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溴羟基嘧啶标准品

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溴羟基嘧啶标准品相关的论坛

  • 4-6二羟基嘧啶的液相方法

    谁有没有比较好的4-6二羟基嘧啶的液相分析方法,我在主峰附近有杂峰无法分开,有没有哪位大佬有比较好的方法?

  • ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~

    ADME色谱柱的特性 ~以核苷作为标准品的全新评价方法~键合金刚烷基的ADME色谱柱对极性化合物的保留与分离具有良好表现,因此适用于对代谢产物的分析。目前为止,我们一直是基于对10种标准物质的测定结果对ADME色谱柱特性进行评价的(参照http://bbs.instrument.com.cn/topic/6210561);本次,我们将采用全新的评价体系,以核苷类化合物作为标准物质,分别使用CAPCELL PAK ADME、CAPCELL PAK C18 AQ、CAPCELL PAK C18 MGII、2款他社杂化型ODS色谱柱及1款他社高极性ODS色谱柱(粒径均为5 μm)进行分析,考察各款色谱柱的溶出行为并进行比较。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_01_2222981_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161023_02_2222981_3.png【HPLC conditions】Column size : 2.0 or 2.1 mm i.d. x150 mm Mobile phase : 10 mmol/L HCOONH4 / CH3OH = 95 / 5Flow rate : 0.2 mL/minTemperature : 40 ˚CDetection : UV 254 nmInj. vol. : 1 μLSample dissolved in : H2O(100 ppm each)如图2,键合金刚烷基的CAPCELL PAK ADME色谱柱保留能力最强。根据所得结果计算得到的参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702161035_01_2222981_3.png将各款色谱柱对应的尿嘧啶核苷(峰1)、2’-脱氧尿苷(峰2 )、鸟嘌呤核苷(峰3)与2’-脱氧鸟苷(峰5)的分配系数比进行比较,可知与其他C18色谱柱相比,CAPCELL PAK ADME对应参数值最大,说明其对羟基具有优秀的识别能力;同时,将尿嘧啶核苷(峰1)与5-甲基尿苷(峰4)的分离系数比进行比较,可知ADME色谱柱对于甲基也具有适度的识别能力,因此对于疏水性化合物来说,具有与C18[/col

  • 【讨论】标准品失效了能用吗?

    前两天做实验,用到磺胺嘧啶标准品,一看已经失效了,失效日期是2010年9月。磺胺嘧啶不溶于水,就用二甲基亚砜溶解的,然后用PBS稀释。用于做回收率实验,但是结果很差,基本没有回收。不知道是配制的问题还是标准品的问题。

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • 【求助】7溴9溴没标准品是怎么配曲线的?

    不好意思,还是不明白 买到的pbb标准品只有八个单标?无7 9Br怎么办?那天听老师说了一下,大概是8br在进样口会分解出七溴,10br会分解出9溴,难道就用这一点点分解去建立标准曲线??

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • 测试多溴联苯阻燃剂都要买哪些标准品

    准备开发纺织品中阻燃剂的测试,其中有一个阻燃剂为多溴联苯,看了从1溴到10溴,加上同分异构体,有两百多种,标准品不知道如何购买,请教有检测多溴联苯的各位高手,我应该如何购买标准品,另外7溴、8溴、9溴的价格也很高,要5、6千?

  • GB5413.40 核苷酸标准品

    求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%

  • 多溴联苯醚标准品如何保存

    最近在做多溴联苯醚,标准品证书上写储存温度大于5度。逛论坛有帖子说要低温保存,究竟该怎么储存啊!谢谢大家

  • 求购标准品

    化学名称:2-氨基-6-甲基-4-正丙基-(1,2,4)三氮唑-嘧啶酮(5)分子量:207.2。本人现急需此标准品,所以请大家多帮忙给查一下。邮箱:yyq000824@163.com

  • 【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    【原创】【极限体验】应用月旭色谱柱对羟基苯甲醛方法开发

    前几天,领导安排检测一个业务单位送来一个样品让我们帮忙调试方法,样品名称为对羟基苯甲醛,分子式见下图,样品为类白色粉末。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005242248_220486_1637960_3.jpg首先查找相关信息:对羟基苯甲醛熔点113-118℃,相对密度1.129(30/4℃)。广泛用于医药、香料、农药、石油化工、电镀等领域.在医药工业中,主要用合成羟氨苄青霉素(阿莫西林)、抗菌增效剂甲甲氧苄胺嘧啶(TMP)、3,4,5-三甲氧基甲醛、对羟基苯酐氨酸、羟氨苄头孢霉素、人造天麻、杜鹃素、艾司洛尔等;在香料工业中用于合成香兰素、乙基香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴香醛和覆盆子酮等香料;在农药中主要用作除草剂溴苯腈和羟敌草腈的合成;在化工中主要用于合成对羟基苯甲酸、对羟基甲酸苄酯、醋酸对羟基苯酚酯 ;在国外还用于生产杀菌剂、照相乳化剂、镀镍光泽剂、液晶等。

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 特价标准品急用的不要错过哦!

    2,6-二氨基-4-氯嘧啶 标准品纯品型,有证书,0.1gCAS 156-83-2批号81015有效期 2012.11.30品牌 德国DR.E原价555现价280现货供应 数量有限 售完为止需要的 请不要错过哦!

