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羟基多塞平标准品

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羟基多塞平标准品相关的论坛

  • 关于气质检测尿液单羟基多环芳烃中校正曲线线性的问题

    [font=&]新人小白求助各位前辈,本人第一次使用安捷伦的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]检测尿液中单羟基多环芳烃,使用混标进行标准曲线的时候发现其中一个单羟基多环芳烃1-羟基芘的线性结果不好,R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的?内标和物质没分开?1-OHP不稳定分解?还是前处理影响得原因?。[/font]

  • 关于气质检测尿液单羟基多环芳烃的问题

    关于气质检测尿液单羟基多环芳烃的问题

    新人小白求助各位前辈,本人第一次使用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测尿液中单羟基多环芳烃,在实际测样过程中,本人发现,样品在进样后在所有待测物质的最后总是出现一个累积的物质峰,这个峰会随着进样过程逐步累积。[img=,690,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281637228491_6395_5547635_3.jpg!w690x518.jpg[/img],就像图上所示,我想可能因为是这个峰的原因,导致我检测一段时间后发现我调谐就无法通过,总会显示无法得到恒定峰宽。我在样品前处理时用到了衍生化试剂BSTFA(1%TMCS),所以这个峰是因为前处理过程中样品比较脏造成的,还是因为衍生化试剂对色谱柱损伤造成的呢,我接下来打算老化一下色谱柱再看一下,有没有做过相关实验的前辈指点一下的。

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词:进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1.原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取,通过色谱柱使BHA与BHT净化,浓缩后,经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据试样峰高与标准峰高比较定量。(进口光谱标样) 2.试剂 石油醚(沸程30~60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil,60~80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。(有色金属标样) BHA、BHT混合标准储备溶液:准确称取BHA、BHT(纯度为99.0%)各0.1g混合后用二硫化碳溶解,定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含1.0mg BHA、BHT,置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液:吸取标准储备溶液4.0mL于100mL容量瓶中,用二硫化碳定容至100mL容量瓶中,此溶液1mL分别含0.040mg BHA、BHT,置冰箱中保存。(有色金属成分分析标准样品) 3.仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱,带活塞)、气相色谱柱。(有色金属光谱分析标准样品) 4.测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样,1000g含油脂少的试样,然后用对角线取1/2或1/3,或根据试样情况取有代表性试样,在玻璃乳钵中研碎,混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。(铸铁光谱标样) (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g,混合均匀,置于250mL具塞锥形瓶中,加50mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右,混合均匀,置于500mL具塞锥形瓶中,加1 O()~200mL石油醚(沸程为30~60℃),放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250~300g,混合均匀,500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样,放置过夜,用快速滤纸过滤后,减压回收溶剂,残留脂肪备用。(不锈钢标样) 5.分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠,将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱,柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O.50~1.00g,用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上,再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩近干时,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2.00g,放入50mL烧杯中,加30mL石油醚溶解,转移到已制备的色谱柱上,再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中,并转移到色谱柱,用100mL二氯甲烷分5次淋洗,合并淋洗液,减压浓缩液近干,用二硫化碳定容至2.0mL,该溶液为待测溶液。(不锈钢标样) (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1.5m,内径3ram玻璃柱,10 9/6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80~1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C:,进样口200℃,柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL/min,氢气50mL/min,空气500mI./min。 (3)测定 3.0“I。标准使用液注入气相色谱仪,绘制色谱图,分别量取各组分峰高或面积,进3.O”L试样待测溶液(应视试样含量而定),绘制色谱图,分别量取峰高或面积,与标准峰高或面积比较计算含量。(不锈钢标样)

  • 水准瓶碘液瓶崩塞的处理

    传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障水准瓶碘液瓶崩塞(胶塞脱落)水准瓶和碘液瓶崩塞: 1产生原因:传统碳硫分析仪的水准瓶和碘液瓶口大胶塞分别穿有加压和出液玻璃管,会造成胶塞变形(增加不圆度)和降低弹性,从而导致不易塞紧,在压力偏高时,引起崩塞故障。 2排除方法:将胶塞裹上两三层水胶带(水电安装用的),再塞紧胶塞。 3预防方法: 3.1水准瓶和碘液瓶瓶口应磨砂,增加摩擦力; 3.2两瓶的压力要调整至适当,不可过高。

  • 气质联用,单羟基多环芳烃代谢物

    使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测尿中多环芳烃代谢物,其中的两个单羟基代谢物为1-羟基芘和1-羟基芘-D9,请问1-羟基芘的性质有哪些?是否会影响实验检测的结果?

