乙酰马桑亭对照品

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

氯化乙酰胆碱 对照液的配制前需干燥至恒重50℃干燥了3小时，放入干燥器冷却后，发现称量杯内壁出现小液珠刚取出来的时候并未见液珠。请问各位大虾，该如何干燥？我不确定液珠是否是水珠。

[font=宋体]急性肝损伤（[/font]acute liver injury[font=宋体]，[/font]ALI[font=宋体]）是由无肝病或患有肝病但处于稳定状态的人员在受到长期熬夜、大量酗酒、肝脏缺血缺氧及药物中毒等因素所致[/font][sup][color=black][1-2][/color][/sup][font=宋体]。随着医学技术的发展，越来越多的研究者发现[/font]ALI[font=宋体]的发生发展与炎症反应、氧化与抵御氧化系统失衡及铁死亡等密切相关[/font][sup][color=black][3-5][/color][/sup][font=宋体]。肝脏损伤进一步恶化，会发展为更为严重的衰竭[/font][sup][color=black][6-7][/color][/sup][font=宋体]，诱发机体免疫能力下降、血糖含量异常、脂质代谢紊乱等异常现象累及其他器官损伤。目前，[/font]ALI[font=宋体]的临床防治主要采用保肝药物进行治疗，严重者会选择肝脏替代治疗[/font][sup][color=black][8-10][/color][/sup][font=宋体]。 现代研究发现很多中药及有效成分在防治肝病领域表现出较好的前景[/font][sup][color=black][11-14][/color][/sup][font=宋体]。灯盏花素可以降低[/font][font=宋体]丙氨酸氨基转移酶[i][/i][/font][font=宋体]（[/font]alanine aminotransferase[font=宋体]，[/font]ALT[font=宋体]）、[/font][font=宋体]天冬氨酸[/font][font=宋体]氨基转移酶[/font][font=宋体]（[/font]aspartate aminotransferase[font=宋体]，[/font]AST[font=宋体]）和丙二醛（[/font]malondialdehyde[font=宋体]，[/font]MDA[font=宋体]）水平，提高[color=var(--weui-LINK)]抗氧化剂[i][/i][/color]超氧化物歧化酶（[/font]superoxide dismutase[font=宋体]，[/font]SOD[font=宋体]）的活性，有效调节核因子[/font]E2[font=宋体]相关因子[/font]2[font=宋体]（[/font]nuclear factor-erythroid 2-related factor 2[font=宋体]，[/font]Nrf2[font=宋体]）信号通路，减轻酒精引起的肝损伤[/font][sup][color=black][15][/color][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]秦皮甲素能够降低四氯化碳（[/font]carbon tetrachloride[font=宋体]，[/font]CCl[sub][color=black]4[/color][/sub][font=宋体][color=black]）[/color][/font][font=宋体]引起的小鼠肝脏中纤维沉积现象，减少[/font]AST[font=宋体]、[/font]ALT[font=宋体]及胆红素（[/font]total bilirubin[font=宋体]，[/font]TBil[font=宋体]）的含量，下调透明质酸酶（[/font]hyaluronidase[font=宋体]，[/font]HAase[font=宋体]）、[/font]III[font=宋体]型前胶原（[/font]procollagen type III[font=宋体]，[/font]PCIII[font=宋体]）和层黏连蛋白（[/font]laminin[font=宋体]，[/font]LN[font=宋体]）的水平，并改善肝组织炎症与脂质空泡[/font][sup][color=black][16][/color][/sup][font=宋体]。因此，从天然药用植物探索抗[/font]ALI[font=宋体]活性物质仍然是目前临床防治[/font]ALI[font=宋体]的有效途径。[/font] [font=宋体]北桑寄生[/font][i]Loranthus tanakae[/i] Franch. et Sav.[font=宋体]是桑寄生科桑寄生属落叶灌木[/font][sup][color=black][17][/color][/sup][font=宋体]，寄生对象为栎属、桦属、李属等树木，在中国、日本、韩国、朝鲜等均有分布[/font][sup][color=black][18][/color][/sup][font=宋体]。现代研究表明北桑寄生中含有糖类、甾体皂苷类、黄酮类等次生代谢物[/font][sup][color=black][19][/color][/sup][font=宋体]。其中黄酮类化合物在北桑寄生药材中含量丰富（约[/font]10.58%[sup][color=black][20][/color][/sup][font=宋体]）。目前，北桑寄生的药理活性研究较少，还尚未见北桑寄生在治疗[/font]ALI[font=宋体]方面的研究报道。课题组前期研究显示，北桑寄生总黄酮（[/font]total flavonoids of [i]L. tanakae[/i][font=宋体]，[/font]LTF[font=宋体]）具有良好的抗氧化作用，可以促进脂多糖诱导的[/font]RAW264.7[font=宋体]细胞中[/font]Nrf2[font=宋体]转录活性，抑制炎症反应的发生[/font][sup][color=black][21][/color][/sup][font=宋体]。