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办证罗硝唑标准品

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  • 63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    63.2 高效液相色谱法检测除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑

    作者：罗丽娟; 于晓; 黄浩;（广东省汕头市药品检验所;）摘要：目的建立同时测定除螨祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱(HPLC)法。方法采用Diamonsil(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.5)-甲醇(80∶20)为流动相,检测波长为310nm。结果甲硝唑和替硝唑质量浓度分别在2.205～205.24μg/mL和2.002～200.2μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=1.0000(n=8),甲硝唑和替硝唑的平均回收率分别为98.80%和98.45%,RSD分别为2.20%和2.46%(n=6)。结论所建立的HPLC法简便易行、准确、重现性好,可同时用于祛痘类化妆品中甲硝唑和替硝唑两种禁用物质的检测。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271052_386345_1606903_3.jpg

  • 【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    【极限体验】国家实验室的能力验证甲硝唑测定

    这个原创发的累呀，好不容易写完，结果点了发帖后，出现一个浏览器错误，搞的我的东西全没有了，也无法恢复，只好又重新写了。年初领导就要求多参与能力验证的考核，这不前2个月报名参与甲硝唑的能力验证，上个月样品就到了，截止报数据日期是7月10日，所以原创也就现在才写。收到样品后，仔细阅读作业指导书。其中检测方法要求是药典方法，先来看看药典方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111603_377001_1608710_3.jpg其实方法并不是很复杂，可是方法有很多细节都忽略了，似乎是药典方法的通病，关键就是方法里有一条：50%甲醇溶解样品是振摇溶解，问题：1、我该如何振摇？2、振摇似乎无法溶解，标准品振摇都不是很好溶，超声2分钟就OK，可是超声又怕结果偏高3、标准品是中检所的，包装上要求干燥2小时后使用，可是干燥与不干燥的结果存在差异，该怎么做呢？平时检测，这些细节都在允许误差范围，可是能力验证就不一样了，也许一个不小心，你的结果就飘出群众圈了。哥纠结也没有方法，只能反复测试比较，细节决定成败，就是我做的数据平行性再好，也不一定能通过验证。参与比对的经验不足，还真不知道如何处理好。居然已经上报了数据，就拍个照亮给大伙看看吧，数据结果我就别晒了。检测相关的信息这个表基本都有了，比如色谱条件、仪器等http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377002_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207111604_377003_1608710_3.jpg方法要求理论塔板数在2000以上，我反复测的结果理论塔板数都有17233左右。

  • 【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    【小叶子集结号】上海月旭科技的Boltimate色谱柱的试用心得（甲硝唑片含量测定）

    十分荣幸获得月旭核壳柱的试用资格，盼了好久终于收到柱子了。先给他来个特写吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282306_591847_2204446_3.jpg柱子正面特写，还是蛮高大上的，比W、Ａ、D三大国外厂家的柱子好不逊色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282309_591848_2204446_3.jpg柱子侧面特写，规格型号一目了然。很是喜欢月旭蓝色的包装盒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282311_591850_2204446_3.jpg千呼万唤始出来，短小而精干的柱体，第一眼就喜欢上了它. 下面的内容就是开始认证阅读使用说明书，按照说明书要求，0.2ml/min95%乙腈冲洗过夜。第二天早上，上班就开始准备工作今天的样品很简单的。甲硝唑片的含量测定，依据《中国药典》2015年版二部，流动相为80%甲醇水溶液，进样量20微升，C18柱、波长320nm。色谱条件很简单，就从他开始吧。 仪器为我的老搭档-Agilent1260 配 四元泵 、VWD。时间稍瞬即逝，从平衡仪器到流动性的配置再到样品的稀释处理，两个小时过去了。仪器压力、噪声等各项参数就绪之后。把样品和标准溶液放入仪器自动进样器内，开始编辑序列，一切就绪之后，点下序列运行按钮。仪器开始测定。不一会就出峰了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282340_591858_2204446_3.jpg这是标准溶液的峰很是漂亮吧！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667554_2204446_3.jpg这是供试品的峰也很英俊。下面再看一下其他色谱柱的甲硝唑的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591860_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的标准溶液色谱图，柱子用了有两三个月了，峰明显的宽了许多。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604282344_591861_2204446_3.jpg这是月旭XB-C18 250mm的供试品溶液色谱图，2min还有个杂质峰，甲硝唑主峰明显的宽了许多，还稍微有点拖尾。试用心得： Boltimate色谱柱相比较XB色谱柱优势很是明显，出峰时间要早近4min,这样我们的一批样品的检测时间要缩短近一个小时。流动相大概要节省60ml。一个月我们生产40批甲硝唑片的话，检测时间就能节省40个小时，流动相节省2400ml。如果核壳柱的寿命能保持持一年的话，我们一年的检测成本将会大大降低。这只是一个简单等度的检测，为了更好地检测核壳柱的性能，我还计划做一个难度大点的测试-—中药材最常用的梯度洗脱，如果核壳柱遇到高盐流动相、梯度洗脱性能会怎么样呢?尽情期待本人的后续实验结果。

