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胞苷单磷酸标准品

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胞苷单磷酸标准品相关的论坛

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函

    各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品安全国家标准食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》等9项食品安全国家标准（征求意见稿），现向社会公开征求意见。请于2016年3月30日前登录食品安全国家标准管理信息系统（http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。 附件： 1.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 葡萄糖酸镁》（征求意见稿）及编制说明 2.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 5’单磷酸胞苷》（征求意见稿）及编制说明 3.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸视黄酯（醋酸维生素A）》（征求意见稿）及编制说明 4.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-泛酸钠》（征求意见稿）及编制说明 5.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 多聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 6.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 低聚果糖》（征求意见稿）及编制说明 7.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 氯化锌》（征求意见稿）及编制说明 8.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 乙酸锌》（征求意见稿）及编制说明 9.《食品安全国家标准 食品营养强化剂 海藻碘》（征求意见稿）及编制说明

  • 注射用盐酸阿糖胞苷的质量标准是否可以采用USP37的？

    这个问题涉及到很多方面，故放在综合区，望版主谅解。近日在考察注射用盐酸阿糖胞苷是否可用USP37的标准。发现一个问题，USP37收载的该剂型的活性物质是阿糖胞苷，而不是盐酸阿糖胞苷；而在查阅国外的几个制药公司的该产品的说明书，注明的活性物质也是阿糖胞苷原型，而非盐酸盐。故在此想请教对药物化学和药物分析很了解的童鞋们几个问题：1、国外的该产品说明书上注明的是阿糖胞苷原型药，USP37收载的也是原型药，是否说明在国外该制剂采用的原料药是阿糖胞苷，而非其盐酸盐？2、国内的制药厂家的该产品说明书上注明的活性物质是盐酸阿糖胞苷，且中国药典收载的也是盐酸阿糖胞苷，毫无疑问说明原料药采用的是盐酸阿糖胞苷，为什么要用盐酸盐，而不跟国外一样采用原型药？是为了避开专利还是盐酸盐的形式更有利于人体吸收？3、USP37收载原型药，被检测的药物是盐酸盐，是否说明该药物不能用USP37的标准来检？4、在哪里可以查到国外药物的专利，及其详细信息，如药物的化学结构、化学式、其专利到期的时间等？5、如何可以准确地知道国外一些药品制剂所使用的原料的详细信息？尤其是理化方面的信息，这些信息在说明书上体现的很少。望高手不吝赐教！谢谢！

  • 磷酸化_磷酸化肽_磷酸化修饰

    磷酸化_磷酸化肽_磷酸化修饰

    磷酸化的Ser、Tyr和Thr修饰的多肽：我们国肽生物提供单磷酸化和多磷酸化多肽服务，目前我们已经能够提供四个磷酸化位点修饰的多肽。[img=,434,186]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191649355554_2764_3531468_3.jpg!w434x186.jpg[/img][img=,486,498]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904191649358877_2957_3531468_3.jpg!w486x498.jpg[/img]我们主要提供：多肽定制、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽、同位素标记肽、人工胰岛素、药物肽、多肽合成、目录肽、偶联蛋白、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、RGD环肽等。合肥国肽生物官网：http://www.bankpeptide.com欢迎咨询服务热线：17718122172；17718122684；17730030476；17718122397

  • 【转帖】国家药典委员会勘误药品标准中有关内容（7月～10月）

    以下是国家药典委员会勘误药品标准中有关内容（7月～10月）转自医药网国家药典委员会关于勘误“乳块消胶囊”药品标准有关内容的函 （国药典中发〔2006〕325号） 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： “乳块消胶囊”系国家药品监督管理局药品标准新药转正标准（中药）第 35 册收载的品种，标准编号为 WS 3 -250 （ Z-240 ） -2002 （ Z ）。现申报单位提出原申报材料有误，经我会核查，由于原申报材料打印错误，该品种国家药品标准【含量测定】项下色谱条件与系统适用性试验“……乙腈—水—磷酸（ 20 ∶ 80 ∶ 20 ）为流动相”，应为“……乙腈—水—磷酸（ 20 ∶ 80 ∶ 0.2 ）为流动相”；【含量测定】项下供试品溶液的制备“……精密量取续滤液 10ml ，蒸干，残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次，……”，应为“……精密量取续滤液 10ml ，蒸干，残渣加水溶解，用乙酸乙酯振摇提取 4 次（ 20 ， 15 ， 15 ， 10ml ），合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣用 20ml 乙醚洗涤 3 次，……”。特此勘误，自即日起照此执行。请有关省级食品药品监督管理局及时通知有关生产企业。 国家药典委员会 二〇〇六年十月三十日

  • 【分享】－食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定

    食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定 中华人民共和国行业标准食品添加剂 三聚磷酸钠 重金属(以铅计)含量的测定QB 1035.1-911 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂三聚磷酸钠中重金属(以铅计)含量的测定方法。 本标准适用于热法制得的食品添加剂三聚磷酸钠；也适用于分析热法制得的工业三聚磷酸钠。 2 原理 在规定的试验条件下,铅标准溶液和样品溶液中的重金属离子分别与硫离子(S**2-)反应生成黑色硫化物,进行目视比色,判断样品中的重金属含量。 3 试剂 分析过程中只应使用分析纯试剂和新煮沸10min后冷却的去离子水或纯度相当的水。 3.1 盐酸(GB 622),c(HCl)=6mol/L溶液。3.2 盐酸,1∶3水溶液。 3.3 硝酸(GB 626),1％水溶液。 3.4 氨水(GB 631),1体积浓氨溶液与2体积水的混合液。 3.5 酚酞(GB 10729),10g/L95％乙醇溶液。 3.6 乙酸(GB 676),6％水溶液。 3.7 甘油(GB 687)。 3.8 硫化钠(HG 3-905),125g/L甘油/水溶液。 将5g硫化钠溶于10mL水和30mL甘油(3.7)的混合液中,混匀,装入磨口棕色瓶中并避光 保存。 注:固体硫化钠极易吸水,应置于干燥器内并避光保存。 3.9 硫化氢饱和水溶液 将硫化氢气体通入水中至饱和为止(临用时现配)。 3.10 铅标准储液,每毫升溶液含铅1mg 准确称取0.1589g在105℃烘干2h的硝酸铅(HG 3-1070)于小烧杯中,加10mL硝酸(3.3), 待完全溶解后定量转移至100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,混匀。 3.11 铅标准使用溶液,每毫升溶液含铅10μg 准确移取1.0mL铅标准储液(3.10)于10mL容量瓶中,以硝酸溶液(3.3)稀释至刻度,混匀。4 仪器 4.1 台式天平,感量0.1g。 4.2 平底烧瓶或锥形烧瓶,500ml。 4.3 50ml奈斯勒比色管及比色架。 5 试验程序 5.1 称取2.0g样品(准至0.1g)于50ml烧杯内,加入25ml水并迅速搅拌,待完全溶解后转移至50ml奈斯勒比色管中,并用少量水洗涤烧杯,洗涤液并入比色管中,使总体积为40ml。此溶液为A。制备二份平行试验溶液。5.2 准确移取2.0ml铅标准使用溶液(3.11)于另一奈斯勒比色管中,加水至约40ml。混匀。此溶液为B。 5.3 将40ml水加至第四个比色管中作空白溶液。此溶液为C。 5.4 向各个比色管中各依次加入1滴酚酞(3.5),滴加氨水(3.4)至溶液呈粉红色,滴加盐酸使红色刚刚退去,再加入2ml乙酸(3.6),混匀。此溶液的pH值为3.5ｂ～4.0。 5.5 向各个比色管中加入2滴硫化钠甘油/水溶液(3.8),或10ml硫化氢饱和水溶液(3.9), 迅速加水至50ml,混匀(摇动时间和用力程度应基本一致) 并在混匀后的2ｂ～8min内以漂 白纸为背景,从比色管液面的上、侧两个方面观察比较A、B、C溶液的色度。 注:①比色完毕的比色管,用自来水冲洗后须置于6％硝酸中浸泡过夜,洗净再用。 ②分析工业三聚磷酸钠时,可用稀释法减少样品量,或变更铅标准使用溶液用量至 含铅量不超过40μg。 6 试验结果评判 溶液A的色度应大于溶液C,不深于溶液B,可评判样品中重金属(以铅计)含量不大于0.001％。附加说明：　　 本标准由轻工业部质量标准司提出。　　 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心和卫生部食品卫生监督检验所技术归口。　　 本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。　　 本标准主要起草人：张佩芬。　　 本标准参照采用美国化学用品法典(FCC)(1981)。中华人民共和国轻工业部1991-03-30批准 1991-12-01实施

