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丙烯酸二环戊基酯

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丙烯酸二环戊基酯相关的资讯

  • 关于征求《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》等四项国家生态环境标准意见的通知
    各有关单位:  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》等四项国家生态环境标准征求意见稿,现征求各有关单位意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。其他各有关单位和个人也可提出意见和建议。  请于2022年3月21日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司 杜祯宇  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:1.征求意见单位名单     2.水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)     3.《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法(征求意见稿)》编制说明     4.环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)     5.《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     6.环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)     7.《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明     8.环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)     9.《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2022年2月17日  (此件社会公开)  附件1征求意见单位名单  中国气象局办公室  生态环境部各流域海域生态环境监督管理局监测与科研中心  各省、自治区、直辖市生态环境监测站(中心)  新疆生产建设兵团生态环境第一监测站  各环境保护重点城市生态环境监测站(中心)  中国科学院生态环境研究中心  中国环境科学研究院  中国环境监测总站  生态环境部环境发展中心  生态环境部南京环境科学研究所  生态环境部华南环境科学研究所  国家环境分析测试中心  河北环境工程学院
  • 全自动乌氏粘度计在聚丙烯酸钠中的应用
    聚丙烯酸钠(PAAS),化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色粘稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得,无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。聚丙烯酸钠(PAAS)材料的相对分子质量因生产条件会有较大的波动,某些性质会随着相对分子质量的变化产生较大的差别,当聚丙烯酸钠(PAAS)材料相对分子量较小时,其状态为稀溶液,常用作水处理剂和油田助剂,当相对分子量增大时,聚丙烯酸钠(PAAS)材料的状态变为弹性凝胶,这时更多被用于絮凝剂或增稠剂之中。工业上使用乌氏粘度法测试特性黏度对聚丙烯酸钠(PAAS)材料加以规范,例如聚丙烯酸钠(PAAS)材料作为水处理剂时特性黏度被规定应处于(0.060~0.10dl/g,30℃)的区间之内,偏离这个范围的聚丙烯酸钠(PAAS)材料的水处理性能会大幅度下降。精准,高效的测试特性黏度是整个聚丙烯酰胺(PAAS)材料质量控制环节的重中之重。全自动乌氏粘度仪IV8000X系列具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯酸钠(PAAS)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为聚丙烯酸钠(PAAS)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 全自动乌氏粘度计测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限黏数
    聚丙烯酸钠,化学式为(C3H3NaO2)n,是一种新型功能高分子材料和重要化工产品,固态产品为白色或浅黄色块状或粉末,液态产品为无色或淡黄色黏稠液体。由丙烯酸及其酯类为原料,经水溶液聚合而得。无味,溶于氢氧化钠水溶液,在氢氧化钙、氢氧化镁等水溶液中沉淀,聚丙烯酸钠还具有很强的吸水性,常规聚丙烯酸钠的吸水率(纯净水)是其自身的数百倍,改进后的产品可以达到数千倍。常被用作水处理剂、盐水精制及胶乳增稠,也可用作食品增粘、乳化。随着国民经济的飞速发展,水处理的必要性日益突出,絮凝技术是提高水处理效率的最常用技术之一。特别是作为絮凝剂的高相对分子质量聚丙烯酸钠,已经成为国内外科研人员竞相研究的课题。研究丙烯酸及其共聚单体的反相乳液聚合,首先应对乳化剂的选配、引发剂体系的选择及其用量、聚合温度及时间的确定等方面进行探讨,研究体系的中和度、共聚单体的种类和配比、单体总浓度、非极性溶剂的种类和混配等。应继续发展和完善现有的聚合方法和工艺条件,对各个聚合机理及聚合动力学进行深入研究,开发新的高效、合理的聚合引发体系,探讨高性能的缓聚剂,探索更有效的聚合方法,研究如何提高相对分子质量以优化其性能,研究高固含量聚合和新技术在各聚合方法中的应用,研制高分子型的乳化剂,探索反相微乳液聚合方法,从而使聚丙烯酸钠从实验室研究向产业化、工业化进军。随着经济建设的蓬勃发展,科学技术的不断进步,对高分子水溶性的聚合物尤其聚丙烯酸类的产品性能要求会越来越高,其势必会有更广阔的发展前景。 目前毛细管法测定聚丙烯酸钠(PAAS)极限粘数是行业内作为控制产品质量重要的指标之一,按HG/T 2838-2010中描述的步骤测定PAAS的极限黏数,溶剂优先选择氢氧化钠和硫氰酸钠,温度为30℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、干燥箱、万分之一电子天平。实验所需试剂:氢氧化钠溶液(80g/L)、硫氰酸钠溶液(101g/L)、纯水、乙醇。1、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到30℃温度值并且稳定后,加入硫氰酸钠溶液(101g/L),软件中启动测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。2、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。3、PAAS稀溶液样品的制备:称取**g试样置于培养皿中,用氢氧化钠溶液调节试液的PH值至**,然后放入干燥箱中干燥,箱中冷却至室温待用,用万分之一天平称量**干燥试样,到0.2mg,置于烧杯中,加入硫氰酸钠溶液溶解,全部转移至溶量瓶中,用硫氰酸钠溶液稀释至刻度,摇匀待用。4、样品粘度的测定:加入样品试液,启动软件中特定公式测试,连续测定三次,误差不超过0.2s,取其平均值t(s)。5、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。6、通过自动测量软件自动计算得出对应的数据及报表。
  • 文献解读丨生物活性聚甲基丙烯酸甲酯骨水泥治疗骨质疏松性椎体压缩性骨折
    研究背景 目前全球骨缺损手术每年约为2000万例,为保持原有骨骼的结构与功能的完整,骨修复就必须依赖于移植材料,因而临床治疗中对于具有支撑作用的骨植入材料需求量巨大。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,是再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 骨水泥是临床上出现很早、使用非常广泛的骨水泥制品,其安全性和临床效果已经得到普遍认可。但是过高的弹性模量、相对较低的生物活性都限制了它在临床使用上的进一步应用和发展。骨组织的修复和再生是一个动态过程,始于骨祖细的增殖和迁移,最终分化为成熟骨细胞。虽然骨组织具有较强的再生能力,但是当大段骨组织损伤造成大范围骨缺损时,为保持原有骨骼的结构和功能,骨的修复就必须依赖于移植材料。植入材料的特性对于骨修复具有重要影响,该过程的影响成为再生医学研究中的关键问题,也是临床骨修复的核心要点。骨植入材料主要有自体骨、异体骨(同种异体骨、异种骨)和合成材料等。自体骨一直被认为是骨移植材料的金标准,但来源有限,取骨后容易出现穿孔、伤口感染、脓肿、出血等相关并发症,植入困难、创伤大等,也使其在临床上的应用受到限制。随着组织工程技术的不断发展,人工骨不仅可以实现大批量生产,而且往往具有新的研究不断赋予的生物相容性、成骨诱导性等特点,使得人工骨普遍应用于临床骨修复以及作为骨外科填充材料。 鉴于上述缺点,材料和医学科学家尝试了多种PMMA骨水泥改性策略,通过改变单体、添加生物活性材料或有机材料等策略来优化PMMA骨水泥的生物机械性能和生物学活性。 方法与结果 本研究以PMMA骨水泥作为支持材料,在其中添加具有生物活性的矿化胶原(MC)材料,通过基础实验研究复合骨水泥的材料学表征以及体内外活性,通过将该材料应用于临床,探究临床的实用性以及价值。采用兔骨质疏松模型对复合骨水泥材料MC-PMMA在体内的生物相容性及成骨性能进行评价。 采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR对骨水泥进行扫描重建,统计骨水泥的孔隙率。如图1所示,PMMA骨水泥的孔隙率与MC-PMMA骨水泥的孔隙率几乎相同(5.61±0.16%比7.22±0.53%)。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA具有较低的CT值(9.36±0.13对5.46±0.22)。图1 岛津micro-CT扫描材料结果 体内实验中,更重要的评价环节为影像学评价。在4周,8周,12周时处死兔子,选择有材料的椎体,在Micro-CT定位下确定材料的位置,并进行硬组织切片和染色。采用岛津InspeXio SMX-225 CT FPD HR扫描样品,扫描后经三维等值画图软件重建并进行成骨体积分析测定。通过X线透视及CT扫描影像评估样品植入前后的形状、骨密度,并通过成骨体积的测量进行定量分析。 术后各组在各个时间点的典型扫描三维重建结果如图2A所示,骨水泥材料牢固地结合到骨组织上,没有明显的间隙。通过显微CT进行的三维渲染显示了缺损和骨水泥的位置。在图2A中,骨水泥具有以红色和黄色显示的高CT值,而骨是黑色的。随着骨水泥被骨替代,颜色变为绿色,蓝色,最后变为黑色,表明CT值逐渐降低。在4周时,两组标本的骨水泥CT值和体积相似。在8周时,MC-PMMA组的CT值下降,但在PMMA组中几乎相同。在12周时,MC-PMMA组的CT值与以前相似的区域更多。然而,PMMA组的CT值保持不变。骨水泥的界面外观和CT值的差异表明MC-PMMA组中的材料吸收和骨再生比PMMA组更多。在手术后4,8和12周,MC-PMMA骨水泥组的椎体重建三维图像的定量显示比PMMA骨水泥组有更多的骨形成(图2B-E)。手术后4周,MC-PMMA组的骨量百分比和骨小梁厚度较高。然而,骨小梁厚度或骨小梁分离没有差异。手术后8周和12周,与PMMA组相比,MC-PMMA组的骨小梁厚度显着增加,骨量百分比增加,骨小梁数较高,骨小梁分离度较低,表明随着时间的推移MC-PMMA组的骨生长增加。图2 micro-CT三维重建结果和计算结果 总结与讨论 本研究通过向广泛用于PVP和BKP的PMMA骨水泥品牌的粉末中添加矿化胶原来开发基于生物活性PMMA的骨水泥。与PMMA骨水泥相比,MC-PMMA骨水泥的压缩模量显着降低,而处理时间大致相同。MC-PMMA骨水泥促进细胞增殖和分化,并加速骨质疏松兔模型中椎骨的修复和小规模临床试验中患者的OVCF。我们的研究结果表明,MC-PMMA骨水泥有望用于临床转化。 微焦点X射线CT装置inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus高分辨率,图像清晰擅长复合材料的拍摄操作简单、试验速度快 文献题目《Bioactive poly (methyl methacrylate) bone cement for the treatment of osteoporotic vertebral compression fractures》 使用仪器岛津inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus 第一作者诸进晋,杨淑慧 原文链接:https://doi.org/10.7150/thno.44276
  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 麦当劳肯德基薯条被检出致癌物丙烯酰胺
    &ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表,其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低,在仲伯之间。   不过,近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息,也让不少消费者心有余悸。   究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康?   2014年6月,《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测,以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。   在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中,安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标,检测结果显示,肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺,其中肯德基为280&mu g/100g,麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。   丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳   外酥内嫩的薯条,沾上酸甜可口的番茄酱,征服了不少男女老少的胃。   不过,薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年,台湾媒体报道,常吃薯条除了发胖,恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温,就会产生毒性化学物丙烯酰胺。   《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示,肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g),但均含有丙烯酰胺,     肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果,是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢?   复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者,丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外,现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉,如果不倒掉,在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。   