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维生素盐酸吡哆辛

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  • 注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析(1) ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析(1)[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品(维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠),要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱,实现粉针剂中各组分物质的良好分离,同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先,依据客户提供的色谱条件,对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱,包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII,AQ S5,AQ S3,SUPERIOREX ODS,CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同,最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果,对照品溶液中各组分均能够得到良好分离(如图1),分离度均在3.0以上,满足客户1.5要求;理论塔板数按核黄素计为103983,满足客户大于15000的要求(见表1)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下,继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析,各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离,结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 盐酸吡哆辛的作用

    产品简介: 盐酸吡哆辛,磷酸吡哆醛(英语:Pyridoxal phosphate;PLP)是维生素B6的活性形式。这种维生素主要包括三种天然有机化合物:吡哆醛、吡哆胺与吡哆醇。磷酸吡哆醛参与催化的几种反应有:转氨基作用、α-脱羧作用、β-脱羧作用、β-消除作用、γ-消除作用、消旋作用以及羟醛反应。作用与用途:1.生化研究。主要用于医药,或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂,作为紫外线吸收剂添加于化妆品中。2.维生素B6在一般动植物性食品中存在,尤其是蛋黄、肉类、鱼类、乳汁及各种谷类粮食中的含量比较丰富,且人体肠道细菌也可以合成,一般不会出现维生素B6的缺乏。我国规定维生素B6可用于强化固体饮料,最大使用量7~10mg/kg;在强化婴幼儿食品中使用量为3~4mg/kg;在强化饮料中最大使用量为1~2mg/kg.3.用作饲料营养强化剂,可促进动物体内氨基酸的代谢,提高饲料的利用率,一般用量为3~6mg/kg。4.大部分用作医药或进一步合成磷酸吡哆醛和脑复新等药物,也用作饲料添加剂,食品添加剂.还作为营养添加剂,紫外线吸收剂用于化妆品中。

  • 急求助!维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6,盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定,线性也是好的!可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无?用一小时进样,几次进样,出峰时间有12min,有15min的还有45min的。是疑难杂症吗?哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    做水溶性维生素标准品,相同的标准品,第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了,同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图,标样中有三个组分,第一个为烟酰胺、第二个未烟酸,第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的,第二天在做时烟酸的峰面积就变小了,同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

  • 【求助】请教:注射用水溶性维生素检测问题?

    请教:注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠和核黄素磷酸钠 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ D)测定。  色谱条件与系统适用性试验 用氨基键合多孔硅胶为填料,以(0.02mol/L)磷酸二氢钾溶液-乙腈(27:73),用10%盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相,流速为1.5ml/min,检测波长:烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm;核黄素磷酸钠用萤光检测λEX=445nm、λEM=520nm。各组分的分离度应符合要求。  对照品溶液的制备 (1)取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg,分别精密称量置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,即为对照品溶液(Ⅰ),此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。(2)取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg,精密称定,置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀,精密量取2ml置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀即为对照品溶液(Ⅱ),此溶液必须临用新鲜配制,并于零下20℃保存,用前放置至室温。  等容混合对照品溶液(Ⅰ)和对照品溶液(Ⅱ)即为对照品溶液。  供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物约2瓶重量,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15ml置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度。  测定法 取对照品溶液和供试品溶液各10μl,交替注入液相色谱仪,测定,用外标法计算各组分含量,即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分,大家有什么好办法,谢谢

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测,依据GB5009.84-2016,高效液相,按要求配制的一系列浓度的标准液,竟然会有过载的现象,各个浓度峰面积也大概高了一倍,不知道是怎么回事,请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 叶酸(维生素BC,维生素M)-----多关心一下自己的身体

