双叔丁氧羰基哌嗪

有人分析过双哌嗪盐酸盐吗？为什么我分析时柱压总是一直升高呢使用进口的柱子和国产的都这样谁有更好的条件共享一下谢谢！

[em0808] [em0808] 各位求助一下关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的测定,性质,反正关于2.5-二甲基-2.5-双(叔丁基过氧基)己烷的任何资料都可以了,在网上都查过了,找到一篇,我先发上来大家看看.有的话麻烦大家分享一下了[~82374~]

最近遇到一个4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的问题，网上资料比较少，不知各位都做过这个吗？大家都用什么方法分析？主要是含量纯度方面的，最好能给点相关资料[em09510][em09510][em09510]附带一个..[~200024~]

[color=#444444]ESI 质谱条件下，M+H的二级产生含羰基的加氢峰，m/z 220，M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244，二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样？[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子？氢离子更容易稳定含羰基的离子？该怎么解释呢？[/color]

鸡肉中哌嗪的提取， 参考了文献用ASE萃取，回收率低怎么回事？用乙腈提取、三氯乙酸和乙腈混合提取试过了 还有什么方法？ 哌嗪属于极性化合物，弱碱性

各位大侠，我在做六水哌嗪的限度检测时，六水哌嗪的色谱峰像一把刀一样，各位有什么好的建议来改善没有！！我所用的溶剂是稀盐酸+甲醇。色谱柱是HP-5的

如题，请求氧化双三丁基锡的检测方法，主要是色谱质朴条件，急！如有成熟的检测氯化石蜡的方法也请赐教。

中文名称：4-[羧基-(3-氯苯基)-甲基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯盐酸盐名称：2-(4-Boc-哌嗪)-2-(3-氯苯基)乙酸【详情请咨询国肽生物】CAS号：885272-99-1别名：1-Piperazineaceticacid,a-(3-chlorophenyl)-4-[(1,1-dimethylethoxy)carbonyl]-分子式：C17H23N2O4Cl.HCl分子量：391.28946结构图：国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

高哌嗪气相检测含量用直接进样法怎么做方法学验证啊

哪位高手用GC做过无水哌嗪的含量测定?本人在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析无水哌嗪含量时遇到了难题。大致情况为：样品采用甲醇溶解。采用的是HP-innowax毛细管柱。柱温100-150度之间，进样口和检测器（FID）的温度设为200度。进样后发现只出溶剂（甲醇）峰。请各位高手指点迷津，谢谢！中国心

CH3COOH中的羰基波数是不是比CH3COCl强？

查资料说CP-VOLAMINE, RTX-5AMINE, DB-624, 自己TG-35MS都是可以分析胺类的，但是我用35MS峰形却不是很理想，像个直角三角形，跟5ms并没有改善多少，其他的柱子还没有试过…我的物质是哌嗪，分子量86,C4H10N2极性，弱碱性，沸点148,甲醇溶剂。哪位老师可以指点迷津，是换用胺类柱子活或者强极性柱子，或者衍生话，酰基化是最佳选择吗？哌嗪液质是可以直接检测的，我师兄做过了…谢谢@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@版主

过氧化值的单位在新旧标准中有所不同，有g/100g，mmol/kg，旧标准中则是meq/kg而羰基价的单位只见有meq/kg ，未见其他现在不知道大家在平时检测过程中是如何使用这个单位的知识听说meq/kg不是正规单位，停止使用了这个在哪里有这方面具体的规定呀？

