三丁基锡烷基丙烯

[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定，保留时间定性，峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器，分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷：分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制：准确称取样品50mg（精确至0.00001g），置于50mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.0mL/min ；3.2.3进样体积1.0μL；分流比：50:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度120℃保持3 min，以5℃／min的速率升温至180℃，保持2 min；进样口温度：120℃；检测器：200℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入二氯甲烷溶解定容，摇匀，配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于进样小瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内，Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%，本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

一、丙烯酸树脂的介绍及应用 丙烯酸树脂，广泛应用于胶粘剂、涂料、油墨及助剂领域，常用作胶粘剂的粘接主体、涂料的成膜树脂，也可作为油墨的连结料，还可作为各种高分子助剂使用（如流平剂、增稠剂等）。 丙烯酸树脂的性能与单体种类与含量有着密不可分的联系，溶剂型丙烯酸体系中引发剂、丙烯酸乳液中乳化剂的种类对丙烯酸树脂的性能影响也不可小觑。另外，为提高丙烯酸树脂的硬度等性能，往往需要外加固化剂，如氨基树脂。二、微谱技术丙烯酸树脂领域积累突破方向 微谱技术胶涂油事业部为了更准确有效解析丙烯酸体系，在丙烯酸酯单体定性定量（常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设、自交联丙烯酸树脂的解交联方法、丙烯酸酯类功能/交联单体检出限）、丙烯酸乳液中乳化剂的定性分析、溶剂型丙烯酸体系中引发剂的逆向分析、固化剂-氨基树脂种类的鉴别等4个方面进行了积累与突破。本文将就常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设进行相关阐述。[align=center][img=,690,354]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041130469060_8994_2879355_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/align][b]三、[/b]丙烯酸酯单体定性定量分析[b]1. 常见丙烯酸酯类均聚物的谱图库建设[/b] 我们建立18种常见丙烯酸酯类均聚物的FTIR、[sup]1[/sup]H NMR、Py-GCMS标准谱图库。FTIR谱图库（图2）中不同单体的FTIR特征出峰，为各类单体定性奠定基础；[sup]1[/sup]H NMR谱图库（图3）的建设与总结，为丙烯酸树脂中共聚单体的定量提供了充分的数据支撑；此外，通过Py-GCMS谱图库向我们展示了常见丙烯酸酯类单体的离子峰、裂解片段、流出时间（表1），保证了各类单体定性结果的准确、快速、有效性，同时还向我们提供了各类丙酸酯类单体的裂解规律、同类型单体的裂解率差异，扩充了丙烯酸树脂中共聚单体定量方法。[align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041131391850_2130_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,522]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041132039410_7483_2879355_3.jpg!w690x522.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,308]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041132471290_6548_2879355_3.jpg!w690x308.jpg[/img][/align][align=center]图2部分丙烯酸酯均聚物的FTIR谱图[/align] 通过FTIR红外分析可知，由（1）、（2）可知甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯的区别在于甲基丙烯酸酯出现1380cm[sup]-1[/sup]吸收峰；由（1）、（3）、（4）可知丙烯酸烷基酯，随烷基链不同，700-900cm[sup]-1[/sup]处吸收峰具有较大差异（如图2（9）所示）。[align=center][img=,690,529]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041133338860_4144_2879355_3.jpg!w690x529.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,532]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041134056800_2183_2879355_3.jpg!w690x532.jpg[/img][/align][align=center]图3部分丙烯酸酯均聚物的[sup]1[/sup]H NMR谱图[/align] 常规丙烯酸酯单体 (图3（1）~（4）) 特征出峰为：4.0ppm，主要为与酯基相邻亚甲基上氢化学位移，随着烷基链段不同，1-2ppm处出峰及峰面积有差异；而聚新癸酸乙烯酯、聚甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸羟乙酯有着明显不同的NMR谱图，这些特异性差异都是单体定量的基础。 [align=center]表1各单体的PGC裂解片段、特征离子峰及对应出峰时间[/align][table][tr][td] [align=center][b]树脂种类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]裂解碎片[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]特征离子峰及[/b][/align] [align=center][b]出峰时间[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸丁酯[img=,154,39]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,53,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,73,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,67,23]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,91,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,92,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73[/align] [align=center]（T=4.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚甲基丙烯酸丁酯[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][img=,45,11]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,72,15]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,65,18]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,37]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]41、69、87[/align] [align=center]（T=5.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸异辛酯[/align] [align=center][img=,153,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,62,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,55,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,120,49]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,115,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]55、70[/align] [align=center]（T=7.