碘氨基苯并标准品

铝元素如果通过注射液进入静脉，会不经过胃肠道消化吸收过程直接进入血液，对人体有一定的毒性。美国药典和日本药方局均对肠外营养制剂中的铝含量进行限度控制。目前，《中国药典》还未收载与氨基酸类注射液中铝元素杂质测定方法相关的通用技术要求。2023年11月14日，国家药典委将拟制定的复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示征求社会各界意见（详见附件），原文链接点击：原文链接。公示稿中，辽宁省药品检验检测院分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、高效液相色谱法、原子吸收分光光度法等方法对复方氨基酸类注射液中杂质铝元素的含量进行测定对比，最终形成3个通用方法，即ICP-MS法、ICP-OES法、HPLC法。指导原则对三个方法进行详细描述，每个方法均包含标准曲线法和限度检查法。ICP-MS法、ICP-OES法均为常见的金属元素测定方法，本文详细介绍HPLC法测定复方氨基酸类注射液中铝元素杂质含量。色谱条件：根据复方氨基酸类注射液处方组成选择适宜的固定相和流动相。固定相推荐使用苯乙基键合硅胶为填充剂。流动相推荐使用8-羟基喹啉乙腈溶液-醋酸铵溶液，柱温30℃；流速0.1mL/min；进样体积100µL；以荧光检测器（激发波长为380nm，发射波长为520nm）进行测定。分析方法：本法系依据复方氨基酸类注射液中游离态铝和 8-羟基喹啉形成铝离子荧光络合物，采用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定该荧光络合物的含量，一般可采用标准曲线法或限度检查法。衍生化方法：取空白溶液、标准品溶液、供试品溶液各 4.5mL，分别加入盐酸 0.5mL，并在 50℃水浴中水解30min 后，精密量取水解液 0.1mL，精密加入衍生试剂 0.9mL，混匀。衍生试剂：取流动相 30mL，加入 50% 氢氧化钠溶液 180μL，混匀即得，该试剂需临用前新制。本标准的制定将更好地保障我国人民群众用药安全，并使《中国药典》通用技术要求与国际标准接轨。更多药典相关新闻可点击下方专栏关注。附件：复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则起草说明公示稿.pdf复方氨基酸类注射液中铝元素杂质测定指导原则公示稿.pdf

各相关单位：根据国家标准化管理委员会、民政部制定的《团体标准管理规定》 及《中国生产力促进中心协会标准管理办法》(试行)的相关要求， 《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已按规定程序完成编制，现予以正式发布。本标准自2024年5月30日实施。 特此公告。 附件：《特殊医学用途配方食品蛋白质（氨基酸）组件中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准目录中国生产力促进中心协会 2024年5月22日

上海远慕是国内elisa试剂盒优质供应商，本司代理销售不同elisa试剂盒品牌的进口/国产elisa试剂盒，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询！ 上海中医药大学通过仪器信息网订购远慕对乙酰氨基酚标准品 对乙酰氨基酚标准品，一般在2-8℃之间冷藏保存（原则上最好保存在15℃以下的阴凉处），但相对于产品运输时，并不是所有产品的运输温度与储存温度一致，冷冻保存的温度在0℃以下。有些产品在运输时有暂时升温的可能性，个别产品特殊要求，我们将冷藏运输。 规格：可定制多种纯度、多种级别、多种包装的产品，详情联系我单位客服； 用途：含量测定 保存：常温，避光 级别：色谱纯、分析纯、化学纯。 贮存：密封阴凉保存。 供货期：最新批次现货供应，周期短，检验结果准确。 应用领域：使用前仔细阅读本说明书，仅供科研使用，不得用于医学诊断。 我们给这位客户介绍了该产品并报完价格发去产品说明书，客户和我们沟通的非常顺畅，了解我们的产品后，客户对我们非常有信心，当即就下了订单，下面是和客户的沟通记录： 远慕生物，专业供应科研实验所需的培养基，抗体，动物血清血浆，标准品对照品，化学试剂，酶联免疫试剂盒，白介素试剂盒，金标检测试剂盒，微生物，蛋白质，ELISA种属涵盖广，凭借多年行业经验，完善的售后服务，高质量的产品，赢得客户一致好评，欢迎来电咨询与订购！

各有关单位：根据《食品安全法》及其实施条例规定，我委组织起草了《食品安全国家标准食品营养强化剂（6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐》等5项食品安全国家标准和修改单（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2023年6月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件：征求意见的食品安全国家标准目录 食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年5月6日相关标准如下：序号标准名称制定/修订营养与特殊膳食食品1项1.食品安全国家标准 食品营养强化剂 （6S）-5-甲基四氢叶酸，氨基葡萄糖盐制定食品添加剂2项2.食品安全国家标准 食品添加剂 聚乙烯醇修订3.食品安全国家标准 食品添加剂 氧化亚氮（GB 1886.350-2021）第1号修改单修改单理化检验方法与规程 1项4.食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定修订食品产品1项5.食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉修订

与典同行|2020中国药典增补版应对方案——氨基酸篇原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国 关注我们，更多干货和惊喜好礼沈国滨 冉良骥背景介绍2023年10月，国家药品监督管理局发布了《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，已于今年3月12日正式实施。其中收载新增品种47个，通用技术要求、指导原则6个；修订或订正品种646个、通用技术要求15个，以期更快更好地满足药品生产检验、监督管理等工作的需要。截图来源:国家药品监督管理局网站为更好地帮助客户根据药典新增通则和指导原则，开展相关检测方法扩项和升级，赛默飞针对药典的新增内容，特推出2020中国药典增补版应对方案专题。第一期我们聚焦增补本（四部）新增的“9120氨基酸分析指导原则”。氨基酸作为构成人体所需蛋白质的基本物质，通常紫外吸收较弱，直接使用紫外方法检测干扰较大，灵敏度低。故药典中将通过合适的衍生试剂经衍生化增加生色团后，再使用液相色谱结合紫外检测等手段作为药品中氨基酸测定的常用方法。目前氨基酸衍生化主要分为柱前和柱后衍生，柱前衍生又有离线和在线衍生。药典中常用的衍生化试剂主要有异硫氰酸苯酯（PITC）、氨基甲酸酯（AQC）、邻苯二甲醛（OPA）、芴甲基氯甲酸甲酯（FMOC）和2,4-二硝基氟苯（DNFB）等，不同的衍生化试剂在反应原理、效率及稳定性等方面不尽相同。最新公布的2020版中国药典第一增补本（四部），新增的9120氨基酸分析指导原则，除了对分析方法进行了一定优化外，最受关注的当属方法三——柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法中首次提到了自动化柱前衍生法。自动化在线衍生-紫外检测法赛默飞Vanquish液相色谱的自动进样器配合变色龙软件（Chromeleon），可提供用户自定义进样程序（User-Defined Program, UDP），从而完全替代人工，实现定制化、自动化的在线氨基酸衍生操作，完美契合2020药典增补9120氨基酸指导原则中“衍生化操作也可由具有自动衍生功能的进样器完成”的需求。Vanquish 液相色谱和自动进样器在线针内衍生程序示例（Position R:A2：硼酸盐缓冲液；Position R:A3：OPA溶液；Position R:A4：FMOC溶液；Position R:A5：进样稀释液）（点击查看大图）方法结合OPA和FMOC衍生试剂，Acclaim 120 C18色谱柱（PN: 059148）和Vanquish自动进样器在线针内衍生功能，可以轻松实现氨基酸的在线自动化衍生、分析。无需手动衍生，节省了试剂消耗和人力成本，同时在线衍生程序编辑智能、简便，大幅提升了氨基酸检测效率。自动在线衍生-紫外检测法分析氨基酸（点击查看大图）另外，指导原则方法三中提到一级和二级氨基酸衍生物“经反相高效液相色谱分离后需用紫外光检测器在338nm和262nm波长处分别检测”。基于双波长检测要求，客户通常会选择二极管阵列检测器，或单通道紫外检测器结合波长切换等方法，而赛默飞Vanquish Core 紫外检测器标配双检测通道特点，无需波长切换即可实现两个波长的同时检测，结果优于相关标准常规高效液相色谱方法的检测灵敏度。非衍生-电雾式检测法赛默飞电雾式检测器（Charged Aerosol Detector，CAD）作为通用型检测领域的典型代表，凭借其在灵敏度、重现性以及响应一致性等方面的显著优势而备受用户关注和青睐，成为国内外各大药企和科研院所在研发和质量控制等应用方面的一大利器。而基于大部分氨基酸紫外吸收较弱的特点，CAD又为氨基酸检测，开辟了一条衍生方法以外的独特检测捷径。Vanquish 电雾式检测器（CAD）CAD检测器结合赛默飞Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱（PN:35005-154630）在极性化合物分析方面的独特优势，可以实现无需衍生的氨基酸直接分析，大大简化了前处理步骤，也完美规避了指导原则中提及的关于“二级氨基酸衍生重复性较差，OPA-氨基酸衍生物不稳定”等实际问题。两种方法在重现性和灵敏度方面的表现基本相当。非衍生-电雾式检测法直接分析氨基酸（点击查看大图）总 结赛默飞Vanquish液相色谱平台，所具备的多种类型的检测器和灵活可定制的程序软件，结合兼具合规和创新的分析色谱柱，既可以满足自动化在线氨基酸衍生分析要求，又能拓展无需衍生的CAD直接分析氨基酸方法。在满足药典第一增补本（四部）中的新增指导原则的同时，为相关制药及食品等行业客户在氨基酸检测方面提供了更多更新颖的检测思路和分析手段。参考文献：[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2020版第一增补本）[S]. 北京: 中国医药科技出版社, 2023: 623.[2] Pual H. Gamache等. 电雾式检测在液相色谱及相关分离中的应用[M].第1版. 北京：化学工业出版社，2024.[3] AN_20056_HPLC_药物_全新Vanquish Core高效液相色谱系统用于氨基酸分析——在线衍生紫外检测和非衍生电雾式检测方法比较[4] 陆明, 孙黛妮, 汪杨等. OPA-FMOC联用柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液中氨基酸的含量[J].药物分析杂志, 2010, 30(12): 2323-2327.往期推送● 查异析微|赛默飞培养基液相解决方案. 2023. ► 点击阅读 ● Vanquish Core带你探索生命之源. 2021. ► 点击阅读 ● 授君以渔 | 电雾式检测器中文红宝书正式发行. 2024. ► 点击阅读 如需合作转载本文，请文末留言。

