阿非迪霉素标准品

请问坛子里有做阿奇霉素有关物质(2010版药典)的没?我们现在做的分散片有关物质超大（用得原料是在新药典生效前买的，测效价。河北一知名厂商的），用其他公司的要小的多。杂质阿奇霉素B，阿奇霉素GX，红霉素A偕亚胺醚的相对保留时间分别为1.53；0.61；0.27.柱子用得是资生堂的250*46的C18柱(就是2010版药典征求稿中提到的)。由于现在买不到系统适用性的对照品，按保留时间总是不能确定这几个峰的位置，请问哪位兄弟在阿奇霉素原料厂做过，这几个峰如何确定？用什么柱子？谢谢！另:鄙视下中检所，卖的对照品(92.2%比USP.EP.JP的都低2个多点)检所有厂家的阿奇霉素原料都不合格，也导致这些厂家欲生。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011291238_262620_1638724_3.jpg

[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

【中文名称】阿维霉素；卑霉素【英文名称】avilamycin;Surmax【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203112053_353986_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】1404.24（阿维霉素A）；1376.19（阿维霉素B）【用途】 主要对革兰氏阳性菌有效，而对革兰氏阴性菌效果差。其中以阿维霉素A的活性最高，特别是对梭菌、链球菌和杆菌有效；而阿维霉素B对葡萄球菌的活性最高。用量：用于4月龄以内的仔猪，每吨饲料20～40g；6月龄的猪每吨饲料加10～20g。【制备或来源】 由Streptomyces viridochromogenes发酵生产的甲基羟基甲氧基苯甲酸（DCIEA）的一种酯。是低聚糖抗生素orthosomycin类的总称。约有A、A′、B、C、D、D2、E、F、G、H、I、J、K等十多个组分。【生产单位】略

高效液相色谱法快速测定血清中的庆大霉素和阿米卡星庆大霉素和阿米卡星是用于严重革兰氏阴性细菌感染治疗的氨基糖苷类抗生素。像其他氨基糖苷类抗生素一样，庆大霉素和阿米卡星的有效治疗范围狭窄容易导致肾脏毒性和耳毒性。因此，监测庆大霉素和阿米卡星血清中的水平对于安全和有效的临床应用十分重要。最近，高压液相色谱法已被报道用于氨基糖苷类抗生素的测定。多数测定需要柱前或柱后衍生荧光检测。这些方法涉及耗时的预处理，如血清中氨基糖苷类抗生素的柱萃取以及溶剂。本实验开发了一种较为简单的预处理方法来测定血清中的庆大霉素和阿米卡星，并与荧光偏振免疫测定法进行了比较。材料和方法：庆大霉素和阿米卡星购自药店，邻苯二甲醛（瑞尔丰化工），2-巯基乙醇、庚烷磺酸钠、1,2-乙烷二磺酸二钠、色谱乙腈、蒸馏水。蛋白质沉淀剂（10mM辛烷磺酸钠溶解于3.5％高氯酸中）。庆大霉素的流动相为含有22 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80：20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。阿米卡星的流动相为含有37 mM的1,2 - 乙烷二磺酸二钠和5mM辛烷磺酸钠的水 - 乙腈混合物（80:20，体积/体积），用乙酸调节pH至约3.5。仪器和色谱条件：安捷伦高效液相色谱仪1200，UV检测器，色谱柱：安捷伦Agilent液相色谱柱4.6﹡150﹡5u，流动相的流速保持在1毫升/分钟。邻苯二甲醛试剂用泵以0.6毫升/分钟的流速。实验部分：将50ul血浆加入到50ul蛋白质沉淀剂，涡旋混合数秒后，使用KM-15200离心机离心2分钟（15000rpm）,离心后上清液进样。正常血清，分别加入已知量的庆大霉素和阿米卡星，进行分析，根据加入量和峰面积绘制标准曲线。荧光偏振免疫通过市售的试剂盒进行。结果：图1为庆大霉素的标准色谱图，庆大霉素加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图。（其中交标庆大霉素的含量为15ug/ml）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516466_2188679_3.jpg图2为阿米卡星的标准色谱图，阿米卡星加入对照血清的色谱图以及对照血清的色谱图，经过蛋白质沉淀剂处理后的血清和未处理的色谱图基本形同，皆未见到影响抗生素检测的干扰杂质峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516467_2188679_3.jpg以峰面积作为纵坐标，血清中的药物浓度为横坐标得到庆大霉素的线性标准曲线（3-50ug/ml）为y =0.979x - 0.006，阿米卡星的线性标准曲线（0.5-10ug/ml）为y= 0.998x - 0.04根据庆大霉素和阿米卡星在血清中不同浓度的重复测定，得到庆大霉素和阿米卡星的批内变异系数分别为0.8 -2.9％和1.6-3.1％，批间变异系数为2.0-5.0％及1.9-5.6％。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409300949_516468_2188679_3.jpg回收率试验：分别将15ug/ml的庆大霉素水溶液加入含有15ug/ml阿米卡星的血清中和将4ug/ml的阿米卡星水溶液加入4ug/ml的血清中。将它们的峰面积进行比较。基于三个样品的平均值，庆大霉素和阿米卡星的分别为99.0%和98.5%.通过该方法获得的结果与用荧光偏振免疫测定法进行了比较,回归方程和相关系数分别为庆大霉素：y=1.027x - 1.090，n =44和r=0.996。阿米卡星y=0.998x - 0.206， n =42和r=0.957。讨论：本实验采用了蛋白质沉淀剂，排除干扰物，再将样品进行分析，优化的分析方法与荧光偏振免疫测定法进行了比较种，该方法方法的优点是速度快，操作简便，重复性好。因此，该方法可用于该药物的分析。

10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）20071940xu（注册ID：20071940xu）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612121511_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的测定方法：SPE/HPLC基质：有机肥料应用编号：101798化合物：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素固定相：Spursil C18色谱柱/前处理小柱：ProElut PLS 200mg / 6ml 30/pkg、ProElut PXA 500mg/12ml 20/pkg、Spursil C18 5u 150 x 4.6mm样品前处理：1.样品准备 (1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管； (2) 涡旋混合1 min；超声提取 10 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液； (3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次，合并三次提取液，水定容至50 mL，作为上样液； (4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品)，加入1 mL磷酸，8000 rpm下离心5 min，上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL，加水50 mL，混匀待净化。 *提取液：Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1，pH=7.5 Mcllvaine 缓冲液（pH4.0）：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7•H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g，用水用•溶解后稀释并定容至1000 mL。 2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL（Cat.#68307）上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL（Cat.#68012）下层 将PXA与PLS用适配器连接（PXA在上层，PLS在下层），装在固相萃取装置上备用。 (1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去； (2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去； (3)淋 洗：加入5 mL水，流出液弃去； (4)洗 脱：10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液； (5)重新溶解：将洗脱液在45 ℃下减压蒸干，1 mL水溶解残渣，上机分析。色谱条件：分析条件 色谱柱：Spursil C18，150 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 82001） 流 速：1.0mL/min 检测器：UV 365 nm 柱 温：30℃ 进样量：20 μL 流动相：A：乙腈 / 甲醇=1/1，B：0.01 moL/L 草酸水溶液， 梯度： 时间t 0 10 10.5 20 B％ 70 50 70 70 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理文章出处：天津迪马实验室关键字：有机肥，土霉素，四环素，金霉素，强力霉素，Spursil C18，82001，ProElut PXA，68307，ProElut PLS，68012摘要：适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei1.PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/youjifei2.PNG图例：1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素