异喹啉二醇标准品

各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄

2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

求购二甘醇标准品(现货)

急需采购聚丙二醇（PPG）GPC系列标准品Poly(propylene glycol),有谁知道在哪里可以买到，忘告之。多谢！！！

如题！公司有个客户的文件里面提到要用DPG(Dipropilene glycol)做标准品，同事觉得用丙二醇可以替代使用，不知道坛子里有没有人用前者做标准品的啊，能否给点意见不？？不甚感激！

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

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谁有:HG/T 3886-2006苄嘧磺隆• 二氯喹啉酸可湿性粉剂标准

急需3MCPD（3－单氯－1，2－丙二醇）标准品或者含量90%以上的纯品联系电话021-58487988-6210联系人 程先生

喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

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[color=red]【由于该附件或图片违规，已被版主删除】[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54454]GB11311-91品容器及包装材料用聚对苯二甲酸乙二醇酯成型品卫生标准[/url]

建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法：用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量；同时，添加尿素作为含氮干扰因素，测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果：BCA 法蛋白定量精密度实验显示，平均吸光度为0.2798，标准偏差为0.004，加标回收实验的回收率为98.00%～103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品，结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL，100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示，BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下，而凯氏定氮法大于5%。结论：BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定，与凯氏定氮法相比无显著差异；BCA 法能排除含氮物质的干扰，该方法操作简便、结果准确可靠，可替代微量凯氏定氮法。

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

请教聚乙二醇、二乙二醇的分析方法或标准，哪位知道的大侠告诉下哦，谢谢。。。

哪位知道国产的异丁醇，异戊醇标准品哪有？

收到二乙二醇 又名二甘醇 要求测定纯度，这个有标准方法吗？ DB-WAX 和RTX-5 哪个做好？

日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

职业卫生甲硫醇的标准品是抽甲硫醇气体溶解到二氯甲烷中，这个甲硫醇气体是指买来的标气还是溶液挥发的？我们买的标准品是10%丙二醇的甲硫醇溶液，这个该怎么配呢，是密封挥发溶解到二氯甲烷，还是直接稀释到二氯甲烷中，哪位可以解答下谢谢

看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

如题。R-3-喹啉醇 没有生色团。。能衍生后用HPLC分析么？

安捷伦液相如何检测二氯喹啉酸最简便我们公司一直用的是安捷伦的液相做二氯喹啉酸的 但是每次都要移夜，很麻烦想看看用什么办法简便点的减少工作量！我们也换了流动相在岛津上可以但是在安捷伦上它主峰会变宽

使用磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法测定磷矿石中五氧化二磷时，沉淀过程中需要注意的事项有哪些？

[font=&]系列浓度（[/font][font=宋体]10[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]20[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]50[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]80[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]200[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL、[/font][font=宋体]300[/font][font=宋体]mg/[/font][font=宋体]100[/font][font=宋体]mL[/font][font=&]）的乙醇标准品，如何用99.7%的无水乙醇进行配置（想要知道具体的配比比例或者配比公式）？[/font]例：用一定量的无水乙醇加至100ml的容量瓶内，得一定浓度的乙醇储备液，再用这个乙醇储备液进行稀释分别得到各个浓度的乙醇标准品

GB 29698-2013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法

2010年9月从中国计量院购买了一组甲醇标准品（溶于乙醇）证书显示浓度为1毫克/毫升，有效期一年最近刚好打算参加此比对，其中有甲醇项目，问下诸位此甲醇标准品是否可以使用？谢谢