苄氧基环己醇顺式

p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 195" title=" 化学所.png" style=" width: 400px height: 195px " alt=" 化学所.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f2d2ecc8-105d-46ce-a22f-b10fa271353c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　 strong 酯化反应 /strong 是有机合成和化学工业中最重要的反应之一。在实践中，酯通常由醇和羧酸或羧酸衍生物(例如酰氯或酸酐)在酸性条件下进行合成。虽然该方法已发展地很成熟，但依然存在一些不足，例如该方法需要处理腐蚀性的酸和(或)其衍生物以及大量副产物。因此，从科学和工业角度来看， strong 发展更简单、有效和经济的酯化方法是非常必要的。 /strong 将醇直接转化为酯可以避免使用有害酸及其衍生物，消除不良产物(如醛和羧酸)的产生，从而提高反应效率。醇到酯的转化可在Ru、Pd、Au、Ir等均相过渡金属催化剂或有毒氧化剂如碘、溴化物等条件下实现。近年来，氧化醇直接生成酯也可以使用钴的非均相催化剂。因此，发展绿色、简单、有效、分子氧作为氧化剂的无金属催化体系更加具有吸引力，但也十分具有挑战性。 /p p 　　 strong 离子液体(Ionic Liquids, ILs) /strong 是一种环境友好的绿色溶剂，具有无蒸汽压、不燃、易回收等特点。在众多的ILs中， strong 咪唑类ILs /strong 如咪唑基乙酸酯在生物质溶解、化学催化和CO/SO sub 2 /sub 的吸收等方面已经具有诸多应用。 /p p 　　 strong 近日，中国科学院化学研究所韩布兴院士团队首次发展了在无金属条件下O sub 2 /sub 作为氧化剂、ILs作为催化剂和溶剂的苄醇或脂肪醇的自酯化和交叉酯化。 /strong 机理研究表明离子液体1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)的酸性质子阳离子和碱性乙酸根阴离子可以同时与醇的羟基形成多个氢键，从而有效地催化反应。这是首例无金属条件下进行这类型反应。该研究成果发表在Science Advances上(DOI: 10.1126/sciadv.aas9319)。 /p p 　　首先，作者以苄醇的自酯化为模型反应对反应条件进行了优化(Table 1)。通过对ILs进行筛选，作者发现碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)具有优异的催化性能，目标产物苯甲酸苄酯的产率高达94%。为了研究阴离子对反应的影响，作者使用含有不同阴离子的咪唑ILs进行反应，包括[EMIM](TFA)、[EMIM] HSO sub 4 /sub 、[EMIM] BF sub 4 /sub 和[EMIM] N(CN) sub 2 /sub ，但这些ILs均不能催化反应。上述结果表明乙酸根阴离子对该转化起关键作用。另一方面，1-辛基-3-甲基咪唑乙酸盐[(OMIM) OAc]或[N4,4,4,4] OAc也不能催化反应，说明[EMIM]阳离子对苯甲醇的自酯化也至关重要。另外，NH sub 4 /sub Ac/DMSO体系也没有显示出催化活性。这些结果充分说明 strong 由[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子组成的[EMIM] OAc是反应的优异催化剂。 /strong /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 430" title=" table 1.png" style=" width: 400px height: 430px " alt=" table 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1a78f6a8-aeda-4b79-9b28-cb0bfa94046c.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表1 在不同种ILs中苯甲醇自酯化为苯甲酸苄酯的转化率 /strong /p p style=" text-align: left " 　　随后，作者研究了各种 strong 醇类自酯化的反应性 /strong (Table 2)。4-甲基苄醇可以有效地转化为相应的自酯化产物4-甲基苯甲酸4-甲基苄酯(2b)，产率高达92%。具有吸电子基团(Cl和NO sub 2 /sub )和给电子基团(OCH sub 3 /sub )的苄醇也可以高产率获得相应酯(2c, 2d和2e)。值得注意的是，苯甲醇的氧化自酯化反应能以克级规模(200 mmol, 21.6 g)进行。具有不同链长的脂肪醇也可以在[EMIM] OAc中有效地转化成相应的自酯化酯，包括乙醇、丙醇、丁醇、己醇和辛醇。总体而言， strong 脂肪醇的反应性低于苄醇。 /strong 随着脂族醇碳链长度的增加，相应酯的产率降低，并且需要稍高的反应温度。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 567" title=" table 2.png" style=" width: 400px height: 567px " alt=" table 2.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4e0190af-7d47-42d2-a173-4b27868cc98f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表2 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中芳基-和烷基-醇的自酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者还研究了 strong 苄基和脂肪醇的交叉酯化 /strong (Table 3)。在过量乙醇的存在下，苯甲醇可以反应得到苯甲酸乙酯(3a)，产率高达94%。此外，甲基、氯、硝基和甲氧基取代的苄醇也可以高产率和高选择性转化为相应的苯甲酸乙酯。 strong 反应的高选择性主要归因于苄醇活性高于脂肪醇的活性 /strong 。此外，苯甲醇和其它长链脂肪醇如正丁醇、正己醇和正辛醇之间的交叉酯化也可顺利进行(3f-3h)。当两种不同的苄醇作为底物时，由于它们的活性相近，生成的产物为自酯化和交叉酯化的混合物。 /p p style=" text-align: center " img width=" 400" height=" 549" title=" table 3.png" style=" width: 400px height: 549px " alt=" table 3.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/9a41a4a7-6b57-44cd-a063-98fed500f7d1.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 表3 在碱性1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐([EMIM] OAc)中苄醇和脂肪醇的交叉酯化反应 /strong /p p 　　另外，作者对氧化酯化的 strong 反应机制 /strong 进行了研究。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 反应不受自由基清除剂TEMPO或BHT的影响，排除了自由基反应途径。结合文献报道，作者推测了一种合理的反应途径(Fig. 1)。首先，[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键通过活化醇底物的羟基得到醇-IL络合物a。然后，O sub 2 /sub 氧化a得到水和相应的醛b。由于[EMIM] OAc中的卡宾平衡的存在，卡宾进攻醛b得到络合物c 其OH可与[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子形成氢键，得到络合物d。最后，d转化为中间体e，并与醇发生取代反应释放所需的酯产物和卡宾。作者使用18O对苯甲醇进行同位素标记实验进一步证实了所提出的机制。 /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " img width=" 500" height=" 323" title=" figure 1.png" style=" width: 500px height: 323px " alt=" figure 1.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/e67ec3a0-52dd-4dc7-b6df-74453efa3446.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 图1 用于氧化自交联或交叉酯化反应的可能反应途径 /span /strong /p p 　　结语： strong 韩布兴院士团队首次发展了在有氧和无金属条件下[EMIM] OAc催化醇的自酯化和交叉酯化反应 /strong 。[EMIM]阳离子和乙酸根阴离子的协同作用对于引发和加速反应起关键作用。这项工作为无金属条件下的自酯化反应开辟了道路，作者预测这一简单、高效、无金属的反应路线将具有很大的应用潜力。 /p p & nbsp /p

各有关单位： 　　按照中国轻工业联合会下达的轻工行业标准制修订计划的要求，由多家单位完成了“L-乳酸薄荷酯”等44个行业标准征求意见稿。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年9月25日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。 　　秘书处联络信息： 　　地址：上海市南宁路480号 　　邮编：200232 　　电话：021-64087272转3010分机 　　传真：021-54483431 　　联系人：徐易 曹怡 　　E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com 　　全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 　　2012年7月26日 行业标准制修订项目计划目录 序号 项目名称 备注 1 3-L-孟氧基-1,2-丙二醇(Ws-10) 2 97%柠檬醛 修订QB/T 1789-2006 3 L-乳酸薄荷酯 4 β-苯乙醇 修订QB/T 1782-2006 5 δ-癸内酯 6 δ-十二内酯 7 艾薇醛 8 苯甲酸苄酯 修订QB/T 1780-2006 9 苯甲酸乙酯 修订QB/T 1779-2006 10 苯乙酸苯乙酯 11 丙二醇碳酸薄荷酯 12 丙酸苄酯 修订QB/T 1772-2006 13 丙酸乙酯 修订QB/T 1771-2006 14 薄荷酮甘油缩酮 15 草蒿脑 16 大茴香醛 17 丁酸丁酯 修订QB/T 1774-200618 丁酸二甲苄基原酯 19 丁酸乙酯 修订QB/T 1773-2006 20 丁酸异戊酯 修订QB/T 1775-2006 21 对叔丁基环己醇 22 二氢茉莉酮酸甲酯 23 复盆子酮 修订QB/T 1632-2006 24 己酸乙酯 修订QB/T 1778-2006 25 甲基紫罗兰酮 26 邻叔丁基环己醇 27 女贞醛 28 萨利麝香 29 天然薄荷脑 修订QB/T 1793-2006 30 香茅醇 31 香茅醛 32 香叶醇 33 小茴香(精)油 34 洋茉莉醛 修订QB/T 1788-2006 35 乙二醇碳酸薄荷酯 36 乙基香兰素 修订QB/T 1791-2006 37 乙酸苄酯 修订QB/T 1769-2006 38 乙酸二甲苄基原酯 39 乙酸苏合香酯 40 乙酸香叶酯 41 乙酸异戊酯 修订QB/T 1770-200642 异甲基紫罗兰酮 43 异戊酸乙酯 修订QB/T 1776-2006 44 异戊酸异戊酯 修订QB/T 1777-2006 附件： 修订的18个标准.rar 制定的26个标准.rar