  • 【分享】英国食品标准局更新关于德国爆发的大肠杆菌最新消息

    2011年6月2日消息，英国食品标准局（FSA）表示该局正继续与欧洲委员会、其他行业政府机构和行业组织一起对德国爆发的大肠杆菌（E. coli）疫情展开深入调查，并及时更新有关疫情的最新消息。英国健康保护局已对七名与疫情有关的英国人开展了检查，他们都于近期前往过德国或从刚从德国返回。来自欧洲委员会的最新消息显示，目前并不能确定污染的真正来源。英国食品安全局也再次提醒消费者准备食物时基本食品卫生操作的重要性。为确保水果和蔬菜的清洁卫生以及去除外部细菌，食用前的清洗是十分必要的。此外，削皮或对水果蔬菜进行沸煮也可清除这些细菌。

  • 【分享】GB 2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》1999年增补品种

    食品添加剂使用卫生标准 GB2760-1996（1999年增补品种）1. 范围 本标准规定了食品添加剂的品种，使用范围及使用量。本标准适用于1999年度申请单位申报的新增食品添加剂的使用卫生标准以及某些现有品种的扩大使用范围和使用量。本标准为GB2760－1996《食品添加剂使用卫生标准》的续篇。2. 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用 而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修改，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB2760－1996 食品添加剂使用卫生标准GB12493－1990 食品添加剂分类和代码GB14880－1994 食品营养强化剂使用卫生标准 1999新增食品添加剂品种种类（代码） 名称 使用范围 最大使用量（g/kg） 酸度调节剂（01.0） 磷酸硷 非硫酸饮料 2.0 磷酸三钾 非硫酸饮料 1.5 酶制剂（11.0） 真菌淀粉酶（米曲酶） 低聚异麦芽糖生产 按生产需要适量使用 转移葡萄糖苷酶（黑色曲霉） 水份保持剂（15.0） 乳酸钠60％ 肉和禽肉类；糖果；饺子皮类 30102．4 乳酸钾 肉和禽肉类；糖果； 3010 营养强化剂（16.0） 二十二碳六烯酸（DHA，双鞭甲藻） 婴儿配方奶粉 0．4～1．8 二十二碳六烯酸（DHA23，金枪鱼油） 婴儿配方奶粉孕产妇乳粉 0．4～1．80．3～0．5 花生四烯酸（ARA） 婴儿配方奶粉 1．6～2．6 富硒食用菌粉 按GB14880规定执行 稳定性维生素A 、B1、 B2、 E 按GB14880规定执行 甘氨酸钾 按GB14880规定执行 甜味剂（19.0） D－甘露糖醇 无糖口香糖 200 　 氧化羟丙基淀粉 各类食品 按生产需要适量使用 磷酸酯双淀粉 葫芦巴胶 冷冻食品烘烤食品糖果面粉 0.10.150.20.3 聚丙烯酸钠 各类食品 2.0 沙蒿胶 饺子粉杂粮面方便面；火腿

  • 婴儿配方奶粉中含40多种“添加剂”，是真的吗？

    以前曾有媒体报道了“专家称高档婴儿配方奶粉含40种以上食品添加剂”的消息，引发了许多家长的担忧。也有细心妈妈们在看宝宝奶粉的标签时发现，一罐奶粉的配料表中，的确列了好几十种物质，尤其是一些名称看起来很“化学”的物质，让人觉得有些疑惑。如柠檬酸钾，L-抗坏血酸，酒石酸氢胆碱，d-α-醋酸生育酚，盐酸吡哆醇，5’-单磷酸胞苷等等。这些到底是什么物质？真的都是食品添加剂吗？下面我们选取了一款市场上销售的婴儿配方奶粉，给大家做个解析。XX牌婴儿配方奶粉的配料表：乳糖，植物油（高油酸葵花籽油，大豆油，椰子油），脱脂奶粉，浓缩乳清蛋白，低聚半乳糖（GOS，乳糖来源），柠檬酸钾，磷酸三钙，氯化钠，碳酸钙，氯化镁，氯化钾，硫酸亚铁，硫酸锌，硫酸铜，硫酸锰，碘化钾，亚硒酸钠， L-抗坏血酸，酒石酸氢胆碱，抗坏血酸棕榈酸酯，混合生育酚浓缩物，d-α-醋酸生育酚，烟酰胺，D-泛酸钙，棕榈酸维生素A，核黄素，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，叶酸，植物甲萘醌，D-生物素，维生素D3，氰钴胺，花生四烯酸油脂（AA，高山被孢霉来源），二十二碳六烯酸油脂（DHA，寇氏隐甲藻来源），核苷酸（5’-单磷酸胞苷，5’-鸟苷酸二钠，5’-尿苷酸二钠，5’单磷酸腺苷），牛磺酸，肌醇，左旋肉碱，叶黄素（万寿菊来源），β-胡萝卜素。看看，这个婴儿奶粉配料表可真够长的，近50种，但是让我们仔细分析一下，他们到底是什么物质呢？首先，上述配料中乳糖，植物油、脱脂奶粉，浓缩乳清蛋白等都属于食品原料，根据我国相关标准要求，配料表中的成分应按其含量从高到低依次标示，因此这些都是婴儿奶粉中的主要原料。而随后从低聚半乳糖开始，一直到配料表最后一个物质，其实都是营养强化剂。而真正意义上的食品添加剂，这个产品其实一个都没有用。营养强化剂是指为了增加食品的营养成分（价值）而加入到食品中的天然或人工合成的营养素和其他营养成分，通俗点儿说，它们是为了增加产品的“营养价值”而加入的。为什么婴儿配方奶粉中要加这么多的营养强化剂呢？我们知道，母乳是婴儿最好的食物，可以给宝宝提供全面、均衡的营养。但对于那些不能获得母乳喂养的宝宝，婴儿奶粉是他们唯一的营养素来源，因此婴儿奶粉的制作必须以母乳为“金标准”，以满足婴儿全面的、均衡的营养需要。我国国家标准GB10765《婴儿配方食品》中，对能量和所有的营养素（蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等）都有严格的要求，不能过低，过低不能满足宝宝需要，也不能过高，过高会增加宝宝代谢负担。这就要求婴儿奶粉的生产企业必须严格把控所有原料，根据需要加入各种维生素、矿物质、其他营养物质等的原料，来满足宝宝需求和标准要求，因此婴儿奶粉的配料表才能这么长。其实不只是“高档”奶粉，任何一款合格的婴儿奶粉都必须加入这么多物质。至于可以加入哪种营养强化剂，我国《食品营养强化剂使用标准》（GB14880）也都有严格规定，只有经过安全评估并列入标准名单后才可以使用。如上述产品配料表中的抗坏血酸棕榈酸酯是维生素C的来源，d-α-醋酸生育酚是维生素E的来源，盐酸硫胺素是维生素B1的来源等等。但是舆论认为的婴儿配方食品中含40多种食品添加剂的报道，也不是完全误导，主要跟我们国家之前的管理模式有关。以往我国一直将营养强化剂作为食品添加剂的一类来进行管理，因而造成上述诸多误解。随着认识的加深和管理思路的完善，借鉴各国的管理模式，在我国最新发布的《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760-2014）中，食品添加剂的定义和种类中已不再包含营养强化剂，相信今后，这类的误解也会逐渐减少。但是最后需要提醒的是，无论婴儿奶粉的标准、原料如何完善，都比不上母乳喂养给妈妈和宝宝带来的全方位的好处，因此，世界卫生组织建议坚持母乳喂养到宝宝两岁，我国政府也一直提倡和鼓励母乳喂养。希望全社会都能行动起来，关注母乳喂养和母婴健康！国家食品安全风险评估中心 韩军花 邓陶陶原文链接：http://www.cfsa.net.cn/Article/News.aspx?id=61C657C22AD4C7F690A8652BC32AA3FE4B69A37E99D11600

