种偶氮混标标准品

[b]问题：[b]偶氮染料释放的26种芳香胺混标[/b] 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》的货号是？答案：46656，46675[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)sixingxing（注册ID：v2889187）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051507510128_5966_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803051507538391_3970_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

本人是做偶氮新手，刚开始好多问题不明白，最近就被标准曲线给弄烦了。主要问题是：定期校准时，有几个峰出的很差，拖尾加锯齿型，最严重的是4，4''-二氨基二苯硫醚和2，4''-二氨基苯甲醚，3，3''-二甲氧基联苯胺。具体配置过程为：先配置10ppm的混合内标液（内含三种内标），溶剂为分析纯的乙酸乙酯。然后分别称取24中芳香胺物质，用混合内标做溶剂配置成单标高浓度母液，再分别量取规定量的24种母液配置成混合标准溶液，最终做成20ppm,15ppm,10ppm,5ppm。保存在冷冻零下18度，容量瓶密封。问题是，第一次进的混标曲线很好，峰也很好，过了有4个月吧，再用20ppm去校正，就出现上述情况了，其他峰都很好。起初怀疑是失效了，但重新配置新的单标进样也是峰不好，买的现成混标进样也不好，怀疑是衬管，但要是衬管有问题，应该是所有峰都出错呀，所有现在找不到原因？望高人指！附件为其中一个峰[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911201523_185608_1622775_3.jpg[/img]

摘要][font=宋体]描述一次配制24[font=宋体]种偶氮标液的过程，并用来建成外标法曲线验证。关键词] [font=宋体]标准溶液 [font=宋体]偶氮[font=宋体]外标法 [font=宋体]上次购买偶氮标样是很久的事了。按道理半年就应该换一次标液了。有机标液和无机标液不一样。有机标液顾名思义就是有机物的标准溶液，其溶剂和溶质都是有机物。而大部分的有机物都是比较容易挥发的。标液平时应该存放在零下10[font=宋体]度的冰箱里面。这样可以减少溶剂挥发而引起的浓度变化。 [font=宋体]这次的24[font=宋体]种偶氮混标是o2si[font=宋体]品牌，购自安谱。浓度300mg/L,[font=宋体]安瓿瓶包装，1ml[font=宋体]，溶剂为混合物，乙腈：甲醇=8:2[font=宋体]。先看看包装（包装还是不错的）。[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312310119_485804_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]配制工具[font=宋体]可调式移液枪 100-1000ul[font=宋体]（配大龙1000ul[font=宋体]一次性枪头） Brand[font=宋体]容量瓶 A[font=宋体]级（2ml[font=宋体]，5ml[font=宋体]） [font=宋体]北玻[font=宋体]叔丁基甲醚 [font=宋体]上海国药[font=宋体]电子天平（BSA124S[font=宋体]） [font=宋体]赛多利斯[font=宋体]因为之前用其他品牌的偶氮标液，买回来的原始浓度是100mg/L[font=宋体]的，当时配得的曲线浓度为2.5,5.0,10.0[font=宋体]和20.0mg/L[font=宋体]。这次也准备配制成一样的梯度。[font=宋体]一般配制标液，建议用校准过的玻璃移液管，那样的准确度会更高，线性也应该会好点。但同时考虑到玻璃移液管要先用标液润洗两次，然后才能吸取标液进行下一步配制。对于只有1ml[font=宋体]而且价格较高的标液就很不划算。于是决定用可调式移液枪取标液，从而避免润洗移液管的浪费。。。[font=宋体]从300mg/L[font=宋体]配成20mg/L.[font=宋体]在计算上无法成整倍数。后来干脆取近似数。虽然是近似数，但移液枪的准确度还是会影响配制的结果。于是用移液枪正常吸取1ml[font=宋体]的纯水并用电子天平称重，连续测试3[font=宋体]次，结果平均值为：0.9998g[font=宋体]。今天气温较低（广东3-4[font=宋体]度），水的密度约等于1[font=宋体]，移液枪的性能可以满足要求（配制过程中的枪头均为一次性使用，避免污染）。[font=宋体]配制步骤：1.[font=宋体]先用移液枪吸取1000ul 300mg/L[font=宋体]的标液，快速转移到2ml[font=宋体]的棕色容量瓶中，并用叔丁基甲醚定容，摇匀。得150mg/L[font=宋体]偶氮储备液A[font=宋体]。2.[font=宋体]调节移液枪旋钮，选定666ul[font=宋体]，然后吸取150ml/L[font=宋体]的储备液A[font=宋体]，并转移至另一洁净的5ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用叔丁基甲醚定容摇匀。得20mg/L[font=宋体]标液。记为STD4[font=宋体]。3.[font=宋体]然后调节移液枪旋钮至1000ul[font=宋体]，吸取STD4[font=宋体]，并转移至2ml[font=宋体]棕色容量瓶中，叔丁基甲醚定容，得10mg/L[font=宋体]标液。记为STD3[font=宋体]。4.[font=宋体]调节移液枪至500ul[font=宋体]，吸取STD4[font=宋体]，转移至2ml[font=宋体]容量瓶，定容摇匀，得5mg/L[font=宋体]标液，记作STD2.5.[font=宋体]更换枪头，吸取500ulSTD2[font=宋体]，转移至2ml[font=宋体]容量瓶中，定容得2.5mg/L[font=宋体]标液，记作STD1.标液验证：分别取STD1[font=宋体]至STD4 1ml[font=宋体]，并装入GCMS[font=宋体]专用样品瓶中，上机检测。结果符合要求。4点浓度组成的曲线线性在0.995左右，个别目标物的工作曲线只有2.5，5.0,20.0mg/L三个点，线性更好，可以达到0.999[font=宋体]以上。用此曲线定量以前的10mg/L[font=宋体]旧标液，偏差在2%[font=宋体]以内，结果符合要求。[font=宋体]下面看其中两个目标物的3点浓度曲线的线性相关系数。用前面两个物质的举例：[font=宋体][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312310122_485806_1616855_3.jpg[/img][font=宋体]结论 [font=宋体]用可调式移液枪配制标液，取样可以更灵活。但取样还是要精确，尽量不要用近似数值。当购买的标液原始浓度不便利配制为旧定量方法中的浓度点时，可以修改方法，灵活选定新的浓度点组成曲线。