  • 58.8 高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

    作者：蔡敏（湖北省京山县人民医院，431800）摘要：目的 探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 um),流动相为甲醇一水(50:50),检测波长为290 nm.结果 替硝唑、氯霉素在20～120 ug/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,平均回收率分别为100.62%、100.54%,相对标准差分别为0.67%、0.52%.结论 本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制.谱图：无

  • 【分享】各类食品落菌总数的标准

    菌落总数是食品中重要的安全卫生指标，表示食品受细菌污染的程度。但很多人确不知道食品落菌总数的标准，上海尼那环保科技有限公司企业管理部摘录下，仅供参考。1、膨化食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17401-2003《膨化食品卫生标准》规定，膨化食品的菌落总数应为≤10000cfu/g、大肠菌群应为≤90MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格膨化食品。2、固体饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7101-2003《固体饮料卫生标准》规定，固体饮料产品的菌落总数应≤1000cfu/g；大肠菌群应≤90MPN/100g；霉菌应≤50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格固体饮料。3、糕点、面包、月饼的落菌总数标准依据国家强制性标准GB 7099-2003《糕点、面包卫生标准》规定，月饼产品中菌落总数不得超过1500cfu/g，大肠菌群不得超过30MPN/100g，霉菌计数不得超过100cfu/g；蛋糕生产的标准要求：菌落总数≤10000cfu/g，大肠菌群≤300MPN/100g，霉菌≤150cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糕点类产品。4、食醋的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2719-2003《食醋卫生标准》规定，食醋中菌落总数不得超过10000cfu/mL ，超过国家标准规定可判断为不合格食醋。5、冷冻饮品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2759.1-2003《冷冻饮品卫生标准》规定，含淀粉或果类的冷冻饮品菌落总数应≤3000cfu/g,大肠菌群应≤100MPN/100g；含乳蛋的冷冻饮品的菌落总数应≤25000cfu/g,大肠菌群应≤450MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格雪糕或冷饮。6、饼干的落菌总数标准依据国家强制性标准GB7100-2003《饼干卫生标准》规定，非夹心饼干的菌落总数不得超过750cfu/g，夹心饼干菌落总数不得超过2000cfu/g；饼干产品的霉菌计数不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格饼干。7、巴氏杀菌、灭菌乳的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19645 -2005《巴氏杀菌、灭菌乳卫生标准》规定，灭菌乳菌落总数不得超过10cfu/g，大肠菌群不得超过3MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格乳制品。8、蜜饯的落菌总数标准依据国家强制性标准GB14884-2003《蜜饯卫生标准》规定，蜜饯食品中菌落总数不得超过1000cfu/g；霉菌不得超过50cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格乳蜜饯产品。9、调味品的落菌总数标准 依据SB／T10371-2003《鸡精调味料》标准规定，鸡精调味料中大肠菌群不得超过90MPN／100g，超过国家标准规定可判断为不合格鸡精产品。10、瓶装水的落菌总数标准依据国家强制性标准GB17324-2003《瓶装饮用纯净水卫生标准》规定，饮用纯净水的菌落总数应≤20cfu/ml，大肠菌群≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB19298-2003《瓶（桶）装饮用水卫生标准》规定，饮用水的菌落总数应≤50 cfu/ml，大肠菌群应≤3MPN/100ml；强制性国家标准GB8537-1995《饮用天然矿泉水》规定，天然矿泉水的菌落总数为50cfu/ml，大肠菌群为0。若超过国家标准规定可判断为不合格纯净水或矿泉水。11、酱腌菜的落菌总数标准依据国家强制性标准GB2714-2003《酱腌菜卫生标准》规定，酱腌菜产品的大肠菌群不得超过30MPN/100g，若超过国家标准规定可判断为不合格酱腌菜。12、食糖的落菌总数标准依据国家强制性标准GB13104-2005《食糖卫生标准》规定，白砂糖、绵白糖的菌落总数不得超过100cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格糖制品。13、肉干、肉铺的落菌总数标准依据强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，肉制品中大肠菌群不得超过30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格肉制品。14、油炸小食品的落菌总数标准依据国家强制性标准GB16565-2003 《油炸小食品卫生标准》规定，油炸类炒货大肠菌群为≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格炒货制品。15、果、蔬汁饮料的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19297-2003《果、蔬汁饮料卫生标准》规定，果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料产品的菌落总数不得超过100cfu/mL，酵母不得超过20cfu/mL，超过国家标准规定可判断为不合格果、蔬汁饮料。16、果冻的落菌总数标准依据国家强制性标准GB19299-2003《果冻卫生标准》规定，果冻中菌落总数≤100cfu/g、大肠菌群≤30MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格果冻产品。17、黄酒的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2758-2005《发酵酒卫生标准》规定，黄酒产品的菌落总数应≤50cfu/ml，超过国家标准规定可判断为不合格黄酒。18、芝麻酱的菌落总数标准依据国家标准规定芝麻酱产品的大肠菌群应≤90个/100g，超过国家标准规定可判断为不合格芝麻酱。19、碳酸饮料的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2759.2-2003《碳酸饮料卫生标准》规定，碳酸饮料产品的酵母应≤10cfu/mL，菌落总数应≤100cfu/mL，大肠菌群应≤6MPN/100mL；超过国家标准规定可判断为不合格碳酸饮料。20、熟肉制品的菌落总数标准强制性国家标准GB2726-2005《熟肉制品卫生标准》规定，菌落总数标准限量值为≤30000cfu/g，超过国家标准规定可判断为不合格熟肉制品。21、豆制品及面筋的菌落总数标准依据国家强制性标准GB2711-2003《非发酵性豆制品及面筋卫生标准》规定，定型包装非发酵豆制品的菌落总数为≤750 cfu/g；依据国家强制性标准GB2712-2003《发酵性豆制品卫生标准》规定，定型包装发酵性豆制品的大肠菌群为≤30MPN/100g。若超过国家标准规定可判断为不合格豆制品或面筋。22、方便面的菌落总数标准依据国家强制性标准GB17400-2003《方便面卫生标准》规定，方便面的面块+调料菌落总数为≤50000cfu/g，大肠菌群为≤150 MPN/100g，超过国家标准规定可判断为不合格方便面。