环境保护部办公厅函 环办函〔2009〕94号 　　关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函 　　福建省环境保护局： 　　你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》(闽环科函〔2008〕88号)收悉。经研究，现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下： 　　一、《味精工业污染物排放标准》(GB 19431-2004)适用于味精(谷氨酸钠)生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品，则不适用该标准。 　　二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》(GB 1903-2008)。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸，则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。 　　三、目前，国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准，在这类国家排放标准出台前，上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。 　　二○○九年二月二日

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

仪器信息网讯 为了简化食用油中脂溶性成分的分析步骤，提高分析效率，中国材料与试验标准化委员会（CSTM）与中国分析测试协会团体标准委员会（CAIA）联合包括岛津企业管理（中国）有限公司在内的多家合作单位，开发、建立并正式发布了团体标准《T/CSTM 00745-2022/T/CAIA/SH 018-2022(IDT)植物油 苯并（a）芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高交液相色谱法》（以下简称《植物油苯并（a）芘测定团体标准》）。该标准利用超临界流体色谱技术的快速分离能力与油脂样品互溶性好等特点，极大提升了食用油中脂溶性成分的检测效率。为了向行业内更好地传达新标准具体实施细节，介绍新技术方法的检测优势，2023年3月29日，CSTM标准化委员会联合岛津公司，共同举办了《植物油苯并（a）芘测定团体标准》的标准宣贯会。来自北京及周边地区的行业专家、相关科研及检测机构从业人员近30位参与了本次标准宣贯会，仪器信息网作为特邀媒体参与并对活动进行了报道。活动现场岛津企业管理（中国）有限公司创新中心李晓东部长致辞会议伊始，岛津企业管理（中国）有限公司创新中心李晓东部长致辞。李晓东在致辞中表示，2019年，为了更好地应对市场变化，发挥岛津宽产品线的优势，岛津中国整合成立了分析计测事业部，整合多条产品线，旨在为分析检测客户提供更全面的解决方案，近年来也推出了一系列新产品、新技术。2019年，岛津还成立岛津中国创新中心，为尖端用户提供与岛津合作研究及成果转化平台，取得了一系列丰硕成果。今天会议所宣贯的团体标准，就是岛津与专家用户合作的又一成果实例，我们将通过实际工作案例分享，结合现场仪器操作展示，共同促进该标准推广，以及SFC特色技术在油品检测方面的应用。岛津愿与客户共谋发展，共同进步。本次标准宣贯会，特别邀请了CSTM标准化委员会主任委员、中国钢研技术集团王海舟院士就标准相关话题做主题报告。CSTM标准化委员会主任委员 中国钢研技术集团王海舟院士报告题目：《科学试验与标准化》以标准化手段规范科学试验研究的过程，对于确保科学试验结果的可靠性，促进创新科学技术加速发展有着重要作用。报告详细阐述了科学实验标准化的重要作用以及相关理论延伸，包括标准化熵减理论、标准化多维矩阵结构理论以及标准化多元交织链网构型理论等三个基础理论的定义、认知及其指导作用。同时，王海舟院士还介绍了CTSM/FC98科学试验领域标委会筹备建立及在标准制定领域所做的工作。在王海舟院士报告之后，国家粮食和物资储备局科学研究院副主任谢刚研究员、岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张园园以及岛津创新中心高级专家郭彦丽博士分别作主题报告。国家粮食和物资储备局科学研究院 副主任 谢刚研究员报告题目：《粮油领域食品安全问题的挑战和机遇》粮食安全，是事关人类生存的根本性问题。我国是人口大国，也是农业大国，高度关注粮食安全，是我国治国理政的头等大事。粮食安全包含粮食数量、粮食储备、粮食质量、监管制度以及技术安全等多方面。报告从多方面阐述了当下我国粮油领域食品安全的现状，并着重介绍了目前以色谱、质谱、光谱为代表的分析检测技术以在粮油检测领域目前的应用及发展现状，并提出了对相关检测技术未来发展的需求。岛津 分析计测事业部市场部食品安全行业专员 张园园报告题目：《岛津粮油行业综合解决方案》粮油质量安全关乎国运民生，而分析检测技术，对于保障粮油生产和质量安全至关重要，在粮油生产的全产业链上都发挥着重要作用。而岛津为了助力行业发展，也推出了针对粮油行业全流程、多维度的综合解决方案。报告以多个食品安全国家标准为例，介绍了岛津针对真菌毒素、氨基酸、添加剂、矿物油、污染物、农残等多品类检测方案。岛津企业管理（中国）有限公司创新中心高级专家 郭彦丽报告题目：《SFC-LC二维联用技术及应用介绍》超临界流体色谱（SFC）是一种色谱分离技术，使用超临界流体（通常是二氧化碳）作为流动相。由于超临界由于具有较低的粘度和较高的扩散系数，因此在SFC中样品分子可以更快地扩散到固定相表面，导致更快的分离速度和更短的分离时间，同时二氧化碳作为流动相也更加经济、绿色环保。报告主要介绍了，岛津利用SFC与反相色谱搭建的二维色谱系统及其在食用油检测苯并（a）芘中的应用。该技术可极大提升食用油中脂溶性成分的检测效率，相关实例已经形成团体标准。会议由岛津分析计测事业部市场部色谱产品经理尹宏瑞主持除了精彩的报告之外，为了让与会代表对新的SFC-LC二维联用技术检测食用油中苯并（a）芘的实验步骤以及技术操作有更清晰的认识。在报告环节之后，还组织了真机演示环节，并针对前处理、仪器操作等方面进行了详细说明。岛津郭彦丽博士现场演示参观创新中心关于利用SFC-LC二维色谱联用检测植物油中苯并（a）芘的更多细节，请见视频