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸乙酯[/align] [align=center][img=,122,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,52,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,96,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,51]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55[/align] [align=center]（T=1.9min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸羟乙酯[/align] [align=center][img=,135,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,79,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,98,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,110,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73、86[/align] [align=center]（T=4.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,73,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]55、72[/align] [align=center]（T=2.3min）[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]……[/align] [/td][/tr][/table]2. 自交联丙烯酸树脂的解交联方法摸索 丙烯酸树脂中单体主要通过FTIR、Py-GCMS多谱图验证定性，再结合酸值、羟值、NMR测试联合定量，最后运用DSC测试、FOX方程进一步校正。但交联型的丙烯酸树脂和丙烯酸乳液一般较难溶解，需要开发出新方法来破坏树脂的交联，使其在某种氘代试剂中可以溶解进行NMR测试。通过数月研究，微谱技术工程师寻找出一种“新的方法”—高温氧化降解（图4），即将丙烯酸树脂中加入氧化剂，在高温高压情况下氧化降解交联型的丙烯酸树脂，使其能溶于氘代试剂，从而定量共聚单体。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041134482030_2496_2879355_3.jpg!w690x271.jpg[/img][/align][align=center]图4交联型丙烯酸树脂的解交联过程示意图[/align][b]3. 丙烯酸酯类功能/交联单体检出限摸索[/b] 功能/交联单体赋予丙烯酸树脂耐水性、附着力等特定功能，但其添加量较少，定性定量难度较高。因此，我们利用Py-GCMS检测一系列添加不同含量的的标准样品，探索功能/交联单体的最低检出限及特征裂解片段，这在很大程度上提高了功能/交联单体定性定量的准确度。我们选取的功能单体包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯等，交联单体包括丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、乙酰乙酸基甲基丙烯酸羟乙酯等。[b]四. 丙烯酸乳液中乳化剂的定性分析[/b] 丙烯酸乳液中，乳化剂起到非常重要的作用，影响乳液的稳定性、粒径大小及分布等性能，因此我们建立了常见乳化剂（磺基琥珀酸类乳化剂、烷基醇（醚）硫酸盐/磺酸酯盐、磷酸酯类、聚氧乙烯醚类、反应型乳化剂等）的FTIR、NMR、MS谱图库，同时摸索了丙烯酸乳液中乳化剂的提取方法，建立乳液中乳化剂的完整分析方法，如图5所示。[align=center][img=,690,345]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807041135200450_8175_2879355_3.jpg!w690x345.jpg[/img][/align][align=center]图5丙烯酸乳液中乳化剂分析过程示意图[/align][b]五. 溶剂型丙烯酸体系中引发剂的逆向分析[/b] 溶剂型丙烯酸体系中，引发剂种类不仅影响反应速率，还对树脂的分子量、分子量分布起到关键性作用。但引发剂在合成过程中已分解，无法直接分析。因此，微谱技术胶涂油事业部工程师研究了溶剂型丙烯酸体系中常见的20种引发剂的分解片段及分解规律，以便逆向推测所用引发剂种类。[align=center]表2各类引发剂分解片段[/align][table][tr][td] [align=center][b]类别[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]举例[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]分解片段[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化物类[/align] [/td][td] [align=center]二叔丁基过氧化物[/align] [/td][td][img=,49,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,89,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化氢类[/align] [/td][td] [align=center]叔丁基过氧化氢[/align] [/td][td] [align=center][img=,49,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,69,43]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]过氧化酯类[/align] [/td][td] [align=center]叔丁基过氧化-2-乙基己酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,185,59]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]偶氮类[/align] [/td][td] [align=center]偶氮二异丁腈[/align] [/td][td] [align=center][img=,81,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][tr][td]二酰基过氧化物类[/td][td] [align=center]过氧化苯甲酰[/align] [/td][td] [align=center][img=,76,35]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][/tr][/table][b]六. 固化剂—氨基树脂种类的鉴别[/b] 氨基树脂是丙烯酸体系中常见的固化剂，包括甲醚化的氨基树脂、丁醚化的氨基树脂和混合醚化的氨基树脂等种类，而甲醚化的氨基树脂又分为全甲醚化、部分甲醚化和高度甲醚化的氨基树脂。不同醚化及不同醚化程度的氨基树脂对丙烯酸树脂的固化速度、烘烤固化温度、固化后漆膜的硬度等性能均产生影响。我们搜集了市场上常见15种氨基树脂，进行了FTIR、NMR、GC-MS、Py-GCMS谱图库表征，考察不同醚化程度以及不同种类醇醚化的氨基树脂的区别。以上分析积累与突破很大程度上提高了丙烯酸树脂结构解析的准确度，也获得很多国内知名丙烯酸树脂生产商的认可。 [table][tr][td] [align=center][b]树脂种类[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]裂解碎片[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]特征离子峰及[/b][/align] [align=center][b]出峰时间[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸丁酯[img=,154,39]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,53,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,73,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,67,23]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,56,14]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,91,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,92,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73[/align] [align=center]（T=4.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚甲基丙烯酸丁酯[/align] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][img=,45,11]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,72,15]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,65,18]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,37]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]41、69、87[/align] [align=center]（T=5.2min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸异辛酯[/align] [align=center][img=,153,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,62,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,55,40]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,120,49]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,115,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]55、70[/align] [align=center]（T=7.