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二氯异丙醚标准品

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二氯异丙醚标准品相关的论坛

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索,在对标样进行衍生,并作标准曲线的时候发现有如下问题,请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品,质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug,在作标准曲线时,在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇,其质量为0.222ug,上述标样中均加入正己烷定容至2mL,然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应,后续的步骤严格按标准要求执行;2、衍生结束后,上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定,这时候问题出现了,按照上述的内标加入量,D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的,按理论来说,其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的,最起码不会有太大的差别,但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大,其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632;反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积,其实测值与标样浓度值对应增长,成线性关系,具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话,线性是没问题的,但如果按内标作曲线的话,作出来的曲线压根就没法使用,可以说完全不成线性,这就是我请请教各位同行的问题,你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有,那么你们的内标面积都能保持一致吗?为了各直观的说明这个问题,我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考,其中前面的峰为内标,后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    农残八氯二丙醚是否很容易降解?(附图)

    上个月新配了八氯二丙醚的对照品,浓度为0.005ug/ml,图谱如下图一,两个星期后,再次进样,图谱如下图二,请问是不是说明八氯二丙醚降解了呢?求指点,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389319_2484453_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209072046_389320_2484453_3.jpg

  • 【讨论】八氯二丙醚的检测方法

    八氯二丙醚的检测方法都有哪些?我只知道一个,SN/T 1774-2006进出口茶叶中八氯二丙醚残留量检测方法--[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,还有其它的么?谢谢

  • 有机锡中二正丙基二氯化锡标准品采购问题

    EN71-3 2013附录G有机锡分析方法中10种有机锡化合物标准品均为固体,但是采购的时候二正丙基二氯化锡这个供应商报过来的全都是10ml 10ug/ml的液体,请问大家也遇到这样的问题吗?是如何解决的呢?跪求答案,谢谢!

  • 【求助】sps(聚二硫二丙烷磺酸钠)无标准品如何分析?

    做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。

  • 【分享】国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑)

    国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑) 主要介绍内容: 聚乙烯 铝 聚乙烯复合药用软膏管口服固体药用聚酯瓶低硼硅玻璃管制口服液体瓶硼硅玻璃管制注射剂瓶低硼硅玻璃管制注射剂瓶钠钙玻璃模制注射剂瓶硼硅玻璃安瓿低硼硅玻璃安瓿药品包装用铝箔多层共挤输液用膜、袋通则铝制药用软膏管聚酯、铝、聚乙烯药品包装用复合膜、袋聚酯低密度聚乙烯药品包装用复合膜袋双向拉伸聚丙烯低密度聚乙烯药品包装用复合膜袋聚氯乙稀聚乙烯聚偏二氯乙烯固体药用复合硬片药用(PVC)硬片和药品包装用铝箔[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49704]国家药品包装容器(材料)标准汇编(第二辑)[/url]

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师,现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯,参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取,但操作过程中衍生剂容易变成白色固体,用气密针吸不起来,所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸,但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗?为什么标准中规定要用气密针?万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    我国有棒曲霉素和氯丙醇的限量标准吗?

    2012年9月3日,新加坡发布2012年食品法规。新的食品法规对食品中棒曲霉素和氯丙醇的限量做了规定:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210092141_395625_1641058_3.jpg我国有这方面的限量标准吗?

  • 有机氯农药标准物质,你用甲醇还是石油醚作溶剂

    买的标准物质是甲醇作溶剂的,按照药典上是用石油醚(60-90)配制,但是,使用过程中石油醚挥发的实在是太快了,放冰箱里,里三层外三层的包裹也一样,几天就能明显看出液面下降,如果每次测定都要用一套新的标准物质是不是也太浪费了,而且我感觉这样造成的二次污染比喷农药也少不到哪里去,既然原标准物质就是由甲醇来溶的,可不可以直接用甲醇来作溶剂呢,至少甲醇作溶剂,配成的对照品还能用上半个月的。各位大侠都是怎么做的呢?

  • 关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018) 等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)