因此，本研究利用硫代乙酰胺（[/font]thioacetamide[font=宋体]，[/font]TAA[font=宋体]）建立斑马鱼[/font]ALI[font=宋体]模型，对北桑寄生中黄酮类化合物的保肝活性进行研究，以期为北桑寄生的药理研究提供科学依据。[/font] [b][color=#ffffff][back=#7a4442]1 [font=黑体]材料[/font][/back][/color][/b]1.1 [font=黑体]动物[/font]AB[font=宋体]野生型斑马鱼品系、[/font]CZ320[font=宋体]肝脏荧光标记斑马鱼[/font]Tg[font=宋体]（[/font][i]-1.7apoa2:GFP[/i][font=宋体]）和[/font]CZ59[font=宋体]中性粒细胞荧光标记斑马鱼[/font]Tg[font=宋体]（[/font][i]lyz:DsRED2[/i][font=宋体]）由山东第一医科大学斑马鱼中心提供。斑马鱼养殖在昼夜交替周期为[/font]14 h/10 h[font=宋体]的循环系统中，水温控制在（[/font]28[font=宋体]±[/font]1[font=宋体]）℃，[/font]pH[font=宋体]值与盐浓度分别维持在[/font]7.4[font=宋体]、[/font]0.004%[font=宋体]左右，每日饲喂[/font]2[font=宋体]次丰年虾，[/font]1[font=宋体]次普通饲料。[/font][b][/b]1.2 [font=黑体]药品与试剂[/font]LTF[font=宋体]为本实验室自制[/font][sup][color=black][22][/color][/sup][font=宋体]；芦丁对照品（质量分数≥[/font]98%[font=宋体]，批号[/font]153-18-4[font=宋体]）购自西安瑞林生物科技有限公司；[/font][i]N[/i]-[font=宋体]乙酰半胱氨酸（[/font][i]N[/i]-acetylcysteine[font=宋体]，[/font]NAC[font=宋体]，质量分数≥[/font]98%[font=宋体]，批号[/font]616-91-1[font=宋体]）、油红[/font]O[font=宋体]粉末（批号[/font]1320-06-5[font=宋体]）购自上海源叶生物有限公司；[/font]TAA[font=宋体]（批号[/font]62-55-5[font=宋体]）购自美国[/font]Sigma-Aldrich[font=宋体]公司；[/font]ALT[font=宋体]试剂盒（批号[/font]C009-2-1[font=宋体]）、[/font]AST[font=宋体]试剂盒（批号[/font]C010-2-1[font=宋体]）、[/font]MDA[font=宋体]试剂盒（批号[/font]A003-1-1[font=宋体]）、[/font]SOD[font=宋体][color=var(--weui-LINK)]试剂盒[i][/i][/color]（批号[/font]A001-3-2[font=宋体]）、过氧化氢酶（[/font]catalase[font=宋体]，[/font]CAT[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]A007-2-1[font=宋体]）购自南京建成生物工程研究所；还原型谷胱甘肽（[/font]reduced glutathione[font=宋体]，[/font]GSH[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]BC1175[font=宋体]）、活性氧（[/font]reactive oxygen species[font=宋体]，[/font]ROS[font=宋体]）试剂盒（批号[/font]CA1410[font=宋体]）购自北京索莱宝科技有限公司；[/font]BCA[font=宋体]蛋白定量试剂盒（批号[/font]P0012[font=宋体]）购自碧云天生物技术有限公司；苏木素[/font]-[font=宋体]伊红（[/font]hematoxylin-eosin[font=宋体]，[/font]HE[font=宋体]）染液套装（批号[/font]G1003[font=宋体]）购自武汉赛维尔生物科技有限公司；其他试剂均为分析级别。[/font]1.3 [font=黑体]仪器[/font]BO-IR[font=宋体]型组织研磨破碎仪（山东百欧医疗科技有限公司）；[/font]HC-2518R[font=宋体]型高速冷冻离心机（中佳有限公司）；[/font]DK-98-II[font=宋体]型电热恒温水锅（天津市泰斯特仪器有限公司）；[/font]SpectraMaxABS[font=宋体]型酶标仪（[/font]CMax Plus Molecular Devices[font=宋体]公司）；[/font]HPG-280BX[font=宋体]型恒温培养箱（东联电子技术开发有限公司）；[/font]IX83[font=宋体]型倒置荧光显微镜（日本[/font]Olympus[i][/i][font=宋体]公司）；[/font]GL224I-ISCN[font=宋体]型万分之一天平（德国[/font]Sartorius[font=宋体]公司）；斑马鱼养殖设备（上海海圣生物实验设备有限公司）；[/font]JB-P5[font=宋体]型包埋机（武汉俊杰电子有限公司）；[/font]CRYOSTAR NX50[font=宋体]型冰冻切片机（赛默飞世尔科技有限公司）。 [/font][b][color=#ffffff][back=#7a4442]2 [font=黑体]方法[/font][/back][/color][/b]2.1 [b]LTF[/b][font=黑体]含量检测[/font][font=宋体]配制芦丁对照品溶液，绘制回归方程。称取实验室自制的[/font]LTF[font=宋体]，配制成质量浓度为[/font]1 mg/mL[font=宋体]的溶液，使用三氯化铝[/font]-[font=宋体]醋酸钠溶液显色，利用回归方程计算[/font]LTF[font=宋体]的含量[/font][sup][color=black][22-23][/color][/sup][font=宋体]。[/font]2.2 [b]LTF[/b][font=黑体]耐受浓度筛选[/font][font=宋体]将成熟健康的[/font]6[font=宋体]月龄斑马鱼以[/font]1[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]或[/font]2[font=宋体]∶[/font]2[font=宋体]的雌雄比放入产卵缸中，待自然产卵后，收集透明胚胎，用循环系统中的养鱼水清洗[/font]2[font=宋体]次，洗去粪便与杂质，转移至干净的培养皿，添加含有少量亚甲基蓝溶液的养鱼水，放置于[/font]28 [font=宋体]℃恒温培养箱内孵育[/font]3 d[font=宋体]。将受精后[/font]3 d[font=宋体]（[/font]3 d post fertilization[font=宋体]，[/font]3 dpf[font=宋体]）健康[/font]AB[font=宋体]幼鱼转移到[/font]12[font=宋体]孔板中，每孔放入[/font]30[font=宋体]尾幼鱼，设置对照组和[/font]LTF[font=宋体]（[/font]25[font=宋体]、[/font]50[font=宋体]、[/font]100[font=宋体]、[/font]200[font=宋体]、[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μg/mL[font=宋体]）组，各孔为[/font]4 mL[font=宋体]体系，对照组加入含[/font]0.1%[font=宋体]二甲基亚砜（[/font]dimethyl sulfoxide[font=宋体]，[/font]DMSO[font=宋体]）的养鱼水，给药组加入不同质量浓度的[/font]LTF[font=宋体]药液，记录各组幼鱼生存情况，绘制生存曲线。[/font]2.3[b]LTF[/b][font=黑体]对[/font][b]TAA[/b][font=黑体]诱导的斑马鱼肝损伤的影响[/font]2.3.1 [font=宋体]斑马鱼荧光肝脏分析[/font] [font=宋体]选取具有荧光标记的[/font]3 dpf Tg[font=宋体]（[/font][i]-1.7apoa2:GFP[/i][font=宋体]）转基因斑马鱼幼鱼于[/font]6[font=宋体]孔板内，设置对照组、模型组、阳性药[/font]NAC[font=宋体]（[/font]10 μmol/L[font=宋体]）组和[/font]LTF[font=宋体]（[/font]12.5[font=宋体]、[/font]25.0[font=宋体]、[/font]50.0 μg/mL[font=宋体]）组，每孔[/font]15[font=宋体]尾。对照组给予斑马鱼养殖水，模型组加入[/font]7 mmol/L TAA[font=宋体]溶液，各给药组给予[/font]7 mmol/L TAA[font=宋体]和相应药物，给药处理[/font]72 h[font=宋体]。给药结束后，斑马鱼用三卡因麻醉，置于载玻片上，使幼鱼两眼重叠，用荧光显微镜采集同一体位图像，使用[/font]Image J[font=宋体]软件统计幼鱼的荧光肝脏面积。[/font]2.3.2 [font=宋体]斑马鱼体长与卵黄囊吸收延迟的面积统计[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，使用[/font]Image J[font=宋体]软件测量幼鱼的体长与卵黄囊吸收面积。[/font]2.3.3 HE[font=宋体]染色[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，将幼鱼固定后用石蜡包埋，制作切片，进行[/font]HE[font=宋体]染色，最后用中性树胶封片。在光学显微镜下采集图像，分析各组斑马鱼幼鱼肝脏组织病理状况。[/font]2.3.4 [font=宋体]油红[/font]O[font=宋体]染色[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，各组随机选取[/font]10[font=宋体]尾幼鱼，三卡因麻醉后，用[/font]4%[font=宋体]组织固定液于[/font]4 [font=宋体]℃[/font][font=宋体]固定[/font]12 h[font=宋体]。用[/font]PBS[font=宋体]洗净固定液，在摇床上分别以[/font]20%[font=宋体]、[/font]40%[font=宋体]、[/font]80%[font=宋体]、[/font]100%[font=宋体]的[/font]1,2-[font=宋体]丙二醇梯度脱水[/font]10 min[font=宋体]。然后，用[/font]0.5%[font=宋体]油红[/font]O[font=宋体]染液在水浴中避光染色[/font]1 h[font=宋体]，再用[/font]100%[font=宋体]、[/font]80%[font=宋体]、[/font]40%[font=宋体]、[/font]20%[font=宋体]的[/font]1,2-[font=宋体]丙二醇依次脱水[/font]15 min[font=宋体]，最后用[/font]PBS[font=宋体]清洗，在显微镜下采集肝脏区域图像，利用[/font]Image J[font=宋体]软件测定肝脏处的平均光密度。