    水溶性;   维生素B族中的一种,亦称为维生素BC或维生素M;   计量单位是微克(mcg);   是制造红血球不可缺少的物质;   帮助蛋白质的代谢。   成人的建议每日摄取量是180~200mcg,孕妇加倍,哺乳期的妇女在头6个月需要280mcg,之后的6个月则需260mcg;   在制造核酸(核糖核酸、脱氧核糖核酸)上扮演重要的角色;   是细胞增殖不可少的物质;   人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质;   在室温中长时间无遮护的贮存时将被破坏。   效用   促进乳汁的分泌;   防治肠内的寄生虫和食物中毒;   增进皮肤的健康;   有镇痛剂的作用;   与泛酸及对氨基苯甲酸一起服用时,可防止白发;   在身体衰弱(健康状态不良)时,可增进食欲;   防止口腔粘膜溃疡;   预防贫血。   缺乏症   巨红血球性贫血   富含叶酸的食物   深绿叶蔬菜、胡萝卜、动物肝脏、蛋黄、美国甜瓜、杏、南瓜、鳄梨、豆类、全麦、黑裸麦面粉。   营养补品   一般是400mcg的制剂。如果有医生的处方,可以买到lmg(1000mcg)剂量的叶酸。   有的复合维生素B制剂中含有400mcg的叶酸,但大多数复合维生素B制剂中只含有100mcg(请查看标签)。   一般的每日摄取量是400mcg~500mcg。   营养补品   并未发现有副作用。有些人服用后会引起过敏性皮肤炎。   叶酸之敌   水、磺胺药剂、阳光、雌激素、食品加工(特别是煮沸)、高温。   建议   如果您是常喝酒的人,多摄取叶酸为好;   大量的维生素C会加速叶酸的排出,所以,摄取维生素C在2g以上的人必须增加叶酸的量;   正使用苯妥英(抗癫痫药),或是服用雌激素、磺胺类药物、苯巴比妥(安眠药与镇定剂)、阿司匹林时,应该增加叶酸的摄取量;   我曾经发现,有许多人在短期间内每天摄取1~5mg的叶酸,结果皮肤上的斑点消失了。如果您有这方面的烦恼,可以去请教营养医师;   如果您感觉到似乎要生病,或者是已经生病了,必须要摄取抗紧张感的营养补品,切记要先查看其中是否含有充分的叶酸。叶酸不足时,抗体会减少,抵抗力将减弱;   大量摄取叶酸会使服食二苯乙内酰脲的癫痫症患者产生痉挛现象。

  • 【我们不一YOUNG】维生素B5

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]B5[/align] [font=DengXian]维生素[/font]B5[font=DengXian]又称烟酸、维生素[/font]PP[font=DengXian]或抗癞皮病维生素,包括尼克酸([/font]Niacin[font=DengXian])和尼克酰胺。[/font][font=DengXian]它们是许多脱氢酶的辅酶,在糖酵解、脂肪合成及呼吸作用中发挥重要的生理功能。烟酸广泛存在于动植物体内,酵母、肝脏、瘦肉、牛乳、花生、黄豆中含量丰富,谷物皮层和胚芽中含量也较高。[/font][font=DengXian]烟酸具有抗癞皮病的作用。当缺乏时会出现癞皮病,临床表现为“三[/font]D[font=DengXian]症”即皮炎([/font]Dermatitis[font=DengXian])、腹泻([/font]Diarrhea[font=DengXian])和痴呆([/font]Dementia[font=DengXian])。这种情况常发生在以玉米为主食的地区,因为玉米中的烟酸与糖形成复合物,阻碍了在人体内的吸收和利用,碱处理可以使烟酸游离出来。[/font]

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理?

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末;有微弱的特臭,味苦,有引湿性,露置在空气中,易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温,酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光,凉处保存,不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定,在碱性溶液中不稳定,易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。(摘自百度百科) 购买回的维生素B1(盐酸硫胺)纯度标准物质(BW3600,中国计量科学研究所)给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量,加入盐酸水溶液溶解,过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准(本法用的反相HPLC)中,标准储备液是称取一定量,用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素(维生素B1)的测定》标准中,称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素,溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中,维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解,而其中检验干燥失重时,用的也是105℃。 疑问:根据第一段说法,VB1并不耐热,为何要用105℃? GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解,储备液能保证稳定,不选用盐酸溶液,是否更便于HPLC测试?