为此,本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业,但两家企业均未对该问题作出正面回应。   致癌风险有多高?   2005年,中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出,丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出,职业接触人群的流行病学观察表明,长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状,伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。   目前,丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌,但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物,位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。   经本刊记者查阅,中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值,而在生活饮用水中,中国限值定为0.5&mu g/L,世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。   2009年,国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出,当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时,不会引发癌症风险,这相当于一个70公斤重的人,每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日,即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时,不会引起神经毒害。   该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如,加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。   肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指,丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。   应减少食用   近几年,国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险,日前发布一份丙烯酰胺研究草案。   那么,面对洋快餐薯条的诱惑,消费者该如何选择?   中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出,中国居民食用油炸食品较多,暴露量较大,存在着潜在危害,因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯,以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。   中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价,所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高,且温度越高、油炸时间越长,含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物,建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。   中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示,目前对于丙烯酰胺的毒理测试,并没有推广到人体,所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死,但是煎炸食品要少吃,根据食品安全理论中的一律原则,具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。   而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量,首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示,一次性摄入不会出现急性毒性症状,但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。   基于本次检测结果,本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g,而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味,偶尔吃下,消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。
  • Vocus PTR-TOF对工业园区环境大气中丙烯监测案例详解
    丙烯是一种无色、无臭、稍带有甜味的有机化合物,分子式为C3H6。丙烯是三大合成材料的基本原料之一,应用范围非常广泛,如常见的聚丙烯生产,丙烯腈、环氧丙烷、异丙醇、苯酚、丙酮、丁醇、辛醇、丙烯酸及其酯类、丙二醇、环氧氯丙烷和合成甘油等的制备1。因此,丙烯也是工业区一种比较常见的污染物,属极易燃品,且具有低毒性,丙烯的泄漏会带来潜在的爆炸和健康风险。当前,对丙烯的测量主要依赖于固定站点气相色谱法,如较为通用的搭配低碳色谱柱的GC-FID/PID法。但较长的色谱分离时间限制了其实时捕捉丙烯的瞬时变化特征,也就无法给园区业主提供及时的决策反馈。另一方面,受限于配套的质谱检测器或者离子源等部件属性,现市面上常见的VOCs走航解决方案对以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的测量和准确分析存在分析难点和数据疑问。Vocus PTR-TOF质谱仪以较高的时间分辨率和质量分辨率,能够对大气中常见VOCs以及多种园区特征物种的瞬时变化进行实时精确分析。丙烯的质子亲核势为751.6 kJ/mol,属于PTR-TOF仪器可检测的物种之一。本文中我们将详细介绍Vocus PTR-TOF对丙烯的定性定量测量能力和定点结合走航案例。 图1. 质子化丙烯分子峰(m/Q 43.054)在Vocus PTR-TOF谱图上的响应以及相对应的同位素峰丙烯的质子亲核势大于水,能够有效的与水合氢离子(H3O+)发生质子转移反应,在’软’质子转移反应条件下检测到的质子化分子离子峰是C3H7+,其精确质量为m/Q 43.054。实际上在质荷比43整数位置上,除丙烯外,还有其他的物质或者干扰峰存在,比如m/Q43.018, 这是一个含氧的干扰峰,其分子组成为C2H3O+。 由图1可见,这两个峰可以清晰的被VocusPTR-TOF质谱仪分开,二者同位素分布也符合的很好。值得说明的是,如需要清楚分开上述这两个峰,质谱仪的质量分辨率需要达到1500Th/Th或更高(参考‘VOCs走航中同标称质量分子(不完全)列表’一文)。简而言之,Vocus PTR-TOF高分辨率质谱仪就像一套高倍放大镜,能够清晰的将目标物与其他微小干扰峰区别开来,这也是实时分析质谱仪精确定性分析的关键所在。这也意味着,受这些潜在的同标称质量的离子碎片或其他干扰物影响,质量分辨率不到1000的实时分析质谱仪会经常出现‘虚高值’或者‘误报’的情况。值得注意的是,丙烯为代表的C2和C3烷烃、烯烃一般需要特别的低碳色谱柱配合FID检测器才能进行有效监测2,而现市面上的走航应用较多的便携式直接进样EI-四级杆质谱对于丙烯或其他短链烷烯烃检测难度较大。 图2. Vocus PTR-TOF丙烯的灵敏度多点标准曲线利用Vocus PTR-TOF质谱仪,我们测试了丙烯标准气体的灵敏度多点标准曲线,结果如图2所示。可见,Vocus PTR-TOF质谱仪对丙烯有较好响应,其灵敏度可达3245cps/ppbv, 线性关系达到0.9996。高灵敏度意味着较高的响应,这对环境大气中单个ppbv级别的丙烯检测来说,具有非常大的检测优势。图3. Vocus PTR-TOF与GC-FID/MS同期检测的丙烯时序图最后,我们进行在线GC-FID/MS与Vocus PTR-TOF平行运行的检测数据对比(图3)。由于GC-MS/FID的数据时间分辨率为1小时,从图中大致可以看出,两个仪器检测的丙烯浓度具有较好的一致性(一般零点为GC校准时段)。而Vocus PTR-TOF质谱仪的秒级响应,在GC两次报数的空档期内,给园区业主和业务部门提供了更多更及时污染物浓度变化信息(参考‘秒级响应PTR-TOF质谱法为工业园区预警管控和源解析提供新思路’一文)。这对工业园区污染物的泄露或其他事故的提前预警至关重。一旦观测到有超出预警范围的浓度时,园区工作人员就可以通过Vocus PTR-TOF发出的实时数据及时采取预警措施,从而为工业园区安全生产带来保障,最大程度的减少对生命安全,生产设备和经济效益的潜在损害。同时,将Vocus PTR-TOF搭载到走航车,从而实现对工业园区区界,厂界和各重点点位的多污染因子(包括丙烯)进行动态网格化监测。如图4所示,我们在某园区内监测到两处丙烯浓度高值污染点,可通过此类方式来发现高污染源,进而有目标性的开展重点监测和排放管控工作。图4. Vocus PTR-TOF质谱仪在某工业园区内丙烯走航监测浓度分布图。绿色线条高度越高,意味着该点位丙烯浓度越高。小结工业园区内以丙烯为代表的低碳烷烃和烯烃的精确测量是现市面上VOCs走航解决方案的一个技术难点。Vocus PTR-TOF所特有的高质量分辨率,‘亚’秒级仪器响应速度和ppt级别的检测限是其成为复杂大气基体中准确鉴别并定量分析痕量丙烯的首选技术之一。除此之外,Vocus PTR-TOF也是园区内异味物质快速检测的优选手段(参考‘国内40种典型恶臭异味物质Vocus PTR-TOF检测能力一览’一文)。 感谢中科三清科技提供文中部分数据! 参考文献1 https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%99%E7%83%AF/2276398?fr=aladdin2 https://www.restek.com/en/chromablography/chromablography/to-15--pams--to-11a--chinas-hj759--pams--hj683-part-2-deans-switching-and-to-15pams/
  • 全自动高温乌氏粘度计在聚乙烯PE、聚丙烯PP行业的应用
    聚乙烯(polyethylene ,简称PE)是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为:(C2H4)n,在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上,也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭,无毒,手感似蜡,具有优良的耐低温性能(最低使用温度可达-100~-70°C),化学稳定性好,能耐大多数酸碱的侵蚀(不耐具有氧化性质的酸)。常温下不溶于一般溶剂,吸水性小,电绝缘性优良。聚丙烯,(简称PP)是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n,密度为0.89~0.91g/cm3, 易燃,熔点189℃,在155℃左右软化,使用温度范围为-30~140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂,为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀,能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛,近年来发展也很迅速,许多企业也在不断增加对新技术研发的投入,其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读:使用毛细管乌氏粘度计,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下,聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪,在135℃的油槽上进行粘度的测试,对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计,实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程,有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出,确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程:仪器的配置:中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程:配液:用万分之一天平称取聚丙烯PP样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量剂到溶样瓶中;溶样:中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品,采用金属浴,多孔位,转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试:将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中,启动仪器,实现自动进样,采用进口不锈钢光纤可自动测试,计时精度可达0.001S,确保了数据的准确性,全程无需人员值守,并且系统自带软件,自动得出测试结果;测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化粘度数据分析;并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中,客户无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。
  • Sigma-Aldrich SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯
    SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯 &mdash &mdash Sigma-Aldrich/Supelco 应对方案 下载详细资料请至: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/down_170241.htm 关键词:起云剂 邻苯二甲酸酯 SPME 固相微萃取 气相色谱 前言 邻苯二甲酸酯类物质常被用于增塑剂、起云剂等添加到柔软的聚氯乙烯类产品中,从而增加塑料材质的韧性、通透度、强度和寿命。近期研究发现,邻苯二甲酸酯类物质主要会引起内分泌紊乱(女孩性早熟,男性生殖损害),致癌(乳腺癌)和肝毒性等方面的健康危害。出于公众健康方面的考虑,邻苯二甲酸酯类已经在美国、加拿大和欧盟等地域的部分产品中禁用。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 Sigma-Aldrich公司的Supelco SPME 摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。 检测方法: SPME 萃取头:7 &mu mPDMS (货号:57302) 萃取方式:直接浸没,15分钟,快速搅拌 载气:氦气 流速:40 cm/sec; 质谱:45 - 465 m/z 进样口温度:280 ° C 色谱柱:PTE-5, 30 m × 0.25 mm I.D × df0.25 &mu m (货号:24135-U) 柱温:60 ° C (3 min) -320 ° C(10 ° C/min) 检测结果: 结论: 通过使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头的样品前处理,对加标样品浓度10~200ppb进行考察(方法625和8060)。实验结果数据中,稳定的响应因子和浓度值表现出良好的线性,多点加标(n=5)相对方差(RSD)和标准方差反映了实验卓越的重现性和SPME令人满意的表现。 (表1. 使用7 &mu m 聚二甲基硅烷(PDMS)纤维萃取头实验结果相应因子) 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mmI.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 48223 6种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 41F/ K. Wah Centre / 1010 Huai Hai Zhong Road / Shanghai 200031 / China Ordering Email: orderCN@sial.com Toll-Free(免费订购电话): 400 620 3333, 800 819 3336