宁波检验检疫局WTO办公室消息，2011年8月23日，《日本玩具安全标准(ST-2002第十版)》(ST标准)对玩具塑化材料中的邻苯二甲酸盐含量作了新的修订。 　　ST标准对邻苯二甲酸盐限量的新要求概括如下： 　　1. 明确塑化材料包括聚氯乙烯(PVC)、聚氨基甲酸乙酯(PU)和橡胶 　　2. 指定玩具(日本《食品卫生法实施条例》第78条所列玩具)中，DEHP、DBP或BBP的含量不得超过塑化材料总量的0.1% 　　3. 指定玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP、DIDP或DNOP的含量不应超过塑化材料总量的0.1% 　　4. 指定玩具中不直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　5. 含PVC的人造树脂不可用于橡皮奶头或咬牙胶 　　6. 供6岁以下儿童使用的非指定玩具，DEHP的含量不应超过PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　7. 玩具中直接与婴儿口部接触的部分，DINP的含量不应超过主要由PVC合成的人造树脂总量的0.1% 　　8. 邻苯二甲酸盐的测试方法也根据食品安全法中含PVC材料和不含PVC材料的不同测试方法做了修订。 　　8月23日后，玩具企业如想申请ST认证，就可适用新标准，但在2011年9月5日之前的申请，仍可使用原标准。 　　邻苯二甲酸盐作为增塑剂广泛用于聚氯乙烯、橡胶产品中，包括儿童玩具以及婴儿奶瓶、水杯等儿童用品等。近期，美国、加拿大、日本、印度等世界各国纷纷采取行动，密集推出限制儿童用品、玩具中邻苯二甲酸盐的措施，无形中为宁波企业玩具出口增设了又一道屏障。 　　截至今年8月，宁波口岸经检验后出口至日本的玩具共596批，货物总值1360.4万美元，较去年分别减少4.49%和16.6%，其中塑料制玩具共8676件，价值45.26万美元。检验检疫专家提醒，日本针对各类产品特别是儿童用品的质量及安全要求甚为苛刻，ST标准虽为自愿性标准，但是目前日本市场上几乎所有为14岁及以下儿童设计的玩具都具有ST标识。为了获得使用ST标识的资质，玩具制造商需要先和玩具协会签署一份使用ST标识的协议，样品经指定测试机构进行安全标准符合标准后方可获得该标识。相关玩具出口企业，如在申请认证时遇到困难和问题，可向检验检疫机构寻求技术等方面的支持。

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

仪器信息网讯 为了简化食用油中脂溶性成分的分析步骤，提高分析效率，中国材料与试验标准化委员会（CSTM）与中国分析测试协会团体标准委员会（CAIA）联合包括岛津企业管理（中国）有限公司在内的多家合作单位，开发、建立并正式发布了团体标准《T/CSTM 00745-2022/T/CAIA/SH 018-2022(IDT)植物油 苯并（a）芘测定 超临界流体色谱在线净化-反相高交液相色谱法》（以下简称《植物油苯并（a）芘测定团体标准》）。该标准利用超临界流体色谱技术的快速分离能力与油脂样品互溶性好等特点，极大提升了食用油中脂溶性成分的检测效率。为了向行业内更好地传达新标准具体实施细节，介绍新技术方法的检测优势，2023年3月29日，CSTM标准化委员会联合岛津，共同举办了《植物油苯并（a）芘测定团体标准》的标准宣贯会。来自北京及周边地区的行业专家、相关科研及检测机构从业人员近30位参与了本次标准宣贯会，仪器信息网作为特邀媒体参与并对活动进行了报道。活动现场岛津企业管理（中国）有限公司创新中心李晓东部长致辞会议伊始，岛津企业管理（中国）有限公司创新中心李晓东部长致辞。李晓东在致辞中表示，2019年，为了更好地应对市场变化，发挥岛津宽产品线的优势，岛津中国整合成立了分析计测事业部，整合多条产品线，旨在为分析检测客户提供更全面的解决方案，近年来也推出了一系列新产品、新技术。2019年，岛津还成立岛津中国创新中心，为尖端用户提供与岛津合作研究及成果转化平台，取得了一系列丰硕成果。今天会议所宣贯的团体标准，就是岛津与专家用户合作的又一成果实例，我们将通过实际工作案例分享，结合现场仪器操作展示，共同促进该标准推广，以及SFC特色技术在油品检测方面的应用。岛津愿与客户共谋发展，共同进步。主题报告本次标准宣贯会，特别邀请了CSTM标准化委员会主任委员、中国钢研技术集团王海舟院士就标准相关话题做主题报告。CSTM标准化委员会主任委员 中国钢研技术集团王海舟院士报告题目：《科学试验与标准化》以标准化手段规范科学试验研究的过程，对于确保科学试验结果的可靠性，促进创新科学技术加速发展有着重要作用。报告详细阐述了科学实验标准化的重要作用以及相关理论延伸，包括标准化熵减理论、标准化多维矩阵结构理论以及标准化多元交织链网构型理论等三个基础理论的定义、认知及其指导作用。同时，王海舟院士还介绍了CTSM/FC98科学试验领域标委会筹备建立及在标准制定领域所做的工作。在王海舟院士报告之后，国家粮食和物资储备局科学研究院副主任谢刚研究员、岛津分析计测事业部市场部食品安全行业专员张园园以及岛津创新中心高级专家郭彦丽博士分别作主题报告。国家粮食和物资储备局科学研究院 副主任 谢刚研究员报告题目：《粮油领域食品安全问题的挑战和机遇》粮食安全，是事关人类生存的根本性问题。我国是人口大国，也是农业大国，高度关注粮食安全，是我国治国理政的头等大事。粮食安全包含粮食数量、粮食储备、粮食质量、监管制度以及技术安全等多方面。报告从多方面阐述了当下我国粮油领域食品安全的现状，并着重介绍了目前以色谱、质谱、光谱为代表的分析检测技术以在粮油检测领域目前的应用及发展现状，并提出了对相关检测技术未来发展的需求。岛津 分析计测事业部市场部食品安全行业专员 张园园报告题目：《岛津粮油行业综合解决方案》粮油质量安全关乎国运民生，而分析检测技术，对于保障粮油生产和质量安全至关重要，在粮油生产的全产业链上都发挥着重要作用。而岛津为了助力行业发展，也推出了针对粮油行业全流程、多维度的综合解决方案。报告以多个食品安全国家标准为例，介绍了岛津针对真菌毒素、氨基酸、添加剂、矿物油、污染物、农残等多品类检测方案。岛津企业管理（中国）有限公司创新中心高级专家 郭彦丽报告题目：《SFC-LC二维联用技术及应用介绍》超临界流体色谱（SFC）是一种色谱分离技术，使用超临界流体（通常是二氧化碳）作为流动相。由于超临界由于具有较低的粘度和较高的扩散系数，因此在SFC中样品分子可以更快地扩散到固定相表面，导致更快的分离速度和更短的分离时间，同时二氧化碳作为流动相也更加经济、绿色环保。报告主要介绍了，岛津利用SFC与反相色谱搭建的二维色谱系统及其在食用油检测苯并（a）芘中的应用。该技术可极大提升食用油中脂溶性成分的检测效率，相关实例已经形成团体标准。会议由岛津分析计测事业部市场部色谱产品经理尹宏瑞主持真机演示除了精彩的报告之外，为了让与会代表对新的SFC-LC二维联用技术检测食用油中苯并（a）芘的实验步骤以及技术操作有更清晰的认识。在报告环节之后，还组织了真机演示环节，并针对前处理、仪器操作等方面进行了详细说明。岛津郭彦丽博士现场演示参观创新中心本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