    [align=center][color=#1966a7]关于发布《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018)[/color][/align][align=center][color=#1966a7]等27项食品安全国家标准的公告(2018年 第5号)[/color][/align][align=center][color=#1966a7][/color][color=black] 根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》([color=#484848]GB 1886.297-2018[/color])等[color=#484848]27[/color]项食品安全国家标准。其编号和名称如下:[/color][color=black]GB 1886.297-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.298-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚[/color][color=black]GB 1886.299-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 冰结构蛋白[/color][color=black]GB 1886.300-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 离子交换树脂[color=#484848][/color][/color][color=black]GB 1886.301-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂 半乳甘露聚糖[/color][color=black]GB 1903.28-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] [/color]硒蛋白[/color][color=black]GB 1903.29-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁[/color][color=black]GB 1903.31-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯(醋酸维生素[color=#484848]A[/color])[/color][color=black]GB 1903.32-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂[color=#484848] D-[/color]泛酸钠[/color][color=black]GB 1903.34-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌[/color][color=black]GB 1903.35-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌[/color][color=black]GB 1903.36-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化胆碱[/color][color=black]GB 1903.37-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸铁[/color][color=black]GB 1903.38-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 琥珀酸亚铁[/color][color=black]GB 1903.39-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘[/color][color=black]GB 1903.41-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸钾[/color][color=black]GB 2716-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 植物油[/color][color=black]GB 2717-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油[/color][color=black]GB 2719-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食醋[/color][color=black]GB 8537-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 饮用天然矿泉水[/color][color=black]GB 8953-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 酱油生产卫生规范[/color][color=black]GB 19304-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 包装饮用水生产卫生规范[/color][color=black]GB 25595-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 乳糖[/color][color=black]GB 31644-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 复合调味料[/color][color=black]GB 31645-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 胶原蛋白肽[/color][color=black]GB 31646-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 速冻食品生产和经营卫生规范[/color][color=black]GB 31647-2018 [/color][color=black]食品安全国家标准 食品添加剂生产通用卫生规范[/color][color=black]以上标准文本可在国家卫生健康委员会([color=#484848]http://www.nhfpc.gov.cn[/color])或国家食品安全风险评估中心网站([color=#484848]http://www.cfsa.net.cn[/color])查阅下载。[/color][color=black][/color] [/align][align=right][color=black][/color][color=black]国家卫生健康委员会[/color][/align][align=right][color=black]国家市场监督管理总局[/color][/align][align=right][color=black][/color][color=black]2018[/color][color=black]年[color=#484848]6[/color]月[color=#484848]21[/color]日[/color][/align][align=right][color=black][/color] [/align][color=black][/color][color=black]下载链接:[url=http://www.nhfpc.gov.cn/ewebeditor/uploadfile/2018/06/20180622164920223.rar]《食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧丙烯甘油醚》(GB 1886.297-2018 )等27项食品安全国家标准.rar[/url][/color]

  • 【分享】绿色食品的分类标准

    绿色食品与普通食品相比有三个显著特征:   (一) 强调产品出自最佳生态环境。绿色食品生产从原料产地的生态环境入手,通过对原料产地及其周围的生态环境因子严格监测,判定其是否具备生产绿色食品的基础条件。   (二) 对产品实行全程质量控制。绿色食品生产实施"从土地到餐桌"全程质量控制。通过产前环节的环境监测和原料检测;产中环节具体生产、加工操作规程的落实,以及产后环节产品质量、卫生指标、包装、保鲜、运输、储藏、销售控制,确保绿色食品的整体产品质量,并提高整个生产过程的技术含量。   (三)对产品依法实行标志管理。绿色食品标志是一个质量证明商标,属知识产权范畴,受《中华人民共和国商标法》保护。 绿色食品所具备的条件:   1、产品或产品原料产地必须符合绿色食品生态环境质量标准;   2、农作物种植、畜禽饲养、水产养殖及食品加工必须符合绿色食品生产操作规程;   3、产品必须符合绿色食品标准;   4、产品的包装、贮运必须符合绿色食品包装贮运标准。 绿色食品分类标准:LB-29类:肉、家禽、野味、肉汁、水产品、罐头、腌制和干制的水果及制品、干制蔬菜、蛋品、奶及乳制品、食用油脂、沙司及食用果。LB-30类:酵母、调味用香料、食用淀粉及其制品、冰制食品、食盐、酱油、醋、咖啡及咖啡代用品、可可、茶、糖、糖浆、蜂蜜、面包、糕点、米、面粉及其他谷物制品、豆制品、芥末、味精等调味品;搅稠奶油的制剂、嫩肉粉、家用嫩肉剂等。LB-31类:未加工的谷物及农产品、活的生物、未加工的水果及干果、新鲜蔬菜等。LB-32类:啤酒、矿泉水、汽水及其他不含酒精的饮料、固体饮料、糖浆及其他供饮料的制剂等。LB-33类:含酒精的饮料(不包括医用饮料

