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丁烯二醇反式顺式

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丁烯二醇反式顺式相关的资讯

  • 淀粉中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐高效液相检测方法
    近日台湾被曝&rdquo 毒淀粉&rdquo 事件,即食品中发现含顺丁烯二酸的有毒淀粉。珍珠奶茶、甜不辣、粉圆、板条、鸡排等这些台湾经典美食均中枪。顺丁烯二酸又名马来酸酐,是工业原料,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,在食品中属非法添加物,会对人体肾脏造成极大损伤。 天津博纳艾杰尔科技有限公司采用Venusil MP C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱检测方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的定量检测。 样品制备 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL乙醇-水(5:95,v:v)混合溶液,涡旋2min,超声提取20 min后用乙醇-水混合溶液定容至50 mL,摇匀,8000 r/min离心5 min,取上清液过0.45&mu m尼龙滤膜,待测。 色谱条件 色谱柱:Venusil® MP C18 5&mu m 100Å 4.6× 250mm 流动相:水(磷酸调pH至3.0):乙腈=90:10 波 长:215nm 流 速:1mL/min 柱 温:30℃ 进样量:20ul 色谱图 图1 0.1ug/ml标准溶液色谱图 图2 淀粉空白样品色谱图 图3 10mg/kg淀粉添加样色谱图 订货信息 名称 规格 订货号 Venusil MP C18 5µ m;100Å ;4.6*250 mm VA952505-0 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 微孔滤膜(Nylon) 13mm,0.45&mu m,200个/包 AS021345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶,色谱纯 AH015-4
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • 迪马科技推出鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案
    2013年5月29日,迪马科技发布了使用Platisil ODS C18液相色谱柱开发的《迪马&ldquo 毒淀粉&rdquo 中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案》。迪马科技应用实验室在该方法基础上,对市面上销售的鱼丸、火腿肠等含淀粉食品建立了鱼丸、火腿肠等复杂基质中顺丁烯二酸的SPE检测方法。 方法优势 采用固相萃取净化,对复杂样品基质如鱼丸、火腿肠中顺丁烯二酸进行净化,达到除油、除蛋白等杂质的目的,同时提高检测灵敏度,回收率满足检测要求,批次重现性良好。 样品前处理 鱼丸、火腿肠等含淀粉类食品 (1) 取1 g样品,加入10 mL提取液 和1 mL三氯甲烷,振荡提取2 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液; (2) 下层残渣依次用10 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,待净化。 *提取液:2%甲酸水溶液 SPE柱净化&mdash &mdash 顺丁烯二酸检测专用柱(Cat.#65814) (1)活 化: 依次加入5 mL甲醇,5 mL 2%甲酸水溶液,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)淋 洗: 依次加入5 mL 2%甲酸水溶液、5 mL甲醇,流出液弃去; (4)洗 脱: 加入10 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; (5)重新溶解: 将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。 分析条件 色谱柱: Platisil ODS,250 x 4.6 mm,5 &mu m(Cat.# 99503) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV 214 nm 柱 温: 30℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.1%磷酸水溶液,B:甲醇,A:B=98:2 添加回收结果 含淀粉食品中顺丁烯二酸添加回收结果 目标物 样品基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 顺丁烯二酸 火腿肠 5.0 87.11 鱼丸 5.0 87.55 图2 火腿肠中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图3 火腿肠中顺丁烯二酸(空白)色谱图 图4 鱼丸中顺丁烯二酸(添加水平为 5 mg/kg)色谱图 图5 鱼丸中顺丁烯二酸(空白)色谱图 注:淀粉中顺丁烯二酸的检测同样可使用上述方法,经过固相萃取净化后,可提高方法检出限。 鱼丸等复杂基质中顺丁烯二酸的检测SPE解决方案相关产品信息:
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂: 仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯) 色谱条件 色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:15 &mu L 波长: 215 nm 标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案
    阅读清晰版请下载:毒淀粉马来酸-顺丁烯二酸检测解决方案.pdf 关键词: 毒淀粉 马来酸-顺丁烯二酸 检测 解决方案 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 全自动乌氏粘度计在PIB(聚异丁烯)材料中的应用
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。通常情况下,聚异丁烯(PIB材料)呈无色至淡黄色粘稠液体或有弹性的橡胶状半固体(低分子量者呈柔软胶状,高分子量者呈韧性和弹性)。无味,无臭或稍有特异臭气,溶于苯和二异丁烯,可与聚醋酸乙烯酯、蜡等互溶,不溶于水、醇等极性溶剂,可用作生产无灰清净分散剂、粘合剂、绝缘胶等产品的原料,也是润滑油的常见添加剂。聚异丁烯(PIB材料)具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。它的性质取决其分子量的大小,通常采用乌氏毛细管法测试其黏均分子量。黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯(PIB材料)发生由粘性液体到弹性固体的转变。生产企业会根据聚异丁烯(PIB材料)分子量的大小划分为不同系列产品的并加以应用:低分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:200-10000);中分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:20000-45000);高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量:75000-600000);超高分子量聚异丁烯(PIB材料)(分子量大于760000)。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计,以自动化智能简便替代人工及数据误差,节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV6000系列全自动乌式黏度计连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器可自动排废液,自动加清洗液和干燥液,自动清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动加清洗液和干燥液、自动清洗,自动干燥,告别了粘度管是耗材的时代。
  • 全自动粘度仪—聚异丁烯粘均分子量测定
