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办证倍硫磷标准品

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办证倍硫磷标准品相关的论坛

  • 气相对硫磷标准品

    今天进了过期很长时间的对硫磷标准品。0.1ppm,出了这样的谱图,问问大家这样正常吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708291707_02_3248169_3.jpeg[/img]

  • 关于《熏烧焙烤肉制品加工技术规范》国家标准征求意见的通知

    关于《熏烧焙烤肉制品加工技术规范》国家标准征求意见的通知各有关单位:  根据国标委综合“【2012】92” 号文,由我会负责组织《熏烧焙烤肉制品加工技术规范》国家标准的制定工作(计划编号:20121903-T-601)。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准的“征求意见稿”。为使标准更具先进性、适用性和有效性,现于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2013年8月10日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。  联系人:刘振宇  电 话:010-68391387  传 真:010-68391387  电子邮箱: zhenyuliu808@163.com  附件1 《熏烧焙烤肉制品加工技术规范》国家标准(征求意见稿)  附件2 征求意见表

  • 【求助】兽药残留标准品制备的技术要求不了解

    诸位师兄师姐: 大家好,我是刚入门的弟子,有些问题不懂,请师兄师姐多多指导。 我刚拿到一个题目是“食品中兽药残留标准品制备的技术要求”,我这段时间也查了这方面的资料,而目前查到的是关于标准物质、标准品制备的技术要求的资料,找不到关于兽药标准物质,或兽药残留标准物质制备的技术要求资料。请问师兄师姐,关于兽药标准物质制备的技术要求,是不是有一些更加具体的技术要求。请师兄师姐提供关于兽药残留标准物质制备的技术要求的资料去那里查询这方面的资料。非常感谢师兄师姐的指导

  • 【求助】不了解兽药残留标准品的制备的技术要求

    诸位师兄师姐: 大家好,我是刚入门的弟子,有些问题不懂,请师兄师姐多多指导。 我刚拿到一个题目是“食品中兽药残留标准品制备的技术要求”,我这段时间也查了这方面的资料,而目前查到的是关于标准物质、标准品制备的技术要求的资料,找不到关于兽药标准物质,或兽药残留标准物质制备的技术要求资料。请问师兄师姐,关于兽药标准物质制备的技术要求,是不是有一些更加具体的技术要求。请师兄师姐提供关于兽药残留标准物质制备的技术要求的资料去那里查询这方面的资料。非常感谢师兄师姐的指导。[em0812] 中国心 中国心

  • 【转帖】问题餐盒 蒸发残渣超国家标准110倍

    浙江在线05月21日讯自今年3月国内曝出“有毒餐盒”事件以来,各餐饮场所常用的一次性餐具品质引来社会的高度关注。昨天,宁波市消保委向媒体发布了其最近开展的一次针对一次性餐具的比较试验结果。结果显示,问题餐盒在宁波市场上确实也有存在。[b]10个批次中有1批次不合格[/b] 据了解,此次市消保委以普通消费者的身份在三江超市、易买得超市、欧尚超市、二号桥市场等地,随机共采购了10个批次的一次性餐具。其中筷子3批次、餐盒(碗)7批次,价格涵盖了不同档次。 10批次样品最终被送到宁波市质检院进行检测。其中一次性餐盒的检测项目包括:感官、高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、荧光物质、脱色试验、卫生指标等。而一次性筷子除上述指标外,还检测了含水率和二氧化硫浸出量等。 根据昨天公布的检测结果显示,上述10个批次的一次性餐具中,有1个批次的餐盒被判定为不合格,该批次餐盒是消保委从二号桥市场(西849摊位)购买的,系安徽品客食品有限公司生产的皖林牌一次性降解餐盒。其不合格的指标为蒸发残渣超标。在析出残渣中,其乙酸项实测值为3328,超出国家标准110倍;正戊烷项实测值也达到95,超出国家标准2倍。

  • 【资料】大米、蔬菜、柑桔中喹硫磷最大残留限量标准(GB14928.10—94)