  • 【分享】台湾地区关于磷酸二氢钾等食品添加剂使用范围及限量标准的修订案已生效

    2011年6月8日，台澎金马单独关税区发布G/SPS/N/TPKM/220/Add.1号通报：2011年3月9日通报的关于食品添加剂使用范围和限量标准——特膳食品及3岁以下儿童奶粉中磷酸二氢钾（potassium phosphate, monobasic）限量; 胶囊或片剂食品中乙基羟乙基纤维素(ethyl hydroxyethyl cellulose)及甘油二十二酸酯(glyceryl behenate)限量的修订草案（G/SPS/N/TPKM/220），已于5月30日正式生效。第（八）类 营养添加剂编号品名使用范围及限量使用限制284 磷酸二氢钾Potassium Phosphate, Monobasic 1.形态属胶囊狀、锭狀且标示有每日食用限量之食品，在每日食用量中，其磷之总含量不得高于1200 mg。2.本品可于特殊营养食品中视实际需要适量使用。3.本品可于适用三岁以下幼儿之奶粉中视实际需要适量使用，且最终产品之钙磷比需在1.0以上，2.0以下。限于补充食品中不足之营养素时使用。第（十二）类 粘稠剂(糊料)编号品名使用范围及限量使用限制048[font=

  • 质检总局：进口新西兰婴儿奶粉检出化学物质

    "统一"泡面超过保质期，"强生"爽身粉、润肤油、婴儿润肤霜货证不符，新西兰育婴宝初生婴儿奶粉违规使用化学物质……国家质检总局网站昨日公布"10月进境不合格食品、化妆品信息",多款知名企业及品牌产品上榜。这些不合格批次产品已退货或销毁，未在国内市场销售。 新西兰3批次育婴宝初生婴儿、较大婴儿、幼儿婴儿配方奶粉，被发现违规使用化学物质5'单磷酸肌苷和5'单磷酸鸟苷。澳大利亚的贝拉米有机较大婴儿奶粉（阶段二）、贝拉米有机幼儿奶粉（阶段三）共9855千克，违规使用化学物质L-胱氨酸。韩国乐天食品（株）帕斯特工厂生产的韩羊婴儿配方山羊奶粉、美恩智婴儿配方奶粉，共计8001千克，检出"能量含量不符合国家标准要求".此外，还有一批次1970千克的荷兰瑞贝恩婴儿米粉，检出钙、水分和维生素B1含量不符合国家标准要求。 检测发现，台湾统一企业股份有限公司的统一米粉、统一泡面，共8批次，全部超过保质期。维力食品工业股份有限公司的张君雅小妹妹捏碎面，未获检疫准入。 韩国希杰狮王（株）多特洁丽康牙膏，细菌总数超标。从美国进口的自然牙医牌儿童用防龋齿啫喱牙膏-浆果味，PH值超标。强生（中国）有限公司从新加坡进口的爽身粉、婴儿润肤霜、润肤油，货证不符。丝芙兰（上海）化妆品销售有限公司从意大利歌丽诗化妆品有限公司进口的2351千克歌丽诗海盐塑身霜，铅超标。D044 （记者杨滨） 新西兰政府公布 "恒天然"调查报告 本报讯（记者杨滨）针对今年8月曝出的恒天然集团浓缩乳清蛋白受污染事件，昨天，新西兰政府公布了第一阶段的政府调查报告，对乳品等食品监管体系提出29项改进建议。新西兰官员当天表示，将向新兴出口市场增派贸易专员，其中将额外派遣4名贸易专员常驻中国。 报告承认，新西兰各级监管部门缺乏具有乳品加工和监管专长的人才，并在包括乳品业在内的食品安全研究方面投入不足。报告建议政府提升对乳品业产品和原料追溯的能力；推行更加标准化的召回制度；修改婴幼儿配方奶粉的监管法规。