我要测讯 2012年已悄然过去，在这一年里，与检测相关的标准建设取得了很多重要成就：颁布了《食品中农药最大残留限量》、于2012年8月1日实施了《儿童家具通用技术条件》和新版《国家纺织产品基本安全技术规范》。众多的标准颁布与修改，可见对民生的关注度越来越高，而取得的进步有目共睹。2013年伊始，让我们盘点一下这些影响巨大的标准。 　　《食品中农药最大残留限量》 　　2012年11月16日，卫生部根据《食品安全法》规定，发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)，并自2013年3月1日起实施。 　　随后，农业部相关负责人针对该标准表示，新标准整合了多种原有的相互之间存在交叉、重复或矛盾的标准；增加了鲜食产品的标准，颁布的新标准由原来的837个增加到2293个，其中关于蔬果农药残留限量的就有1578个，其中蔬菜的915个，水果的664个，茶叶的25个，食用菌的17个。据相关负责人介绍，这些标准基本涵盖了日常消费的主要农产品。 　　而与其他国家相比，虽然新标准进步很多，但仍然和国际上其他国家有一定的差距，相对于CAC有3820个，美国有1.1万个，日本肯定列表有5万多个，中国还需要继续努力。 　　背景：2012年部分农残超标事件 　　1、高雄香蕉农残超标193倍 　　2、中国产茶叶农药超标 日本公司回收40万包 　　3、张裕葡萄酒检测出农药残留 　　4、台湾曝进口西洋参含多种禁用农药残留 　　5、张一元吴裕泰等9品牌茶叶检测出农药残留 　　6、我国14批次茶叶因农残超标被欧盟禁入境 　　编辑观点 　　每一次对标准的修订耗费的人力、物力、时间都可用巨大来形容，形成的新标准对行业的影响不可谓小。对于食品安全方面资金投入，根据2012年7月农业部出台《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》，未来将新建和完善374个各级专业质检中心，计划投入资金达72.02亿。如此大力度的政策建设和资金投入，如能配以完善国家标准，我们有理由相信未来食品安全监测和检测将越来越完善。 　　《儿童家具通用技术条件》 　　2012年8月1日，《儿童家具通用技术条件》(GB 28007-2011)强制性国家标准将正式实施。这是我国首次制定的儿童家具强制性国家标准。 　　《儿童家具通用技术条件》作为国内首个针对3-14岁儿童出台的家具专业标准，其详尽程度不逊于欧美。该标准不但对儿童家具的尖角、突出部位、孔穴、缝隙大小、稳定性能等结构安全做出了严格要求、并且对儿童家具人造板材、涂料、纺织、皮草面料等主辅材料中重金属、甲醛释放量及可分解芳香胺等有毒有害物质的作出限量指标，而且还要求标明警示标志。 　　背景：2012年部分儿童家具安全事件 　　1、哈尔滨超8成儿童家具甲醛超标 　　2、儿童家具陷入“污染门” 　　编辑观点 　　儿童家具新国标的实施显然最受家长们的欢迎，但无疑是对儿童家具市场的一次大洗礼，对众多家具生产企业造成一定的影响。无规矩不成方圆，有规矩不依也时常存在。有媒体跟踪，新国标实施后，仍然有家具厂商销售超标儿童家具，或不出示相关有害物质的检测报告，问题儿童家具依然在市场存在。编者认为，强制性国标实施需要政府部门、生产企业以及检测机构各履其职、互相配合才能更好的实施。 　　《国家纺织产品基本安全技术规范》 　　2012年8月1日，《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)《正式实施，新标准对纺织品的安全性更加关注。旨在重点控制有毒有害物质。 　　新国标中，婴幼儿的范围从24个月扩至36个月，执行A类标准，相对于B类和C类标准，在甲醛、pH值、色牢度等有毒有害物质要求更加严格 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”，种类由原来的23种增至24种，并且致癌芳香胺的最大限量调整为20mg/kg。据相关媒体报道，先前，4-氨基偶氮苯因仪器无法检出而未纳入国标检测项目。 　　背景：2012年部分童装安全事件 　　1、广州童装近四成不合格　英氏、迷你屋PH超标 　　2、超三成童装质量有问题 好孩子博士象等上黑榜 　　3、广州查处10批不合格童装 部分甲醛超标含致癌物 　　4、pH值超标,童装仅56%合格 　　编辑观点 　　衣食住行是生活的重要部分，每天都有大量的服装进入人们的生活中，很多都与皮肤直接接触，排除外观检查等物理检查，与化学物质相关的检测项目或多或少都与人们的身体健康有关，尤其是对抵抗力较弱的儿童，新国标对童装的严格和详细的规定，使得人们再购买童装时有法可依 而新标准的亮点——新增 “4-氨基偶氮苯”检测，进一步完善了致癌有害物质的检测种类。同时，我们可以看到，科学仪器的发展促使检测手段不断增多，在对有害物质的检测上发挥了很大的作用。 　　结束语 　　每一件事情的发生最终都可归因于标准的不健全或者执行力度不足，每一个国标的更新或出台，都是应需而出，如果能够未雨绸缪，那或许才是最好的事情。 撰稿：杨改霞

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

各有关单位：根据《中国生产力促进中心协会标准管理办法》（试行）规定，由相关企业、社会团体、技术研究机构等单位联合起草的《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准已完成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。请有关单位组织专家审阅，提出具体的修改意见和建议，并填写《标准征求意见反馈表》，于2024年3月24日前反馈给协会标准化工作委员会。联 系 人：马天翔 电子邮箱：mtx4000@163.com。联系电话：13426228880附件：1、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准征求意见稿2、《特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法》团体标准编制说明3、标准征求意见反馈表 中国生产力促进中心协会标准化工作委员会2024年2月23日中生协标委[2024]03号.pdf团体标准-特医食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-编制说明（征求意见稿）.pdf团体标准-特殊医学用途配方食品中氨基酸的测定 高效液相色谱法-征求意见稿.pdf征求意见反馈表.doc

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国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分：24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单，现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下：序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分：质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分：协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴（氯化钴）GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌（硝酸锌）GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇（无水乙醇）GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分：力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分：铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分：稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分：生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分：通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01

近日，作为国家药品标准管理体系核心的2015年版《中国药典》的修订工作正在紧锣密鼓地进行，引起业界和相关人士的关注。其中，德众药业再次成为维C银翘片质量标准提高的承担单位。维C银翘片质量标准提高后可收录入2015版药典，将进一步提升维C银翘片的生产可控性及药物的安全性。 　　据了解，现行的2010版药典中，维C银翘片包含了马来酸氯苯那敏、牛蒡苷、绿原酸3个含量测定，修订了对乙酰氨基酚和维生素C含量测定方法，增加了双层压片工艺等创新性技术，从而全面提升了维C银翘片整体质量控制水平。 　　德众药业生产的维C银翘片采用干法制粒度及双层压片工艺技术，成功将维C银翘片产品有效期延长至三年，显著提升了患者用药安全水平。

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

货号：CYCT-LA18000376AL 名称：24种偶氮染料混标 标准品 品牌：Dr 批号：批号90331AL 有效期到2010.4.16 浓度：各10 ng/ul于乙腈，1ml 数量：2瓶 价格：600/瓶 应用范围：适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。 数量有限，预购从速。 联系方式：021-54890099 顾君 成分： 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 24-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene[97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0]14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1]16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine)[95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