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(315)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082759-10PAK甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082759甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757-5PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757-10PAKBW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082757BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756-5PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756-10PAK丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a-5PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755a-10PAKBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755aBW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755-5PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755-10PAKBW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082755BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-5PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753-10PAKBW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752aBW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 国家标准物质查询网化学试剂目录(部分)

    标准物质用于检测方法评价、检测仪器评价、待测样品测试、检测环境评价、实验人员与检测实验室能力的评价等,在化学、生物、工程、物理等众多特性量或成分量等领域的作用就相当于一把标尺,对于改进检测工作质量,提高检测准确度,保证检测结果的一致性和有效性具有重要意义!秉承这个理念,北京百欧博伟生物技术有限公司的宗旨就是“顾客至上,精益求精”,以诚信做基石,以专业做企业!以最优质的服务,创造最完美的客户体验!  [table=568][tr][td]间三氟甲基苯磺酰胺 [/td][td] S67417-1g 98% [/td][td]672-58-2 [/td][/tr][tr][td]4-氯-3-碘三氟甲苯[/td][td]S67416-25g 98% [/td][td]672-57-1[/td][/tr][tr][td]4-氯-3-碘三氟甲苯[/td][td]S67416-100g 98%[/td][td]672-57-1 [/td][/tr][tr][td]3,4-二氯苯乙酸甲酯 [/td][td]S67415-5g 98% [/td][td]6725-44-6 [/td][/tr][tr][td]3,4-二氯苯乙酸甲酯[/td][td]S67415-25g 98%[/td][td]6725-44-6[/td][/tr][tr][td]6-(三氟甲基)尿嘧啶 [/td][td]S67414-5g 98% [/td][td]672-45-7 [/td][/tr][tr][td]6-(三氟甲基)尿嘧啶[/td][td]S67414-1g 98[/td][td]672-45-7 [/td][/tr][tr][td]3-(五氟硫基)苯酚 [/td][td]S67413-1g 98%[/td][td]672-31-1[/td][/tr][tr][td]9-氧杂-1-氮杂-蒽-10-酚 [/td][td]S67412-5g 97%[/td][td]6722-09-4[/td][/tr][tr][td]9-氧杂-1-氮杂-蒽-10-酚 [/td][td]S67412-1g 97% [/td][td]6722-09-4[/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐[/td][td]S67411-5g 98%[/td][td]67198-87-2[/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐[/td][td]S67411-250mg 98% [/td][td]67198-87-2 [/td][/tr][tr][td]N-叔丁氧羰基-D-高丝氨酸单钠盐 [/td][td]S67411-1g 98% [/td][td]67198-87-2 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≥97.0%[/td][td]66242-82-8 [/td][/tr][tr][td]5-甲氧基-2,4-二羟基嘧啶[/td][td]S67348-5g 98%[/td][td]6623-81-0[/td][/tr][tr][td]5-甲氧基-2,4-二羟基嘧啶 [/td][td]S67348-1g 98% [/td][td]6623-81-0 [/td][/tr][tr][td]2,4-二甲基-6-羟基嘧啶 [/td][td]S67347-5g 98%[/td][td]6622-92-0 [/td][/tr][tr][td]2,4-二甲基-6-羟基嘧啶[/td][td]S67347-25g 98% [/td][td]6622-92-0 [/td][/tr][tr][td]2-溴-3-苯基丙酸甲酯 [/td][td]S67346-5g 98% [/td][td]66191-86-4 [/td][/tr][tr][td]4-溴甲基苯磺酰氯 [/td][td]S67345-5g 98% [/td][td]66176-39-4 [/td][/tr][tr][td]4-溴甲基苯磺酰氯 [/td][td]S67345-25g 98% [/td][td]66176-39-4 [/td][/tr][tr][td]4-溴甲基苯磺酰氯[/td][td]S67345-1g 98% [/td][td]66176-39-4 [/td][/tr][tr][td]6-羟基烟酸甲酯 [/td][td]S67344-1g 98%[/td][td]66171-50-4 [/td][/tr][tr][td]L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐 [/td][td]S67343-5g 95% [/td][td]66170-10-3 [/td][/tr][tr][td]L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐[/td][td]S67343-25g 95% [/td][td]66170-10-3 [/td][/tr][tr][td]L-抗坏血酸-2-磷酸三钠盐[/td][td]S67343-100g 95% [/td][td]66170-10-3 [/td][/tr][tr][td]硬脂酸铜 [/td][td]S67342-500g ≥98% [/td][td]660-60-6 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  • 坛墨质检-国家标准物质目录(151)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082763 BW900636-100-H乙腈中隐色结晶紫溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082762 BW900107-100-A甲醇中抑菌灵溶液标准物质-苯氟磺胺,有证书 100ug/mL GBW(E)082761 BW900782-100-D丙酮中乙基溴硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082760 BW900674-100-A甲醇中蚜灭磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082759a 甲醇中硝基苯标准品(一硝基苯),有证书 10000ug/mL GBW(E)082759 甲醇中硝基苯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082758 BW9089-100甲醇中萎锈灵溶液标准物质标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082757a 丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082757 BW900694-100-D丙酮中内吸磷-S溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082756a 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082756 丙酮中灭菌磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082755a BW900569-1000-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 1000ug/mL GBW(E)082755 BW900569-100-C乙醇中叔丁基对羟基苯甲醚溶液标准物质-BHA,有证书 100ug/mL GBW(E)082754 BW900668-100-D丙酮中氯苯嘧啶醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082753 BW900051-100-B正己烷中反-氯丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082752a BW9050-1000正己烷中顺-氯丹标准物质,有证书 1000ug/ml GBW(E)082752 BW9050-100正己烷中顺-氯丹标准品,有证书 100ug/mL GBW(E)082751a BW900119-1000-B正己烷中β-硫丹标准品,有证书 1000ug/mL GBW(E)082751 BW900119-100-B正己烷中β-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082750 BW900118-100-O苯中α-硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082749 BW900617-100-A甲醇中喹乙醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082748 BW900673-100-A甲醇中三乙胺溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。咨询热线:010-52889047/9048/9049

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas:3789-75-1 中文名称:3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗?你们购买的试剂或者标准品从哪买的?

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!

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