    聚异丁烯(Polyisobutylene,PIB)是由异丁烯经正离子聚合制得的聚合物,其分子量可从数百至数百万。它是一种典型的饱和线型聚合物。分子链主体不含双键,无长支链存在,其结构单元为-(CH2-C(CH3)2)-,其中无不对称碳原子,并且结构单元以首一尾有规序列连接。聚异丁烯可以耐酸碱。如氨水、盐酸、60%氢氟酸、乙酸铅水溶液、85%磷酸、40%氢氧化钠、饱和食盐水、800}硫酸、38%硫酸+14%硝酸的侵蚀,但不能抵抗强氧化剂、热的弱氧化剂(如60%的高锰酸钾)、某些热的浓有机酸(如373K的乙酸)和卤素(氟、氯、漠)的侵蚀。聚异丁烯的应用领域与其分子量密切相关切。通常,低分子量聚异丁烯和中分子量聚异丁烯可以用作油品添加剂、胶薪剂、密封剂、涂料、润滑剂、增塑剂和电缆浸渍剂。高分子量聚异丁烯叮用作塑料、生胶及热塑弹性体的抗冲击改性添加剂等。聚异丁烯具有饱和烃类化合物的化学特性,侧链甲基紧密对称分布,是一种性能独特的聚合物。聚异丁烯的聚集态和性质取决十其分子量和分子量分布,黏均分子量在70000~90000范围时,聚异丁烯发生由翻性液体到弹性固体的转变。通常,根据聚异丁烯分子量的大小分为以下系列:低分子量聚异丁烯(数均分子量=200-10000);中分子量聚异丁烯(数均分子量=20000-45000);高分子量聚异丁烯(数均分子量=75000-600000);超高分子量聚异丁烯(数均分子量大于760000)。 粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值(ηsp/C或Inηr/C)。在甲苯溶剂中,高分子物质的分子量和特性粘度的关系:用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:甲苯、无水乙醇。(AR级)溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入甲苯,软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到**/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解,溶解完毕后取出待用。样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 东西分析推出液相色谱检测淀粉中顺丁烯二酸检测方法
    针对近日媒体爆出的台湾毒淀粉事件,东西分析推出&ldquo LC5510 测定淀粉中的顺丁烯二酸&rdquo 的解决方案,可登陆仪器信息网下载资料,下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100293/down_241900.htm 关于我们:北京东西分析仪器有限公司成立于2002年(其前身是成立于1988年的北京东西电子研究所),到现在已拥有二十多年的分析仪器研发、制造、服务的历史,系北京市高新技术企业,中国分析仪器制造行业著名企业。在行业内率先通过ISO9001国际质量体系认证,ISO14001环境管理体系认证,多个产品取得欧盟CE认证,系中华预防医学会卫检专用委员会产品信得过单位。公司以雄厚的科研技术实力为后盾,以严格的质量管理为保证,以完善的售后服务为支撑,为用户提供高品质的产品。在食品安全、农产品安全、饲料分析检测方面公司有专门的研发中心和分析应用中心,多年的配套解决经验,可为客户提供全套的解决方案和符合国标的分析方法验证,具有广泛的客户群。
  • 方舟子:反式脂肪酸究竟有多可怕
    食用油的安全问题时不时地会成为舆论的热点。前一阵子国内媒体热炒过地沟油,最近又开始热炒“植物奶油”或“氢化油”,说它们富含危害健康的反式脂肪酸,“被专家列入人类食物历史上最大的灾难之一”。并称现在不少欧美国家已经开始对氢化油封杀、叫停,但在国内仍然可以看到普遍使用氢化油的情形。   果真如此吗?在回答这个问题之前,我们需要先知道什么是反式脂肪酸。这个名字听上去就很反面,但其实是根据其分子结构命名的,很中性。脂肪由脂肪酸和甘油结合而成。脂肪酸的样子像一条长长的链条,是由一个个的碳原子串起来的,碳原子上面还有氢原子与之结合。碳原子的化合价是4价,可以跟其他原子形成4个共价键,氢则是1价。在链条中间的碳原子,由于已与两个碳原子相连,最多还可以结合两个氢原子。如果链条上每一个碳原子都尽可能多地与氢原子结合,我们就说这种脂肪酸达到了饱和状态,称之为饱和脂肪酸。动物脂肪和某些植物油(包括椰子油、棕榈油和可可油)的脂肪酸属于饱和脂肪酸。   在饱和状态下,链条中的碳原子彼此是以单键相连的。有的脂肪酸的链条中间的两个碳原子彼此是以双键相连的,这时这两个碳原子都分别只与一个氢原子结合,处于不饱和状态,我们把这种脂肪酸叫做不饱和脂肪酸。这两个以双键相连的碳原子,如果它们的氢原子位于同一侧,叫做顺式,这种脂肪酸就叫顺式脂肪酸。如果它们的氢原子分别位于两侧,就叫做反式脂肪酸。顺式脂肪酸的链在双键的地方打了一个弯,性质不稳定。反式脂肪酸则和饱和脂肪酸一样是直链,比较稳定。   在从前,食用的脂肪主要是动物脂肪,例如黄油、奶油、猪油,它们比较稀少、昂贵。植物油倒是便宜,但是供食用的植物油的脂肪酸基本上都是顺式脂肪酸,它们很不稳定,是液体,而且容易变质,这是由于自由基攻击链条中的双键造成的。20世纪初,德国化学家威廉诺曼想到了一个解决办法,给植物油中的双键提供氢原子,让它们变饱和,这个过程称为氢化,这样制造出来的油就叫氢化油。如果所有的双键都被氢化、饱和了,顺式脂肪酸就变成了饱和脂肪酸。但是通常只有部分双键被饱和,由于工艺的原因,在氢化的工程中剩下的双键两头的碳原子的结构发生了变化,它们的氢原子由顺式变成了反式。这样,氢化油就含有大量的反式脂肪酸。   植物油氢化之后,变成了半固体,性质稳定、不容易变质,可以代替动物脂肪使用,而且价格要便宜得多。从德国、英国开始(而不是像国内某些专家说的,是美国人干的“好事”),氢化油很快地被大规模生产,在食品加工业中获得了广泛应用,被用来制作糕点、调味品和油炸食品。在上世纪60年代,人们已认识到摄入动物脂肪会增加心血管疾病的风险,植物油相对来说比较健康。这个时候,使用氢化植物油取代动物脂肪,被认为不仅经济上合算,而且对健康也更有利。   从上世纪80年代末开始,人们逐渐认识到氢化植物油对健康的危害实际上比动物脂肪还要大。这主要是由于其中的反式脂肪酸引起的,它增加的心血管疾病的风险,比动物脂肪中的饱和脂肪酸还高。衡量心血管疾病的风险的一个标志是血液中胆固醇的含量。胆固醇有两种,一种是“坏”胆固醇(低密度脂蛋白胆固醇),如果它的含量过高,就会慢慢地在动脉管壁沉积下来,形成粥样小瘤,导致动脉硬化。一种是“好”胆固醇(高密度脂蛋白胆固醇),能够防止粥样小瘤的形成。饱和脂肪酸能增加“坏”胆固醇的含量,相应地增加了心血管疾病的风险。而反式脂肪酸除了能增加“坏”胆固醇的含量,同时还能降低“好”胆固醇的含量,相当于双重增加了心血管疾病的风险。顺式脂肪酸则没有这个问题,有的顺式脂肪酸反而能降低心血管疾病的风险。   即使在摄入的量很少时(只占食物热量的1%~3%),反式脂肪酸对心血管疾病的风险仍然很明显。反式脂肪酸可能还有其他方面的危害,但还没有确证。反式脂肪酸除了能给人体提供能量之外,没有营养价值,反而有害,那么就应该尽量减少摄入它,越少越好。世界卫生组织的建议是每天摄入的反式脂肪酸的量不要超过食物热量的1%,大致相当于不要超过2克,吃一份炸薯条就远远超过这个量了(大约含5~6克反式脂肪酸)。所以如果经常吃快餐、糕点、油炸食品、零食的话,是很难不超过这个限量的。一个美国人平均每天摄入的反式脂肪酸的量是5.8克。   在这种情况下,就会考虑是否用政府的力量来限制、禁止反式脂肪酸的使用。但是目前只有丹麦等个别国家和纽约等个别城市采取了行动。一些厂家被迫或自愿改变配方,推出“不含反式脂肪酸”的产品。但是这类产品往往是用动物脂肪或棕榈油等含饱和脂肪酸的植物油来代替氢化植物油,同样对健康有害。“植物奶油”固然不好,天然奶油也最好避免。在反对使用反式脂肪酸的同时,还要提倡使用顺式脂肪酸,才是健康之道。
  • 美国修订乙丁烯氟灵在花生、大豆等产品中的残留限量
    据美国联邦公报消息,2023年4月10日,美国环保署发布2023-07456号条例,修订乙丁烯氟灵(Ethalfluralin)在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估,最终得出结论认为,以下残留限量是安全的。拟修订内容如下:商品Parts per million(ppm)干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽,作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵,作物亚组20B0.05瓜类蔬菜,作物组90.05去壳干豆类,大豆除外,作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆,作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜,作物亚组1C0.01 据了解,本规定于2023年4月10日起生效,反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。
  • 美国修订乙丁烯氟灵在花生、大豆等产品中的残留限量
    据美国联邦公报消息,2023年4月10日,美国环保署发布2023-07456号条例,修订乙丁烯氟灵(Ethalfluralin)在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估,最终得出结论认为,以下残留限量是安全的。拟修订内容如下:商品Parts per million(ppm)干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽,作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵,作物亚组20B0.05瓜类蔬菜,作物组90.05去壳干豆类,大豆除外,作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆,作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜,作物亚组1C0.01据了解,本规定于2023年4月10日起生效,反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。
