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双叔丁氧羰基哌嗪
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双叔丁氧羰基哌嗪相关的方案
离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量
高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收,因此本文采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。
LC-MS/MS法测定疑似毒品中哌嗪类新精神活性物质
本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》,采用岛津液相色谱质谱联用仪,对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行分析。以外标法定量,苄基哌嗪(BZP)、1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)在考察范围内线性相关系数R均高于0.999,准确度在88.7-109.1%之间;对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样8次,重复性结果(RSD%表示):目标物保留时间和峰面积的RSD分别在0.05-0.35%和0.45-9.33%之间,仪器的重复性良好;加标回收率在77.2-105.8%之间,同时样品测试结果良好。
高效液相色谱法测定疑似毒品中哌嗪类新精神活性物质
本研究参考《GA/T 1787-2021法庭科学疑似毒品中苄基哌嗪、1-(3-氯苯基)哌嗪、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪检验液相色谱和液相色谱-质谱法》,采用岛津高效液相色谱仪对疑似毒品中的哌嗪类新精神活性物质进行定性和定量分析。以外标法定量,1-(3-氯苯基)哌嗪(mCPP)、1-(3-三氟甲基苯基)哌嗪(TFMPP)在考察范围内线性相关系数R均高于0.998,准确度在87.0-110.0%之间;对高中低三个水平的混合标准溶液连续进样6次,重复性结果(RSD%表示):目标物保留时间和峰面积的RSD分别在0.02-0.05%和0.20-0.74%之间,仪器的重复性良好;加标回收率在80.0 ~95.2%之间,同时样品测试结果良好。
阿斯巴甜与二酮哌嗪的分析
按照日本卫生试验法中的饮食物试验法,对作为添加剂的阿斯巴甜和二酮哌嗪进行了分析。二酮哌嗪是阿斯巴甜的主要分解产物之一,规定含量在1.5%以下。使用资生堂公司CAPCELL PAK C18 UG120色谱柱能得到良好的分离度和尖锐的峰型。
凯氏定氮仪测定哌嗪中的氮含量
哌嗪,为白色针状晶体,有咸味,熔点109℃,沸点148℃,折射率1.446(113℃)。在空气中吸收水分和二氧化碳。易溶于水和甘油,微溶于乙醇,不溶于乙醚。可由氯乙醇经氨化,环合制得。其磷酸盐和枸橼酸盐是驱除蛔虫、蛲虫的有效药物,故又名驱蛔灵。其分子式为C4H10N2,测定其氮含量可计算出其纯度。
采用浓缩哌嗪(对二氮己环)的中试测试活动
用美国Artium Technologies公司的相位多普勒粒子分析仪PDI,在中试规模上进行浓缩哌嗪(对二氮己环)喷雾液滴粒径和速度分布测量。
凯氏定氮仪测定焦磷酸哌嗪中的氮含量
焦磷酸哌嗪是一种氮-磷协同无卤环保的高效阻燃剂,分子式为C4H14N2O7P2 ,具有极佳的阻燃性能。外观为白色粉末,无臭无味。作为一种添加型阻燃剂,因具有环保、高效等优点,在聚烯烃、三元乙丙橡胶及TPE弹性体材料中广泛应用。
对一氧化碳中的金属羰基化合物进行气相色谱分离并使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 进行检测
Agilent 8800 ICP-MS/MS 能够在单次色谱分析中使用多种调谐条件,从而可对每种分析物采用最佳采集设置。这使得 GC-ICP-MS/MS 在测定羰基镍和羰基铁时可实现出色的检测限,羰基镍和羰基铁是一氧化碳中最难分析的两种典型污染物。获得的检测限为 70–80 ppt,与 GC-ECD 检测相当,并且远低于各行业目前所要求的检测限。此外,ICP-MS/MS 的多元素分析能力可确保其他金属羰基化合物也可采用此方法实现成功测量,包括Co2(CO)8、Cr(CO)6、Mo(CO)6 和 Fe2(CO)9。通过标准 ICP 雾化室的第二进样口将气相色谱连接至 ICP-MS/MS,以便能够同时吸取标准溶液。由于羰基化合物通常缺少气体标样,因此此方法对于羰基物化合物的定量测定至关重要。同时吸取标准溶液还可提供充足的氧气,防止一氧化碳在炬管或锥上形成碳积聚,从而无需再额外添加氧气。
