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氨基乙氧基苯甲醚

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氨基乙氧基苯甲醚相关的论坛

  • 【求助】2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚

    2-氨基-4-氨基苯甲醚和2-硝基-4-氨基苯甲醚,这2个东西,我用非极性柱,换了几种不同型号的柱子,用甲醇,乙腈,四氢呋喃不同溶剂做流动相都分不开,我记得在氨基上可以上个什么保护基团,好像是十六烷基磺酸钠什么的,具体怎么搞忘了,请哪位高人指教...

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要：为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离，作者采用气相色谱-质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词：邻氨基苯甲醚；分离；异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量，按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件，不但检测时间很长，而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近，同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究，其中，邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺，而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，提高了检测效率，减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯；甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出，邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下，可以得到很好的基线分离。保留时间分别为：邻氨基苯甲醚(27.115分钟)；间氨基苯甲醚(28.509分钟)；对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中，由于异构体的存在，并且多数异构体的质谱图很相似，如果保留时间相同，往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷)，同时使用三阶程序升温，很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 【讨论】请问2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚为什么不稳定？

    在水溶液里用有机溶剂萃取出2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低（前者回收率小于50%，后者回收率小于20%），调整pH值也效果不大。请帮分析下原因，如是否跟两个氨基的位置有关系？把这两种物质分别用甲醇配置成溶液，密封，放置一段时间后，溶液浓度会降低，尤其是2,4-二氨基苯甲醚降低的很多，请帮分析下原因。同样情况也出现在1，4-苯二胺中。

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚；3-叔丁基-4-羟基苯甲醚；2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 【求助】已经应助 跪求染料中间体2-氨基-4乙酰氨基苯甲醚的液相色谱分析方法

    [em58] 本人做有机合成，通过2，4-二氨基苯甲醚的单酰化来合成2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，但生成对位酰化物的同时，也形成邻位酰化物以及二酰化物，需要使用液相色谱方法进行分析，但尝试了甲醇，乙腈和水的不同配比流动相，始终无法将几个峰分开，上次根据一位大虾的建议尝试了乙腈与0.01M磷酸缓冲溶液的流动相，效果仍然不行，恳求各位大虾给与意见和方法，谢咯~~~~~~~！

  • 迪马产品应用有奖问答09.21（已完结）——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    迪马产品应用有奖问答09.21（已完结）——偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定

    10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）sixingxing（注册ID：v2889187）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）千层峰（注册ID：jxyan）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611482_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609211506_611483_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================偶氮染料释放的24 种芳香胺的测定方法：SPE基质：纺织品应用编号：101292化合物：2, 4- 二氨基苯甲醚； 2, 4- 二氨基甲苯； 联苯胺； 邻氨基苯甲醚； 4, 4’ - 二氨基二苯醚； 邻甲苯胺； 对氯苯胺； 4, 4’ - 二氨基二苯甲烷；2- 甲氧基-5- 甲基苯胺； 5- 硝基邻甲苯胺； 2,6- 二甲基苯胺； 2,4- 二甲基苯胺； 3,3’ - 二甲氧基联苯胺； 3,3’ - 二甲基联苯胺； 2,4- 二氨基二苯硫醚； 2- 萘胺；4- 氯二甲基苯胺； 2,4,5- 三甲基苯胺； 3,3’ - 二甲基-4,4’ - 二胺基二苯甲烷； 4- 氨基联苯； 对氨基偶氮苯； 3,3’ - 二氯联苯；4,4’ - 亚甲基- 二-（2- 氯苯胺）； 邻氨基偶氮甲苯固定相：ProElut AZO色谱柱/前处理小柱：Diatomaceous Earth Cartridges for AZO （禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱）样品前处理：1、准备 将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g 置于反应器中，加入16 mL 预热到70 +/- 2 oC 的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06 mol/L，pH 6.0），将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30min。向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液，并立即密 闭振摇，将反应器再置于70 +/- 2 oC 水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。2、萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min，用4×20 mL 乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。3、浓缩 于35 oC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2 将浓缩液吹至尽干，加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。色谱条件：气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气；， 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。文章出处：P036关键字：偶氮，纺织品，芳香胺，SPE，ProElut LLE+摘要：适用于纺织产品中偶氮染料分解出的禁用芳香胺的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/AZO-GC-MS.JPG 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图图例：1-邻甲苯胺 2-2.4-二甲基苯胺 3-邻氨基苯甲醚 4-对氯苯胺 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 6-2.4.5-三甲基苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 8-2.4-二氨基甲苯 9-2.4-二氨基苯甲醚 10-2-萘胺 11-4-氨基联苯 12-4,4'-二氨基二苯醚 13-联苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 16-3.3'-二甲基联苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 18-3.3'-二氯联苯胺 19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 20-3.3'-二甲氧基联苯胺

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚；2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点（℃）】48～55【沸点（℃）】264～270℃（9.77E4Pa）【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末，略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物，用于食品用抗氧剂，抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强，两者同时使用，起协同作用，可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外，亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 （1）以对羟基苯甲醚为原料，在硫酸或磷酸催化剂存在下，在80℃下与叔丁醇反应而得混合物；（2）以对苯二酚和叔丁醇为原料，反应生成叔丁基对苯二酚，再以锌粉为催化剂，与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

  • 【求助】偶氮标准物质出峰

    本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''''-二氨基二苯硫醚和2，4''''-二氨基苯甲醚，3，3''''-二甲氧基联苯胺。具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？望高人指！

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 偶氮前处理，回收率低。

    我按国标GB/T 17592做加标回收，回收率很低，很难达到70%，用另一种方法做，不过硅藻土柱，直接加叔丁基甲醚萃取，2,4-二氨基甲苯，2,4-二氨基苯甲醚，回收率很低，达不到要求，别的回收率很高，但邻氨基苯甲醚峰型会改变，成肩峰，而且苯胺会出峰提前，求赐教！！！！！！！！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（452）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900499-100-H乙腈中邻氨基苯甲醚标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-D乙腈中2-甲氧基苯胺标准品，有证书-邻茴香胺 100μg/mL BW900499-100-A-5PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900499-100-A-10PAK甲醇中邻氨基苯甲醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-J乙酸乙酯中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-H乙腈中2,4,5-三甲基苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900498-100-A-5PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900498-100-A-10PAK甲醇中2,4,5-三甲基苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-J乙酸乙酯中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-H乙腈中2,4-二氨基甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900497-100-A-5PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900497-100-A-10PAK甲醇中2-4-二氨基甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900496-100-L水中邻甲苯胺-2-甲基苯胺标准品，有证书 100mg/mL BW900496-100-J乙酸乙酯中邻甲苯胺标准品，有证书- 2-甲基苯胺 100μg/mL BW900496-100-H乙腈中邻甲苯胺标准品，有证书-2-甲基苯胺 100 μg/mL BW900495-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100μg/mL BW900495-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯硫醚标准品，有证书 100 μg/mL BW900495-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900495-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900494-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-H乙腈中4,4-二氨基二苯醚标准品，有证书-对氨基二苯醚 100μg/mL BW900494-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯醚标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项

  • 【求助】偶氮标准曲线出峰问题

    【求助】偶氮标准曲线出峰问题

    本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''-二氨基二苯硫醚和2，4''-二氨基苯甲醚，3，3''-二甲氧基联苯胺。具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？望高人指！附件为其中一个峰[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911201523_185608_1622775_3.jpg[/img]

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