  • 【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    【原创大赛】聚磷酸铵肥料亟需制定标准

    农用聚磷酸铵最早是美国研发生产的，于上世纪六七十年代开始工业化生产，主要用于生产液体肥料，在国内尚属新型肥料。其分子通式为（NH4）n+2PnOn+1，当n小于20时，具有良好的水溶性，可作为肥料使用。与正磷酸盐肥料相比，聚磷酸铵具有以下优点：水溶性好，有效养分含量高（氮、磷总养分可高达80%以上），具有螯合能力，能够螯合锌、铜、铁等中微量元素，利于制备高质量的液体肥料，作为灌溉肥具有抗硬水能力等。目前国内有《工业聚磷酸铵》的标准，适用于高聚合度的聚磷酸铵，农用聚磷酸铵在国内外都还没有标准。（国外标准可能我搜索的范围有限没有发现，欢迎了解的版友拍砖和提供资料） 然而，聚磷酸铵对于作物的产量、品质等指标是否有正面作用，不同学者却给出了不同的结论。Y.SINGH和A.DARTIGUES在1970年的玉米盆栽实验中证明，在缺锌的土壤上施用，聚磷酸铵与正磷酸盐肥料相比，能够有效提高玉米的干物重（称为文献1）。然而，N.K.TOMAR和U.V.SINGH在2003年的文献报道中却给出相反的结论，他们的研究结果如下图所示（称为文献2）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161436_397015_1927842_3.jpg 在他们的实验中，聚磷酸铵并没有提高小麦的干物重。 先不考虑地理、气候、土壤等因素影响，我们来看他们使用的聚磷酸铵原材料：文献1：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397017_1927842_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161441_397018_1927842_3.jpg 他们给出了聚磷酸铵肥料的氮、磷养分含量、pH值、密度等性质，还给出了正磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、三偏磷酸（环状）等各种聚合度的组分的百分比。文献2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161444_397020_1927842_3.jpg 给出了聚磷酸铵肥料的供应商、含氮量、正磷酸形式磷含量、聚磷酸二铵含量数据。由此对比我认为，造成他们实验结果不一致的一个可能原因，是他们使用的聚磷酸铵原料不同。文献2中的聚磷酸铵，正磷酸形态的磷占三分之二强，且聚磷酸部分的组成具有不确定性。 再举一例：田有国与Hillel Magen主编的《灌溉施肥技术及其应用》一书中第15页写道“肥料与灌溉水的反应也必须考虑。有一些水含有较高浓度的二价阳离子，如钙和镁。一些磷酸盐化合物在这样的水中很容易产生沉淀，而其他的磷酸盐化合物如聚磷酸盐则不会产生沉淀”。而《食品医药有机化工分析大全》一书中，对聚磷酸钙有如下的描述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210161456_397032_1927842_3.jpg 讲到聚磷酸钙是不完全溶于水的，与田有国的理论相悖。本人在研究中发现，聚磷酸的聚合度对其性质有很大影响，在某一聚合度条件下，聚磷酸铵会与钙离子反应生成沉淀，起到固定钙离子的作用，而在另一聚合度条件下，聚磷酸盐能够螯合钙离子，确实能软化硬水。 众所周知，聚合物不是某一纯净的化合物，拿聚磷酸铵来说，水溶性聚磷酸铵一般聚合度在20以下，那么从二聚到十九聚都是聚磷酸铵，以哪种成分为主体都可以称为聚磷酸铵，极限情况是正磷酸铵含有一丁点二聚磷酸铵（焦磷酸铵），也可以叫做聚磷酸铵。而这种种聚磷酸铵，其性质却可以大相径庭。 基于以上事实，我认为有必要制定农用聚磷酸铵的标准，标准应该包含以下内容：氮含量、总五氧化二磷含量、pH值、正磷酸根、焦磷酸根、三聚磷酸根、四聚及以上磷酸根各占的百分比等限制，及各项指标的测试方法。

  • 国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函

    国家卫生计生委办公厅关于征求《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿）意见的函工业和信息化部、农业部、商务部、质检总局、食品药品监管总局（国务院食品安全办）办公厅，粮食局、标准委、认监委办公室，各有关单位： 根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我委组织拟订了《食品添加剂　番茄红素（合成）》等94项食品安全国家标准（征求意见稿），现征求你单位意见并向社会公开征求意见（征求意见稿及编制说明可从国家卫生计生委网站http://www.nhfpc.gov.cn下载）。请于2014年11月15日前将意见反馈我委，并登陆食品安全国家标准管理信息系统（http://bz.cfsa.net.cn/cfsa_aiguo）在线提交反馈意见。附件：1.《食品添加剂 番茄红素（合成）》（征求意见稿）及编制说明.zip2.《食品添加剂 硫代二丙酸二月桂酸》（征求意见稿）及编制说明.zip3.《食品添加剂 乙酰化单、双甘油脂肪酸酯》（征求意见稿）及编制说明.zip4.《食品添加剂 月桂酸》（征求意见稿）及编制说明.zip5.《食品营养强化剂 5′-尿苷酸二钠》（征求意见稿）及编制说明.zip6.《食品营养强化剂5′-单磷酸腺苷》（征求意见稿）及编制说明.zip7.《食品添加剂 铵磷脂》（征求意见稿）及编制说明.zip8.《食品添加剂 糖精钠》（征求意见稿）及编制说明.zip9.《食品添加剂 葡萄糖酸-δ-内酯》（征求意见稿）及编制说明.zip10.《食品添加剂 抗坏血酸钙》（征求意见稿）及编制说明.zip11.《食品添加剂 硝酸钠》（征求意见稿）及编制说明.zip12.《食品添加剂 没食子酸丙酯》（征求意见稿）及编制说明.zip13.《食品添加剂 冰乙酸（冰醋酸）》（征求意见稿）及编制说明.zip14.《食品添加剂 盐酸》（征求意见稿）及编制说明.zip15.《食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）》（征求意见稿）及编制说明.zip16.《食品添加剂 D-异抗坏血酸钠》（征求意见稿）及编制说明.zip17.《食品添加剂 天门冬酰苯丙氨酸甲酯（阿斯巴甜）》（征求意见稿）及编制说明.zip18.《食品添加剂β-胡萝卜素（盐藻来源）》（征求意见稿）及编制说明.zip19.《食品添加剂 巴西棕榈蜡》（征求意见稿）及编制说明.zip20.《食品添加剂 冰乙酸（低压羰基化法）》（征求意见稿）及编制说明.zip21.《食品添加剂 刺云实胶》（征求意见稿）及编制说明.zip22.《食品添加剂 蜂蜡》（征求意见稿）及编制说明.zip23.《食品添加剂 富马酸一钠》（征求意见稿）及编制说明.zip24.《食品添加剂 甘草抗氧化物》（征求意见稿）及编制说明.zip25.《食品添加剂 硅酸钙》（征求意见稿）及编制说明.zip26.《食品添加剂 黄原胶》（征求意见稿）及编制说明.zip27.《食品添加剂 可可壳色》（征求意见稿）及编制说明.zip28.《食品添加剂 高粱红》（征求意见稿）及编制说明.zip29.《食品添加剂 氢氧化钠》（征求意见稿）及编制说明.zip30.《食品添加剂 山梨酸钾》（征求意见稿）及编制说明.zip31.《食品添加剂 小花茉莉浸膏》等64项香料标准（征求意见稿）及编制说明.zip32.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc

  • 【求助】磷酸二氢锂 标准

    各位大虾，大家好！本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料，但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测，我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂，但是他们的检测标准和手段都保密，有一次产品里面都有明显的沙子，搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准，看看有大虾能找到该标准么，非常感谢，在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]

