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硫酸特布他林杂质

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  • ICP分析工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质

    各位: 谁用ICP分析过工业级碳酸铵,氨水及硫酸中11种杂质(Na,K,Ca,Mg,Fe,Si,Pb,Ga,Cr,Cd,Zr)含量??或者是这些金属元素的杂质在工业级硫酸,氨水及碳酸铵中的杂质范围大概是多少! 用ICP分析的话,有没有具体的方法,怎么去做啊?

  • 【求助】SPECTRO GENESIS 分析硫酸镍工艺中杂质金属离子的问题

    各位老师大家好!我是一名刚走出校门的分析化学本科生,初到单位工作,老大便将新购的一台SRECTRO公司生产的SPECTRO GENESIS ICP-OES全权交给我来做方法,包括标准溶液的配制,谱线的选定,背景校正等具体方案的确定。所学实在有限制,在闭门造车一月之后,毫无成果。年轻气盛,在老大面前立下军令状,言三月内必出结果云云……希望各位老师施以援手,挽救下自负的年轻人。具体情况如下:仪器:德国SPECTRO生产的SPECTRO GENESIS EOP ICP-OES检测项目:1、硫酸镍工艺中溶液成分: 样品A:Ni基体15-40g/l Na基体30g/l左右 要求检测:Ca、Mg、Fe、Cu、Mn、Zn、Cd、Co、Cr、Pb、Al、Sn。杂质中Cu含量可能会有1-5g/l,Zn含量可能有10-30g/l,其他含量均属于微量(0.0001-0.01g/l)。 样品B:基本和A相同,Zn含量降低到0.001g/l以下。 样品C:Ni基体80g/l以上 Na基体10g/l左右 要求检测:同A,杂质含量属微量。 样品D:Ni基体1-2g/l Fe基体 5-10g/l Na基体 20g/l左右 Zn大于30g/l 要求检测:除基体以外的A项目元素 样品E(成品):Ni基体大于100g/l 要求检测:同A。通过查阅有关资料,了解到ICP-OES的相关说明。但所得资料大多是关于美国热电公司,德国SPECTRO的相关论文很少。而且面对如此实际问题,明知道基体干扰和背景干扰,却完全不知道如何校正。更糟糕的是,对与标准的配制还大有疑问:自己配的标准在输入方法之后再返测,居然连标准都测不准。这一头的包,已经困扰着我无法如眠。我把我的相关问题向各位老师罗列,希望您能不吝赐教。1、现在的标准,是将以上要测的13元素混配在一起,统一硝酸介质,空白用5%的硝酸。浓度分别为0、0.1、1.0、10.0mg/l。这样的配法到底对不对?2、关于仪器的参数设定,老大反复关照说1300W的RF功率是出厂设定的,不可更改;冷却气14l/min、辅助气1l/min、载气1l/min是否对以上所有检测都有统一参数?3、谱线选定:Ni 231.604 Ca 393.366 Cd 214.438 Co 360.537 Cr 267.716 Cu 324.754 Fe 259.373 Mg 279.553 Mn 257.611 Pb 405.778 Zn 271.249 Sn 189.991 Al 308.214这样的选定对不对?是否有相互干扰?4、Ni干扰。我用纯度99.99%的泡沫金属镍溶样,以上面的标准做检测。发现Ni对Zn和Co的影响极大。居然能凭空测出25mg/l、50mg/l跟Ni基体浓度成倍数关系的干扰浓度。其他元素也有干扰,但没Zn、Co这么明显。我尝试用系数校正,很可惜,失败了。请问消除Ni基体干扰最好用什么办法?5、Na干扰。工艺生产中引入了大量的Na离子,使溶液中Na含量很高。我询问过我大学里的老师,她表示一定要稀释Na离子。可是稀释之后,其他微量元素就……请问:有没有摆脱Na离子干扰的办法?6、背景干扰的仪器校正。SPECTRO GENESIS ICP-OES具有自动背景校正功能(说明书上说的)。但具体扣背景的操作,因仪器而异。苦于找不到扣背景的根据,现在标准的背景一概没有扣除。有没有和我用同一仪器的老师来指导下,在它的软件环境下如何扣除背景?以上问题请各位老师知无不言,学生万分感谢!