  • 自制质谱仪助力科学岛团队探明氯原子与异丁烯醛大气氧化反应的化学机制
    近日,中科院合肥研究院安光所张为俊研究员团队在氯(Cl)原子引发的异丁烯醛(Methacrolein,MACR,化学分子式C4H6O)大气氧化反应研究方面取得新进展,相关论文以“基于光电离质谱检测技术的氯原子引发异丁烯醛氧化反应研究”为题在线发表在英国皇家化学学会期刊Physical Chemistry Chemical Physics上。   氯原子相比于大气中的其它氧化剂(OH自由基、臭氧O3等)具有更高的反应活性,随着近年来在内陆地区浓度的增加,氯引发的大气氧化过程的重要性越发显著。异丁烯醛是生物源挥发性有机物异戊二烯(C5H8)大气氧化的特征中间产物,具有较高的化学活性,其氧化降解对于大气臭氧和二次有机气溶胶的生成具有重要影响。   实验中,唐小锋研究员和林晓晓副研究员等人采用微波放电流动管反应器模拟大气氧化反应,结合实验室自行研制的真空紫外光电离反射式飞行时间质谱仪,在线检测氯原子引发异丁烯醛氧化过程中的反应物、中间体自由基和产物,开展了低NOx条件下氯原子与异丁烯醛的氧化反应机理研究。   结果表明,氯原子与异丁烯醛之间通过夺氢和加成反应分别生成C4H5O和C4H6OCl自由基,且与氧气(O2)进一步反应生成C4H5OO2 和 C4H6OClO2过氧自由基。在低氮氧化物(NOx,NO和NO2)条件下,过氧自由基继续与自身以及HO2自由基发生双分子反应,产生C4H5OO、C3H5OCl、C4H6OClO2H等产物。通过关键产物的动力学实验,结合高精度理论计算分析,获得了氯原子与异丁烯醛氧化反应详细的化学机制,有助于理解异丁烯醛在大气中的化学行为。   本文研究工作得到了国家自然科学基金、中科院国际合作重点项目和合肥大科学中心重点研发项目课题的经费支持。添加O2前后Cl和异丁烯醛反应的光电离质谱图氯原子引发异丁烯醛氧化反应机理图
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 【瑞士步琦】使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物
    使用SFC分离手性反式-1,2-二苯乙烯氧化物SFC 应用”本应用描述了以反式二苯乙烯氧化物为手性分子的手性柱筛选和连续的制备方法,并用叠层进样方法进行制备分离。1简介手性分子是一种有机化合物,它具有一种独特的性质,即互为不可重叠的镜像。这意味着它们以两种形式存在,称为对映体,除了原子的三维排列外,它们在各方面都是相同的。虽然这些对映体具有相同的化学性质,但它们可能具有不同的生物活性和药理作用[1,2]。因此,手性分子在制药工业中变得越来越重要,它们被用于开发药物和其他治疗方法,因此分离对映体十分重要。超临界流体色谱法(SFC)在手性分子的分离纯化中,具有其他分离技术无法比拟的优点。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相,这是一种清洁和绿色的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 提供了高分辨率和快速的分离。预测哪种固定相能够有效分离 SFC 中特定的一组对映异构体,即使在现在看来也是十分困难,这使得我们需要选择合适的手性固定相来不断试错[2]。手性 SFC 多采用与手性高效液相色谱(HPLC)相同的色谱柱,其中最常用的是多糖手性固定相(CSPs),由于可以选择不同改性的多糖,因此具有很强的通用性[3]。多糖 CSPs 具有高负载能力,这使得它们在制备规模应用中非常有用。许多商业多糖手性固定相是可用的,主要是基于直链淀粉或纤维素和改性的卤化或非卤化芳香基团。改性后的多糖可以包被或固定在二氧化硅载体上,以增强其对强溶剂的抵抗力[3]。还有其他 CSPs 通常用于手性 SFC 应用,例如,Pirkle 型手性固定相[3]。本文介绍了使用 Sepmatix 8x SFC 对反式二苯乙烯氧化物(TSO)进行平行柱筛选,随后通过方法优化转移到制备的 Sepiatec SFC-50。▲反式 - 二苯乙烯氧化物 两种手性结构2设备Sepiatec SFC-50Sepmatix 8x SFCPrepPure cCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure cADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iADMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDMPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iCDCPC, 5um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 4.6mmPrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm3试剂和耗材二氧化碳(99.9%)甲醇(≥99%)乙醇(99%)异丙醇(99%)乙腈(99%)反式二苯乙烯氧化物(99%)(为了安全操作,请注意所有相应的MSDS)4实验过程样品制备:在筛选和方法优化时,将 0.075g 反式二苯乙烯氧化物溶解在 5.0mL 甲醇中;在堆叠注射时,将 0.1909g 反式二苯乙烯氧化物溶解于 6.0mL 甲醇中。使用 Sepmatix 8x SFC 进行筛选:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流速3 mL/min (每根色谱柱)流动相条件0 - 0.5min5% B0.5 - 8.0min5 - 50% B8.0 - 9.4min50% B9.4 - 9.5min50 - 5% B9.5 - 10min5% B检测200nm – 600nm 紫外扫描筛选完全是全自动运行,采用流量控制单元,将每通道内的流量设置为 3mL/min,并将流量平衡。样品自动进样(每根色谱柱 5μL),启动平行筛选(运行时长=10分钟)。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为32℃。使用 Sepiatec SFC-50 进行制备:流动相A = 二氧化碳;B = 甲醇流动相条件等度运行检测229nm 紫外检测PrepPure iBT 色谱柱在设定的流速下预热 4 分钟,样品通过定量环自动进样并运行。背压调节器设置为 150bar,柱温箱设置为 40℃。5实验结果色谱柱筛选:为了确定手性化合物 TSO 的最佳分离条件,进行了不同手性色谱柱的筛选,使用 Sepmatix 8x SFC 允许同时进行 8 根不同色谱柱的平行筛选。本实验一共使用了 6 根不同色谱柱:Chiral iADMPC, Chiral iCDMPC, Chiral iCDCPC, Chiral iBT, Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。图1 为色谱柱筛选结果,其中 Chiral iADMPC 色谱柱不能很好地分离对应异构体 TSO(可见表1),而 Chiral iCDMPC,Chiral iCDCPC,Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC 色谱柱可以分离 TSO。▲ 图1. Sepmatix 8x SFC 筛选结果。从左上至右下依次是Chiral iADMPC,Chiral iCDMPC和Chiral iCDCPC;Chiral iBT,Chiral cADMPC 和 Chiral cCDMPC。运行时长 =10min,紫外检测波段 =229nm在处理复杂的混合物时,分辨率 R 是一个特别重要的参数,因为它衡量了每一次分离的程度,并且可以被准确识别和量化。例如分辨率 R=1 表明了不理想的分离效果,两个峰本质上并没有分离,更高的分辨率数值代表了更好的分离效果。在实际运行过程中,分辨率 R 至少达到 1.5 才会被认为是分离的。表1 显示了不同色谱柱分离 TSO 时的分辨率 R。在转移至 SFC-50 制备时,选择 iBT 色谱柱,因为它有最佳的分离效果,最容易实现转移,进样量可大大提高。表1. 使用 Sepmatix 8x SFC 筛选时不同色谱柱的分辨率色谱柱RiADMPC1.23iCDMPC1.74iCDCPC4.68iBT14.47cADMPC6.20cCDMPC4.22使用 SFC-50 进行结果优化为了确定改性剂对 TSO 的影响,下列每一种改性剂都在等度条件下使用:PrepPure iBT, 8um, 250 x 10mm 色谱柱;甲醇,乙醇,异丙醇,乙腈 (见图2)。▲ 图2. 左上-甲醇,右上-乙醇,左下-异丙醇,右下-乙腈。流速 =20mL/min,改性剂含量 =25%,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL甲醇(偶极矩参数= 5[4])在对映体有足够的峰距的情况下,仅在 3 分钟内分离 TSO。乙醇(偶极矩参数= 4[4])作为极性稍小的改性剂,分离所需时间略大于 3 min。异丙醇(偶极矩参数= 2.5[4])在不到 3.5 分钟的时间内分离 TSO,这是由于异丙醇的极性较小。乙腈(偶极矩参数= 8[4])在 2.25 分钟内最有效地分离 TSO。然而,甲醇被用作进一步实验的改性剂,因为它的窄峰宽和对称峰有望带来高进样量。此外,它比乙腈毒性更小,价格也更便宜。由于流动相中改性剂的含量会因极性变化而对分离产生影响,所以采用了不同的甲醇含量(见图3)。▲ 图3. 左上 20% 甲醇,右上 25% 甲醇,左下 30% 甲醇,右下 35% 甲醇。