  • 2016年实施的食品安全国家标准

    目前，国家卫生计生委已发布683项食品安全国家标准，其中，《食品安全国家标准 饮料》（GB 7101-2015）、《食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）》（GB 17325-2015）两项标准均由中国饮料工业协会起草，已于2015年11月13日发布，将于今年11月13日实施。产品类 2016-09-22实施：GB 14930.1-2015 食品安全国家标准洗涤剂GB 14967-2015 食品安全国家标准胶原蛋白肠衣GB 17400-2015 食品安全国家标准方便面GB 2713-2015 食品安全国家标准淀粉制品GB 2714-2015 食品安全国家标准酱腌菜GB 2720-2015 食品安全国家标准味精GB 2721-2015 食品安全国家标准食用盐GB 2730-2015 食品安全国家标准腌腊肉制品GB 7099-2015 食品安全国家标准糕点、面包GB 7100-2015 食品安全国家标准饼干GB 31603-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品生产通用卫生规范GB 31604.1-2015 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则食品安全国家标准方便面(征求意见稿)2016-11-13实施：GB 10136-2015 食品安全国家标准动物性水产制品GB 10146-2015 食品安全国家标准食用动物油脂GB 15196-2015 食品安全国家标准食用油脂制品GB 17325-2015 食品安全国家标准食品工业用浓缩液(汁、浆)GB 19299-2015 食品安全国家标准果冻GB 19641-2015 食品安全国家标准食用植物油料GB 24154-2015 食品安全国家标准运动营养食品通则GB 2733-2015 食品安全国家标准鲜、冻动物性水产品GB 2749-2015 食品安全国家标准蛋与蛋制品GB 2759-2015 食品安全国家标准冷冻饮品和制作料GB 7098-2015 食品安全国家标准罐头食品GB 7101-2015 食品安全国家标准饮料GB 31601-2015 食品安全国家标准孕妇及乳母营养补充食品GB 31602-2015 食品安全国家标准干海参食品营养强化剂类2016-03-22实施：GB 30604-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯2016-05-13实施：GB 1903.10-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸亚铁GB 1903.11-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂乳酸锌GB 1903.1-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-盐酸赖氨酸GB 1903.12-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 L-硒-甲基硒代半胱氨酸GB 1903.2-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂甘氨酸锌GB 1903.3-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂 5’单磷酸腺苷GB 1903.4-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂氧化锌GB 1903.6-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂维生素E琥珀酸钙GB 1903.7-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸锰GB 1903.8-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂葡萄糖酸铜GB 1903.9-2015 食品安全国家标准食品营养强化剂亚硒酸钠检测方法类2016-03-21实施：GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.211-2014食品安全国家标准食品中叶酸的测定GB 5009.74-2014 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验GB 5009.75-2014 食品安全国家标准食品添加剂中铅的测定GB 5009.76-2014 食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定GB 5009.88-2014 食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定食品添加剂类 2016-01-05实施：GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(HPMC) (有关问题的复函)GB 1886.109-2015食品安全国家标准食品添加剂羟丙基甲基纤维素(有关问题复函)2016-03-22实施：GB 1886.100-2015食品安全国家标准食品添加剂乙二胺四乙酸二钠GB 1886.10-2015 食品安全国家标准食品添加剂冰乙酸(又名冰蜡酸)GB 1886.103-2015食品安全国家标准食品添加剂微晶纤维素GB 1886.107-2015食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸一钠GB 1886.111-2015食品安全国家标准食品添加剂甜菜红GB 1886.112-2015 食品安全国家标准食品添加剂聚氧乙烯木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.113-2015食品安全国家标准食品添加剂菊花黄浸膏GB 1886.114-2015食品安全国家标准食品添加剂紫胶(又名虫胶)GB 1886.115-2015食品安全国家标准食品添加剂黑豆红GB 1886.116-2015食品安全国家标准食品添加剂木糖醇酐单硬脂酸酯GB 1886.117-2015食品安全国家标准食品添加剂羟基香茅醛GB 1886.118-2015食品安全国家标准食品添加剂杭白菊花浸膏GB 1886.119-2015食品安全国家标准食品添加剂 1,8-桉叶素GB 1886.1-2015 食品安全国家标准食品添加剂碳酸钠GB 1886.120-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸GB 1886.121-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸GB 1886.12-2015 食品安全国家标准食品添加剂丁基羟基茴香醚(BHA)GB 1886.122-2015食品安全国家标准食品添加剂桃醛(又名γ-十一烷内酯)GB 1886.123-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-己基肉桂醛GB 1886.124-2015食品安全国家标准食品添加剂广藿香油GB 1886.125-2015食品安全国家标准食品添加剂肉桂醇GB 1886.126-2015 食品安全国家标准食品添加剂乙酸芳樟酯GB 1886.128-2015食品安全国家标准食品添加剂甲基环戊烯醇酮(又名 3-甲基-2-羟基-2-环戊烯-1-酮)GB 1886.129-2015食品安全国家标准食品添加剂丁香酚GB 1886.130-2015食品安全国家标准食品添加剂庚酸乙酯GB 1886.131-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-戊基肉桂醛GB 1886.13-2015 食品安全国家标准食品添加剂高锰酸钾GB 1886.132-2015食品安全国家标准食品添加剂己酸烯丙酯GB 1886.133-2015食品安全国家标准食品添加剂枣子酊GB 1886.134-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-壬内酯GB 1886.135-2015食品安全国家标准食品添加剂苯甲醇GB 1886.136-2015食品安全国家标准食品添加剂丁酸苄酯GB 1886.137-2015食品安全国家标准食品添加剂十六醛(又名杨梅醛)GB 1886.138-2015食品安全国家标准食品添加剂 2-乙酰基吡嗪GB 1886.139-2015食品安全国家标准食品添加剂百里香酚GB 1886.140-2015食品安全国家标准食品添加剂八角茴香油GB 1886.14-2015 食品安全国家标准食品添加剂没食子酸丙酯GB 1886.142-2015食品安全国家标准食品添加剂 α-紫罗兰酮GB 1886.143-2015食品安全国家标准食品添加剂 γ-癸内酯GB 1886.144-2015 食品安全国家标准食品添加剂 γ-己内酯GB 1886.145-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-癸内酯GB 1886.146-2015食品安全国家标准食品添加剂 δ-十二内酯GB 1886.147-2015食品安全国家标准食品添加剂二氢香芹醇GB 1886.148-2015食品安全国家标准食品添加剂芳樟醇GB 1886.149-2015食品安全国家标准食品添加剂己醛GB 1886.150-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香茅酯GB 1886.151-2015食品安全国家标准食品添加剂甲酸香叶酯GB 1886.15-2015 食品安全国家标准食品添加剂磷酸GB 1886.152-2015食品安全国家标准食品添加剂辛酸乙酯GB 1886.153-2015食品安全国家标准