[/font]2.3.5 [font=宋体]斑马鱼匀浆蛋白浓度测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，各选取[/font]45[font=宋体]尾幼鱼，吸净水分，准确称定质量，按质量与体积[/font]1[font=宋体]∶[/font]9[font=宋体]的比例加入[/font]0.9% [color=var(--weui-LINK)]NaCl[i][/i][/color][font=宋体]水溶液，利用冷冻匀浆机进行研磨，离心后吸取上清，用[/font]BCA[font=宋体]试剂盒测定蛋白浓度。[/font]2.3.6 [font=宋体]斑马鱼肝功能指标测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，按“[/font]2.3.5[font=宋体]”项下方法制备[/font]10%[font=宋体]斑马鱼匀浆上清液，按试剂盒说明书测定[/font]AST[font=宋体]和[/font]ALT[font=宋体]活力。[/font]2.3.7 [font=宋体]斑马鱼体内[/font]ROS[font=宋体]水平检测[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，每组收集[/font]15[font=宋体]尾幼鱼，采用终浓度为[/font]10 μmol/L DCFH-DA[font=宋体]荧光探针，室温避光染色[/font]20 min[font=宋体]，在荧光显微镜下观察并进行拍照，用[/font]Image J[font=宋体]软件统计平均荧光强度以指示[/font]ROS[font=宋体]水平。[/font]2.3.8 [font=宋体]斑马鱼体内氧化应激相关酶的测定[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药结束后，按“[/font]2.3.5[font=宋体]”项下方法制备[/font]10%[font=宋体]斑马鱼匀浆上清液，用上清液的蛋白质浓度进行归一化处理，测定[/font]CAT[font=宋体]、[/font]SOD[font=宋体]、[/font]MDA[font=宋体]、[/font]GSH[font=宋体]的含量。[/font]2.3.9 [font=宋体]中性粒细胞迁移数目统计[/font] [font=宋体]按“[/font]2.3.1[font=宋体]”项下方法分组和给药，给药[/font]72 h[font=宋体]后，观察斑马鱼幼鱼中性粒细胞迁移情况，统计卵黄囊附近的中性粒细胞迁移数目。[/font]2.4 [font=黑体]数据学分析[/font][font=宋体]使用[/font]SPSS[font=宋体]数据编辑器与[/font]Graphpad Prism 8.0.1[font=宋体]软件进行数据分析及制图，多组数据之间比较采用单因素方差分析（[/font]One way-ANOVA[font=宋体]）和[/font]Duncan[font=宋体]法，各组数据用[/font][font=宋体]表示。 [/font][color=#ffffff][b][back=#7a4442]3 [font=黑体]结果[/font][/back][/b][/color]3.1 [b]LTF[/b][font=黑体]含量测定[/font][font=宋体]根据吸光度（[/font][i]A[/i][font=宋体]）值，计算得芦丁的回归方程为[/font][i]y[/i][font=宋体]＝[/font]10.676 [i]x[/i][font=宋体]＋[/font]0.039 5[font=宋体]，[/font][i]R[/i][sup][color=black]2[/color][/sup][font=宋体]＝[/font]0.999 2[font=宋体]；线性范围为[/font]0.000 8[font=宋体]～[/font]0.056 0 mg/mL[font=宋体]。以芦丁为对照品，测得[/font]LTF[font=宋体]质量分数为[/font]98.06%[font=宋体]。[/font]3.2 [b]LTF[/b][font=黑体]对斑马鱼的耐受性考察[/font][font=宋体]将[/font]3 dpf AB[font=宋体]斑马鱼暴露在不同质量浓度的[/font]LTF[font=宋体]溶液中，每[/font]24[font=宋体]小时观察记录幼鱼的存活情况。如图[/font]1[font=宋体]所示，当[/font]LTF[font=宋体]质量浓度为[/font]50 μg/mL[font=宋体]及以下时，幼鱼未出现出明显的发育、形态、行为异常。随着[/font]LTF[font=宋体]质量浓度增大至[/font]100 μg/mL[font=宋体]，有[/font]3.3%[font=宋体]幼鱼开始死亡。[/font]LTF[font=宋体]质量浓度大于[/font]200 μg/mL[font=宋体]，少量幼鱼出现脊背弯曲与游泳转圈等异常行为，死亡现象较为明显。斑马鱼给予[/font]200[font=宋体]、[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μg/mL LTF[font=宋体]处理[/font]24 h[font=宋体]的生存率分别达到[/font]83.3%[font=宋体]、[/font]20.0%[font=宋体]、[/font]0[font=宋体]。[/font]400[font=宋体]、[/font]800 μ