上海纳锘实业:石油产品中羰基硫的电位滴定法测量
石油产品中羰基硫的电位滴定法测量 摘要:本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量 摘要 本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液,馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用Ag Titrode电极作为指示电极。
应用 UHPLC/Q-TOF/MS 研究茶叶(Camellia Sinensis L.) 的糖基化次级代谢物
糖基化广泛存在于植物的一系列生物过程中,并被认为对人体健康有益,但是有关这一生物过程的研究有限,其主要原因在于缺乏有效的分析方法鉴定植物中丰富多样的糖基化代谢物。本应用简报介绍了 Dai 等人最近报道的一种研究茶叶 (Camellia Sinensis L.) 中糖基化过程的非靶向特异性修饰代谢组学方法。将安捷伦超高效液相色谱 (UHPLC) 与高分辨率四极杆飞行时间质谱 (Q-TOF/MS) 结合使用,在全离子源内碎裂模式下对绿茶进行分析。利用实验室定制的工作流程对采集的数据进行处理,基于特定糖基化修饰的特征性中性丢失模式,选择性地提取与糖基化相关的化合物。直接在数据库中搜索糖基化代谢物或相应的底物,进一步鉴定这些化合物。借助这一策略,同时检测出 202 种糖基化代谢物,包括葡糖基化/半乳糖基化、鼠李糖基化、芦丁糖基化和樱草糖基化,其中在绿茶浸泡液中推断鉴定出 68 种糖基化代谢物。基于 MS/MS 谱图,初步解析出另外 44 种新型糖基化代谢物。此方法使用户能够分析、发现和鉴定植物样品中的新型糖基化代谢物。所述工作流程大大拓展了糖基化代谢物的鉴定范围,并提高了对未知代谢物进行结构解析的能力。该方法可以进一步扩展以分析植物中许多其他重要的修饰。
电位滴定法测定双脂肪烷基甲基叔胺的胺值
双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体,具有碱性,不溶于水,可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性,即为中和1g碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值,来验证电位滴定法在测试胺值方面的可行性。
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒
人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗原、生物素化的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人糖基化依赖的细胞黏附分子(GlyCAM-1)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度。
环氧树脂环氧当量测定
含一个环氧基的树脂量(克/当量),即环氧树脂的平均分子量除以每一分子所含环氧基数量的值。此值为双酚A环氧树脂一般分子量的1/2。与环氧值、环氧指数一样,都是用以表示环氧树脂所含环氧基数量的重要物性指标。由此可计算出环氧树脂所需固化剂的用量。该方法采用溴化季铵盐直接滴定法,用高氯酸滴定,操作简便,出结果快,数值准确,重复性良好,是检测这类样品的不错的方法。
乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢、羰基硫的测定 ---气相色谱质谱联用法
本实验采用赛默飞气相色谱质谱联用仪(ISQ系列)针对乙烯、丙烯中痕量硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析建立了快速检测方法。该方法对于ppb-ppm级别的硫化氢、磷化氢、砷化氢和羰基硫的分析具有良好的线性,能够满足工业上对于上述四种化合物痕量分析的检出限要求,且操作简单方便,快速高效。
用于 Agilent 490 微型气相色谱仪的惰性样品流路 — 低 ppm 级硫化氢和羰基硫分析
为了防止含硫化合物发生吸附,分析低 ppm 级物质时需要对样品流路的不锈钢表面进行去活处理。本应用简报介绍了 Agilent 490 微型气相色谱仪与完全去活的进样口配合,对硫化氢和羰基硫的分离、低浓度检测和分析性能。
GCMS法结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺
由于甲基苯丙胺含有氨基,极性较强,如果直接进行气相色谱分析,会出现峰拖尾,峰形差,灵敏度低,重现性差等问题,所以进样前衍生已经重要的手段,目前常见的衍生方式有硅烷化,酰基化等,衍生试剂常用N-甲基双三氟乙酰胺(MBTFA),N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙胺(MTBSTFA)等,衍生时间30min~2h,用量在50~500µ L不等,衍生试剂通常价格较高,毒性较大,且衍生条件要求苛刻。本文建立了气相色谱-质谱联用仪结合岛津双步进样柱上衍生技术测定唾液中甲基苯丙胺毒品的分析方法,将甲基苯丙胺和衍生试剂MBTFA在柱上衍生,衍生时间为4s,衍生试剂只需1µ L,衍生时间和试剂用量都远远少于传统的衍生方式。
气相色谱法分析合成气中微量硫化氢、羰基硫
合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用途,它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。合成气中硫化物含量的测定,是合成气中生产氨和甲醇过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设备腐蚀、催化剂失活等严重后果,从而影响生产的安全稳定运行。因此,在生产过程中要及时、准确的测定硫的含量,确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据的检测方法为ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。本实验采用配备了惰性进样阀和FPD 检测器的Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析,分析合成气中微量的硫化氢和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附,试验中所有连接管路和接头都采用了惰性化处理。
LCMSMS对食品中的双酚A及其环氧衍生物的分析方法
双酚A被广泛用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP) 、聚砜树脂和聚苯醚树脂等高分子材料。这类物质被证明为“内分泌干扰物”,不仅可能影响生殖功能,还可能会对人体的免疫系统造成伤害,导致心脏病、糖尿病和某些肝脏疾病,影响胎儿及儿童的大脑发育,甚至增加前列腺癌和乳腺癌的风险,有毒残留可能危及后代。由于LCMS/MS的选择性强,灵敏度高,考察LCMS/MS检测双酚A及其环氧衍生物情况。仪器:API 4000 液质联用仪,配 ESI 离子源,Agilent 1200 型高效液相色谱仪结论:使用 HPLC-MS/MS 检测双酚 A 及其环氧衍生物,测定低限在 0.1~10ppb 之间,方法灵敏度高,重现性好,能够对包装材料及食品中双酚 A 及其环氧衍生物做定性确证及定量测定。
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物
高效液相色谱法测定电子烟烟液中8种羰基化合物的分析方法,该方法线性、重复性、回收率结果良好,灵敏度、准确度高,为相关行业对电子烟进行风险监控提供了参考。
电位滴定法检测环氧树脂的环氧值
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。环氧值是环氧树脂类胶粘剂、灌封料、复合材料等使用和质量控制的一项十分重要的指标,可以鉴定环氧树脂的质量好坏,也可以通过环氧值的量计算出环氧树脂所需固化剂的用量。盐酸-丙酮法是测定环氧值最常用的方法,本文采用此方法和电位滴定仪检测环氧树脂中的环氧值,具有操作步骤简单,重复性好等特点。
赛默飞双三元液相色谱-鼠血浆中杀鼠灵检测
赛默飞世尔科技双三元液相色谱系统,双三元系统是UltiMate® 3000系列色谱的卓越组合,通过共享自动进样器、柱温箱、软件实现两套分析系统的功能。 无论是常规分析、微量分析或纳升级分析,双三元系统均能提供完美的解决方案。 UltiMate® 3000系列色谱仪凭借其卓越的性能、创新的理念、丰富的配置, 在2006年匹兹堡展会上荣获IBO金奖赛默飞双三元液相色谱-鼠血浆中杀鼠灵检测
高效液相色谱法测定电子雾化液中杂质羰基化合物
电子烟出口检测过程中,电子雾化液中杂质含量需严格按照团体标准T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》执行检测。电子雾化液中杂质组分羰基化合物需符合标准中杂质限量要求才能合规出口。福立仪器采用LC5090高效液相色谱仪对8种羰基类化和物进行了测定,严控电子烟出口品质关。
使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空 进样器-XL Tray 和双 FID Agilent 8890 气相色谱系统分析血醇含量