  • 【求助】副产盐酸中的杂质怎样测定

    副产盐酸中含有大量的杂质成分,我估计了一下,肯能含有硫酸根,乙酸,氯乙酸,二氯乙酸等成分,硫酸根可以用氯化钡定量,但其他杂质怎么测定呢?有比色法或滴定法可以进行检验的吗?请各位大侠帮忙解决一下,谢谢!

  • ICP测量高纯物质(5N)杂质时对于水质和酸的要求?

    如题,测定高纯物质(5N=99.999%)中的杂质时,所用水质和酸的纯度到底对测量结果有多大影响?如:测量5N氧化铝中杂质K(假设原本含量1ppm),氧化铝用硫酸溶解,那么对硫酸和超纯水的要求为多大时,才能不对测量结果由影响,或者说不纯的硫酸和超纯水对测量结果有多大影响?注:硫酸为1:4,氧化铝0.5g,稀释200倍假设有以下数据: 1:4电子级硫酸元素/cps备注FeCrPbMgNaK强度173.89.557.9595.87055.865.6MDL(ug/L)4.832.4411.694.977.1814.12超纯水元素/cpsFeCrPbMgNaK强度2.900119.911010AL2O3样品元素/cpsFeCrPbMgNaK强度1446.8331.5115.82091.88564.8411.6未除空白含量(ug/L)29.319.551.794/4.63614.11

  • 【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    【实验】无机实验之硫酸铜的制备

    硫酸铜的制备目的原理实验目的1.练习和掌握加热、蒸发浓缩,常压过滤及减压过滤,重结晶等基本操作;2.了解由金属与酸作用制备盐的方法。实验原理纯铜不活泼,不能溶于非氧化性的酸中。但其氧化物在稀酸中却极易溶解。因此在工业上制备胆矾时,先把铜烧成氧化铜,然后与适当浓度的硫酸作用生成硫酸铜。本实验采用浓硝酸作氧化剂,以铜片与硫酸、浓硝酸作用来制备硫酸铜。溶液中生成硫酸铜外,还含有一定量的硝酸铜和其他一些可溶性或不溶性的杂质。不溶性杂质可过滤除去。利用硫酸铜和硝酸铜在水中溶解度的不同可将硫酸铜分离、提纯。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703201311_45630_1632583_3.jpg[/img]由上表中数据可见,硝酸铜在水中的溶解度不论在高温或低温下都比硫酸铜大得多。因此,当热溶液冷却到一定温度时,硫酸铜首先达到过饱和而开始从溶液中结晶析出,随着温度的继续下降,硫酸铜不断从溶液中析出,硝酸铜则大部分仍留在溶液中,只有小部分随着硫酸铜析出。这小部分硝酸铜的其他一些可溶性杂质,可再经重结晶的方法而被除去,最后达到制得纯硫酸铜的目的。过程步骤一、铜片的净化称取4.5g剪细的铜片,放在蒸发皿中,加入10ml moldm-33,在小火上微热,以洗去铜片上的污物(注意不要加热太久,以免使铜过多地溶解在稀HNO3中,影响产率)。用倾析法除去酸液,并用水洗净铜片。如果用废铜屑为原料,应先放在蒸发皿中,以强火灼烧,至表面生成黑色CuO为止,自然冷却,再作粗CuSO45H2O的制备。二、五水硫酸铜的制备在通风柜中,往盛有铜片的蒸发皿中加入15ml 3moldm-3H2SO4,然后慢慢分批加入7ml浓硝酸组成的混酸(此过程应根据反应情况的不同而决定补加混酸的量)。待反应完全后(铜片近于全部溶解),趁热用倾析法将溶液转至一个小烧杯中,留下不溶性杂质,然后再将硫酸铜溶液转回到洗净的蒸发皿中,在水浴上缓慢加热,浓缩至表面有晶体膜出现为止。取下蒸发皿,使溶液逐渐冷却,析出蓝色的CuSO45H2O晶体。抽滤、称重。计算产率(以湿品计算,应不少于85%)。产品重量 g理论产量 g产率 %三、重结晶法提纯五水硫酸铜将上面制得粗CuSO45H2O晶体在台称上称出1g留作分析用,其余放在小烧杯中,按重量比CuSO45H2O∶H2O = 1∶3的比例加入纯水,加热搅拌,促使溶解。滴加2ml3%H2O2,将溶液加热,同时逐滴加入2moldm-3氨水(或0.5moldm-3NaOH)直到溶液pH = 4,再多滴1-2滴,加热片刻,静置使水解产物的Fe(OH)3沉降。用倾析法在普通漏斗上过滤,滤液流入洁净的蒸发皿中。在提纯后的滤液中,滴加1moldm-3H2SO4酸化,调节pH至1-2,然后在石棉网上加热、蒸发、浓缩至液面出现一层结晶膜时,即停止加热。以冷水冷却,结晶抽滤,取出结晶,放在两层滤纸中间挤压,以吸干水份,称量。计算产率。产品重量 g理论产量 g产品产率 %四、产品纯度检验

