究也为洁面膏中乳化剂的选择提供一定的实践结果与理论分析，因此在实际配方过程中，可挑选合适的乳化剂或乳化剂组合来达到改善洁面膏特定性能的目的。此文版权来自科莱恩化工（中国）有限公司，内容有所删减，全文请查看：张美龄，王晨茜，许明力，朱晨江.乳化剂对结晶型氨基酸洁面膏性能的影响[J]. 日用化学品科学, 2022,45(6): 43-47.

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

2011年7月11日至14日，《氨基酸分析仪检定规程》宣贯会在西安飞鹿酒店成功举办，本次会议由全国物理化学计量技术委员会主办，天美（中国）科学仪器有限公司和日立高新技术公司协办。来自全国主要省市计量系统和部分日立氨基酸分析仪用户共计50多人参加了本次会议。 在会议上，全国物理化学计量技术委员会各位专家主要做了《氨基酸分析仪检定规程》内容讲解、《氨基酸分析仪检定规程》编制说明和《氨基酸分析仪检定规程》的不确定度评定等报告，使得与会者对检定规程的编制背景、目的、重要性及主要检定参数设置的意义有了更进一步的认识。 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家--马康做报告 氨基酸分析仪检定规程起草人、全国物理化学计量技术委员会专家&mdash 赵敏做报告 由全国物理化学计量技术委员会特邀的北京市营养源研究所唐华澄和叶颖慧两位专家做了《氨基酸分析仪和氨基酸分析系统的测试评价---L-8900和835型氨基酸分析仪的应用和体会》的报告，报告按照检定规程的要求，详尽的介绍了几个主要参数的比较，加深了与会者对氨基酸分析和检定规程的认识。 北京市营养源研究所叶颖慧专家做报告 作为《氨基酸分析仪检定规程》的参加起草单位和本次会议的协办单位，天美（中国）科学仪器有限公司在会议上主要做了《氨基酸分析仪原理和操作》、《氨基酸分析仪的应用技术》、《针对&ldquo 皮革奶&rdquo 的解决方案》的报告，日立高新技术公司做了《日立氨基酸分析系统---柱前衍生法和柱后衍生的介绍和比较》的报告，提供了日立LCU柱前衍生的应用研究以及L-8900的柱后衍生解决方案，开阔了与会者对氨基酸分析仪的认识。 氨基酸分析仪检定规程参加起草单位，天美（中国）科学仪器有限公司副总裁夏奕生做报告 在会议现场，天美公司利用放置在会场的L-8900型氨基酸分析仪为参会的各位专家演示了部分检定项目，使得各位专家对检定项目和检定过程有了更进一步的认识和理解。

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。　　本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

近日，国家相关管理部门对饲料行业的监管力度开始加大，对诸如单饲料、预混合饲料及添加剂系列的产品质量管理越来越严格，关乎产品质量的若干关键性指标比如维生素含量的检测、重金属残留等开始进行强制性要求，一些小型的饲料厂，没有相应检测手段的小型企业在这一关口可能要被淘汰。 禾工科学仪器公司有成熟的产品体系，一大批数量的应用工程师，参考饲料行业的相关国家标准，专门为此次饲料行业的实验室检测方面准备了一套现成的检测方案，有专门用对维生素检测的STI/VI液相色谱单泵系统，也有对氨基酸检测的STI/VI梯度洗脱系统，整套方案仪器方面产品质量可靠，检测线低，重复性好，价格低廉，是针对中小型饲料行业量身打造的一套方案。 欢迎全国广大客户和我们联系，具体联系方式： 销售部：021-51001666 实验室：021-39121085 更欢迎全国广大用户到我实验室参观考察，禾工公司应用实验室地址：上海市嘉定区复华路33号B4-1。