  • 乳品添加剂-增稠剂-1 2羟丙基二淀粉磷酸酯

    中文名称: 羟丙基二淀粉磷酸酯   中文商品名称:羟丙基磷酸双淀粉   英文名称: Hydroxypropyl distarch phosphate   别名: HPDSP   详情: 理化性质:白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。糊液对温度、酸度和剪切力的稳定性高。   来源与制法: 淀粉与三偏磷酸钠或磷酰氯(≤0.1%)与环氧丙烷(≤10%)伴同酯化而成。 编辑本段毒理学依据  1、ADI:无须规定(FAO/WHO,1994)。   2、可安全用于食品(FDA,§172.892,1994)。   质量要求:质量标准(FAO/WHO,1990;CXAS,1991)   羟丙基含量/% 7.0   氯丙醇/(mg/kg)≤ 1   土豆或小麦类淀粉/% ≤ 0.14   其他类淀粉/5 ≤ 0.04   二氧化硫   谷物类/(mg/kg)≤50   其他类/(mg/kg)≤10   砷(以As计)(mg/kg) ≤ 3   重金属(以Pb计)(mg/kg) ≤ 40   铅/(mg/kg)≤ 2 编辑本段用途与注意事项  我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760―2007)表A.3(可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂名单)第46为羟丙基二淀粉磷酸酯,功能为增稠剂。未限定最高用量,可按需添加。   FAO/WHO规定:可单独使用或与其他增稠剂合用。用于蛋黄酱,5 FAO/WHO;罐装胡萝卜(产品含有奶油或其他油脂)、发酵后经加热处理的调味酸奶及其制品,10 g/kg;冷饮制品,30 g/kg;罐装沙丁鱼和沙丁鱼类产品,20 g/kg;罐装鲐鱼和竹荚鱼,60 g/kg(仅用于填料);速冻鱼条和鱼块(仅指用面包粉和面包拖料包裹),以GMP为限。羟丙基二淀粉磷酸酯Hydroxypropyl Distarch Phosphate编码 GB 20.016;INS 1442性状 白色粉末,无臭,无味,易溶于水,不溶于有机溶剂。在醚化的基础上,适当地交联所得到的HPDSP,其膨润力、透明度仍显著高于原淀粉。制法 由淀粉在碱性条件下,与环氧丙烷进行醚化,再与磷酸交联剂进行酯化反应制得。质量标准 参见羟丙基淀粉。鉴别方法 本品呈一般食变性淀粉反应和磷酸盐反应。1.一般食用变性淀粉反应 同羟丙基淀粉鉴别方法1、2、3。2.磷酸盐反应 参见磷酸三钙。毒理学依据1.GRAS FDA-21CF

  • 关于五氯丙烷的检测标准

    [font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准,要测五氯丙烷,请问下有没有合适的检测标准,我们找到,谢谢![/color][/size][/font]

  • 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定

    [b]2017年6月3日,国家发布——食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷-水分的测定。GB 1886.71- 2015 食品安全国家标准 食品添加剂 1,2-二氯乙烷范围本标准适用于由氯与乙烯反应制得的食品添加剂1,2-二氯乙烷。化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称1,2-二氯乙烷结构式[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306986988647258898.jpg[/img][color=#000000]分子式C[sub]2[/sub]H[sub]4[/sub]Cl[sub]2[/sub]相对分子质量98.96(按2007年国际相对原子质量)技术要求感盲要求感官要求应符合表1的规定。[img]http://img59.chem17.com/9/20170518/636306987992509021501.jpg[/img]理化指标理化指标应符合表2的规定。[img]http://img66.chem17.com/9/20170518/636306988296397554225.jpg[/img]检验方法水分,[i]w[/i]/% GB/T 606GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法京都电子KEM 容量法卡尔费休水分仪 MKV-710S[img]http://img66.chem17.com/9/20170603/636320707458116350399.jpg[/img][/color][color=#000000][/color][/b]

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点,PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行,而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备,成为一个国家分析水平的标志,已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品(鱼、鱼油、奶粉和猪油)和环境(飞灰、土壤和底泥)样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,提出符合国际规范的技术方案,起草并被颁布为国家和环境行业标准4项,起草待颁布标准5项;发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对,均取得优异成绩(在136个实验室中名列前45名),使参加测试的二噁英实验室获得国际承认,成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大,总体达到国际先进水平,利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国总膳食二噁英暴露量,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草,全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后,经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物,比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶:40~60目硅胶,用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性,在110℃干燥4h,然后在200℃活化4h,贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液,10g/L。3.3 高碘酸钾溶液,15g/L:称取1.5g高碘酸钾,溶于100ml3+2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。3.5 硫酸,?20=1.84g/ml。3.6 变色酸溶液,20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液:于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2),准确称量,滴入2滴二氯丙醇,再准确称量,两次称量之差即二氯丙醇的质量,加碳酸钠溶液(3.2)至刻度,充分混合,计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠,使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位,然后装入3g硅胶,以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,于采样管中装入硅胶带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:将采样管中的硅胶移入25ml比色管中,加10ml碳酸钠溶液(3.2),盖上磨口塞(不要塞严),放在沸水浴中加热90min,放冷,取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制:按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2),混匀,放置30min,加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4),振摇(此时溶液应为无色,如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液),沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6),混匀,放在沸水浴中加热20min,放冷,加水稀释至10ml,混匀,于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:样品管操作同标准管,以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X=5C/V0式中:X——空气中二氯丙醇的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中二氯丙醇含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时,变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5~1.0L/min时,硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

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