    1 主题内容与适用范围  本标准规定了喹硫磷在大米、蔬菜、水果中的最大残留限量。  本标准适用于喹硫磷施药后的大米、蔬菜和水果。2 引用标准  GB/T 14929.6 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法3 最大残留限量标准  喹硫磷在大米、蔬菜、柑桔中的最大残留限量标准见下表。 项目 指标,mg/kg  大米 ≤ 0.2  蔬菜 ≤ 0.2  柑桔 ≤ 0.54 检验方法  按GB/T 14929.6 执行。________________________________________  附加说明:  本标准由卫生部卫生监督司提出。  本标准由浙江省医学科学院负责起草。  本标准主要起草人袁学洪、乐俊仪。  本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特性光;这种光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮:色谱纯。3.1.2 二氯甲烷:色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545:分析纯。3.1.4 无水硫酸钠:分析纯3.1.5 氯化钠(NaCl):分析纯3.1.6 对硫磷:标准品3.1.7 甲拌磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷:标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏:标准品3.2.0 乐果: 标准品3.2.1 喹硫磷:标准品3.2.2 稻瘟净:标准品3.2.3 甲基对硫磷: 标准品3.2.4 水胺硫磷: 标准品3.2.5 马拉硫磷: 标准品3.2.6 倍硫磷: 标准品3.2.7 乙硫磷: 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷: 标准品3.2.9 内吸磷: 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液(10μg/mL):分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中,用色谱纯丙酮稀释至刻度,摇匀。临用时现配。(标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月)[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜:称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物:称取[u] m [/u]g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化:取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min,[u] [/u]静置10min,使丙酮与水相分层,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中,再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件: [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus;检测器:FPD火焰光度法;色谱柱:TG-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);气化室温度:230℃;柱流速:1.08mL/min;分流比:5:1;柱温:150℃(保持1min)以8℃/min升温到250℃保持7min;检测器温度:260℃。6.2 标准曲线绘制:仪器预热稳定后,将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图,Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图,Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图,Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图,Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图,Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图,Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图,Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图,Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图,Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图,Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图,Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图,Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图,Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图,Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释,测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg,小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg,故仪器检出限满足条件。综上所述:从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

  • 特丁硫磷标准品检测异常

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],特丁硫磷标准品上机测,配置完当时进样没问题,响应值很高,隔一天再进样,几乎检测不到,试了好几次都是这样,这是怎么回事呢,大家遇到过这种情况吗?

  • 湖北省食品安全地方标准管理办法(征求意见稿)

    【发布单位】 湖北省卫生厅 【发布文号】 【发布日期】 2011-12-14 【生效日期】 【效 力】 【备 注】  为适应食品生产经营活动及食品安全监管工作的需要,规范湖北省食品安全地方标准制(修)定工作,根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部《食品安全国家标准管理办法》和《食品安全地方标准管理办法》,我厅组织起草了《湖北省食品安全地方标准管理办法(征求意见稿)》,现予以公布,公开征求意见,反馈意见截止至2011年12月20日。  联系部门:食品安全综合协调处  联系电话: 027—87827172  传真: 027—87823667  电子邮箱:hbshianban@163.com  二○一一年十二月十四日  第一条 为适应食品生产经营活动及食品安全监管工作的需要,规范湖北省食品安全地方标准制(修)定工作,根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部《食品安全国家标准管理办法》和《食品安全地方标准管理办法》,结合本省实际,制定本办法。  第二条 湖北省食品安全地方标准(以下简称:地方标准)的制(修)定、公布及管理工作适用于本办法。  湖北省卫生厅负责地方标准得制(修)定、公布、管理工作。  第三条 地方标准包括食品及原料、生产经营过程的卫生要求、与食品安全有关的质量要求、检验方法与规程等食品安全技术要求。  第四条 地方标准制(修)定以保障公众健康为宗旨,以食品安全风险评估结果为依据,充分考虑湖北食品特点及饮食习惯,做到科学合理、公开透明、安全可靠。  第五条 企业生产的食品没有国家食品安全的,应当依照地方标准组织生产经营活动;没有地方标准的,应当制定企业标准,作为组织生产的依据。  第六条 湖北省卫生厅组织成立湖北省食品安全地方标准审评委员会(以下简称审评委员会),审评委员会设专业分委员会和秘书处,具体职责由《湖北省食品安全地方标准审评委员会章程》规定。  第七条 鼓励企事业单位、科研机构、大专院校以及行业组织积极承担或者参与地方标准的研究和制定工作。  第八条 根据本省食品安全工作需要,省卫生厅会同省农业厅、省质监局、省工商局、省食药局等部门制定地方标准制(修)定计划,并在省卫生厅网页上予以公布,向社会征求建议。  第九条 各地、各有关部门认为本地区、本部门负责监管的领域需要制(修)定地方标准的,应当在每年年初向省卫生厅提出立项建议。  地方标准立项建议应当包括所要解决的重要问题、立项的背景和理由、地方标准候选起草单位等,并将立项建议按优先顺序进行排序。  公民、法人或者其他组织也可以提出制定地方标准的立项建议。

