[align=center][b][font=黑体]建立液相质谱联用法测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺的含量方法[/font][/b][/align][align=center][font=楷体_GB2312]黄锦波[/font]1[font=楷体_GB2312]，罗杰鸿[/font]2[/align][align=center](1.[font=宋体]吉姆斯（广州）实验技术有限公司；[/font]2.[font=宋体]广东安纳检测技术有限公司[/font][font=宋体]广州[/font] [url=http://www.cqvip.com/main/search.aspx?o=%e5%b9%bf%e5%b7%9e510520][color=windowtext]510000[/color][/url])[/align][align=left][b][font=黑体]摘要[/font]:[font=黑体]目的[/font][/b][font=宋体]建立液相串联质谱法测定生姜提取液中米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][b][font=黑体]方法[/font][/b][font=宋体]样品经过乙腈溶解，超声[/font]15 min[font=宋体]，再经过[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱净化，最终以甲醇洗脱并定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶。采用电喷雾离子源，全扫描模式，取适量样品上机测试。选择[/font]Extend-C18[font=宋体]为分离柱，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水为流动相。[/font][b][font=黑体]结果[/font][/b][font=宋体]米诺地尔，度他雄胺与非那雄胺的检出浓度分别为[/font]0.020mg/kg[font=宋体]，[/font]0.019mg/kg[font=宋体]，[/font]0.022 mg/kg[font=宋体]，线性良好，[/font]R[sup]2[/sup][font=宋体]均大于[/font]0.995[font=宋体]。以空白样品为基质，回收率在[/font]89.0%-99.8%[font=宋体]之间，相对标准偏差在[/font]0.5-4.1 %[font=宋体]之间。[/font][b][font=黑体]结论[/font][/b][font=宋体]该方法的能[/font][/align][b][font=楷体]关键词[/font]:[/b] [font=宋体]液相串联质谱法；生姜提取液；米诺地尔；度他雄胺；非那雄胺；[/font][align=center][b][color=black]Determination ofthree prohibited hormones in hair cosmetics by LC-MS[/color][/b][/align][align=center][color=#2B2B2B]Huang Jin-bo 1[/color][font=黑体][color=#2B2B2B]，[/color][/font][color=#2B2B2B]Luo Jie-hong2[/color][/align][align=center][color=#2B2B2B](1.Jims (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd. 2. Guangdong Anna TestingTechnology Co., Ltd., Guangzhou 510000)[/color][/align][align=left][b][color=#2B2B2B]ABSTRACT: [/color][/b]Objective to establish a liquid phase tandem massspectrometry method for the determination of minoxidil, dutasteride andfinasteride in ginger extract. Methods The samples were dissolved inacetonitrile, sonicated for 15min, and then purified by Oasis HLB column.Finally, the samples were eluted with methanol and fixed in a 10 mlvolume-volume flask. Using electrospray ion source, full scan mode, takeappropriate samples on the machine test. Extend-c18 was selected as theseparation column, and 90 % methanol-0.1 % formic acid water was used as themobile phase. Results The detectable concentrations of minoxidil, dutasterideand finasteride were 0.020mg/kg, 0.019mg/kg and0.022mg/kg, respectively, withgood linearity and R[sup]2[/sup] greater than 0.995. Using blank sample assubstrate, the recoveries were 89.0%-99.8%and the relative standard deviationswere 0.5-4.1%. Conclusion This method can accurately analyze the contents ofthree prohibited hormones in ginger extract.[/align][b]Key words: [/b]LC-MSMS gingerextract Minoxidil Dutasteride finasteride [align=left][font=宋体]生姜提取液可通过刺激头皮血液，使得毛囊活跃，有助于毛发生长，减少脱发断发[/font][sup][1][/sup][font=宋体]，往往被用作生发原料。米诺地尔或雄胺激素类激素可被用于治疗脱发症状，但根据《化妆品安全技术规范》（[/font]2015[font=宋体]年版）中规定，米诺地尔或雄胺激素类激素禁止添加到日化用品中，若长期使用含有这三种激素的日化用品，很有可能导致头屑增多、皮肤瘙痒、脱发加剧等[/font][sup][2][/sup][font=宋体]，因此需建立相关的检测方法，以监测相关的产品。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前，检测米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺的主要方法为液相色谱仪[/font][sup][3-4][/sup][font=宋体]、液相质谱联用法[/font][sup][5-6][/sup][font=宋体]。液相色谱仪在检测的过程中对分离条件要求高，不同基质的样品有可能需要开发不同的分离方法，同时容易出现假阳性。液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法，能同时检测几十种激素[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，这有利于缩短分析时间，有利于辨别假阳性，因此，在实际工作中，首选液相串联质谱测定激素。[/font][/align][align=left][font=宋体]目前质谱法测定米诺地尔与非那雄胺的检测方法相对较多[/font][sup][8-9][/sup][font=宋体]，但是检测度他雄胺的检测方法较少，因此本实验通过优化前处理条件，色谱条件与质谱条件，建立了液相质谱联用测定生姜提取液中米诺地尔、度他雄胺与非那雄胺含量的方法。[/font][/align][align=left]1 [font=仿宋]试验[/font][/align][align=left]1.1 [font=黑体]仪器和试剂[/font][/align][align=left][font=宋体]赛默飞液相色谱质谱联用仪[/font]TSQ Quantum Ultra&Access MAX[font=宋体]，吉姆斯[/font]ZY-1001[font=宋体]超声波清洗器、[/font]TDL-5A[font=宋体]台式离心机。[/font][/align][align=left][font=宋体]米诺地尔标准品（纯度为[/font]99.5 %[font=宋体]）、非那雄胺标准品（纯度为[/font]99.7 %[font=宋体]）、度他雄胺标准品（纯度为[/font]99.9 %[font=宋体]）[/font]([font=宋体]均购于上海安谱实验科技有限公司[/font])[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]样品：市售[/font][/align][align=left][font=宋体]试剂：甲醇、乙醇、乙腈均为色谱纯，三氯甲烷为分析纯。[/font][/align][align=left][font=宋体]耗材：[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱，[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱。[/font][/align][align=left]1.2 [font=黑体]溶液配制[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.1 3[/font][font=仿宋]种激素的混合对照品储备液[/font][/align][align=left][font=宋体]分别称取米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺对照品适量，用甲醇溶解并稀释成各组分质量浓度分别约为[/font]10μg/ml[font=宋体]的混合对照品储备液。[/font][/align][align=left][font=仿宋]1.2.2 3[/font][font=仿宋]种激素的系列混合标准工作溶液[/font][/align][align=left][font=宋体]精密[/font]3[font=宋体]种激素的混合对照品储备液[/font]0.01[font=宋体]、[/font]0.02[font=宋体]、[/font]0.04[font=宋体]、[/font]0.06[font=宋体]、[/font]0.08[font=宋体]、[/font]0.1ml [font=宋体]，分别置于[/font]6[font=宋体]只[/font]10ml[font=宋体]棕色容量瓶中，用甲醇稀释至标线，配制成各组分质量浓度均分别为[/font]10[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]20[font=宋体]、[/font]40[font=宋体]、[/font]60[font=宋体]、[/font]80[font=宋体]、[/font]100μg/l[font=宋体]的系列混合标准工作溶液，[/font][/align][align=left]1.3 [font=黑体]仪器工作条件[/font][/align][align=left]1[font=宋体]）色谱条件[/font] [font=宋体]色谱柱：[/font]Extend-C18[font=宋体]色谱柱（[/font]100mm×0.46 cm×0.25 μm[font=宋体]），柱温：[/font][font=宋体]35℃[/font][font=宋体]；进样体积[/font]5μl[font=宋体]；流速为[/font]0.2ml/min[font=宋体]。流动相[/font]A[font=宋体]为甲醇，流动相[/font]B[font=宋体]为[/font]0.1 %[font=宋体]甲酸水，等度洗脱，[/font]A:B=90 %:10 %[font=宋体]。[/font][/align][align=left]2[font=宋体]）质谱条件[/font][font=宋体]电喷雾离子源（[/font]ESI[sup]+[/sup][font=宋体]），全扫描模式（[/font]scan[font=宋体]），碰撞气为氩气，雾化气为氮气，雾化室温度：[/font]350[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口温度为[/font]250[font=宋体]℃[/font][font=宋体]，接口电压为[/font]3.5 kV[font=宋体]，其余质谱参数见表[/font]1[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=黑体]表[/font]1 [font=黑体]质谱参数[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]化合物[/font][/b][/align] [/td][td=3,1] [align=center][b][font=宋体]质荷比[/font][i]m/z[/i][/b][/align] [/td][td=1,2] [align=center][b][font=宋体]碰撞电压[/font]/V[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]分子量[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+H[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]M+Na[sup]+[/sup][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center]209.2[/align] [/td][td] [align=center]210.2[/align] [/td][td] [align=center][color=black]/[/color][/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]372.5[/align] [/td][td] [align=center]373.4[/align] [/td][td] [align=center]395.3[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]528.5[/align] [/td][td] [align=center]529.3[/align] [/td][td] [align=center][color=black]551.3[/color][/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left]1.4 [font=黑体]试验方法[/font][/align] [font=宋体]准确称取均匀的样品[/font]0.5 g[font=宋体]于[/font]10 ml[font=宋体]离心管中，加入[/font]3 ml[font=宋体]乙腈进行提取，振荡[/font]1 min[font=宋体]，超声[/font]10 min[font=宋体]后，于[/font]5000 r/min[font=宋体]的离心机上进行离心，有机相经[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取小柱（提前分别以[/font]5 ml[font=宋体]甲醇，[/font]10ml[font=宋体]水活化）净化，待样品液体流尽后，以甲醇进行自然流下洗脱，最终以甲醇定容于[/font]10 ml[font=宋体]容量瓶中，供试品经过有机滤膜过滤后，上机待测。[/font][align=left] [/align][align=left]2 [font=仿宋]结果与讨论[/font][/align][align=left]2.1 [font=黑体]色谱行为[/font][/align][font=宋体]在优化的色谱条件下，[/font]3[font=宋体]种激素的混合标准溶液的色谱图见图[/font]1[align=center][sub][img=total-map 拷贝,362,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650413053_6906_3237657_3.jpg!w543x245.jpg[/img][/sub][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-1 3[font=宋体]种激素的总离子色谱图[/font][/align][align=center][img=mi-背景白色-离子,108,162]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151650558752_9924_3237657_3.jpg!w162x243.jpg[/img] [img=fei-背影白色-离子,130,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651059044_5407_3237657_3.jpg!w195x277.jpg[/img] [img=du-背影白色-离子,91,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651141788_8226_3237657_3.jpg!w136x292.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1-2 [font=宋体]米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺（从左到右）标准溶液的总离子色谱图与相关离子柱状图[/font][/align][b][font='Times New Roman',serif] [/font][font='Times New Roman',serif]2.2 [/font][font=黑体]仪器条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.2.1[/font][font=仿宋]流动相的选择[/font][/align][align=left][font=宋体]本试验以常见的甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水作为流动相，分别设置[/font]10 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1 %[font=宋体]甲酸水，[/font]30 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]50 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水、[/font]70 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水，[/font]90 %[font=宋体]甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水进行测试，查看各个目标峰的响应值（响应值以同浓度下的峰面积大小判断）。