对氯苯胺升华纯化

对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺（106-47-8）为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺（108-42-9）、邻氯苯胺（91-51-2）则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法（GC-MSD）对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃/分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃/分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0mL/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图4.3可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.988min）；间氯苯胺（24.097min）；对氯苯胺（24.277min）。混标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.789min）；间氯苯胺（24.029min）；对氯苯胺（24.262min）。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差0.233min，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否

[font=宋体][size=2][size=2][1007][/size] [color=#f10b00]维权声明：本文为[/color][/size][url=http://bbs.instrument.com.cn/user.asp?username=dahua1981][color=#444444][size=2]dahua1981[/size][/color][/url][color=#fe2419][size=2]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][/color][/font][size=3][font=宋体][b]对氯苯胺及其同分异构体的分离[/b][/font][/size][b][size=3][font=Times New Roman]The Separation of p-Chloroaniline and Its isomers[/font][/size][/b][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]摘要：为了实现对氯苯胺同分异构体的完全分离，作者采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其取得了较好分离。试验表明采用气[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质联用仪可以实现对氯苯胺同分异构体的较好分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]关键词：氯苯胺；分离；异构体[/font][/size][font=Times New Roman][size=3][b]Abstract:[/b] [/size][back=white][size=2]In order to achieve the complete separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white][size=2] and its isomers, the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their better separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry can achieve the better separation of [/size][/back][size=3]p-chloroaniline[/size][back=white] and its isomers.[/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/back][/font][size=3][font=Times New Roman][b]Keywords:[/b] p-chloroaniline separation isomers[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]目前，检测纺织品[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种禁用芳香胺一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，通过比较样品和标准品的出峰时间和质谱图，确认样品中是否含有禁用芳香胺，这种方法对于具有同分异构体的芳香胺具有一定的难度，原因在于有一部分禁用芳香胺的同分异构体在[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]上具有和禁用芳香胺同样的出峰时间和质谱图，而且这些芳香没有被列入禁用行列。比如，对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](106-47-8)[/font][font=宋体]为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](108-42-9)[/font][font=宋体]、邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](91-51-2)[/font][font=宋体]则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠[/font][font=Times New Roman]GC-MSD[/font][font=宋体]无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时[/font][font=Times New Roman]GB/T17592-2006[/font][font=宋体]推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用方法[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]2.1 [/font][font=宋体]仪器与试剂[/font][/b][/size][size=3][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪（[/font][font=Times New Roman]GC-MS[/font][font=宋体]）：[/font][font=Times New Roman]Agilent 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Roman]DB[/font][font=宋体]一[/font][font=Times New Roman]17MS 30m×0.25mm×0.25μm[/font][font=宋体]；温度：进样口[/font][font=Times New Roman]220[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；辅助器[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；离子源[/font][font=Times New Roman]230[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]；四极杆温度：[/font][font=Times New Roman]150[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]；柱温：[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]保持[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分钟，以[/font][font=Times New Roman]20[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升温至[/font][font=Times New Roman]100[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]25[/font][font=宋体]分钟，再以[/font][font=Times New Roman]40[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]／分钟升至[/font][font=Times New Roman]280[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]，保持[/font][font=Times New Roman]0[/font][font=宋体]分钟；载气：[/font][font=Times New Roman]He[/font][font=宋体]；流速：[/font][font=Times New Roman]1.0ml/[/font][font=宋体]分钟；离子化方式：[/font][font=Times New Roman]EI[/font][font=宋体]；质量扫描范围：[/font][font=Times New Roman]35-350[/font][font=宋体]；进样方式：不分流进样；进样[/font][font=Times New Roman]0.2μ L[/font][font=宋体]。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]试验结果[/font][/b][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131431_251266_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]邻[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]间、对[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]氯苯胺总离子流图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体实现了很好的分离。保留时间分别为：对氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.815min)[/font][font=宋体]；间氯苯胺[/font][font=Times New Roman](25.549min)[/font][font=宋体]；邻氯苯胺[/font][font=Times New Roman](15.436min)[/font][font=宋体]。间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差[/font][font=Times New Roman]0.266min[/font][font=宋体]，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否是假阳性检出。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]）[/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251267_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]邻氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]邻氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]15.436min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处共有四个离子，与邻氯苯胺的标准质谱图一致。