  • 农药残留检测需要什么标准物质或对照品

    农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。  在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。  通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。  需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。  此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。  总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。

  • 实验室配置标准溶液的到底该用纯品还是经过国家认证的标准品

    看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。

  • 【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    【原创大赛】〖标准品专题〗奇怪的丙溴磷

    [font=宋体][size=14px] 〖标准品专题〗[/size][/font][font=宋体][size=14px]奇怪的丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px] 单位因为检验检测任务,每年都会根据需要购买新的标液,多年来我单位一直使用的是同一国产厂家的标准品,且都是正式批准过的有证标准物质。新的标准物质按照单位标准物质的管理办法进行入库出库手续后,检测室就会对标准品的量值按规定的方法进行测试、核定、比对确定,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准,经过分析、比对验证、符[/size][/font][font=宋体][size=14px]合要求方能使用。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 10月10日,在对购进的标准品测试过程中,发现有机磷色谱图中色谱峰出峰个数比加标液种数多一个,查阅NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》标准和色谱图第[/font][font=宋体]Ⅰ—Ⅳ组有机磷农药标准溶液色谱图[/font][font=宋体]附件,按照该方法条件下测定,有机磷都应该是单峰,没有组峰情况,多出现的这个峰是什么呢[/font][font=宋体]?[/font][font=宋体]鬼峰[/font][font=宋体]?未知峰?杂峰?[/font][font=Arial]……[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,553,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090822325118_4989_3389022_3.png!w553x434.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] [img=,480,480]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090823520016_850_3389022_3.png!w480x480.jpg[/img][/size][/font][font=宋体][size=14px] 一、排查问题[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1 实验部分[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.1 仪器与试剂[/size][/font][font=宋体][size=14px] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](安捷伦公司)FPD检测器、高速分散均质机、离心机、混匀器、十分之一天平。乙腈(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.2实验方法[/size][/font][font=宋体][size=14px] 采用[/size][/font][font=宋体][size=14px]NY/T 761-2008[font=宋体]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》[/font][/size][/font][font=宋体][size=14px]方法进行检测。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.3 标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 新购进的某厂家标准物质,质量浓度均为[/font]100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释至10ug/mL。再根据检测需要配置需要浓度的混标或单标溶液。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.4实验条件[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 有机磷的检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px]1.5实验排查[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.1色谱柱污染的问题可以基本排除:9月底[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定时新换的色谱柱,且色谱柱在使用前才刚刚进行了老化。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.2先进一针丙酮溶剂,看看是否有大峰出现,排除溶剂污染的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.3鬼峰的排除:重新进2针该标液,该峰保留时间,峰的形状从显性特别好,且衬管、进样垫、色谱柱、检测器、载气都处于最佳状态,排除鬼峰的可能。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.5.4分别进单标,丙溴磷出了两个峰,且保留时间同混标色谱图一致,确定该峰为丙溴磷2。[/size][/font] [img=,578,732]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090828164259_7355_3389022_3.png!w578x732.jpg[/img][font=宋体][size=14px][font=宋体] 查阅单位保存的前期检测的图谱,在色谱柱不同时丙溴磷确实存在有时一个峰有时两个峰的情况。[/font]DB-5出一个峰,[/size][/font][font=宋体][size=14px]DB-1701[/size][/font][font=宋体][size=14px]、[/size][/font][font=宋体][size=14px]VF-1701出现过2个峰。[/size][/font] [img=,591,484]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090831478975_4933_3389022_3.png!w591x484.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 1.6进一步确定[/size][/font][font=宋体][size=14px] 针对上述情况,需要具体排除是色谱柱选择问题还是丙溴磷标液的问题。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 1.6.1分别进17年、18年、19年[/size][/font][font=宋体][size=14px]购进的[/size][/font][font=宋体][size=14px]该[/size][/font][font=宋体][size=14px]厂家[/size][/font][font=宋体][size=14px]丙溴磷[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准物质[/size][/font][font=宋体][size=14px]。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 仪器试剂、实验方法、[/size][/font][font=宋体][size=14px]标准溶液的配置[/size][/font][font=宋体][size=14px]同上。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 检测条件[/font] [font=宋体]色谱柱:[/font]VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到180℃,不保持,再以5℃升温到230℃,再以15℃升温到250℃保持11.00min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃,氮气流速:20mL/min;柱流速:2mL/min。[/size][/font][font=宋体][size=14px][font=宋体] 实验结果如下:[/font]17年、18年标准品丙溴磷出2个峰[/size][/font][font=宋体][size=14px] 19年标准品丙溴磷出1个峰[/size][/font] [img=,576,632]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007090829339292_1022_3389022_3.png!w576x632.jpg[/img][font=宋体][size=14px] 结论:同一厂家生产的丙溴磷标准品同实验条件下的出峰情况不仅仅受色谱柱的影响,还受标液不同生产年份不同批次的影响。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 建议:标准物质是检测实验室用于保证检测数据的准确性和精密度,实现量值传递的重要工具,国内试剂质量不够稳定,造成了检测人员时间和人力资源的浪费,也是导致市场认可度较低的主要原因。[/size][/font][font=宋体][size=14px] 随着我国科研投入的加大,以及人们对食品、健康、环境等民生问题的重视,对试剂的需求也越来越大,加快国产试剂的发展,整体提升国产试剂的质量势在必行。[/size][/font]