离子色谱自上世纪70年代开始经过近40多年的发展，已成为色谱分析领域中十分重要的分支，被广泛应用于无机阴阳离子、有机酸、糖醇类化合物、氨基酸、氨基糖苷类抗生素等，具有方便快速、灵敏度高、选择性好、可同时分析多种化合物、样品用量少等优点。离子色谱的检测器主要有电化学检测器与光学检测器，在药品控制领域，应用得最多的为电化学检测器，包括电导检测器和安培检测器。电导检测器主要用于测定无机阴阳离子与部分极性有机物如羧酸等。安培检测器又可分为直流安培检测器与积分安培（包括脉冲安培）检测器，其中积分安培检测器主要用于测定糖类、氨基酸类及氨基糖苷类抗生素等。氨基糖苷类抗生素具有相似的化学结构与理化性质，都是以碱性环己多元醇为苷元，与氨基糖缩合成苷，是临床应用较早的一类抗生素。氨基糖苷类抗生素根据其来源可分为发酵与半合成2种，其中发酵来源的主要有链霉素、新霉素、卡那霉素、巴龙霉素、妥布霉素、庆大霉素、核糖霉素及大观霉素等；半合成是以发酵来源的抗生素为前体，再进行结构改造而得到，主要有阿米卡星、奈替米星、异帕米星及我国自主研发的依替米星等，具有更强的抗菌活性、低耐药性及低毒性等。氨基糖苷类抗生素结构中无紫外吸收基团，难以采用常规的高效液相色谱-紫外检测器控制质量，目前国内常用的分析方法为高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）。由于其结构中含有多个氨基（-NH2）与羟基（-OH），在强碱性溶液中易解离成阴离子，在一定电压下，可在金电极表面发生氧化反应，实现脉冲安培检测，因此国外药典中多采用离子色谱法检测该类药物。本文概述了本实验室近十几年来采用离子色谱法分析氨基糖苷类抗生素的实例，并简述离子色谱法在各国药典中控制该类药物的应用与发展趋势。1. 硫酸阿米卡星、硫酸阿米卡星注射液与注射用硫酸阿米卡星有关物质1.1 色谱条件YMC ODS-Aq C18（4.6mm×250mm, 5µm）色谱柱，流动相为1L无二氧化碳的去离子水中加三氟乙酸20mL，五氟丙酸300μL，七氟丁酸300μL，50%（V/V）氢氧化钠溶液8mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH为3.3，加乙腈10mL；流速1.0 mLmin-1；柱后加碱2.1%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。1.2 结果硫酸阿米卡星与其杂质A、杂质B、杂质 C、杂质D、杂质E、杂质G、杂质H、杂质I均能分离，见图1。阿米卡星质量浓度在0.4985～9.969 µgmL-1范围内峰面积线性关系良好，阿米卡星峰检测限为2.0ng，定量限为5.0ng。供试品溶液中除辅料峰外，各杂质均以主成分自身对照法计算，其中杂质B校正因子为1.4，杂质C校正因子为1.3，杂质D校正因子为0.8，杂质E校正因子为1.2，杂质H校正因子为1.4，杂质I校正因子为0.6。结果8批次硫酸阿米卡星原料总杂质含量为1.2%～1.7%，77批次硫酸阿米卡星注射液总杂质含量为1.1%～2.3%，10批次注射用硫酸阿米卡星总杂质含量为1.2%～2.2%。1. 杂质I 2.杂质B 3.杂质G 4.杂质A 5.杂质C 6.杂质D 7.杂质E 8.杂质H图1 硫酸阿米卡星系统适用性色谱图中国药典2020年版（ChP2020）采用高效液相色谱紫外末端吸收法测定硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质。英国药典2024年版（BP2024）与欧洲药典11.0版（EP11.0）均采用离子色谱法测定，流动相体系均为辛烷磺酸钠-无水硫酸钠-四氢呋喃，其中四氢呋喃是影响该方法测定的关键因素，同样纯度不同品牌、甚至同一品牌不同批号的的四氢呋喃都会影响该方法的重复性。此外，EP 11.0 与BP2024的方法还存在运行时间太长大于100min，三电位检测对金电极损耗较大，盐浓度较大对仪器损耗大等缺点。本实验室同样采用离子色谱法，用多氟烷酸体系代替辛烷磺酸钠体系，简化了流动相的配制，缩短了分析时间为35min，用四电位取代三电位保护了工作电极，检测的杂质数量与杂质总量均多于ChP2020的紫外末端吸收法，可用于硫酸阿米卡星及其制剂的有关物质控制。2. 硫酸庆大霉素注射液、硫酸庆大霉素片与硫酸庆大霉素颗粒2.1 色谱条件TSK-gel ODS-81Ts C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4ml，用50%（V/V）氢氧化钠调节pH值至2.6）-乙腈（97:3）；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为2%（V/V）氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四电位检测：同前；柱温为35℃；进样量20µL。2.2 结果硫酸庆大霉素含有4个主组分，分别为C1、C1a、C2a、C2，还含有结构相似的小组分西索米星与小诺霉素。该方法可完全分离4个主组分，并可同时分离出22个有关物质。庆大霉素C1a、西索米星与小诺霉组分的检测限分别为5.3ng、3.5ng与8.0ng，定量限分别为17.8ng、11.6ng与26.7ng。ChP2020采用HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素注射液的组分，而BP2024与EP11.0均采用离子色谱法测定硫酸庆大霉素原料的组分与有关物质，USP现行版采用离子色谱法测定其原料的组分，均未采用离子色谱法对硫酸庆大霉素注射液进行控制。本实验室对比了离子色谱法与HPLC-ELSD法同时测定硫酸庆大霉素注射液的有关物质，发现两种方法的分离效能相当，但采用离子色谱法时各组分的响应值随其电化学活性不同而差异明显，如西索米星的响应因子大于小诺霉素，在以西索米星为外标法进行有关物质测定时，结果小于HPLC-ELSD。 3 硫酸庆大霉素片组分与有关物质3.1 色谱条件Thermo AcclaimTMAmG C18（4.6mm×150mm, 3µm）色谱柱，流动相为0.7%三氟乙酸（含0.025%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠4mL，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH至2.6）-乙腈（96.5:3.5），流速1.0mLmin-1，柱后溶液为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。