  • 羟基柠檬酸钾的质量标准

    各位 谁有羟基柠檬酸钾的 质量标准 检测指标 操作规程 都可以 羟基柠檬酸钾里面含有羟基柠檬酸 羟基柠檬酸钠 羟基柠檬酸钙 等 如何检测?谢谢

  • CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    CATO独家 | 培美曲塞杂质标准品

    [font=宋体]◇培美曲塞杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 培美曲塞杂质是在培美曲塞的生产或保存过程中产生的非目标化合物。培美曲塞杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体])的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity D[/font][font=宋体],别名包括培美曲塞[/font][font=Calibri]EP[/font][font=宋体]杂质[/font][font=Calibri]D[/font][font=宋体]、培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]04[/font][font=宋体](单体)等。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]10[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CBNumber[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]CB02508197[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C19H17N5O5[/font][font=宋体],分子量为[/font][font=Calibri]395.37[/font][font=宋体]。培美曲塞杂质[/font][font=Calibri]12[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]155405-79-1[/font][font=宋体],英文名称为[/font][font=Calibri]Pemetrexed Impurity 12[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的培美曲塞全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[/font][img=,610,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182201065910_2598_6381607_3.png!w610x513.jpg[/img][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供培美曲塞全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求[/font][font=宋体]。[/font]

  • 【求助】丙醛、三羟基甲基乙烷的标准

    [size=5]各位高手: 请问大家有没有丙醛、三羟基甲基乙烷的相关标准?我找了许多网站,都没有找到,有没有哪位高人有丙醛和三羟基甲基乙烷的企业标准、国内外的标准可以支援一下啊?谢谢帮忙,我将重谢![/size]

  • 化妆品限用防腐剂-对羟基苯甲酸酯

    对羟基苯甲酸酯,俗称尼泊金酯是一类安全高效的防腐剂, 广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等许多方面。在化妆品行业中,由于其安全、高效和广谱的特点,长期以来被用于各类产品中。 在中国,对羟基苯甲酸酯是经过卫生部批准的化妆品组分中的限用防腐剂,中国《化妆品卫生规范》(2007版)规定,单一酯和混合酯的限量分别为0.4%和0.8%。在规定的范围内适量添加防腐剂对于保护化妆品的产品质量是非常必要的,防腐剂的功能是使化妆品免受微生物的污染,确保消费者的使用安全。 此外,对羟基苯甲酸酯也是我国允许使用的食品添加剂,广泛用于酱油、醋、果酱、糕点馅、果汁和碳酸饮料等食品中,我国国家标准——《食品添加剂食用卫生标准GB 2760-2007》中规定最高使用浓度可以达到0.5g/kg (相当于500ppm)。 对羟基苯甲酸酯类在世界范围内得到了各国及国际性官方组织的认可。美国食品药品管理局(US FDA)批准对羟基苯甲酸酯类可以作为化妆品防腐剂使用,据统计截至到2006年,在美国仍有很高的使用频度。美国独立的化妆品原料安全性评价专家小组(Cosmetic Ingredient Review, CIR)也对对羟基苯甲酸酯类在化妆品中使用情况作了权威性结论,即按目前的使用惯例,对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂成分是安全的。欧盟委员会也批准对羟基苯甲酸酯类作为化妆品防腐剂使用。联合国食品法典委员会(CODEX)批准其作为允许添加的食品防腐剂。 消费者应该对于化妆品、食品等日常消费品中的防腐剂有正确的认识,防腐剂对于保护产品、防止有害微生物滋生和最终保护消费者的健康是非常必要的,只要防腐剂添加的含量符合相关法规标准的要求,产品就是安全的,消费者尽可以放心使用。

  • CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    CATO独家 | 地塞米松杂质标准品

    [font=宋体]◇[/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质[/font][font=宋体] 地塞米松[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]其英文名为[/font][font=Helvetica][color=#333333]D[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]examethasone,简称[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]DXMS[/color][/font][font=宋体][color=#333333],[/color][/font][font=宋体][color=#333333]它[/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]是一种重要的肾上腺糖皮质激素,[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]的[/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]原理[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]机制[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]主要是通过抑制免疫系统,降低毛细血管通透性、减少炎性[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]的[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]渗出、抑制组胺及其他毒性物质的形成和释放等[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]在临床上主要用于[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]抑制免疫系统的活化,起到抗炎、抗过敏的作用[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]。[/back][/color][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]杂质用途主要是用于分析化学物质和质量控制的化学物质。[img=,601,521]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402062133067346_4625_6381607_3.png!w601x521.jpg[/img][/font][font=宋体][font=宋体] 广州佳途科技股份有限公司,[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供[/font][/font][font=宋体]地塞米松[/font][font=宋体]全套[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,通过全面的检测、高效的沟通、专业的服务和完善的售后,确保所有产品均能现货供应[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]致力于为客户提供高质量的产品和优质的服务,以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]

  • 标准品瓶子

    想买些瓶子装标准品,就是那种FDA或EDQM用的那中瓶子,请问哪里有卖的啊。另外我自己有西林瓶但是缺盖子,哪里有卖盖子的啊(盖子上面不能有那种塑料片,不然没法压在瓶子上)。