[b]问题：禁用偶氮染料混标(24种化合物) 适用于GB/T 17592-2011《纺织品 禁用偶氮染料测定》产品货号是？答案：100 μg/mL在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46700500 μg/mL在乙腈中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 47021[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801311504187780_1951_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801311504208143_8354_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]主题：“偶氮混标”打卡内容：需与“偶氮混标”有关，如“偶氮混标”、产品特点、货号、规格均可以。[/b][align=left]【活动奖励】：[/align][align=left]1、每日奖励总额为10个钻石币；[/align][align=left]2、奖励随机分配发放给所有打卡成功的版友（每人0-10个钻石币不等）。[/align][color=#ff0000][b]注意事项：一定要10:00-12:00期间打卡，超出这个时间段视为打卡失败。[/b][/color][color=#ff0000][b]今日获奖名单：[/b][/color][color=#ff0000][b][img=,353,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902121506013880_7363_708_3.png!w353x230.jpg[/img][/b][/color]

事件背景： 近日，有关中粮、古船等品牌面粉中含有一种增筋剂“偶氮甲酰胺”的消息引发社会关注，消息称这种添加剂在欧盟已经禁用，且具有一定的致癌性。这并非偶氮甲酰胺首次进入消费者视野，此前因其在知名快餐品牌赛百味的汉堡中存在，又是鞋底的原料之一，已被质疑“面包含鞋底”。 偶氮甲酰胺是什么物质？据了解偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为A发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。 偶氮甲酰胺对人体有没有危害？根据GB2760《食品添加剂使用标准》，偶氮甲酰胺作为合法的食品添加剂，被广泛应用于食品制作的面粉原料中，主要作用是用于面粉增筋。国际食品添加剂联合专家委员会(JECFA)曾评估过偶氮甲酰胺的安全性：添加量在每公斤不超过45毫克的范围内，带来的安全风险可以忽略。不过，近年来有研究表明偶氮甲酰胺在面粉中可能代谢产生氨基脲，该物质通常作为呋喃西林的代谢物在兽药残留中检出，硝基呋喃类药物具有致突变和致癌作用。 方法介绍：虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的最大使用量，但目前还很少有关于面粉中偶氮甲酰胺的快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。月旭科技采用公司的Ultimate XB-CN（4.6*250mm，5μm）液相色谱柱建立了面粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱测定方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中偶氮甲酰胺的检测。 以下是详细的解决方案，请您参考！1、适用范围适用于面粉中的偶氮甲酰胺测定。 2、样品处理过程供试品处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，用4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水浴中挥干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 供试品加标处理方法：称取面粉1.0g与50ml塑料离心管中，取1.06mg/ml偶氮甲酰胺标准溶液储备液200μl，加入到面粉当中，再加入10ml丙酮，室温下振荡提取15min，4000r/min离心10min。取上层5ml丙酮与60度水域中蒸干，用20Mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1ml，再加入1ml正己烷，旋窝震荡，静置分层，取下层水溶液过滤，取续滤液即得。 偶氮甲酰胺标准溶液储备液的配制：称取样品适量加二甲基甲酰胺溶解并定溶，在量取溶液适量用20 mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成1.06mg/ml。 偶氮甲酰胺标准溶液的配制：精密量取标准储备液1ml用20mmol/L乙酸铵水溶液稀释制成0.0106mg/ml。 3、色谱条件色谱柱：月旭Ultimate XB-CN，4.6*250mm，5μm流动相：20mmol/L乙酸铵的水溶液流速：0.6ml/min进样量：10 μL柱温：25 ºC紫外吸收波长：245nm 4.色谱图和加标回收率结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181439_496633_1863087_3.jpg图1 偶氮甲酰胺标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496634_1863087_3.jpg图2 面粉中偶氮甲酰胺加标液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181440_496635_1863087_3.jpg表1 加标回收率测定结果检测方案中的产品列表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181441_496636_1863087_3.jpg