  • 3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    3.4 复方甲硝唑片的溶出度测定

    作者：吴惠爱 胡容融 麦小虹 （广州侨光制 药有限公司 ,广东 广 州）摘 要：目的:建立测定复方甲硝唑片中甲硝唑与维生素B6含量及溶出度的方法。方法:高效液相色谱法。选用钻石C18柱,流动相:ψ(甲醇:0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液)=13∶87,检测波长:291 nm。结果:同时测定了甲硝唑与维生素B6的含量。甲硝唑平均回收率为99.7％,RSD为O.17％,n=6;维生素B6平均回收率为100.1％,RSD为O.27％,n=6。线性范围甲硝唑为20.12～100.60 μg/mL、维生素B6为2.04～10.20μg/mL。,结论:本法简便、快速、准确,可用于复方甲硝唑片的质量控制。谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161418_377864_1606903_3.jpg

  • 【原创】废品回收站需要办证经营

    收破烂如果是有废品收放门面的也需要办理营业证，这让多数废品回收小站的经营者颇为不解。近来，盗窃国家电力设施设备的行为十分猖獗。偷盗团伙放肆偷盗建筑工地电机、电缆，甚至偷盗国家变压电房内的电机设备。这不仅仅导致财产大量损失，也给建筑工地、普通百姓的生活造成很大的危害及损失。废品回收站特别是拥有电缆剥线机的经营业必须办理营业证备案。防止偷盗不法分子将不明途径的电缆电线“送缴”电缆剥线机。

  • 食品微生物检测菌落总数限量标准的疑问

    食品微生物检测，菌落总数限量标准规定样品中蛋白质含量大于40%时，菌落总数限量为40000，如果是氨基酸含量大于40%是否适用于这一限量标准呢？（正常情况下的限量标准是1000）