  • 【资料】食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法

    食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析,其最小检出限分别为7.79×10-12g和1.79×10-11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的特征光,这种特征光通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后,被记录下来,样品的峰高与标准品的峰高相比,计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮;二氯甲烷:重蒸;无水硫酸钠;活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜,抽滤,用水洗至中性,在120℃下烘干备用;甲胺磷(methamidophos):≥99%;乙酰甲胺磷(acephate):≥99%;甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品,用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(1mg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为1mg/mL)。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪:具有火焰光度检测器;电动振荡器;K-D浓缩器或旋转蒸发器;离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎,过20目筛后,制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净,晾干,去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎,制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至0.001g,用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加入量不同,约50~80g)研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.2~0.4g活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮,振摇0.5h,抽滤,滤液浓缩定容至5mL,待气相色谱分析。谷物:称取谷物试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具塞锥形瓶中,加入0.2g活性炭及40mL丙酮,振摇1h,抽滤,浓缩,定容至5mL,待气相色谱分析。植物油:称取植物油试样5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内,加入5mL水,混匀,在3 000r/min下离心5min,吸取上清液,下面油层再加10mL水和10mL丙酮,离心5min,吸取上清液,合并两次上清液,用K-D浓缩器浓缩近干,残渣和水加入40g无水硫酸钠,研磨呈干粉状,倒入具塞锥形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振荡0.5h,抽滤,定容至5mL,待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱:玻璃柱,内径3mm,长0.5m,内装2%dEGS/Chromosorb W AWdMCS,80~100mesh。气流:载气,氮气70mL/min,空气0.7kg/cm2,氢气1.2kg/cm2。温度:进样口200℃,柱温180℃。5.3.测定定性:以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量:用外标法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物,按峰高定量。6.结果计算Xi=hi•Esi•V1hsi•V2•m式中:Xi——样品中i组分有机磷含量,mg/kg;Esi——注入标样中i组分有机磷的含量,ng;hi——样品的峰高,mm;hsi——标样中i组分的峰高,mm;V1——浓缩定容体积,mL;V2——注入色谱样品的体积,μL;m——样品的质量,g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36%和3.95%。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下,甲胺磷的保留时间为0.9min,乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源:GB 14876—94