结果发现，流动相的变化，对度他雄胺的响应值无明显影响，但有机相的占比越高，米诺地尔与非那雄胺的响应值越高，因此本试验的流动相采用[/font]90 %[font=宋体]的甲醇[/font]-0.1%[font=宋体]甲酸水。[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.2.2 [/font][font=仿宋]质谱条件的优化[/font][/align][font=宋体]以[/font]0.1μg/ml[font=宋体]的混合标准溶液以注射进样的方式进行全扫描分析，通过优化雾化室温度、碰撞能量、毛细管电压等参数，得到[/font]3[font=宋体]种激素的最优分析条件。结果表明，这三种激素在正模式下响应更高。米诺地尔、非那雄胺、度他雄胺的最佳碰撞电压分别为[/font]25V[font=宋体]、[/font]30V[font=宋体]、[/font]22 V[font=宋体]。[/font]M+H[sup]+[/sup][font=宋体]分别为[/font]210.3[font=宋体]、[/font]373.4[font=宋体]、[/font]529.3[font=宋体]、[/font]551.3[font=宋体]。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.4 [/font][font=黑体]样品前处理条件的优化[/font][/b][align=left][font=仿宋]2.4.1[/font][font=仿宋]提取溶剂的选择[/font][/align][font=宋体]本试验以甲醇、乙醇、乙腈与三氯甲烷作为提取剂，分别考察不同提取剂对目标物的回收率影响。结果表明，这甲醇与乙醇对米诺地尔的回收率较低，而三氯甲烷对非那雄胺与度他雄胺的回收率相对偏高，而乙腈作为提取剂时，三个目标物的回收率均较好（如表[/font]2[font=宋体]所示），因此本实验选择的样品提取剂为乙腈。[/font][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left][font=黑体]表[/font]2 [font=黑体]考察不同溶剂作为提取剂的回收率结果[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=4,1] [align=center][font=宋体]米诺地尔加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、非那雄胺加标量为[/font]0.10 μg[font=宋体]、与度他雄胺加标量为[/font]0.11 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]乙腈[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]三氯甲烷[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]米诺地尔[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]84.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.5 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]109.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]非那雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]91.4 %[/align] [/td][td] [align=center]92.5 %[/align] [/td][td] [align=center]105.4 %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]度他雄胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]93.4 %[/align] [/td][td] [align=center][color=black]95.9 [/color]%[/align] [/td][td] [align=center]110.4 %[/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=仿宋] [/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.2 [/font][font=仿宋]超声时间的确定[/font][/align][font=宋体]本实验设计超声[/font]1 min[font=宋体]，[/font]5 min[font=宋体]，[/font]10min[font=宋体]，[/font]15 min[font=宋体]，[/font]20 min,[font=宋体]与[/font]30min[font=宋体]进行对比实验，以一定浓度的质控样作为提取样品，参考[/font]1.3[font=宋体]的方法进行前处理，以回收率的高低作为判断的标准。结果发现，米诺地尔在超声[/font]10 min[font=宋体]内，回收率呈上升阶段，而[/font]10min[font=宋体]到[/font]15 min[font=宋体]内无明显的变化，大于[/font]15 min[font=宋体]后，有往下的趋势，而非那雄胺与度他雄胺在超声[/font]15 min[font=宋体]内，呈上升的阶段，而大于[/font]15 min[font=宋体]后，并无明显的变化。因此本试验，采用超声提取时间为[/font]15 min[font=宋体]。具体如图[/font]4-[font=宋体]图[/font]6[font=宋体]所示[/font][align=center][img=,305,115]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651368262_41_3237657_3.png!w457x172.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 4 [font=黑体]米诺地尔的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left] [/align][align=center][img=,325,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651483537_5445_3237657_3.png!w487x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 5 [font=黑体]非那雄胺的超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=center][img=,333,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/12/202212151651573213_2787_3237657_3.png!w499x193.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体]图[/font] 6 [font=黑体]度他雄胺[/font][font=黑体]超声提取时间与回收率的趋势图[/font][/align][align=left][font=仿宋]2.4.3[/font][font=仿宋]净化条件的选择[/font][/align][font=宋体]本试验考察两种固相萃取柱对质控样中的目标物的净化能力，分别为[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱与[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取柱，结果发现采用[/font]Aisimo WAX[font=宋体]固相萃取小柱进行净化时，三种目标物的回收率范围在[/font]58.4 %[font=宋体]至[/font]75.9 %[font=宋体]之间，而采用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱时，回收率的范围在[/font]89.1 %[font=宋体]到[/font]96.4 %[font=宋体]之间，因此本实验选用[/font]Oasis HLB[font=宋体]固相萃取柱作为净化柱。[/font][b][font='Times New Roman',serif]2.5[/font][font=黑体]标准曲线与检出浓度[/font][/b][font=宋体]配制[/font]0.1[font=宋体]，[/font]0.5[font=宋体]，[/font]2.0[font=宋体]，[/font]5.0[font=宋体]，[/font]10.0[font=宋体]，[/font]50.0[font=宋体]，[/font]100 μg/l[font=宋体]的混合标准溶液系列，按优化后的色谱条件对其进行测定，以目标物的配置浓度为横坐标，峰面积为纵坐标。线性范围，回归方程与相关系数详见表[/font]3[font=宋体]。