流速 = 20mL/min,,温度 =40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL流动相甲醇含量由 20% 连续增加到 35%,运行时间逐渐缩短。当改性剂含量为 35% 时,运行时间可以从大约 3.5 分钟缩短至约 2.5 分钟。不过分辨率有所降低,对映体的峰宽也降低了。因此,在进一步的实验中,改性剂的浓度被设定为 35%。每根色谱柱都有可达到最大效率或理论塔板数的固有最佳流速。如果流量减小或增大,则用非最佳分离塔板数进行分离。与液相色谱法相比,SFC 可以使用更高的流速,而分离塔板数不会大幅减少[5]。因此,图4显示了流速对分离效率的影响。▲ 图4. 左 20mL/min,右 30mL/min,改性剂 % = 35%,温度 = 40℃,背压调节器 =150bar,进样量 =150μL随着流量的增加,运行时间和峰宽进一步减小。运行时间从大约 2.5 分钟缩短至 2 分钟以内。根据样品的不同,温度和压力对组分的分离和保留的选择性有影响。因此,在 100 bar 和 150 bar 以及 40℃ 和 50℃ 范围内进行了 4 次实验(见图5)。可以看出,温度和压力的变化对各自的分离没有明显的影响。因此,叠层进样时,温度控制在 40℃,背压调节器控制在 150 bar。▲ 图5.左上 100bar 和 40℃,右上 150bar 和 40℃,左下100bar 和 50℃,右下 150bar 和 50℃。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,进样量 =150μL为了提高分离效率,增加 TSO 的浓度和进样量(150μL ~ 250 μL)(见图6左上)。在这些条件下,基线分离仍然是可行的。图6(右上和下)显示了在与单次进样图 6 左上相同的实验条件下,叠层进样时间为 0.97min,即每 0.97 分钟进样一次。在这种情况下,每次额外注入都节省了平衡时间,提高了产能。最终采用基于时间的方法收集馏分。每次进样的紫外信号都表明了该方法具有良好的再现性(图6右上)。垂直线表示收集相应馏分的时间窗口。▲ 图6. 左上 250μL (0.1909 g TSO 的 6mL 甲醇溶液),右上叠层进样 TSO 的紫外信号,下最后的色谱图。流速 = 30 mL/min,改进剂 %=35%,温度 =40℃,背压调节器=150bar,进样量 = 250μL,进样次数 = 10次6结论在文中,使用 Sepmatix 8x SFC 仪器进行以 TSO 为分析物的手性柱筛选,将最合适的手性色谱柱,转移到 Sepiatec SFC-50 仪器进行制备。每根手性柱对手性物质的反应都不同,这就是为什么在纯化过程之前必须进行筛选的原因,作为标准物质的 TSO 可以在许多不同的手性柱上分离。随后在 SFC-50 上放大,并利用制备柱对等度纯化的方法进行优化。结果表明,改性剂的选择、改性剂在流动相中的比例和流量对分离效果有较大影响。在这些特定条件下,温度和压力的变化对分离效果的影响不大。在一般情况下,这两个参数也可以改变以优化分离条件。7参考文献https://doi.org/10.1038/s41570-023-00476-zSUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY, Terry A. Berger, Agilent Technologies, Inc., 2015PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Laboratory Chromatography Guide, ISBN 3-033-00339-7, by Büchi Labortechnik AG (Switzerland)http://dx.doi.org/10.1016/j.chroma.2012.10.005
  • 新国标实施 | 福立液相精准检测全反式视黄醇,食品安全再升级
    全反式视黄醇是一种食品营养强化剂,也被称为维生素A。它是人体必需的营养素之一,对视觉、生长发育、生殖和免疫系统等方面都有重要作用。在食品中添加全反式视黄醇可以提高食品的营养价值,帮助预防和治疗维生素A缺乏症。然而,过量摄入全反式视黄醇也可能对人体造成负面影响,如头痛、恶心、呕吐、皮肤干燥等。因此,在使用全反式视黄醇作为食品营养强化剂时,需要严格控制用量。国家标准GB 1903.71-2024《食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇》于2024年8月8日正式实施,为全反式视黄醇产品的各项质量技术指标提供了检测依据。福立仪器参照上述标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对食品营养强化剂全反式视黄醇开展相关应用,为全反式视黄醇类食品的生产和政府监管提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法提要试样中的全反式视黄醇加正己烷溶解后,正相液相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法计算试样中全反式视黄醇的含量。仪器配置 福立LC5190低压超高效液相色谱仪配备:LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱PolyPak Silica色谱柱,4.60 mm * 250 mm,粒径为5.0 µ m。分析检测数据01 全反式视黄醇标准溶液典型谱图及结果(20μg/mL)02 全反式视黄醇标准溶液六针重复性谱图及结果(20μg/mL)03 标准曲线04 空白谱图05 样品典型谱图及2次测定结果说明:标准规定全反式视黄醇含量/(IU/g)≥2.5×106,从上表可得此样品的含量符合规定;标准规定在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算数平均值的5%(即3.04×106×5%=0.152×106),从上表可得,连续两次的测定结果符合规定。小结由以上实验结果可知,采用福立LC5190测定食品营养强化剂全反式视黄醇,方法稳定可靠,目标物线性范围良好,灵敏度较高,有很好的重现性,能够对样品准确定性定量测定。
  • 环境监测业内专家带你认识VOCs
    p   挥发性有机化合物( VOCs)是大气中一类重要的气态污染物,广泛存在于空气、水和食物中。VOCs 不仅对人体健康和生态环境等有直接影响,还可通过参与大气光化学反应生成二次污染物如臭氧、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等,是导致空气污染的重要前体物之一。 /p p   1、VOCs种类 /p p   空气中的VOCs种类繁多且成分复杂,主要包括:苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸、石油烃化合物等,目前已鉴别出300多种挥发性有机物。在美国环保署(EPA)所列的优先控制污染物名单中就有50多种是挥发性有机物。 /p p   2、VOCs的来源 /p p   VOCs的来源主要有人为源和天然源,就全球尺度而言,天然源对VOCs的贡献超过了人为源。天然源包括植物释放、火山喷发、森林草原火灾等,其中最重要的排放源是森林和灌木林,最重要的排放物是异戊二烯和单萜烯。 /p p   人为源可分为固定源、流动源和无组织排放源三类,其中固定源包括化石燃料燃烧.、溶剂(涂料、油漆)的使用、废弃物燃烧、石油存储和转运以及石油化工、钢铁工业、金属冶炼的排放 流动源包括机动车、飞机和轮船等交通工具的排放,以及非道路排放源的排放 无组织源包括生物质燃烧以及汽油、油漆等溶剂挥发。交通运输是全球最大的VOCs人为排放源,溶剂使用是第二大排放源。目前国内外对VOCs的天然源和人为源研究比较广泛。 /p p   3、VOCs的特点及危害 /p p   VOCs大多不溶于水,可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂,大多对皮肤、粘膜有刺激性,对中枢神经系统有麻醉作用。其所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊气味能导致人体呈现种种不适反应。 /p p   VOCs具有相对强的活性,是一种性格比较活泼的气体,导致它们在大气中既可以以一次挥发物的气态存在,又可以在紫外线照射下,在PM10颗粒物中发生无穷无尽的变化,再次生成为固态、液态或二者并存的二次颗粒物存在,且参与反应的这些化合物寿命相对较长,可以随着风吹雨淋等天气变化,或者飘移扩散,或者进入水和土壤,污染环境。尽管目前科学界对VOCs在大气污染中的具体作为和反应机理还没有完全弄清楚,但它的危险性却已是昭然大白。空气中VOCs对环境的影响主要表现在以下几个方面: /p p   (1)大多数VOCs有毒、有恶臭,一部分VOCs有致癌性 /p p   (2)在阳光照射下,大气中的氮氧化物、碳氢化合物与氧化剂发生光化学反应,生成光化学烟雾,危害人体健康及作物生长 /p p   (3)卤烃类VOCs可破坏臭氧层。 /p p   世界卫生组织和美国环保局认为空气中0.3 μg· L-1的苯就可使每百万的接触者中4~8人面临患白血病的危险,而且这种危险与VOCs的浓度成正比,它们通过饮食和吸入可能对人类健康产生不利的影响。 /p p   4、我国环境空气中VOCs监测现状 /p p   我国环境空气中VOCs在线监测依托国家超级站开展,从观测方式上看,超级站长期一般性运行、长期业务化运行和研究性强化观测各占三分之一。长期业务化运行的超级站有23个,其中有20个属于环保局或环保厅 研究性强化观测的超级站有20个,其中有10个属于科研院所和大学,有10个属于环保局或环保厅。在超级站的监测项目上,有82%的超级站观测大气氧化性(包括VOC),主要观测的项目有挥发性有机物(VOCs)、非甲烷总烃和过氧乙酰硝酸酯(PAN)。完全具备这三项指标的超级站有:暨南大学、上海市环境监测中心、大连市环境监测中心、江苏省环境监测中心、长春市环境监测中心站、天津市环境监测中心、内蒙古环境监测中心站共7个。 /p p   2017年,按环保部统一部署,中国环境监测总站负责开展国家大气光化学网的建设运行工作。根据国家大气光化学网的设置和监测要求,围绕开展京津冀及周边、长三角及周边、珠三角和成渝地区光化学监测,开展手工及自动监测。监测项目:手工网为乙炔、苯、正丁烷、1-丁烯、顺式-2-丁烯、反式-2-丁烯、环己烷、环戊烷、正癸烷、间-二乙基苯、对-二乙基苯等57种VOCs,自动监测包括VOCs(57种)、臭氧、NOy、UV辐射、过氧酰基硝酸酯类(PANs)、光解速率、非甲烷总烃(NMHCs)、气象参数等。相关成果将为大气光化学污染成因分析和治理措施效果评估等提供技术支撑。 /p