01 摘要通过使用手性催化剂对烯丙醇香叶醇进行环氧化反应，可以通过夏普莱斯不对称合成法选择性地制备出（2S,3S）-环氧香叶醇。合成后的（2S,3S）-环氧香叶醇通过自动化 Flash 色谱法和手动玻璃柱色谱法进行了纯化。为了确定哪种纯化方法对化学家在专业和教学环境中更有益处，我们对每种纯化方法的成功率、效率、质量和经济性进行了分析和比较。结果发现，使用 Teledyne ISCO CombiFlash® NextGen 300+ 系统的自动化色谱法在成功率、效率和成本效益方面均优于传统的手动玻璃柱色谱法。02 背景 Flash 色谱法通常作为本科生实验室实验的一部分而被广泛使用。在研究生研究中，由于需要对合成化合物进行纯化，它也是常规使用的技术。Flash 色谱法是一种简单、低成本的色谱技术入门方法，它在纯化化合物方面非常有效。 开放柱的优点开放柱的缺点 尽管自动化 Flash 色谱系统的出现，开放柱在大学中仍然非常流行。它们的初始资金成本很低，因此可以同时使用多个。它们还提供了一种直观的感受，展示了 Flash 色谱是如何进行的。 开放柱由易碎的玻璃制成，一旦破损，需要清理尖锐的碎片和松散的硅胶。在实验结束时，需要对玻璃柱进行填充和拆卸，这会使学生们接触到硅胶粉尘、溶剂以及柱子上残留的任何化合物。开放柱只能使用等度或阶梯梯度。柱子运行需要更多时间，并且需要持续监控，管理溶剂和组分。由于缺乏任何检测器，需要大量的 TLC 板来识别感兴趣的组分。 自动化 Flash 柱的优点自动化 Flash 柱的缺点自动化 Flash 柱是自成一体的，因此在实验完成后，不会接触到硅胶或柱子上残留的任何产品或溶剂。这些柱子填充得当，提高了分辨率，减少了共洗脱峰的可能性。尽管这些柱子是用塑料包装的，但由于检测器可以显示哪些组分应该合并，而不是使用薄层色谱（TLC）板来观察化合物何时被洗脱，因此减少了固体废物。自动化系统允许对梯度进行实验（以梯度冲洗进行纯化测试），并且比开放柱更好地展示了梯度改变与分辨率之间的关系。由于无需填充或清洁柱子，而且纯化过程更快，所以在给定时间内可以处理更多样本，开放柱可同时运行的优势因此被抵消了。 自动化系统的主要缺点是 Flash 色谱设备的初始投资较高，因此与开放的玻璃柱相比，可用的色谱系统数量更少。此外，还需要持续投资预装填的柱子，以及与设备相关的任何维护成本。 03 结果与讨论测试编号 手动（管柱）纯化回收率或产率（%）自动（管柱）纯化回收率或产率（%）#429.0452.85#549.7356.14产率和时间分析成功合成了(2S,3S)-环氧香叶醇，并通过手动与自动化 Flash 色谱法进行了纯化。为了评估两种方法的优劣，我们对比了它们的成功率、效率、产物质量和成本。 通过分析产率，我们发现自动化纯化的产率较高，实验显示分别为 52.85% 和 56.14%，而手动纯化产率仅为 29.04% 和 49.73%。自动化纯化使用预装填柱，紧实充填的硅胶提高了分离效率，减少了样品在柱中的停留时间，避免了环氧环的潜在不稳定。 从纯化质量来看，自动化纯化也表现更佳。NMR 谱图显示，自动化纯化的产物杂质和溶剂残留较少。尽管两种方法都去除了大部分杂质，但自动化技术在纯化效果上更为出色。 在时间效率方面，自动化纯化显著优于手动纯化。自动化过程仅需 26 分钟，而手动纯化需 135 分钟，大大节省了时间和劳力，并减少了操作错误的风险。自动化系统还提供用户友好的操作界面，减少了人为错误并提高了重现性。 经济效益分析表明，自动化纯化的总成本低于手动纯化，为教学实验室提供了一种经济有效的解决方案。此外，自动化纯化减少了对环境的负担，使用了更少的一次性材料，更易于处理废物，并且更安全，因为操作人员无需直接接触硅胶。 综上所述，自动化 Flash 色谱法不仅提高了纯化效率和产物质量，而且更加经济和环保，是化学家们在专业及教育环境中的理想选择。 04 经济分析 平均来说，每个手动玻璃柱纯化所需的材料如表 1-3 所示，用量一致。而自动 Flash 色谱纯化的溶剂用量则根据所选参数和柱子大小（在本例中为 12 克和 4 克柱子）而定。以下是每次纯化所用的材料和溶剂详情。需要注意的是，初始需要的可重复使用设备未包含在价格明细和比较中，如手动纯化用的玻璃器皿和自动纯化用的 Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+，未包含在价格明细和比较中。 以下比较中使用的化学产品供应商是 Sigma Aldrich；因此，列出的所有价格都基于这家供应商。 表 1：一次手动玻璃柱纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used (£ ) 70% hexane/30% EtOAc (600 mL)49.59230-400 mesh Silica Gel (100 g)10.90Dust mask2.37Sand (5 g)0.39TLC plates (7 total)11.48Pipette tips (26 total)0.39KMnO4 (100 mL) (TLC plate detection)4.39一次纯化的总材料成本：79.51£ 表 2：使用 4 克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used （£ ） Hexane (100 mL)9.80EtOAc (100 mL)4.694 g RediSep Gold silica column5.00Hexane chaser (1 mL)0.0981 mL Syringe (2 total)0.22一次纯化的总材料成本：19.81£ 表3：使用12克柱进行一次自动 Flash 纯化所用材料的价格细目Materials UsedPrice per quantity used（£ ）Hexane (300 mL)29.40EtOAc (200 mL)9.3812 g RediSep Gold silica column500Hexane chaser (3 mL)0.291 mL Syringe (1 total)0.1110 mL Syringe (1 total)0.52一次纯化的总材料成本：44.70£ 05 实验步骤 将粉末状分子筛（0.28克）和无水二氯甲烷（15毫升）一起加入并混合，同时冷却至 -10°C。然后在前述混合物中加入 L-(+)-二乙基酒石酸酯（0.13毫升）和钛（IV）异丙醇盐（0.15毫升），随后再加入叔丁基氢氧化物的癸烷溶液（5.5 M，约3毫升）。混合物在 -10°C 下搅拌 10 分钟，然后冷却至 -20°C。将香叶醇（1.54克）溶解在无水二氯甲烷（1毫升）中，并确保温度不超过 -15°C 的情况下加入到混合物中。加入后，混合物在 -15 至 -20°C 下搅拌 60 分钟。然后将混合物升温至 0°C，并加入水（3毫升）。当溶液升温至室温时，加入饱和氯化钠的氢氧化钠溶液（30%，0.7毫升）。混合物搅拌 10 分钟。然后用二氯甲烷（2 × 10毫升）萃取水层。合并的有机层用 MgSO4 干燥，并在减压下浓缩以得到粗制的（2S,3S）-环氧香叶醇。 表4：实验 4（使用4克柱）的固定参数项目所用参数 Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate13 mL/minEquilibration Volume7.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.52.8Run Length11.4 min, not includingequilibration timeNotesELSD used表5：实验 5（使用12克柱）的固定参数项目所用参数Wavelengths254 nm (red)280 nm (purple)Mobile phasesSolvent A: HexaneSolvent B: Ethyl acetateFlow Rate30 mL/minEquilibration Volume6.0 CVGradient% Solvent B0.00.0100.0100.0MinuteInitial0.510.03.5Run Length8.3 min, not includingequilibration timeNotesELSD used 06 结论 通过手动和自动 Flash 色谱法纯化了合成的（2S-3S）-环氧香叶醇。研究发现，与手动纯化相比，自动 Flash 纯化在纯化合成的粗产品方面更为成功，因为它能从产品中去除更多的杂质和残留溶剂峰。这一点通过分析获得的 NMR 光谱得以证实。此外，通过分析获得的产量比较了每种纯化技术的效率。结果表明，自动纯化的产量更高。此外，自动柱纯化比手动柱纯化耗时少得多，从而蕞大化了实验室的时间利用。这消除了采用手动玻璃柱纯化所需的劳动力投入，并避免了可能发生的高风险错误。与自动纯化相比，手动纯化成本更高、对环境更不友好，并且对用户的危险更大。因此，可以得出结论，自动纯化仪器（如Teledyne ISCO CombiFlash NextGen 300+）是一项值得投资的设备，因为它效率更高，能更成功地纯化合成产品，并且是一种更经济、对环境更有意识的投资。这一结论适用于专业环境中的化学家，如研究或工业领域，以及本科化学教学设施中的化学家。07 补充信息 实验4 手动纯化使用的粗产品 = 1.000 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2933 g产率 = 0.2933/1.000 × 100 = 29.33 %自动纯化使用的粗产品 = 0.4 g获得的纯自动纯化产品 = 0.2114 g产率 = 0.2114/0.4 × 100 = 52.85 % 实验5 手动纯化使用的粗产品 = 1.0441 g获得的纯手动纯化产品 = 0.2855 g产率 = 0.2855/1.0441 × 100 = 49.73 %自动纯化使用的粗产品 = 1.0 g获得的纯自动纯化产品 = 0.5614 g产率 = 0.5614/1.000 × 100 = 56.14 % 自动 Flash 管柱纯化结果：实验4（上图，4克柱）和实验5（下图，12克柱）参考文献1. Purification of Delicate Compounds with RediSep Gold® Diol and Cyano Columns Retrieved 19 Nov 2021

-高频感应加热熔样机认知误区在X射线荧光光谱分析中，玻璃熔融法制样技术由于完全消除了样品的矿物效应和粒度效应，样品被熔剂稀释后又能一定程度的降低共存元素引起的基体效应，自1956年被发现以后，该技术经过多年逐渐发展并成熟，现在已被全世界的大量实验室采用，成为X射线荧光光谱分析中的两大样品制备方法之一。早期玻璃熔融法制片常借助于燃气灯或马弗炉，现在已经有大量的专业性强，自动化程度高的熔样机所取代。目前常用的熔样机有按照加热方法分为三种：燃气加热、电阻辐射加热和高频感应加热三种。其中由于燃气加热式熔样机由于对实验室硬件要求过高（需要配套稳定的燃气线路），且高热值燃气具有一定的危险性，在此不做讨论。高频感应加热式熔样机（简称“高频熔样机”）原理是高频电流通过线圈产生的磁场使坩埚自身电阻产生焦耳热，从而使坩埚自身发热达到熔样的目的。电阻辐射加热式熔样机（简称“电热熔样机”）原理是采用镍铬钼电阻丝、硅碳棒或硅钼棒，靠电热辐射加热达到熔样的目的。由于高频熔样机当前使用相对较少，目前在认知上有以下几大误区，我们将对比电热熔样机做对应说明：一、温控精度不能满足要求：和电热熔样机（最高控温达±0.1℃）相比，高频熔样机在温控精度上的确不占优势。但是目前红外测温的应用，已经不需要再采用老式的接触测温，温控精度也越来越高，特别是瑞绅葆FHC-00型高频熔样机已能达到±1℃。在实际熔样温度普遍1000度以上的情况下，已经能够满足日常制样需要。二、每个工位温度不一致：这是由于部分厂家高频熔样机参照电热熔样机的加热及控温系统都采用串联方式，导致没有准确测量各个工位温度，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机各个工位均采用独立加热，独立测温，真实反馈工位实际温度。三、不适合大批量制样：这是由于多工位会导致两头以上的高频熔样温度可能不一致，现有的高频熔样多是两工位，与电热熔样机的四工位甚至是六工位比是效率低。单实际上解决了工位温度控制问题，也就解决了这个问题，目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机最高能做到六工位，结合高频熔样本身升温速度快的优点，可以达到10min/批。四、坩埚易坏：高频加热坩埚易坏这种说法不正确，实际上坩埚损坏主要是被样品中氧化性物质腐蚀，可以提前熟悉样品性质，通过预氧化来减少氧化物的损坏，同时瑞绅葆FHC-00型高频熔样机采用浇筑法来尽可能的保护坩埚。五、支架掉渣：掉渣主要是合金支架氧化导致的，但是目前瑞绅葆FHC-00型高频熔样机和电热熔样机相比，已经在使用高温陶瓷替换高温合金来做为支架。完全可以避免合金支架氧化掉渣污染样品的情况出现。六、需要外循环水：和电热熔样机相比，高频熔样高频熔样需要配套循环水，但目前可以通过配套特制小型水冷机，一次加入纯净水可以长时间使用，完全不需要外接循环水。实际上，高频熔样机与电热熔样机相比效率更高、速度更快、无需预热、即开即用，自动化程度更高、操作更简单、制样速度更快、使用成本更低，完全符合目前提倡的节能、降耗、减排的环保要求，是应提倡的一种加热方式。 高频熔样机 电加热熔样机