  • 【转帖】中人民共和国家标准食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法

    中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 5009.30—1996食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与 代替GB 5009.30—852,6—二叔丁基对甲酚(BHT)的测定方法第二篇 薄层色谱法 8 原理 用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化剂,用薄层色谱定性,根据其在薄层板上显色后的最低检出量,与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性检出。 9 试剂 以下试剂均为分析纯。 9.1 甲醇。9.2 石油醚(30~60℃)。9.3 异辛烷。9.4 丙酮。9.5 冰乙酸。9.6 正己烷。9.7 二氧六环。9.8 硅胶G:(薄层用)。9.9 聚酰胺粉200目。9.10 可溶性淀粉。9.11 BHT、BHA、PG混合标准溶液的配制:分别准确称取BHT、BHA、PG各 10.0 mg,分别用丙酮溶解转入三个 10 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。每毫升含 1.0 mg BHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0 mg/mL)1.0 mL、BHA(1.0 mg/mL)、PG(1.0 mg/mL)各 0.3 mL 置同一 5 mL 容量瓶中,用丙酮稀释至刻度。此溶液每毫升含 0.20 mg BHT、0.060 mg BHA、0.060 mg PG。9.12 显色剂:2,6—二氯醌—氯亚胺的乙醇溶液(2 g/L)。 10 仪器 10.1 减压蒸馏装置。10.2 浓缩瓶具刻度的尾管。10.3 层析槽 a. 24cm×6cm×4cm, b. 20cm×13cm×8cm。10.4 玻璃板:5cm×20cm、10cm×20cm。10.5 微量注射器:10μL。 11 分析步骤 11.1 提取11.1.1 植物油(花生油、豆油、菜籽油、芝麻油):称取 5.00 g 油置 10 mL 具塞离心管中,加入 5 mL甲醇,密塞振摇 5 min,放置 2 min,离心(3000~3500r/min)5min,吸取上层清液置 25 mL 容量瓶中,如此重复提取共五次,合并每次甲醇提取液,用甲醇稀释至刻度。吸取 5 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.2 猪油:称取 5.00 g 猪油置 50 mL 具磨口的锥形瓶中,加入 25 mL 甲醇,装上冷凝管于75℃水浴上放置 5 min,待猪油完全溶化后将锥形瓶连同冷凝管一起自水浴中取出,振摇 30 s,再放入水浴 30 s;如此振摇三次后放入75℃水浴,使甲醇层与油层分清后,将锥形瓶连同冷凝管一起置冰水浴中冷却,猪油凝固,甲醇提取液通过滤纸滤入 50 mL 容量瓶中,再自冷凝管顶端加入 25 mL 甲醇,重复振摇提取一次,合并二次甲醇提取液,将该容量瓶置暗处放置,待升至室温后。用甲醇稀释至刻度。吸取 10 mL 甲醇提取液置一浓缩瓶中,于40℃水浴上减压浓缩至 0.5 mL,留作薄层色谱用。11.1.3 食品(油炸花生米、.酥糖、巧克力、饼干):按6.2测定脂肪的含量,并称取约 2.00 g 的脂肪视提取出的油脂是植物油还是动物性脂肪而决定提取方法。可按11.1.1或11.1.2操作。11.2 测定11.2.1 薄层板的制备11.2.1.1 硅胶G薄层板:称取 4 g 硅胶G置玻璃乳钵中,加 10 mL 水。研磨至粘稠状,铺成 5cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘1h,存放于干燥器中。11.2.1.2 聚酰胺板:称取 2.4 g 聚酰胺粉 0.6 g 可溶性淀粉置于玻璃乳钵中,加约 15 mL水,研磨至浆状铺成 10cm×20cm 的薄层板三块,置空气中干燥后于80℃烘 1 h,置干燥器中保存。11.2.2 点样11.2.2.1 用 10 μL 微量注射器在 5cm×20cm 的硅胶G薄层板上距下端 2.5 cm 处点三点:标准溶液 5 μL、样品提取液 6~30 μL、标准溶液 5μL。11.2.2.2 另取一块硅胶G薄层板点三点:标准溶液 5μL、样品提取液 1.5~3.6 μL、加标准溶液 5 μL。11.2.2.3 用 10 μL微量注射器在 10cm×20cm 的聚酰胺薄层板上距下端 2.5 cm 处点:标准溶液 5μL,样品提取液 10μL,加标准溶液 5 μL,边点样边用吹风机吹干,点上一滴吹干后再继续滴加。11.2.3 展开11.2.3.1 溶剂系统 硅胶G薄层板:正己烷—二氧六环—醋酸(42+6+3),异辛烷—丙酮—醋酸(70+5+12) 聚酰胺板: a.甲醇—丙酮—水(30+10+10) b.甲醇—丙酮—水(30+10+12.5) c.甲醇—丙酮—水(30+10+15) 对甲醇—丙酮—水系统,芝麻油只能用(a)、菜籽油用(b),食品用(c)。 展开系统中水的比例对花生油、豆油、猪油中PG的分离无影响。 将点好样的薄层板置预先经溶剂饱和的展开槽内展开 16 cm。11.2.3.2 展开11.2.3.2.1 硅胶G板自层析槽中取出薄层板置通风橱中挥干至PG标准点显示灰黑色斑点。即可认为溶剂己基本挥干,喷显色剂,置110℃烘箱中加热 10 min,比较色斑颜色及深浅,趁热将板置氨蒸气槽中放置 30s,观察各色斑颜色变化。11.2.3.2.2 聚酰胺板 自层析槽中取出薄层板置通风橱中吹干,喷显色剂,再通风挥干,直至PG斑点清晰。11.2.4 评定11.2.4.1 定性 根据样品中显示出的BHT、BHA、PG点与标准BHT、BHA、PG点比较Rf值和显色后斑点的颜色反应定性。如果样液点显示检出某种抗氧化剂,则样品中抗氧化剂的斑点必须与加入内标的抗氧化剂斑点重叠。  当点大量样液时由于杂质多,使样品中抗氧化剂点的Rf值略低于标准点。这时必须在样品点上滴加标准溶液作内标,比较Rf值。 表1 BHT、BHA、PG在薄层板上的最低检出量Rf值及斑点颜色 ---------------------------------┬----------------------------------------┬-----------------------------------------------┐ 薄 层 板 │  硅 胶 G 板   │  聚  酰  胺  板 │ 结果 ├----------------------------------------------------┼------------------------------------------------┤ │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │ Rf值 最低检出量 色斑颜色 │抗氧化剂 │ μg │ μg │---------------------------------┼--------------------------------------┼------------------------------------------------┤BHT │ 0.73 1 桔红→紫红 │ — — — │BHA │ 0.37 0.3 紫红→蓝紫 │ 0.52 0.3 灰棕 │PG │ 0.04 0.3 灰→黄棕 │ 0.66 0.3 蓝 │--------------------┴--------------------------------------------------┴------------------------------------------------┘ 注:PG在硅胶G板上定性及半定量不可靠,有干扰且Rf值太小,须进一步用聚酰胺板展开。