  • 维生素B群与人体健康

    维生素B是某些维生素的总称,是一个庞大的维生素家族,它们常常来自于相同的食物来源,如酵母等。它包含十几类,下面就简单的介绍一下人体所需几种维生素B。一) 维生素B1它是水溶性维生素。和所有 B 族维生素一样,多余的 B1 不会贮藏于体内,而会完全排出体外。所以,必须每天补充。生理功能: 维生素B1的需要量与机体热能总摄入量成正比,故维生素B1的供给量以每4.2MJ(1000kcal)热能供给多少来表示,据此,我国的推荐维生素B1供给量为0.5mg/4.2MJ。 食物来源:二) 维生素B2它是在自然界分布广泛的一种维生素。是哺乳动物必需的营养物。生理功能:①促进发育和细胞的再生。②促使皮肤、指甲、毛发的正常生长。③帮助消除口腔内、唇、舌的炎症。④增进视力,减轻眼睛的疲劳。⑤和其他的物质相互作用来帮助碳水化合物、脂肪、蛋白质的代谢。食物来源:成年人每日吃1两动物肝或 2斤黄豆或3棵生菜或3-4只香菇即可满足需要。三) 维生素B3生理功能:它的效用是促进消化系统的健康,减轻胃肠障碍;使皮肤更健康;预防和缓解严重的偏头痛;促进血液循环,使血压下降;减轻腹泻现象。四) 维生素B5 一种水溶性B族维生素,由2,4-二羟基-3,3-二甲基丁酸与β-丙氨酸用酰胺键连接构成。在动植物中广泛分布,故名泛酸。生理功能:1、制造及更新身体组织。2、帮助伤口愈合。3、制造抗体,抵抗传染病。4、防止疲劳,帮助抗压。5、缓和多种抗生素副作用及毒素。6、舒缓恶心症状。食物来源:牛奶、豆浆。工作压力较大及闷闷不乐的人应该尝试多食用,它有助于心情愉悦。五) 维生素B6 维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素。是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。生理功能:维生素b6是人体脂肪和糖代谢的必需物质,女性的雌激素代谢也需要维生素b6,因此它对防治某些妇科病大有益处。许多女性会因服用避孕药导致情绪悲观、脾气急躁、自感乏力等,每日补充60毫克就可以缓解症状。还有些妇女患有经前期紧张综合征,表现为月经前眼睑、手足浮肿、失眠、健忘,每日吃50~100毫克维生素b6后症状可完全缓解。食物来源:富含b6的食物有金枪鱼、瘦牛排、鸡胸肉、香蕉、花生、牛肉等。在动物性及植物性食物中含量均微,酵母粉含量最多,米糠或白米含量亦不少,其次是来自于肉类、家禽、鱼,马铃薯、甜薯、蔬菜中。。 除此之外,维生素B7、B9、B12,以及维生素B族的胆碱和肌醇通常也归为人类必需维生素。[/font

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2,B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要:采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15%(体积分数)的甲醇(含0.1%二乙胺),于填充柱上分离,检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内,其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999),平均回收率为97.3%~102.3%;5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法简便,样品前处理简单,可用于上述3种维生素的快速分析。关键词:超临界流体色谱;核黄素;烟酸;烟酰胺;维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外,还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要,因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果,但其分析时间长,样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法,该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好,结果令人满意。1 实验部分1.1 仪器与试药超临界流体色谱仪:Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国),烟酸购自Acros公司(英国),甲醇为高效液相色谱纯,二乙胺为分析纯,CO2为超临界流体色谱纯。1.2 色谱条件色谱柱:Cyano(5μm,4.6mm i.d.×250mm,英国);柱温:50℃;紫外检测器配有高压检测池,其检测波长为268nm;进样装置:带有10μL进样阀的自动进样器;流动相操作压力:20MPa。2 结果与讨论2.1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时,这3种维生素不能完全分开;当在甲醇中加入少量二乙胺后,其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定,在CO2中分别添加10%和15%(均为体积分数)的甲醇,并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1%和0.5%(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间,可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5%的甲醇(含有0.1%的二乙胺)添加到CO2中作流动相,可使3种维生素的同时分析在短时间内完成,分离结果令人满意。2.2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5% 的甲醇(含有0.1% 的二乙胺)时,将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min,对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响,最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • 求助维生素K1锌柱

    最近在做维生素K1的时候总是做不好 维生素K1原理:用脂肪酶降解样品中脂肪和不饱和脂肪酸,经皂化后,用正己烷提取维生素K1,通过液相色谱分离,柱后还原维生素K1,荧光检测器检测外标法定量。柱前接的锌柱是自己手填的 买回来空柱子 按照锌粉和硅藻土体积比是1:1研磨进行填充 填充完用甲醇水进行冲柱 后柱子是C18柱流动相:无水乙酸钠0.5g,氯化锌1.5g,900甲醇溶解压力很大 不出峰 不知道有没有人做维生素K1 求帮忙! 是不是我填的锌柱 填的不好?