“速成”存误解 抗生素滥用是更大“危鸡” 　　近日，媒体曝出肯德基的供应商——山西粟海集团养鸡“速成”，只用45天即被屠宰，同时养殖中大量使用药物，饲料曾毒死周围的苍蝇。消息一出，粟海集团连带肯德基的产品安全遭到舆论的强烈质疑。 　　食品安全早已经成为群众最关心的话题，专家指出，养鸡“速成”本身并不构成安全问题，其背后的抗生素滥用才真正令人担忧。 　　“速成”说和“激素”说有误解 　　由于与人们一般认识有较大出入，事件中鸡的生长周期成为公众关注的焦点。但肯德基所属百胜集团一位公关人士表示，此前报道中指出的“速成说”不值一提，因为白羽鸡45天的生长周期在专业上根本不属于速成。她表示，整个肯德基的采购非常严格，而且都会依照国家标准进行。 　　对于45天是否速成，北京六角体科技发展有限公司总经理贾东芬表示，无论是全聚德还是北京专门向国外出口肉鸡的华都集团，禽类的养殖周期都差不多是这个时间，45天不能算是问题。 　　对此，农业部家禽品质检测中心常务副主任高玉时给予肯定。他表示，对于养鸡来说，并非想让它速成就能速成，因为不同品种的鸡生长周期不一样。一般的草鸡，45天才能长到一公斤左右，再用技术手段，比如灯光照明、添加剂也没有用。而现在养殖场用的白羽鸡属于肉鸡，都是从国外比如美国引进的，是用科学技术通过筛选挑出来的鸡种，这种鸡不仅长得快，而且胸脯肉多，因为国外消费者就喜欢吃肉，不像中国人还吃鸡爪和内脏。 　　在正常情况下，白羽鸡42天能长到2.6公斤。对这种肉鸡，国外的舆论争议之处往往在于它只长肉、不运动，站着甚至都能骨折，因此吃这种鸡不健康。“国外认为养鸡过于密集，鸡缺少活动的空间，生下来就为了被吃，因此有动物生存权利的问题，还有鸡种基因退化的问题。”高玉时解释。 　　中国农业科学院家禽研究所饲料营养研究室主任卜柱表示，现在的肉鸡一般生长周期42天~49天，最多56天就必须出售。 　　“还有一种舆论说现在的鸡都吃激素，这是一种误导。”高玉时表示，养鸡产业不可能用激素，因为肉鸡已经生长很快了，根本不需要用激素。“激素会使鸡心脏活动更快，会加速肉鸡死亡率。”专业人士指出，一般情况下，像猪、牛、羊这样生产周期长的大型动物会使用到激素。 　　抗生素滥用是隐忧 　　专业人士指出，对于养鸡产业来说，抗生素使用过量是一个主要问题。 　　卜柱介绍，肉鸡根据生长周期不同，其饲料使用分三个阶段。第一阶段是出生到3周，属“肉小期”，第二阶段是3周到5周，属“肉中期”，第三阶段是5周以后，叫“肉大期”，各个阶段为了满足其生长发育的需要，要添加不同的饲料。 　　“在第一第二阶段，养殖企业可能会大量使用抗生素，因为害怕密集养殖的鸡得传染病死亡，但是到第三阶段，抗生素的使用就停止了，因为根据规定，一些抗生素指标要检测，而抗生素经过一周左右就可以排泄出去，这样就可以保证合格。”卜柱说。 　　但是，如果在前两个周期抗生素使用过多，也会残留到第三个周期，同时如果加得太多，鸡也会死亡。据专家介绍，目前国内允许可以给家禽使用的抗生素数目有限，大概有十几种。“产蛋鸡是明令不许使用抗生素的。”卜柱补充。 　　关于抗生素的相关标准，农业部2003年发布了《绿色食品-禽肉NY/T 753-2003》以及2005年发布了《无公害食品-禽肉及禽副产品 NY 5034-2005》，其中规定土霉素、金霉素、磺胺类以及环丙沙星每公斤的含量均应少于0.10mg，克球酚少于每公斤0.05mg。 　　即便有这些规定，中国在家禽养殖中滥用抗生素的现象仍很严重。中国是抗生素生产大国，也是使用大国，有数据统计，中国年产抗生素原料大约21万吨，出口3万吨，其余自用，其中一半用于动物，人均年消费量138克左右，而美国仅人均年消费13克(相关数据见本版配发资料)。 　　贾东芬说，“一般来说，企业至少应有两道保证，一道是驻场监督，抗生素中乳呋喃类、金霉素、土霉素都会检查，另外一道是肉类加工企业的检测。不过有些餐饮企业抗生素超标的情况应该是不罕见的。” 　　欧美发达国家对于抗生素在畜禽养殖中有更严格的限制，世界卫生组织已成立了慎用抗生素联盟，其成员包括90多个国家和地区，各国采取严厉的手段限制甚至禁止使用抗生素。瑞典1986年成为首个在动物饲料中部分禁用AGP(抗生素生长促进剂)的国家。自2006年1月1日起，欧盟全面执行此项禁用。美国、日本都出台了相似的法律法规，限制或者禁止抗生素在饲料中的使用。 　　“我们现在的研究也在考虑抗生素的替代品，用于家禽养殖，比如微生态制剂、抑生素，以及中草药。”卜柱最后表示。 　　相关报道 粟海：已将鸡肉样品送至检疫部门 　　对于位于山西的粟海集团来说，负面报道似乎并没有影响到企业的正常经营。根据该公司网站的介绍，山西粟海集团成立于1997年，2000年改组为股份制企业，是国内整个中西部地区最大的鸡肉养殖基地，目前总资产40亿元，职工4000余人，年加工肉鸡1.2亿只，加工各种预混料和全价颗粒饲料73万吨，孵化雏鸡1.2亿羽。肉鸡养殖辐射山西、陕西、河南的运城、临汾、渭南、三门峡三省四市等56个县市、80多个乡镇、10000余农户，曾被评为“全国肉类食品行业50强”、“中国白羽肉鸡企业20强”。 　　“速成鸡”事件发生后，《中国经营报》记者拨打该公司董事长朱苏海、总经理徐麦管的电话，均无人接听，该公司办公室一位姓陈的女士表示，说公司饲料等毒死苍蝇的说法并不属实，“我们添加的药物都是在法律法规允许的范围内，没有超出限度。” 　　陈女士表示，肉鸡养殖业务是公司最主要的业务，养殖分两种形式，一种是通过自己的养殖场，另外一种通过农户散养后收购。但是，即便农户散养，粟海也有技术员定期指导和监督，质量上不会有问题。 　　对于媒体的报道，陈女士表示公司首先要核实，因此已经将鸡肉样品送至山西饲料兽药监察所、山西出入境检验检疫局检测，该公司属民营企业，作为中西部地区最大的肉鸡养殖企业，公司的养殖环节可以公开，媒体随时可以来监督。 　　记者随后致电山西饲料兽药检查所询问检测结果，不过，该所负责人在得知媒体来意后并没有回答，而是挂断了电话。 　　虽然百胜集团和肯德基的网站没有对此事作出回应，但是在官方微博——“中国肯德基”上表示，山西粟海集团在肯德基鸡肉原料供应体系中属于较小的区域性供应商，仅占鸡肉采购量的1%左右，该集团以往食品安全记录均正常。根据媒体报道内容，肯德基将进行调查，加强检验，并根据调查情况做相应处理。 　　资料 国内养殖业滥用抗生素实况 　　使用数据 　　国家食品药品监督管理局的统计数据显示，中国年人均使用抗生素138克，是美国的10倍。但兽用抗生素远比人用更多。 　　由中国科协主导的一项重大政策性课题研究，“抗生素类药物滥用的公共安全问题研究”的调查结果显示：国内生产抗生素21万吨，其中9.7万吨用于动物养殖，3万吨用于出口，剩下的为人类所用。 　　危害 　　动物滥用抗生素后，有两种途径造成超级细菌出现和繁殖。一种是通过药物残留进入人体，使人体感染的病菌具有抗药性，另外一种情况是，动物虽然不被人食用，但是其本身的药物残留滋生超级细菌，并通过食物链和环境传播，比如通过排泄物、活动方式传播到人体内，造成人类因感染超级细菌而致死。 　　检测 　　国内的肉产品抗生素的检测却几近于无。检测最大的品种比如氯霉素、土霉素、四环素、链霉素、磺胺等等加到一起，全国试剂检测市场也不超过6000万元。检测市场需求主要还是来自于出口的企业。因为国外在进口肉类产品中抗生素检测严格，一旦含量过不了关，就要在当地销毁。 相关专题：聚焦“速成鸡”事件——饲料中抗生素检测

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

日立2011年推出了SU9000超高分辨冷场发射扫描电镜，达到扫描电镜世界最高二次电子分辨率0.4nm和STEM分辨率0.34nm。日立SU9000采用了全新改进的真空系统和电子光学系统，不仅分辨率性能明显提升，而且作为一款冷场发射扫描电镜甚至不需要传统意义上的Flashing操作，可以高效率的快速获取样品超高分辨扫描电镜图像。 阳极氧化铝具有优异的耐腐蚀性和耐磨性，因而被广泛应用于家庭用品和工业用品上的薄膜中。 最近，其规则排列的二维细孔被期待用于制作纳米线的组建模具。 本例使用日立高新电子显微镜SU9000观察阳极氧化铝。　左图的SE图像可看出细孔是随机排列的，而从右图的SE图像可以确认到约0-30nm的细孔。提供样品方：关西大学　系统理工学部　新宮原 正三先生 更多信息请关注: http://www.instrument.com.cn/netshow/C136896.htm 关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

在2020年这个战“疫”的春天，虽然由于防疫，人与人之间物理距离变远了，但因守望相助，让人与人的心贴得更近。尤其是，那些防护服背后的天使，那些奋战在一线的抗疫人员和科研工作者，那些口罩背后的陌生人，还有更多更多的凡人英雄，给这场战“疫”添上了温暖而动人的底色，我们有理由相信，这是一场必胜的战“疫”。无接触免费样机试用计划——————————●——————————在这春归的时节英诺德（INNOTEG）倾情推出“无接触免费样机试用计划”为您的科研工作保驾护航活动时间：即日起 - 2020年6月30日参与此次试用计划的样机包括INNOTEG ScienceOne系列和TCS-3实验室制冷循环器。每一个样机都将做好全面消毒和严密包装，它们会跨越山海，通过邮寄的方式安全无损地送达每一位试用客户的手中，确保样机试用无接触和操作人员的安全。01. ScienceOne Pett移液器系列- Vario● 标配三个把手，不同硬度实现*手感，呵护操作者的双手● 多功能旋钮，锁定移液体积，避免误操作● 可单手调节移液体积 + 便捷的退枪头功能 ● 可整支消毒灭菌，减少感染02. ScienceOne 磁力搅拌器系列- MR1 / MR5INNOTEG-ScienceOne MR 系列磁力搅拌器适用于粘稠度不是很大的液体或者固液混合物，可进行搅拌或者加热/搅拌同时进行的反应，提供强劲的搅拌和*的控温！该系列磁力搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne MR 1和INNOTEG-ScienceOne MR 5。03. ScienceOne 顶置搅拌器系列- Tor M20A/M80AINNOTEG-ScienceOne Tor系列顶置搅拌器，适用于粘稠度较大的样品的连续搅拌反应，且可搭配多种多样的搅拌桨，可实现混匀，均质化等目的！该系列顶置搅拌器包括INNOTEG-ScienceOne Tor M20 A 和INNOTEG-ScienceOne Tor M80 A。04. 实验室制冷循环器- TCS-3INNOTEG最新推出的TCS-3第三代制冷恒温器。性能更优异、价格更实惠、 使用更灵活便捷，同时TCS-3对前两代恒温器的功能进行了补充。 TCS-3实验室制冷循环器是实验室的基础恒温设备，为实验室提供了经济环保的小型冷却器解决方案。它具备全新升级的压力/吸力泵，全密闭循环浴槽，免维护升级，节省维护成本。同时具有小体积，更加强劲的功率，智能调节等优点，可灵活配套多种仪器使用。TCS可应用于R&D实验室、制药工业、半导体工业、生物科技、化学反应、医疗技术等领域。——————————●——————————更多详情，烦请咨询德祥科技！英诺德（INNOTEG）四大产品免费试用，数量有限，先到先得，马上来体验英诺德产品的卓越性能吧！

根据《中华人民共和国食品安全法》及其实施条例有关规定，市场监管总局批准发布《动物源性食品中瓜尔胶的测定》等10项食品补充检验方法和《动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法》等9项食品快速检测方法。名称和编号如下：动物源性食品中瓜尔胶的测定（BJS 202301）冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法（BJS 202302）食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定（BJS 202303）果汁中植物源性成分的测定（BJS 202304）麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的测定（BJS 202305）粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵及福美双的测定（BJS 202306）蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的测定（BJS 202307）食品中溴酸盐的测定（BJS 202308）鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定（BJS 202309）豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、四环素类化合物的测定（BJS 202310）动物源性食品中甲氧苄啶的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202301）动物肌肉组织中链霉素和庆大霉素的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202302）动物源性食品中四环素类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202303）动物源性食品中红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、替米考星的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202304）豆芽中喹诺酮类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202305）生鲜乳和畜肉中氨基糖苷类药物的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202306）蔬菜水果中丙环唑的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202307）乳及乳制品中玉米赤霉醇类物质的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202308）蔬菜水果中甲基异柳磷的快速检测 胶体金免疫层析法（KJ 202309）以上方法文本可在市场监管总局食品补充检验方法数据库（https://www.samr.gov.cn/spcjs/bcjyff/）和食品快速检测方法数据库（http://www.samr.gov.cn/spcjs/ksjcff/）中查询和下载。特此公告。市场监管总局2023年6月13日

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal CoulomatAG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