  • 固相萃取-超高效液相色谱法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

    固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[color=black] [/color][font=宋体][color=black]甲硝唑（MNZ）属于硝基咪唑类广谱抗生素，广泛用于预防和治疗组织滴虫病、球虫病等疾病，甲硝唑因疗效明显，价格低廉，被蜂农广泛使用，造成了甲硝唑药物在蜂蜜中残留[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][1,2][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]，研究发现甲硝唑对人体具有潜在的致癌和致畸作用[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][3,4][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。1998年欧盟禁止甲硝唑使用于食品动物，2002年美国食品与药物监督管理局禁止在进口动物源性食品中使用甲硝唑[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][5,6][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。我国农业部和国家药品监督管理局2002年规定甲硝唑及其盐、酯及制剂不准以促进动物生长为目的在所有食品动物饲养过程中使用，且不得在动物源食品中检出[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][7,8][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。目前甲硝唑的测定方法主要有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][9][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。其中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法-串联质谱法因选择性强、灵敏度高、检出限低而成为测定甲硝唑的优势方法[/color][/font][font=宋体][sup][size=13px][10][/size][/sup][/font][font=宋体][color=black]。本文将蜂蜜用乙酸乙酯萃取，提取液浓缩后经 [/color][/font][color=black]MCS [/color][font=宋体][color=black]固相萃取柱快速富集净化样品的前处理方法，减少前处理的操作步骤，同时降低基质干扰，利用超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的方法，内标法定量，提高了检测效率，适合大批量样品检测。 [/color][/font][color=black]1.材料与方法[/color][size=16px][color=black] [/color][/size][color=black]1.1 仪器与试剂[/color][color=black]Waters Xevo TQ-S三重四极杆质谱仪(美国Waters)，配有电喷雾离子源（ESI） Heidolph Multi Reax全能型振荡器（德国海道夫） 氮吹仪(美国Organomation)；高速低温离心机（湘仪） 乙腈、甲醇（色谱纯，德国Merck）；甲酸（色谱纯，上海麦克林）；乙酸乙酯（色谱纯，美国Fisher）；氨水（分析纯，天津科密欧）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；MCS固相萃取小柱（天津，艾杰尔）：500ml/6ml；甲硝唑标准品、D4-甲硝唑（纯度均大于99.0％）。实验用水为超纯水（电阻率为18.2mΩ.厘米）。[/color][color=black]1.2 样品前处理[/color][color=black]1.2.1 样品提取 称取蜂蜜5g（精确到 0.01 g）于50ml离心管中，加入100μlD4-甲硝唑内标应用液（20.0ng/ml），加水10ml，混合溶解，再加入10mL乙酸乙酯，涡旋1min，震荡提取 10min，1000rpm 离心 2min，吸取上层乙酸乙酯相 5mL 于10mL 试管，50℃氮气吹干后，加入 0.1mL 甲醇溶解，再加入 1.9mL 40mmol/L盐酸溶液，超声溶解 1min，转入 2mL 离心管，12000rpm 离心 2min，上清液待净化。[/color][color=black]1.2.2 样品净化 依次用 5mL 甲醇、5mL 水、5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化平衡MCS 固相萃取柱，然后转移上述上清液至 MCS 柱内，待样品过柱后，用 5mL水淋洗除杂，真空抽干柱内液体后加入 5mL 乙酸乙酯洗脱，再用 5mL 甲醇淋洗除杂，真空抽干后用 5mL 5%氨化甲醇洗脱，收集于 10mL 具塞试管内，得甲硝唑洗脱液；洗脱液在 50℃下用氮气吹干，分别先加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物，再加入0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀，过 0.22μm 滤膜后待 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS 分析。[/color][color=black]1.3 仪器条件[/color][color=black]1.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件 色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相A为0.05% 氨水溶液，B为乙腈，流速为 0.3 mL/min，柱温：40 ℃，进样量 5.0 μl。[/color][color=black]1.3.2 质谱条件 电喷雾离子源：ESI；质谱多重反应监测方式：MRM；正离子模式（ESI+）；毛细管电压：0.5 kV；离子源温度150 ℃；脱溶剂气温度400 ℃；脱溶剂气流量800 L/h。其它质谱参数见表1。[/color][align=center][color=black]表1 [/color]甲硝唑的质谱参数与保留时间[/align][table][tr][td][align=center]化合物名称[/align][/td][td][align=center]母离子[/align][/td][td][align=center]子离子[/align][/td][td][align=center]碰撞能量(eV)[/align][/td][td][align=center]锥孔电压(V)[/align][/td][td][align=center]保留时间(min)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]甲硝唑[/align][/td][td][align=center]172.