请各位大侠帮忙看看，下面这份标准是否存在错误。样品名称：乙酰半胱氨酸（原料）检验项目：有关物质方法：高效液相色谱法色谱条件与系统适应性试验：采用磺酸型强阳离子交换柱，以水（用0.05mol/L的硫酸溶液调节pH值为3.0）为流动相，检测波长：210nm。理论板数按乙酰半胱氨酸峰计算应不低于1200。测定法：取本品，加流动相制成每1ml中约含0.3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液20ul注入氨基酸分析仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高为满量程的10%-25%；再取供试品溶液20ul注入氨基酸分析仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，按面积归一化法计算，杂质总量不得过1.0%。以上样品可以直接用高效液相色谱法紫外检测器进行检验，而不经过氨基酸分析仪吗？

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

在抗生素类的标准物质使用时，经常会遇到标准品和对照品的概念。关于这二者的区别，现在比较流行的说法是在做HPLC时使用的标准物质应为对照品。摘录典型观点如下：[B]“标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的；对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”[/B]但是我见过一些行业标准，比方说HPLC测土霉素残留中，在说到标准液的配制时，写得就是“土霉素标准品”。难道这里面的“标准品”是“对照品”的错误用法？[em0716] 请大家发表一下看法

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

中检所来源的左卡尼汀对照品，上面的含量为按无水物计，我们现在要用湿计的含量，第一次用时，自己做了一下水分，然后推出湿计的含量，请问一下是不是每次做都要测一下水分，还是同批次做一次就好，求大神们指点。。。