  • 装标准品的瓶子问题

    我不知道发在那个版区,版主给过了吧!我用的标准品是花椒麻素,是酰胺类物质,液态,储存条件:避光、0度以下保存。装标准品的瓶子用什么好?

  • 检测食品中对羟基苯甲酸酯 酸化

    各位老师,GB5009.31-2016是检测食品中对羟基苯甲酸酯。标准中检测原理是:试样酸化后,对羟基苯甲酸酯类用乙醚提取,浓缩近干用乙醇复溶,并利用氢火焰离子化检测器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离测定,保留时间定性,外标法定量。我想请教的是为什么要酸化,酸化的作用是什么?是让目标成分都以酯的形式存在吗?

  • 【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    【原创大赛】对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨

    [align=center][b]对食品中羟基苯甲酸酯类的检测学习探讨[/b][/align][align=center][b] 西安国联质量检测技术股份有限公司[/b][/align][align=center][b] 食品事业部:牛晓[/b][/align][b]1.原理[/b] 试样经无水乙醇超声提取,采用高效液相色谱仪测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考张艳达等食品中对羟基苯甲酸酯类的检测-高效液相色谱法(CumulativetyNO.272)[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备与耗材高效液相色谱仪:配紫外检测器、0.45μm滤膜,有机系、分析天平:感量为0.0001g 、氮吹仪、组织捣碎机、超声波发生器。2.2试剂乙腈:色谱纯、甲醇:色谱纯、乙醇:分析纯。对羟基苯甲酸甲酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸乙酯(1000.0μg/mL)标品。对羟基苯甲酸丙酯(1000.0μg/mL)标品。[b]试样提取[/b]3.1固体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出4000r/min离心10min,上清液转入50mL容量瓶中,残渣再用20mL无水乙醇重复提取一次,合并上清液,用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.2液体试样:准确称取样品5g(精确至0.01g),置于50mL比色管中,加入25mL无水乙醇,置超声波水浴中提取10min,取出等冷却至室温时用无水乙醇定容至刻度,过0.45μm滤膜过滤。供液相色谱分析。3.3[b] 色谱条件:[/b]3.3.1色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm;3.3.2流动相:水:乙腈=45:553.3.3流速:1mL/min ;3.3.4检测波长:254nm;3.3.5进样体积20μL。3.3.6柱温:25℃3.4外标法计算公式:[align=center][img=,224,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080923_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,μg/ mL;V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定分别精确吸取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯1000.0μg/mL的标准储备液5.0μL、12.5μL、25.0μL、40.0μL、50.0μL、125.0μL 、250.0μL于5 0mL容量瓶中,用无水乙醇配制成0.1、0.25 、0.5、0.8、1.0 、2.5 、5.0μg/mL标准溶液,按照上述已确定的色谱条件,进样20μL,测定对羟基苯甲酸酯类浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸丙酯在0.1[sub]~[/sub]5.0μg/mL范围内,含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。对羟基苯甲酸甲酯:[u]Y=73446.0X-3284.05 R2=0.9994227[/u][align=center][img=,583,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_01_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸乙酯:[u]Y=120633X-637.664 R2=0.9998993[/u][align=center][img=,578,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_02_2904018_3.png[/img][/align]对羟基苯甲酸丙酯:[u]Y=101679X+626.935 R2=0.9996277[/u][align=center][img=,584,385]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080924_03_2904018_3.png[/img][/align] 图1 对羟基苯甲酸酯类标准曲线图4.2检出限取0.8μg/mL和1.0μg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.08μg/mL,对羟基苯甲酸丙酯检出限为0.1μg/mL。即本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg。3.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设0.5μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL,回收率结果见表1,可见对样品进行三个浓度的加标回收率在90%[sub]~[/sub]112%之间。称取6个样品,分别对其进行5.0μg/mL加标,做准确度实验,重复性实验结果见表2,结果可见,对羟基苯甲酸酯类的平均回收率在98.0%~105%之间,RSD为对羟基苯甲酸甲酯2.44%、对羟基苯甲酸乙酯1.13%、对羟基苯甲酸丙酯0.49%由表1和表2结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center] 表1对羟基苯甲酸酯类加标回收率结果[/align][align=center][img=,634,116]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_01_2904018_3.png[/img][/align]样品图谱[align=center][img=,624,256]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_02_2904018_3.png[/img][/align]加标0.5μg/mL即加标值4.97(mg/kg)图2[align=center][img=,614,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080926_03_2904018_3.png[/img][/align]加标0.8μg/mL,即加标值7.95(mg/kg)图谱3[align=center][img=,623,251]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_01_2904018_3.png[/img] [/align]加标1.2μg/mL,即加标值11.86(mg/kg)图谱4[align=center]表2对羟基苯甲酸酯类方法重复性实验[/align][align=center][img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080927_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,678,599]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_01_2904018_3.png[/img][img=,649,293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080928_02_2904018_3.png[/img][/align][align=center][img=,637,530]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709080929_01_2904018_3.png[/img] [/align][align=center]加标重复性实验结果图5[/align][b]5.结论[/b]综上所述:苏打水中对羟基苯甲酸酯类方法学经从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯检出限为0.8mg/kg,对羟基苯甲酸丙酯检出限为1.0mg/kg,本方法可以用于苏打水中对羟基苯甲酸酯类的测定。