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]82.1[/align][/td][td][align=center]18[/align][align=center]20[/align][/td][td][align=center]54[/align][/td][td][align=center]1.40[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]D4-甲硝唑[/align][/td][td][align=center]176.2[/align][/td][td][align=center]128.1*[/align][align=center]49.0[/align][/td][td][align=center]22[/align][align=center]22[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]1.39[/align][/td][/tr][/table]注：*为定量离子[color=black]结果与讨论[/color][color=black] 前处理方法优化 针对蜂蜜样品和目标物的性质，比较了3种不同的前处理方式，包括：（1）采用水直接溶解蜂蜜，再将蜂蜜水溶液进行固相萃取净化；（2）加水溶解蜂蜜后，加入乙酸乙酯萃取目标物，取乙酸乙酯层并将溶剂吹干后加入超纯水溶解残渣，再进行固相萃取净化；（3）采用pH＝8.8的磷酸缓冲液溶解蜂蜜，再将样品溶液进行固相萃取净化.通过加标回收实验比较回收率表明，本实验采用方法（2）的回收率明显高于其他2种方式，故对蜂蜜试样采用方法（2）前处理方式。[/color][color=black] 基质效应的影响 基质和干扰组分的存在影响待测物的离子化效率，从而影响定量结果的准确性，常表现为基质增强或基质抑制效应[/color][sup][size=13px][11][/size][/sup][color=black]。分别采用空白蜂蜜，按照实验方法提取与净化后的定容液和初始流动相作为标准溶液的稀释溶剂，通过测定标准溶液的峰面积的比值考察基质效应的强弱。结果表明：两者的峰面积比值为0.757，即蜂蜜基质对甲硝唑的测定具有一定的抑制效应，本实验选择同位素内标法定量，从而有效地降低样品的基质效应的对测定结果的影响。[/color][color=black]2.3 质谱条件的优化 将甲硝唑标准工作液注入质谱，启用质谱智能方法开发程序，优化碰撞能量，碰撞池电压等参数，进一步优化其他质谱参数使灵敏度和离子化效率达到最优时保存为质谱方法。离子对、碰撞能量、锥孔电压、电离方式见表1。[/color][color=black]2.4 方法的线性关系和检出限 以甲硝唑与相应同位素内标的色谱峰面积比（y）为纵坐标，以甲硝唑的质量浓度（x）为横坐标，绘制工作曲线，线性回归方程为Y=1.004X+0.1243，相关系数r：0.9996，线性关系良好。以信噪比S/N=3时对应的浓度为方法检出限为0.05[/color]μg/kg[color=black]，S/N=10时对应的浓度为方法定量限为0.15[/color]μg/kg。标准工作曲线见图1。[align=center][color=black]图1 甲硝唑工作曲线[/color][/align][color=black]2.5 方法的精密度和回收率 [/color]以5g空白蜂蜜样品作为本底，分别加入高、中、低3种不同浓度标准应用液，得到浓度为1[color=black]μg/kg[/color]、5μg/kg、20μg/kg的加标样品，充分混匀后按样品处理方法进行处理，平行测定6次，计算其加标回收率和相对标准偏差（RSD），加标回收率分别为87%～96.3%，RSD在2.23～6.17%之间，结果表明，此方法具有良好的准确性和精密度。[color=black]2.6 样品检测[/color][font=calibri][size=13px] [/size][/font][color=black]采用本方法对市售30份不同蜂蜜样品进行检测，其中1份检出甲硝唑残留，含量是0.27 [/color]μg/kg，检出率为3.3%。3 结论本研究建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法—串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量的方法，样品前处理采用乙酸乙酯提取，固相萃取柱富集和净化，净化效果好，提取效率高。不同蜂蜜样品基质效应使甲硝唑在质谱中存在不同程度的基质抑制效应，实际测定中蜂蜜的种类繁多，若使用外标法定量应尽量使用与待测样品基质相同的样品作基质匹配工作曲线，基质不同需要配置不同的曲线系列，大大增加了工作量。本研究采用同位素内标法定量，降低了样品的基质效应的影响，只需配置一套工作曲线，提高了工作效率。本方法快速、准确、灵敏，能够满足日常蜂蜜样品中甲硝唑残留的大批量检测。参考文献[1]梁明.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法对蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留的测定分析[J].中国高新科技,2019(17):72-73.[2]张晓艺,张秀尧,蔡欣欣,李瑞芬.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素[J].预防医学,2019,31(02):212-216.[3]周贻兵,吴坤,李磊,林野,刘利亚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑[J].理化检验(化学分册),2017,53(08):946-949.[4]丁燕玲,陈彤,黄婷,钟名琴,吴雯娟,罗燕.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定鸡肉中甲硝唑、二甲硝唑及其代谢物的方法研究[J].广东化工,2018,45(13):245-248+252.[5]王春民,张秋萍,吴春霞.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法检测蜂蜜中的甲硝唑含量[J].食品安全质量检测学报,2016,7(05):1813-1817.[6]章剑,李昌安,李建伟,董骏,张克才.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法同时测定蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑[J].安徽预防医学杂志,2018,24(01):16-20.[7]刘伟,张楠,李兵,范赛,屠瑞莹,吴国华,薛颖,赵榕.固相萃取-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素[J].分析科学学报,2017,33(01):145-148.[8]肖国军,蔡超海,王生,覃玲.固相萃取高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留[J].中国卫生检验杂志,2018,28(01):22-25.[9]高何刚,杜赛,王瑞,陈理.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].预防医学,2017,29(09):969-972.[10]高何刚.超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留[J].广东化工,2017,44(15):255-256.[11]图雅,崔建平,赵宏.同位素内标-超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素及甲硝唑[J].中国食品卫生杂志,2017,29(04):450-453.