东晋葛洪《神仙传》：“汉孝桓帝时，神仙王远字方平，降于蔡经家……麻姑至，蔡经亦举家见之。是好女子，年十八九许，于顶上作髻，余发垂至腰，其衣有文章，而非锦绮，光彩耀目，不可名状，入拜方平，方平为之起立。坐定，召进行厨，皆金盘玉杯，肴膳多是诸花果，而香气达于内外。蔡脯行之，如柏实，云是麟脯也。麻姑自说云：‘接侍以来，已见东海三为桑田。向到蓬莱，水又浅于往者，会时略半也，岂将复为陵陆乎？’方平笑曰：‘圣人皆言，东海行复扬尘也。’”还口空气！切入正题。项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）检查方法：HPLC法 试验条件：色谱柱（welchrom-C18，5μm，4.6*150mm；PN：wel518415，SN:W11212203）柱温：40℃UV检测器（检测波长：242nm）流动相：水-乙腈-1%V/V三氟醋酸溶液（62:37:1）流速：1.0ml/min运行时间：约50min具体试验操作：系统适用性溶液的制备 系统适用性试验溶液是由光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2、氧化降解物ZD4522 B2、内酯化降解产物ZD4522(3R,5S)内酯组成。用********汀钙对照品在适当的条件下制备产生其降解产物，配制系统适用性试验溶液。光降解产物称取********汀钙对照品5mg，置10ml量瓶中，加水6ml，超声处理使溶解，加水稀释至刻度，摇匀；置光照装置下于25℃照射2小时。必要时可调节光照时间以获得等量的光降解产物ZD4522 PDP1和ZD4522 PDP2。将光照后的溶液转移至25ml量瓶中，加乙腈5ml振摇，加水稀释至刻度，摇匀。此溶液为光降解产物储备溶液。内酯化降解产物精密称取********汀钙对照品10mg，加1%三氟醋酸的乙酸乙酯溶液10ml，振摇使溶解，于40℃加热60分钟，冷却至室温，转移至100ml分液漏斗中，加1.0mol/L的氢氧化钠溶液2ml，振摇30秒，静置使分层，弃去水层，再加水2.0ml，振摇10秒，静置使分层，弃去水层，取乙酸乙酯相2.0ml，置50ml量瓶中，加乙腈12ml，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为内酯化降解产物储备溶液，其主成分为ZD4522(3R,5S)内酯。氧化降解产物取********汀钙对照品50mg，置称量瓶中，于50℃加热7天，放冷，得到约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品。系统适用性试验溶液称取约含0.5%氧化降解产物（ZD4522 B2）的对照品25mg，置25ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，加光降解产物储备溶液1ml，内酯化降解产物储备溶液2.5ml，加水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。对照品溶液的制备 取********汀钙对照品适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙10μg的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取含量测定项下的细粉适量，精密称定，加乙腈适量超声使溶解，再加乙腈-水（25：75）的稀释至刻度，制成每1ml约含********汀钙1mg的溶液，过滤，取续滤液为供试品溶液。检出灵敏度试验溶液的制备 精密称取对照品溶液5ml置100ml量瓶中，用乙腈-水（25：75）的混合溶剂稀释至刻度，摇匀，作为检出灵敏度试验溶液。测定法 取对照品溶液注入液相色谱仪。调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中，除辅料峰和溶剂峰外（相对保留时间小于0.25的峰），按外标法计算各杂质峰的量及杂质总量，并将结果除以1.0395（********汀钙分子量为1001.14，瑞舒伐他汀分子量为481.54）即得。。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定。计算公式：各杂质的量i（%）=AS×W×标示量（mg）(CS×At×Nt×平均重量)×1.0395(1)×100%式中：C[size=12p