一白酒新标准中国作为一个酒文化的大国，有非常久远的制酒、饮酒历史。白酒作为酒类产品的重要组成部分，它的质量情况与公众的身体健康和生命安全密切相关。为此，国家制定了一系列法规标准，对酒类的管理及生产进行相关规定。2022年6月1日，《白酒工业术语》（GB/T15109-2021）及《饮料酒术语和分类》（GB/T 17204-2021）两项国家标准正式实施。1白酒必须以粮谷为主要原料2白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂二珀金埃尔默白酒检测方案珀金埃尔默公司作为全球高端分析仪器产品供应商，多年来一直致力服务于国内主流酿酒企业和行业检测机构，通过与用户深入沟通了解，我们开发了全套针对白酒行业的解决方案，力求从原料把控，到成酒品质鉴定做到全过程监控，分析对象涵盖酿酒原料和成品白酒的重金属元素、微量元素、农药残留、风味组分等测定，以及白酒中的塑化剂甜蜜素等违禁物质的检测，同时为用户提供近红外光谱仪以及质构仪等产品对酿造过程中进行监控，还提供红外光谱仪，荧光光谱仪，液体闪烁计数器等产品进行成品白酒指纹图谱和年份酒的研究，下面重点介绍几个项目。1白酒氰化物的检测白酒里面含有氰化物的情况多是与制作和原料有关 ，一般来说，以粮谷为原料，经蒸馏的纯粮酒不会出现氰化物的情况。因此标准也规定了白酒必须以粮谷为主要原料。相对而言薯类原料酿造的蒸馏酒成本比较低，但出现氰化物超标的情况比较普遍。不乏商家为压缩成本，铤而走险直接使用木薯等原料酿酒，导致氰化物超标。氰化物是酒类中一项重要安全指标。氰化物对人体的伤害主要是神经方面的，可能导致中枢神经系统迅速丧失功能，继而使人体出现心跳停止、多脏器衰竭等症状而中毒，还可能引起后续的致癌反应。《食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）中规定，蒸馏酒及其配制酒中氰化物（以HCN计）的最大限量值为8mg/L（按100%酒精度折算）。白酒中氰化物的检测依据的是GB 5009.36-2016食品安全国家标准食品中氰化物的测定，其中分光光度法的测定，操作繁琐，误差较大，灵敏度较低，随着顶空进样器的技术发展，可以突破常规化学手段的限制，采用HS+GC/ECD，或者是GC/MS测定，有效提升了氰化物的检测方便性和灵敏度，操作简单，并且样品用量少。珀金埃尔默专利的顶空压力平衡时间进样技术无需使用进样阀，最大限度减少与样品接触的组件。能够几乎完全消除由于吸附和死体积导致的峰形失真，同时还可以消除样品残留，无需运行系统空白即可让您获得真正的高精度，快速获得白酒氰化物的含量，保证白酒的安全。HS+GC/ECD专利的压力平衡时间进样技术2白酒甜蜜素的检测新的白酒标准中要求白酒生产企业不得使用呈色呈香呈味食品添加剂，对于甜蜜素等甜味剂的监控也是十分必要的。白酒甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。LCMSMS甜蜜素的提取离子色谱图，正负离子通道的灵敏度都完全满足要求详情请见塑化剂政策刚刚出台，甜蜜素风波再起，白酒的江湖一言难尽三白酒主要成分快速分析 （红外光谱法）白酒的总酸，总酯等成分是白酒基酒和成品酒的重要指标，也是很多白酒不合格的主要原因。一般需要用滴定法和气相色谱法检测白酒酒中各理化指标。检测不仅过程复杂、费时费力、而且在人工检测过程中会带入大量的不确定因素从而影响检测结果，因此，需要一种快速、无污染的检测方法来替代来自珀金埃尔默的中红外光谱分析仪FTB型仪器可用于基酒质量监控、生产过程原酒基酒快速分级、FTA可同时测定基酒中的总酸，总酯，酒度，己酸乙酯，乙酸乙酯， 乳酸乙酯、乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇。整个分析过程小于1分钟，而且整个过程简单，无需任何化学试剂，减少对生产环境的污染，也不需特别的人员培训成本。白酒成分分析仪更多资料，请扫码下载。

XRF 分析制样用的熔样机分为高频感应加热型、电热型、燃气加热型等几种类型，应用均较为普遍。其中电热型的特点是采用热电偶测温技术，温控准确，加热均匀，可同时熔解多个样品，制样速度快，无需供水、供气辅助设备。虽然对操作者的热辐射较大，但是由于其精确的温度控制功能，此类型熔样机是各类样品XRF 分析标准方法、仲裁分析和其它提供公证数据分析的首选制样设备。FSC-01型自动熔样机是瑞绅葆分析技术（上海）有限公司研制的一款XRF分析用玻璃熔片法制样设备，具有哪些性能及特点呢？1. 性能指标如下：1.1最大温升和使用温度FSC-01型自动熔样机设计高温度为1250 ℃。在实际使用过程中，对于碳酸盐、硅酸盐、铝土矿类样品，使用1050 ℃的熔样温度即可满足要求。1.2.功率和升温速度FSC-01型自动熔样机的额定功率为7. 5 kW，由可控硅调节对加热元件的输出功率。在加热元件输入电压时，当炉温升至1100 ℃进入正常熔样操作时，取放样后，炉温可在1 min 内回升至设定值。1.3.温控精度FSC-01型自动熔样机当炉温升至600 ℃以上，指示温度与设定温度之差不超过0.1 ℃，即温控精度为±0.1℃。2.技术特点如下：2.1.采用硅碳棒熔样方式，温度控制精度高，可为分析过程提供可靠的质量保证。2.2.可在15 min 内同时制备4-6个样品。2.3.样品混匀机构简单，轻松实现预热→氧化→熔融1→熔融2，各阶段时间可调。2.4.采用加热炉体和控制部件分体台式结构设计，整机组合布局合理，体积小，结构外形美观大方。2.5.采用高性能保温、隔热材料，熔样机总功率(7.5 kW) 远低于进口同类产品。2.6.纯中文操作界面，熔样条件设置灵活，操作简单、易学，能快速掌握。FSC-01型自动熔样机是一套完整的、可直接用于XRF 分析制样的设备。所制备出的样片平整、均匀、透明、无气泡，达到了XRF 分析制样要求。整体性能指标与国外同类产品相当，完全可以替代进口产品。

背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位，通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好，与之相比，在相转移催化剂（PTC）作用下，使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点：原料成本低；反应条件温和；能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛；无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实，Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响，通常收率较低；换热效率较低，局部的热量很容易导致氧化剂的热降解；氧化反应，存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热；无放大效应（康宁反应器具有）；持液量相对较低，安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示：从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果；氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍，无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器（LFR）和高通量反应器G1（AFR）（图1b、c）进行实验.，选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构（a）螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式（b）康宁LFR套装（c）康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示：在康宁微反应器中，从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高，得到一种安全有效的连续放大生产的方法 　数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器，生产效率提高了700倍，而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析：在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动，进行有效的非均相混合，有机相在水相中迅速分散成小液滴，从而产生较高的传质速率，所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高（见图2）。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数（kLa）的关系在这些反应模块中，反应区夹在两个玻璃传热板之间，传热路径变短，传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试（方案1），• 在螺旋微型反应器（图1a）中进行反应条件优化；• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究；图4. 方案1：（a）1-苯乙醇、（b）3-硝基苯甲醇、（c）苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明，最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5（图5a）。在该pH范围内，大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸，然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中，从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠，很容易获得pH 9.3～9.5的反应体系，这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度，有助于有机盐从水相萃取到有机相　在相同的停留时间下，由于比表面积的增加，水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用，因此随着QA/QO 的增加，传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比，康宁LFR系列具有更高的生产率，因为LRS持液体积较大，在相同的停留时间内，它的流量更高。图5. （a） 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系（方案1a）。（b） 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比（QA/QO）的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M，NaOCl浓度为2 M。菱形，螺旋微反应器（pH 9，τ=1 M in）；方块，康宁LFR（pH 9，τ=1 min）。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下，3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯（方案1b）。在此反应中，醇首先被氧化成相应的醛，醛与甲醇迅速形成半缩醛，并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大，实验最优pH是9?9.5，最佳的水相与有机相比为2：1，浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上，3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大，效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下，苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯，而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现，一旦转化率达到60%，反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂，反应能够完全进行反应是均相，无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化，而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较；蓝色，转化率（%)；红色，产品收率(%）实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应，从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果；• 这些物质的氧化反应为非均相反应，通过微反应器增强传质可以提高反应效果；• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用；• 和传统微反应器相比，康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量（生产效率）；• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍，同时保持了良好的传质传热效果。参考文献：dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481

5月13日，欧盟食品安全局就修订菠菜和甜菜叶中氟氯氰菊酯的最大残留限量发表科学意见。此前，西班牙作为评估成员国接受一份申请，建议根据西班牙氟氯氰菊酯的使用情况，放宽洋蓟中的氟氯氰菊酯的最大残留限量。欧盟专家小组经评估后建议将洋蓟中氟氯氰菊酯的最大残留限量由现行的0.02mg/kg放宽至0.2mg/kg,欧盟专家小组认为提高该限量不会对公众健康产生不良影响。

2012年，白酒塑化剂超标事件发生，引发公众恐慌，伴随着公众对“塑化剂”的关注，推动了“塑化剂”相关标准的出台，2019年11月市场监管总局于近日正式发布关于食品中“塑化剂”污染风险防控的指导意见，得以让白酒行业更加稳健的发展。2019年12月20日，有媒体报道“酒鬼酒被举报非法添加甜蜜素”，同样引发公众关注。进入2020年，酒鬼酒“甜蜜素”事件正陷入一场拉锯战。这场由原酒鬼酒代理商实名举报引发的风波，至今仍在发酵中。 珀金埃尔默的液相质谱可以对白酒中的甜蜜素含量进行检测，而白酒中甜蜜素来源何处，如何管控的问题则需要社会各方力量来共同努力应对。甜蜜素是什么？化学名为“环己基氨基磺酸钠”，是一种甜味剂，其甜度是蔗糖的30到40倍，在我国是一种常见的合法添加剂，常用于蜜饯，糕点，酱菜，调味料和饮料等食品中，国家标准中有食品类别和最大使用量的限制。从摄入量角度来说，FAO/WHO食品添加剂联合专家委员会(JECFA)制定的甜蜜素的每日允许摄入量(ADI)为11mg/kg bw。换句话说，对于一个体重60kg的成年人来说，即使每天都吃到甜蜜素，只要其每天摄入量不超过660mg，就不会给人体的身体健康带来危害。但是法规层面上,根据上面GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准的要求，配制酒中可以限量使用甜蜜素，但是白酒里是不允许添加甜蜜素的。另外关于甜蜜素的安全性,学术界仍无定论。《世界卫生组织国际癌症研究机构致癌物清单》（2017版显示），甜蜜素(sodium cyclamate)被归类在3类致癌物清单（第120项），即属于“对人类致癌性可疑，尚无充分的人体或动物数据”。综合以上可知，中国白酒中是不允许添加甜蜜素的，并且甜蜜素对人体的安全性尚待研究，目前无充分数据。因此对白酒中的甜蜜素含量监控很有必要。日前市场监管局发布的《关于公开征求2020年食品安全抽检计划意见的公告》在白酒品类下，甜蜜素被列为白酒的主要抽检项目。白酒中为什么会添加甜蜜素？既然白酒中不允许添加，那为什么白酒中还有人会添加甜蜜素？个别白酒企业为为改善产品的口感，在白酒加入甜蜜素进去，能喝出绵甜回甘之感。或白酒企业购入了含有甜蜜素的白酒作为原料，导致成品酒中检出甜蜜素。白酒甜蜜素的检测白酒甜蜜素也并非个例，根据新京报记者初步查询2014年至2019年以来的国家和各地食品安全抽检公布结果显示，关于白酒的抽检，全国各市场监管部门近6年共检出约1055批次不合格白酒，不合格的主要原因是酒精度不合格、检出甜蜜素。甜蜜素不合格的365批次，占不合格批次的34.59%。因此采用适合的甜蜜素检测方法，做好甜蜜素的监测工作对于白酒行业健康发展，保障人民身体健康具有重要的现实意义。食品甜蜜素的检测标准主要是依据国标《GB 5009.97- 2016 食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》，规定了食品中环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）的三种测定方法——气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 其中气相色谱法里食品中的环己基氨基磺酸钠用水提取，在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯 ，由于白酒可能含有环己醇及含环己基的物质，在硫酸介质中也易与亚硝酸反应生成环己醇亚硝酸酯，而导致实验的假阳性，所以气相色谱法不适于白酒。珀金埃尔默推荐采用液相质谱联用的方法对白酒中的甜蜜素进行检测。扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默白酒中甜蜜素的LC-MS/MS分析方法测定相关文献资料。

研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期（第7期，第25卷）刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果，并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成，很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置（图1）。传统工艺上，苄基氧化反应需要引入金属催化剂，如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化，分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长，从几十小时到几天不等，效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构，允许反应物连续分散并充分混合，从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学，温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺，选用非金属催化，停留时间54s，获得了高达90.3%的收率，且催化剂和溶剂均可实现循环利用（分别获得了92.6%和94.5%的回收率），且该方法具有很好的底物普适性，为奥卡西平等药物的合成，提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘（1a）的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂，亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察（图3）通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂，该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%（条目7）。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图：图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下，副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮（3a）的产率增加。 最佳反应温度为100℃（2a收率80.4%；图4（1））。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4（2）.选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4（3）NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响，故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外，在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时，反应收率仍可达到75.3%。同时，NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20（图4条目1−3)。当液体流速（Vl）为1.0ml/min，氧气流速（Vg）为20ml/min，停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时，产物2a的总收率为79.5%（1H-NMR），1小时可生产0.87g（图5）。图5：规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后，在优化条件下进行了底物扩展研究实验（图6）。由不同苄基化合物制备相应的各种酮，均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理，研究者进行了一系列平行反应（图7）。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI，来验证其是否可用于回收（图10）。经过4个循环后，收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用，并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力，可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中，通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s，远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究，结果显现，在相同的工艺条件下，该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验，作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮，收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发，不但可以对反应机理进行研究，也便于拓展底物，建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力，特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference：[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.