  • 关于《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准征求意见的通知

    各有关单位: 根据国家标准化管理委员会"20090530-T-322" 号文的安排,由我会负责组织《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准的制定工作。现经起草工作组广泛收集资料,多次征求意见,完成了标准的"征求意见稿".为使标准更符合实际,更具可操作性,经研究决定于网上再次征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请于2012年3月25日前将意见返回中国商业联合会行业发展部。 电话:010-68391386 传真:010-68391387 电子邮箱: xz11cn@163.com 附件1、 /member/fckeditor/editor/images/ext/doc.gif 《冷冻饮品 冰淇淋》国家标准(征求意见稿).doc 附件2、 /member/fckeditor/editor/images/ext/xls.gif 反馈意见表《冷冻饮品 冰淇淋》.xls

  • 【资料】-欧盟对食品中农药残留标准的比较 zz

    欧盟对食品中农药残留标准的比较 欧盟对农药残余限量的基本指导思想是:对于谷物和包括水果、蔬菜的植物源产品,残留限量应该反映农药可获得对植物的有效保护的最小使用量,残留限量既要尽可能的低,又要使农药的毒力可以接受,特别要考虑保护环境,根据每日最大允许摄入量(ADI),保护消费者的身体健康。对于动物源食品,残留限量应反映动物消耗的被农药处理的谷物和植物源食品的用量,或直接使用的兽药的用量。所以,欧盟制订的农药最大残留限量(MRL)反映的是在被生产者认为是经过优良的农业措施生产出的产品中可检出的最高农药残留量。 由于欧盟限制了相当多的对人和生物有剧毒的农药在农业生产中使用,因而可允许使用的农药并不太多。而且每隔几年就要修订部分标准,比如,2000年6月22日欧盟发布了修订的农药最高残留限量规定,所订的限量越来越低。氰戊菊酯最高残留限量从原先规定 l0mg/kg,改为即0.lmg/ kg,比原标准严了100倍。甲氰菊酯 的MRL暂定0.02mg/kg。2000年的规定对有机磷农药最高残留限量大部分都定在0.lmg/kg,三唑磷最高残留限量暂定为 0.05mg/kg。此外,2000年的规定还增补了一些新农药,如噻嗪酮(优得乐)的最高残留限量暂定为0.02mg/kg,还增补了大量除草剂的残留限量内容。 仅过两年,欧洲联盟委员会又于2002年 7月16日发布了新的《动植物产品农药残留最高限量》,其中对一些农药在食品中的残余量做了修改和更为严格的要求,他们认为,制定农药的最大残留限量(MRL)应参考过去制的标准,同时也要根据最新的信息和数据加以调整。在没有被授权使用的领域,残留限量应符合分析的最低检出限制。2002年修改的四种农药林丹、五氯硝基苯、氯菊酯和对硫磷,它们在谷类食品中的最大残留限量分别为(mg/kg):林丹0.01,五氯硝基苯 (五氯硝基苯的总和,五氯苯氨被定为五氯硝基苯)0.02,氯菊酯 (异构体总和)0.05,对硫磷0.05。 而在水果中,这四种农药的限量标准分别为(mg/kg):0.01,0.02,0.05,0.05 在动物肉类中又分肉类、生产肉、下水中的脂肪等限制农药残余量,对林丹、五氯硝基苯和对硫磷三种农药的限量分别为(mg/kg):0.7,0.001,0.1 0.01,0.01,0.01 0.05, 0.05,0.05。在蔬菜中 (鲜的或未加工的,冻的或干的)林丹,五氯硝基苯,氯菊酯和对硫磷分别为0.01,0.02,0.05, 0.05。 此外,欧盟提出对进口的蜂蜜中的氯霉素含量不能超过0.1个 PPB,也就是说10吨里不能有1克氯霉素含量。此外,2000年4月28日欧盟发布了新欧盟指令2000/24/EC。该指令修改或增加了部分农药残留限量:杀螟丹的MRL值由20毫克/千克降至0.1毫克/千克 新增了乙滴涕、稗蓼灵、甲氧滴滴涕、枯草隆、氯杀螨、杀螨特、杀螨酯、燕麦灵、燕麦敌和乙酯杀螨醇等10种农药的MRL限量均为 0.1毫克/千克。到 2001年7月1日,欧盟对茶叶中规定要执行的农药残留限量已达 108项。(中国食品报2004/8/4)

  • 农药标准品购买!!!!