血醇含量 (BAC) 测试是世界各地法医实验室使用的一种重要检测方法。虽然针对驾驶人员的法定乙醇限量因地区而异,但法医实验室的检测任务长期积压却是一个普遍存在的问题。本应用简报介绍了使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空进样器-XLTray 以及配备双柱和双火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统对 BAC进行的分析。8697-XL Tray 将 8697 的精度和智能功能与扩展的120 个样品瓶容量样品架集成在一起。在双柱、双 FID 配置中结合使用 8697-XL Tray 和 8890 气相色谱仪,获得了出色的乙醇线性 (0.025%–0.3%),在 0.05% 浓度下样品瓶间重现性为2.0% RSD,在 0.4% 浓度下无乙醇残留。
使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空 进样器-XL Tray 和双 FID Agilent 8890 气相色谱系统分析血醇含量
摘要血醇含量 (BAC) 测试是世界各地法医实验室使用的一种重要检测方法。虽然针对驾驶人员的法定乙醇限量因地区而异,但法医实验室的检测任务长期积压却是一个普遍存在的问题。本应用简报介绍了使用 120 样品瓶位 Agilent 8697 顶空进样器-XL Tray 以及配备双柱和双火焰离子化检测器 (FID) 的 Agilent 8890 气相色谱系统对 BAC进行的分析。8697-XL Tray 将 8697 的精度和智能功能与扩展的 120 个样品瓶容量样品架集成在一起。在双柱、双 FID 配置中结合使用 8697-XL Tray 和 8890 气相色谱仪,获得了出色的乙醇线性 (0.025%–0.3%),在 0.05% 浓度下样品瓶间重现性为2.0% RSD,在 0.4% 浓度下无乙醇残留。
天津兰力科:双2[ 22吡咯( 乙氧基) ] 乙烷的合成及其电化学聚合
以吡咯和二缩三乙二醇为原料合成了N 取代吡咯衍生物单体———双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷,并用循环扫描伏安技术研究了该单体的电化学聚合过程。结果表明:在乙腈/ 高氯酸锂溶液中,双2[ 22吡咯(乙氧基) ]乙烷在铟锡氧化物导电玻璃( ITO) 、Pt 、Au 、玻璃碳、石墨电极上均能顺利发生反应,形成一定厚度的聚合物膜。但聚合速率、膜的结构、膜的颜色有差异。溶剂水对聚合有明显影响。形成的聚合膜具有良好的电化学稳定性。
GABA处理对双孢蘑菇活性氧代谢和膜脂过氧化的影响
本研究旨在确定 GABA 处理对双孢蘑菇褐变、细胞膜透性、膜脂过氧化、活性氧积累及抗氧化酶活性的影响,进一步揭示该处理对双孢蘑菇的作用机理,为 GABA 在双孢蘑菇保鲜中的应用提供理论依据。
谱育气相色谱血醇分析:一次进样即得双柱结果
育科技基于GC 2000 气相色谱仪和EXPEC 236 全自动顶空进样器,推出了血醇分析解决方案,系统结合了一进两出的双通道技术,可以实现一次顶空进样,将样品一分为二,分别进入两根血醇柱,再经两个FID检测,做到一次进样即得双柱确认的完整结果。
北京佳仪:裂解同时甲基化研究双酚A二氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解
氰酸酯是近年来得到快速发展的一种新型热固性树脂基体,与环氧树脂共混是氰酸酯树脂最重要的改性方法之一,如今大多数商品化的氰酸酯树脂预浸料都是氰酸酯树脂/环氧树脂共混物。氰酸酯树脂/环氧树脂共混物不是简单的物理共混物,两者之间存在着复杂的共聚反应,这些反应的存在使得氰酸酯树脂/环氧树脂共混物的某些性能比氰酸酯树脂均聚物还要优异,如吸湿性和韧性等。热固性树脂的交联反应过程非常复杂,且树脂由液态变为不溶不熔的三维固体网络,因而其固化表征比较困难。裂解气相色谱-质谱(PyGC-MS)是表征聚合物结构非常方便的方法,为树脂固化过程中的结构变化表征提供了可能,是跟踪固化反应的有限的几种表征手段之一。裂解同时甲基化技术是热裂解技术的重要进展之一,即将样品与烷基化试剂(如四甲基氢氧化铵)在裂解器中共热,裂解产物中的极性组分(如醇、酸)立即发生烷基化反应,转换为相应的弱极性衍生物(如醚、酯),并出现在谱图上,不仅谱图大为简化,且产物与样品结构的对应关系更为明确。本文采用HRPyGC-MS 作为主要研究手段,结合裂解同时甲基化技术,研究氰酸酯树脂及其与酚醛环氧树脂共混物的热分解行为,探讨氰酸酯-酚醛环氧树脂的结构特征。
CT-1Plus自动电位滴定仪测定溶液中环氧树脂胺值
环氧树脂是一种高分子聚合物,分子式为(C11H12O3)n,是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性,可用多种含有活泼氢的化合物使其开环,固化交联生成网状结构,因此它是一种热固性树脂。胺值是其测试性能指标之一,本例通过电位滴定法测定一种环氧树脂的胺值。
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