  • 862项标准获批,涉及半导体、化工检测和检测仪器等领域
    2020年12月25日,工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》,批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准,批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品,批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版,批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中,多项标准涉及半导体行业(包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面)和多种化学品的检测。此外,94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器,相关标准如下:附件:23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准(部分)标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀,以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材,主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管(IGBT)模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块,其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求,主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输,适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准(部分)标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁(0.10 mg/kg~50.00 mg/kg)、铝(0.20 mg/kg~100.00 mg/kg)、钙(0.40 mg/kg~130.00 mg/kg)、锌(0.50 mg/kg~200.00 mg/kg)、铬(0.10 mg/kg~3.00 mg/kg)、钛(0.10 mg/kg~6.00 mg/kg)等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶,游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶(IR)中顺式1,4结构(cis-1,4)、反式1,4结构(trans-1,4)和3,4结构(3,4)含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%(质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%(质量分数)的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定,其最低测定浓度为0.0001%(质量分数)。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数),丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%(质量分数),丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3,1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%(质量分数)的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶(HNBR)中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏(Wijs)试剂测定氢化丁腈生橡胶(HNBR)残留不饱和度(即碘值)的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物(EPM)和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物(EPDM)中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂(铝-钒催化剂)生产的钒含量范围在0.5 µg/g~40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定:1)公称厚度为2 mm~100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定;2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定;3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定;4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定;5)公称厚度为16 mm~100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定;6)公称厚度3.5 mm~60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定;奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行;7)金属材料(包括熔敷金属)中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范(部分)技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF(石化)030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准,不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪(氢火焰离子法)校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物(VOCs)泄漏检测仪(氢火焰离子法)的校准,其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF(石化)034-2020石油化工产品软化点试验仪(环球法)校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)035-2020漆膜弯曲试验仪(圆柱轴)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)036-2020漆膜附着力测定仪(划圈法)校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF(石化)037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF(石化)038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF(石化)039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF(石化)040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。
  • 新华网:奶粉含反式脂肪酸报道系抹黑打击内地乳业