  • 赛默飞LCMS和GCMS法测定烘焙食物中的丙烯酰胺
    陈冰、秦玉荣 事件回顾:距离3月31日“星巴克致癌”刷屏事件已经过去一个大半个月了,朋友圈消停了,网友们也似乎忘记这件事了。然而赛默飞对待食品安全问题向来严谨。追本溯源,事件的起因是一种叫做丙烯酰胺的物质。那么,丙烯酰胺到底是什么? 丙烯酰胺是食物发生“美拉德反应”时的一个副产物。 咖啡里的丙烯酰胺是在烘焙的过程中产生的。美国癌症学会(ACS)指出,只要一个食物里有淀粉,有氨基酸,经过了高温烹饪,那就会产生微量丙烯酰胺,在油炸和烘焙的食品里尤其容易产生。国际癌症研究机构(IARC)把丙烯酰胺列在了致癌名单里,但没有把那些含丙烯酰胺的食物也一起列上。美国癌症学会的原话是:“目前没有任何一种癌症类型的风险增加,是明确和摄入丙烯酰胺相关的。”所以说,抛开剂量谈毒性就是 不(shua) 靠(liu) 谱(mang)。 可是,由于丙烯酰胺分子量较低,极性较高,且缺乏明显的发色团(共轭双键、三键、苯环)等性质,使得定量分析丙烯酰胺很困难。传统上用于测定丙烯酰胺含量的方法有酶联免疫法、溴化法、紫外分光光度法、气相色谱法等。但这些方法检测线高而且操作复杂。那么,有没有一种方法既简单高效又有很高的灵敏度及准确性?且看赛默飞的液质+气质完美解决方案:LCMSMS篇:TSQ Altis/Quantis 赛默飞最新一代三重四极杆液质系统1.检测条件:色谱柱:Syncronis C18 (100x2.1mm,3μm ) 流动相:水 甲醇;梯度洗脱流速:300 μL/min;进样量:20 μL质谱条件(ESI+): 表1.离子源设置的参数喷雾电压/V4000气化温度/℃350鞘气/arb30辅助气/arb5反吹气/arb0离子传输管温度/℃350碰撞气体(Ar)/mTorr1.5扫描模式SRM表2. SRM模式中的离子对信息化合物母离子(Parent)子离子(Product )碰撞能量(CE)S-Lens 电压 丙烯酰胺72.255.3*117544.55427.455*标记为定量离子 2检测结果在所建立方法下,丙烯酰胺仪器检出限为0.05ppb,线性范围为:0.1ppb-1000ppb。分别如图1、图2所示:图1:0.05ppb丙烯酰胺提取离子质谱图图2:0.1-1000ppb浓度范围内丙烯酰胺线性关系图图3:低浓度0.1-5ppb范围放大图(丙烯酰胺线性关系图)选择高于检出限5倍检出限和20倍检出限,即0.25ppb和1ppb重复进样6针计算RSD值,分别为3.5%和1.9%,重复性很好,结果如图4和图5所示。图4:丙烯酰胺0.25ppb进样6针重复性(3.5%)图5:丙烯酰胺1ppb进样6针重复性(1.9%)接下来请看GCMS篇: Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统1)依据《GB 5009.204-2014》标准,前处理衍生化方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:衍生后化合物EI SIM监测模式2-bromo-propenamide106,133, 150,1522-bromo-13C3-propenamide108,136, 153,155色谱图如下:2)拓展标准,前处理依然采用衍生化方法,由于食品样品基质复杂,干扰严重,采用CI源能消除干扰,提高灵敏度,因此GCMS采用PCI SIM监测模式,监测离子见下表,5ppb标准品提取色谱图见下图:衍生后化合物PCI SIM监测模式2-bromo-propenamide167,1692-bromo-13C3-propenamide170,172已经颁布的食品中丙烯酰胺的检测范围为10-50ppb, 而在PCI SIM模式下,方法检出限为2ppb,线性范围为5-1000ppb,如figure 6:3)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用EI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物EI SIM监测模式Acrylamide71,55, 443C3-acrylamide74,58 方法检出限为5ppb,线性范围为5-500ppb,如figure 3: 4)拓展标准,由于前处理采用衍生化方法,步骤繁琐,引入误差大,尝试非衍生的前处理方法,GCMS采用NCI SIM监测模式,监测离子见下表:化合物NCI SIM监测模式Acrylamide703C3-acrylamide73 方法检出限为2ppb,线性范围为2-500ppb,如figure 4:另外,由于CI源具有高度选择性,可以降低基质干扰提高灵敏度,下图为未衍生化的薯条样品EI SIM和NCI SIM的谱图比对,图中可见,NCI模式下,基线噪音很低,化合物的响应很高,大大提高了灵敏度。针对食品中丙烯酰胺分析,Thermo Scientific ISQ 7000单四极杆GC-MS系统提供各完美解决方案。Thermo Scientific ISQ 7000 优势:1. 具有NeverVent技术,真空锁(VPI)和V-Lock技术可以同时实现不泄真空换离子源(以及EI/CI的切换)和不泄真空换色谱柱功能,业界唯一技术2. 专利的PPINICI技术,单次进样实现不同保留时间和不同扫描时间内正负离子切换,业界唯一技术3. 电子流量同时控制 两种 CI 反应气,分析过程中反应气流速可调 ,业界唯一技术4. “S”型离子通道设计,有效消除中性噪音,提高信噪比和灵敏度,业界唯一技术5. 独一无二的双灯丝设计,灯丝朝向相同的方向以提高性能并受到电子透镜的保护6. ExtractaBrite 离子源和高性能AEI源具备高效的分析物电离能力和高聚焦的离子束,降低了仪器检出限,并确保更高的稳定性以防止可能的污染。
  • 科学认识食品中的丙烯酰胺
    导读 据中新网报道,近日,香港消委会在5款饼干中检出致癌物丙烯酰胺,其中就包括大家耳熟能详的大品牌“奥**原味迷你饼干”,这5款饼干均为马来西亚生产,香港消委会称长期摄入饼干中的丙烯酰胺会导致人的生殖出现问题,而马来西亚卫生部则回应,这些饼干含有的致癌物丙烯酰胺含量没有超过欧盟标准,他们检测出这5款饼干中丙烯酰胺含量为每公斤246微克,而欧盟标准为每公斤350微克,对人的健康威胁不大。关于食品中含有可能致癌物丙烯酰胺的报道层出不穷。那么,食品中丙烯酰胺的成因是什么?它的致癌性究竟如何?我们又该怎样快速准确测定食品中丙烯酰胺的含量呢?下面我们将——梳理。 美拉德反应与丙烯酰胺 在烹饪界,美拉德反应一直普遍存在。每次你做烤面包、烤牛排、烘焙咖啡豆… … 的时候,当温度达到140-160°C,它都可能快速发生。美拉德反应的真正魅力,并不仅仅在于颜色的变化,而是风味和香气,所以,它也被称为“风味反应”。 在高温下,氨基酸(来自蛋白质)和还原糖(葡萄糖、果糖、乳糖等),激烈地碰撞和重组,产生数百种化合物,从而使这些食物散发出了诱人的香味。美拉德反应原理 然而,美拉德反应中也会生成醛、杂环胺等有害副产物,其中最让人心有余悸的就是丙烯酰胺。 由于谷物类和马铃薯含有较高浓度的天冬酰胺和还原糖,以它们为原料的饼干、薯片等食品在加工过程中往往会有丙烯酰胺生成,是人体摄入丙烯酰胺的主要来源。 管控要求 2017年欧盟发布法规(EU)2017/2158,制定减少食品中丙烯酰胺含量的缓解措施和基准水平,并于附件IV中规定了各类食品的丙烯酰胺基准值,如下表所示。国内目前没有食品中丙烯酰胺相关限量标准。 检测标准 现有的丙烯酰胺检测标准如下表所示。岛津对应方案 利用硅烷化衍生法处理样品,建立了GCMS和GC-MS/MS两种快速测试方法,并对数据进行了比较分析。【方案一 GCMS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入丙烯酰胺-13C3内标和MSTFA+1%TMCS衍生试剂,然后在烘箱中衍生,冷却至室温后用GCMS分析。内标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。某面包样品未检出丙烯酰胺 面包样品色谱图 【方案二 GC-MS/MS检测方案】样品中加乙腈后超声提取,离心后取上清液加入MSTFA+1%TMCS衍生试剂于烘箱中衍生,冷却至室温后用GC-MS/MS分析。外标法定量。丙烯酰胺色谱图和校准曲线如下所示。 对某品牌饼干样品进行处理并检测,样品中检出极微量的丙烯酰胺,浓度为3.98μg/kg,远低于欧盟设定的饼干中350μg/kg基准水平值。 饼干样品色谱图 【两种测试方案对比】GCMS方法的加标量为25 μg/kg,GC-MS/MS的加标量为5 μg/kg,都低于欧盟(EU)2017/2158法规的最小基准值40 μg/kg(婴幼儿食品),两种测试方案的回收率和重复性结果良好,如下表所示。 GCMS和GC-MS/MS方法结果对比结束语 本着“为了人类和地球的健康”的愿景,岛津公司向您推荐食品中丙烯酰胺的两种测试方法-GCMS和GC-MS/MS法,以便帮助企业快速准确测定食品中丙烯酰胺含量,为食品安全和消费者健康保驾护航。
  • 聚丙烯酰胺水解度的测定
    一、背景介绍聚丙烯酰胺(PAM)是一种线型高分子聚合物,在常温下为坚硬的玻璃态固体,产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性,易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物,在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用,有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理,国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用,可以大大降低絮凝剂的使用量,但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差,水解度过大又会增加制作成本,故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准:GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法:取样约0.03g置于100mL水中溶解,用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时,即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定(1)仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器(选配)● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 (2)测试步骤● 对pH电极进行标定,● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上,开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样,精确至0.2mg。加入到滴定杯中,使其完全溶解。采用预设终点模式,设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 (3)测试结果图1 水解度滴定曲线 (4)注意事项由于聚丙烯酰胺水解后,随时间的延长而粘度越大,下搅拌难以维持转速,所以本次实验推荐用上搅拌进行测试,需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 咖啡中的"隐形杀手":丙烯酰胺
    近日,根据福建省消费者权益保护委员会与福州市消费者权益保护委员会的联合调查,他们通过线上和线下途径,对福州市20家咖啡销售点的59款现场制作的咖啡产品进行了抽样检测(包括线下30款和线上29款)。这些样品涵盖了“瑞幸”、“星巴克”、“幸运咖”、“COTTI COFFEE”等多个知名品牌。(来源:福建省消费者权益保护委员会) 令人关注的是,在这次检测的59款样品中,未发现反式脂肪酸(低于0.0013g/100g的检测限),然而却都检出了较低浓度的致癌物质“丙烯酰胺”。被查出的”丙烯酰胺“,是一种有机化合物,损害人体神经系统,为白色结晶性粉末,溶于水、乙醇、乙醚、丙酮,不溶于苯、己烷。它是一种潜在致癌物,属于2A类致癌物,即:虽然在动物试验中具有明确致癌作用,在人群研究结果中还没得定论。丙烯酰胺存在于很多食物中,除了咖啡外,油条、薯条、烧烤等食物都含有。丙烯酷胺检测方法般包括以下几种:1.液相色谱法: 采用高效液相色谱技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。2.毛细管电泳法: 采用毛细管电泳技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。3.光谱法:采用紧外、红外、拉是等光谱技术,通过吸收、散射、振动等特征来确定丙烯酷胺的含量。4.化学发光法:采用化学发光技术,通过与相关反应物的化学反应产生化学发光信号来确定丙爆酷胺的含量。5.气相色谱-质谱联用法:采用气相色谱-质谱联用技术,通过分离、净化、测定来确定丙烯酷胺的含量。小编整理了咖啡中检测丙烯酰胺的解决方案供大家参考: 1. 咖啡中丙烯酰胺含量的测定 2. 根据DIN EN ISO 18862标准,对咖啡中丙烯酰胺的自动SPE净化和LC-MS/MS测定 3. 月旭“舌尖上的卫士”为您把关食品中丙烯酰胺的残留更多丙烯酰胺检测相方案请点击查看涉及相关产品:三重四极杆液质联用仪QSight 400(珀金埃尔默)GERSTEL自动进样器 MPS robotic (GERSTEL( 哲斯泰) )月旭固相萃取装置 (月旭科技 ) 在福建省消费者权益保护委员会微信公众中也提到了,目前我国暂未对咖啡中丙烯酰胺有限制性或禁止性规定。同时,也提醒广大消费者,现制现售咖啡口感醇香浓郁,但不宜多喝,应科学、合理饮用。在购买现制现售咖啡需关注以下几点: 1、消费者在进行咖啡消费前要学习了解一些基本的咖啡常识,比如常见咖啡分类及区别(如美式咖啡、卡布奇诺、拿铁、摩卡等)、了解阿拉比卡和罗布斯塔咖啡豆的区别、留意添加牛奶、风味糖浆等原料的咖啡能量及含糖量相对较高等。 2、消费者在购买咖啡时,要注意查看商家菜单或外卖平台选项上有无含糖分、咖啡因等提示警示,并根据个人口味喜好及身体状况,选择合适的咖啡产品。孕妇及哺乳期妇女、儿童、青少年等敏感人群应尽量不饮用或减少饮用咖啡。 3、不要长期过量饮用咖啡,按每日咖啡因的安全摄取量不超过400 mg,一般每天1至2杯,比较安全。同时咖啡中含有咖啡因、草酸等物质,过量饮用会影响钙质的吸收,增加患骨质疏松的风险、会使人体长时间兴奋、失眠、焦虑,严重的还会造成抑郁、记忆力减退等问题。 4、养成正确咖啡饮用方式。平时喝咖啡水温要控制好,最好不要超过65度,否则会影响口腔粘膜、胃肠粘膜,甚至造成粘膜损伤。注意喝咖啡的时间,尽量选择在用餐后,避免在晚上睡觉前或早上空腹时喝咖啡。酒之后不宜喝咖啡,人在饮酒后会进入精神亢奋状态,如再喝咖啡的话,只会加重人体的兴奋状态,对人体器官的伤害很大。 同时建议各现制现售咖啡商家在严格把控咖啡豆/粉、牛奶、糖浆等原料质量的同时,要在产品销售目录上对香草拿铁等含糖量较高产品、咖啡因含量及不适宜人群等予以警示或作出明确标示,以供消费者选择参考。行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/) 【行业应用】是仪器信息网专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线,为用户查找仪器提供一个独特的维度,也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。