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氨基酸是生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成人类和动物营养所需蛋白质的基本物质。人体所需的氨基酸约有22种，分为非必需氨基酸和必需氨基酸(须从食物中供给)。必需氨基酸指人体(或其它脊椎动物)不能合成或合成速度远不适应机体的需要，必需由食物蛋白供给，这些氨基酸称为必需氨基酸。蜂蜜是蜜蜂采集鲜花分泌的花蜜，经过蜜蜂反复酿造转化而成的食物。蜂蜜中含有多种氨基酸，且含有生物活性很强的蔗糖转化酶和淀粉酶等，这些酶使蜂蜜具有其他糖类食品所没有的特殊功能。不同蜜源和产地的蜂蜜具有的医药和营养功效也不同，人们开始关注和寻找区分蜂蜜蜜源和产地的方法，而通过氨基酸的含量和相对比例的不同可在一定程度上判断这一特征。 岛津公司建立了一种快捷方便的氨基酸分离检测方法，并应用于蜂蜜样品的分析。本方法使用岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪，采用自动柱前衍生法同时测定蜂蜜中的十几种氨基酸。以邻苯二甲醛(OPA)为柱前衍生剂，使用C18柱，乙腈/甲醇和0.05 mol/L的醋酸钠(pH6.5)为流动相，荧光检测器的激发波长为330nm，发射波长为440 nm。各氨基酸标准曲线的线性相关系数在0.9974至1.0000之间，保留时间的RSD%在.02%-0.06%之间，峰面积的RSD%在0.73%-6.44%之间，结果的重现性良好。0.5 μmol/L的氨基酸标准溶液的信噪比S/N的平均值在2201-126824之间，具有很高的检测灵敏度。此方法省去了繁琐的前处理步骤，每个样品的总分析时间仅需1小时。 本方法中使用的岛津超高效液相色谱仪 Nexera UHPLC LC-30A液相色谱仪与常规LC兼容，并实现了出色的扩展性、超快速、高分离、是面向未来的UHPLC。Nexera全面提高了所有基本性能，不仅实现了常规快速—超快速高分离分析，还为绿色LC、自动化系统等不断扩大的应用提供出类拔萃的性能。Nexera在宽流量范围内实现超高压分析，是前所未有的真正全能LC。 详细产品信息见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/C132480.htm详细解决方案见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101380/down_198293.htm如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135--------------------------------------------------------------------------- 　　上海纳锘仪器有限公司 　　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　　传真：021-61131052 　　E-Mail：info@nano-instru.com

2015年8月25日，北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布双三元柱后衍生法分析8种氨基甲酸酯农药的解决方案，旨在帮助客户更加便捷地检测氨基甲酸酯类农药残留。氨基甲酸酯类农药的结构特性是分子中含有一个N-甲基基团，是一类以甲酸酯为前体化合物发展而来的农药，具有分解快、残留低、低毒、高效、选择性强等特点，代表品种有甲萘威（西维因）、涕灭威、呋喃丹（克百威）等。20 世纪70 年代以来，由于有机氯农药品种相继被不同国家禁用或者限制使用，以及抗有机磷农药的昆虫品种的日益增多，氨基甲酸酯类农药的使用量逐年增加。大多数氨基甲酸酯类农药的半衰期较短，在碱性和高温条件下容易分解，施用后短时间内就会被降解为相应的代谢产物。其代谢产物通常具有与母体氨基甲酸酯类农药相同或更强的生物活性，例如涕灭威亚砜( 涕灭威的代谢产物) 与涕灭威相比，具有更强的抗胆碱酯酶的作用。因此，在测定氨基甲酸酯类农药残留时，必须考虑如何有效地对代谢产物进行测定。分光光度法是较早用于氨基甲酸酯类农药残留测定的方法之一，但由于操作繁琐，易受其他物质干扰，现已很少使用。从1977 年Moye 等第一次采用HPLC 柱后衍生测定氨基甲酸酯类农药残留以来，采用HPLC 柱后水解或柱后衍生方法对复杂介质中氨基甲酸酯类农药的残留量进行检测越来越普遍。国家农业标准NY/T 761-2008 第三部分蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药多残留的测定中，规定了该类化合物采用液相色谱法分离，柱后在线水解生成甲胺进行荧光衍生后检测的方法。本方法参考NY/T 761-2008 方法，建立了采用双三元液相色谱配合AXP 泵辅助柱后衍生，实现了8 种氨基甲酸酯农药的检测，最低检测限可达0.008~0.015mg/L，满足NY/T 761-2008 的要求。 双三元流路连接图本文探索了利用Thermo ScientificTM DionexTM UltumateTM 3000 DGLC双三元液相色谱结合AXP 辅助泵，实现氨基甲酸酯柱后两级衍生并荧光检测的可行性。结果表明，该方法完全可以满足NY/T 761-2008 方法的灵敏度要求。本方法所分析的化合物中，杀线威并未包含在NY/T 761-2008 方法中，但在色谱图中，杀线威和涕灭威砜出峰时间相近，如果二者在色谱柱上分离度差，势必会对实际样品检测有影响，因此对于色谱柱的选择非常重要；本方法中，杀线威和涕灭威砜的分离度为1.62，可达到完全基线分离，因此该条件下Acclaim C18, 5μm 4.6×250mm 色谱柱完全可以用于氨基甲酸酯的分析，此外选用Acclaim PAII, 5μm 4.6×250 mm 色谱柱，同样可以达到很好的分析效果。该柱后衍生系统为实验室自己搭建，在双三元的基础上，只需额外配置一台AXP 泵和常规柱温箱即可实现氨基甲酸酯的检测，与Pickering 等柱后衍生仪相比，成本大大降低，且完全满足NY/T 761-2008 的灵敏度要求。如果用户需要更高灵敏度的分析，如环境方向，建议配置Pickering 等柱后衍生仪。应用方案下载：www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/product%20brochures%20and%20AN/LC/Analysis-of-8-kinds-of-carbamate-pesticide-by-post-column-derivatization.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的 使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发 展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为 了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com