  • 【我们不一YOUNG】维生素B6

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]B6[/align] [font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]又称吡哆素,包括吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]在蛋黄、肉、鱼、奶、全谷、白菜和豆类中含量丰富。其中,谷物中主要是吡哆醇,动物产品中主要是吡哆醛和吡哆胺,牛奶中主要是吡哆醛。[/font][font=DengXian]维生素[/font]B6[font=DengXian]主要作用在人体的血液、肌肉、神经、皮肤等。功能有抗体的合成、消化系统中胃酸的制造、脂肪与蛋白质利用[/font]([font=DengXian]尤其在减肥时应补充[/font])[font=DengXian]、维持钠[/font]/[font=DengXian]钾平衡[/font]([font=DengXian]稳定神经系统[/font])[font=DengXian]。缺乏维生素[/font]B6[font=DengXian]的通症,一般缺乏时会有食欲不振、食物利用率低、失重、呕吐、下痢等毛病。严重缺乏会有粉刺、贫血、关节炎、小孩痉挛、忧郁、头痛、掉发、易发炎、学习障碍、衰弱等。[/font]

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b-胡萝卜素,一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况,样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1.维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理,溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2.维生素E 一般情况下添加的是a-维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物,可使用如下正相柱: (1)Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷=85:15,295nm (2)Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm,正己烷:二恶烷:异丙醇=985:10:5,295nm (3) Lichrosorb-NH2 4.0×250mm,5μm,正己烷:异丙醇=99:1,295nm (4) YMC-Pac A-600 (NH2),3μm,正己烷:异丙醇=98:2 Ex:290nm Em:325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟,主要原因为含量低,前处理过程损失多,与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈+甲醇+水=25+75+4作为流动相,根据样品中维生素D的情况,选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高,一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b-胡萝卜素 b-胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中,分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b-胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取,分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇:乙腈=50:50 色谱柱:Supelcosil RP C18 5.α-胡萝卜素 α-胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用,初步将其与b-胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇:甲基叔丁基醚:水=310:76:14 色谱柱:Symmetry C18 检测波长:450nm 二.保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法,通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1.维生素B1(盐酸硫胺、硝酸硫胺) 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液(5g/530mL):乙腈:磷酸=530:470:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长:260nm 2.维生素B1(呋喃硫胺) 有报道,呋喃硫胺是维生素B1的活性结构,在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇:水:乙酸:PigB6=450:530:20:20 色谱柱:m-Bondapak C18 检测波长:280nm 3.维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1-癸烷磺酸钠溶液(1.22g/850mL):乙腈:磷酸=850:150:0.4 色谱柱:m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少,基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长:280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18,固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外,一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因维生素C色谱保留时间较短,可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道,但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离,故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸(维生素B3) 泛酸采用液相色谱分析法进行检测,样品用水提取即可。 流动相:0.02M磷酸二氢钾溶液:乙腈=95:5,pH=3.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段,目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液:甲醇=77:23的流动相,检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长,大约在30min左右;此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取,为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相:磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=460:40,pH=6.0 色谱柱: m- Bondapak C18 300mm 检测波长:280nm 叶酸的研究方向:通过大量实际样品检测研究,发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质;不少样品中叶酸含量较低,拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题,对于含量较高,组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展:虽然维生素B12有3个特征波长,但样品在不经处理的情况下也很难分析;在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题,更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集,目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质,再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱(维生素BT) 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂,高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6(吡哆醇)、烟酸、烟酰胺流动相体系,因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短,因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水,以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长:210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱:TSK Gel-C18 流动相:乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长:280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取,彻底去除水分后进行衍生化,正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂:三甲基氯硅烷:六甲基二硅氨烷:二甲基甲酰胺=1:2:8 色谱柱:BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件:载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1:50 四、需要解决的问题及展望 1.解决样品前处理技术 (1)不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素,如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 (2)对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 (3)对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2.解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上,如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系,再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南,确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 维生素A和维生素C的测定:样品处理和提取的区别