  • 【原创大赛】方便面中有机磷酸酯的赋存及人体暴露风险

    【原创大赛】方便面中有机磷酸酯的赋存及人体暴露风险

    [align=center][b]方便面中有机磷酸酯的赋存及人体暴露风险[/b][/align][b]摘要：[/b]有机磷酸酯（Organophosphate esters, OPEs）在全球环境中被广泛检出，近年来受到了环境科学家的关注。目前已有一些关于食品中OPEs污染的研究，表明食品可能被其污染并成为人类暴露的重要来源。然而，作为深受消费者喜爱的快消食品方便面中的有机磷酸酯赋存研究极为缺乏。本研究对采集于中国北京市8种市售方便面（TY, KSF, NJC, JML, NX, XHX, CDK, HF）中12种OPEs的残留水平进行了分析。12种OPEs单体中，有8种单体在方便面中检出，∑8OPEs 浓度范围为1.28-99.3ng/g dw。TY中总OPEs残留水平最高。成人和青少年通过摄入方便面所致∑8OPEs的每日预计摄入量分别为2.67和7.53 ng/kg bw/day。TY是不同方便面中总OPEs暴露量的主要贡献者。初步暴露评估表明，目前通过方便面摄入的OPEs所致的慢性疾病危险商数在10-6-10-3范围内，处于低风险水平。此外，OPEs的危险指数表明，青少年（3.04×10-3）的风险高于成人（1.08×10-3）。[b]关键词：[/b]有机磷酸酯；方便面；每日预计摄入量；危险商数；危害指数有机磷酸酯（OPEs）是一组人工合成的磷酸衍生物，其作为阻燃剂、增塑剂、消泡剂、液压油、油漆和地板抛光剂等中的添加剂已使用了几十年。近年来，传统型溴代阻燃剂多溴二苯醚和六溴环十二烷因为具有持久性、生物富集性和生物毒性而相继禁用，OPEs的产量和使用量逐年增加。OPEs作为添加剂掺合到使用的材料中，其与材料之间没有稳定的化学键合作用，因此会通过磨损、泄露和挥发等方式缓慢的释放到周边环境中。目前，OPEs在空气、灰尘、水和沉积物等环境介质，水生动物，陆生动物甚至是人体血液、母乳和尿液中均有检出，表明OPEs的污染已经无处不在。许多毒理学研究表明OPEs，如三（2-正丁氧乙基）磷酸酯（Tris(2-butoxyethyl) phosphate,TBEP），三（1-氯-2丙基）磷酸酯（Tris(2-chloroisopropyl) phosphate，TCPP），三（1,3-二氯-2丙基）磷酸酯（Tris(1,3-dichloro-2-propyl) phosphate，TDCPP），三乙基磷酸酯（TEP）和三甲苯基磷酸酯（Tri-cresyl Phosphate， TCrP）对鱼类，鸟类，啮齿动物和人类的胚胎发育，mRNA表达，甲状腺激素分泌，循环胆汁酸分泌以及神经系统具有毒副作用。此外，三（2-氯乙基）磷酸酯（Tris(2-chloroethyl) phosphate，TCEP）、TCPP、TDCPP、TBEP、三正丁基磷酸酯（Tributyl phosphate， TNBP）、三苯基磷酸酯（Triphenyl phosphate, TPHP）具有潜在的致癌性。因此，了解OPEs的人体暴露水平对于制定策略用以管控其潜在危害十分重要。空气吸入，皮肤接触灰尘和饮食摄入是OPEs暴露于人体的主要途径。 目前，已有一些研究报道了皮肤接触灰尘和吸入是OPEs暴露于人体的两个重要途径，然而OPEs的膳食暴露研究却十分有限。食品在生产、储存和加工期间可能被环境中无处不在的OPEs和存在于涉及食品加工的若干材料中的OPEs污染，从而成为人类暴露的重要来源。方便面是深受消费者喜爱的快消食品。我国作为方便面的生产及消费大国，2015年总消费量为404.3亿份，占全球41.4%，远高于其他国家。然而，关于方便面中有机磷酸酯的残留水平及暴露风险的研究仍未见报道。本研究对采集于北京市8种市售方便面（TY, KSF, NJC, JML, NX, XHX, CDK, HF）中12种OPEs的残留水平进行了分析，对OPEs的暴露水平和风险进行了评估。该结果可以初步了解居民通过方便面摄入OPEs的暴露状况。[b]1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料[/b]高效液相色谱仪（Ultimate 3000, 美国Thermo公司），三重四级杆质谱仪（TSQ Quantiva, 美国Thermo公司），高速离心机（美国Sigma-Aldrich公司），低速离心机，氮吹浓缩仪（REACTI-THERM III#TS-18824, 美国Thermo公司），分析天平（CP224S, 德国Sartorius公司）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级别溶剂甲醇和乙腈均购自于美国Fisher Scientific。HPLC级甲酸（Formic acid）购自中国DiKMA公司。分散固相萃取填料氨丙基硅胶（PSA）和十八烷基硅烷（C18）均购自美国Sigma-Aldrich公司。无水MgSO4和NaCl分别购自美国Sigma-Aldrich公司和中国医药集团有限公司，二者使用前置于马弗炉中450℃烘烤8h以去除可能残留的有机物。OPEs标准品，三甲基磷酸酯（Trimethyl phosphate, TMP, 纯度95%）和三异丁基磷酸酯（Triisobutyl phosphate, TiBP, 纯度95%）分别购自美国AccuStandard公司和中国J&K Scientific公司。 纯度为98%的标准品TEP、TCEP、TCPP、TPHP、TDCPP和TNBP均购自美国Cambridge Isotope Laboratories。TBEP、TCrP、2-乙基己基二苯基磷酸酯（2-Ethylhexyl diphenyl phosphate, EHDPP）和磷酸三辛酯（Tris(2-ethylhexyl) phosphate, TEHP）标准品纯度大于98%，均购自于美国Wellington Laboratories。OPEs同位素标准品，包括TEP-d15、TCEP-d12、TCPP-d18、TDCPP-d18、TPHP-d15和TNBP-d27 均购自于美国Cambridge Isotope Laboratories。TEHP-d51（纯度100%）购自于加拿大Toronto Research Chemicals公司。[b]1.2 样品及前处理[/b]8种不同品牌的方便面样品采集自北京市区超市。使用粉碎机将面饼充分粉碎后，准确称取1g样品加入到15mL Corning离心管中，然后加入7种氘代OPE作为内标（1ng）并老化过夜。之后，加入5 mL含0.5%甲酸的乙腈溶液并涡旋1-2min至其完全混合。使用超声萃取10min，之后在4000 r/min下离心并收集上清液。提取步骤以上述相同步骤重复两次，并将提取溶液合并。合并提取液使用高纯氮气在柔和气流下浓缩至2mL。然后加入400 mg MgSO4和100 mg NaCl并涡旋1min，在4000 r/min下离心5min。将上清液小心转移至干净的Corning 离心管中，加入300 mg MgSO4和100 mg PSA以进一步去除杂质。同上，涡旋、离心、收集上清液。然后用高纯氮气以柔和气流下吹干，然后复溶至1 mL甲醇，保存于冰箱中（4℃）。进样前，在12000 r/min下离心5min，取上清液上机分析，进样量为10μL。[b]1.3 仪器分析[/b]OPEs的分析使用HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS系统。液相分离色谱柱为SunFire C18柱（4.6mm×150mm×3.5μm, Waters），柱温为40℃。采用二元流动相（A：超纯水，B：甲醇，二者均含0.1%的甲酸）进行梯度洗脱，流速为1mL/min，梯度洗脱程序为：0min （10%B），2min （10%B），5.5min （65%B），9.5min（80%B），11.5min（100%B），15min（100%B），16min（10%B），20min（10%B）。OPEs的保留时间见表1。三重四级杆质谱使用电喷雾离子源并以正离子模式运行。电喷雾电压为3.5千伏，喷雾锥和离子传输管温度均为350℃。氩气和氮气分别充当碰撞气和脱溶剂气。质谱数据采集模式为选择反应离子监测（selected reaction monitoring, SRM），每种OPEs分析物的SRM参数，包括定量/定性离子对、碰撞能等列于表1。[b]1.4 质量控制[/b]每批实际样品处理中均加入程序空白，以监测实验过程中可能存在的污染，详细数据列于表1。对于程序空白中检出的OPEs单体，以其平均浓度加上3倍标准偏差计算化合物的方法检出限（MDL）。对于程序空白中未检出的OPEs单体，以仪器检出限（IDL，3倍信噪比计算而得）代替方法检出限。本文中OPEs的方法检出限范围为：0.002-0.19ng/g，详细数据见表1。本文使用7种OPEs氘代同位素标准品作为内标，配制了内标标准曲线，线性范围为：0.1-100ng/mL，0.998 JML（2.59 ng/g dw） CDK（2.31 ng/g dw） XHX（1.43 ng/g dw） NX（1.39 ng/g dw） HF（1.28 ng/g dw）。