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 硅藻土、无水硫酸钠烘烤后,杂质反而变多,奇怪了!

    硅藻土、无水硫酸钠烘烤后,杂质反而变多,奇怪了!

    硅藻土和无水硫酸钠,分析纯,用马弗炉500度烘烤5个小时,冷却后使用。比较了烘烤前、后的空白实验,使用气-质的SIM模式,发现烘烤后的噪音大大增强了,百思不得其解。烘箱比较干净的,而且按道理说500度烘烤,有机干扰物应该都挥发掉了吧。测试的色谱条件:进样口300度,柱温最高295度.干扰是怎么带进去的?有没有可能烘烤过程中,把原来的一些比较惰性的杂质给分解了,杂质反而增多?[color=#FF0000][i][b]蓝色的为烘烤之前的硅藻土,黑色的为烘烤之后的。[/b][/i][/color][color=#FF0000][img=,690,407]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710310856_01_1870463_3.png!w690x407.jpg[/img][/color]

  • 布美他尼杂质的作用

    布美他尼杂质的作用

    布美他尼杂质是药物布美他尼制剂中可能存在的杂质,这些杂质可能来源于原料药的生产过程、制剂的准备过程或者储存过程。1. 影响药效:药物中含有过多的杂质可能会影响药物的药效,产生药效不稳定、药效降低等问题。2. 影响安全性:部分杂质可能具有潜在的毒性,长期或高剂量使用可能对人体造成伤害。严重情况下可能出现药品不良反应甚至中毒。3. 影响药物的稳定性:不同类型的杂质结构,可能影响药物的稳定性,例如酸性或碱性杂质可能引起药物分解,导致药效降低或失效。4. 影响药物的外观质量:杂质可能会影响药物的外观性状,如颜色、透明度和溶解性等。因此,确定和控制药物中的杂质是药品质量控制的重要环节。CATO标准品对于药物杂质的研究,主要包括杂质的来源、形成机理、控制策略和杂质的鉴定、定量测定等内容。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041444015575_2473_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]

  • 【心得】过硫酸钾的精制方法

    现在市场买到的过硫酸钾质量实在是差,纯度不够,杂质也多.用来做总氮分析,根本不行.过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g:100mL,用重结晶的方法可以很好的精制.1.80℃下溶解80g过硫酸钾于400mL重蒸馏水中, 将烧杯放到冰水中,过滤。2.再重结晶一次.3.放到干燥器中干燥.

  • 【求助】磷酸与工业硫酸混合后呈暗红色的化学原理??

    磷酸和硫酸以一定的比例混合可配成金属抛光剂,近期我公司有一批工业硫酸和磷酸混合后溶液明显发红变暗,混合前二者呈透明清亮状,用AR硫酸与磷酸混合则无此现象,因此怀疑可能是工业硫酸中的某种杂质所致,但不明其理。敬请有识之士不吝赐教原理,叩拜![em09511]

  • 为何硫酸、磷酸类对锥影响大

    ICP-MS对溶液的成分有一定程度的要求,似乎很多的资料以及版友的讨论当中,硫酸、磷酸都不建议用于ICPMS上。 这些酸除了粘度比较大、杂质含量相对HF\HNO3比较高的缺点之外,它们对锥是如何影响的呢?或者说在什么样的作用下影响到锥的寿命的? 请各位不吝赐教,谢谢!