  • 省钱省时绿色快速测“邻苯”——Sigma-Aldrich Supelco 很给力
    省钱省时绿色快速测&ldquo 邻苯&rdquo &mdash &mdash Sigma-Aldrich Supelco 很给力 Sigma-Aldrich 公司的 Supelco 固相微萃取(SPME)摈弃传统前处理的两大缺点:较长时间的样品前处理及大量的溶剂耗费,带给您更快速、灵敏及方便的分析检测方案。不仅仅是在实验室,如此便捷同样可以拓展延伸到户外,便携的采样装置,就是这么简单。(SPME + GCMS 快速、灵敏检测邻苯二甲酸酯) 按照美国环境总署US EPA 8061A, 506和606方法,Supelco的气相色谱柱Equity-1701(cat no. 28372-U)的出色表现邻令人艳羡(请见谱图)。 Sigma-Aldrich 黄金品质的混合标准品,同样一如既往的支持您严谨客观的分析检测工作。即便您有苛刻特殊的要求,我们同样可以为您订制您需要的标品。从前处理到分析耗材,在Sigma-Aldrich都能找到您所需要的。 最为常见的邻苯二甲酸酯类物质为:邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP)。 图1. Equity-1701分析17种邻苯二甲酸酯 更多相关详细信息请点击以下连接,或至Sigma-Aldrich官方网站。 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101420/download.asp 订购信息: 产品描述 货号 SPME 萃取手柄(初次购买需要购置手柄,手柄非耗材,可反复使用) 适用于手动进样 57330-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57331 SPME萃取头套装#3 100 &mu m PDMS(适合分析挥发性物质)   用于手动进样 57300-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57301 30 &mu m PDMS(适合分析非极性半挥发物质) 用于手动进样 57308 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57309 7 &mu m PDMS(适合分析中等极性到非极性的半挥发物质) 用于手动进样 57302 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57303 65 &mu m PDMS/DVB (适合分析极性物质) 用于手动进样 57310-U 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57311 60 &mu m PDMS/DVB (适合分析不挥发性物质)   适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57317 75 &mu m Carboxen&trade /PDMS (适合分析气体样本和小分子类物质) 用于手动进样 57318 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57319 85 &mu m PA (聚丙烯酸酯,适合分析极性半挥发物质) 适用于手动进样 57304 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57305 SPME萃取头套装#1 (其它套装请查询目录) 85 &mu m PA,100 &mu m 和7 &mu m PDMS各一支   用于手动进样 57306 适用于自动进样器或SPME/HPLC 接口 57307 SPME/HPLC 进样装置和Rheodyne® 阀 57353 气相色谱柱 Equity-1701,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28372-U PTE-5,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 24135-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 0.25 &mu m 28471-U SLB&trade -5ms,30 m× 0.25 mm I.D × df 1.00 &mu m 28476-U 气相附件耗材(衬管、隔垫、石墨压环、石英棉、微量进样器、气体净化设备等)请垂询热线 标准品 英文名 货号 包装 邻苯二甲酸二甲酯DMP Dimethyl phthalate 36738-1G 1g 邻苯二甲酸二乙酯DEP Diethyl phthalate 36737-1G 1g 邻苯二甲酸二异丁酯DIBP Diisobutyl phthalate 152641-1L 1L 邻苯二甲酸二丁酯DBP Dibutyl phthalate 36736-1G 1g 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 36934-250MG 250mg 邻苯二甲酸二戊酯DPP Dipentyl phthalate 442867 1g 邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP Benzyl butyl phthalate 442503 1g 邻苯二甲酸二环己酯DCHP Dicyclohexyl phthalate 36908-250MG 250mg 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP Bis(2-ethylhexyl) phthalate 36735-1G 1g 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 36617-1G-R 1g 邻苯二甲酸二正辛酯DNOP Di-n-octyl phthalate 31301-250MG 250MG 邻苯二甲酸二壬酯DNP Dinonyl phthalate 80151-25ML 25ML 邻苯二甲酸二异壬酯DINP Diisononyl phthalate 376663-1L 1L 邻苯二甲酸异癸酯DIDP Diisodecyl phthalate 80135-10ML 10ML 47643-U 11种邻苯二甲酸酯类混标 2000&mu g/ml溶于二氯甲烷 1ml BBP 双-(2-氯乙氧基)甲烷 双(2-氯乙基)醚 DEHP 4-溴联苯醚 4-氯二苯醚 双(2-氯异丙基)醚 DBP DEP DMP DNOP 48741 6种邻苯二甲酸酯类混标 200 &mu g/ml 溶于甲醇 1ml BBP DEHP DBP DEP DMP DNOP 47973 7种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/mL 溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 五氯苯酚 482236种邻苯二甲酸酯类混标 500 &mu g/ml溶于甲醇 1ml BBP 己二酸二(2-乙基己)酯 DEHP DBP DEP DMP 48805-U 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于甲醇 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 48231 6种邻苯二甲酸酯类混标 2000 &mu g/ml溶于己烷 1ml DEHP BBP DBP DNOP DEP DMP 110 7种邻苯二甲酸甲酯定制混标 1000 ppm 溶于二氯甲烷 1 ml 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 110 16种邻苯二甲酸酯类混标 1000ug/ml 溶于正己烷 1 ml 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2 DBP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 117-82-8 DMEP 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 146-50-9 BMPP 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 605-54-9 DEEP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP 邻苯二甲酸二己酯 84-75-3 DHXP 邻苯二甲酸丁基苄基酯 85-68-7 BBP 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 117-83-9 DBEP 邻苯二甲酸二环己酯 84-61-7 DCHP 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 117-81-7 DEHP 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP 客服/订购热线:800-819-3336 400-620-3333 客服/订购Email: OrderCN@sial.com
  • 济南微纳参加2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛
    2019年5月15至17日,弗格2019第二届水性乳液及分散体技术发展论坛在美丽的杭州召开,济南微纳颗粒仪器股份有限公司赴会做技术交流。凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料,都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别,水性涂料被分天然物质或矿物质(如硅酸钾)的天然水性涂料和人工合成树脂(如丙烯酸树脂)的石油化工水性涂料。常见的水性涂料主要有水性聚氨脂型、环氧树脂型、丙烯酸树脂型、无机水性涂料。环氧树脂具有优异的物化性能,如良好的附着力,优异的耐化学品性和耐溶剂性,硬度高,耐腐蚀性和热稳定性优良,水性环氧树脂涂料可广泛地用作高性能涂料、设备底漆、工业厂房地板漆、运输工具底漆、汽车维修底漆、工业维修面漆等。在所有的丙烯酸乳液、聚醋酸乙烯乳液、水性聚氨酯、水性环氧等乳液/分散体产品中,丙烯酸乳液仍然占据大部分市场份额;其中水性聚氨酯虽然只有约十几万吨的产量,但其优异性能也使得其在水性产品应用中拥有较大影响力。为了呈现我国水性乳液/分散体技术的zui新研究成果,促进技术与市场交流,更好推动水性材料发展,第二届水性乳液/分散体技术发展论坛特别邀请国内外大学教授、企业专家,与全行业人士携手共同促进水性技术成果转化,共同推动我国水性材料及分散体产品的技术进步与产业化发展。济南微纳作为激光粒度仪研发生产企业,在粒度测试领域贡献突出,颗粒粒度的大小对于水性材料的性能起着很重要的作用,拿涂料做例子,涂料粒子的粒径分布和涂料增稠机理对涂料的粘度及成膜的性能有很大影响。发现粒径小于350纳米的双峰乳液成膜弹性好、光泽度高、颜料分散均匀、干燥时间短且机械性能表现更好。水性乳液的颗粒粒径一般分为纳米级和微米级,针对纳米级别的水性材料我们推荐winner803纳米激光粒度仪,它采用双波长激光器,全自动切换,对于具有吸光属性的样品可进行有效检测,专注于有色颗粒粒度分析检测。 微米级水性材料我们推荐Winner2018湿法激光粒度分析仪,测试范围0.1到450微米,可满足一般水性材料测试需求。
  • 华东师大吴鹏团队成功创制高效丙烷脱氢催化新材料
    近日,华东师范大学化学与分子工程学院吴鹏教授团队在分子筛孔道限域金属催化剂高效催化丙烷脱氢领域取得重要进展。面向丙烷脱氢制丙烯这一重要工业反应对高活性、高选择性和高稳定性贵金属催化剂的实际需求,课题组创制了超大微孔硅锗沸石孔道内限域锚定铂(Pt)团簇催化剂,利用沸石骨架金属与Pt的强相互作用,实现了丙烷脱氢高选择性制丙烯反应的长周期运行。2023年6月12日,研究成果以《Germanium-enriched double-four membered-ring units inducing zeolite-confined subnanometric Pt clusters for efficient propane dehydrogenation》为题在线发表于Nature Catalysis上。丙烯是化学工业中最重要的烯烃之一,用于生产多种大宗化学品,包括聚丙烯、丙烯腈、丙烯酸、丙酮和环氧丙烷等。广泛用于丙烷脱氢制丙烯的铂基催化剂面临着制造成本高、容易团聚烧结和高温下催化性能快速失活等诸多问题。因此开发兼具理想催化活性、高选择性及长期耐久性的新型催化剂具有重要的学术和应用价值。吴鹏教授团队开发了一种UTL型硅锗沸石孔道限域的Pt亚纳米团簇型金属催化剂,巧妙利用UTL型分子筛中特殊的富锗双四元环结构(d4r)诱导锚定客体Pt,形成特异性限域于14元环孔道内的亚纳米Pt团簇,构建的主客体双金属结构Pt4-Ge2-d4r@UTL催化剂极大地提升了丙烷脱氢的催化性能,并具有高活性、高丙烯选择性和高耐久性,极具工业应用前景。Pt4-Ge2-d4r@UTL催化丙烷脱氢反应的性能课题组以热/水热结构稳定的Ge-UTL为载体,H2PtCl6为Pt源,采用湿法浸渍制备得到催化剂Pt@Ge-UTL。该催化剂在500oC的反应温度下获得了超过54%的丙烷稳定转化率,99%以上的丙烯选择性。催化剂在不同的丙烷分压,空速以及反应温度下持续稳定催化4200小时。为了满足工业应用需要,课题组还评价了纯丙烷进料、580oC/600oC高温条件下长时间的丙烷脱氢性能,结果表明催化剂具有工业应用前景。亚纳米Pt团簇在UTL孔道内的落位课题组利用积分差分相位衬度成像扫描透射电子显微镜,证实了亚纳米级的Pt团簇特异性地落位在UTL的14元环孔道内,表明Pt在UTL孔道中占据了特定位置,这与14元环孔道具有较大孔尺寸以及骨架Ge在双四元环结构单元的局部富集有关。Pt和Ge的化学状态和配位环境的表征原位XAFS研究表明,最优催化剂Pt-A-2h(31)-R中的Pt物种价态介于0-1之间,线性组合拟合给出了Pt的平均价态为0.576。该催化剂拥有几乎可以忽略的Pt-Pt键散射路径贡献,说明高Ge含量的样品中Pt的尺寸极小(Pt-Pt键配位数大约为3)。重要的是,可以明显观察到位于2.93 Å位置的Ge-O-Pt键的散射路径,且强度很高,证明了Pt是通过Pt-O-Ge键的形式锚定在Ge-UTL沸石上。此外,没有观察到Ge-Ge键的散射路径信号,表明骨架Ge未被还原,仍为原子分散的骨架Ge位点。Ge原子在载体和催化剂中的位置采用19F MAS NMR技术对双四元环结构中的元素组成进行了表征,确认了各种组成的双四元环所占比例并计算出了双四元环结构中Ge含量占整个UTL晶体中Ge含量的95 %左右,表明经酸处理稳固后,样品中的Ge主要位于双四元环结构单元。确定了Pt的定向锚定和落位是通过与双四元环结构中的骨架Ge的化学相互作用来实现的。证明了一种全新的活性位点Pt4-Ge2-d4r@UTL的形成,其可以高效催化丙烷脱氢制取丙烯。丙烷脱氢过程的理论计算结果DFT理论计算和微观动力学模拟结果表明Pt4-Ge2-d4r@UTL结构的计算活化能接近实验值,且远低于Pt(111)的活化能。这归因于Pt4-Ge2-d4r@UTL结构可以有效降低第一步脱氢的能垒,这是整个PDH反应的速率决定步骤,从而提高丙烷脱氢反应速率。吴鹏教授课题组长期聚焦于新型沸石分子筛催化材料的设计及环境友好石油化学化工过程的研究。华东师大化学与分子工程学院博士后马跃为论文的第一作者,华东师大化学与分子工程学院吴鹏教授、徐浩教授、关业军教授,以及中国石油大学(北京)宋卫余教授、内蒙古大学张江威研究员、阿卜杜拉国王科技大学韩宇教授为共同通讯作者。合作单位包括石油科学研究院、崇明生态研究院、重庆大学、中国石油大学(北京)、内蒙古大学、华南理工大学以及阿卜杜拉国王科技大学。