  • 关于食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案征求意见的函

    各有关单位： 按照卫生部下达的2011年食品安全国家标准制定计划的要求，由多家单位完成了“食品安全国家标准食品用香精”标准征求意见稿草案。为充分听取各方意见，现在网上公开征求意见。请各有关单位组织人员进行讨论，并将意见于2012年2月26日前寄到、发邮件或传真至秘书处。同时欢迎各相关单位积极参与标准制修订工作，提供相关数据等。秘书处联络信息：地址：上海市南宁路480号邮编：200232电话：021-64087272转3010分机 电话或传真：021-54483431联系人：徐易 曹怡E-mail: xuyi1960@sina.com caoyisq@163.com全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处 2011年12月26日附件：食品安全国家标准-食品用香精标准征求意见稿草案

  • 替罗非班杂质分析与CaTO标准品应用研究：揭示药物质量控制的关键

    替罗非班杂质分析与CaTO标准品应用研究：揭示药物质量控制的关键

    在当今的医疗领域，药物的质量控制至关重要，直接关系到患者的生命健康。替罗非班是一种广泛应用于心血管疾病治疗的药品，其质量控制尤为重要。而杂质分析作为药物质量控制的关键环节，能够准确评估药物的安全性和有效性。本文将重点探讨替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究的重要性。首先，杂质分析是确保药物质量的重要手段。在替罗非班的制备过程中，可能会产生一系列杂质，这些杂质的存在可能对药物的疗效和安全性产生不良影响。CATO标准品作为一种有效的分析工具，能够准确鉴定和量化替罗非班中的杂质，为药物的质量控制提供科学依据。其次，CATO标准品的应用有助于深入了解杂质的来源和性质。通过与标准品的比对分析，研究人员可以追溯杂质的产生途径，从而优化生产工艺，降低杂质的产生。此外，CATO标准品还可以用于评估杂质的毒性和风险，为药物的安全性评价提供有力支持。此外，CATO标准品在指导药物生产和改进方面也具有重要意义。通过对替罗非班中杂质的准确分析，生产商可以针对性地优化生产工艺、加强质量控制，从而提高药物的纯度和安全性。这不仅有助于保障患者的用药安全，还有助于提升企业的生产效益和市场竞争力。综上所述，替罗非班杂质分析与CATO标准品应用研究在药物质量控制中发挥着关键作用。通过深入研究替罗非班中的杂质，并借助CATO标准品这一强大工具，我们能够更好地了解杂质的来源、性质和影响，从而优化药物的生产工艺、提升药物的安全性和有效性。[img=,601,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402021849065001_3752_6381568_3.png!w601x514.jpg[/img]欢迎有需要的各位联系

  • 迪马产品有奖问答2.13（已完结）———高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量

    迪马产品有奖问答2.13（已完结）———高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量

    10，抽取5个版友）；中奖名单：夏天的雪（注册ID：bingwang228）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)zyl3367898（注册ID：zyl3367898）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702131523_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================高效液相色谱法测定面刺霜中甲硝唑、氯霉素的含量方法：HPLC基质：面霜应用编号：102835固定相：Diamonsil C18色谱柱/前处理小柱：Diamonsil C18, 250 x 4.6mm色谱条件：色谱柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903) 流动相:甲醇-水(50:50) 流速:1.0mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:10μL 检测器:紫外检测器,280nm文章出处：中国药房 2004,4(15):241-242关键字：高效液相色谱法,面刺霜,甲硝唑,氯霉素,含量测定,Diamonsil C18,钻石一代谱图：摘要 目的:建立同时测定面刺霜中甲硝唑和氯霉素含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50:50),检测波长为280nm.结果:甲硝唑、氯霉素在10.0～250.0μg/mL浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0.9 998,平均回收率分别为100.54％、100.53％,相对标准差分别为0.79％,0.56％ 结论:本方法分离度好、快速、简便,可用于含甲硝唑、氯霉素霜剂的质量控制.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/94-7(1).jpg

