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溴呋喃甲醛标准品

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溴呋喃甲醛标准品相关的论坛

  • 【求助】哪里能买到呋喃西林的标准品呢?

    最近在做呋喃西林ELIA试剂盒,但是没有标准品,我买的sigma的标准品,但是回来需要衍生。不知道以后试剂盒里的标准品是拿我自己衍生好的衍生物做标准品,还是拿sigma的标准物质呢?要么,国内哪里可以买到与我同样的衍生物呢?这个好像比较困难哦,因为不同的人用的衍生方法好像不太一样啊?急盼高人指点哪!!

  • 做硝基呋喃类化合物用的标准品的问题

    做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?

  • 铸铁用自硬呋喃树脂中游离甲醛测定

    各位大佬求助:JB/T7526-2008中呋喃树脂中游离甲醛的测定。标准中甲醛标准液用环境甲醛标样。环境上甲醛标样用水稀释后直接进AE.15%PEG-1500色谱柱吗?如果直接进长时间进水对柱子有影响吗?色谱上出峰的图谱是什么样的?

  • 求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

    我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!

  • 用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数关于衍生的问题

    新手,第一次做食品中硝基呋喃类药物的检测。请做过的老师们指点一下。用硝基呋喃类代谢物标准品优化质谱参数还需要衍生么,样品前处理衍生的目的是什么? 衍生的话,它们的母离子跟子离子质量数还跟国标上一致么?国标21311里面衍生,不同浓度的基质标曲加入的衍生剂的量相同。这样会不会影响衍生的效果?

  • 2,5-呋喃二甲醛纯物质出两个峰

    2,5-呋喃二甲醛纯物质出两个峰

    使用高效液相测定2,5-呋喃二甲醛(DFF),调节乙腈和水的比例还是一直会出现两个峰根据峰的比例也不是杂质峰,2,5-呋喃二甲醛阿拉丁购买的,求教各位大神,有没有人知道为什么或者2,5-呋喃二甲醛检测条件的呢,求赐教,不胜感激!

  • 【求助】食品中呋喃妥因代谢物检测。

    大家好: 我在做食品中呋喃妥因代谢物时,不知道什么原因,所有的样品都检出,标准品也不成线性,回收率很高有时能达到好几百,请问呋喃妥因代谢物检测过程中有什么因素可以影响?谢谢指点。(我用的是Thermo的TSQ Quantum [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url])

  • 呋喃类求助

    呋喃类求助

    今天做的呋喃类检测,结果呋喃妥因代谢物AHD出来的图看不太懂,标准品的出峰时间都在3:38,这个样品出峰时间在3:02请问有能帮我解答一下的吗,新手求指教http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403131736_493014_2854253_3.jpg

  • 【分享】硝基呋喃代谢物国家检测标准2008年

    最新检测硝代的国家标准简单快速,节省时间,衍生时间2个小时。农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=181362]硝基呋喃代谢物标准107722008.rar[/url]

  • UHPLC检测硝基呋喃类化合物

    样品制备 制备方法:标准品衍生方法:取硝基呋喃代谢物混标200 μL,加入2 mL 0.2 mol/L 盐酸溶液和20μL 衍生剂,混合后置于37℃条件下保持4 h。注:0.2 mol/L 盐酸溶液:量取17 mL浓盐酸,用水定容至1000 mL。衍生剂:含2-硝基苯甲醛0.05 mol/L。称取0.075 g 2-硝基苯甲醛溶于10 mL二甲基亚砜,现用现配。分析条件 色谱柱:EndeavorsilTM C18 ,100×2.1 mm,1.8 μm(Cat#:87003) 流动相:A: 0.4% 甲酸水B:乙腈流速:0.2 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 254 nm进样量:2.0 μL梯度洗脱表时间(min)A:0.4%甲酸水B:乙腈07030370303.0120808.0020808.01703015.007030http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2(112).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/3(89).PNG

  • 硝基呋喃优化问题

    买的标准品不是硝基呋喃代谢物的,在优化仪器条件的时候标准品是否要衍生化才能用于优化?

  • 关于生食水产中硝基呋喃代谢物的检测

    请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。

  • 【讨论】硝基呋喃求助

    各位做硝基呋喃的大侠,我现在刚开始做,外标法只能做到1ppb。。。是标准品衍生做的,不是现成衍生好的标准品。。看文献都能做到零点几ppb,不知道什么原因,我们是agilent仪器。。请大家指教,谢谢了

  • 硝基呋喃不出峰

    硝基呋喃标准品是不是也需要衍生后再检测?衍生的方法和样品一样吗?

  • 【求助】做硝基呋喃的问题?

    最近在摸索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测硝基呋喃的方法,标准有几个大体方法都差不多,有国标的,也有地方标准……按照标准的方法处理样品,衍生,净化,上机测定,我们现用手动进样测定,质谱中根本就没有相应的母离子和子离子,这可把我们愁坏了!开始以为把几个标准品弄混了,可是每个标准品都对不上,这是怎么回事呀?请做过硝基呋喃的大侠指点一下,会是什么问题呢?我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],对其还不熟悉,请大家最好说详细一些,通俗一些,太专业的东西还不太明白。大家一般使用哪个标准呀?或者哪个更适合初学者使用,请大家不吝赐教!谢谢!