  • 星巴克咖啡竟含致癌物质?丙烯酰胺究竟何方妖孽...
    p   从3月31日起,星巴克霸屏了。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/4a1546f1-1e09-444b-b0d8-d0c2b6296a19.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   缘于外媒报道,在3月28日的一项裁决中,因星巴克产品中含有高含量的丙烯酰胺,被美国法院要求在产品上加贴“致癌”警告标签。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a0f3ce6c-9ec1-483e-b810-c8c480fe25af.jpg" title=" 2.jpg" width=" 500" height=" 500" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 500px " / /p p   其实,此次裁决并不仅仅针对星巴克一家企业。根据法庭文件,在被告名单中还包括卡夫食品公司、Green Mountain Coffee Roasters Inc,J.M.Smucker Company,甚至麦当劳在内的薯片、薯条等不少食品。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e15b80a3-914b-4ca6-a2da-0f7f341bccc2.jpg" title=" 3.jpg" width=" 500" height=" 368" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 368px " / /p p   其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,而且也不是星巴克添加的,而是在烘培过程中自然出现的。只是由于星巴克本身一直自带话题,才引起大多数媒体和公众都对其保有很高的关注度。尤其是面对“致癌”这样耸人听闻的标签,想不无动于衷都难。 /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) "   strong 丙烯酰胺酷爱淀粉和高温 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2ff89b49-18f6-4b20-957c-977ac07dfbd2.jpg" title=" 4.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   什么?你还没搞清楚丙烯酰胺到底是何方妖孽? /p p   那好,咱就先来普及一下。此次被美国法院裁决的致癌“罪魁祸首” strong 丙烯酰胺,其实就是一种很常见的白色晶体化学物质,也是食物发生“美拉德反应”时的副产物。 /strong /p p   国家食品药品监督管理总局官网2014年的文章《关于薯条检出丙烯酰胺》(文章指导专家:吴永宁,国家食品安全风险评估中心首席专家 陈芳,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授)一文中提到,食品中的丙烯酰胺主要是由还原糖(比如葡萄糖、果糖等)和某些氨基酸(主要是天冬氨酸)在油炸、烘培和烤制等高温加工过程中发生美拉德反应而生成的。 /p p   一般来说,丙烯酰胺的产量和美拉德反应的程度呈正相关,即同一种含淀粉食物,热烹调后颜色越深重,香味越浓郁,丙烯酰胺的产量就会越高。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9d7a37e6-75b6-4e7e-b55d-879ad1fce2db.gif" title=" 5.gif" / /p p   这也不是什么最新发现,人们知道丙烯酰胺会在这些食物里出现已经快20年了。 /p p   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授范志红解释说: /p p   “丙烯酰胺这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。只要一个食物里含有淀粉和有氨基酸,无论油炸还是非油炸,只要达到120度高温加热,都会产生微量丙烯酰胺,而且温度越高、加热时间越长,形成的丙烯酰胺越多。” /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c168a91c-8323-4786-84f0-feed6d821939.jpg" title=" 6.jpg" / /p p   你以为这就完了吗?远远不止!因为,所有的爆炒素菜,也都可能含有丙烯酰胺!这主要缘于爆炒的烹饪方式,比如爆炒西葫芦的丙烯酰胺含量可以达到每公斤360微克,比炸薯条还高。不过别害怕,下次再炒西葫芦时,最好切成大一点的块状。因为越薄受热越快,越容易释放出丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0c404b1b-4005-4c7a-a8dd-5d35f0b73e10.jpg" title=" 7.jpg" / /p p   认识到丙烯酰胺在食物中的危害,世界各国都在呼吁,尽可能减少来自高温加工的谷物类及根茎蔬菜类食品中丙烯酰胺的含量,也就是薯条、薯片、烘焙食品、饼干、蛋糕等。 /p p   2017年,原中国食品药品监督管理局也发布了关于食品加工过程中如何控制丙烯酰胺生成量的安全提示,特别提到了油条的消费安全问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a6b0fb6a-21fb-42c9-843b-386083f602ae.jpg" title=" 8.jpg" / /p p   所以,相比于咖啡,以国人的饮食习惯和进食量,我们更应该减少摄入、或者说控制加工温度并控制摄入量的,是各种油条油饼炸糕炸鸡薯片薯条烤鸡翅炸鸡块……而不是刷屏的咖啡焦虑! /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 与具体肿瘤关联尚未发现 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/da0c6ac2-93f3-43a1-adb1-df815c1ac971.gif" title=" 9.gif" / /p p   丙烯酰胺的确是一种潜在致癌物质。大量动物实验表明,丙烯酰胺具有一定致癌性 并且能够造成神经系统损伤,影响婴儿早期发育,危害男性生殖健康。不过,这些致癌性也只是“疑似”。而且,目前的研究只停留在动物实验阶段,还没有充分证据表明在人类身上具有同样危害。 /p p   上海交通大学医学院附属瑞金医院临床营养科营养医师卞冬生虽然认同: /p p   “丙烯酰胺在体外细胞实验和动物实验证实其的确是一种致癌物,”但也表示,目前没有充足的人群流行病学证据可证明人类某种肿瘤的产生与由食物中摄取的丙烯酰胺有明显相关性。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b2b4f5a0-ae7a-4cf3-8fed-ade5406aae95.jpg" title=" 10.jpg" width=" 500" height=" 333" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 333px " / /p p   复旦大学附属肿瘤医院肿瘤预防部主任郑莹则认为,长期以来,咖啡和患癌风险之间的关系,是业界研究热点,结论总是无法确定。 /p p   现实生活中,能致癌的物质并不罕见。根据国际癌症研究机构发布的列表里,迄今致癌物质达502种,原国家食药监局总局公布的致癌物质也有499种,其中包括人们熟知的PM2.5、加工肉等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/58e23cb9-84f9-412b-82ee-af8b74705aa6.gif" title=" 11.gif" / /p p   “丙烯酰胺作为咖啡里新发现的致癌物质,应该被消费者所了解,但市民也不必为此过于恐慌。”郑莹补充解释,“还有来源于人群研究的证据表明,饮用咖啡多的人群,罹患子宫内膜癌、肝癌的风险均有所降低。” /p p   其实,任何一种致癌物质都需要达到一定浓度,并且需要持续暴露、接触一定时间以后,才能达到致癌后果。如果单纯讲某一种物质是致癌物,不考虑浓度、暴露时间,本身是不科学的。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/08098787-f871-4266-8692-2b265dc88176.jpg" title=" 12.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 313px " / /p p   解放军309医院营养科主任左小霞同意这一观点。“如果丙烯酰胺算是一种“可能对人类致癌”的物质,没有问题,问题在于首先含有丙烯酰胺的食物还有很多。” /p p   左小霞认为,在我们日常食物中,只要高温煎炸的有碳水化合物、蛋白质的东西都会产生丙烯酰胺。甚至是如果将白糖熬成了红糖、黑糖,那么也会产生丙烯酰胺。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5ffb23fd-5029-4e02-9cfe-2191184c9868.jpg" title=" 13.jpg" width=" 500" height=" 311" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 311px " / /p p   她进一步解释说,在最新版的美国膳食指南中,已经把每天喝3到5杯不加糖不加奶油的咖啡,作为了健康生活方式的一部分。如果想减少丙烯酰胺,还不如平时在家里做饭的时候,注意温度不要过高,比如像爆炒就是一个应当减少的烹调方法,再有炒菜前也可以稍微焯一下。另外做面包的时候可以考虑少放点糖,避免外皮颜色过深。“对了,记得还有少吃薯片、爆米花等食品呃!” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 想完全避开?别天真了,不可能的 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fecc756f-78b7-4449-a186-b509780792ba.jpg" title=" 14.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 376px " / /p p   对中国人来说,咖啡对食物中丙烯酰胺的贡献度,最乐观的估计,大约也要排到50名开外。 /p p   左小霞解释说,如果是说咖啡里丙烯酰胺的事,可以看看中国国家食品安全风险评估中心给出的数据:一个50公斤体重的成年人,每天摄入2.6μg*50=130μg,也就是10kg咖啡,才会喝到致癌剂量(煮咖啡丙烯酰胺平均剂量 13μg/kg),而10kg咖啡,差不多相当于28杯星巴克中杯咖啡的量!“一天喝8杯水,估计大家都很难做到,更别说28杯咖啡了。所以正常喝咖啡吧,不要操这个心了。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 教你几招,如何避免 /strong /span /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/cc53190a-1363-4687-a9c6-2f1e93f80652.gif" title=" 15.gif" / /p p   但左小霞还是幽默地提醒大家,在买咖啡的时候,尽量选择简单的煮咖啡,少选三合一咖啡。而且,喝咖啡不要过量,否则可能会干扰睡眠。还要注意,不要喝过烫的咖啡,“经常喝超过65℃的任何饮品都会增加食道癌的发生风险。” /p p   对于咖啡致癌这一说法,范志红则表示大可不必惊慌,而应理智对待,想要完全避开是不可能的,但是日常生活中的小细节还是可以注意一下的: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   在保证做熟、杀灭微生物的前提下,尽量避免过度烹饪食品,比如温度过高、加热时间太长 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   做主食时,建议采用蒸、煮、炖的做法,少用煎、炸、烤 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   最好少吃油条、麻花等油炸食品,炸蔬菜丸子、裹面糊的炸鱼炸虾等也要少吃 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   少吃烤制、煎炸、膨化的薯类制品 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   如果要进行煎、炸、烤烹调,尽量把块切大,把片切厚,这样有利于减少丙烯酰胺 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   馒头片、面包片不要烤得太黄。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/10f7149c-500b-4c5f-9481-a952751f6a60.jpg" title=" 16.jpg" width=" 500" height=" 331" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 331px " / /p p   最后,范志红特别尤其提醒儿童、孕妇、哺乳期妈妈要注意。小孩子更喜欢吃各种零食和油炸食品,往往会摄入过多的丙烯酰胺。丙烯酰胺容易被人体吸收,还可能会通过乳汁传递给小宝宝而宝宝的解毒功能相对较弱,要特别注意控制丙烯酰胺的摄入量,妈妈注意少吃油炸高脂食物。 /p p   总而言之, /p p   星巴克: /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/7a2cc08d-bbbc-44b4-8e19-5a5c5a8a1efb.jpg" title=" 17.jpg" width=" 500" height=" 327" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 500px height: 327px " / /p p br/ /p
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 《GB/T 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》最新标准解读