  • 最新化妆品标准目录2011-3-3

    目录一、基础标准与安全卫生标准GB 5296.3-2008 消费品使用说明 化妆品通用标签  GB 7916-1987 化妆品卫生标准 GB 7916-1987《化妆品卫生标准》第1号修改单GB 7919-1987 化妆品安全性评价程序和方法GB/T 18670-2002 化妆品分类  QB/T 1684-2006 化妆品检验规则  QB/T 1685-2006 化妆品包装外观要求二、测定方法标准GB/T 13531.1-2008 化妆品通用检验方法 pH值的测定  GB/T 13531.3-1995 化妆品通用检验方法 浊度的测定  GB/T 13531.4-1995 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 22728-2008 化妆品中丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的测定 高效液相色谱法GB/T 24404-2009 化妆品中需氧嗜温性细菌的检测和计数法 GB/T 24800.1-2009 化妆品中九种四环素类抗生素的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱/串联质谱法和薄层层析法GB/T 24800.3-2009 化妆品中螺内酯、过氧苯甲酰和维甲酸的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.4-2009 化妆品中氯噻酮和吩噻嗪的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.6-2009 化妆品中二十一种磺胺的测定高效液相色谱法  GB/T 24800.7-2009 化妆品中马钱子碱和士的宁的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.8-2009 化妆品中甲氨嘌呤的测定 高效液相色谱法  GB/T 24800.9-2009 化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茴香醇、肉桂醛和香豆素的测定 气相色谱法  GB/T 24800.10-2009 化妆品中十九种香料的测定气相色谱-质谱法  GB/T 24800.11-2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法  GB/T 24800.12-2009 化妆品中对苯二胺、邻苯二胺和间苯二胺的测定  GB/T 24800.13-2009 化妆品中亚硝酸盐的测定离子色谱法  QB/T 1863-1993 染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法  QB/T 1863-1993 《染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法》第1号修改单QB/T 1864-1993 电位溶出法测定化妆品中铅  QB/T 2186-1995 氨气敏电极法测定水解蛋白液含氮量  QB/T 2333-1997 防晒化妆品中紫外线吸收剂定量测定 高效液相色谱法  QB/T 2334-1997 化妆品中紫外线吸收剂定性测定 紫外分光光度计法  QB/T 2407-1998 化妆品中D-泛醇含量的测定  QB/T 2408-1998 化妆品中维生素E的测定  QB/T 2409-1998 化妆品中氨基酸含量的测定  QB/T 2470-2000 [/f