[/font][font=宋体]检出限以[/font]3[font=宋体]倍信噪比（[/font]3S/N[font=宋体]）时所对应的浓度计算、[/font][align=left][font=黑体]表[/font]3 3[font=黑体]种激素标准曲线考察结果[/font][/align] [table=569][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]峰号[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]目标物[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性范围（[/color][/font][color=black]μg/l[/color][font=宋体][color=black]）[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]线性回归方程[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]相关系数[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]检出限[/color][/font][color=black] (mg/kg)[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.05-100.5[/align] [/td][td] [align=center]Y =53460X-329[/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][td] [align=center]0.020[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]9.77-97.7[/align] [/td][td] [align=center]Y =99878X-1472[/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][td] [align=center]0.019[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]10.99-109.9[/align] [/td][td] [align=center]Y =43944X-3072[/align] [/td][td] [align=center]0.9994[/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman',serif]2.6 [/font][font=黑体]回收试验与精密度[/font][/b][font=宋体]以不含的生姜提取液作为空白基质，分别对其添加低、中、高三个水平的混合标准溶液，每个水平测试[/font]6[font=宋体]次，回收率和测定值的相对标准偏差[/font](RSD)[font=宋体]见表[/font]4[font=宋体]。[/font][align=left][font=黑体]表[/font]4 [font=黑体]精密度和回收率实验结果（[/font]n=6[font=黑体]）[/font][/align] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]化合物[/font][/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.02 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.04 μg[/align] [/td][td=2,1] [align=center][font=宋体]加标量[/font]0.2 μg[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font]%[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]回收率[/font] %[/align] [/td][td] [align=center]RSD %[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]米诺地尔[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center]4.1[/align] [/td][td] [align=center][color=black]92.7[/color][/align] [/td][td] [align=center]3.6[/align] [/td][td] [align=center][color=black]99.8[/color][/align] [/td][td] [align=center]1.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]非那雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center]89.0%[/align] [/td][td] [align=center]3.4[/align] [/td][td] [align=center]95.0[/align] [/td][td] [align=center]2.5[/align] [/td][td] [align=center][color=black]97.9[/color][/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]度他雄胺[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.9[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]93.5[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3.1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]98.8[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2.6[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left]3 [font=仿宋]总结[/font][/align][font=宋体]本实验通过优化样品前处理与色谱仪器条件，探索出适合液相质谱法测定生姜提取液中[/font]3[font=宋体]种激素含量的检测方法，本实验方法具有较高的准确度和精密度，能准确的检测生姜提取液中米诺地尔，非那雄胺与度他雄胺含量。[/font][align=left][b][font=黑体]参考文献[/font][/b][/align][1] [font=宋体]高合意[/font],[font=宋体]黄健聪[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]复配植物防脱生发原料的制备与功效评价研究[/font][J].[font=宋体]日用化学工业[/font]. 2018,48(09)[font=宋体]，[/font]521-526[2] [font=宋体]张朝辉[/font].[font=宋体]非那雄胺与米诺地尔治疗男性雄激素性秃发疗效分析[/font][J]. [font=宋体]临床研究[/font],2017,03(25):39-42.[3] [font=宋体]高媛[/font].HPLC[font=宋体]法测定米诺地尔洗剂含量及温度对含量影响的考察[/font][J]. [font=宋体]中国药师[/font],2018,07:1284-1286.[4] [font=宋体]刘亚雄[/font].[font=宋体]高效液相色谱法检测防脱、育发类化妆品中的非那雄胺[/font][J]. [font=宋体]日用化学工业[/font],2014,01:54-56.[5] [font=宋体]赵薇[/font],[font=宋体]等[/font]. [font=宋体]超高效液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱法测定婴幼儿化妆品中米诺地尔等[/font]7[font=宋体]种成分[/font][J]. [font=宋体]食品安全质量检测学报[/font], 2019, 09: 2765-2770.[6] [font=宋体]许文佳[/font].HPLC-MS/MS[font=宋体]法同时测定生姜提取液中的[/font]13[font=宋体]种违禁成分[/font][J]. [font=宋体]药物分析杂志[/font],2019,08:1483-1488.[7] [font=宋体]郑磊[/font],[font=宋体]等[/font].[font=宋体]育发产品中斑蝥素和氮芥及米诺地尔的液相色谱[/font]-[font=宋体]串联质谱测定法[/font][J]. [font=宋体]环境与健康杂志[/font],2016,01[font=宋体]：[/font]66-68.[8] [font=宋体]吴川彦[/font],[font=宋体]等[/font].HPLC-Q-TOF-MS[font=宋体]法对米诺地尔及凝胶有关物质的分：中国药师[/font],2017,12:2267-2272.[9] [font=宋体]龚越强[/font].HPLC[font=宋体]测定中草药育发类化妆品中非法添加的米诺地尔[/font][J]. [font=宋体]食品与药品[/font],2014,04:267-269.