多变量气体传感器在火灾早期预警中的应用。　中国科大 供图中国科学技术大学火灾科学国家重点实验室易建新副教授课题组近日在多维探测和识别的气体传感器方面取得进展。相关成果发表在国际学术期刊《自然通讯》(Nature Communications)上。 据悉，研究人员提出了一种化学电阻-电位型多变量传感器，实现了单一传感器对多种气体和火灾特征的三维探测和准确识别。　　低浓度气体的高灵敏探测和准确识别对于公共安全、环境保护、健康诊断和工业生产等诸多应用具有重要意义。相比于气相色谱和质谱等传统气相分析技术，气体传感器具有成本低、尺寸小、易集成和实时监测等优点，有利于大规模应用。　　但是，常规传感器仅输出单一信号，不能识别气体，因此探测准确性低，在实用中易受其它气体或环境湿度等干扰而引起误报或漏报。这一问题严重限制了气体传感器的应用。　　研究人员首先利用半导体氧化物电极在表面和界面上不同的响应机制，在同一电极上成功提取出化学电阻和电位两种不同原理的传感信号，并进一步配对获得了输出三个独立响应信号的双敏感电极传感器。得益于钙钛矿非常规的反向电位响应，传感器的气敏性能得到了显著提高，实现了2-乙基己醇、一氧化碳等多种危险和火灾特征气体的(亚)ppm级三维探测和准确识别，并展现出在火灾危险早期预警方面的应用潜力。　　据介绍，这种兼具探测和识别功能的多变量气体传感器简单、高效、成本低，可适用于不同半导体材料电极和固体电解质基底，工作温度范围宽，并可进一步拓展获得更高维度的响应，为复杂环境中气体的高灵敏和准确探测提供了新思路。

煤炭的采制输存化自动化、智能化、无人化建设是智慧电厂/智慧矿山建设的重要组成部分。业主可根据需要，选择一次性采制输存化全线建设或单环节分步实施。无论按哪种方式建设，采样机作为其中的第一个环节，选择合适的方案非常关键。目前，市场上部分采样机生产厂商提供的产品价格低廉，对购买方而言，具有一定的吸引力。但实际上，这些厂家或许从未实施过煤炭采制输存化整体项目的建设，实操经验为零。他们所生产的采样机仅支持单机版运行，不支持未来全自动化扩展（无法与后端的制输存环节进行有效对接）。如此这般，会给业主带来鸡肋般的烦恼：改造升级不支持，推倒重建太可惜。采样机由此成为采制输存化整体项目中的薄弱环节，存在人为干预的风险。为避免后续不必要的“折腾”，业主前期就应尽可能地去选择合适的采样机厂家及产品，未雨绸缪，防患于未然。不论如何选择，为适应智慧电厂/矿山的建设要求，一味的追求价格最低并非良策，而应从未来产品的可扩展性、投运率、厂家的长期稳定性综合考量，归纳总结如下：01采样机是否支持采制对接?采样机的集样器一般有普通分矿留样机、底开门分矿留样机和智能分矿封装机三种。单机版的采样机一般配置普通分矿留样机，用不锈钢的样桶人工换桶、搬运，其占地空间小；底开门分矿留样机适用于采制短距离对接，如自动制样室在采样机附近，则样品可通过底开门分矿留样机、提升机、密封式皮带输送机，自动对接到自动制样系统；智能分矿封装机适用于采制长距离对接，当自动制样室比较远时，样品通过密封式的密码桶封装、样桶上带芯片码，可通过小车自动转运到制样间。由于普通分矿留样机占地空间最小，一些厂家或为追求成本最低，或缺乏采制对接的建设经验，缩分皮带下方及采样机的制样间没有考虑未来升级为智能分矿封装机、底开门分矿留样机的空间及接口，无法与后端的自动制样系统对接，限制了采制一体化建设的可能。因此，业主需从长远发展的角度综合考虑，在早期招投标阶段，对各采样机厂家的方案提出要求：采样机建设方案需满足未来采制对接升级的要求。02采样机厂家是否具备接口设计能力?有的采样机厂家研发人员配置不齐全，甚至没有专职专业的软件、控制系统开发工程师。在采样机未来纳入到智慧工厂建设的过程中，不具备软件升级、改造、接口开发设计的能力，即使业主方愿意付改造费用，厂家也难以满足要求。因此，早期业主方应对采样机厂家的研发实力进行重点考察，甄别其是否有稳定的、人员配备充分的研发体系。03汽车采样机是否可无人值守、全自动、全断面采样?在现如今公转铁的大趋势下，汽车采样机相对越来越少，但对于没有水运、没有铁路线的电厂、化工厂、煤矿等企业，汽车采样机仍是其必备之选。汽车采样的全断面、全自动采样功能尤为重要。因为全断面采样一般采用螺旋采样头，其样品代表性最好；全自动采样要求采样机必须是随机选点，有效减少人为干预。此外，采样机应具备或未来可通过升级具备无人值守功能，能与汽车自动进出厂系统、编码与批次管理系统等有效对接，从而实现采样现场的全流程监管，进一步减少人为干预。04采样机厂家是否具备产品全生命周期服务的能力?采样机是一套系统，并非安装调试完成之后就能一劳永逸，亦非只用一天两天或者一次两次，其有效使用寿命在10年以上，这要求采样机厂家有足够的生命力。一是其生产的采样机，本身品质过硬，经得起时间的检验，在产品生命周期内可持续、有效运行；二是厂家在有效使用期内，可提供全面的运维、质保服务，避免因厂家破产倒闭，无法持续提供售后服务的现象发生。05采样机应具备全通采制样的能力。进入采样机的煤样，普遍存在颗粒度大、水分含量高、容易粘堵等问题，如何实现全通运行，顺利采制样，这是首当其冲要解决的技术难点。三德科技的采样机，采用了多项专利技术来确保采制样环节的通畅性。以最容易粘堵的破碎环节为例：若煤质较好，则配置带伞旋® 技术、自适应给料技术、格槽式筛板技术的破碎机；若煤质水分含量高、容易粘堵，则配置无筛板双环锤卧式破碎机，全方位确保系统运行通畅、样品代表性好。目前，行业内能实施采样机建设的厂家有很多，其输出的方案也是琳琅满目，但能完全满足上述要点的厂家，屈指可数。业主在选择采样机合作方的时候，需充分考虑以上因素，避免“入坑”。三德科技方案中心 杨勇来源：湖南三德科技股份有限公司编辑：湖南三德科技股份有限公司

