有谁知道哪个单位有99.9%含量的吡啶甲铬标准品出售?必须附带证书。急需!
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
有朋友做过4-羟基-3硝基吡啶的LC分析吗?需要什么样的柱子和流动相?谢谢!
各位同仁:新购进了固体二氯二甲吡啶酚标准品,请各位指教用什么试剂溶解比较好?谢谢!
各位大侠,请问有没有知道硝基呋喃代谢衍生物标准品CAS号的,急急急。。。。。。。跪谢
新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!
想买溴代烷基十六吡啶的基准物质请问哪里有卖,基准物质哦
GB 29699-2013 食品安全国家标准 鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法
如题,跪求2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
说说大家的六六六,DDT,五氯硝基苯标准品在哪买的,多大浓度,多少ml,是混标吗
您好:我用三氯化铁,2,2—联吡啶法测量维生素E,我将维生素E标准品(中国药品生物制品检定所)溶于无水乙醇中,加三氯化铁,2,2—联吡啶后溶液没有变色,您看这是因为什么。
做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]
请帮助找一个关于--3氰基4甲基6羟基N乙基吡啶酮(吡啶酮)相关标准,谢谢![em0815] 中国心
如题,跪求空气中2-甲基吡啶、2-乙烯基吡啶检测标准,有谁做过没?急求急求急求。。。。。有知道的回复我吧。。。
就是743标准里用邻硝基溴苯做内标,715是不是也可以用邻硝基溴苯做内标呢。715里给的内标物没有邻硝基溴苯。。现在只有邻硝基溴苯没有其他内标。。
Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法34847 HYDRANAL WaterStandard 0.10,水标0.10mg/g(100ppm),安瓿瓶装,
以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1,1 ml品牌:美国o2si,上海安谱独家代理,国内现货供应组分信息:1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7
Sigma-Aldrich卡尔费休水标准品免费试用填写问卷调查 免费申请卡尔费休水标试用装HYDRANAL卡尔费休无吡啶水分测定试剂是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Fluka的产品,拥有30多年的经验和50多项专利技术。Fluka的HYDRANALKF水分试剂不仅稳定,保质期长,滴定速度快、结果精确,而且品种齐全,可以用于所有类型样品的水分测定,是KF试剂领域当之无愧的领导者。HYDRANAL KF产品线涵盖了容量法单组分和双组分试剂、库仑法试剂、醛酮样品和油类样品专用试剂、水标准品、增溶剂、缓冲剂、干燥剂等,其中HYDRANAL KF水标准品是根据ISO标准品导则生产的,可溯源到美国NIST的SRM2890,使用方便,保质期长达2-5年,可以用于监测KF水分测定仪,校准KF水分测定试剂,还可以评估检测结果的准确性。更多产品信息,点击访问HYDRANAL KF水标页面或点击观看HYDRANAL KF水标使用视频。本活动主要提供三种KF水标准品试用装,分别用于容量法和库仑法水分测定,数量有限,先到先得。这么好的机会还在等什么,赶快来参加吧!点击这里填写问卷调查和申请表,稍后我们将免费为您快递寄出试用装!如您还有其他问题,请联系021-61415566-8220或Email:haihong.xu@sial.com。活动细则:1、试用产品(三选一)34849 HYDRANAL Water Standard 10.00,水标10.00mg/g(10000ppm),安瓿瓶装,3支,每支8ml,推荐用于容量法34828 HYDRANAL Water Standard 1.00,水标1.00mg/g(1000ppm),安瓿瓶装,3支,每支4ml,推荐用于库仑法[/fo
[color=#444444]最近在做联吡啶上甲基上溴,做了很多次,就是做不出来,用的NBS,AIBN,四氯化碳做溶剂,温度60℃,NBS是分批加入的,Ar气保护,反应6个小时,打了质谱没有一点产物,很奇怪,各位大神可以分享点经验吗?真的没办法了[/color]
不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??
准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?
空气中氯苯的测定方法 吡啶-碱比色法 1 原理氯苯硝化时生成二硝基氯苯,二硝基氯苯与吡啶及碱反应生成玫瑰紫色,比色定量。2 仪器2.1 小型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0.2~1.0L/min。2.4 具塞比色管,25ml。3 试剂3.1 吸收液(硝化混合液):称取10g于80℃干燥过的硝酸铵,溶于100ml硫酸中。3.2 氨水。3.3 氢氧化钠溶液,400g/L。3.4 稀硝化混合液:取硝化混合液按1+3的比例用水稀释,稀释时应不断摇动冷却。3.5 吡啶:应无色,否则需蒸馏。3.6 标准溶液:量取12.5ml硝化混合液于50ml量瓶中,加入1滴氯苯摇匀,放置2~3h硝化,小心加水至刻度,计算氯苯的含量。再用稀硝化混合液稀释成1ml=100微克氯苯的贮备液。临用前取贮备液,用稀硝化混合液稀释成1ml=10微克氯苯的标准溶液。4 采样串联两个各装2ml吸收液的小型气泡吸收管,以0.2L/min的速度,抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样。将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,冷却。前、后吸收管内的样品溶液分别例入盛有6ml水的比色管中,加稀硝化混合液到10ml,混匀。5.3 标准曲线的绘制:按表70配制标准管。表70 氯苯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201449_52383_1625938_3.jpg[/img]各标准管用氨水(3.2)中和至中性(石蕊作指示剂),加水至5ml。各加1ml吡啶(3.5),摇匀,放入沸水浴中5min。冷却后加入3ml氢氧化钠溶液(3.3),用力摇动1~2min,静置分层。吡啶层显出玫瑰紫色。5.4 测定:量取2ml样品于具塞比色管中,操作同标准管,与标准管目视比色定量。6 计算X=5(C1+C2)/V0式中:X——空气中氯苯的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后吸收管所取样品溶液中氯苯的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/5ml。7.2 显色后的颜色在1h内稳定。7.3 苯、丙酮、酯类、醋酸、二氯苯及松节油无干扰。
2,4,6三硝基甲苯用的是哪个标准,也是gb13194-1991吗?
最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家
请问在费休氏法测水分中,含吡啶的费休氏液和不含吡啶的费休氏液使用上有什么区别?
小弟急求!硝基乙烷国家质量标准或化工行业质量标准!
请问测试水中吡啶的国家标准方法是什么,目前可有用顶空测试的国家标准方法?谢谢
吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。 英文名称: pyridine 中文名称2: 氮(杂)苯 CAS No.: 110-86-1 分子式: C5H5N 分子量: 79.10吡啶结构 吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。 吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。 在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质 外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。 熔点(℃): -41.6 沸点(℃): 115.3 相对密度(水=1): 0.9827 折射率:1.5067(25℃) 相对蒸气密度(空气=1): 2.73 饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃ 闪点(℃): 17 引燃温度(℃): 482 爆炸上限%(V/V): 12.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。 溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。) 光谱性质: (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。 (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。 (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质 吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。 (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。 吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。 吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。 此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。 (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。 与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。 由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。 (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。 吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。 (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。 吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。 吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。 与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。 吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。 (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。. 其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用 除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。 吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源 吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,