重组人红细胞生成素（rhEPO）是全球最重要的生物制品之一，可用于治疗由慢性肾脏病、肿瘤化放疗或骨髓增生症导致的贫血。rhEPO是一种高度糖基化的糖蛋白药物，几乎rhEPO分子量的一半是由翻译后修饰的多糖组成。这些多糖包括N端链接寡糖链，其末端为唾液酸残基。唾液酸残基在控制rhEPO在体内半衰期起重要作用，并且影响其稳定性和电荷异质性。 电荷异质性（电荷变异体），即蛋白质表面电荷的改变。改变可以是由于电荷数量增减的直接改变，也可以是由于蛋白构象改变而间接引起的改变。产生电荷异质性的原因有很多，例如异构化、氧化、聚合、末端改变、脱酰胺化和糖基化等。 rhEPO电荷变异体产生最主要的原因是其高度糖基化，尤其是高度唾液酸化。电荷异质性是反应糖基化水平的重要表征之一，属于关键质量属性（Critical Quality Attributes, CQA），监管机构要求必须在整个生产和贮存中对rhEPO的电荷异质性进行检测和表征。使用CZE方法表征rhEPO存在如下难点制剂中rhEPO含量相对较低，μg级别，需要浓缩样品提高检测灵敏度；制剂中含多种辅料组分，可能会对分析结果造成干扰。例如，促红素制剂中含有mg级别的人血白蛋白（HSA），使用CZE方法会对结果造成干扰；CEZ方法需对样品进行复杂前处理，去除辅料干扰。NIFDC解决方案 2021年，中国食品药品鉴定研究院（NIFDC）依据ICH（国际人用药品注册技术协调会）指导原则，利用全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术（iCIEF）自发荧光通道表征8种商品化rhEPO电荷异质性，并评估该方法的精密度、准确性、线性、范围和耐用性。 紫外吸收UV280nm是经典icIEF等电聚焦电泳检测通道。而自发荧光（NIF：Native Fluorescence）是指利用芳香族氨基酸（色氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸）的自发荧光来实现检测，无需添加染料，提高检测灵敏度。 结果表明，对比CZE-UV（毛细管区带电泳-紫外）方法，iCIEF方法自发荧光通道检测具有更高的分辨率和灵敏度，同时具有快速检测、无需样品前处理、消除辅料干扰等优势。结果展示图1. A：紫外通道检测 B：自发荧光通道检测 图1结果显示，紫外通道检测（A）的信号很低；自发荧光通道检测（B），可以明显看到信号增强，且各个变异体分离效果较好。表1. 紫外通道检测和自发荧光通道检测对比 研究结果表明，两种通道检测下各变异体峰面积比例含量完全一致（表1）。图2. 自发荧光通道检测不同浓度样品表2. 文献报道其它方法定量限 研究人员考察了利用自发荧光通道检测1.25μg/m至20μg/ml浓度范围内样品（图2），各变异体面积比例含量和浓度线性关系良好，R方均不低于0.99。该方法定量限（LOQ）为0.1ug/ml（表2），根据文献报道显示，本方法灵敏度为最高。图3. 不同稀释度下的回收率 研究人员配制了7个不同浓度的样品对该方法准确性进行验证（图3），通过实际测定总峰面积和理论总峰面积来计算回收率，回收率在80-105%之间。图4. 耐用性评估 研究人员对方法耐用性进行评估（图4），比较不同两性电解质浓度、尿素浓度、不同毛细管以及不同样品放置时间情况下的各变异体等电点和峰面积百分比的差异。结果表明，变异体等电点差异不超过0.1，峰面积百分比RSD%不超过5%，方法耐用性良好。图5. 