3.2 结果该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在1.328～132.8µgmL-1、1.606～160.6µgmL-1、7.378～737.8µgmL-1、1.276～127.6µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.2%～101.8%。有关物质测定中，西索米星在2.632～52.64µgmL-1、小诺霉素在2.006～25.07µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.01µg，小诺霉素检测限为0.02µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图2。156批次中148批次的硫酸庆大霉素片各C组分的绝对含量分别为C1a为26.3%～37.1%，C2+ C2a为41.8%～49.3%，C1为16.5%～22.2%，4个组分总含量为90.6%～105.0%。148批次的有关物质为小诺霉素1.8%～2.8%，西索米星为未检出～1.5%，其他最大单杂为 0.3%～0.9%，其他总杂为1.2%～4.2%。发现其余8批次样品组分与有关物质均不符合规定，原因为企业采用不符合标准规定的原料所致。1-5,7-8.未知杂质 6. 西索米星 9.小诺霉素图2 硫酸庆大霉素片有关物质典型色谱图ChP2020采用微生物检定法控制其含量，未控制有关物质。BP2024、EP11.0与USP现行版均未收载该品种。本实验室在参考国外药典离子色谱法测定其原料的基础上建立了硫酸庆大霉素片组分与有关物质的方法。方法对乙腈的比例进行了调整，工作电位由四电位取代三电位，可有效的分离硫酸庆大霉素片各组分与各杂质。4.硫酸庆大霉素颗粒组分与有关物质 4.1 色谱条件YMC-Pack Pro C18 RS（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流动相为1.6%三氟乙酸（含0.05%五氟丙酸，50%（V/V）氢氧化钠8ml，用50%（V/V）氢氧化钠溶液调节pH值至2.6）-乙腈（94:6），流速1.0 mLmin-1，柱后加碱为2%（V/V）的氢氧化钠溶液，柱后加碱为0.3mLmin-1；脉冲安培电化学检测器，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。柱温为35℃，进样量20μL。4.2 结果硫酸庆大霉素颗粒的辅料主要为蔗糖，含量较高，与主成分的比例约为200:1，出峰时间约为5min。采用硫酸庆大霉素片的方法测定颗粒时，蔗糖的拖尾峰会导致前15min的基线抬高，严重干扰颗粒有关物质的测定。因此本实验室在硫酸庆大霉素方法的基础上增加了三氟乙酸、五氟丙酸与乙腈的比例，成功解决了蔗糖对硫酸庆大霉素颗粒有关物质测定的干扰。该方法中庆大霉素C1、C1a、C2a、C2分别在5.264～131.6µgmL-1、5.032～125.8µgmL-1、5.595～139.9µgmL-1、3.410～85.24µgmL-1浓度范围内线性关系良好，回收率为98.7%～100.8%。有关物质测定中，西索米星在1.987～39.74µgmL-1、小诺霉素在2.045～51.13µgmL-1浓度范围内线性关系良好，西索米星检测限为0.003µg，小诺霉素检测限为0.01µg，各杂质与庆大霉素各组分均能完全分离，见图3。1-14,16-18-未知杂质；15-西索米星；19-小诺霉素图3 硫酸庆大霉素颗粒有关物质典型色谱图5.盐酸大观霉素与注射用盐酸大观霉素有关物质 5.1 色谱条件采用离子色谱法及HPLC-ELSD法同时分析注射用盐酸大观霉素的有关物质。两法色谱柱均为Apollo C18 (250mm× 4.6mm，5µm)，流动相均为0.1molL-1三氟乙酸溶液，柱温均为30℃，进样量均为20µL。离子色谱检测：柱后加减为21g/L氢氧化钠溶液，流速0.5mlmin-1，工作电极为金电极（直径3mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，四波形检测电位（T1: 0.00～0.40s，E1: 0.1V；T2: 0.41～0.42s，E2: -2.0V；T3: 0.43s，E3: 0.6V；T4: 0.44～0.50s，E4: -0.1V）。ELSD检测：漂移管温度110℃，载气流速2.6Lmin-1，增益1。5.2 结果ChP2020采用HPLC-ELSD法控制其原料，BP2024与EP11.0采用离子色谱法控制其原料。注射用盐酸大观霉素为无菌原料直接分装，本实验室参考国外药典方法测定了盐酸大观霉素及其制剂的有关物质，并同时与HPLC-ELSD方法进行比较。结果两种方法检测出的有关物质种类和数量基本一致，但离子色谱灵敏度比ELSD高，离子色谱检测限为2.4ng，ELSD为72.8ng。两种方法测定的31批次注射用盐酸大观霉素，杂质D与杂质E结果基本一致，但杂质A、4R-双氢大观霉素及总杂质结果差异较大，原因为杂质A、4R-双氢大观霉素杂质在两种检测器上响应不一致。因此采用离子色谱测定时需对杂质A与4R-双氢大观霉素杂质进行校正因子计算，按校正因子计算后的有关物质结果两种方法基本一致。6.青霉胺与青霉胺片含量与有关物质6.1 色谱条件Dikma Spursil C18（4.6mm×250mm，5µm）色谱柱；流动相为5.3g无水磷酸二氢钠-0.25g己烷磺酸钠，加去离子水1L溶解后，用磷酸调节pH值为2.85，加乙腈9ml；流速为1.0mLmin-1；柱后加碱为21gL-1氢氧化钠溶液，流速为0.3mLmin-1；脉冲积分安培电化学检测器，工作电极为金电极（1mm），参比电极为Ag-AgCl复合电极，六电位检测（T1为0～0.04s，E1为0.13V；T2为0.05～0.21s，E2为0.33V；T3为0.22～0.46s，E3为0.55V；T4为0.47～0.56s，E4为0.33V；T5为0.57～0.58s，E5为-2.0V；T6为0.59～0.60s，E6为0.93～0.13V）；柱温为30℃；进样量20µL。6.2 结果含量测定方面，青霉胺浓度在49.88～199.5µgmL-1范围内线性关系良好，回收率为98.4%～101.5%，31批次青霉胺片含量为97.6%～101.5%。有关物质测定方面，各杂质与主成分青霉胺均能完全分离（见图4），青霉胺浓度在3.118～49.88µgmL-1，青霉胺二硫化物杂质浓度在1.616～19.39µgmL-1范围内线性关系均良好，青霉胺与青霉胺二硫化物杂质的检测限均为0.02µg；青霉胺二硫化物结果为0.4%～0.8%，最大单杂为0.9%～2.9%，其他总杂为2.4%～7.3%。