    近日政府部门对国产及外资品牌奶粉的一系列动作又再引发新争端!记者获悉,近日遭国家发改委反垄断调查的外资奶粉,被指已出手反击,而反击手段即为暗中操作中国香港媒体委托实验室进行奶粉检测,声称中国贝因美[-0.19% 资金 研报]、圣元等颇受欢迎的国产品牌奶粉产品含有反式脂肪成分,并引述专家指“婴儿不宜饮用”。   不过,昨日圣元和贝因美等奶粉厂家均澄清,这一检测结果既符合国家相关标准,又符合国际标准,长期食用对婴幼儿的健康并无影响。有厂家指出,这是外资奶粉的反击手段。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际抛出“反式脂肪酸”的“冷饭”,系“抹黑打击内地乳业”。   食药总局称婴幼儿配方乳粉反式脂肪酸含量符合国标   据报道,检测结果显示贝因美冠军宝贝俱乐部、圣元优博等数款婴儿配方奶粉样本中,每100克奶粉含有0.4克至0.6克反式脂肪(又称反式脂肪酸)。尽管该报道称“该三种奶粉的反式脂肪含量尚未超出内地和国际安全标准”,但也有香港专家表示,香港家长应作出“明智选择”,不要让婴幼儿食用含有反式脂肪酸的奶粉。广东省知名乳业专家王丁棉表示,由于婴儿器官处在发育阶段,过多摄入反式脂肪酸会增加肾功能的压力,导致其他不良症状。   新快报记者昨日分别致电贝因美和圣元相关负责人,他们均表示国家及国际上对于婴幼儿奶粉中反式脂肪酸占总脂肪含量的标准皆限定为不得超过3%,因此奶粉质量完全合格,消费者完全可以安心食用。   昨日,贝因美公司公关部相关负责人向本报记者发来邮件称,贝因美公司产品未添加任何反式脂肪酸,但因奶牛等反刍动物的生理特点因素,其乳中本身就含有反式脂肪酸,婴幼儿配方奶粉以生牛乳及精炼植物油等作为原料生产,由于含有乳脂,产品中会存在少量的反式脂肪酸,且符合国家和国际标准,消费者可以放心购买及食用。   圣元奶粉公司董事长兼CEO张亮还在新浪微博上以调侃口吻回应网友质疑,称“0.4是很好的水平呀!有谁能做到更好?”   王丁棉及其他资深奶粉行业内人士都表示,只要反式脂肪酸含量是在国家标准范围内的奶粉,可以放心食用,在安全性上并不存在问题。   昨日新华社记者从国家食品药品监督管理总局了解到,近几年来,国家食品安全监管部门一直把婴幼儿配方乳粉作为食品安全风险监测和风险排查的重点产品,共监测15007个婴幼儿配方乳粉样品,其中对10187个样品开展了总脂肪酸和反式脂肪酸的监测。   监测结果表明,国产婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸的检测值为0.019g-0.574g/100g,最高含量均不超过总脂肪酸的3%,符合国家和国际相关标准。同时,也对197个进口婴幼儿配方乳粉样品开展了检测,所有样品均含有反式脂肪酸,检测值为0.024g-0.367g/100g。   洋奶粉未检出反式脂肪酸是因不含动物脂肪?   香港某报的报道中还提到,检测结果显示,由美赞臣和惠氏生产的两款奶粉产品(在香港和内地均有出售)不含反式脂肪酸。   对于此事,圣元奶粉公司董事长张亮在微博上指出,“婴儿需要均衡的脂肪结构,动物脂肪和植物脂肪缺一不可,但是,动物脂肪中会存在微量反式脂肪。设计配方奶粉有两条路线,一个是完全脱掉奶油使用植物油,优点是成本低廉不含反脂,但它失去了必须胆固醇 另一个是保留部分奶油追求营养均衡,缺点是含微量反脂(即反式脂肪酸),生产成本高。”张亮称,奶油价格是植物油的5倍。   资深奶粉行业人士分析称,张亮所发微博的言下之意是,美赞臣、惠氏这些外资奶粉使用的是价格低廉的植物油,虽然不含反式脂肪酸但少了必须胆固醇这一营养。   业内人士指出,此次事件很有可能与近期洋奶粉遭反垄断调查,而国产奶粉却受国家扶持加紧并购有关。此次涉事的国产品牌奶粉企业中,也有相关负责人直接指出,“这是外资奶粉反击的手段”。   昨晚,新华网发表评论称,香港某报在发改委刚启动洋奶粉反垄断调查之际,迫不及待地抛出所谓3罐国产奶粉含反式脂肪、2罐进口奶粉不含的文章,就是在中国乳业正处于逐步恢复声誉和消费信心的关键阶段,利用内地公众对婴幼儿奶粉的高度关注和敏感,对反式脂肪不了解,制造非理性恐慌,其抹黑竞争对手,打击我国乳业的恶劣动机,是昭然若揭的。评论呼吁媒体和广大消费者要保持一份清醒和理性,一方面要高度重视食品安全,另一方面对那些抹黑国产奶粉的谣言,也要给予坚决批驳和回击。
  • 关于热脱附解吸仪二级解吸“热气流瞬时解吸技术”的说明
    热脱附解吸仪是分析空气中挥发性有机物的重要前处理设备,其中二级解吸时的解吸速度和效率直接决定仪器的性能。图1 AutoTD系列自动热脱附解吸仪我公司使用了“热气流瞬时解吸技术”,在传统加热丝加热的基础上,使用了高温热气流辅助加热,在二级解吸开始的瞬间,高温热气流打开,冷阱中填料的温度瞬间达到设定值,消除了热量传递带来的影响,冷阱升温速度趋近于无穷大,样品解吸速度快,峰形好,残留少。图2 “热气流瞬时解吸技术”示意图
  • 北京VOCs走航监测和评价技术规范分享之二
    最近,北京地方标准-VOCs走航监测和评价技术规范正式发布,本着分享和前瞻性研讨的原则,小编对该技术规范附带的编制说明做了部分摘录和简单延伸阅读,以飨读者。(本文除蓝色文字外,均摘录自编制说明原文)01挥发性有机物车载移动监测技术现状(编制说明第6-7页) 目前挥发性有机物车载移动监测中主要依靠质谱类方法进行监测,对比传感器法及光学法而言,具有响应准确,灵敏性高,抗干扰强等优势,对比色谱法则有数据分辨率高的优势。具体技术路线分为软电离路线以及硬电离路线。软电离路线即通过分子离子定性,简单来说通过紫外灯能量激发或者质子转移技术等手段,实现让待测VOCs分子带电,进而进入质量检测器进行分离检测。软电离技术路线可以使未经过色谱分离的复杂的待测样品进行快速的定性定量分析。缺点是对于无法软电离为分子离子的VOCs无法开展检测,这使得其检测物质受限。 而硬电离路线一般为双通道并联构造,其中一路连接色谱,另一路直接采用质谱硬电离检测。在车载移动监测过程中一般只开启直接质谱检测通道,当发现浓度较高时,对问题点位开展色谱检测精细化分析。该技术路线优势是可以借助色谱,对问题点位开展准确精细化分析工作,但缺点是色谱分析需要时间较长,不适用于移动过程中的分析,而单质谱通道因为采用硬电离,得到的是多种物质碎片强度信息,无法对待测物质准确定性,定量效果也较差。整体来看现阶段挥发性有机物车载移动监测技术发展较快,但各技术之间均存在一定局限与不足,亟需相关规范统一及引导。编制说明表7-1 主要相关标准基本情况 编制说明提到:本次技术规范相对于上述标准具有较大创新性,其主要体现在以下几个方面(编制说明第24-25页): 一是对VOCs目标化合物做了更细致的规定,相比于其他相关规范仅规定了部分芳香烃作为基本目标化合物,本文件规定了18类现有技术手段可以准确检测,且对环境影响较大的VOCs作为基本目标化合物,扩充后基本目标化合物加和得到的总挥发性有机物浓度能更好代表环境空气的实际情况。(小编注:随着含氧VOCs对臭氧贡献的重要性的认知日益提高,本次技术规范中在18类污染物中仅包含了两类含氧VOCs只能说是对走航仪器的最基本要求。后续提升出在于验证走航仪器对更多含氧VOCs,尤其是对分子量小于55且对臭氧贡献大的oVOCs(包含但不限于甲醛,乙醛,甲醇,乙醇,乙腈,丙烯腈,丁烯酮,或它们的同分异构体)的快速监测和准确定量能力。) 二是对车载移动监测仪器的时间分辨率进行了具体规定,对仪器的精准溯源能力进行了规范,以便于更好的服务车载移动监测工作。(小编注:长三角技术规范中‘每25米一套数据’间接对车载仪器时间分辨率(更准确来说,移动监测车整体响应时间)做了规定,当然这个与监测车辆行驶速度息息相关。但通常会被忽略的一点的是从移动监测车顶采样口到车载仪器进样口,样品在采样管路中的停留时间。现行移动监测车技术规范只是对车内采样管长度做了大致规定。一般车顶到车内的主采样管长度在3米左右,如因某些车载仪器采样方式限制,不能配备合适引流泵,样品在采样管内的停留时间会远远大于仪器的响应时间(本技术规范中为5秒或更短)。 基于VOCs移动监测这一特定课题和具体业务需求,小编觉得更加应该关注‘整车响应时间’,也就是样品在采样管内的停留时间和车载仪器响应时间之和。具体测量方式是从车顶进样口引入某个浓度标准样品到车载仪器上出现对应稳定信号的时间。例子请点击(我们来真的--Vocus PTR-TOF仪器响应时间现场展示) 三是在车载移动监测仪器的性能指标方面,相比现有相关规范补充了方法检出限、稳定性和残留等参数要求,能更好的保证数据质量。 四是目前尚无标准和技术规范对监测数据的评价方式作出规定,本文件创新了高值的确定方式,规定了按均值和高值两种评价方式对监测区域的挥发性有机物浓度开展评价,填补了国内相关领域的空白。(小编注:本次技术规范基于北京周边重点产业园区/集聚区的实测数据,对高值点规定尤其是评价方式的确立非常有借鉴意义。 针对高值点这个话题,基于公司移动监测车的测量经验和众多客户反馈,小编觉得‘当出现高值点,如何判别这是一次真实的测量,同时如何第一时间进行确认’这个看起来非常简单的问题也值得一论。 移动监测车在行驶过程中,一个污染点源恰好在车行驶轨迹的上风向不远处,大家可以想象的是,车载仪器信号会出现一个完整的信号上升,稳定,随后快速下降的这么一个过程,也就是相当于对污染点源在早期扩散过程中被做了一个剖面分析。这里的讨论其实大家可能也想到了,跟上面提到的‘整车响应时间’非常有关系。这是因为一般移动监测车的行驶速度在20-30 公里每小时,路边的这样一个污染点源留给仪器做记录的时间大概只有几秒钟。假设一台移动监测车因车载仪器时间分辨率所限(比如5秒或更长),且进样管路样品气体停留时间较长(比如10秒或者更长),那这样的瞬时污染点源在车载仪器电脑上只会留下一两个数值相对较高的数据点。在这里我们套用气相/液相色谱分析解谱中常用的概念:对一个色谱峰如需进行精确的定量分析,至少需要10个或者更多的数据点‘高密度’覆盖这个色谱峰。小编认为色谱解谱的这个认知也可以‘借用到’移动监测过程中如何对单个高值点进行高可靠性分析的问题上。这也对整车响应时间(主要取决于车载仪器时间分辨率)提出更严苛的要求。当然这里的讨论不适用于多个相邻污染源或污染面源的场景。)图1. 常规气相/液相色谱峰解析中一般需要多个数据点覆盖(来源于网络)图2. 某次走航过程中Vocus PTR-TOF捕捉到的二甲苯浓度的瞬时时序变化 案例解析:在某次保障任务中,利用车载Vocus PTR-TOF质谱仪对某区域进行了连续走航监测,质谱仪采样频率为1秒/全谱。图2展示了某段走航轨迹上二甲苯浓度随时间变化图。可清楚看到,从第7秒开始测到污染,仪器信号从基线快速上涨,然后迅速下降,约第17秒仪器信号回归到初始基线水平。换句话说,此次污染事件共持续10秒,此过程中的仪器录得峰值浓度为196.4 ppbV,平均浓度为100.0 ppbv。如采用5秒或更慢的车载仪器采样频率,在10s的瞬时污染过程内获取到的污染数据点不足以完整还原出这个高值点完整升降变化过程。更重要的是,能否精确捕捉到高值点位污染气团的瞬时‘真实峰值’会打上一个问号。一方面是低时间分辨率低的车载仪器输出的浓度数值其实更等同于‘平均浓度’;另外气体样品如在采样管路内停留时间过长,其实也相当于瞬时高浓度事件因为扩散和稀释作用等被拉伸成了时间跨度更长的低浓度事件,而这发生在仪器分析之前。 上述文字只是小编一家之言,不妥及不完善处,权当抛砖引玉之用,在此希望各位读者和老师们多给予指导意见,一同进步!北京VOCs走航技术规范编制说明原文链接:https://sthjj.beijing.gov.cn/bjhrb/index/xxgk69/zfxxgk43/fdzdgknr2/zcfb/hbjfw/326071951/326100703/index.html