    引言氢化丁腈橡胶(简写为HNBR),是丁腈橡胶中分子链上的碳碳双键加氢饱和得到的产物,故也称为高饱和丁睛橡胶。 氢化丁腈橡胶具有良好耐油性能(对燃料油、润滑油、芳香系溶剂耐抗性良好);并且由于其高度饱和的结构,使其具良好的耐热性能,优良的耐化学腐蚀性能(对氟利昂、酸、碱的具有良好的抗耐性),优异的耐臭氧性能,较高的抗压缩永久变形性能;同时氢化丁腈橡胶还具有高强度,高撕裂性能、耐磨性能优异等特点,是综合性能极为出色的橡胶之一。 《GBT 39694 氢化丙烯腈-丁二烯橡胶(HNBR)通用规范和评价方法》介绍了氢化丁腈橡胶以性能特性分为通用类和特殊,按照丙烯腈含量进行了分级以及命名与牌号的规则。阐述了生橡胶和硫化橡胶评价方法。 岛津解决方案 傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换红外光谱仪发射红外光,样品受到频率连续变化的红外光照射时,其分子吸收了某些频率的辐射,引起分子之间的振动和转动,然后通过分析特征吸收可以鉴定化合物的结构,定量成分。,氢化丁腈橡胶的红外图谱应具有明显的丙烯腈(AN)、丁二烯(BD)和氢化丁二烯(HBD)的特征吸收谱带。IRTracer-100 ★ 卓越的灵敏度和可靠性高灵敏度,高速度,高分辨率岛津先进的技术,确保干涉仪的优化和长期稳定性★ 新时代的软件工作站网络化的LabSolutions IR工作站软件标配高质量的标准光谱库快速准确的光谱检索新技术丰富多彩的自动宏程序,省时省力★ 满足多样的应用需求解决“是不是”和“是什么”这两大应用问题强大的单组份和多组分同时定量功能,可实时显示浓度和判定结果良好的可扩展性 差示扫描量热仪差示扫描量热仪(DSC)是材料测试必不可少的工具,此类仪器广泛应用于材料研发、生产及质控。DSC作为质控仪器方法的趋势仍在继续增加。 作为一种新理念,岛津打破了“自动取样器是昂贵、笨重并且专用的机器”的传统观念,推出了代表“内置自动进样器”概念的DSC-60 A Plus。并且,DSC-60 A Plus还使用先进的软件功能来节约成本,提高效率;并且机身小巧,可安装在有限的空间内。 DSC-60 A Plus ★ 通过改进型的DSC探测器提高灵敏度和分辨率★ 优异的信噪比★ 内置的冷却装置★ 操作简单方便的探测器清洁★ 可通过网络传输数据★ 基于OLE的动态报告功能★ 更大兼容Windows的32位应用程序★ 与TA-50系列兼容 试验机岛津材料试验机至今已有100多年的历史,在行业内的探究,钻研,积累了十分丰富的技术与经验。岛津试验机产品线丰富,有电子/液压万能试验机,疲劳实验器,显微维氏硬度计与超显微维氏硬度计,门尼粘度计毛细管流变仪等多系列产品。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定》6项团标征求意见
    按照青海省标准化协会团体标准工作程序,标准起草单位已完成《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》、《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等6项团体标准征求意见稿的编制工作,现公开征求意见。《土壤和沉积物 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:试样经前处理后有电感耦合等离子体全谱直读光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中,待测元素被激发成离子及原子,在特定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度,特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量关系。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2 μg/kg-1.5μg/kg,测定下限为4.8μg/kg -6μg/kg ,见附录A。《水质 9种酯类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定水质样品中9种酯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 ml 棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5ml的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中9种酯类化合物(乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、乙酸异丙烯酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基异丁基酮、乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5ml,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.2g/L -1.5g/L,测定下限为4.8g/L -6.0g/L ,见附录A。《土壤和沉积物 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL甲醇(1:1甲醇和水溶液)振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:不小于 60 ml 具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。5.恒温振荡器:温度精度为±2℃。6.天平:感量为 0.01 g。7.提取瓶:不小于40ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。8.平底烧瓶:1000 ml,具塞平底玻璃烧瓶。9.离心机:转速≥3500r/min。本标准适用于土壤和沉积物中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。当样品量为10g,定容体积为20mL时,目标物的方法检出限为、测定下限见附录A。《水质 吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定 高效液相色谱法》本标准规定了测定饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的高效液相色谱法。方法原理:土壤和沉积物样品用20mL空白试剂水振荡提取,经离心提取上清液后,用高效液相色谱分离,紫外DAD检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。仪器和设备:1.高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。2.色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250 mm,内径4.6mm,或其他等效色谱柱。3.样品瓶:500mL具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。4.天平:精度为0.01g。5.平底烧瓶:1000 mL,具塞平底玻璃烧瓶。本标准适用于饮用水、地下水、地表水、工业废水及生活污水中吡啶、2-氯吡啶、丙烯酰胺、N,N二甲基甲酰胺的测定。若通过验证本文件也可适用于其他吡啶、酰胺类物质的测定。直接进样法,目标物的方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,见附录A 。《水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。2.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。3.质谱仪:具70eV的电子轰击(EI)电离源,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。4.吹扫捕集装置:吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。5.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.气密性注射器:5mL。7.微量注射器:10μL、25μL、100μL、250μL和500μL。8.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。9.其它:一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。《土壤和沉积物 13种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》本标准规定了测定土壤和沉积物中13种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。方法原理:样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,内标法定量。仪器和设备:1.样品瓶:具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL棕色广口玻璃瓶(或大于60mL其他规格的玻璃瓶)、40mL棕色玻璃瓶和无色玻璃瓶。2.采样器:一次性聚四氟注射器或不锈钢专用采样器。3.气相色谱仪:具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。4.质谱仪:电子轰击(EI)电离源,1s内能从35u扫描至270u;具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。5.吹扫捕集装置:吹扫装置能够加热样品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。若使用无自动进样器的吹扫捕集装置,其配备的吹扫管应至少能够盛放5g样品和10mL的水。6.毛细管柱:30m×0.25mm,1.4μm膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。7.天平:精度为0.01g。8.气密性注射器:5mL。9.微量注射器:10、25、100、250和500μL。10.棕色玻璃瓶:2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。11.其他:一次性巴斯德玻璃吸液管、铁铲、药勺(聚四氟乙烯或不锈钢材质)及一般实验室常用仪器和设备。本标准适用于土壤和沉积物中13种挥发性有机物(乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、氯丁二烯、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、顺-1,3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、反-1,3-二氯丙烯、乙酸戊酯、甲基丙烯酸丁酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5g,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.6 μg/kg -2.2μg/kg,测定下限为6.4 μg/kg -8.8μg/kg,见附录A。
  • 丙烯酰胺致癌风险 引欧洲监管机构关注
    据新华社布鲁塞尔电 (记者张晓茹)某些食物高温油炸或烘烤时产生的化学物质丙烯酰胺存在致癌危险。欧洲食品安全局近日发布一份丙烯酰胺研究草案,征求公众意见,将来一旦审议通过,它将成为欧盟国家食品安全领域的决策参考。   这份草案由欧洲食品安全局下属的食物链有毒物质研究专家委员会起草。该委员会主席戴安娜· 本福德博士解释说,吃到嘴里的丙烯酰胺进入消化道,然后流向各个器官,并广泛进行新陈代谢。环氧丙酰胺就是这一过程的重要代谢产物之一,也是动物研究中导致基因突变和肿瘤的可能原因。   此外,该委员会还认为丙烯酰胺可能对神经系统、出生前后发育及男性生殖造成不利影响。不过,就目前饮食中摄入的丙烯酰胺水平来看,这些影响还不足以构成实质性威胁。   从7月1日起,欧盟国家的科学工作者或其他有兴趣的各方均可就这一草案在线提交评论,截止日期为今年9月15日,草案最晚于明年6月结束审议。届时,欧洲食品安全局将为欧盟决策者及各国决策者提供科学建议,比如是否应采取措施进一步减少食物中的丙烯酰胺,在饮食习惯和家庭烹饪方式方面是否应做出某些改变。   淀粉等食物在高温油炸等加工过程中,会发生一系列复杂反应,生成棕黑色的大分子物质&mdash &mdash 类黑精。咖啡、炸薯片、饼干、酥皮面包以及一些婴儿食品等可能含有丙烯酰胺。
  • 环保部征集44项2013年环保国标制修订承担单位
    关于征集2013年国家环保标准制修订项目承担单位的通知   各有关单位:   为适应国家经济社会发展和环境保护工作需要,进一步完善国家环境保护标准体系,做好“十二五”期间标准工作,根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》(环办〔2010〕86号,以下简称《办法》)和财政资金管理有关规定,我部决定开展2013年度国家环境保护标准制修订项目承担单位征集工作。有关事项如下:   一、标准制修订项目承担单位及主编人员要求   具有与制修订标准项目相关的技术能力,熟悉国家环境保护政策、法律、法规和标准体系 具备独立法人资格、独立银行账户和健全的财务制度 承担过国家环保标准制修订工作的单位及拟担任标准主编的人员,已按计划要求圆满完成了工作任务,没有出现在未办理项目变更、调整事宜的情况下,擅自拖延或中止项目,无故不按时完成工作任务的情况 保证高质量完成标准编制工作和编制说明的编写,标准文本和编制说明均能达到出版要求。   承担监测方法标准的单位应通过计量认证或获得国家实验室认可,已经建立并实行了较为完备的监测工作质量保证和质量控制制度,具备开展标准验证工作所必需的条件,包括技术人员和仪器、设备、试剂等实验条件,能够按时、按要求完成标准验证工作,保证验证结果客观、真实。   二、承担单位征集和确定方式   标准制修订项目承担单位采用公开征集、自愿申报、择优选取的方式确定。请项目申报单位对照“2013年度国家环境保护标准工作计划草案”(见附件2)选取拟申报项目,填写申报表(见附件3),并于2012年9月20日前将申报表的纸质文件和电子文件返回我部科技标准司。科技标准司将通过专家论证的方式予以审查,择优确定项目承担单位。 2013年拟制修订的国家环保标准 序 号 项 目 名 称 完成时限(年) 备 注 1 1、纺织印染工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 2 2、印刷包装业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 3 3、农药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 4 4、制药工业大气污染物排放标准 2015 配合新空气质量标准,VOCs重点行业 5 5、摩托车和轻便摩托车定置噪声排放限值及测量方法(修订GB 4569-2005) 2014 根据体系梳理结果,修订 6 6、再生有色金属工业污染物排放标准 2014 整合现有标准计划,补充相关子行业内容,按程序征求意见、审查等 7 7、树脂行业大气污染物排放标准 2014 同上 8 8、磷化学工业大气污染物排放标准 2014 同上 9 9、电子工业污染物排放标准 2013 整合现有标准计划,修改文本,按程序征求意见、审查等 10 1、降水中甲酸和乙酸的测定 离子色谱法 2014 11 2、环境空气 恶臭的测定 三点比较式臭袋法 (修订GB/T 14675- 1993) 2014 修订GB/T 14675- 1993 12 3、环境空气 二甲二硫 甲硫醇 甲硫醚 三甲胺 气相色谱质谱法 2014 现有标准体系缺口 13 4、空气和废气 乙腈和丙烯腈的测定 气相色谱法(修订HJ/T 37-1999) 2014 修订HJ/T 37-1999 14 5、空气和废气 丙烯酸酯类的测定 气相色谱法 2014 现有标准体系缺口 15 6、空气和废气 乙酸酯类的测定 固体吸附-溶剂解吸 气相色谱法 2014 同上 16 7、空气和废气 三氟甲烷、全氟化碳和六氟乙烷的测定 气相色谱-质谱法 2014 同上 17 8、土壤和沉积物 有机磷农药的测定 气相色谱法 2014 同上 18 9、水质 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法 2014 配套农药排放标准 19 10、水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(修订 HJ 637-2012) 2014 履约需求 20 1、环保物联网 感知设备技术规范 2013 21 2、环保物联网 感知设备位置编码规范 2013 22 3、环保物联网 接入设备技术规范 2013 23 4、环保物联网 危险废物(含医疗废物)监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 24 5、环保物联网 机动车尾气监测系统采集、传输与处理技术导则 2013 