自发荧光检测模式表征8种商品化rhEPO电荷变异体 为了证明该方法对商品化rhEPO表征的适用性，研究人员利用所建立方法，对不同企业的8种商品化rhEPO电荷变异体进行表征（图5）。DP1-6有相似峰型，在DP3和DP6中，有一额外明显的小峰。DP7峰形独特，可能由于与其他DP相比糖基化不同所造成。结论 NIFDC利用ProteinSimple全柱成像毛细管等电聚焦电泳技术自发荧光检测通道建立并证明了用于rhEPO电荷异质性表征的方法平台。该平台有如下特点：无需样品预处理，可直接表征rhEPO；自发荧光通道检测的rhEPO峰型与紫外吸收通道检测得到的峰型相同；与CZE-UV或icIEF紫外吸收通道检测相比，自发荧光检测灵敏度更高；不受高浓度辅料干扰（如人血清白蛋白和聚山梨酯，会干扰CZE分析，CZE 分析前，须通过多步分离步骤去除这些辅料）；该平台方法快速且操作简易。扫描下方二维码，获取ProteinSimplerhEPO表征解决方案参考文献：1. Li, Xiang et al. “Capillary isoelectric focusing with UV fluorescence imaging detection enables direct charge heterogeneity characterization of erythropoietin drug products.” Journal of chromatography. A vol. 1643 (2021): 462043.关于我们ProteinSimple是美国纳斯达克上市公司Bio-Techne集团（NASDAQ:TECH）旗下行业领先的蛋白质分析品牌。我们致力于研发和生产更精准、更快速、更灵敏的创新性蛋白质分析工具，包括蛋白质电荷表征、蛋白质纯度分析、蛋白质翻译后修饰定量检测、蛋白质免疫实验如Western和ELISA定量检测蛋白质表达等技术，帮助疫苗研发、生物制药、细胞治疗、基因治疗、生物医学和生命科学等领域科学家解决蛋白质分析问题，深度解析蛋白质和疾病相互关系。联系我们地址：上海市长宁路1193号来福士广场3幢1901室 电话：021-60276091热线：4000-863-973邮箱：PS-Marketing.CN@bio-techne.com网址：www.bio-techne.com

仪器信息网讯 2012年5月9日-12日，由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。 江苏天瑞仪器股份有限公司展位 　　江苏天瑞仪器股份有限公司参加了本届展会，并在现场特别展出了Genius 5000 X射线荧光光谱仪、EDX4500 X射线荧光光谱仪。 Genius 5000 X射线荧光光谱仪 　　Genius 5000 X射线荧光光谱仪是天瑞于2011年7月推出的一款新产品，是天瑞手持式四代X荧光分析仪(该产品为“2011年科学仪器优秀新产品”获奖产品)系列产品之一。该仪器采用了小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器及微型数字信号多道处理器三大核心技术提升仪器性能。较三代手持式X荧光分析仪，增加了可充气系统，可采用常压充氦气系统对设备充气，从而实现检测从Mg开始的元素，大大扩展测试元素范围，满足特定客户轻元素检测需求。仪器自身具备防水防尘功能，并可在高温高湿环境下连续使用，其保护箱采用高强度军工用品，有良好的防潮防震防压三防功能。主要用于钢铁、废旧金属回收、机械制造与加工、锅炉压力容器等领域。