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（247）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW-B00015 联苯胺标准品，有证书 98.60% BW-B00014 3-氨基苯酚标准品，有证书 99.00% BW-B00013 羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品，有证书 98.00% BW-B00012 叔丁醇标准品，有证书 99.00% BW-B00011 甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品，有证书 98.00% BW-B00010 邻苯二甲酸二戊酯标准品，有证书 98.00% BW-B00009 延胡索酸(富马酸)标准品，有证书 99.00% BW-B00008 N，N-二甲基苯胺标准品，有证书 99.00% BW-B00007 双酚A标准品，有证书 99.00% BW-B00006 邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品，有证书 99.00% BW-B00005 甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇，有证书 99.00% BW-B00004 对苯二甲酸标准品，有证书 99.90% BW-B00003 乳酸标准品，有证书 88.20% BW-B00002 甲酸(蚁酸)标准品，有证书 98.00% BW-B00001 富马酸二甲酯标准品，有证书 98.50% BW-A00021 DL-苹果酸标准品，有证书 99% BW-A00020 盐酸林可霉素标准品，有证书 95.00% BW-A00019 柠檬黄(酒石黄)标准品，有证书 95.00% BW-A00018 日落黄(E110)标准品，有证书 99.30% BW-A00017 三氯蔗糖标准品，有证书 98.00% BW-A00016 纳他霉素标准品，有证书 98.50% BW-A00015 氟甲喹标准品，有证书 98.50% BW-A00014 双氯青霉素标准品，有证书 98.00% BW-A00013 地塞米松标准品，有证书 96.00% BW-A00012 氨苄青霉素（氨苄西林）三水合物标准品，有证书 98.00% BW-A00011[/al

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书，标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证，申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品，啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊，那个厂家的都行，以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯，现在这个证书用不了。

  • 【原创大赛】标准品的过度依赖症【标准品专题】

    [align=center][font=微软雅黑][size=18.0000pt]标准品的过度依赖症[/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体]李学哲[/font] [/size][/font][/align][font=宋体][size=14.0000pt] 已有近一年时间了，一直让我记忆犹新的一件事就是发生在我去购买杜马斯定氮仪用氨基酸标准物质的国家标物中心业务办理的那次经历。记得那天下着小雨，由于好久不去位于国家标准化研究院内的标物中心了，竟还走错了路，绕道才找到一个入口偏门，进去后看到的是熟悉的柜台，熟悉的购物方式，熟悉的那个递我标物的年长者。其实不一定非要去现场买标物的，网上购买也很方便快捷的。但是我这老观念一直在作祟，总觉得不在现场的购买行为总是让人放心不下。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 为什么会有这些想法，这又勾起了我在十几年前的一次能力验证的往事。不怕大家笑话，有一次省局组织的能力验证活动中，有一个市级检验机构在铅含量试验中一大瓶酱油用完后还不能确定结果，问我还有没有比对样品？落后啊！那时是叫[/font]“比对试验”，现在我们称之为“能力验证”。我们这回是参加国家局组织的能力验证，我们单位相当重视的，经我们部门建议，受单位委派，我这实验室负责人亲赴北京，去当时的国内唯一的标准物质生产销售机构国家标准化院购置标准品，这是我第一次来到标物中心。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这次我是开了眼界，我没想到标准物质分类有这样的细，一个铅标准品几大类，浓度上区分就有好多种，我想到的最多也就是到[/font]100 mg/L[font=宋体]的储备液应该就是不错了，远不止这些，如酸基及浓度不同的就有好几种，[/font][font=Calibri]ng/mg/g[/font][font=宋体]级也有区分，我感觉来对了，比对试验似乎有底了。铅是火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，选择适合基质的标准品后，浓度上我就选择了[/font][font=Calibri]0.5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]5mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]10mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]100mg/L[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri]1000mg/L[/font][font=宋体]的各几支标准品，汞标准品也不示弱照单尽收，有了这些标准品“利器”结果我就不细说了。基于这些基础，更有甚者我还在仪器信息网上发过“比对试验进行时”的超高回复帖，现在想想还真有些后怕，万一我的比对试验出了问题呢？[/font][/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt] 话说回来，这些年来我们一遇到能力验证试验、仪器期间核查、检验数据可疑、仪器验收等工作时首先想到的就是有没有标准品，这不我又来到标物中心了[font=宋体]（我还是习惯叫她这个名字）[/font]。这次标物中心工作人员见到我的的第一句话就是你可以网上订购的。我到的第一件事就是翻看目录，其实我在单位时已做足了功课，是有所选择的，这也是估计到情况会复杂一些，提前做的准备，结果是没想到这次我只选择到一个标准品，这与我多年去标物中心的感觉大相径庭，特别是听到某工作人员介绍的由于人为因素（做化肥标准品的那个老师退休等原因什么的？！）今后若是购买肥料标准品的话困难比较多了，我又赶紧买了氧化钾标准品。[/size][/font][font=宋体][size=14.0000pt][font=宋体] 这真不是我希望的，离开之时我在想我还会来吗？我想到的是我真的落伍了，网上选择也许会更多、更好，我今后应该会首选[/font]“网游”了。从此标准品的过度依赖感也许会淡化很多、很多……。[/size][/font]