25 6、环保物联网 危险化学品监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 26 7、环保物联网 放射源监控系统采集、传输与处理技术导则 2013 27 8、嗅觉实验室建设技术规范 2014 恶臭排放标准配套 28 9、环境保护档案管理规范—总则 2013 29 10、环境保护档案管理规范 核与辐射安全 2013 30 11、环境保护档案管理规范 环境监测 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 31 12、环境保护档案管理规范 建设项目环境保护管理 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 32 13、环境保护档案管理规范 污染源 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 33 14、环境保护档案管理规范 科学研究 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 34 15、环境保护档案管理规范 环境保护仪器设备 2013 修订HJ/T 8.1 — 8.57-94 35 16、中国档案分类法 环境保护档案分类表 2013 修订HJ/T 7-94 36 17、环境保护档案著录细则 2013 修订HJ/T 7-95 37 18、企业环境风险分类分级评价方法 2014 38 19、尾矿库环境风险评价技术方法 2014 39 1、大气辐射环境自动监测系统运行技术规范 2013 现行标准体系缺口 40 2、实验室放射源使用和操作安全标准 2013 管理工作急需 41 3、辐射环境监测技术规范 2015 42 1、铅、锌工业污染物排放标准(GB 25466-2010) 2013 重要标准跟踪,提出修订和实施建议,2012年计划调整 43 2、制药类水污染物排放标准(共6项) 2013 重要标准跟踪 44 3、铜、镍、钴工业污染物排放标准(GB 25467-2010) 2013 重要标准跟踪,2012年计划调整   三、联系方式   联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢   通信地址:北京市西直门内南小街115号环境保护部科技标准司   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556215   传真:(010)66556213   电子邮箱:biaozhun@mep.gov.cn   附件:1.主送单位名单   2.2013年度国家环境保护标准工作计划草案.doc   3.国家环境保护标准制修订项目申报表.doc   环境保护部办公厅   2012年9月4日
  • 全自动超高温乌式粘度计在聚丙烯(PP)材料中的应用
    聚丙烯简称PP,是指由丙烯通过加聚反应而成的聚合物,呈白色蜡状,外观透明而轻,具有无毒、比重低、易加工、耐化学腐蚀、电绝缘性好等诸多优良性能。被广泛应用于服装、毛毯等纤维制品、医疗器械、汽车、自行车等的机械部件,也可用于食品、药品等的包装,是今年来发展迅速的高分子材料之一。聚丙烯(PP)材料在过去更多用于编织袋、包装袋、捆扎绳等产品,约占总消费的30%。随着材料科学的发展,聚丙烯(PP)材料开始更多的应用于新能源部件,医用器材,光纤等高精尖领域,这也对聚丙烯(PP)材料的质量控制提出了更高的要求。GB/T 1632.3-2010中规定了使用毛细管粘度计测试聚丙烯稀溶液粘度的方法,借助相关辅助设备,在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚丙烯(PP)聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚丙烯(PP)聚合物的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。由于聚丙烯(PP)材料的粘度测定条件处于135℃的高温条件,操作危险性较大,对人员的素质要求较高,目前研究机构和聚丙烯材料生产厂家更多采用全自动超高温乌式粘度计来进行辅助测试,全自动超高温乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为聚丙烯(PP)材料等高分子材料化验分析中的常用实验仪器。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计,MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV6000H系列超高温全自动乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000H系列全自动超高温乌式粘度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液,自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 岛津应用:顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈
    随着人们对生存环境的关注,对固体废物的毒性硏究越来越受到重视。现阶段对固体废物中毒性研究主要集中在重金属元素含量监测和有效处理等方面,对于固体废物中毒性有机物如丙烯醛、丙烯腈和乙腈的研究还较少见。而在《危险废物鉴别标准 毒性物质含量鉴别》中明确将乙腈、丙烯醛和丙烯腈列为有毒物质,剧毒物质,甚至致癌性物质。这三种物质对人体健康伤害极大,监测它们在固体废物中的含量显得特别重要 本文采用岛津HS-10顶空进样器与GC-2010 Plus气相色谱仪,建立了固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的检测方法。该方法可有效监测固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈的含量,为固体废物的有效管理和处置提供依据。 了解详情,敬请点击《顶空气相色谱法测定固体废物中丙烯醛、丙烯腈、乙腈》关于岛津岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 7项国家生态环境标准发布 涉及土壤、水质、废气等的色、质谱测定
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,近日,生态环境部发布《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)、《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)、《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)、《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)、《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)、《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)和《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)等7项国家生态环境标准。《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2023)规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中65 种挥发性有机物的罐采样/气相色谱-质谱法。《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759—2015)首次发布于2015年,起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订。与原标准相比,本标准在适用范围中增加了无组织排放监控点空气,完善了采样技术要求和前处理、定量方式的性能指标要求,支撑细颗粒物和臭氧协同控制工作及《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》履约监测。《固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范》(HJ 1286-2023)为首次发布,规定了固定污染源废气非甲烷总烃和相关废气参数连续监测系统的组成和功能、技术性能、监测站房、安装、技术指标调试检测、技术验收、日常运行维护、质量保证和质量控制以及数据审核和处理等有关要求。有利于推动非甲烷总烃连续监测技术在固定源管理中的标准化、规范化应用,支撑《石油炼制工业污染物排放标准》(GB 31570-2015)等标准实施。《固定污染源废气 烟气黑度的测定 林格曼望远镜法》(HJ 1287-2023)为首次发布,规定了固定污染源废气中烟气黑度测定的林格曼望远镜法。适用于固定污染源排放的灰色或黑色烟气在排放口处黑度的测定,不适用于其他颜色烟气的测定,解决了林格曼黑度图板携带不便、摆放受限、易损褪色等问题,进一步提高烟气黑度测定结果的准确性和可比性,支撑《锅炉大气污染物排放标准》(GB 13271-2014)等标准实施。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》(HJ 1288-2023)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的测定,填补了水中丙烯酸分析方法标准空白。本标准具有前处理方法简单、灵敏度高、重复性好等优点,支撑《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)、《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)等标准实施。《土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1289-2023)为首次发布,适用于适用于土壤和沉积物中乙醚、丙酮、甲基叔丁基醚、二异丙基醚、乙基叔丁基醚、2-丁酮、 甲基叔戊基醚、2-戊酮、乙基叔戊基醚、3-戊酮、甲基叔丁基酮、4-甲基-2-戊酮、2-己酮、环戊酮、3- 庚酮、2-庚酮、环己酮、6-甲基-2-庚酮、二异丁基甲酮、3-辛酮、2-辛酮等 15 种酮类和 6 种醚类化合物的测定,填补了土壤和沉积物中醚类化合物分析方法标准空白,拓展了酮类化合物分析对象范围,操作简便,易于推广,支撑土壤风险评估及管控工作。《土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1290-2023)为首次发布,规定了测定土壤和沉积物中3种指示性毒杀芬同类物P26、P50 和P62 的气相色谱-三重四极杆质谱法,填补了土壤和沉积物中毒杀芬分析方法标准空白。本标准具有准确性好、灵敏度高等优点,支撑《新污染物治理行动方案》实施。《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)为首次发布,适用于地表水环境质量常规监测点位的编码工作。本标准明确了监测点位控制级别、流域水系、行政区划、水体类型和顺序等要素的编码方法,规范了监测点位编码工作,在点位信息维护、数据联网与应用、信息公开等方面发挥重要作用。其中,《地表水环境质量监测点位编码规则》(HJ 1291-2023)自发布之日起实施,其余6项标准自2023年8月1日起实施。自2023年8月1日起,《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ 759-2015)废止。附:①环境空气 65 种挥发性有机物的测定 罐采样_气相色谱-质谱法 (HJ 759—2023代替HJ 759—2015) ②固定污染源废气 非甲烷总烃连续监测技术规范 (HJ 1286—2023) ③固定污染源废气烟气黑度的测定 林格曼望远镜法 (HJ 1287—2023) ④水质 丙烯酸的测定 离子色谱法 (HJ 1288—2023) ⑤土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空_气相色谱-质谱法 (HJ 1289—2023) ⑥土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1290—2023) ⑦地表水环境质量监测点位编码规则 (HJ 1291—2023)
  • 强势围观“丙烯酰胺的检测”
    近日,"咖啡致癌"事件霸屏,因为含有丙烯酰胺…… 那么丙烯酰胺究竟是什么呢?别慌,先喝口咖啡也无妨。 丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质,在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。  其实,咖啡豆本身并不含丙烯酰胺,是在烘培过程中自然出现的;这种物质其实很常见,不止咖啡里有,包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物,可能对人身体会有致癌作用。 迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案,大家可以边喝咖啡边看。 食品中丙烯酰胺的检测 1. 适用范围 本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。 2. 样品准备/提取(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中,加入10 mL乙腈;涡旋混合2 min;4000 rpm离心1 min;(2)将上清液转移至50 mL离心管中,残渣按照步骤(1)重复提取一次;(3)合并两次提取液,再向提取液中加入20 mL正己烷,剧烈振荡5 min;(4)除去上层正己烷,将下层清液按照步骤(3)重复操作一次;(5)将下层清液转移至烧瓶中,加入4 mL水,混匀;(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL,待净化。 3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#:68004)(1)活 化:依次6 mL 甲醇、6 mL水,流出液弃去;(2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液;(3)洗 脱:加入2 mL水淋洗小柱,收集流出液;(4)重新溶解:合并步骤(2)、(3)收集液,并用水定容至5 mL,过微孔滤膜供HPLC分析。 4. 分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) 流 速:0.5 mL/min 检测器:UV 210 nm柱 温:35 ℃进样量:20 μL 流动相:甲醇:水=20:80 5. 添加回收结果及谱图5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05% 5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18% 6. 相关产品信息 货号名称规格样品前处理68004亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵,无油1/pk99013抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)250 × 4.6 mm ID, 5 μm6201EasyGuard C18 保护柱套装10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套标准品46639丙烯酰胺[79-06-1]100 μg/mL溶于甲醇, 1 mLHPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50102甲醇 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔1034样品瓶(棕色/螺纹)2 mL, 100/pk1035样品瓶盖/含垫(已经组装)100/pkH80465HPLC 进样针25 μL红色产品货号#30039、#30040、#1035、#1036火热促销中
