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硝基三氟甲基苯胺

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  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 苯胺和硝基苯之间的关系

    在做苯胺和硝基苯的时候，出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高，有没有人碰到过？是什么物质在干扰？该如何去除？

  • 迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    迪马产品应用有奖问答6.8（已完结）——胺、苯胺和酚类物质

    10，抽取5个版友）；中奖名单：zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)馨语（注册ID：huangdm）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)zgx3025（注册ID：v2844608）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596390_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606081538_596391_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================胺、苯胺和酚类物质方法：GC基质：标准溶液应用编号：101127化合物：二乙胺； 吡啶；吗啉；酚；苯胺；2- 氯酚； 二亚乙基三胺； 辛烷基胺； 1- 甲基-2- 吡咯烷酮； 2- 硝基苯酚； 2,6- 二甲基苯胺； 尼古丁； 2- 硝基苯胺固定相：DM-5 Amine色谱柱/前处理小柱：DM-5 Amine 30m x 0.32mm x 1.0u色谱条件：柱温：120 oC - 220 ℃, 10 ℃/min 载气：H2, 38 cm/sec, 120 ℃ 进样方式：分流, 25:1, 305 ℃ 样品：胺和苯酚类物质的水溶液, 1.0 μL, 22 ng 检测：FID, 6.4 x 10-11 AFS, 305 ℃文章出处：CCR00301关键字：胺，苯胺，酚类化合物，GC，DM-5 Amine，化工谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00301.png图例：1. 二乙胺；2. 吡啶；3. 吗啉；4. 酚；5. 苯胺；6. 2- 氯酚；7. 二亚乙基三胺；8. 辛烷基胺；9. 1- 甲基-2- 吡咯烷酮；10. 2- 硝基苯酚；11. 2,6- 二甲基苯胺；12. 尼古丁；13. 2- 硝基苯胺

  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明：本文为ncicjxb原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件，同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较，得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件，即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加，硝基苯的半波电位正移，2 mL时为-0.4V，4 mL时为-0.35V，6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著，HMDE线性范围在0.2-600 mg/L，SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE，汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L，而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著，线性范围都在0.2-600 mg/L，但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍，即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍，所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

  • 硝基苯和苯胺如何测定？

    测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀？二者有什么相同之处？或者可以提供更好的测定方法，是否有专门测定两个项目的仪器呢？

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法！

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02173 （20／4℃），加热至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构：[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键，N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质：[/b]无色油状易燃液体，有强烈气味。 稍溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途：[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个，年总生产能力已超过270万t/a，产量约230万t；主要消费领域为MDI，2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t，产不足需，需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有：2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-（对氨基苯）丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-（N-甲基苯胺基）丙腈、3-（N-乙基苯胺基）丙腈、2-（N-乙基苯胺基）乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-（β-羟乙基）苯胺、N-甲-N（β-氯乙基）苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双（N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双（对氨基环己基）甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂，也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 对硝基苯胺纯度色谱条件

    请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    中红外分析N-甲基苯胺，甲缩醛

    单位是做汽油检测的，最近要上新项目做汽油中N-甲基苯胺，甲缩醛2种添加剂，用的是中红外，初步查到的信息是N-甲基苯胺，的定性是在红外谱图中有检出甲基胺的吸收峰，则判断N-甲基苯胺检出。没接触过红外，不知道怎么看红外谱图中甲基胺的特征吸收峰。附上一张N-甲基苯胺的红外图。希望有懂的 给点建议http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203221523_356642_2052186_3.jpg

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

  • 偶氮中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺可以分开吗？

    我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 【分享】HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺

    HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

  • 迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    迪马产品应用有奖问答4.20（已完结）——联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）馨语（注册ID：huangdm）千层峰（注册ID：jxyan）m3071659（注册ID：m3071659）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚（EPA 604 & 605）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101026化合物：苯酚；2- 氯酚； 2- 硝基苯酚； 2,4- 二甲酚； 2,4- 二氯苯酚； 4- 氯-3- 甲酚； 2,4,6- 三氯苯酚；2,4- 二硝基苯酚； 4- 硝基苯酚； 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚； 五氯苯酚； 联苯胺；3,3’ - 二氯联苯胺固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件：柱温： 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气：H2, 40 cm/sec 进样方式：分流, 100:1, 310 oC 样品：联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测：FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处：CER00032关键字：联苯胺，苯酚，EPA，环境，GC，DM-5谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例：1. 苯酚；2. 2- 氯酚；3. 2- 硝基苯酚；4. 2,4- 二甲酚；5. 2,4- 二氯苯酚；6. 4- 氯-3- 甲酚；7. 2,4,6- 三氯苯酚；8. 2,4- 二硝基苯酚；9. 4- 硝基苯酚；10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚；11. 五氯苯酚；12. 联苯胺；13. 3,3’ - 二氯联苯胺

  • 【求助】土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS，硝基苯，小弟求助，土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么？具体怎样操作啊？可以直接加提取剂，震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗？具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗？小弟不甚感激...

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？

  • 【原创】求助，石墨炉法测定邻硝基苯胺中的铁，样品如何处理~！

    如题，请大家帮忙，铁的含量本身就低，而且铁本身容易污染！大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢，邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性：微溶于冷水，溶于热水、乙醇，易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂，也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现紫绀，引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。

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