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羟基苯氧基丙酸标

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  • 三羟基丙酸标品峰形异常

    三羟基丙酸标品峰形异常

    如图啊,三羟基丙酸甲酯,旋干后加甲醇溶解,60度初温保持5分钟,然后5度每分升到100度,出峰但是峰形很不好看,向各位老师求指教啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092116_450412_2738300_3.png

  • 【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【每日一贴】3-叔丁基-4-羟基苯甲醚

    【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略

  • 丙酸钠、丙酸钙的测定

    关键词:钢铁标准物质 钢铁标样 冶金标准物质 冶金标准样品 冶金标样 生铁标样 铁矿石标样 1.原理 样品酸化后,丙酸盐转化为丙酸。经水蒸馏,收集后直接进气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器检测,与标准系列比较定量。(钢铁标准物质) 2.试剂 磷酸溶液(取10mL 85%磷酸加水至100mL)、甲酸溶液(取1mL 99%甲酸加水至50mL)、硅油。 丙酸标准储备溶液(10mg/mL):准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中,加水至刻度。丙酸标准使用液:将储备液用水稀释成10~250mg/mL的标准系列。(钢铁标样) 3.仪器 水蒸气蒸馏装置、气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器,FID)。(冶金标准物质) 4.操作步骤 . (1)提取准确称取30g事先均质化的样品(面包样品需在室温下风干,磨碎),置于500mL蒸馏瓶中,加入1000mI,水,再用50mI。水冲洗容器,转移到蒸馏瓶中,加10mL磷酸溶液,2~3滴硅油,进行水蒸气蒸馏,将250mI。容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置,待蒸馏液约250mL时取出,在室温下放置30min,加水至刻度,吸取10mL该溶液于试管中,加入0.5mL甲酸溶液,混匀,供色谱测定用。(冶金标准样品) (2)测定色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长1m,内装80~100目Porapak QS。 温度:柱温180℃,进样口、检测器温度为220℃。 气流条件:氮气50mL/min,氢气50mL/min,空气500mI。/min。 定量方法:取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL,加O.5mL甲酸溶液,混匀。取5肛I。进气相色谱仪,测定不同浓度丙酸的峰高,根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液,根据样品的峰高与标准曲线比较定量。(冶金标样) 5.分析结果的表述 z一巡×1000 (9—5) z一——天l (9一b) Ⅲ 式中,z为样品中丙酸含量,g/kg;A为测定样品中丙酸含量,mg/mL;m为样品质量,g。 丙酸钠含量一丙酸含量×1.2967;丙酸钙含量===丙酸含量×1.2569。 6.技术参数 相对标准差在6%以下。二次平行测定相对允许误差的绝对值在10%以下,平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。本方法最低检出量:面包、糕点O.05g/kg,酱油、醋O.02g/kg。(生铁标样)

  • 【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【每日一贴】2-叔丁基-4-羟基茴香醚

    【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略

  • 丙酸解析效率低

    先介绍下GBZ/T 160.59-2004 “工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物”中测丙酸的方法:将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中,加入0.5 ml丙酮,封闭后,振摇1min,解吸30min。解吸液供测定。检测器:GC-FID。本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标:将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中,用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸,加入1ml丙酮,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液测定。检测器:GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍,因此认为解析效率低。请教:我这样改动的过程是否有问题,什么原因造成解析效率低呢?说明:空白硅胶管(两头玻璃烧结封口)买了有大半年了,会不会是里面硅胶变质了引起的? 之所以取上清液是为了用自动进样器进样,比较方便。 还做了以下实验:先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸,即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液,进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中,涡旋1 min,静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

  • 求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    CAS:283159-95-5我用C18的柱子,流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈,流动相B的梯度是初始10%,5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗,需要什么类型色谱柱和流动相条件分析?

  • 【每日一贴】丙酸钙

    【每日一贴】丙酸钙

    【中文名称】丙酸钙【英文名称】calcium propionate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202121823_348980_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】201.34【毒性LD50(mg/kg)】 大鼠经口5600。【性状】 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末,无臭,无味或略带异味。【溶解情况】 易溶于水,微溶于乙醇和甲醇,几乎不溶于丙酮和苯。【用途】 对霉菌、酵母菌及细菌等具有广泛的抗菌作用。可用作食品及饲料的防霉剂,用于面包及糕点的保存剂。作为饲料添加剂可有效地抑制饲料发霉、延长饲料保存期,若与其他无机盐配合还可提高牲畜的食欲,提高奶牛的产奶量。【制备或来源】 由丙酸及碳酸钙或氢氧化钙反应而制得。【其他】 在饲料中的添加量为饲料的0.3%,在面包、醋、酱油、豆制品中,最大用量为2.5可/公斤。【生产单位】 河北石家庄地区精细化工厂;浙江杭州群力化工厂;北京化工厂;广州化学试剂三厂;

  • 【求助】请教各位有关丙酸不出峰的问题

    各位前辈,最近我用瓦里安3900的FID做丙酸,用的柱子是52CB(极性柱),标样不出峰,后来我以为标样坏了,就重新配了但是还是不出峰,于是我就老化了柱子,然后进了一针1000ppm的丙酸标样,丙酸出峰,相应值与以前的差不多,但是500ppm的标样进去之后就没有出峰,之后我用1000ppm的再去做也不出峰,我开始怀疑是柱子的问题,于是我换了个柱子,也是52CB的,老化后进了一针1000ppm的丙酸标样,出峰,相应值与之前的差不多,进了3针1000的均有出峰,但是500ppm的几乎不出峰,相应值极低,再去用1000ppm的标样做又不出峰了,不知道是什么原因?(以前做96ppm的相应值都比较高的,仪器没有动过)

  • 【讨论】有关丙酸检测的困惑?