JML、XHX、NX和HF中均以TEP和TCPP为主要单体，二者对于∑8OPEs的贡献率范围为67.6%-86.7%（77.9%，均值）。NJC中主要的OPE单体为TCrP、TPHP、TCPP和TDCPP，总贡献为89.4%，而CDK中主要的OPE单体为EHDPP、TCEP和TCPP，总贡献为73.6%。不同方便面中OPEs浓度和单体组成差异性可能与其使用的原材料、生产工艺以及包装材料差异有关。尽管不同方便面中每种OPE单体对于∑8OPEs的相对贡献率不同，但8种方便面总体上以TEP, TCEP和TCPP为主要单体，其贡献总和为78.4%（见图3），表明这三种OPE单体在方便面的生产加工或者包装中有相似的来源。[align=center][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312016446825_2789_2823651_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][img=,592,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312018367142_8877_2823651_3.jpg!w592x384.jpg[/img][/align][align=center][img=,562,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312021278938_1636_2823651_3.jpg!w562x380.jpg[/img][/align][align=center][img=,549,389]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312021462572_4041_2823651_3.jpg!w549x389.jpg[/img][/align][align=left][b]2.2 OPEs暴露量及其风险评估[/b][/align]表2给出了成人和青少年的OPEs膳食摄入量。成人总OPEs的平均EDIs值为2.67 ng/kg bw/day，低于青少年总OPEs的平均EDIs值（7.53 ng/kg bw/day）。TCEP和TEP是OPEs中暴露剂量最高的两种单体，二者暴露剂量之和约占总OPEs暴露剂量的93％。成人TCEP和TEP的平均EDIs值分别为2.13和0.35 ng/kg bw/day，低于青少年中TCEP和TEP的平均EDIs值（6.01和0.99）。方便面中赋存的OPEs通过膳食暴露于人体可能对健康产生危害，因此对每种OPEs单体暴露风险（HQ）及∑[sub]8[/sub]OPEs的暴露风险（HI）进行了评估，结果见表2。成人因方便面膳食摄入所致∑[sub]8[/sub]OPEs的暴露风险（HI）值为1.08×10[sup]-3[/sup]小于儿童HI 值3.04×10[sup]-3[/sup]，二者因膳食方便面暴露于OPEs所致的暴露风险较低（HI1）。就每种OPEs单体而言，成人和儿童因方便面膳食摄入所致TCEP的暴露风险（HQ）值最高，分别为9.68×10[sup]-4[/sup]和2.73×10[sup]-3[/sup]。值得注意的是，本文仅评估了居民通过摄入方便面暴露于OPEs的健康风险，没有进行广泛的食品调查，因此居民通过饮食摄入暴露于OPEs的健康风险可能被低估；并且儿童和青少年作为易感人群，在未来OPEs的膳食暴露研究中更值得关注。[align=center][img=,690,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312026331842_336_2823651_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=left][b]3 结语[/b]在本研究中，12种OPEs单体中有8种单体在方便面中检出，∑8OPEs 浓度范围为1.28-99.3ng/g dw。TY中总OPEs残留水平最高。本研究的结果表明，通过摄入方便面是OPEs暴露于我国人体的一种重要途径；青少年作为易感人群，可能具有更高的暴露风险。此外，某些品牌中OPEs含量较高，为降低因长期摄入该品牌方便面带来的潜在健康风险，建议经常更换品牌进行消费。[/align][b]参考文献[/b]1. Wei, G. L. Li, D. Q. Zhuo, M. N. Liao, Y. S. Xie, Z. Y. Guo, T. L. Li, J. J. Zhang, S. Y. Liang, Z. Q. Organophosphorus flame retardants and plasticizers: sources, occurrence, toxicity and human exposure. Environ Pollut. 2015, 196, 29-46.2. Greaves, A. K. Letcher, R. J. A Review of Organophosphate Esters in the Environment from Biological Effects to Distribution and Fate. Bulletin of environmental contamination and toxicology. 2017, 98(1), 2-7.3. Greaves, A. K. Letcher, R. J. Comparative body compartment composition and in ovo transfer of organophosphate flame retardants in North American Great Lakes herring gulls. Environmental science & technology. 2014, 48(14), 7942-7950.4. Li, J. Xie, Z. Mi, W. Lai, S. Tian, C. Emeis, K. C. Ebinghaus, R. Organophosphate Esters in Air, Snow, and Seawater in the North Atlantic and the Arctic. Environmental science & technology. 2017, 51(12), 6887-6896.5. Salamova, A. Hermanson, M. H. Hites, R. A. Organophosphate and halogenated flame retardants in atmospheric particles from a European Arctic site. Environmental science & technology. 2014, 48(11), 6133-6140.6. He, C. Wang, X. Tang, S. Thai, P. Li, Z. Baduel, C. Mueller, J. F. Concentrations of Organophosphate Esters and Their Specific Metabolites in Food in Southeast Queensland, Australia: Is Dietary Exposure an Important Pathway of Organophosphate Esters and Their Metabolites? Environmental science & technology. 2018, 52(21), 12765-12773.7. 郭齐雅, 于冬梅, 赵丽云, 等. 2010-2012年中国6岁及以上居民方便面消费状况.卫生研究, 2018, 47(5), 700-704.8. Zhang, X. Zou, W. Mu, L. Chen, Y. Ren, C. Hu, X. Zhou, Q. Rice ingestion is a major pathway for human exposure to organophosphate flame retardants (OPFRs) in China. Journal of hazardous materials. 2016, 318, 686-693.9. Guo, X. Mu, T. Xian, Y. Luo, D. Wang, C. Ultraperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry for the rapid simultaneous analysis of nine organophosphate esters in milk powder. Food chemistry. 2016, 196, 673-681.