2024年1月8日，根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物，能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮，用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草，验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量，适用于膏霜乳类、液体类（水、油）、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件：[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]
因为刚入行，不太懂，敢问客位大侠，甲胺磷高纯度标准品是什么？规格单位一般是什么？一般价钱是在多少？谢谢各位了
2009年的最后一天，来自上海市食品安全联席会议办公室的消息，让“三聚氰胺”的字眼再次拨动了公众的神经：一家位于上海的乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处。此时已经距离发生在2008年9月的全国性的三聚氰胺事件一年有余，中国乳业已经全面复苏。由中经产业景气指数研究中心和国家统计局中国经济景气监测中心联合发布的数据显示，2009年前三季度，国内乳品产量累计高达1423万吨，同比增长3.42%，乳业产品销售率整体超过95%，行业景气指数为95.5点，距离最高点仅差4.5点。然而，这家名为上海熊猫乳品有限公司（下称“上海熊猫”）的企业却让外界再次感受到三聚氰胺幽灵飘荡的丝丝寒意。就在20多天前，位于陕西的金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉,其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。记者了解到，此次问题依然出现在奶源上，而且可能是使用了当年的遗留有毒奶源。业内专家王丁棉介绍，一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有被给予足够的监管，这令人对此次事态的范围是否会进一步扩大抱有疑虑。据本报记者了解，对于上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月已经进行，但在之后长达8个月的时间内，一直处于对公众“保密”状态。对于，此前负责调查此事的上海市质量技术监督局宣传部人士表示，一切情况说明，均要以此前政府的新闻稿为参考。但记者在新闻稿中也并未看到对于延迟通知的任何解释。在熊猫乳品被曝光的第二天，也是2010年新年的第一天，全国许多手机用户都收到了一条来自三鹿等22家奶制品责任企业对问题奶粉事件的道歉短信。短信中写道：“决心以此为戒，杜绝不合格产品，诚恳接受社会监督。”行业乱局重新抬头无论是上海熊猫还是陕西金桥，被查出的问题产品，均是使用了此前被查出含有三聚氰胺的奶源所致。根据陕西方面公布的信息，金桥乳业的问题奶源来自在2008年10月复检时，将不合格样品偷梁换柱后，一直存放在库房中，并在去年再度拿出使用。而上海熊猫也是使用回收炼乳，但来源不明。“这说明在2008年三聚氰胺事件之后，对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”王丁棉告诉记者，早在去年6月，曾有一饲料商向他透露，自己从一奶粉经销商手中购买了六七万吨三聚氰胺严重超标的奶粉，准备用作饲料。当时，王丁棉给他的警告是，“小心坐牢”。在王丁棉看来，政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管，包括问题产品从企业售出后，卖给了谁，并没有真正跟进落实下去。而这一空白，也直接导致了金桥和上海熊猫事件的发生。事实上，在2008年的三聚氰胺事件中，曾被公众所质疑的一个地方在于，回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径，大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问，三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业，为何听到的是召回信息，却惟独没有销毁公告。此前，包括王丁棉在内的业内人士的另一个担忧是，目前紧俏的奶源问题不得到解决，也势必影响未来乳业的安全。乳业的复苏、企业的扩建，正带动对于奶源新一轮的争夺。事实上，上海熊猫与陕西金桥事发于中国奶业整体复苏之际，或非偶然，“一旦竞争加剧，奶源重新紧俏缺，就容易有企业铤而走险。尤其是不掌握奶源的小企业。”王丁棉忧心忡忡，“这种状况下，最不能大意的就是质量检测。奶源一旦紧缺，就会加水，或者添加其他什么物质；另一方面，企业因为抢奶，则可能会对产品的质量尺度放宽。”8个月前的案件而上海熊猫事件另一疑问是，为何政府部门在查处了8个月之后，才把情况通报给公众？有上海当地的业内人士向记者透露，一些行业内人士其实也在此前就知道了这一事件，但是被告知要“保密”，“不能说”。对于原因，他仅表示，“目前乳业恢复形势很好”。在去年年底案件公开之前，上海熊猫乳品已在系统内被几次点名，但外界所知寥寥。而最先给予极大关注的，乃是一家名为浙江熊猫乳品有限公司（下称“浙江熊猫”）的企业。两家企业均为乳品生产企业，且名称相同，仅是所在地有所不同。浙江熊猫一位负责人告诉记者，公司早在去年4月底就在国家质检总局的一份杂志中看到了这一消息，但并未引起多大注意。去年11月26日，全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺在电视电话会议上表示，对于顶风作案、屡教不改的食品生产经营者，一定要重拳打击，严厉处罚，并在会议上特别点到了“公安部挂牌督办了上海‘熊猫’炼乳使用含三聚氰胺原料案”。陈竺的“点名”，让浙江熊猫感到不安，于是，他们“赶紧出了一个律师声明给经销商”。上述浙江熊猫人士口中的杂志消息，实质乃是国家质检总局在2009年4月29日下发给各省、自治区、直辖市等地质监局的《关于上海质监局查处上海熊猫乳品有限公司违法生产伪劣乳制品情况的通报》（国质检执函【2009】201号，下称“《通报》”）。根据记者获得的这份《通报》，上海市质监局在4月23日，发现了“上海熊猫乳品有限公司生产的少数批次中老年高钙奶粉（标称生产日期2009年4月1日）、含乳调味品和原料中三聚氰胺含量超过临时管理限量值规定”。《通报》同时表示，上海质监局在当时随即按照市政府的指示会同有关部门对该企业全面进行检查，并发现了其使用回收的炼乳作为生产原料的恶劣情况。此后，上海市质监局已责令上海熊猫乳品停止生产，封存了所有的问题成品和原料，并组织力量查清问题成品流向、全力组织召回工作。而上海市公安机关已对涉案人员立案侦察。据悉，目前上海熊猫乳品的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照已被吊销，公司法人代表、总经理及副总经理等3名犯罪嫌疑人已被依法起诉。“现在处于公诉阶段。”上海市质监局宣传部方面告诉记者。问题企业起底元旦前的案件披露，让浙江熊猫再次遭遇误会。一个重要原因是，浙江熊猫的名气远大于上海熊猫。资料显示， 浙江熊猫是中国规模最大的炼乳生产企业，位居同行业第一。浙江熊猫方面的人士告诉记者，在发布法律声明之前，公司已经对上海熊猫的情况做过调查。上海熊猫为原籍在温州苍南的几个自然人股东投资组建，其注册地在上海奉贤区，为独立法人。上海熊猫乳品有限公司原名为上海宝熊乳品有限公司，后经四川省一家企业授权、许可使用了“熊猫”字号（该企业注册了奶粉类的“熊猫”牌商标），更名为上海熊猫乳品有限公司。而浙江熊猫为浙江省粮油食品进出口股份有限公司控股投资组建的有限责任公司，其公司字号“熊猫”来源于浙江省粮油食品进出口股份有限公司授权许可的注册商标“熊猫”牌(注：该商标注册产品范围：炼乳等)。“浙江熊猫公司和上海熊猫公司为不同的投资主体在不同的地区组建的有限责任公司，均为独立的企业法人，两者之间没有任何的投资或产权的法律关系。”据记者了解到的情况显示，上海熊猫由温州人王岳超在2001年创立，王岳超是大股东，其他的3名股东均是他的亲戚。王曾自称自己从事乳品生产经营有10多年，在来上海前，他在温州即生产乳品。上海熊猫与三聚氰胺的瓜葛，在2008年9月三聚氰胺事件中已经展现。在那年9月16日晚上，中央电视台《新闻联播》公布了国家质监总局对全国婴幼儿奶粉生产企业的491批次产品的紧急专项检查结果，有22家企业69批次产品检出三聚氰胺，上海熊猫生产的“熊猫可宝牌”婴幼儿配方奶粉抽查了5件，有3件不合格，其三聚氰胺的最高含量达到619.00毫克/公斤，仅次于三鹿牌婴幼儿配方奶粉(三聚氰胺最高含量2563.00毫克/公斤)。记者联系到转让商标的四川雅安熊猫乳业有限公司，其一位工作人员告诉记者，公司在1999年初将自己所拥有的“熊猫”商标使用权转让给了上海熊猫，允许其生产“熊猫”品牌的奶粉。不过，这一商标使用权为十年，在2009年1月2日已经过期了。