  • 4项生态环境标准征求意见稿发布 环境空气颗粒物自动监测得到完善
    近日,生态环境部组织编制的《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》、《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范》、《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》、《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范》四项国家生态环境标准征求意见稿发布。《水质 丙烯酸的测定 离子色谱法》征求意见稿.pdf本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙烯酸的离子色谱法,为首次发布。据了解,目前丙烯酸含量的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法、荧光光谱法和离子色谱法等。此标准中采用的离子色谱法是以离子交换树脂为固定相,对离子性物质进行分离,用电导、安培或紫外-可见检测器连续检测流出物信号变化的一种色谱方法。该法主要具有以下优点:  a)操作简便,无需萃取等复杂前处理 使用电化学膜做抑制器,无需再生,可保持连续工作。  b)一次进样可同时测定多种离子,提高检测效率,缩短分析时间。  c)灵敏度高,离子色谱分析的浓度范围为 μg/L~mg/L。通过增加进样量或浓缩等方法检出限可更低。  d)选择性好,离子色谱法的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到,色谱柱固定相对选择性的影响较大。由于选择性较好,因此干扰较少。  e)系统漂移小、稳定性较好、重复性佳。同一台仪器在色谱柱、进样量、淋洗液浓度与流速均保持不变的情况下,丙烯酸的保留时间几乎不变,同浓度标准物质的峰面积也基本相同。  f)可配备在线淋洗液发生器,得到所需准确浓度的无污染的淋洗液,淋洗液不与空气接触,避免了 CO2 溶入淋洗液中生成 CO32-,从而杜绝基线漂移和鬼峰的出现。《环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测技术规范》征求意见稿.pdf  本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求,适用于采用热学-光学校正法和热学-光学衰减法的环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测系统的安装、验收、运行管理与质量控制。  目前我国有机碳、元素碳测定方法的标准规范主要集中在土壤、水体和气体领域,但主要为实验室的分析测试方法,仅水质中的总有机碳建立了连续自动监测标准规范,尚未出台有关于环境空气颗粒物(PM 2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测的相关标准规范。因手工监测与连续自动监测在采样等环节存在较大差异,现行标准规范无法适用于连续自动监测,针对环境空气颗粒物(PM2.5)中有机碳、元素碳连续自动监测标准规范的建立将弥补这一不足。《环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范》.pdf本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断、废液处置等技术要求,适用于采用离子色谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子(Cl-、NO3-、SO42-、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)连续自动监测系统的安装、验收、运行管理与质量控制。  我国现行的水溶性离子测试标准针对的样品类型包括有水质、降水和环境空气,但均为离线测定方法,针对环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子连续自动监测技术规范仍是空白。因在线监测与离线测试在采样、前处理等多环节均存在较大差异,现行的标准均不完全适用于环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子的连续自动监测,制订环境空气颗粒物(PM2.5)中水溶性离子测定的在线监测技术规范对于连续自动监测具有重要意义,同时也是对该类指标的连续自动监测领域的一个重要补充。《环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测技术规范》征求意见稿.pdf本标准规定了环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的方法原理与系统组成、技术性能、安装、调试、试运行与验收、系统日常运行维护、质量保证和质量控制、数据有效性判断等技术要求,适用于采用能量色散 X 射线荧光光谱法的环境空气颗粒物(PM2.5)中无机元素连续自动监测系统的安装、验收、运行管理与质量控制。目前国家或行业标准中对环境空气颗粒物(PM 2.5)中无机元素的测定方法都属于离线分析法,没有连续自动监测的标准规范。离线分析技术存在取样过程繁琐、分析效率低、且采样测试环节较多,可能引入多种误差等不足之处,连续自动监测技术较离线分析有原位监测流程短、监测结果时间分辨率高等优点。目前连续自动监测环境空气颗粒物中的无机元素技术主要为两类:能量色散 X 射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。据了解,ICP-MS法可得出秒级的分析结果,而且检出限可达 ng/m3 级,但 ICP-MS 仪器使用难度和维护使用成本高,价格昂贵,该方法目前实际运用较少,尚处于起步阶段。相比之下,XRF 在方法、仪器、标准制订方面都有较好的基础,但对于环境空气颗粒物(PM 2.5)中无机元素的连续自动监测目前还没有正式的标准出台,该标准的编制将填补环境空气颗粒物(PM 2.5)中无机元素连续自动监测规范的空白。
  • 奶瓶中化学物迁移的阶梯检测法
    p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"    /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 科学家正在开发一种新的质谱方法用以检测从塑料奶瓶迁移到奶液中的未知物质。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   尽管全世界有不计其数的塑料奶瓶在使用中,但对从奶瓶迁移至婴儿食品中化学物质的研究非常有限。从双酚A被禁用后,聚碳酸酯瓶销量出现下降。这些塑料奶瓶中的有害物质有可能诱发人体的一系列疾病,特别是可能带来生殖系统不调或基因毒性。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   这种塑料奶瓶的代替品是用聚丙烯和聚酰胺制造而成的奶瓶。但是,欧洲科学家认为并没有充分的调查结果说明新奶瓶的潜在化学物质迁移情况。也许这种奶瓶中的其它有害物质会造成健康影响,特别是对小宝宝。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   新的方法发表在Journal of Mass Spectrometry(质谱杂志),这种阶梯式的步骤也适用于其它食物容器。这种方法非常实用,用六个市售婴儿奶瓶的案例试验来阐释,不依赖于之前的化学物相关知识。方法中食物模拟物是乙醇溶液。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   .第一个步骤是GC/MS,首先用四极杆质谱和离子库来查找配对质量。如果有的峰不能确定,那么再使用更高分辨率的质谱来得到碎片离子的精确值,并从其它的数据库来查找化学元素组成。然后用软电离和飞行时间质谱来测定分子离子。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   当然,并不是所有的潜在迁移物质都具有挥发性的或者都适合使用GC/MS。所以,在待测物不适合GC/MS时可以使用LC/MS Q-TOF检测。这些检测发现将用以建立塑料生产中化学物和添加剂的数据库。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   这个方法可以检测出很多潜在迁移物,如二环戊基二甲氧基硅烷、十二内酰胺二聚体、棕榈酸酯和十八碳烯酸等。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman"   虽然研究人员在方法研究上取得了一定的成功,但他们强调这个试验“需要具有一定的分析经验和洞察力,是一个具有挑战而又相当单调的工作。” /span /p p style=" TEXT-ALIGN: right" span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 编译:郭浩楠 /span /p
  • 英国多种食品致癌物质丙烯酰胺超标 赛智科技正积极研究检测方案
    据英国媒体报道称,英国食物标准局对国内百余件食品样品检测发现,部分食品中致癌物质丙烯酰胺含量有上升趋势,问题食品涉及亨氏、雀巢等知名食品品牌的薯片、速溶咖啡和薄脆饼干、婴幼儿专用饼干等。昨天,亨氏、雀巢中国公司表示,上述食品在国内正规渠道没有销售。不过,记者在网购市场发现有疑似产品销售。  赛智科技(杭州)有限公司获悉后,已经安排质检部工作人员加紧研究食品中丙烯酰胺含量的检测方案。谨请关注!                       赛智科技(杭州)有限公司                         市场部                          2012.04.24
  • 有机结构解析难?RISE显微镜给你新方法
    《RISE大招》有机材料分析篇来了!上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用,收获了很多老师们的关注。今天,继续带大家走进RISE有机材料分析,阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中,有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强,已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题,对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题,因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外,另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统,对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述,是拉曼最为优势的领域之一;而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图,试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察,可以凭借经验,根据形貌来大致区分两者,但是这仅仅是依靠经验判断,并无有效的证据。除此之外,EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步,在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料,不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-,PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动,而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1,这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外,很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团,这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如,RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜,尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察,可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外,没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展,很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成,比如特征的蛋白、脂类等等,还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图,可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征,进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图,试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像,可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势,其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料,这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图,某仿生材料,用户除了关心其形貌特征外,也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1,其特征峰强度分布如图,除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰,可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原,以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题,比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域,用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分,因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图,某品牌婴儿奶粉,对其中部分区域进行RISE成像,发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统,对有机物的分析能力有了极大的拓展,通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示,结合形貌表征,从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例,请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”,更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列,请戳:“拉曼-电镜-能谱 +”,SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活,TESCAN带你了解 “神器”的神奇
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