  • 利器出鞘- Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱

    利器出鞘- Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱

    [align=center]Ghost-Buster 流动相杂质捕集柱[/align][align=center][img=,300,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061345_01_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]ghost peak (鬼峰)[/b]是指,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了,时有时无,没有规律的异常色谱峰。鬼峰一般在梯度洗脱时出现的几率更大,它的出现意味着 流动相中的微小成分和杂质 在柱子的初始比例平衡过程中富集在柱子上,当梯度中流动相洗脱能力变大时,这些东西会象样品一样从柱子上脱离出现峰。[/align][align=left][b]危害[/b]:对样品成分误判断与目标峰重叠,影响分离度增加工作量要做更多的验证工作去判定这个物质是否是目标物质污染仪器[b][/b][/align][align=left][b]来源:[/b]水有很多途径带来杂质净化系统本身存储容器引入和放置时间太长导致细菌生长各种流动相添加剂,盐,酸,碱等一系列的有机污染物[b] 杂质捕集柱使用方法:[/b]1、使用时将杂质捕集小柱安装在梯度混合器和进样器之间。2、流动相中如果使用离子对试剂时,可能会吸附离子对试剂进而影响目标物的保留时间或者峰型[b],这一类的流动相条件建议试用[/b]。3、捕集小柱的寿命与色谱分析条件、流动相品牌及其纯度相关,如捕集效果变差后,[b]建议及时更换,并不是连接上以后无限次使用的[/b]。4、杂质捕集小柱作为仪器的一个小部件,相当于仪器上的在线过滤器,只是说在线过滤器只能过滤固体颗粒物,而杂质捕集小柱不仅仅过滤固体颗粒物,还能净化流动相中的有机污染物,对仪器和色谱柱是更好的保护;5、使用缓冲盐流动相前后注意使用高比例的水进行过渡冲洗,避免换成盐析出,导致填料堵塞。[/align][align=left][/align][align=center][img=,500,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_01_932_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,500,224]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709061347_02_932_3.jpg[/img][/align][align=left][b]使用杂质捕集柱的效果:[/b]消除梯度条件流动相中紫外吸收的杂质产生的鬼峰;消除了梯度条件下基线漂移现象;对目标物进行准确的定量。[/align][align=left][b]其他常见问题:[/b]1、 检测不同的品种,流动相不一样需要取下吗?答:不需要刻意取下来,除非出现出峰位置改变等不满足要求的情况。2、 等度条件需要使用吗?答:建议使用,等度条件下没有检测出来异常峰,只是在等度条件下流动相的洗脱能力都是一样的,所以一般检测不到峰,不代表流动相就没有污染物。3、 在梯度系统中,增加的混合滞后体积影响分离效果怎么办?答:一般杂质捕集小柱是链接在混合器和进样器之间,4.6*50mm规格的体积是[color=#ff0000]400ul,[/color]对常规检测的影响不大,如果有影响,请将捕集柱链接到混合器或者切换阀前水相通道。[/align][align=left]4、 仪器空间不大,客户反馈放不进去,怎么办?答:可以送给客户一定长度的peek管和接头,或者客户自己实验室里的都可以,连接到进样器上流动相入口位。[/align]

  • 富马酸卢帕他定杂质

    下面的结构式是富马酸卢帕他定的一个氧化杂质,我想请问下这是哪个化合物,N旁边的O是怎么结合的?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110201856032930_4323_3860760_3.png[/img]

  • CATO独家 | 治疗胃食管反流性杂质——埃索美拉唑杂质

    CATO独家 | 治疗胃食管反流性杂质——埃索美拉唑杂质

    ◇关于埃索美拉唑杂质 埃索美拉唑杂质是一种质子泵抑制剂,它不仅是[font=UICTFontTextStyleBody]治疗胃食管反流性杂质,还可以防止胃酸形成,[/font]它的原理主要是通过抑制胃壁细胞中[font=.pingfang sc]的[/font]H+/K+-ATP酶来达到减少胃酸分泌。埃索美拉唑杂质是一种高效且广泛应用于胃酸相关疾病治疗的质子泵抑制剂,通过抑制质子泵的活性,它不仅可以减少胃酸的分泌,还可以帮助溃疡的愈合。其作用机理是通过与胃腺细胞内的质子泵结合,形成稳定的复合物来发挥作用。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]埃索美拉唑杂质[/font][font=宋体],在治疗肠胃道疾病中发挥着重要的作用,并且有针对性的抗菌作用。[img=,603,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040930531289_1324_6381607_3.png!w603x525.jpg[/img] [/font]

  • 盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质

    提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

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