  • 寻找标准品

    请问有老师找过cas:3789-75-1 中文名称:3-羟基-N-苯基-4-苯偶氮基-2-萘甲酰胺 这个产品吗?你们购买的试剂或者标准品从哪买的?

  • 一测多评没有标准品……

    老师让我用一测多评的方法,通过一个内参化合物对中药中其它的化合物进行含量测定,看了几篇相关的文献 有些问题想问问大家1.药品的成分很复杂 有许多成分还未鉴定出来 无法确认 是不是只可以测已知成分的含量?2.需要先相对校正因子,但是只有内参物的标准品,没有标准品就算不出来相对校正因子吧……3.如果没有全部的标准品 是不是应该用内标法进行含量测定

  • 【求助】食品中对羟基苯甲酸酯的测定方法

    有高手用液谱做过食品中的对羟基苯甲酸酯的测定吗?我们现在做标准曲线,发现4个标准品的峰出峰不是很好,1,4个峰分得很开,各有各的时间段。2,每个峰分得不是太清晰,旁边都有杂峰3,要出第三个峰或者第四峰前,基线下降有高手做过的请指教!国标法是用气相的,但山东省有个标准是用液相,二极管检测器(DB37/T1100-2008),因为有甲乙丙丁四酯,这个标准上图谱是有的,但没指明各个是哪个峰。我怀疑,DB这个标准上标准溶液没指明有什么溶剂配制,我们就用水配制,但样品是用甲醇定容取上清液的,有做过的高手请说一下经验!

  • 【分享】国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑)

    国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑) 介绍了:药用溴化丁基胶塞药用氯化丁基胶塞药品包装用复合膜袋通则钠钙玻璃输液瓶口服液体药用聚酯瓶口服液体药用聚丙烯瓶口服液体高密度药用聚乙烯瓶口服液体高密度药用聚乙烯瓶口服固体药用高密度聚乙烯瓶聚丙烯药用滴眼剂瓶聚丙烯输液瓶低密度聚乙烯药用滴眼剂瓶低密度聚乙烯输液瓶安瓿包材标准[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49713]国家药品包装容器(材料)标准汇编(第一辑) [/url]

  • 【求助】对于玻璃标准口,塞的加工疑惑,以及对标准口塞行业标准的了解

    【求助】对于玻璃标准口,塞的加工疑惑,以及对标准口塞行业标准的了解

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/10/200810251123_114669_1637106_3.jpg[/img]我是生产标准口,塞的厂家.现在我在标准口,塞的磨制过程有加工缺陷.磨制出的标准口,塞.观其色发白,而无其他厂家所生产的标准口,塞的发青色,我用的是120目金刚砂,是否是用砂的原因.有人说是砂中掺入了其他东西.敬请详细指导.敬请您给出更详细的解答,磨制的工艺,和要点!!!

  • 瓶内少量标准品的称量和溶解

    下面是安谱公司的资料,请大家看看怎样称取和溶解少量标准品呢?您有什么好的办法?瓶内少量标准品的称量和溶解 当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?有些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1mg,5mg,10mg等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。请您按照以下操作来获取瓶内所有产品:1. 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。2. 称量整个瓶子(等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1mg。3. 用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4. 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5. 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1mg。6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7. 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。

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