  • 磷酸根标准液问题

    磷酸根标准液问题

    请教下磷酸根的标准液为什么是磷酸一氢根？图片是默克官网的[img=,690,153]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902181152094729_2755_3190256_3.png!w690x153.jpg[/img]

  • 【转帖】关于原料药有关物质检查方法建立的思考。

    【摘要】本文针对审评原料药有关物质检查方法中存在的问题，介绍欧洲和英国药典关于原料药已知杂质的研究现状和有关物质方法建立及质量控制，以供申请人参考。【关键词】有关物质、方法学、分离度。 笔者审评原料药有关物质检查方法中发现，大多申请人越来越多地认识到控制原料药有关物质的重要性，自行建立方法考察原料药中存在的有关物质。但在研究中往往片面认为样品通过了破坏性试验和1％自身对照法后的系统适用性试验就符合了要求。因此，忽视对主成分中杂质产生原因的分析，忽视仪器的检测灵敏度的分析、忽略色谱柱（柱效）的选择、流动相及比例的选择、检测波长的选择。忽视主成分和可能产生的杂质分离度的问题。 1、原料药有关物质方法建立应关注的问题：原料药中的杂质来源于合成的中间体、副产物、以及降解产物，建立方法初期，仅采用破坏性试验的方法考察降解产物的做法是片面的。由于降解产物的量较小，如果选择的方法不好，比如，柱效低，波长选择不合理、流动相及流动相比例不合适，即使有降解产物，也达不到有效的灵敏度和有效的分离。因此，一个好的分析方法的建立首要问题应是围绕主成分和杂质的分离度和检测波长进行。对于生产原料药的企业来讲，由于可以通过工艺得到中间体、副产物，在方法建立初始，首先应该将可能的中间体和副产物作为杂质对待，进行柱效、流动相及流动相比例、波长和分离度等方法学的研究。方法建立成熟后，可根据中间体和副产物的安全性和工艺得到的难易程度决定是否固定为已知杂质。如果工艺中难以得到，且比较安全，可考虑采用杂质校正因子加上相对保留时间的方法。或采用杂质相对保留时间加上自身对照方法。上述三种方法均有好的分离度和响应值（灵敏度）作保证。也是研发和审评中应当提倡的。如果原料合成中确实得不到副产物，对于有紫外吸收的样品可以用二极管阵列检测器，考察未精制的粗品，并对比已精制过的样品，确定粗品中各成分的分离度和样品中可能杂质的检测波长。方法确立后，可采用自身对照方法或面积归一化法控制杂质。对于后一方法，在研发和审评中应当慎重选用。如果证明上述四个方法是比较成熟的方法后，如果再加上破坏性试验考察降解产物，其方法就更加完整和适用。 2、介绍欧洲和英国药典控制有关物质关注的问题 欧洲和英国药典的原料药标准后面，大部分都附有可能产生的中间体和副产物的结构，在有关物质质量控制中有些采用已知杂质的方法；有些采用杂质校正因子加上相对保留时间的方法；杂质相对保留时间加上自身对照方法和自身对照方法或面积归一化法。例如：核黄素磷酸钠的有关物质检查就是采用HPLC的已知杂质－核黄素、其他杂质相对保留时间加上自身对照的方法。取本品0.1g，用水50ml溶解，并用流动相稀释至100ml，取该溶液8ml，用流动相稀释至50ml，作为供试品溶液。另取核黄素对照品60mg，加盐酸试液1ml溶解，用水稀释至250ml, 取该溶液4ml，用流动相稀释至100ml，作为对照品溶液(a)。再另取核黄素磷酸钠对照品0.1g，用水50ml溶解，并用流动相稀释至100ml，取该溶液8ml，用流动相稀释至50ml，作为对照品溶液(b)。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（填充剂粒度：5μm；柱长：0.25m；内径：4.6mm）；以甲醇－7.35g/L磷酸二氢钾溶液（150：850）为流动相；检测波长266nm；流速2ml/分。5－单磷酸核黄素的保留时间为20分钟；其他相对保留时间：3，4－二磷酸核黄素大约0.2；3，5－二磷酸核黄素大约0.3；4，5－二磷酸核黄素大约0.5；3－单磷酸核黄素大约0.7；4－单磷酸核黄素大约0.9；核黄素大约2。 取对照溶液（a）100μl注入液相色谱仪，调节主峰高度为满量程的50％；再注入对照溶液（b）100μl，记录色谱峰直到核黄素的峰面积能被准确计算，且4－单磷酸核黄素峰与5－单磷酸核黄素峰的分离度应不小于1.5。精密量取供试品溶液、对照溶液（a）和对照溶液（b）各100μl，分别注入液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中，如有与核黄素峰保留时间相应的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液（a）主峰面积（6.0％），二磷酸核黄素面积的和不得大于对照溶液（a）主峰面积（6.0％），且均应以干燥品计。 3、结合国内研发核黄素磷酸钠的状况提几点建议在审评核黄素磷酸钠原料和注射剂有关物质的过程中发现，申请人常参照中国药典收载的核黄素磷酸钠及注射液标准项目进行。忽视了国内外标准和国内同品种质量的调研，盲目申报。一些资料中单磷酸核黄素的分离度并不好，从图谱看起来，表面上其质量比国外标准的质量好，但实际上是单磷酸核黄素等多个组分并未得到有效分离。虽然国外将各单磷酸盐均看成有效成分，而未作为杂质控制，但在方法学研究中，的确关注了各单磷酸盐的分离度，这应是方法学研究的重点。如果建立的方法不能使每一个成分分离，这个方法就不是一个好的方法。从这个例子分析，审评中不能简单认为杂质个数少了，质量就好，杂质个数多了，质量就差，一定要结合分析方法的好坏，经过综合分析判断后下结论。否则，容易犯主观主义和片面主义的错误，将由于因分析方法的分离度较差而导致的杂质个数少的药品误认为质量好。其实，药品中包含着没有分开的成分，这个成分很可能是最不安全的成分。因此，一个药品的有关物质方法的评价更应重视分离度方法的评价，在分离度合适的情况下，比较检出杂质的个数才有意义，不能简单的以检出杂质的个数多少论质量。 对核黄素磷酸钠，引起重视的应是分离度方法的问题，在有了好的分离度方法基础上，再根据每一个成分的安全性和生产工艺的成本，考虑对每一个成分的合理控制，这是有关物质研究的重点。在可能的情况下，推荐使用国外药典标准的有关物质检查方法和限度。建议在仿制原料药时，首先应查阅国外药典同品种质量标准，借鉴国外的有关物质检查方法和限度，减少建立方法学和质量研究工作的盲目性。在未有文献可借鉴时，根据我国实际的研究水平，建立有关物质的检查方法。 其二，由于国内仿制的原料药是可以豁免临床研究的，不同的合成工艺对主药的影响不同，而可能的中间体、副产物、降解产物会不同。有关物质方法的确定一定要以工艺中的理论上的各成分的分离度为依据，并与已上市药品进行质量对比，确定可能的已知杂质或杂质相对保留时间保证方法的分离度。 其三，关注工艺杂质并兼顾原料药的降解产物的安全剂量，其限度可以以已上市药品的对照数据为依据。 原料药有关物质的控制方法对质量控制来说至关重要，它是衡量质量和稳定性一致性的尺子。因此，不能忽视有关物质检查方法的验证或方法建立。 上面是以审评核黄素磷酸钠原料和注射剂有关物质方法为例，说明方法建立应关注的重点问题是分离度，没有分离度作保证，方法的根基就不牢固。希望能对申请人的研发起到帮助，并减少申报资料的发补率。

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