    维生素A和维生素C的测定:样品处理和提取的区别 首先,我们来看看维生素A。维生素A主要存在于动物性食物中,比如肝脏、鱼肝油、蛋黄等等。在测定维生素A时,样品处理可是个技术活儿。咱们得先把样品捣碎、搅拌均匀,然后加入一些有机溶剂,比如石油醚、乙醚等等,把维生素A从样品中提取出来。这个过程有点像泡茶,只不过咱们泡的是维生素A。 接下来,咱们说说维生素C。维生素C主要存在于水果和蔬菜中,比如橙子、猕猴桃、菠菜等等。维生素C这家伙比较“娇气”,很容易被氧化,所以样品处理时要特别小心。一般来说,咱们得先把样品切碎、榨汁,然后迅速加入一些抗氧化剂,比如草酸、偏磷酸等等,防止维生素C被氧化。这个过程有点像做沙拉,只不过咱们更注重保鲜。 提取方法上,维生素A和维生素C也有区别。维生素A的提取方法主要有皂化法和柱层析法。皂化法就像给维生素A洗个澡,把杂质洗掉;柱层析法就像给维生素A过筛子,把杂质筛掉。而维生素C的提取方法主要有碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。碘量法就像给维生素C称体重,看看它有多少;2,6-二氯靛酚滴定法就像给维生素C量身高,看看它有多高。 通过以上对比,咱们可以看出,维生素A和维生素C在样品处理和提取方法上有着明显的区别。维生素A的样品处理注重提取和净化,而维生素C的样品处理则注重保鲜和抗氧化。在提取方法上,维生素A多采用皂化法和柱层析法,而维生素C则多采用碘量法和2,6-二氯靛酚滴定法。

  • 滥用维生素C的不良反应

    维生素C的不良反应:(1)胃出血:长期大量服用维生素C,会发生恶心、呕吐等现象。同时,由于胃酸分泌增多,能促使胃及十二指肠溃疡疼痛加剧,严重者还可酿成胃黏膜充血、水肿,而导致胃出血。(2)贫血:长期大量服用维生素C,可减少肠对维生素B12的吸收,致使巨幼红细胞性贫血的病情加剧恶化。若病人先天性缺乏6-磷酸葡萄糖脱氢酶,每日使用维生素C超过5g时,就会促使红细胞破裂,发生溶血现象,而产生贫血,严重者可危及生命。(3)痛风:痛风是由于体内嘌呤代谢发生紊乱引起的一种疾病,主要表现为血中尿酸浓度过高,致使关节、结缔组织和肾脏等处发生一系列症状。而大量服用维生素C,可引起尿酸剧增,诱发痛风。(4)婴儿消化不良:哺育期的婴儿大量服用维生素C,可出现不安、不眠、消化不良等症。(5)不孕症:育龄妇女长期大量服用维生素C(如每日服剂量大于2g时),会使生育能力降低。

  • 有利于皮肤的维生素

    吃维生素B1、B2、B6、C、E对皮肤好。维生素B1,硫胺素,又称抗脚气病因子、抗神经炎因子等,是水溶性维生素。由卡西米尔?冯克在1912年发现(一说1911年)。在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐的形式存在。 多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类。维生素B2,核黄素,水溶性。由D. T. Smith和E. G. Hendrick在1926年发现。也被称为维生素G多存在于酵母、肝脏、蔬菜、蛋类 。缺少维生素B2易患口舌炎症(口腔溃疡)等。维生素B6 与氨基酸代谢关系甚密,能促进氨基酸的吸收和蛋白质的合成,为细胞生长所必需,对脂肪代谢亦有影响,与皮脂分泌紧密相关,因而,头皮脂溢、多屑时常用它。维生素C 被称为皮肤最密切的伙伴,它促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长肌体寿命,是构成皮肤细胞间质的必需成分。所以,皮肤组织的完整,血管正常通透性的维持和色素代谢的平衡都离不开它。维生素E 公认有抗衰老功效,能促进皮肤血液循环和肉芽组织生长,使毛发皮肤光润,并使皱纹展平。改善皮肤松弛以维生素C和维生素E效果最好。维生素C含有可以使人体代谢过程中不可缺少的一类的重要物质,它可以能增加毛细血管的密度性,而且还可以帮助于身体产生骨胶原蛋白,从而加强皮肤华润弹性 平时吃一些富含维生素C和维生素E的食物,皮肤就会富有弹性。