买了sigma家的北塔-内酰胺酶标准品，规格为1KU，试剂条检出限为2U，要验收试剂条。因为是冻干粉，所以往里面加了10mL稀释液，然后再原奶到稀释1U，结果还是检出，然后看证书“lyophilized powder, 1,500-3,000 units/mg protein (using benzylpenicillin)” 里面为2800左右，然后按三倍稀释，还是做不出，是不是哪一个步骤错误了？
新人小白求助各位前辈：有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇（PEA）、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌？必须是进口的吗？现在联系的有国产安普的不知道行不？[/font]
需要丁草胺标准品，纯度要高，因进口的价格太高，现在只考虑国产。谢谢
己二胺纯度分析 有关的所有标准
乳与乳制品中蛋白质测定标准发布有助于三聚氰胺等非蛋白含氮物不再被误判为蛋白质本报讯 近日，作为我国农业行业标准，《乳与乳制品中蛋白质的测定 双缩脲比色法》（NY/T 1678-2008）标准发布并实施。 该标准的发布，标志着在利用其进行乳与乳制品中蛋白质测定的前提下，三聚氰胺等非蛋白含氮物将不会再被误判为蛋白质，也不会再出现蛋白质测定值虚高的问题。 该标准由中国农业大学食品学院牵头，农业部乳品质量监督检验测试中心、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心（北京）、农业部食品质量监督检验测试中心（上海）共同完成。 据悉，早在2004年，中国农业大学研究人员就开展了鉴别在食品中非法添加“非蛋白含氮物”的研究，奠定了研发此项技术的基础。中国农业大学食品学院侯彩云教授表示，新标准的出台，为堵塞乳与乳制品中恶意造假行为提供了必要的技术支撑，但乳品质量安全保障还需要标准体系的进一步完善，以及食品安全长效保障机制的进一步健全。（记者赵陕雄） 信息来源：中国质量报 发布时间：2008-11-21
上海市质监局2010年1月2日发布通报表示，上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，已被依法进行了查处。市公安部门已将宁夏熊猫乳品有限公司涉嫌销售有毒有害食品案及相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。 市质监局前天发布通报表示，上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，已被依法进行了查处。经过各方努力，问题乳制品已得到全面控制，未造成社会危害。 据了解，本市质量技监部门在近期污染物监测工作中发现，上海熊猫乳品有限公司生产的1批次中老年高钙奶粉三聚氰胺检测超标。市委、市府领导对此高度重视，立即组织本市公安、质监、食药监、工商等相关部门对此案进行深入调查。经查发现，上海熊猫乳品有限公司产品中的三聚氰胺含量超标是由于该公司违法将三聚氰胺超标的回收炼乳用于回炉生产；同时还使用了由宁夏熊猫乳品有限公司提供的因三聚氰胺问题被当地质量技监部门明令禁止销售的奶粉原料。 目前，质监和工商部门已分别吊销了该公司的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照。公司法人代表、总经理及副总经理等3名犯罪嫌疑人已被依法起诉。市公安部门已将宁夏熊猫乳品有限公司涉嫌销售有毒有害食品案及相关嫌疑人移送宁夏公安部门处理。
2010年3月22日，澳新食品标准局进行了下列活动，以减少食品中丙烯酰胺含量： （1）评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。 （2）批准了两个申请，允许使用酶来减少谷物为基础的食品，马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。 （3）与澳大利亚食品工业联络，鼓励和支持他们改变生产工艺，以减少食品中丙烯酰胺的形成。 （4）与主要食品工业机构一道，敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果，来减少食品中丙烯酰胺的形成。 （5）参加食品污染物法典委员会工作组，共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。 注:丙烯酰胺是一种化学物质，在淀粉类食品烹调过程中形成，具有温度依赖性，温度越高，生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品，咖啡，谷物为基础的产品（包括甜饼干，烤面包等）。
食品安全国家标准 食品添加剂 聚丙烯酰胺
http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林 Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素 Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因 Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇 Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定 Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑 Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪 Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬 Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林 Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬 Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦 Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦 Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸 Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑 Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑 Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮 Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑 Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉 Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品 Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶 Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 ) Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品 Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑 Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶 Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛 Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛 Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶 Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠 Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰 Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑 Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦 Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖) Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱 Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱 Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素 Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇 Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯 Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯 Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素 Spectinomyc
新年伊始，“三聚氰胺”再次拨动了公众的神经：上海熊猫乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品，被监管部门依法查处(本报1月1日9版曾作报道)。对于上海熊猫乳品问题的查处，早在2009年4月已经进行，但在之后长达8个月的时间内，一直处于对公众“保密”状态。
[color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]
各位大侠：那位知道最新纯品三甲胺的国家标准？纯品三甲胺（99%以上）的分析测试方法？请给本人一份！不胜感谢！在线等！
2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。
2月25上午9时整，上海市奉贤区法院开庭审理了“上海熊猫有毒乳品案”，上海熊猫乳品有限公司总经理、副总经理3人因涉嫌集体犯罪，被押上法庭接受审判。上海熊猫乳品有限公司不惜以消费者的生命健康为代价，明知退回产品三聚氰胺超标，仍将其回炉，添加进其他产品进行销售。因涉案的上海熊猫乳品有限公司注册地为上海奉贤区，该案归奉贤区司法机关管辖。据了解，该公司于2001年由几个自然人股东投资组建，其中47岁的浙江苍南籍人王岳超任法人代表兼常务副总经理，48岁的湖南长沙籍人洪旗德任总经理，59岁的浙江江山籍人陈德华任副总经理。去年4月28日，他们被奉贤警方刑事拘留后关押至今。该公司的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照都已被吊销。昨日，奉贤区检察院宣读的起诉书揭露了3人的犯罪过程。2008年10月，因受三鹿奶粉三聚氰胺事件的影响，乳制品一时滞销。上海熊猫乳品公司的客户福建晋江市味天下食品原料商贸公司，将几种批次、共计1300余件特级和三级熊猫牌全脂甜炼乳退回上海熊猫乳品公司。王岳超、洪旗德、陈德华3人，明知退回的炼乳中有个别批次三聚氰胺超标，为了减少损失，商定将退回的炼乳重新回炉，按比例添加进其他产品，生产各类规格的炼奶酱。重新回炉的炼乳，不仅三聚氰胺超标，有的还超过保质期。从去年2月至当年4月案发，该公司生产有毒有害炼奶酱共计6520罐，销售掉3280罐。案发后，有关部门召回了约94%已销售的炼奶酱。经鉴定，熊猫乳品公司生产的有毒有害炼奶酱合计价值36万元人民币。据了解，另有3人也参加了产销有毒有害炼奶酱的活动，将被另案处理。涉案3被告人被控犯有生产、销售有毒、有害食品罪，所经营的上海熊猫乳品公司也被指控犯有上述罪名。按照《刑法》的有关规定，个人犯有该罪，轻者处以5年以下有期徒刑或者拘役，并处或者单处销售金额50%以上2倍以下罚金；重者处以5年以上10年以下有期徒刑，并处销售金额50%以上2倍以下罚金；致人死亡或者对人健康造成特别严重危害的，可处以10年以上有期徒刑直至死刑。昨天，法院尚未对该案作出一审判决。转自（文汇报 徐亢美）
三聚氰胺是每天需要检测的项目，是不是每天都需要新配置五个标准品梯度，测标准曲线？大家都是怎么做的？
Talin?索马甜提取自非洲竹竽（Thaumatococcus Daniellii），现已正式被批准列入中国食品国家标准，继Talin?索马甜成功进入欧洲、日本和韩国等多个市场后，我们将Talin?索马甜进而带入了庞大的中国市场。Talin?为Naturex索马甜产品之品牌凭借30余载之经验，Naturex可谓索马甜的全球引领者。Talin?为一种多功能食品添加剂，于食品饮料具有口感改良作用，同时可掩盖不良口感，此外亦可增强风味从而改善糖和盐的口感。索马甜采自于西非雨林地带，其果实称为西非竹竽（Thaumatococcus Daniellii），此果通过水提取可确保索马甜的百分百天然特质。纯度标准及分析方法的建立Naturex于2010年启动Talin?索马甜在中国的食品添加剂法规项目的申请工作，此次得到中国卫生部官方批准并公布，着实是对我们团队做出努力的最佳回报。中国法规中的纯度标准以及严格的分析检测方法皆基于Naturex所开发和使用的独有的测试方法。使用范围及市场机遇此次荣获批准，为我们中国食品饮料行业带来了绝佳的机遇。Talin?索马甜目前可使用范围为绝大多数饮料类，加工坚果与籽类，焙烤食品以及餐桌甜味剂等。Naturex预见在“低热量”饮料类中索马甜将大显神通，因其可使口感更圆润，甜味更丰满；对于餐桌甜味剂，由于Talin?索马甜为一天然甜蛋白，加之其热量极低，可谓是更健康的选择。
[color=#444444]用高效液相色谱分析生物胺标准品，梯度，温度，衍生方法等条件都用的一样。流动相是乙腈和超纯水。怎么跑出来的图差别这么大。求助大家，谢谢。两张图不一个时间[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035452605_6441_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905201035471785_2554_1676638_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]
请问乙二胺四乙酸分析纯能直接配制EDTA标准溶液吗？请如果能配制有方法吗，比如配0.1mol/L的，请各位帮忙，我手里现在只有乙二胺四乙酸分析纯