  • 液质检测硝基呋喃类代谢产物

    请问下,哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物,我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53,而标准GB/T21311-2007中母离子为209,我进了一针标样,没有209的目标峰,是怎么回事?

  • 【求助】硝基呋喃检测的几个问题

    以前没做过硝基呋喃检测,弱弱的问几个问题:1.配制1.0mg/mLSEM.HCl和AHD.HCl标准溶液溶液,称取固体标准SEM.HCl和AHD.HCl 是10mg还是14.9mg和13.2mg啊?2.磷酸氢二钾溶液起什么作用啊?浓度是1.0mol/L还是0.1mol/L的啊?调节PH值还用到NaOH吗?3.2-硝基苯甲醛一定要现配现用吗?还是配一次可以用几天呢?谢谢各位了!

  • 【讨论】呋喃代谢物响应之怪现象

    10号走呋喃代谢物样品的时候,发现了一个很奇怪的现象,标准品保留时间正常,走空白和样品时AMOZ、SEM、AHD、AOZ四项内标保留时间全部偏离0.2min左右,最后一针标准品也没能幸免。可以肯定不是流动相的问题,柱子平衡时间也足够长。为了确认,又重新进了一遍,仍然重复上述情况。最后,把空白舍去,按照标准品、样品、标准品顺序运行,结果正常,空白的影响力这么大?一针空白可以导致后面序列全部异常(总共6针)?我真是第一次碰到这种奇怪的现象,问题的原因还没有找到,等看一下今天的样品结果再做判断吧。仔细看了一下,发现空白没有内标,测了一下空白的PH,大约在5-7,标准和样品都在3左右,难道真的是弄错了空白?查看了当天的样品,同时检测的还有克伦特罗、孔雀石绿、氯霉素和盐霉素,前三个都有内标监控,所以肯定没错,最有可能的是和盐霉素空白混了,想重新检测比较一下,结果进样小瓶已经处理掉了,哎,只能等有时间再验证了。17和18号进行了相关验证,发现使用盐霉素空白并不能导致呋喃代谢物保留时间漂移,看来当时的呋喃空白应该是预处理操作的时候出现了错误,因无法重现,可能要成为不解之谜了。。。。。。以下是当天保留时间偏离的三个样品和标准的TIC图谱,其中第一、三、五、七通道分别是AMOZ、SEM、AHD、AOZ的内标,每一通道前三个是样品,最后一个是标准品。大家看一下有没有遇到这样偏离的情况,讨论一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011202027_260858_1855403_3.gif

  • 【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法

    动物源性食品中硝基呋喃类药物检测的固相萃取方法一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂用量。二、实验目标物呋喃唑酮(CAS:67-45-8),呋喃它酮(CAS:139-91-3),呋喃西林(CAS:59-87-0),呋喃妥因(CAS:67-20-9)。三、应用范围本方法适用于动物源性食品中硝基呋喃类药物的LC-MS/MS检测及确证。四、参考文献 推荐性国家标准《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱-串联质谱法》。五、实验材料 C8/SAX固相萃取柱200mg/6mL。六、实验方法1、样品前处理 将样品组织搅碎、均质。精确称取约1g(精确到0.01g)样品于15mL带螺盖的离心管中,加入1mL水和8mL甲醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙醇,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液;加入8mL乙酸乙酯,涡旋混合均匀,2000r/min离心3min(15℃),弃去上清液。2、水解和衍生化向质控和样品同待测样品中加入5mL 0.2mol/L的盐酸水溶液、100μL衍生化试剂、以及100μL内标工作溶液(20μg/L)和的混合标准溶液(10μg/L)。盖好盖子,充分振荡混匀,然后放入空气浴摇床,在37℃,200r/min条件下衍生化16h(过夜)。3、样品提取 加入0.3M的磷酸钠水溶液500μL。用试管滴加10mol/L的氢氧化钠溶液,涡旋混合均匀,用精密pH试纸调节pH值至7.0—7.2。9500r/min 离心10min,取上清液。4、SPE柱净化(1)活化:依次以5mL甲醇和5mL纯水预处理。(2)洗脱:上清液全部过柱,流速控制在约每秒1滴。依次以5mL水和5mL 50%甲醇/水溶液淋洗柱子。淋洗液完全通过小柱后,至少抽真空5min。以4mL 4%的甲醇氨洗脱,洗脱液用15mL试管收集。(3)浓缩定容:40℃氮气吹干。残渣以0.05%甲酸/甲醇溶液(9:1,v/v)溶解。溶解液以0.22μm的水相滤膜过滤,滤液可直接用于LC-MS/MS分析。5、LC-MS/MS条件 液相色谱-质谱/质谱仪 色谱柱:C18柱:150mm×2.1mm,2.0μm,或相当者 流动相:甲醇-5mM乙酸铵七、实验结果1、添加回收结果 向样品中加入不同水平的四环素类药物,回收率结果如下:(见表1)表1 动物组织中四环素类药物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平(ng/mL) 回收率(%) 猪肉 呋喃唑酮 50 80.75 100 82.58 呋喃它酮 50 89.74 100 90.88 呋喃西林 50 92.74 100 91.28 呋喃妥因 50 95.63 100 96.94 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141653_560805_3310_3.jpg

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