  • 【讨论】如果你做能力验证，你会使用液体的标准品还是固体标准品

    如果是你参加能力验证Or计量审核，你的标液会优先考虑那种？是纯的少量的标准品，量大的纯标准品，还是液体的配置好的标准品?我先谈谈我的看法，不知是否会被接受Or正确：1.量大的纯标准品 优点：可以自己称量，然后按照自己的要求配置不同高的浓度，自己操作过程，自己了解标准品过程的影响，自己信心比较的足； 缺点：一般称量比较的少，对天平和环境的要求比较高，如果标准品本身就是液体的，取样不是很方便，而且还会有损失，害怕污染；一些标准品还不知道溶解度是多少，在配置母液的时候，不知道是否溶解完成；自己配置的标准品的时候玻璃器皿很少会经过去活化，玻璃器皿的影响也待确认。 2.液体的配置好的标准品 优点：可以直接用来使用，可以往下配置一系列的标液做标准曲线，使用方便 缺点：一般量比较的少，浓度比较低，只可以把曲线往低的点去配置，不能有高浓度的标准曲线3.纯的少量的标准品 优点：可以一定量的高浓度的点，成本比较的低 缺点：量少，配置的时候对称量的准确度要求比较高，不能配置量大，浓度高的标准液。使用建议： 1.少量的纯标准品和液体的配置好的标准品不能就使用标准品上写的质量和体积，使用称量的重量Or取出的体积，因为由溯源性考量，都只有对标准品的纯度Or浓度可以溯源（有不确定度），而体积和质量都会有一些的偏差； 2.做计量审核的话，尽量去参加的机构那边去采购标液，他的基质会和样品的基本一致，参加能力验证就如现在的6P,PBDE 的，尽量采用Accu的，因为现在大多数做这块的都是使用这个品牌的标液和大多是保持一致，那么结果就会更与大家结果保持接近！纯属个人所想！希望可以有人讨论！

  • 【原创大赛】替硝唑输液中亚硝酸根的测定

    根据替硝唑的结构，本品中替硝唑可能有亚硝酸盐降解物产生，该降解物有致癌作用，需对亚硝酸根进行检测查。由于限于公司试验条件，无离子色谱，只能开发一种现有条件下可行的方法。 由于亚硝酸根无紫外吸收，经过文献查询可以采用衍生化法测定亚硝酸根的含量。 1. 衍生化方法 1.1衍生化反应原理 芳伯胺和亚硝酸盐及过量的酸在低温下反应生成芳香重氮盐，重氮盐与芳胺在弱酸性溶液中发生偶联反应，生成偶氮化合物。 1.2衍生化试剂的确定 参考BP2010甲硝唑注射液中亚硝酸根的测定方法（Metronidazole Intravenous Infusion和Metronidazole Sterile Solution）和中国文献“重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量”、“N-（1-萘基）-胺光法”、“甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定”，先以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐和8-氨基萘磺酸作为偶联试剂进行衍生化，经过一系列实验比较，发现以对氨基苯磺酸作为重氮化试剂和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐作为偶联试剂衍生化的效果好，且衍生物比较稳定。故选用对氨基苯磺酸和N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐为本法的衍生化试剂。结果见表1。表1 2种文献衍生化方法比较文献BP2010 Metronidazole Intravenous Infusion甲硝唑注射液中亚硝酸盐测定重氮化试剂3.3g/L 对氨基苯磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。10g/L 对氨基苯磺酸，以盐酸-水为溶剂，溶解性好。溶液为淡黄色。偶联试剂3.3g/L 8-氨基萘磺酸，以冰醋酸-水为溶剂，超生2h，未完全溶解。溶液为紫红色。1g/L N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 ，以水为溶剂，超生5min，可完全溶解。溶液为浅橙色。衍生试液放置颜色变化[size=10.5000

  • 验证方法用到的标准品问题

    请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

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