http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7671652001 盐酸四氢唑林　Tetrahydrozoline Hydrochloride 对照品/标准品1651621 δ-9-四氢大麻酚 Delta-9-Tetrahydrocannabinol 对照品/标准品1651009 盐酸四环素　Tetracycline Hydrochloride 对照品/标准品1650006 盐酸羟丁卡因　Tetracaine Hydrochloride 对照品/标准品1649007 丙酸睾酮 CIII　Testosterone Propionate CIII 对照品/标准品1648004 庚酸睾酮 CIII　Testosterone Enanthate CIII 对照品/标准品1647001 环戊丙酸睾酮CIII　Testosterone Cypionate CIII 对照品/标准品1646009 睾酮 CIII　Testosterone CIII 对照品/标准品1645006 睾内酯CIII 　Testolactone CIII 对照品/标准品1644003 萜品醇　Terpin Hydrate 对照品/标准品1643929 特非那定杂质B Terfenadine Related Compound B 对照品/标准品1643907 特非那定杂质A 　Terfenadine Related Compound A 对照品/标准品1643805 特非那定　Terfenadine 对照品/标准品1643703 特康唑　Terconazole 对照品/标准品1643510 特布他林杂质A　Terbutaline Related Compound A 对照品/标准品1643500 硫酸特布他林　 Terbutaline Sulfate 对照品/标准品1643496 盐酸特比萘酚 Terbinafine Hydrochloride 对照品/标准品1643485 特拉唑嗪杂质C Terazosin Related Compound C 对照品/标准品1643474 特拉唑嗪杂质B　 Terazosin Related Compound B 对照品/标准品1643463 特拉唑嗪杂质A　Terazosin Related Compound A 对照品/标准品1643452 盐酸特拉唑嗪　Terazosin Hydrochloride 对照品/标准品1643408 替马西泮 CIV　Temazepam CIV 对照品/标准品1643394 他唑巴坦杂质 A Tazobactam Related Compound A 对照品/标准品1643383 他唑巴坦；泰唑巴坦 Tazobactam 对照品/标准品1643361 牛磺酸 Taurine 对照品/标准品1643340 酒石酸 Tartaric Acid 对照品/标准品1643328 鞣酸　 Tannic Acid 对照品/标准品1643306 枸橼酸他莫昔芬　Tamoxifen Citrate 对照品/标准品1643281 消旋盐酸坦洛新 Racemic Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1643260 盐酸坦洛新 Tamsulosin Hydrochloride 对照品/标准品1642904 塔格；塔格糖 Tagatose 对照品/标准品1642813 他克莫司杂质A Tacrolimus Related Compound A 对照品/标准品1642802 他克莫司 Tacrolimus 对照品/标准品1642700 盐酸他克林　Tacrine Hydrochloride 对照品/标准品1642507 舒洛芬　Suprofen 对照品/标准品1642256 琥珀酸舒马曲坦相关杂质 Sumatriptan Succinate Related Impurities 对照品/标准品1642223 琥珀酸舒马普坦杂质C Sumatriptan Succinate Related Compound C 对照品/标准品1642212 琥珀酸舒马普坦杂质A　Sumatriptan Succinate Related Compound A 对照品/标准品1642201 琥珀酸舒马普坦　Sumatriptan Succinate 对照品/标准品1642154 舒马普坦　Sumatriptan 对照品/标准品1642100 舒利苯酮 Sulisobenzone 对照品/标准品1642019 舒林酸杂质A Sulindac Related Compound A 对照品/标准品1642008 舒林酸　Sulindac 对照品/标准品1639003 乙酰磺胺异恶唑　Sulfisoxazole Acetyl 对照品/标准品1638000 磺胺异恶唑　Sulfisoxazole 对照品/标准品1637008 磺吡酮　Sulfinpyrazone 对照品/标准品1636504 酞磺胺噻唑　Sulfathiazole 对照品/标准品1636005 柳氮磺吡啶　 Sulfasalazine 对照品/标准品1635228 磺胺喹沙啉杂质A Sulfaquinoxaline Related Compound A 对照品/标准品1635206 磺胺喹沙啉　Sulfaquinoxaline 对照品/标准品1635002 磺胺吡啶熔点标准品　Sulfapyridine Melting Point Standard 对照品/标准品1634000 磺胺吡啶　Sulfapyridine 对照品/标准品1633506 氨苯磺酸 (磺胺酸 )　Sulfanilic Acid 对照品/标准品1633007 磺胺熔点标准品　Sulfanilamide Melting Point Standard 对照品/标准品1632004 磺胺　 Sulfanilamide 对照品/标准品1631500 磺胺甲恶唑 N4- 葡胺　 Sulfamethoxazole N4-glucoside 对照品/标准品1631001 磺胺甲恶唑 Sulfamethoxazole 对照品/标准品1630009 磺胺甲二唑　Sulfamethizole 对照品/标准品1629000 磺胺二甲嘧啶　Sulfamethazine 对照品/标准品1628007 磺胺甲嘧啶 Sulfamerazine 对照品/标准品1626500 磺胺多辛　Sulfadoxine 对照品/标准品1626001 磺胺地索辛　Sulfadimethoxine 对照品/标准品1625009 磺胺嘧啶　Sulfadiazine 对照品/标准品1624505 磺胺氯达嗪 　Sulfachlorpyridazine 对照品/标准品1624006 磺胺醋酰钠　Sulfacetamide Sodium 对照品/标准品1623808 磺胺醋酰 Sulfacetamide 对照品/标准品1623706 磺胺苯酰　Sulfabenzamide 对照品/标准品1623681 硝酸硫康唑　Sulconazole Nitrate 对照品/标准品1623670 舒巴坦　Sulbactam 对照品/标准品1623648 枸橼酸舒芬太尼 CII　Sufentanil Citrate CII 对照品/标准品1623637 蔗糖 　Sucrose 对照品/标准品1623626 蔗糖素(三氯蔗糖)　 Sucralose 对照品/标准品1623615 蔗糖八乙酸酯; 蔗糖八醋酸酯 Sucrose Octaacetate 对照品/标准品1623604 氯琥珀酰单胆碱　Succinylmonocholine Chloride 对照品/标准品1623502 氯琥珀胆碱　Succinylcholine Chloride 对照品/标准品1623003 硫酸链霉素　Streptomycin Sulfate 对照品/标准品1622408 甜菊糖 Stevioside 对照品/标准品1622000 硬脂醇　Stearyl Alcohol 对照品/标准品1621507 硬脂酰聚氧甘油酯　Stearoyl Polyoxyglycerides 对照品/标准品1621008 硬脂酸 Stearic Acid 对照品/标准品1620220 司他夫定系统适用性实验用混合物 Stavudine System Suitability Mixture 对照品/标准品1620209 司他夫定;3'-脱氧-2',3'-双脱氢胸苷 Stavudine 对照品/标准品1620005 司坦唑醇 CIII　Stanozolol CIII 对照品/标准品1619505 角鲨烯 Squalane 对照品/标准品1619017 螺内酯杂质A　 Spironolactone Related Compound A 对照品/标准品1619006 螺内酯　Spironolactone 对照品/标准品1618003 盐酸大观霉素　Spectinomyc