据新西兰初级产业部（MPI）消息，针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道，新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售，新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品，用于牧场可增加牧草的产量，还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊，并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示，目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准，使用双氰胺不存在食品安全风险，而且双氰胺毒性较低，未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心，由于目前尚无国际标准，消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实，这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接：据了解，现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ，后者居多，本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测
如题：德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司的标准品怎样查找纯度，急急急！沙丁胺醇、特布他林、妥布特罗、齐帕特罗、喷布特罗、苯乙醇胺A。谢谢各位大神！
三鹿问题奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制订食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品的质量合格。针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿问题奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国的检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红对媒体如是表示。实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法——“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量而有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿问题奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所陈君实介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须要有一个标准，要进行检测；只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测——这是不可能的，根本查不过来。国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。”按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨和情况下，奶制品行业发生三鹿问题奶粉如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本有意在原料或产品中添加三聚氰胺。为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，据中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制订检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉1》、《婴儿配方奶粉11、111》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的三种检测方法——液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。“ 在现有国情下，我国食品标准体系和检验手段绝不能仅仅满足与国际接轨，必须在此基础上根据我们国情和食品安全监管实践进一步改善食品标准体系、改进食品检测手段，才能有效防范重大食品安全事件的发生。”有关专家建议，为了杜绝三鹿问题奶粉此类事件的再度发生，有关部门在加紧科研攻关，扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节——原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。
我需要D5-莱克多巴胺标准品，发现只有D5-莱克多巴胺盐酸盐标准品，测食品中残留量是不是一样的用
[font=S?hne, ui-sans-serif, system-ui, -apple-system, &][size=16px][color=#343541][/color][/size][/font][size=16px] 组胺检测仪检测肉类组胺病变的标准 组胺是一种生物胺类化合物，通常在肉类中以较低浓度存在。然而，肉类中组胺浓度过高可能表明食品中存在细菌降解组胺的过程，这可能导致组胺中毒，也被称为组胺中毒症。组胺中毒通常与不适当的储存和处理肉类有关，特别是在温度不适当或时间过长的情况下。 以下是检测肉类组胺病变的一些标准和程序： 样本采集：首先，从怀疑受到组胺污染的肉类样本中采集样品。这可能是新鲜肉、海鲜或任何其他可疑来源的食品。 样品处理：样品可能需要在适当的条件下制备，以确保组胺不会在处理过程中产生或分解。通常，样品会被加工成适当的样本，以便进一步的检测。 检测方法：使用组胺检测仪或适当的分析方法来测定肉类样品中的组胺浓度。常见的分析方法包括高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)和质谱法。这些方法可以定量测定组胺的含量。 标准比对：检测的结果通常会与相关的食品安全标准和法规进行比对，以确定组胺浓度是否符合法定限制。不同国家和地区可能有不同的标准，通常会规定允许的组胺浓度上限。 食品安全评估：如果检测结果显示肉类样品中的组胺浓度超出了法定限制，那么可能需要进行食品安全评估，以确定食品是否适合食用。这包括评估组胺中毒的风险。 储存和处理建议：根据检测结果和食品安全评估的结论，提供适当的储存和处理建议，以减少组胺中毒的风险。 总之，检测肉类组胺病变的标准涉及样品采集、样品处理、检测方法、法规比对和食品安全评估。这些步骤有助于确保食品中的组胺浓度在安全水平内，以保护消费者的健康。确保遵循相关法规和食品安全标准是非常重要的。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310121016216169_5679_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]
最近发现，我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱，得到的结果有很多杂质，但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上，所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的？说明一下，我所用的标准品是Dr.E公司的
[color=#000000][size=2]卫生部公布了《生乳》等66项新乳品安全国家标准，其中新乳品安全国标对三聚氰胺“零容忍”。零容忍是否能避免再次出现三聚事件呢？--不再设置三聚氰胺相关规定，也就是说，三聚氰胺不再具备“合法”身份被“限量添加”到乳品制品中去。一方面来说三聚是非法的添加剂，本身就不应该出现在乳制品中，但是时间的推移会不会使相关部门也淡忘了三聚氰胺的检测。要知道就还在三聚事件没过去多久的去年，暴出的“熊猫乳品案”等三聚事件又触动了人们已经快要麻痹的神经。--没有了三聚氰胺，还会有“四聚氰胺”等其他千千万万个“李鬼”可能会出现在乳制品及其他食品中，该如何管控，难道又是等事情曝光了，才来个轰轰烈烈的处理？？[/size][/color]
本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷
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