1. EDTA 2.辅料3~8.未知杂质 9.青霉胺10.青霉胺二硫化物图5 青霉胺片有关物质典型色谱图ChP2020采用电位滴定法测定其含量，USP现行版采用HPLC法测定其含量，二者均未控制其有关物质。青霉胺虽不属于氨基糖苷类抗生素，但其结构中含有多个氨基与羧基，无共轭双键，同样可以采用离子色谱法测定。离子色谱法测定该品种的关键点为检测电位的选择，直接采用糖四电位时主成分响应很弱，采用仪器自带的六电位时峰型严重拖尾，因此本实验室采用循环伏安法分别对青霉胺与杂质青霉胺二硫化物进行扫描，确定了最佳的六电位波形，解决了主成分严重拖尾的问题。讨论讨论1： 操作过程中遇到的问题与解决方法离子色谱电化学检测在操作过程中常存在背景信号较高、基线噪音较大，重复性差等问题，导致试验耗时耗力，进展缓慢。如硫酸阿米卡星及其制剂测定过程中会出现响应信号下降的现象，原因为流动相中的三氟乙酸可使金电极表面钝化，使用一段时间后需用水擦拭金电极。硫酸庆大霉素制剂测定过程中，出现了背景信号缓慢增加，基线噪音增大的情况，使用一段时间后需用硝酸冲洗管路或打磨电极。为解决该问题，本实验室与离子色谱工程师们查找问题与原因，耗时近3年，终于初步解决了上述问题。首先，所有涉及的容器、试剂与过滤装置均应单独使用，试剂均应为高纯度试剂。其次，对仪器的部分管路用聚醚醚酮材料的管线取代原白色塑料管线，降低管路的透氧性。再次，仪器使用前分别用1.5molL-1的硝酸溶液、2.4gL-1的EDTA溶液、乙腈与去离子水依次冲洗管路。接着，使用时分别对流动相、柱后碱液的水离线脱气15min，除去溶解在其中的氧气，脱气完成后再用氮气或氦气保护。使用时所有的管路须充满液体，防止氧气进入系统中导致重复性降低。最后，更换了进样阀。初步解决了重复性差的问题，但测定时仍需要在碱液中加入一定浓度的EDTA，降低金属离子的影响。虽然重复性差的问题初步得到解决，但背景信号较高，剂型噪音较大等问题在日常操作中还存在着，还需要继续磨合。讨论2：各国药典中离子色谱法分析氨基糖苷类药物的情况（1）中国药典ChP2005年版在“附录V D 高效液相色谱法”检测器下提到了电化学检测器。从2010年版开始在附录中单独列出了“离子色谱法”，对离子色谱的色谱柱、洗脱液、检测器、测定法均进行了详细说明。直到2015年版才首次将该法收录至正文中，涉及的品种为硫酸依替米星，检测项目为有关物质与含量，同时还设有第二法为HPLC-ELSD法，二者选其一。现行2020年版药典仍沿用2015年版方法测定硫酸依替米星。收载的氨基糖苷类药物主要都采用HPLC-ELSD法。硫酸依替米星是我国自主研发的一种半合成氨基糖苷类抗菌药物，也是ChP 2020年版唯一一个采用离子色谱法安培检测器控制的品种。有关物质方法与含量测定方法均一致，为采用C18色谱柱，以0.2molL-1三氟醋酸溶液[含0.05%五氟丙酸、1.5gL-1无水硫酸钠、0.8%（V/V）的50%氢氧化钠溶液、用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5]-乙腈（96:4）为流动相，四电位检测，柱后加碱（50%氢氧化钠溶液1→25），柱后流速为0.5mLmin-1。（2）国外药典美国药典USP25-NF20首次采用高容量的三乙胺阴离子交换色谱柱，以氢氧化钠为淋洗液测定了阿米卡星（包括硫酸阿米卡星及阿米卡星注射液）、卡那霉素（包括硫酸卡那霉素、卡那霉素注射液及硫酸卡那霉素胶囊）的含量。随后，USP27-NF22开始采用耐强酸、强碱和高浓度盐的聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物填料色谱柱代替传统的阴离子交换柱，并首次用四电位取代三电位测定了硫酸链霉素原料、硫酸链霉素注射液及注射用硫酸链霉素的含量。随着离子色谱不断发展，USP37-NF32及之后的版本用十八烷基键合硅胶代替了聚苯乙烯-二乙烯基苯共聚物色谱柱，流动相以烷基化有机酸如三氟乙酸、五氟丙酸等作为离子对试剂测定庆大霉素原料的组分。该方法采用柱后加碱的模式，较美国药典常用的氢氧化钠淋洗液体系更能避免空气中二氧化碳的影响，分析系统更稳定。BP从2002年版、EP从4.0版开始收载了硫酸新霉素的离子色谱方法，方法采用柱后加减模式测定了硫酸新霉素原料的有关物质。随后，BP2003年版、EP5.0版及之后的版本陆续将离子色谱法应用于奈替米星、妥布霉素、庆大霉素、大观霉素及阿米卡星等品种。方法的共同特点为采用耐强酸碱的聚苯乙烯-二乙烯基苯柱或耐酸的C18柱，以烷基磺酸盐或三氟乙酸等离子对试剂作为流动相，与氨基糖苷类药物形成离子对增强其保留，再加入少量的有机改进剂改善分离，三电位检测。直到BP2007年版、EP6.0版开始陆续采用更为普及的辛烷基键合硅胶或十八烷基键合硅胶色谱柱测定了盐酸大观霉素、硫酸庆大霉素、阿米卡星与硫酸阿米卡星等。其中从BP2011年版、EP7.0版开始，硫酸庆大霉素有关物质与组分方法中，流动相由烷基磺酸盐体系变更为三氟乙酸-五氟丙酸体系，减少了流动相中的盐在金电极表面沉积并使检测信号更稳定。发展趋势与展望中国药典是药品研制、生产、经营、使用和监督管理等均应遵循的法定依据，是我国保证药品质量的法典。中国药典具有使用范围广，权威性强的特点，因此其收载的质量标准应具有操作性强、重现性好、耐用性好、成本适中等特点。目前中国药典中采用离子色谱安培检测法测定的品种仅硫酸依替米星一个，而国外药典多采用安培检测法测定氨基糖苷类药物。离子色谱安培检测法在中国药典中发展缓慢的原因主要有2点：一是国内外离子色谱仪的普及率不同。国内制药企业规模参差不齐，离子色谱仪价格较高，仅一些规模较大的企业采购了离子色谱仪；而国外制药企业规模通常较大，大多有条件购买价格昂贵的仪器。二是国内外离子色谱仪使用情况不同。国内使用离子色谱电导检测比较多，而国外电导检测与安培检测发展基本持平。由于离子色谱安培检测器在分析无紫外吸收或紫外吸收较弱的药物方面具有一定的优势，无需衍生化可直接检测，灵敏度高、选择性好，具有一定的发展前景。而且目前国产离子色谱仪蓬勃发展，日趋成熟与稳定，为今后离子色谱在药物分析方面提供了更多的技术支持和选择性。但相关离子色谱生产企业也需解决操作过程中仪器存在的一些问题，如提高仪器的重复性和易操作性，使离子色谱在今后的应用更加深入和广泛。本文作者：李茜，王立萍，刘英*（河南省药品医疗器械检验院，郑州，450018）作者简介：李茜，女，副主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制*通讯作者：刘英，女，主任药师 研究方向：抗生素质量分析与质量控制