用HPINNOWAX 19091N-236检测乙酰丙酸和乙酰丙酸乙酯，两个物质在同一个时间出峰，用原料和产物的标品打了也是这样的结果。请问是什么原因？

顶空气相色谱法测定缬沙坦原料药中残留溶剂，以二甲基乙酰胺（DMA）作溶剂时，单独的对照不出峰，混合对照出峰，急求各位分析这是为什么？如何改进？顶空条件：DANI HSS86.50 顶空进样器，平衡温度100度，进样系统温度120度，传递管路温度120度，加压时间30秒，压力平衡时间5秒，注入时间30秒气相色谱条件：进样口温度200，检测器（FID）温度250，柱温：初始温度40，维持2分钟，以3度/秒升至100，再以30度/秒升温至200，维持2分钟；分流比10：1色谱柱：rtx-5ms，30m,0.25,0.251、以同样的样品（DMA溶解）手动进样出峰，但顶空不出峰。重复前期品种的方法，配置以水溶剂的甲醇、乙酸乙酯混合对照溶液，顶空进样，结果出峰，这是不是说明问题与DMA有关？2、DMA沸点166度，有没有可能是因为它在系统中冷凝？个人将顶空进样系统温度升至180度后，开始几针样品好了（但仍不确定是不是因为温度的原因），但过了一会单独的对照又不出峰了？3、因为中国药典标准中是用二甲基乙酰胺，所以用它了请各位帮忙分析一下，急死了！有什么没有说明白的地方，请指出，非常非常感谢！

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

最近在做乳品的扩项，左旋肉碱测定用了新发布的GB 29989.2013，里面用到乙酰肉碱转移酶。原理中是这样讲的“左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。”操作部分只说“乙酰肉碱转移酶(CAT)溶液：吸取100 μL 乙酰肉碱转移酶悬浮液，经1500 r/min 离心10 min，弃去上层清液，沉淀用2 mL 水溶解。临用时配制。”文中没有提到乙酰肉碱转移酶的浓度信息。因为现在要订购试剂，不知道买多少合适，酶又都很贵。是说这个酶不溶于水吗？作为催化剂的话，是不是要一点点就够了？

实验室做方法转移的时候是用了A和B品牌的对照品，某一次检测时，这两个品牌的都没有了，又用了C品牌的对照品，这样有什么风险吗？更换检测用对照品需要发变更吗？

DB-5适合做乙酰甲胺磷吗？乙酰甲胺磷的出峰很丑，拖尾厉害，但像对硫磷、甲基异柳磷在后面出峰的，峰形尖锐。

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

问:请问乙酰氯的GC分析方法极其标准？我们是是化工企业，生产高纯乙酰氯，分析量很大，我们目前用GC-FID毛细管柱子，没有标准品，含量大约99。5%，请问这样分析的缺陷，用HPLC行不行？假如有其他微量杂质，是否还要用质谱仪？

大家好，请问一下，你们在做液相时的对照品，必须要干燥24小时吗？如果对照品上介绍只放室温，没有说在配时，要干燥24小时，可以不干燥吗？

《中国药典2010年版》紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚40mg)，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml与水50ml，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在257nm的波长处测定吸光度，按C8H9NO2的吸收系数（E ）为715计算，即得。此法为吸收系数法，不用对照，请问做这个实验，用什么作空白调零？0.4%氢氧化钠溶液？蒸馏水？求教，谢谢！http://emuch.net/bbs/images/smilies/smile.gif

有什么简便方法可以检测乳品中双乙酰（丁二酮）？非常感谢各位！！

我要做的体系里除了甲醛，还有乙醛、丙醛、丙烯醛等，这些醛是否都能和乙酰丙酮反应呢？当这些醛存在的时候，用乙酰丙酮法测甲醛的量还准吗？

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

问询关于乙酰丙酮法测定甲醛的有关问题，其中所用到的甲醛，可以用分析纯配制吗？或者购买标准品，标准品是水质用的还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的，还是其他的，这些有确定的浓度吗？用时是否还用测定含量？望知道的测定过的帮忙解答几下，在此不胜感激！