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸乙酯[/align] [align=center][img=,122,52]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,52,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,76,31]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,96,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,85,51]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55[/align] [align=center]（T=1.9min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸羟乙酯[/align] [align=center][img=,135,50]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,79,16]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,98,30]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [align=center][img=,110,53]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]55、73、86[/align] [align=center]（T=4.6min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]聚丙烯酸[/align] [/td][td] [align=center][img=,73,34]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]55、72[/align] [align=center]（T=2.3min）[/align] [/td][/tr][tr][td=3,1] [align=center]……[/align] [/td][/tr][/table]

本人做 土壤和沉积物丙烯醛丙烯腈乙腈的测定顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，做标准曲线，根本就不出峰，用的标液是混标，大家做的是如何吸取标液的？然后就是数据的参数是如何设定的？我用的标准上的参数根本不出峰[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271646255426_4059_3960014_3.png[/img]

[align=center]医用胶固化后α-氰基丙烯酸正丁酯残留的测定[/align][align=center][b]西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b]食品事业部：王军浩[/b][/align][b]1.原理[/b] 医用胶固化后，浸提法很难提取出全部的单体残留；又因单体残留具有单组分、易挥发的特点，固采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，将医用胶固化后全部转移至顶空瓶中，在恒温40℃，平衡30min之后进上层空气，进行分析。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：配FID检测器；顶空装置：HS-10；分析天平：感量为0.0001g 。2.2试剂生理盐水：现用现配；组氨酸：分析纯；0.2g/L溶液；氰基丙烯酸正丁酯标准品[b]试样处理[/b]3.1 固化后产物的配制：取配制好的0.2g/L组氨酸溶液10mL于10cm的培养皿中，准确称量盛有组氨酸溶液的培养皿重量m[sub]1[/sub]，然后用吸管吸取组织粘合胶，在培养皿上方将胶滴加到组氨酸溶液上，并静置30min，待完全固化后，记录培养皿的总重量m，则组织粘合胶的样品量m[sub]2[/sub]=m-m[sub]1[/sub]。3.2[b] [/b]色谱条件：3.2.1色谱柱：（5％-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱；3.2.2流速：1.11mL/min ；3.2.3预热恒温：40℃；平衡时间：30min；分流比：20:1。3.2.4柱温：程序升温,初始温度110℃保持4 min，以30℃／min的速率升温至250℃，保持5 min；进样口温度：250℃；检测器：250℃。3.3外标法计算公式：[align=center][img=,208,48]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080932_01_2904018_3.png[/img][/align]式中：X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量，% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度，mg/ mL； V-定容体积,mL；m-称样质量g；f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量氰基丙烯酸正丁酯标准品约10mg，精密称定，置于10 mL容量瓶，加入生理盐水定容，摇匀，配置成浓度为10.0mg/mL的标准品储备液，再精密配制成8.0mg/mL,6.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液，置于20mL顶空进样瓶中，密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性，确定相关系数及线性范围，标准曲线见图1。可见，氰基丙烯酸正丁酯在1.0-8.0mg/mL范围内，Y=621.926X+304.560,R[sup]2[/sup]=0.9992186；含量与色谱峰面积呈显著的线性关系，可满足定量分析的需要。[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080934_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]图1 氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.1mg/mL和0.5mg/mL标准溶液梯度稀释进样，至S/N=3±1，确定出氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.1%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验，加标浓度设1.0mg/mL、6.0mg/mL，回收率结果见图2，可见对样品进行的加标回收率在98.1%和99.6%。对样品进行重复性实验结果见图4，结果可见，RSD为1.011%,由图2和图3、图4结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,620,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080940_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080941_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 氰基丙烯酸正丁酯色谱图[/align][align=center][img=,669,124]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080942_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图4 重复性实验[/align][b]5.结论[/b]综上所述：医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.1%，本方法可以用于医用胶中氰基丙烯酸正丁酯的测定。附件：标曲图：[align=center][img=,567,507]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080943_01_2904018_3.png[/img][/align]色谱图：[align=center][img=,690,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_01_2904018_3.png[/img][/align]加小标：[align=center][img=,533,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080944_02_2904018_3.png[/img][/align]加大标：[align=center][img=,558,503]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080945_01_2904018_3.png[/img][/align][align=left]样品：[/align][align=center][img=,683,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080946_01_2904018_3.png[/img][/align]