  • 真空控制在旋蒸分离纯化中的应用
    在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。* 什么是饱和蒸气压? 无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。  饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ,支持最多5 段编程控制,可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2
  • GB5749-2006生活饮用水16种voc订制混标
    1985年发布的《生活饮用水卫生标准》(GB5749-85)已不能满足保障人民群众健康的需要。为此,卫生部和国家标准化管理委员会对原有标准进行了修订,联合发布新的强制性国家《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)。2007年7月1日,正式实施。 饮用水16种VOC挥发性混标订制/甲醇溶剂 溶剂:甲醇 100ppm*1ml 编号 CAS 英文名称 中文名称 浓度(ppm) 1 67-66-3 Trichloromethane 三氯甲烷 100 2 56-23-5 Carbon tetrachloride 四氯化碳 100 3 75-25-2 Bromoform 溴仿 100 4 197-59-2 Dichloromethane 二氯甲烷 1005 156-60-5 trans-1,2-Dichloroethene 反式-1,2-二氯乙烯 100 6 156-59-2 cis-1,2-Dichloroethene 顺式-1,2-二氯乙烯 100 7 106-89-8 3-Chloro-1,2-epoxypropane 环氧氯丙烷 500 8 75-01-4 Chloroethylene 氯乙烯 100 9 75-35-4 1,1-Dichloroethylene 1,1- 二氯乙烯 100 10 107-06-2 1,2-Dichloroethane 1,2- 二氯乙烷 100 11 79-01-6 Trichloro ethylene 三氯乙烯 100 12 127-18-4 Tetrachloroethylene 四氯乙烯 100 13 87-68-3 Hexachloro-1,3-butadiene 六氯丁二烯 100 14 124-48-1 Dibromochloromethane 一氯二溴甲烷 100 15 75-27-4 Bromodichloromethane 二氯一溴甲烷 100 16 71-55-6 1,1,1-Trichloroethane 1,1,1-三氯乙烷 100 其它相关订制混标 混标 组分 规格 12种氯苯类订制混标 1,2- 二氯苯;1,4- 二氯苯;1,3- 二氯苯;氯苯;1,2,3- 三氯苯;1,2,4- 三氯苯;1,3,5- 三氯苯;1,2,3,4- 四氯苯;1,2,3,5- 四氯苯;1,2,4,5- 四氯苯;五氯苯;六氯苯(100ppm) 200ppm甲醇溶剂*1ml 10种硝基苯类混标 2,4-二硝基氯苯;2,4,6-三硝基甲苯;2,4-二硝基甲苯;邻硝基氯苯;间硝基氯苯;对硝基氯苯;邻二硝基苯;间二硝基苯;对二硝基苯;硝基苯; 2000ppm甲醇溶剂*1ml 6种有机磷订制混标 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 内吸磷 100ppm甲醇溶剂*1ml 8种有机氯订制混标 4,4' -DDD、4,4' -DDE、4,4' -DDT、2,4' -DDT、&alpha -HCH、&beta -HCH、&gamma -HCH、&delta -HCH 50ppm甲苯甲醇溶剂*1ml 8种苯系物混合标液 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯 100ppm甲醇
  • 卫生部解读反式脂肪酸管理及相关科学知识
    近期,有关反式脂肪酸对健康危害的话题引起了社会的广泛关注。为解答公众疑问,倡导居民健康饮食,现就反式脂肪酸的管理及相关科学知识介绍如下。   一、我国对反式脂肪酸的管理措施   我国政府一直在积极倡导健康生活方式和平衡膳食,以减少总脂肪及反式脂肪酸的摄入。卫生部2007 年发布的《中国居民膳食指南》建议,每人每天食用油不超过25克 总脂肪的摄入量要低于每天总能量摄入的30%,同时建议我国居民要“远离反式脂肪酸,尽可能少吃富含氢化油脂的食物”。   卫生部2007年12月发布了《食品营养标签管理规范》,规定反式脂肪酸含量可以标示在“脂肪”下面,当反式脂肪酸含量≤0.3g/100g食品时,可标示为“0”或声称“无 ”或“不含”反式脂肪酸。   卫生部于2010年4月发布66项乳品安全国家标准,其中在GB10765《婴儿配方食品》中,明确规定了原料“不应使用氢化油脂”,且终产品中“反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%” 另外在GB10767《较大婴儿和幼儿配方食品》、GB10769《婴幼儿谷类辅助食品》、GB10770《婴幼儿罐装辅助食品》中,也明确规定了原料“不应使用氢化油脂”。同时出台了GB5413.36《婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定》的国家食品安全标准。   我国食品工业界也在不断改进油脂和食品生产工艺,减少反式脂肪酸的产生和使用。   二、国际上对反式脂肪酸的管理措施   关于反式脂肪酸,国际社会已经提出消费警示或限制食物中反式脂肪酸的含量。世界卫生组织建议:为增进心血管健康,应尽量控制膳食中的反式脂肪酸,最大摄取量不超过总能量的1%。也就是说,如果按一个成年人平均每天摄入能量2000千卡来算,则每天摄入反式脂肪酸不应超过2.2克。   一些国家采取在食品标签上强制标示反式脂肪酸的方式来管理反式脂肪酸。如美国食品和药品管理局要求自2006年1月起,对加工食品中的反式脂肪酸进行强制标示。加拿大于2005年12月开始要求强制标示。丹麦则要求从2004年1月1日起,禁售反式脂肪酸占总脂肪2%以上的油脂。欧洲国家反式脂肪酸的摄入量与美国相比要低,因此欧盟目前还没有做出对反式脂肪酸强制标示的规定,仅在部分国家提出减少反式脂肪酸摄入的建议。   三、反式脂肪酸及其对健康的影响   从化学结构上讲,反式脂肪酸是指含有反式非共轭双键结构不饱和脂肪酸的总称。   从人类食用油脂开始,就有反式脂肪酸的存在。因为反刍动物体内的微生物会产生少量天然反式脂肪酸,人们在食用牛羊肉、奶类等食品时,会摄入少量的天然反式脂肪酸。   上世纪七八十年代,为适应特殊加工工艺的要求,西方工业国家纷纷对植物油进行氢化,在这一过程中,部分油脂的不饱和双键可以发生异构化,生成反式脂肪酸,不同植物油氢化后产生的反式脂肪酸含量差异较大。由于氢化后的油脂具有熔点高、氧化稳定性好、货架期长、风味独特、口感更佳等优点,且成本上更占据优势,这一工艺在上世纪被西方工业国家广泛使用,以人造奶油、起酥油、煎炸油等产品的形式投放市场,从而导致了反式脂肪酸在西方国家的一些糕点、饼干、油炸食品等食品中广泛存在。   此外,植物油在脱色、脱臭高温等精炼过程中或过度加热、反复煎炸等过程中也会产生少量的反式脂肪酸。   有研究表明长期过量食用氢化加工产生的反式脂肪酸可引起人体血脂代谢异常,增加低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)含量,降低高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量,从而增加心血管疾病发生的风险。另外,也有一些报道显示反式脂肪酸长期过量摄入可能会增加糖尿病、肥胖等慢性疾病的风险。   但对于食物中的天然反式脂肪酸,尚没有资料证明其对健康的不利影响,部分研究显示天然的反式脂肪酸对人体健康可能有益处。   四、人群反式脂肪酸的摄入状况   反式脂肪酸来源于植物油的氢化过程,因此一些使用这类氢化油脂加工的食品可能含有反式脂肪酸。经常使用氢化油加工的食品有夹心或酥性饼干、蛋黄派、咖啡伴侣等,但根据所使用的氢化油种类及量的不同,这些产品中反式脂肪酸的含量可能差别较大。   文献报道西方国家的反式脂肪酸摄入量较高。如美国20岁以上成年人日均反式脂肪酸的摄入量为5.8克,约占总能量的2.6% 欧盟14个国家的调查显示,男性的日均摄入量为1.2-6.7克,女性1.7-4.1克,分别相当于总能量的0.5-2.1%(男性)和0.8-1.9(女性) 日本的推算结果则认为其居民的日均反式脂肪酸摄入量约为1.56克,占总能量的0.7%。   目前,我国有研究报道,城市居民每天摄入的反式脂肪酸平均在1克左右,仅占总能量的0.5%左右,低于西方国家的居民摄入水平和世界卫生组织的建议控制值。