    [size=4] [/size][size=3]大家好,我在做食品中丙酸检测过程中遇到一些问题,希望各位帮我解释一下。首先说明我用的是安捷伦6890气谱,19095N-123的极性柱,填料为交联聚乙醇。问题一:GB/T5009.120中,标样未丙酸,进样前还有必要加0.5ml甲酸吗?问题二:进样为水溶液,谱图很丑,且通过改变条件没有解决任何问题。问题三:这时我最想知道的。前一段时间出去和其他质检机构交流,有的丙酸是顶空做的,由于没有条件试不了,但还有一种做法我有点不了解,就是加甲酸酸化后,再加入10ml乙醚萃取,取乙醚层检测。丙酸即溶于水又溶于乙醚,能用乙醚萃取吗?想不通![/size]

  • 【每日一帖】丙酸

    【每日一帖】丙酸

    【中文名称】丙酸;乙基甲酸;甲基乙酸【英文名称】propionic acid;propanoic acid【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202111915_348907_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】74.08【密度】0.9934【熔点(℃)】-20.8【沸点(℃)】140.7【闪点(℃)】60【蒸气压(Pa)】667(28℃)【粘度 mPa·s(20℃)】1.100【折射率】1.3809;1.3848(25℃)【性状】 无色液体,有刺激性气味。【溶解情况】 能与水混溶。溶于乙醇、氯仿和乙醚。【用途】 用于制备香料用丙酸酯,并用作硝酸纤维素溶剂和增塑剂等。也可用于制成丙酸钙(或钠)用作饲料防霉剂。【制备或来源】 由正丙醇氧化或由丙醛氧化而得。也可由费托法从天然气制合成汽油副产品中分出或用细菌发酵木浆废液制备。【其他】 丙酸蒸气能刺激眼睛和呼吸系统,其液体能灼伤皮肤和眼睛。如不慎误食本品,则对消化系统会造成伤害。其蒸气在空气中的允许浓度为10E-6(30mg/m3)【生产单位】 化工部化工研究院研制

  • 【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    【xStandard标准品有奖问答 5.4(已完结)】8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015) 适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?

    [b]问题:[b][b]8种苯氧羧酸类混标(HJ 770-2015)[/b][/b],适用于HJ 770-2015 水质 苯氧羧酸类除草剂的测定 液相色谱/串联质谱法包含的化合物是?答案: 2-甲基-4-氯苯氧乙酸、 2,4二氯苯氧乙酸、 2-(2-甲基-4-氯苯氧基)丙酸、 2,4-滴丙酸、 2,4,5-三氯苯氧乙酸、 2,4,5-涕丙酸、 4-(2,4-二氯苯氧)-丁酸、 4-(2-甲基-4-氯苯氧基)丁酸=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)yifan1117(注册ID:yifan1117)黑色豆子(注册ID:p3134650)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500208944_2982_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041500216231_9582_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

  • 气相色谱柱测有机酸 乳酸 乙酸 丙酸等

    我现在想用气象色谱柱测有机酸 现有乳酸乙酸丙酸丁酸乙醇等单标样,请问怎么测有机酸?是不是先进单标后看停留时间是多少?然后看我自己想测的样品是否在这几个停留时间点有峰?还是得配制混标?请问怎么配?有没有具体测有机酸的程序条件?

  • 【求助】丙酸的响应值为什么如此低?

    设备是安捷伦6890N,做食品中丙酸的含量。用的是19095N-123的极性柱子,进样口温度180,柱温200,检测器300,标样为基准试剂丙酸钠,浓度梯度为10,20,40,60,80,100ppm,可响应值很低,40ppm峰面积不到30,并且浓度越高峰形越丑,有拖尾发生,线性关系很差。最好的一次线性也就两个9.这是怎么了?

  • 【讨论】食品中的丙酸钙、丙酸钠的测定

    食品中的丙酸钠、丙酸钙的测定谁有用毛细管柱做过,可否用FFAP柱做,GB/T5009.120是用填充柱做,GB/T 5009.120-2003 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 采用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法,用水蒸汽蒸馏提取样品,直接进样,这样对柱子是不是损害很大?

  • 【求助】丙酸钙、丙酸钠的检测

    弱弱的问一下:gb/t5009.120-2003 丙酸钙、丙酸钠的测定中,上机前在已定容的样液中加0.5mL的甲酸溶液的作用?如果是保持一定的酸性环境,那为什么一定要加甲酸,其他酸行不行?(第二个问题撇开标准规定来讨论)

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