上海老人退休在家，日子一般都可以过得很滋润，和老邻居打打牌、下下棋，或是尽享天伦之乐。然而68岁的冯国利，似乎对这些都不感兴趣。他把大部分的退休时间，都投入了一个在国内逐渐边缘化甚至快要消失的行业&mdash &mdash 国产科学仪器的制造。2006年起，他和其他两位老工程师一起，拿出退休金和亲戚朋友资助的几十万元，开始研制一种新型的色谱分析仪器，现在已完成实验样机的试制，还申报了两项发明专利，年内将推出正式样机。 　　&ldquo 万一失败，我就当用多年的积蓄去旅游了。比起旅游，这项工作的意义总归更大些。&rdquo 冯国利说。 　　&ldquo 科研后勤兵&rdquo ，曾最引以为豪 　　冯国利说的&ldquo 这项工作&rdquo ，是指科学器材的供应服务。科学技术是第一生产力，科学器材就是最重要的生产资料之一。做好&ldquo 科研后勤兵&rdquo ，是他最引以为豪的事。 　　1989年，他来到刚成立的上海科学器材商场，负责采购各种稀缺的科学实验器材。那时没有网络、手机，国际、国内交流远不如现在这么便捷，加之国内对进出口管制较严，从事前沿科学技术研究的科学家，经常急缺各种新型实验器材。科学器材商场应运而生，这也是当时国家科委探索科学器材供应市场化的试点。1993年，中科院冶金所承担了一项&ldquo 863计划&rdquo 任务，急需进口砷烷、磷烷等高纯度有机化学试剂。由于这些试剂具有高压、剧毒、易燃易爆等特性，一般的进出口公司都不愿冒险进口。冯国利和同事们知道后，主动接下单子，积极联络国外生产厂商。半年后，装满&ldquo 危险气体&rdquo 的货船缓缓驶入黄浦江，商场专门派车到码头&ldquo 迎接&rdquo ，并小心翼翼一路&ldquo 护送&rdquo 到中科院。同年，这项科研任务顺利结题。 　　那时候，科学器材商场向几大主要科研机构定点发放的&ldquo 特供卡&rdquo ，成为科研工作者眼中的抢手货。每当有重要学术会议举办，科学器材商场在会场外设摊接受咨询，总是门庭若市&hellip &hellip 1994年，国家科委在北京举办科学器材供应服务经验交流会，冯国利代表上海发言。那份用老式中文打字机敲出来的发言稿，他珍藏至今。 　　50万欧元&ldquo 图纸费&rdquo 钱，决心自己做 　　几年后，科学器材商场与上海科学器材公司合并，冯国利继续热心为科研人员解决各种器材问题。不过，时代渐渐和以前&ldquo 不一样&rdquo 了。 　　随着中外科技交流的深入和频繁，进口实验器材变得越来越简单，&ldquo 科研后勤兵&rdquo 似乎已无存在必要。带着淡淡失落，冯国利2003年从科学器材公司退休。之后他专门对上海科学仪器市场进行了调查，发现这里几乎已成为外国科学仪器公司的天下，有100多家外资公司先后在全市设立经营和生产机构，有的还准备把研发中心搬到上海。而以前经常联系业务的国内器材厂商，几乎被挤到边缘，只能在中低档仪器方面进行低水平重复和低价格恶性竞争。 　　虽然做了20多年进口器材采购，冯国利始终觉得不妙，科学器材市场，不应全是进口货的天下。曾经有一位法国专家向他介绍过一种新型色谱分析仪器，和传统产品相比，检测效率更高。凭着多年科学器材工作的经验，他判断该仪器特别适用于中药成分的分析和质量控制。国家药监部门的试用效果证实了冯国利的判断。 　　但这一次，他没有直接进口仪器，而是提出了中法合作加工的设想。一来为降低成本，二来以此提升国内科学仪器行业的制造能力。没想到，谈判还没开始，外商就提出要先收50万欧元的&ldquo 图纸费&rdquo 。&ldquo 难道我们自己就做不出吗?&rdquo 冯国利越想越不服气，2006年，他拉上两位&ldquo 30后&rdquo 、&ldquo 40后&rdquo 工程师，准备自己研究一套国产化技术路径。 　　白手起家做仪器，没有资金、没有工厂。冯国利退休工资一个月才一千多元，手头不宽裕。好在家人和朋友都支持，大家一起凑了几十万元，合作者之一周海舫的儿子免费提供试验场地。考虑到项目的风险性，他坚决不要另外两位老工程师出钱凑份子。&ldquo 这么大风险，他们比我更承受不起，还是全让我来担。&rdquo 冯国利说。 　　这些年来，北京东路和虬江路，是冯国利去得最多的地方。在那里，他总能淘到既便宜又有用的东西。分析试纸需要专门薄膜，他从北京路买下一大卷原材料，拿回家剪开用熨斗一张张熨平 仪器减震需要弹簧，他买回大大小小一堆弹簧，逐一比试&hellip &hellip 凭着三位工程师多年积累的技术知识和实践经验，项目艰难而缓慢地推进着。 　　孤掌难鸣，盼科学家用&ldquo 中国制造&rdquo 　　2010年，在市科技创业中心&ldquo 创业苗圃&rdquo 的资助下，冯国利的团队获得一笔资助并成立了公司，样机试制得以开展。松江一家工厂的老板，看到一群六七十岁的老人如此执着，感动之下以成本价为他们加工样机。然而，一种孤掌难鸣的无奈情绪始终在他心头挥之不去。 　　许多样机零部件需要拿到高校、院所的实验室或是工厂委托加工，然而对方一听说加工难度较大，便纷纷摇头，再听到只加工一、两个，就更不乐意了。费尽心力画图纸，又不批量生产，成本高利润小，何苦做赔本买卖?有时候好不容易找到加工单位，产品拿回来一看，全都不合格。更让他伤心的是，拜访过不少实验室，对方一开口就是，&ldquo 我们这里200多台色谱仪，都是进口的!&rdquo 冯国利觉得&ldquo 道不同，不相与谋&rdquo ，立即退了出来。他不明白，为什么用进口器材就值得骄傲，国产科学器材，难道真的到了可有可无的地步? 　　冯国利说，历数诺奖历史上诸多获奖项目，都和某个特定的、新型实验仪器息息相关。在科学器材上完全依赖现有、进口的产品，也会对研究成果的原创性和突破性带来影响。从这个角度而言，国内科学器材行业，尤其是仪器制造业的萎缩，是一个值得警惕的信号。 　　还没退休的时候，冯国利曾经考察过美国一家著名的现代化科学器材制造销售公司。那里的产品销售目录比字典还厚，物流配送体系非常先进，供应链遍布全球，工作人员的专业素养也很高。他很想有朝一日，国内也能有这样的公司，把中国设计制造的仪器设备，第一时间送到科学家手上。 　　不过他也很清楚，对于这支从桑榆之年开始创业的团队来说，很可能等不到这一天的到来。目前他能做的，就是赶紧把正式样机做出来，交给科学家试用。让越来越多的人关注国产科学器材行业，至少，不要让它真的慢慢&ldquo 消失&rdquo 。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 纯碳有几种不同的形式，包括钻石、石墨和“纳米管”。元素的原子可以与自身形成各种构型的化学键，例如，每个原子都能以金字塔形状与4个相邻的原子结合，就像钻石一样 或者与3个相邻的原子结合，比如构成单原子厚度石墨烯薄片的六角形模式。 /p p 　　碳也可以仅仅和附近的两个原子成键。诺贝尔奖得主、纽约州伊萨卡市康奈尔大学化学家Roald Hoffmann等人认为，这将导致纯碳原子链的形成。每个原子可以在每一边形成一个双键——这意味着相邻的原子共用两个电子，或者在一边形成一个三键，在另一边形成一个单键。8月15日，英国牛津大学化学家Przemyslaw Gawel和Lorel Scriven等研究人员首次合成出第一个由18个原子组成的环状纯碳分子并发表在《Science》杂志上。研究人员从一个由碳和氧组成的三角形分子入手，通过用电流操纵制造出了碳-18环。对这种被称为环碳的分子性质进行的初步研究表明，它具有半导体的功能，可以使类似的直碳链成为分子级电子元件。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 286px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f87dee87-860d-4b33-895e-7ee4b677cfdb.jpg" title=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" alt=" 用原子力显微镜拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM.png" width=" 400" height=" 286" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 拍摄的碳-18分子的三维图像 图自IBM /strong /p p 　　Gawel和Scriven现在已经合成出了长期寻找的环状分子碳-18并进行了成像。研究小组将他们的样本送到位于瑞士苏黎世的IBM实验室。在那里， Scriven将氧—碳分子放在一层氯化钠上，并置于一个高真空室内。研究人员用电流(借助原子力显微镜，也可以使用扫描调谐显微镜)一次操作一个环，以去除多余的含氧部分。 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/60.html" target=" _self" 原子力显微镜 /a 是一种可用来研究包括绝缘体在内的固体材料表面结构的分析仪器。它通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微弱的原子间相互作用力来研究物质的表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面形貌结构信息及表面粗糙度信息。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 152px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/dd5802fd-7d5a-4d95-a52f-8457fb09c53a.jpg" title=" C18.png" alt=" C18.png" width=" 500" height=" 152" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　经过反复试验，显微扫描显示了18个碳原子的结构。“我从没想过会看到这个。”Scriven说。IBM的研究人员表示，18碳环有交替的三键和单键。对于碳-18到底具有这种结构，还是完全由双键构成，理论研究结果一直存在分歧。 /p p 　　Gawel说，由于这种结构类型比石墨烯或金刚石具有更强的化学反应性，因此其稳定性较差，尤其是在弯曲时。合成稳定的链和环通常需要包含碳以外的元素。一些实验已经暗示在一个气体云中会产生全碳环，但还没有找到确凿的证据。 /p p 　　目前，研究人员正在研究碳-18的基本性质，他们一次只能生成一个分子。研究人员还将继续尝试其他可能有更多产量的技术。“迄今为止，这只是非常基础的研究。”Gawel说。Hoffmann表示：“这项研究工作很漂亮。”不过他补充说，碳-18在脱离盐表面后是否稳定，以及它是否能比一次合成一个分子更有效，还有待进一步观察。 /p p 　　 strong 研究人员认为，交替的化学键类型很有趣，因为它们被认为赋予了碳链和碳环以半导体的性质。研究结果表明，长而直的碳链也可能是半导体，Gawel说，这可能使它们在未来成为分子大小的晶体管的有用组件。 /strong /p p 　　日本大阪大学化学家Yoshito Tobe说，这是一项“绝对令人震惊的研究工作”，开辟了一个新的研究领域。 /p p br/ /p

喹噁啉类药物的危害及检测目的喹噁啉类药物是一类化学合成类的抗菌促生长剂，它们的基本结构是喹噁啉-1,4-二氧化物，即喹噁啉环。主要包括喹乙醇、卡巴氧、喹喔啉、喹赛多、喹多辛、西诺喹多、德那资多（肼多司）、乙酰甲喹和喹烯酮等药物。研究表明，喹噁啉类药物对DNA致突变、致损伤，破坏细胞抗氧化作用系统，可以引起细胞自由基的产生，导致细胞DNA发生氧化性损伤，还会引起细胞周期阻滞和细胞凋亡。传统喹噁啉类药物喹乙醇和卡巴氧，由于其对人体危害最/大，世界各国和国际组织对这两种兽药制定了严格的残留限量规定。欧盟1998年发文禁止喹乙醇和卡巴氧在食品动物生产中作为促生长添加剂使用。2020年我国生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药zui/大残留限量》中规定了猪肌肉和猪肝脏组织中喹乙醇残留标志物的zui/大残留限量。同年我国农业农村部公告第250号规定卡巴氧及其盐、酯为食品动物中禁止使用的药品。但是，这些药物在生产实践中被大量地非法使用或滥用，其残留对消费者健康造成了巨大的潜在威胁。喹乙醇和卡巴氧进入动物体内后，能够在短时间内代谢成十多种产物，研究表明，3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是喹乙醇在动物体内代谢后的主要产物，喹噁啉-2-羧酸（QCA）是卡巴氧在动物体内代谢后的主要产物，且该产物在动物体内滞留时间较长，因其含量与总残留关系稳定，所以将MQCA定为喹乙醇在动物体内代谢的残留标示物，将QCA定为卡巴氧在动物体内代谢的残留标示物。本文阐述了如何将卡巴氧、喹乙醇及代谢物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 20746-2006，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡巴氧、脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸（QCA）、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）应用范围：牛、猪肝脏和肌肉液相色谱-串联质谱法方法原理：卡巴氧：用乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液提取肌肉和肝脏组织中的卡巴氧，提取液经正己烷脱脂后，旋转蒸发至干，残渣用甲酸（0.1 %）+甲醇（19+1）溶液溶解。样液供液质测定，内标法定量。脱氧卡巴氧、QCA、MQCA：用甲酸溶液消化试样，使组织中天然存在的酶失活，然后加入蛋白酶水解，盐酸酸化，离心过滤后，过Oasis MAX固相萃取柱或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧，再用2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱QCA和MQCA，氮气吹干洗脱液，残渣用甲酸+甲醇（19+1）溶液溶解，样液供液质测定，内标法定量。 前处理仪器：固相萃取装置；氮气浓缩仪；液体混匀器；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；真空泵；均质器；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯离心管（50 mL具塞）；pH计（测量精度±0.02 pH单位）；低温离心机（可制冷到4 ℃）；玻璃离心管（15 mL）。检测仪器：HPLC-MS/MS+ESI源试样制备与保存将牛、猪肝脏和肌肉组织样品充分搅碎，均质，分出0.5 kg作为试样，置于清洁样品容器中，密封，并做上标记。将制备好的试样于-18 ℃以下保存。前处理方法1. 卡巴氧的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入5 g中性氧化铝，加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，于液体混匀器上充分混合5 min，以5000 r/min离心5 min，将上清液移取至另一干净的50 mL离心管，加入10 mL正己烷到管中，振荡2 min，以5000 r/min离心5 min，弃去上层正己烷，将下层清液转移至150 mL鸡心瓶中。加入25 mL乙腈+乙酸乙酯（1+1）溶液，重复提取一次，正己烷除脂后合并两次提取液于同一鸡心瓶中，加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，40 ℃水浴减压旋转蒸发至干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（19+1）溶液溶解残渣，过0.2 μm滤膜后，供液质测定。2. 脱氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基-喹噁啉-2-羧酸的前处理步骤称取5 g试样（精确至0.01 g），置于50 mL聚丙烯离心管中，加入10 mL 0.6 %甲酸溶液，混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中振摇1 h；先加入3 mL1.0 mol/LTris溶液混匀，再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液，充分混匀后，置于（47±3）℃振荡水浴中酶解16 h～18 h。加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液，振荡5 min，在10 ℃以5000 r/min离心15 min，上清液过滤。将滤液移入Oasis MAX固相萃取柱（3 mL甲醇和3 mL水活化）中，待样液全部流出后，用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇（19+1）溶液淋洗固相萃取柱，真空抽干15 min。在一支干净的玻璃管内加入一定量的喹噁啉-2-羧酸-d4（QCA-d4）标准溶液，使其浓度为2.0 ng/g，再用4×3 mL二氯甲烷将脱氧卡巴氧洗脱至管内，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。固相萃取柱再用3×3 mL甲醇、3 mL水、3×3 mL 0.1 mol/L盐酸溶液和2×3 mL甲醇-水（1+4）溶液分别淋洗，真空抽干15 min，然后用2 mL乙酸乙酯再淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3 mL 2 %甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹噁啉-2-羧酸（QCA）和3-甲基-喹噁啉-2-羧酸（MQCA）到上述吹干的试管中，在45 ℃用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0 mL 0.1 %甲酸-甲醇（1.标准物质分别用甲醇配制成100 m-d4）同位素内标进行回收率的校正，也可以配合使用各个化合物相对应的同位素内标。

受海南省国土环境资源厅的委托，海南海政招标有限公司就2010年主要污染物减排项目监测部分(项目编号：HZ2011-241)组织公开招标，该项目近日完成了评审工作，现将预中标结果公示如下： 包号 序号 设备名称 数量 中标结果 A 1 原子吸收光谱仪 6套 海南伊文特进出口贸易有限公司 ￥4,142,150.00元 2 水样自动采样器 10台 3 浅水采样器 7台 4 便携式多参数水质分析仪 5套 5 便携式分光光度计 5台 6 便携式多功能水质检测仪 7套 B 7 大气自动监测系统 8套 海南四季春投资有限公司 ￥6,538,000.00元 8 气相色谱仪 2台 9 便携式有毒有害气体分析仪 4台 C 10 离子色谱仪 5套 海南正邦仪器设备有限公司 ￥5,311,625.00元 11 酶底物 1套 12 微波消解仪 1台 13 红外测油仪（1） 3台 14 红外测油仪（2） 1台 15 万分之一分析天平 9台 16 PH计（实验室用） 4台 17 电导仪 6台 18 紫外可见光分光光度计 2台 19 BOD培养箱 2台 20 溶解氧测定仪 6台 21 超净工作台 7台 22 生物显微镜 7台 23 高压灭菌锅 5台 24 硫化物处理装置 8台 25 可见分光光度计 4台 26 恒温水浴锅 5台 27 多联抽滤器(六联) 3台 28 温控电热板 6台 29 电热鼓风干燥箱 4台 30 马弗炉 1台 31 振荡器 5台 32 COD消解仪 1台 33 百分之一电子天平 8台 34 便携式低温冷藏装置 2台 35 冰箱 7台 36 仪器操作台 31台 37 气瓶柜 3台 38 通风柜 7台 39 试剂柜 4台 40 器皿柜 4台 41 中央实验台 2台 42 石油类萃取装置 1台 43 阴离子抑制器 1台 44 阴、阳离子柱 1台 45 除湿机 4台 46 大气采样器 9台 47 颗粒物采样器 9台 48 声级计 12台 49 汽车尾气监测仪 1台 50 柴油机排烟黑度监测仪 7台 51 振动测定仪 7台 52 降水采样器 16台 53 烟气烟尘采样器 4台 54 烟气分析仪 2台 55 林格曼黑度 2台 56 气象参数测定仪 4台 57 激光测距望远镜 1台 58 氡放射性测定仪 1台 59 空气负氧离子测定仪 1台 60 德图烟气测定仪含氧探头 1台 61 油烟采样枪（含油烟滤筒2套） 1台 62 移动通讯 26台 63 全球定位系统(GPS) 8台 D 64 监测数据处理平台 10套 上海丽正软件技术有限公司 ￥250,000.00元 　　如对上述中标结果有异议，请于即日起7个工作日内与我公司联系。 　　联系人：张小姐 　　电 话：0898-68500660 　　海南海政招标有限公司 　　2011年10月19日