有没有同行做过羟乙基哌嗪的残留检测公司有一原料药，在生产过程中使用到羟乙基哌嗪，怎么在产品中控制羟乙基哌嗪的限度产品的溶解性不是很好，目前只知道溶于DMSO

哥哥/姐姐好，我是研三妹子。在用ASE350，已经萃取肉样中的哌嗪（建立方法，在肉中加药），采取过：1、硅藻土肉样研磨后加标；2、肉样加水匀浆后加标混匀；3、标液（二氯甲烷溶解哌嗪）直接加到滤纸片上，隔着硅藻土放肉样等等，也尝试了40-160温度以及静态萃取次数，冲洗体积百分数等的优化，收率均不到20，之后使用真空离心浓缩仪以及衍生化过程都是可以的。请问哥哥问题出在哪儿可能？ASE不适合哌嗪（C4H10N2，极性弱碱性，环状对称）药物吗？因后续有浓缩和酸酐衍生化过程，尽量不带如水，请高手支招儿，路人捧场！~谢。。。

请问哌嗪的CH2碳谱及DEPT难出峰，有解决办法吗？

样气里面含有硫化氢和羰基硫，但标气里面只有羰基硫，怎么标定色谱啊？

请问哪位朋友做过方便面的羰基价，GB/T 5009.37，我做了好几次，平行结果很不稳定，标准要求苯和乙醇精制，我使用的是色谱纯试剂，会有影响吗？

羰基镍 Nickel carbonyl CAS：13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup]　　[/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志：毒害品。包装方法：（I）类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体，气密封口，装在金属罐内，周围以惰性吸收材料衬填，外木箱或钢瓶装。储存条件：储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸，防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源，戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收，倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗，经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M（244mg/m3）。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 ％、11.5％及 7.9％,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2％。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。

哌嗪和二甲苯

大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！

做有机锡，氧化双三丁基锡TBTO一定要衍生？做有机锡的国标是衍生的，不衍生就出不来峰？我做氧化双三丁基锡TBTO，在EI-GCMS上出来的是氯化三丁基锡或溴化三丁基锡的峰，但NIST08谱库却能搜索到氧化双三丁基锡TBTO的质谱图，有点奇怪，谱库里的质谱图是没经过GC直接打到MS出来的？直接打氯化三丁基锡应该出峰没问题吧？

双酚A环氧树脂、环氧固化剂能够用GCMS分析出来么，上次做过上述分析，但是没有分析出来，有没有高手指点一下

如何检测哌嗪、乙二胺、三乙烯二胺、二乙烯三胺、氨乙基哌嗪、二甲苯、均三甲苯？

哌嗪和哌嗪乙醇的最好液相分离方法谁有？在所用的色谱条件： 流动相：0.02M磷酸二氢钾：乙腈=55:45 柱子：C18 250*4.6mm 波长：232nm 柱温：30℃

丙烯酰胺（1000ppm左右），氧化双三丁基锡TBTO（800ppm左右）怎么不出峰？用的是DB-XLB非极性的柱子15*0.25*0.25开始丙稀酰胺，氧化双三丁基锡试过几十ppm，没出峰，浓度加大到800-1000还是没出峰。做这些物质有哪些标准啊？升温程序：40度-保持1.5min； 120度/Min-155-保持1min； 20度/min-300度-保持8min； 进样口和传输线分别是270，280度。MS程序：0-18MIN采集信号（其中1.8-2.3关闭灯丝避开溶剂）峰难看一点没关系，但为什么会不出来呢，是分解掉了?还是化合物不稳定？查不到什么资料另外2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇虽然出峰了，但峰超级难看，是用DB-XLB这种非极性的柱子做不好吗？哪个做过的，分享下经验和注意事项？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif修改：不好意思，刚才SIM时没把二甲苯麝香的离子加进去，现在出来了，但20ppm峰不高，估计要买固体标物配高浓度的来做

各位大侠,请教双酚A 环氧树脂的最简单试验室合成方法,我是新手,请告知具体操作步骤,呵呵,谢谢各位

[size=4]请哪位达人上传双盘等臂机械天平检定/校准证书（[B]按JJG 98-2006 机械天平检定规程[/B]），若是检定证书则要求有具体数据，有不确定度更佳！暂时先定50个论坛大洋！[/size][em0808] [em0808] [em0808]