  • 岛津的食用油中反式脂肪酸含量检测方案
    油脂是人们摄取能量和必须脂肪的主要来源,在人体内经过分解生成甘油和脂肪酸,对人体的健康起着至关重要的作用。脂肪酸经过一个复杂的代谢过程,生成饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。最近有研究表明不饱和脂肪酸中的反式脂肪酸(TFA)能引起血清总胆固醇和低密度脂蛋白的升高,同时降低高密度脂蛋白胆固醇含量,增加患心血管疾病的危害等。 由于TFA对人类健康的威胁,联合国农粮组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的TFA含量应低于4%,由于很多食品中含有油脂,因此TFA含量的检测显得格外重要。美国官方农业化学家协会(AOAC)于1999年首先建立了食品中TFA的分析方法,丹麦政府依据该国营养委员会对TFA潜在危害性的研究结论,于2003年6月,制定了严格的规定,成为世界上第一个对食品中TFA设立法规进行限制的国家。美国食品和药品监督管理局在2003年7月作出了规定:自2006年1月1日起,食品营养标签上必须标注产品的饱和脂肪酸含量及TFA的含量。我国在2009年也颁布了中华人民共和国出入境检验检疫行业标准,其中规定了《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》和《毛细管气相色谱法测试食品中反式脂肪酸含量的方法》。 岛津公司参考SN/T 2326-2009《傅里叶变换红外光谱仪检测食品及油脂中反式脂肪酸含量的方法》,采用傅里叶变换红外光谱和水平衰减全反射附件建立了不同食用油中反式脂肪酸的含量检测方案。本方案以反式脂肪酸和卡诺拉油为标准,配制各种不同含量反式脂肪酸的标准溶液进行分析。通过傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射附件技术(ATR-FTIR)进行红外定量分析,利用反式脂肪酸在966 cm-1的吸收作为定量依据,得到曲线相关系数R为0.998,回收率在75~117%之间,RSD为1.1%。结果表明,用ATR-FTIR技术测试食用油中反式脂肪酸含量,该方法曲线线性较好,重现性良好,回收率令人满意,是一种快速简单的测试方法。 方案中使用了岛津新一代傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1。IRAffinity-1具有高信噪比,达到30,000:1 以上;配备了自动除湿装置,易于维护;外形小巧,占地面积小;标配杂质分析程序;多种附件可以选择。 岛津傅里叶变换红外光谱仪IRAffinity-1 欲知详情请点击傅里叶变换红外光谱仪测试食用油中的反式脂肪酸含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 专家称婴幼儿奶粉中反式脂肪酸不会影响健康
    近日有媒体报道,在个别品种婴儿配方乳粉中检出反式脂肪酸。事实上,反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称,分为两类:一类是天然的,动物的肉品或乳品中天然含有反式脂肪酸,但含量较低 一类是人工制造的,在油脂的加工和烹调中产生的反式脂肪酸,如人造脂肪、氢化油、咖啡植脂末中,都含有反式脂肪酸。   反式脂肪酸在母乳和牛乳中都天然存在,有文献表明:牛奶中反式脂肪酸的含量约占脂肪酸总量的4%-9%,母乳中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的2% -7%。所谓在个别品牌婴幼儿配方乳粉中未检出反式脂肪酸是虚假的、不科学的。   根据《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)4.3.3条款规定,反式脂肪酸最高含量总脂肪酸的3%。国际食品法典委员会《婴儿配方食品》(CODEX STAN 72-1981)3.1.3条款规定,反式脂肪酸的含量不应超过总脂肪酸的3 %。近几年来,国家一直对婴幼儿配方乳粉开展风险监测和风险排查,反式脂肪酸和总脂肪酸是监测的重点项目。从国家乳品中心的监测结果看,婴幼儿配方乳粉中反式脂肪酸含量均符合国家标准和国际标准的要求。   反式脂肪酸是哺乳动物乳汁中的固有成分,尚没有资料证明乳中的天然反式脂肪酸对健康有不利影响。   卫生部发布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品》(GB10765-2010)、《食品安全国家标准 较大婴儿和幼儿配方食品》(GB10767-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo ,终产品中&ldquo 反式脂肪酸最高含量应小于总脂肪酸的3%&rdquo 。同时,《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769-2010)、《食品安全国家标准 婴幼儿罐装辅助食品》(GB10770-2010)中,明确规定了&ldquo 原料不应使用氢化油脂&rdquo 。由此看来,婴幼儿配方乳粉中的反式脂肪酸不会影响婴幼儿的健康。(国家乳品中心主任、教授 姜毓君/文)
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 反式脂肪酸让消费者成惊弓之鸟 众食品企业如履薄冰
    邬杨涵这两天有点郁闷,作为85度C的公关负责人,媒体对于反式脂肪酸的穷追猛打对他和他的同行来说简直是一场噩梦。   “一家地方媒体用了包括头版在内三个版报道植物奶油的危害,对我们当地门店的销售带来了很大的压力。事实上并不是所有植物奶油都含有反式脂肪酸。”邬杨涵没有透露销售受到的具体影响,但是他将目前的处境比作“三聚氰胺”事件对乳业的冲击。   担心的不只是西式糕点企业。“尽管目前还看不出来对销售的影响,若事态持续下去,影响是必然的。”好丽友(中国)食品有限公司公共事务部经理张晓艳表示了自己的担心。与此同时,包括康师傅在内的食品巨头都表示了对目前事态发展的关注。无疑,新近引爆的反式脂肪酸对人体影响正在让中国的食品企业再次体会到什么是如履薄冰。   婴儿配方食品是国内唯一一个拥有反式脂肪酸明确含量限制标准的领域。《第一财经日报》记者以消费者身份致电包括雅培、贝因美、雅士利在内的奶粉品牌,均告知产品符合国家标准。多美滋公关部向本报发来声明称:“反式脂肪酸天然存在于牛奶中。国标GB107652010中规定,‘在婴儿配方奶粉中反式脂肪酸的量不能超过总脂肪的3%’。多美滋产品全部符合国标。”美赞臣方面也表示,绝无人工添加,且产品符合国家标准。但同时指出,原料中不可避免地天然含有微量反式脂肪酸。   而在食品行业的其他领域,目前尚无关于反式脂肪酸的强制标准。“若国家没有相关标准,生产企业将无所适从。”一家饼干西点企业负责人表示。但为了安抚消费者,企业依旧纷纷表态。“洋快餐”代表企业,麦当劳和肯德基均表示,使用的是未经氢化的棕榈油。方便面领域,统一表示:“我们的产品的标示及品控完全符合国家相关部门的法令规定。”   而无法避开氢化油的企业也努力安抚消费者。咖啡巨头雀巢表示:“氢化植物油起到在感官方面提供良好口感的作用,基于我们的分析结果并结合中国平均食物摄入量考虑,日常饮食中雀巢咖啡伴侣产品所含有的反式脂肪酸是可以忽略不计的,远远小于世界卫生组织的推荐限量。”   在表明态度的同时,企业也忙于为自己的产品做检测,以应对可能发生的状况。据SGS通标标准技术服务有限公司(下称“SGS通标”)食品实验室专家赵海凉表示,他和他的团队每天要对30~40份食品样品进行反式脂肪酸的检测,而以往他们的实验室每天只要做十份左右的样品。   赵海琼告诉记者,这两天来SGS通标实验室检测的企业涵盖奶粉、烘焙、方便面、饼干、冰激凌、巧克力、薯片、蛋糕、炸鸡腿等多个品类。“事实上,反式脂肪酸广泛存在于各种食品中。”赵海凉表示,“只要注意均衡营养,消费者不用担心。”SGS通标是SGS集团和隶属于原国家质量技术监督局的中国标准技术开发公司共同建成的合资公司,于1991年成立。   其实,反式脂肪酸在人类饮食中已经存在了上百年,天然食品中不乏反式脂肪酸。中国焙烤食品糖制品工业协会提供的信息显示,反刍动物(牛、羊)肉、脂肪、乳及乳制品中天然含有反式脂肪酸,其中,牛奶、羊奶中反式脂肪酸的含量占总脂肪酸的3%~5%。   上世纪80年代,由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁,植物油被认为是健康食品而被广泛采用,但随着科技的发展,植物油中含有的反式脂肪酸带来的健康隐患被大众所关注。欧美一些国家已出台限制标准。美国FDA于2003年7月11日通过最终条例,要求从2006年1月起对加工食品中的反式脂肪酸含量进行强制标示。这促使企业寻找替代方案。在2007年,星巴克就高调宣布在全球菜单中逐步剔除含有人工添加反式脂肪酸的原料。   据知情人士透露,从去年年底开始,国家相关部门已经开始讨论反式脂肪酸标准问题,目前“标注标准已经进入意见征集期,最早今年可能出台。限量标准可能会在标注标准之后出台。”这意味着,中国食品企业需要在包装上明确标注反式脂肪酸的含量。
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