4月10日，《自然-天文》发表了中国科学院国家天文台中法天文小卫星SVOM科研团队完成的一项重要研究成果。该团队利用位于国家天文台兴隆基地试运行中的地基广角相机阵（GWAC），成功探测到一例伽马射线暴（GRB 201223A）的瞬时光学辐射及其向极早期余辉的转变过程。　　伽马暴源于大质量恒星晚期坍缩或双中子星并合瞬间伴随着新生黑洞或磁陀星的极端相对论喷流，短时间内辐射出巨大能量，包括喷流内激波导致的暴发瞬时辐射和喷流撞击外部介质产生的余辉。典型的高能暴发仅持续豪秒到几十秒，但地面光学设备接收到高能卫星的伽马暴触发警报时，很难做到实时跟进，故目前只有几例瞬时光学辐射探测——对应高能暴发的持续时间较长（30秒），且观测数据中存在反向激波的污染成分，难以明确从瞬时光学辐射到余辉的转变。 　　SVOM首席科学家、国家天文台研究员魏建彦提议并带领研制的GWAC具有超大的观测视场和15秒的高时间采样分辨率，作为卫星项目的重要地基设备，探测深度达到星等16等，并计划对SVOM发现的伽马暴的瞬时光学辐射开展系统性研究。 　　伽马暴GRB 201223A同时被Swift卫星和Fermi卫星在伽马射线波段探测到，其时，试运行中的GWAC正对所在的上千平方度天区做实时监测，成功在光学波段完整记录下暴发的全过程（图1）。这是国际上首次将瞬时光学辐射的探测突破到暴发持续不到30秒的伽马暴，远短于之前的事例。GWAC的观测实际上在高能暴发之前便已开始，在探测极限内未发现任何前驱（precursor）信号，但在整个高能暴发阶段均探测到明显的光学辐射（图2），结合60cm望远镜的后随观测数据，清晰地记录了从瞬时光学辐射到余辉的完整的演变过程。 　　GRB 201223A是高能波段的中等亮度伽马暴，其瞬时光学辐射的观测亮度比从高能能谱外延到光学波段的值高4个数量级（图3）。该特性与超亮伽马暴GRB 080319B类似。更具意义的是，对多波段数据的联合分析表明，GRB 201223A前身星的暴前质量损失率远低于后者，可能是一颗不大于3.8倍太阳质量的沃尔夫-拉叶星，恒星演化模型所对应的主序阶段质量不大于20倍太阳质量。 　　由于伽马暴发生在时间和空间上的随机性，通过GWAC对SVOM卫星的实时监测天区开展高帧频观测，将为探索极端相对论喷流、暴周环境及前身星特性提供独特数据，并具有捕获中子星并合引力波事件电磁对应体的重要潜力。 　　上述工作由国家天文台、美国内华达大学拉斯维加斯分校、广西大学、南京大学、中国科技大学、法国原子能署、淮北师范大学、北京师范大学等合作完成。 图1.GWAC对GRB 201223A高能爆发前后的连续观测图像。时间分辨率是15秒。中间黄色箭头指向的是光学对应体。第一行第三列是覆盖高能警报触发时刻的图像。 图2.GRB 201223A光学、X射线、伽马射线暴联合观测光变曲线。横坐标是相对于警报触发的时间，单位是秒。纵坐标流量或者星等。红色点是GWAC和F60A的观测数据。在高能警报触发前，GWAC没有探测到任何暴前辐射成分，在爆发开始后，探测到一个明亮的光学辐射，并清晰解析出从瞬时辐射到余晖的相变过程。 图3.GRB201223A瞬时辐射能谱图。横坐标是观测频率，做坐标是流量。GWAC探测到瞬时辐射光学亮度远远高于高能最佳能谱的预期。

7月9日，第五届生物医学聚合物与高分子生物材料国际会议（ICBPPB2024）在上海圆满落幕。这是国际生物医学聚合物和聚合物生物材料学会首次在中国召开年会，多国学者和企业共襄盛举，共同交流生物材料领域的相关研究与合作。开谱仪器作为国产实验室冻干机制造及冻干工艺研发的新锐力量，应邀出席本次会议，并就冻干机瞬时结晶技术研究成果和技术突破进行了汇报分享。 一直以来，冷冻干燥作为生物医药、化学工程，食品等多个领域的关键技术之一，其成核温度的控制难题一直制约了产品质量的进一步提升。成核是一个随机发生的现象，样品通常在很宽的温度范围内成核，产生不同大小的冰晶，均匀性不好，进而导致得到的产品一致性较差，给实际大规模生产带来了很大的困难。 针对国内这一行业痛点，开谱团队经过长期深入研究与反复实验，成功研发出冻干机瞬时结晶技术，该技术通过抽真空使部分溶液蒸发，形成制冷效果，在剩余溶液里面形成形核，打破溶液过冷状态，使不同溶液在同一时间成核。从而改善产品均一性与外观，提高产品的稳定性。 在ICBPPB2024的会议上，开谱冻干专家罗春博士向与会专家学者详细介绍了这一研究成果。他表示：瞬时结晶技术在国内冻干机和冻干工艺的成功应用，不仅解决了传统冻干方法中成核温度不一致的问题，提升制备样品的均匀性，还提高了冻干效率，降低了能耗，也为生物制品、药品等领域的工业化大规模生产提供了更加可靠、高效的解决方案。 对于此次的技术突破，开谱仪器的创始人兼董事长陈昌杰先生表示：开谱仪器作为国产冻干领域的新锐力量，凭借团队深厚技术底蕴，专注研发，致力于将国产冻干机的性能推向新的高度。我们深知，高质量且高性价比的冻干设备是保障国内科学研究及产品生产质量的重要支撑。因此，我们将继续不断革新技术，勇于挑战传统，只为制造出真正实用的国产好冻干机，服务好科学研究。陈总、罗博与会议主席东华大学教授莫秀梅合影

p style=" text-indent: 2em " 12月2日，“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料，大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前，国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法，矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%，已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 12月1日，中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家，在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 与会专家形成评价意见为：该项目基于电化学原理，开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网，既实现了清洁电能的输出，又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产，为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径，对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证，产品质量稳定，技术先进、成熟，可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益，应用前景广阔，对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。 /p p br/ /p

催化氢化反应是指还原剂或氢分子等在催化剂的作用下对不饱和化合物的加成反应。它是有机化合物还原方法中最方便、最常用、最重要的方法之一。多相催化氢化反应主要包括碳碳、碳氧、碳氮键等不饱和重键的加氢反应和某些单键发生的裂解反应。被还原的底物和氢一般吸附在催化剂表面，活化后进行反应。多相催化氢化主要有如下优点。①还原范围广、反应活性高、选择性好、速度快：有些反应（如碳碳不饱和键的加氢）应用其他方法比较复杂和困难，而应用催化氢化比较方便；②经济适用：氢气本身价格低廉，成本低，操作方便，对醛酮、硝基及亚硝基化合物都能起还原作用，不需其他任何还原剂和特殊溶剂；③后处理方便、反应条件温和、操作方便：反应完毕后，只需滤去催化剂，蒸发掉溶剂即可得到所需产物，产品纯度、收率都比较高，且干净无污染。因此，多相催化氢化在药物合成中有广泛的应用。01碳碳不饱和键的多相催化氢化1） 烯、炔的多相催化氢化：烯键和炔键均为易于氢化还原的官能团。通常用钯、铂和Raney镍作催化剂，在温和条件下即可反应。除酰胺卤和芳硝基外，分子中存在其他可还原官能团时，均可用氢化法选择性还原炔键和烯键。例如：抗精神病药物匹莫齐特（pimozide）中间体的合成。心血管系统药物艾司洛尔（Esmolol）中间体的合成。肺心病治疗药物樟磺咪芬（Trimetaphan）中间体的合成。一般规律：炔键活性大于烯键，位阻较小的不饱和键活性大于位阻较大的不饱和键，三取代或四取代烯需在较高的温度和压力下方能顺利进行反应。p-2型硼化镍能选择性地还原炔键和末端烯键，而不影响分子中存在的非末端双键，效果较Lindlar催化剂好。p-2型硼化镍在还原多烯类化合物时，不导致烯键异构化，也不导致苄基或烯丙基的氢解。在多相氢化反应中，炔烃、烯烃和芳烃的加氢常得到不同比例的几何异构体。一般认为，吸附在催化剂表面的是作用物分子不饱和结构空间位阻较小的一面，已吸附在催化剂表面的氢分步转移到作用物分子上进行同向加成（syn-addition）。因此，氢化产物的空间构型主要由作用物的空间因素和催化剂的性质两个方面决定。在炔类和环烯烃的加氢产物中，由于同向加成，产物以顺式体为主，但由于向反式体转化更稳定等因素，所以仍有一定量的反式体。雌性激素药雌酮（Estrone）中间体的合成。2）芳香环的多相催化氢化：苯为难于氢化的芳烃，芳稠环（如萘、蒽、菲）的氢化活性大于苯环。取代苯（如苯酚、苯胺）的活性也大于苯，在乙酸中用铂作催化剂时，取代基的活性为ArOhArNh2ArCOOhArCh3。不同的催化剂有不同的活性顺序，用铂、钌催化剂可在较低的温度和压力下氢化，而钯则需较高的温度和压力。如苯甲酸可用铂催化剂在较温和的条件下还原为环己基甲酸。激素药炔诺孕酮（Norgestrel）中间体的合成。某些取代苯选用铑作催化剂，可在较温和的条件下氢化，得到较好的收率。02醛酮的多相催化氢化目前，催化氢化还原是应用最广泛的将羰基还原为羟基的两种还原方法之一。醛和酮的氢化活性通常大于芳环而小于不饱和键，醛比酮更容易氢化。脂肪族醛、酮的氢化活性较芳香醛酮低，通常以Raney镍和铂为催化剂，而钯催化剂的效果较差，且一般需要在较高的温度和压力下还原。例如，由葡萄糖氢化的山梨醇（Sorbiol）。治疗帕金森病的药物左旋多巴（Levodopa）中间体的合成。与脂肪族醛、酮氢化不同，钯是芳香族醛、酮氢化十分有效的催化剂。在加压或酸性条件下，芳香族醛、酮氢化所生成的醇羟基能进一步被氢解，最终得到甲基或亚甲基。氢化法是还原芳酮为烃的有效方法之一。在温和条件下，选用适当活性的Raney镍作为还原剂，可得到醇。03羧酸衍生物的多相催化氢化1）酰卤的多相催化氢化：酰卤与加有活性抑制剂（如硫脲）的钯催化剂或以硫酸钡为载体的钯催化剂，于甲苯或二甲苯中，控制通入氢量略高于理论量，即可使反应停止在醛的阶段，得到收率良好的醛。在此条件下，分子中存在的双键、硝基、卤素、酯基等不受影响，如重要制药中间体三甲氧基苯甲醛的合成。2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃可作为钯催化剂的抑制剂。在钯催化下，将氢 通入等当量的酰氯及2，6-二甲基吡啶的四氢呋喃溶液中，在室温下反应，即可以良好的产率得到醛。本法条件温和，特别适用于对热敏感的酰氯的还原。如8-壬酮酰氯用本法还原时，羰基不受影响。2）腈的多相催化氢化：催化氢化法是腈类化合物还原的主要方法。催化氢化还原可在常温下以钯或铂为催化剂，或在加压下以活性镍为还原剂，通常其还原产物中除伯胺外，还有较大量的仲胺，这是所生成的伯胺与反应中间物（亚胺）发生副反应的结果。为了避免生成仲胺的副反应，可以钯、铂或铑为催化剂，并在酸性溶剂中还原，使产物伯胺成为铵盐，从而阻止加成副反应的进行；或以镍为催化剂，在溶剂中加入过量的氨，使不易发生进一步脱氨，从而减少副产物的产生。例如，在抗皮炎药物维生素B6（Vitamin B6）中间体的合成中，一步催化氢化实现了硝基成氨基、氰基成氨甲基、氯被氢解掉等三个基团的转化。04含氮化合物的多相催化氢化1）硝基化合物的多相催化氢化：催化氢化法也是还原硝基化合物的常用方法，其具有价廉、后处理手续简便且无"三废"污染等优点。活性镍、钯、铂等均是最常用的催化剂。通常，使用活性镍时，氢压和温度要求较高，而钯和铂可在较温和的条件下进行。例如抗生素奥沙拉秦（Olsalazine）中间体的合成。由于催化氢化还原活性与催化剂及反应条件有关，因而可根据不同的需要，调节或控制反应活性。例如硝基苯还原，可选择合适的氢化条件，使反应停留在生成苯胲阶段，然后在酸性条件转位得对氨基酚。这是生产制药中间体对氨基酚的最简捷路线。硝基化合物尚可采用转移氢化法还原，常用的供氢体为肼、环己烯、异丙醇等。其中，应用最普遍的是肼。其反应设备及操作均十分简便，只需将硝基化合物与过量的水合肼溶于醇中，然后加入镍、钯等氢化催化剂，在十分温和的条件下，即可完成反应。分子中存在的羧基、氰基、非活化的烯键均可不受影响。2）肟和亚甲胺的多相催化氢化：催化氢化法亦是将肟和亚甲胺还原成伯胺或仲胺的有效方法，在制药工业中已广泛采用，常用的催化剂是镍和钯。抗心律失常药美西律（Mexiletine）中间体的合成。3）叠氮化合物的多相催化氢化：叠氮化合物可被多种还原剂还原生成伯胺。其最常用的方法是催化氢化和用金属氢化物。而在催化氢化法中常用的催化剂是活性镍和钯。例如降压药贝那普利（5）芳杂环类的多相催化氢化某些芳杂环类化合物也可发生多相催化氢化反应。其催化还原活性较苯类芳环大，但比醛酮类化合物小。参考：药物合成反应总结氢化反应在医药、精细化工和其他有机合成中具有非常重要的地位。氢化反应原子利用率很高，同时可以减少后续的分离和纯化过程。但氢气参与的反应在实验室和工业化生产中危险系数极大，难于控制，易造成安全事故，国家安监局把氢化反应纳入18类重点监管危险反应中。现阶段随着连续氢化技术的发展，使用连续氢化反应仪或设备将间歇式氢化反应转化成连续氢化反应，可极大的降低反应风险提高设备及操作的安全性。目前欧世盛连续氢化设备能成功实现双键还原，硝基还原，脱苄基，芳香环还原，氰基还原，氢化脱卤等反应。欧世盛研发出全自动加氢反应仪1：可配高压氢气发生器2：压力温度范围宽，满足绝大多数反应需求0-10Mpa，室温-200oC3：智能化程度高 可视智能控制界面，全自动气液分离4：工艺条件可放大至千吨级