本标准代替gb/t21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和sn/t3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与gb/t21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种dinp 单标的形式： ●e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.1。图 e.1 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）标准溶液（1.0μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） ●e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法）见图e.2。图 e.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/ml）的总离子流色谱图（外标法） dnp 和dinp 的解读： ● cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（dnp 单峰）； ● cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（diop）, 邻苯二甲酸二异壬酯（dinp）, 邻苯二甲酸二癸酯（didp），其中主要成分是dinp。 推荐标准品：

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西肥料协会提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、南宁市凯侨化肥有限公司、广西垂青生物科技有限公司、广西乐土生物科技有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院、广西壮族自治区地质矿产测试研究中心、广西西大检测有限公司等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《水溶肥料 游离氨基酸含量的测定 分光光度法》（标准号：T/GXAF 0010-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

根据《食品安全法》规定，国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告，发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。其中包括GB 2760-2024《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》。该标准代替 GB2760—2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》，将于2025年2月8日正式实施。该标准增加了2016年以来国家卫生健康委员会陆续公布的食品添加剂规定，并对附录A、B、C、D、E、F都有了补充和修订。（一）关于GB 2760与国家卫生健康委有关食品添加剂公告的关系　　我国对于食品添加剂新品种实行行政许可，对于许可的食品添加剂品种及使用规定，国家卫生健康委以公告形式予以增补，自公告发布之日起，食品添加剂生产使用者就可以按照公告的规定生产使用批准的食品添加剂。为了方便标准使用者查询，GB 2760-2024纳入了GB 2760-2014 实施以来国家卫生健康委以公告形式批准使用的食品添加剂品种和使用规定，截至国家卫生健康委2023年第5号公告。　　（二）关于食品添加剂定义的修订　　根据2015年实施的《食品安全法》，在食品添加剂的定义中增加了包含营养强化剂的内容。新品种许可、复配食品营养强化剂等食品营养强化剂的管理可参考食品添加剂相关管理规定执行。　　（三）关于附录A的修订　　附录A的修订内容主要包括：一是修改了附录A中食品添加剂使用规定的查询方式。将原标准中表A.3的内容体现在表A.1和表A.2中，原表A.2合并入表A.1。二是基于食品添加剂安全性和工艺必要性的最新评估结果，修订了部分食品添加剂品种和/或使用规定。例如删除了落葵红、密蒙黄、酸枣色、2,4-二氯苯氧乙酸、海萝胶、偶氮甲酰胺等经过调查不再具有工艺必要性的食品添加剂品种及其使用规定；删除了罐头类食品中防腐剂、食醋中冰乙酸、果蔬汁浆中纳他霉素、蒸馏酒中β-胡萝卜素和双乙酰酒石酸单双甘油酯等的使用规定。三是修改了部分食品添加剂的使用要求。如增加了阿斯巴甜、安赛蜜与天门冬酰苯丙氨酸甲酯乙酰磺胺酸等在相同食品类别中共同使用时的总量要求；完善了饮料类别中液体饮料与相应的固体饮料食品添加剂使用的对应关系；修订了二氧化硫、卡拉胶、瓜尔胶、脱氢乙酸及其钠盐等的使用规定；将原标准中归类为“其他类”的部分食品类别重新进行了归类，并调整了相应的食品添加剂使用规定等。四是修改了部分食品添加剂的基本信息。例如修改了苯甲酸及其钠盐等食品添加剂的中文名称、中国编码（CNS号），按照国际食品法典标准等的最新规定，修改了爱德万甜等食品添加剂的英文名称和国际编码（INS号）等。　　（四）关于附录B的修订　　附录B的修订内容主要包括：一是对食品用香料、香精使用原则的修订。为避免食品用香料滥用，在B.1.4进一步明确了具有其他食品添加剂功能或其他食品用途的食品用香料的使用要求，如苯甲酸、肉桂醛、瓜拉纳提取物、双乙酸钠、琥珀酸二钠、磷酸三钙、氨基酸类等；明确食品用香料、食品用香精的标签应符合《食品安全国家标准 食品添加剂标识通则》（GB 29924-2013）的规定，凡添加了食品用香料、香精的预包装食品应按照《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》（GB 7718-2011）进行标示；明确食品用香料质量规格应符合《食品安全国家标准 食品用香料通则》（GB 29938-2020）及相关香料产品标准的规定。二是修改完善了部分食品用香料品种。梳理了表B.2和表B.3的食品用香料名单，删除了枯茗油等6个香料品种（其中枯茗油、葫芦巴已为香辛料，玫瑰茄、石榴果汁浓缩物、玉米穗丝已为普通食品，3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩行业已不再使用）；根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会（JECFA）、食用香料和提取物制造者协会（FEMA）对于香料管理的变化，将大茴香脑、根皮素调整为合成香料；修改和/或增加了柚苷（柚皮甙提取物）等香料的中英文名称、FEMA编号、编码等。　　（五）关于附录C的修订　　附录C的修订内容主要包括：一是删除了部分食品工业用加工助剂品种。如删除了矿物油，将其使用规定与白油（液体石蜡）的使用规定进行整合；删除了磷酸铵，将其使用规定与磷酸氢二铵和磷酸二氢铵进行整合。二是基于安全性和工艺必要性的最新评估结果，结合行业实际使用情况，修订了部分加工助剂品种和/或使用规定。例如根据JECFA最新评估结果，同时参考美国、欧盟的规定，删除了1,2-二氯乙烷品种和使用规定；基于工艺必要性原则，删除了β-环状糊精用于巴氏杀菌乳、灭菌乳的规定；明确了过氧化氢作为加工助剂使用时的具体功能和使用范围等。三是规范部分加工助剂的中英文名称表述。例如将6号轻汽油（植物油抽提溶剂）修改为“植物油抽提溶剂”，植物活性炭（稻壳活性炭）修改为“植物活性炭（稻壳来源）”，修改了纤维二糖酶等部分酶名称，修改了埃默森篮状菌Talaromyces emersonii等的菌种名称等。　　（六）关于附录D的修订　　根据修改后食品添加剂的定义，附录D中增加了营养强化剂的编号D.16，并根据《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）最新修订版的规定增加了营养强化剂的定义。根据《食品安全国家标准 食品用香精》（GB 30616-2020）中关于食品用香料的定义，将D.21食品用香料定义修改为“添加到食品产品中以产生香味、修饰香味或提高香味的物质”。　　（七）关于附录E的修订　　食品工业的快速发展导致GB 2760-2014中部分食品类别与相关食品行业分类不一致，不能实现对实际食品类别的精准定位。为了使食品分类描述更加科学合理，在对各个食品行业进行广泛调研、征求意见的基础上，进一步规范了部分食品类别的描述。例如，为与相关食品产品的食品安全国家标准保持协调一致，修改了部分食品类别：如根据《食品安全国家标准 酱油》（GB 2717-2018）、《食品安全国家标准 食醋》（GB 2719-2018）、《食品安全国家标准 复合调味料》（GB 31644-2018）等规定，将配制酱油（食品分类号 12.04.02）和配制食醋（食品分类号 12.03.02）这两类产品归入液体复合调味料（食品分类号 12.10.03），将“醋（食品分类号12.03）”修改为“食醋（食品分类号12.03）”等，并对相应的食品添加剂使用规定进行修改。再如：根据行业反馈意见，结合行业现状，修改了部分食品类别，如增加肉丸类食品类别，删除半起泡葡萄酒食品分类，修改了蜜饯凉果的食品分类，调整食糖的食品分类等。GB 2760-2024 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准.pdf点击图片获取更多标准解读》》》》》》

9月27日，GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等国标宣贯会在成都举办，共有来自出入境、药检所、高校和三方检测等单位60余人参加了本次宣贯会。 　　　　在宣贯会上，来自中国测试技术研究院生物研究所的GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》国标主要起草人之一赵老师做了标准条款释义的报告，她首先介绍了标准立项依据和目的意义，她介绍到游离氨基酸各组分含量的多少及其比例与茶叶、烟草及中药材等滋味和品质关系密切，现行标准无法满足检测需求，新标准的制定能为相应领域的产品质控提供标准依据。 　　赵老师以日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪原理图为例，以图文并茂的形式深入浅出的向参会者介绍了氨基酸检测的原理，同时也分享了自行配制试剂的简易方法。　　部分参会者对新一代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪表现出浓厚的兴趣，LA8080衍生单元升级为第三代TDE3衍生技术，使用寿命提高到第二代反应柱的2.5倍，灵敏度提高了16.67%，部分配置第二代反应柱的L-8900参会者表示第二代反应柱的使用寿命已经可以达到十多年，那么第三代TDE3衍生技术基本用不坏了。　　通过此次标准宣贯，加深了相应行业用户对标准的理解，为后续科研检测等重任打好了良好的国标保障基础。关于天美：　　天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中，采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统，HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用，大大提高了蛋白质的水解效率，彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状，开启了氨基酸分析的新时代！‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中，提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时，还需要手动充氮气创造惰性环境，整个流程不但非常耗时、操作繁琐，而且研究发现，在长时间的盐酸水解过程中，多种不稳定的氨基酸，如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等，几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气，避免了繁琐的手动操作过程，让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，大幅提高工作效率；☆ 全自动化抽真空通氮气，确保氨基酸不会发生氧化降解，避免了繁琐的手动操作过程；☆ 高温高压单反应水解腔，一个水解腔可同时处理25个样品，确保完全一致的反应温度和压力，与传统的处理方式相比，保证样品处理的一致性；☆ 高精度的数字温度控制程序，直接控制反应液体温度，整个水解过程反应条件精确控制，标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷；☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解，无需转移。

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

2013年3月1日起实施的食品及相关标准汇总，根据国家标准委、工信化部公告筛选整理完成，供参考。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 28803-2012 消费品安全风险管理导则 　 2013-3-1 2 HG/T 4320-2012 无机化工产品 气相色谱分析方法通用规则 　 2013-3-1 3 HG/T 3519-2012 工业循环冷却水中苯骈三氮唑测定 HG/T 3519-2003 2013-3-1 4 HG/T 3530-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T 3530-2003 2013-3-1 5 HG/T 3539-2012 工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法 HG/T 3539-2003 2013-3-1 6 HG/T 4322-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 　 2013-3-1 7 HG/T 4323-2012 循环冷却水中军团菌的检测与计数 　 2013-3-1 8 HG/T 4325-2012 再生水中钙、镁含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 9 HG/T 4326-2012 再生水中镍、铜、锌、镉、铅含量的测定 原子吸收光谱法 　 2013-3-1 10 HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测 　 2013-3-1 11 HG/T 4328-2012 水处理剂 氨基三亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 12 HG/T 4329-2012 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸五钠 　 2013-3-1 13 HG/T 4330-2012 水处理剂 二亚乙基三胺五亚甲基膦酸钠盐 　 2013-3-1 14 HG/T 4331-2012 水处理剂混凝性能的评价方法 　 2013-3-1 15 HG/T 4367-2012 化学试剂 苯酚 　 2013-3-1 16 HG/T 3449-2012 化学试剂 甲基红 HG/T 3449-1999 2013-3-1 17 HG/T 3461-2012 化学试剂 一水合α-乳糖（α-乳糖） HG/T 3461-1999 2013-3-1 18 HG/T 3453-2012 化学试剂 一水合草酸铵（草酸铵） HG/T 3453-1999 2013-3-1 19 HG/T 3466-2012 化学试剂 磷酸二氢铵 HG/T 3466-1999 2013-3-1 20 HG/T 3465-2012化学试剂 磷酸氢二铵 HG/T 3465-1999 2013-3-1 21 QB/T 2571-2012 饮料混合机 QB/T 2571-2002 2013-3-1 22 QB/T 4356-2012 黄酒中游离氨基酸的测定 高效液相色谱法 　 2013-3-1 23 QB/T 4357-2012 营养强化剂 5′-胞苷酸 　 2013-3-1 24 QB/T 4358-2012 营养强化剂 5′-腺苷酸 　 2013-3-1

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/