  • 维生素C如何吃

    1、维生素c什么时候吃好服用维生素的最佳时间 在饭后服用效果较大 因为用餐后胃肠的消化活动趋于活跃,有利于维生素被人体吸收。特别是脂溶性的维生素A、D、E等,通过用餐后所摄取到的脂肪的协助,达到最高的吸收率,因此,适合在用餐后服用。2、维生素c的功效有哪些2.1、增强免疫力免疫力对于人体来说是非常重要的,如果一个人免疫力低下得话,就会受到多种疾病的困扰。维生素c就具有提高人体免疫力的功效,对于上班族和学生可以多食用一些含有维生素c的食品,还可以吃一些补充维生素c的保健品。2.2、美容养颜维生素c对于女性朋友来说也是有很大的益处的,维生素c具有美容养颜和延缓衰老的作用。女性朋友经常服用维生素c可以在很大程度上减少脸上的黄斑雀点,而且维生素c还可以在很大程度上帮助我们减少皮肤上的黑色素,达到延缓衰老的作用。2.3、促进伤口愈合维生素c的另外一个重要功效就是促进伤口愈合,烧伤或有其他原因造成的伤口破裂,可以补充维生素c来促进伤口的愈合。维生素c还具有促进胶原蛋白合成的功效,起到防止牙龈出血、防止牙床出血,防止关节痛的功效。另外它还能够促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢,延长机体寿命,而且还能够预防心脑血管疾病的发生。3、维生素c有哪些副作用维生素C剂量每日超过了3克时,可导致肠蠕动增加,引起腹部绞痛与腹泻。维生素C与含有维生素B12的食物同时摄入,可破坏相当量的维生素B12,而维生素B12大量破坏后,使人易患贫血。要是身体缺乏维生素c就不利于健康,但是过多的补充,也可能会造成其他不利的影响,所以希望每个人都能够注重了解这些营养元素补充问题,只有适量的补充,让身体这些营养物质达到均衡的状态,才不会给健康造成不利的影响。

  • [资料]:7种原因让你丢掉维生素

    日常生活中,许多人常有这样的感叹:虽然自己已经增加了锻炼次数、补足了睡眠时间、搭配了丰富的饮食,可是身体还是被疾病威胁着,这时就需要考虑是不是你体内有窃取你健康的窃贼在作怪了。那么,是谁在扮演“窃贼”的角色呢? 电脑“偷”走维生素A 连续对着电脑工作3小时以上,视神经细胞就会缺乏维生素A,因为它与视网膜感光直接相关。所以,电脑一族应多吃富含维生素A的食物如胡萝卜、南瓜及多种奶制品。 酒精“吃”掉维生素B 酒精要在体内正常代谢,必须有足量的维生素B参与,因此长期大量饮酒会造成体内维生素B供应不足。每天喝一杯以上的鸡尾酒,享受飘飘欲仙的代价就是加速体内维生素B的消耗。每日应酬太多,饮酒过量的人应该注意补充B族维生素。 香烟“吸”走维生素C 烟雾中的焦油等有害成分会大量耗损维生素C。如果是被动吸烟,维生素C的损耗量更大。所以有抽烟习惯或是二手烟被动吸入者平时应多吃西红柿等维生素C含量丰富的食物。 大运动量“流”失多种维生素 在高强度的运动过程中,身体需要更多的能量,细胞代谢率提高,因而加速了人体维生素的消耗。所以经常进行高强度运动的人如运动员,应多食用富含多种维生素的食品或适当补充复合维生素营养片。 高、低温环境中“耗”掉多种维生素 维生素参与机体体温调节,因此在高温或低温环境中消耗增加。所以,体温调节机制较弱的人更要注意在气温变化大时适当补充多种维生素。另外,人体在高温环境下会大量出汗,会加速多种维生素随汗液排出。 吃法不对浪费了维生素 将胡萝卜分别生食、用微量的油脂烹调、用足量的油脂烹调后,胡萝卜素的消化吸收率分别为10%、30%、90%。可见,胡萝卜用食油烹制后食用比生的食用营养价值高。 维生素c是水溶性的,洗菜时很容易丢失。另外,烹调时温度过高或加热时间过长,例如炖菜、沙锅等,蔬菜中维生素c会大量破坏;维生素c还容易被 空气中的氧气氧化,蔬菜、水果存放的时间越长,维生素c受到损失就越大。 大米用水浸泡或反复搓洗,或大米在水中煮沸后去水涝蒸会损失维生素B;蔬菜切碎后用水浸泡或吃菜不喝汤也会流失大量维生素B。 吃药也会干扰维生素的吸收   ●服用避孕药时阻碍了人体对维生素B6、B12、叶酸及维生素C的吸收   ●阿司匹林则会使排出体外的维生素C较正常量增加3倍。   ●大把大把的维生素C补充剂会“赶跑”体内的叶酸。   ●长期服用抗生素者,会流失维生素B群及维生素K,影响肠胃功能。   ●感冒药及止痛剂会降低血液中维生素A含量。   ●磺胺类药及降胆固醇药会影响叶酸吸收。   ●高血压患者、肾炎患者服用的利尿剂等,会导致体内的钙质、钾、维生素大量流失。