Angewandte chemie影响因子：16.6设计Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 1.23V)，以生产氢气和其他增值化学品，同样需要克服高过电位。近期，团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽（HT-PEME）中将热催化与电催化相结合，开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系，通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛（PNAS., 2023, e2300625120）、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO（JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664）以及低电位甲醇。相关研究表明，在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性，热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂，缺乏直接表征手段，目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战，项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位(图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中，施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO，之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应，阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明，Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在，无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用，使Ir原子的电子结构发生了很大的变化，从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示，当电解槽加热到80/100℃时，MOR的起始电压已低至0.4 V，随着温度的升高，MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时，起始电压低于0.1 V，与理论平衡电位非常接近。研究结果表明，由于热和电化学耦合催化，甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而，同样条件下的Pt/C和Ir-C NP，其起始电位仍然很高，分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能，证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力，表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir，比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1，与Ir-C NP和Pt/C相比，分别高出54倍和31倍。上述结果表明，得益于热学和电化学的耦合催化，Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2，此外，超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据，突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

氨基糖苷类抗生素分析难点： 氨基糖苷类抗生素是一类含有氨基糖苷键的抗生素，抗菌谱广，对需氧革兰阴性杆菌具有强大的抗菌活性，临床应用广泛。该类抗生素由氨基糖与碱性1,3-二氨基肌醇以苷键结合而成，1,3-二氨基肌醇为碱性多元环己醇结构，因此氨基糖苷类抗生素均具有碱性强，极性大的特性。目前大多数氨基糖苷类化合物的液相色谱检测时均使用了高比例的三氟乙酸作为流动相，当采用这些溶剂作为流动相时色谱工作者经常发现色谱柱柱效下降非常厉害，色谱峰重现性差，柱寿命短等方面问题。 2010年版《中国药典》方法摘录： 硫酸依替米星：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 硫酸庆大霉素C组分: 0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸卡那霉素：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 92:8 ；流速0.6mL/min 硫酸西索米星：0.3mol/L三氟乙酸-甲醇-乙腈 96:3:1；流速0.5mL/min 硫酸奈替米星有关物质：0.2mol/L 三氟乙酸-甲醇 84:16 ；流速0.5mL/min 沃特世公司解决方案： 沃特世（Waters® ）公司第二代杂化颗粒XBridgeTM系列色谱柱产品，通过在硅胶颗粒合成过程中引入有机的亚乙基桥结构，使其具有行业领先的化学稳定性，pH范围1~12，同时提高了色谱柱产品的耐受性及机械强度，使用该系列色谱柱产品的可以帮您解决氨基糖苷类抗生素的色谱分析问题 利用沃特世XBridge C18 色谱柱分析硫酸庆大霉素C组分所得色谱图及检测结果：

近日在湖南某沼气工程现场，工作人员惊奇地发现：仅通过厌氧发酵工艺，竟然直接制取出了CH4浓度高达94%的生物天然气！众所周知，一般沼气生产生物天然气要经过净化和提纯两个步骤，才可得到高甲烷浓度的生物天然气，以用作管道燃气、热电联供、生产压缩天然气和罐装燃气等。而该沼气工程项目并没有复杂的净化、提纯过程，就制出了CH4浓度高达94%的生物天然气，让人匪夷所思！发酵罐 据了解，该项目厌氧发酵罐规模为800m3 ，其发酵原料主要来源于种猪养殖场的粪便与尿液，项目数据监测则采用武汉四方光电子公司-四方仪器自控的沼气工程监测方案Gasboard-9230产品，用以对沼气流量，沼气成分，发酵罐温度和PH值等数据的监测与无线传输。对于直接通过厌氧发酵产出CH4浓度高达94%的沼气，所有人的第一反应是检测仪器出了故障。为了解决大家心里的困惑，公司派出检测人员，携带系列专业气体检测仪器，逐一对项目产出的沼气成分进行检测。大中型沼气工程监测现场 工作人员首先使用100%CH4和50%CO2的标准气体，对现场一体化沼气分析系统Gasboard-9060进行校准。对一体化沼气分析系统Gasboard-9060进行校准 首先，采用该在线检测设备对现场沼气成分进行检测，结果显示CH4浓度为94.39%！根据以往经验，在没有进行提纯前，沼气成分中的CH4一般在40-65%之间，很难超过70%。如今却是94.39%。一体化沼气分析系统Gasboard-9060的检测数据 随后，使用公司最新研发的沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200Plus进行检测。该产品采用非分光红外气体分析技术，其分析仪器检测显示的结果依然达到了94.42%！与在线仪器无差别，仪器故障的可能性逐渐被排除。用最新沼气分析仪（智能便携型）Gasboard-3200plus再次检测Gasboard-3200Plus的检测数据 考虑到沼气中除含有甲烷外，可能还含有复杂的烷烃成分（乙烷等），在红外吸收光谱中，甲烷的中红外吸收特征波长易受乙烷影响，从而影响检测设备对甲烷浓度的测量。为了排除这种可能，检测人员提出采用公司的红外煤气分析仪Gasboard-3100再检测一次。煤气分析仪Gasboard-3100同样采用非分光红外气体分析技术，可同时测量煤气、生物燃气的热值，以及甲烷、乙烷等气体浓度，最重要的是可排除乙烷影响并准确检测甲烷浓度。然后，检测结果仍是惊人的96.08%的高浓度！自此，仪器故障、检测不准的原因被彻底排除了。用煤气分析仪（在线型）Gasboard-3100检测排除干扰可能Gasboard-3100的检测数据 排除了仪器故障问题，但疑云仍未拨开！为此，四方仪器总经理熊友辉博士携带相关气体成分检测仪器驱车300多公里，亲临项目现场对该沼气项目再次进行了深入调查研究与分析。熊博士在监测现场 现场在线监测系统显示仪器进气流量正常，这次Gasboard-9060监测系统显示CH4浓度为91.38%。Gasboard-9060的检测数据Gasboard-3200Plus的检测数据便携红外天然气热值分析仪Gasboard-3110P的检测数据 从这次现场的检测数据来看，厌氧发酵产出的沼气CH4含量确实在90%以上，检测数据可靠性没有问题。但是有一个现象引起了大家的重视，就是该项目安装的超声波沼气流量计BF-3000的瞬时流量接近是零，累计流量只有1500多立方米。也就是说，安装监测系统一个月以来，平均每日的产气量只有50m3左右，显然这个沼气工程没有达到设计的中温发酵1.0（800m3）的容积产气率，即使是常温发酵，容积产气率0.3（240m3）也没有达到。为了探其究竟，熊博士与业主进行了深入的交流。超声波沼气流量计BF-3000累计流量显示数据 由于发电机组噪音大，发电也不能上网，生产的沼气用途不大，因此实际发电没有正常进行，只是偶尔需要的时候发电。同时沼气发酵产生的沼液沼渣也需要处理，而附近没有可以完全消纳沼液沼渣的场所，因此厌氧发酵装置无法真正发挥作用。由于本项目位于一个大型的水库附近，粪污排放受到严格控制，为了彻底解决问题，业主将干清粪的粪便用于生产有机肥，清粪的粪水和尿液通过沉淀池后一部分进入发酵罐用于生产沼气，一部分通过自行设计的微曝气池再进入额外设计的好氧生化氧化池进行水处理，发酵罐产生的沼液沼渣也排入好氧生化氧化池进行污水处理后达标排放。微曝气池好氧生化池 由于大量废水进入厌氧发酵罐产生的沼气不被经常使用，更易溶于水的CO2被溶解（水洗沼气净化提纯就是利用这个原理），并随着大量低浓度的沼液一起排出，造成发酵罐中沼气CH4含量的不断升高。至此，沼气工程项目直接制取高浓度生物天然气的原因终于真相大白。通过持续脱除溶解在发酵液中的CO2，沼气中CH4含量持续升高，甚至达到接近天然气的水平。其实国外正在进行厌氧发酵沼气原位提纯的研究，通过改变厌氧发酵过程中CO2、H2等含量，脱除CO2或增加H2含量等都可以显著提高沼气中的CH4含量，达到直接制取生物天然气的目标。 通过本次调研我们也发现，限制我国大型养殖企业沼气工程发展的难点在于沼液沼渣的处理，沼液看似是一种有机肥，但是受有机肥覆盖面积、长期使用适应性以及需求季节性的影响，企业都很难妥善处理沼液的利用问题，沼渣以及基于干粪形成的有机肥倒是不存在销售出路问题。如果不能有效处理沼液问题，采用干湿分离，冲水粪尿采用污水处理工艺或许是一个更加正确的选择。 目前，大型畜禽粪便沼气工程或许需要一次整体系统性的技术提升，才能够从一个不健康的产业中走出来！（来源：微信公众号@沼气工程及其测控技术）