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羟甲基丁酸酸标准

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羟甲基丁酸酸标准相关的论坛

  • 七氟丁酸酐与胺的衍生条件?

    根据GBZ/T 160.67-2004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.0、0.025、0.050、0.10和0.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!

  • 【每日一贴】苏氨酸

    【每日一贴】苏氨酸

    【中文名称】苏氨酸;α-氨基-β-羟基丁酸;2-氨基-3-羟基丁酸;丁羟氨酸【英文名称】threonine;α-amino-β-hydroxybutyric acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202041952_347776_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】119.12【熔点(℃)】左旋体255~257(分解)【性状】 无色晶体或结晶性粉末。【溶解情况】 易溶于水,不溶于无水乙醇、乙醚、氯仿。【用途】 用作营养剂和生物化学试剂。苏氨酸是必须的氨基酸,它在高等动物的体内不能合成,必须由体外供给。苏氨酸是重要的医药原料,主要用于氨基酸输液与制剂;是重要的食品添加剂,用于强化谷物、糕点、牛奶等;也是重要的饲料添加剂,用于猪等动物饲料:仔猪用量为0.85%,生长育肥猪0.68%。【制备或来源】 可由蛋白质(如酪蛋白)经水解、精制而得,或由丙烯酸衍生物中甲醇和乙酸汞合成。 采用葡萄糖核淀粉为原料,利用短杆菌、棒状菌类为菌种经过发酵后在提取得。【其他】 消旋体熔点229~230℃。【生产单位】 江西省鹰潭市生物化学制品厂;武汉化工学院

  • 关于γ-氨基丁酸测定的问题

    有哪位高人测过γ-氨基丁酸,我查到的标准是QB/T4587-2013,具体操作中,有哪位高人做过,帮忙指导一下,有哪些注意的,谢谢

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    请问各位大侠,小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰,实在费解,特向各位求助。色谱条件为进样口220℃,分流比50:1,载气为氮气,恒压模式,187kPa,30米毛细管柱,初始温度60度,20℃/min升至120度,再15℃/min升至140度,保持2min;FID检测器,250℃。问题:1)为什么乙醇会出两个峰?2)为什么丙酸会出两个峰?3)为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品,该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成,客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂,建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法,并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认,均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求,因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违,在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰,反而在11.5min左右有个小的色谱峰,其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似,初步怀疑是保留时间发生了漂移,与发芽糙米样品色谱图对比后发现,在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰,因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束,准备将实验结果反馈给客户:黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性,在黄酒样品中进行加标实验,结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰,而且11.5min左右的色谱峰也没有增大,因此决定先将“未检出”的结果搁置,并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析,觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有:(1)保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值,同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用,怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移,从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品,加标样品测定结果依然是“未检出”,对比加标和不加标样品的色谱图,两者几乎一样,也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰;(2)衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感,不稳定,放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质,影响其在有机溶剂中的溶解度,也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题,重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂,并重新试验,结果仍然不理想;(3)衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况,可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功,并正常出峰,为何唯独黄酒样品不出峰呢?在百思不得其解之际,看到同事在滴定黄酒中总酸,忽然间若有所悟:黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应,而黄酒是酸性介质,pH值一般在3~5之间,同时黄酒为酿造产物,对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现:黄酒为酸性样品,缓冲能力较强,按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠(pH9.8)可能不能达到合适的衍生反应条件,最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案,先将黄酒样品调整至中性,然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后,黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现,经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?

  • 气相色谱溶剂选择问题(5-羟甲基糠醛)

    [color=#444444]我的反应:以DMSO为溶剂,糖脱水制备5-羟甲基糠醛,乙醚萃取,蒸馏得粗产品(浅黄色液体),用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]定量[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]问题1:溶剂的沸点可以高于待测物的沸点吗?(我用DMSO(沸点189)做溶剂溶解5-羟甲基糠醛(沸点114),外标法测标准曲线,然后直接测反应液中的糠醛)[/color][color=#444444] 2:用乙酸乙酯溶解5-羟甲基糠醛,以外标法测糠醛标准曲线,这条标准曲线可以直接用于测定反应液DMSO或蒸馏得到的粗产品中的糠醛吗?[/color][color=#444444] 3:以乙醚做溶剂,测外标,但乙醚对5-羟甲基糠醛的溶解度低,可以再低含量下测定标准曲线后,直接测定萃取液中的5-羟甲基糠醛吗[/color]

  • 七氟丁酸在液质中的作用?

    大家过年好。我最近在做链霉素,用到了七氟丁酸(离子对试剂),我想问一下,七氟丁酸在液质中的作用是什么?使用时需要注意那些事项?谢谢各位能够提供相应的资料。

  • 求助:如何测正丁酸

    我们的污水处理,需要用到一种原料:微营养剂。不知道同行的有没有做过微营养剂中正丁酸含量的测定。

  • 蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    蜂蜜羟甲基糠醛检测仪有什么用

    云唐蜂蜜羟甲基糠醛检测仪是一种专门用于测量蜂蜜中羟甲基糠醛含量的仪器。羟甲基糠醛是一种天然存在于蜂蜜中的化合物,但其含量在蜂蜜中可能会受到各种因素的影响,包括储存条件、加热和陈化时间等。以下是蜂蜜羟甲基糠醛检测仪的主要用途:  蜂蜜质量控制:蜂蜜制造商和生产者可以使用羟甲基糠醛检测仪来监测其产品的质量。高羟甲基糠醛含量可能表明蜂蜜在加工或存储过程中发生了过度加热或陈化,从而影响了蜂蜜的品质。  食品安全:羟甲基糠醛含量的控制也与食品安全相关。高温加工蜂蜜可能导致羟甲基糠醛含量升高,这可能会对消费者的健康产生潜在影响。因此,监测羟甲基糠醛含量有助于确保蜂蜜符合食品安全标准。  标签和法规遵从:一些国家和地区可能规定蜂蜜中羟甲基糠醛的最大容许含量。使用羟甲基糠醛检测仪可以确保蜂蜜产品符合法规和标签要求。  品质改进:生产商可以使用该仪器来改进其蜂蜜的制造和存储过程,以减少羟甲基糠醛的生成,从而提高产品的质量。  总之,蜂蜜羟甲基糠醛检测仪在蜂蜜生产和质量控制中具有重要作用,有助于确保产品的品质、安全性和合规性。这些仪器可以提供准确的羟甲基糠醛含量测量,帮助制造商和监管机构维护食品质量和安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309120950548026_7117_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]

  • 【求助】请教: 乙酸、丁酸在柱子中残留??

    我要分析发酵产物中以下几种产物:丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M, 0.10% H3PO4,support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质,所以采取别人的建议在衬管(liner)中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子,否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题:那就是乙酸和丁酸总有残留,也就是说在测完一个样后,如果再测一个水样,会出现乙酸和丁酸的峰,而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中,还是liner中或者其他什么地方?是否因为温度不够高?用的方法:进样口温度 225 oC;检测器温度:225 oC;柱温箱(oven)初始温度 40 oC,ramp 1: 40 oC/min for 3min, 最终温度 200 oC for 7 min; 不知有没有人有类似经历,可以给出您的建议解决这个问题?多谢!

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