    本人系一名在校研究生,现需要采购多种农药标准品,用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体,有意者请把标准品价格、浓度、含量,发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

  • 关于GBZ/T 160.30-2004标准中 五硫化二磷的测定问题

    五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中,提到“对氨基二甲基苯胺溶液:将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中,置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢?标准中要求硫酸溶液B(60%)。最后配制的"显色剂:取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液A(22%)至10ml,加入2ml 硫酸铁铵溶液,混匀。必须临用前配制。若出现沉淀,则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液(40%),先配制对氨基二甲基苯胺贮备液,方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中,称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液(40%)中,置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是(40%)。 配好后,便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来,为什么没有颜色梯度呢?都是一个数值?这是为什么呢?

  • 【求助】标准曲线的制备异同

    1.2.4标准曲线的制备将配制的浓度为20.00,10.00,5.00,1.00,0.50,0.20,0.10,0.05,0.02,0.01林留mL的标准品溶液进行HPLC测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,分别求出回归方程和相关系数。1.2.5组织标准曲线的制备将配制的浓度为20.00,10.00,5.00,1.00,0.50,0.20,0.10,0.05,0.02,0.01林留mL的标准品溶液分别加入3种空白组织中,按样品处理方法处理后进行HPLC测定,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线,分别求出回归方程和相关系数。 我不知为什么前面一个标准曲线的制备有什么作用?我看有的论文只做前面的标准曲线的制备,后面的一个不做,而有的论问只做后面一个标准曲线的制备,有的论文都做,这什么原因啊?

  • 【分享】乳品安全标准公开征意见 严管幼儿食品安全隐患

    [size=4] 近日,卫生部在其官方网站就乳品安全标准向社会公开征求意见,其中专门提出了婴儿[/size][color=#ff0033][size=4]配方[/size][/color][color=#ff0033][size=4]食品[/size][/color][size=4]安全标准,表明官方力图避免因监管手段缺失发生新的婴幼儿食品安全隐患的姿态。“在现阶段,中国乳品消费者希望获得的最大尊重是关于乳品是否安全优质的知情权和保障权。   早在去年底,卫生部就组织质检总局等十个有关部门,成立了乳品安全标准工作[/size][color=#ff0033][size=4]协调[/size][/color][size=4]小组和乳品安全标准工作专家组开展标准修订工作。经过[/size][color=#ff0033][size=4]系统[/size][/color][size=4]梳理,清理后的标准共三大类75项,意见稿同时还对乳清蛋白与酪蛋白比例、DHA和ARA的添加以及亚油酸、亚麻酸等做出相关规定。有分析人士认为,从相关标准的规范化建议来看,新标准在一定程度上参考了国内[/size][color=#ff0033][size=4]企业[/size][/color][size=4]的相应标准。以三元“爱力优”为例,在其科学设计的ilactou营养系统中,特别添加的FOS+GOS+Polyfructose益生元组合及多种有效成分,这在意见稿中均有不同程度的体现。专家表示,目前国内奶粉厂家基本都有一套自己的标准体系,新标准将在一定程度上推进中国奶粉产业的规范化进程。   [b]过硬的品质成就行业典范[/b]   三元不仅是在三聚氰胺事件中独善其身的企业,而且一直以苛刻的检验标准、严格的生产流程、不断加强质量安全[/size][color=#ff0033][size=4]管理[/size][/color][size=4],本着对消费者负责的态度去生产每一件产品。  三元的好奶源保证好品质。奶源的健康,是产品质量安全的源头。三元绿荷牧场的牛从选种、饲养到挤奶、检疫的全过程都要经过严格的生产认证。原奶进厂后,要经过20多项微生物快速检测机,检测合格的才能作为奶源。对奶源的层层把关,使三元60年无一重大意外出现,60年始终如一的做安全奶,做放心奶。  全面完善的质量监管体系。河北三元引进国内外先进的乳品生产设备,在乳品的生产、存储及配送过程中实行全程监测,严格按照国家标准及国家实施的食品质量安全市场准入制度组织生产,生产厂的全部设备都已实现自动化,这也是三元未来的发展目标。  责任书写大爱。河北三元对每一位员工强化企业的品牌意识、质量意识,真正将“质量是企业的生命”的观念灌输到每一位三元人心里。  三元是一家符合奥运标准和国庆标准、先后为北京奥运会和建国60年特供乳制品的企业,代表着中国企业的形象;作为行业领导者,三元肩负着引领中国乳业健康发展的重任;作为一个乳品企业,则需要通过持续不断地发展,为数以亿计的消费者提供安全放心的好牛奶。 [/size] [size=4][b]行业典范助力国家乳品质量标准[/b]  2010年,河北三元的质量检验与品质标准更是达到了中国乳业的领先水平,并在未来三年内还将继续推进企业自建牧场、托管牧场、大型的牧场园区、良种繁育中心、奶牛养殖大户等基地建设模式,打造世界一流的奶源基地,生产安全、优质的原奶,领衔行业质量安全管理,助力国家乳品质量标准的出台,树立行业典范。通过三元世界一流的加工技术为消费者提供一流品质的乳制品,  对此,有资深业内人士表示,如果说质量管理活动本身将再造河北三元的核心竞争力,那么河北三元开展的产业链控制将不可避免地成为其他乳企效仿的质量评估新标准,一场追求精确、追求适应本土的“标准化运动”将由此蔚然成风。   我们完全有理由相信,在新的乳品安全标准即将颁布的背景下,一个更规范、更持续的乳品行业即将来临。[/size]

  • GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱-质谱法

    [color=#333333]GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法:[/color][color=#333333]有机磷的测定标准有写到弗罗里硅柱,可是我看了整个标准的前处理净化,也没有用到弗罗里硅柱啊:[/color][color=#333333][img=,663,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718178331_515_2166779_3.png!w663x146.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,690,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718335896_9458_2166779_3.png!w690x623.jpg[/img][/color]

  • 食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》

    卫生部关于发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》和《发酵酒及其配制酒》的公告(卫生部公告2012年第14号)  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《蒸馏酒及其配制酒》(GB2757-2012)和《发酵酒及其配制酒》(GB2758-2012)。

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(256)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW7428 嘧霉胺标准品,有证书 98.00% BW7229 乙基对硫磷标准品,有证书 99.50% BW7122 治螟磷标准品,有证书 94.30% BW7010 乐果标准品,有证书 98.00% BW7050 残杀威标准品,有证书 98.00% BW7009 氯氰菊酯标准品,有证书 98.00% BW7047 噻菌灵标准品,,有证书 97.20% BW7046 苯菌灵标准品,有证书 98.00% BW7056 杀螟硫磷标准品,有证书 98.00% BW7103 丙溴磷标准品,,有证书 96.90% BW7061 倍硫磷标准品,有证书 98.00% BW7032 马拉硫磷标准品,有证书 98.00% BW7102 伏杀硫磷标准品,有证书 98.00% BW7385 亚胺硫磷标准品,有证书 99.70% BW7381 甲基嘧啶磷标准品,有证书 99.20% BW7059 杀扑磷纯度标准物质-甲噻硫磷,有证书 97.50% BW7383 甲基异柳磷标准品,有证书 96.60% BW7071 双硫磷标准品,有证书 98.00% BW7076 毒虫畏标准品,有证书 98.00% BW7109 苯线磷标准品,有证书 99.40% BW7117 稻丰散标准品,有证书 98.00% BW7042 异丙威/叶蝉散标准品,有证书 99.60% BW7123 速灭威标准品,有证书 98.00% BW7082 仲丁威标准品,有证书 99.00% BW7092 杀线威标准品,有证书 98.00% BW7124 丁硫克百威标准品,,有证书 98.20% 坛墨质检现有员

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗?

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)

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