  • 食品中维生素、有机酸的分析

    脂溶性维生素(Vitamine A, D, E, K)与水溶性维生素(Vitamine B, C等等)是动植物性样品或食品常规的检测项目。对于脂溶性维生素分析,我们推荐您使用Diamonsil C18(2),该色谱柱的碳载量是目前C18柱中的最高者,对于脂溶性维生素具有极高的选择性和分离度,是脂溶性分析项目的最佳选择。对于水溶性维生素分析(维生素B族,维生素C等等),由于水溶性维生素极性较大,其在普通C18柱上的保留较差,迪马科技推出的Spursil C18由于进行了极性基团修饰,增强了对极性化合物的保留能力和选择性,非常适合水溶性维生素分析项目。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/fruits%20and%20vegetables.jpg蔬菜、水果、果汁、果酒及其他食品中的有机酸往往具有较强的极性,普通C18往往不能对其产生有效保留,迪马科技推出的Diamonsil C18以及极性修饰反相色谱柱Spursil C18以及spursil C18-EP很好地解决了这一问,能够对多种有机酸进行较好分离。测试项目基质推荐产品其他辅助产品应用参考脂溶性维生素谷物、动物组织、动植物油脂奶以及它们的其他制品等等反相柱:Diamonsil C18(2)正相柱:Inertsil Si、NH3ProElut SPEEasyGuard Column维生素E分析水溶性维生素水果、蔬菜、果汁、果酒等等Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column水溶性维生素分析有机酸水果、蔬菜、果汁、果酒等等Diamonsil C18Spursil C18ProElut SPEEasyGuard Column有机酸分析

  • 【原创大赛】现场核查前,对维生素B6的入厂检验

    【原创大赛】现场核查前,对维生素B6的入厂检验

    药物背景: 维生素B6(Vitamin B6)又称吡哆素。是一种水溶性维生素,遇光或碱易破坏,不耐高温。一种含吡哆醇或吡哆醛或吡哆胺的B族维生素。1936年定名为维生素B6。维生素B6为无色晶体,易溶于水及乙醇,在酸液中稳定,在碱液中易破坏,吡哆醇耐热,吡哆醛和吡哆胺不耐高温。维生素B6在酵母菌、肝脏、谷粒、肉、鱼、蛋、豆类及花生中含量较多。维生素B6为人体内某些辅酶的组成成分,参与多种代谢反应,尤其是和氨基酸代谢有密切关系。一般而言,人与动物的肠道中微生物(细菌),可合成维生素B6,但其量甚微,还是要从食物中补充。其需要量其实与蛋白质摄食量多寡很有关系,若吃大鱼大肉者,需要大量补充维生素B6,以免造成维生素B6缺而导致慢性病的发生。我们有一个大处方的复方制剂,有些版友可能有注意到,在八九月份我们有一次省局的现场核查。这次原料的购进也是为现场核查准备的(经过几年的研发,原来购置的原来都过期了。这次省局来核查,据说要一个原料一个原料的核对批号,而且生产出来产品的全检结果也决定着这个项目的申报进程,所以不敢马虎,都是用最新最好的原料)。厂家是按照《中国药典》2010年版控制的,因此我们的检验,也严格按照药典的规定。2010年版中国药典规定的含量测定方法:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302049_474291_1609327_3.jpg色谱柱信息:Ultimate® Polar-RP,4.6mm*250mm,5μm;Serial NO. 661201507;Part NO. 00215-31043。对照的典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302059_474299_1609327_3.jpg样品的典型色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310302100_474300_1609327_3.jpg结论:这根色谱柱曾经因为压力高,返厂修复过一次。现在的理论塔板数还在8000以上,确实很不错。而且保留时间很稳定。

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