其中，离子[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]为邻氯苯胺的分子离子及其同位素离子，离子[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]为邻氯苯胺失掉一个氯原子后生成的，而离子[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]为苯环裂解为五圆环后生成的。这说明在该实验条件下，邻氯苯胺峰没有干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131432_251268_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]间氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]间氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.549min[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]峰对称性很好，且该峰处也有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与间氯苯胺的标准质谱图一致。这说明在该实验条件下，间氯苯胺峰没有其它干扰离子。[/font][/size][size=3][b][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]）[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度[/font][/b][/size][align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010131433_251269_1604317_3.jpg[/img][/align][align=center][size=3][/size][/align][align=center][size=3][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]对氯苯胺的峰纯度及其标准质谱图[/font][/size][/align][size=3][font=宋体]由图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]可知，在该实验条件下，[/font][font=宋体]对氯苯胺[/font][font=宋体]的保留时间为[/font][font=Times New Roman]25.815min[/font][font=宋体]，峰对称性很好，且该峰处也只有[/font][font=Times New Roman]129[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]127[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]92[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]65[/font][font=宋体]四个离子，与对氯苯胺的标准质谱图一致。虽然对氯苯胺峰与间氯苯胺峰没有实现基线完全的分离，但是可以通过向样品萃取液中添加单标的方法来进一步排除异构体，从而减少假阳性结果的产生。[/font][/size][size=3][font=宋体]总之，通过对上面图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]和图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]的分析，可以看出三个化合物的峰纯度都很高，可以满足检测要求。[/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]3.2 [/font][font=宋体]讨论[/font][/b][/size][size=3][font=宋体]在国家强制标准[/font][font=Times New Roman]GB18401-2003[/font][font=宋体]附录[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]所列的还原条件下染料中不允许分解出的[/font][font=Times New Roman]24[/font][font=宋体]种芳香胺中，有些芳香胺存在异构体，且多数异构体的质谱图很相似，只是离子丰度比有所差异。如果检测过程中，色谱条件选择不合适的话，它们保留时间也会相同，进而出现异构体共流出的情况，这时往往会导致假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱[/font][sup][font=Times New Roman][1-4][/font][/sup][font=宋体]，如[/font][font=Times New Roman]HP-5MS[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]DB-5MS[/font][font=宋体]，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。针对这个问题，本文使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS([/font][font=宋体]固定相等同于[/font][font=Times New Roman]50[/font][font=宋体]％苯甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]，通过对柱温等条件的优化以使异构体得到有效分离。[/font][/size][size=3][font=宋体]在色谱分析中，柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发靠拢，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。但柱温太低，被测组分在两相中的扩散速率大为减小，分配不能迅速达到平衡，峰形变宽，柱效下降，并延长了分析时间。选择的原则是：在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采取较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。[/font][/size][size=3][font=宋体]目前，用于极性相近化和物的分析通常采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。升温的速度一般常是呈线性的，即单位时间内温度上升的速度是恒定的，例如每分钟[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]等等。[/font][font=宋体]在较低初始温度，沸点较低的组分，即最早流出的峰可以得到良好的分离。随柱温增加，较高沸点的组分也能较快的流出，并和低沸点组分一样也能得到分离良好的尖峰。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][font=宋体]通过前面的试验结果可以看出，本方法通过使用中等极性色谱柱[/font][font=Times New Roman]DB-17MS[/font][font=宋体]，同时使用三阶程序升温，很好的解决了对氯苯胺异构体的分离问题。该方法只需要使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]质谱联用仪[/font][font=Times New Roman](GC-MSD)[/font][font=宋体]，结合程序升温，而不必再通过其它仪器或手段来作异构体确认，缩短了检测时间，提高了检测的效率。作者通过大量的试验证明，该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][font=Arial][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][/size][size=3][b][font=Times New Roman] [/font][/b][font=宋体]由前文分析可以得出如下结论：[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]a) [/font][font=宋体]该方法实现了对氯苯胺异构体的分离，因此可以不必再用其它手段或方法做异构体的确认，也在一定程度上提高了检测效率，节约了检测成本。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]b)[/font][font=宋体]该方法快速、精确、重现性和稳定性好，具有很高的可行性和可靠性。[/font][/size][size=3][font=宋体]但是该方法还不能使对氯苯胺和间氯苯胺实现完全的基线分离，需要今后做进一步的研究。总之，该方法具有很好的推广和应用价值。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][/font][/size][size=3][font=宋体]参考文献[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][1] GB19601-2004,[/font][font=宋体]《染料产品中[/font][font=Times New Roman]23[/font][font=宋体]中有害芳香胺的限量及测定》[/font][font=Times New Roman][s].[/s][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][2] [/font][font=宋体]杨继生，徐逸云，蒋华[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]对纺织品禁用偶氮染料检测方法的探讨[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]印染[/font][font=Times New Roman].2005,06:37-39.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][3] [/font][font=宋体]康云[/font][font=Times New Roman]. [/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中的若干问题[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]中国纤检[/font][font=Times New Roman].2005,8:24-25.[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][4] [/font][font=宋体]胡小钟，余建新等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=宋体]禁用偶氮染料检测中假阳性结果的鉴别方法[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=宋体]分析化学研究报告[/font][font=Times New Roman].2000[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]28(4):411-416.[/font][/size]

2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font