氰基苯硫脲标准品

2019年，国家粮食和物资储备局办公室在第330号通知[1]中公开了国家标准《小麦粉》征求意见稿，其中小麦粉的定义为：小麦粉wheat flour是指由普通小麦（六倍体小麦，Triticum aestivum L.）经过碾磨制粉，去除部分麸皮和胚并达到一定加工精度要求的、未添加任何物质的、能够满足制作面制食品要求的产品。与《关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告》（2017 年第132号）[2]中关于小麦粉（通用）中添加物的要求，即“取得‘小麦粉（通用）’生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料”，保持一致。 早前被允许添加之后又被禁止的过氧化苯甲酰（Dibenzoyl peroxide, BPO），在近几年的食品安全抽检中时有被检出，其非法添加的目的主要是给新生产的小麦粉脱色[3]。然而在小麦粉的加工和储藏过程中，经常会出现颜色加深的现象，即褐变。发生褐变的主要原因是，小麦籽粒中的多酚氧化酶（Polyphenol oxidase, PPO）催化酚类物质氧化生成褐色或黑色的醌类物质[4]，从而影响了小麦粉的色泽，降低了小麦粉的品质。 根据GB 2760-2014 附录B[5]中，对食品漂白剂的定义：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。针对小麦粉的酶促褐变，一些不法的的商贩会通过添加具有还原性的硫脲（Thiourea）进行漂白，硫脲能够抑制多酚氧化酶的活性，阻止褐变的发生，在一定程度上将醌类还原成酚类，掩盖不好的品质，达到提亮增白的效果。而硫脲的非法添加会刺激呼吸道和肠道，抑制甲状腺和造血器官的机能，引起咳嗽、胸闷、头痛、嗜睡、无力、面色苍白、面部虚肿、基础代谢降低、血压下降、脉搏变慢、白细胞减少等症状[6]。早在2001年，世界卫生组织国际癌症研究机构就将硫脲列在了3类致癌物清单中。 原食品药品监督管理总局于2016年发布第196号公告[7]，公布了食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS 201602》，填补了国内硫脲检测标准的空白。为了进一步规范企业的生产行为，加强小麦粉质量安全监管，总局于2017年发布第132号公告[2]，其中明确规定“严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料”。 在此背景下，赛默飞实验室对高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的实验条件，开展了相关研究工作。 01样品前处理准确称取均质小麦粉1.0 g（精确至0.01 g）于15 mL旋盖螺口圆底离心管中，加入10.00 mL 80:20乙腈水，旋紧盖子，涡旋分散30 s，水浴超声提取20 min（由于超声时间较长，水浴温度会升高，建议加入冰袋控温），10000 rpm 4℃ 冷冻离心10 min，取上清液过0.2 μm亲水PTFE微孔滤膜，滤液上机测试。02色谱条件● 液相色谱仪：UltiMate™ 3000 HPLC 液相色谱系统● 色谱柱：Syncronis™ HILIC, 250×4.6 mm, 5μm (P/N: 97505-254630)● 柱温：20 ℃● 进样量：5 µL● 流动相：A为乙腈，B为水● 洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱● 流速：1 mL/min● 检测波长：246 nm● 采样频率：5 Hz● 采集时间：12 min03实验结果与讨论3.1色谱条件优化 3.1.1 色谱柱选择硫脲标准品溶液在Syncronis HILIC色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 硫脲标准品溶液色谱图（1.00 μg/mL） （点击查看大图） 3.1.2 样品溶剂的选择在HILIC模式下，采用80:20乙腈水作为标准品稀释液时，10.0 μg/mL硫脲标准品得到了尖锐且对称的峰型。图2. 硫脲标准品溶液色谱图（10.0 μg/mL）（A：稀释溶剂为纯水，B：稀释溶剂为80:20乙腈水）3.1.3 柱温的选择当色谱柱柱温选择20 ℃ 时，硫脲峰与杂质峰可达到基线分离。同时，采集时间由10 min延长至12 min，可避免11 min左右的杂质峰延迟至下一针进样时出峰。图3. 30℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）图4. 20℃ 柱温，小麦粉空白基质和0.20 μg/mL基质加标叠加色谱图（点击查看大图）3.2样品前处理优化本次试验中前处理流程为：称取1.00 g小麦粉，加入10.00 mL 80:20乙腈水（提取溶剂与标准品稀释溶剂保持一致），涡旋混匀，高速冷冻离心，取上清液过膜，上机测试。处理一批次8个样品，耗时约1小时。而标准推荐的前处理流程，在提取、过滤（离心）后，加入了旋蒸浓缩10 mL 80:20乙醇水提取液的操作，耗时较长，且样品通量小。因此优化后的前处理流程，提高了样品通量，减少了溶剂用量，效率得到提升。 3.3线性范围、方法检出限及方法定量限在优化的色谱条件下，硫脲标准工作液线性范围为0.20-5.00 μg/mL，线性方程y=0.9109x-0.0300，线性相关系数r2=0.99992，线性关系良好。硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图。在优化前处理条件下，硫脲方法检出限为2.0 mg/kg，定量限为5.0 mg/kg。 图5. 硫脲线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（点击查看大图）3.4回收率和精密度小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围在 91.2%～95.0% 之间，相对标准偏差在 0.57%～2.36% 之间（n=6）表1 小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图6小麦粉基质 2.0、5.0、20.0 mg/kg 三水平加标回收率范围和精密度（点击查看大图）图7小麦粉基质中硫脲方法检出限 MDL 浓度 (2.0 mg/kg) 加标 （点击查看大图）图8小麦粉基质中硫脲方法定量限 LOQ 浓度 (5.0 mg/kg)加标（点击查看大图）图9小麦粉基质中硫脲10倍方法检出限浓度 (20.0 mg/kg)加标（点击查看大图）04结论本方法针对食品补充检验方法《小麦粉中硫脲的测定 BJS201602》进行了优化，简化了前处理流程，优化了色谱条件，线性范围、方法检出限及定量限、加标回收率及精密度均能满足方法确认的要求。该方法简单、便捷，适用于小麦粉中非法添加物硫脲的快速测定。 参考文献：[1] 国家粮食和物资储备局办公室. 关于《小麦》《小麦粉》国家标准公开征求意见的通知 国粮办发[2019]330号[EB/OL]. http://www.lswz.gov.cn/html/zmhd/yjzj/2019-11/11/content_247627.shtml[2] 总局关于进一步加强小麦粉质量安全监管的公告(2017年第132号)[J]. 现代面粉工业,2017,31(06):28.[3] 于鸿飞. 国内外小麦粉标准的差异及我国现行小麦粉标准的修订研究[D]. 西北农林科技大学,2011.[4] 黄海霞,张真,吴金芝. 小麦多酚氧化酶特性及褐变控制研究[J]. 安徽农业科学,2008,36(31):13574-13575,13638.[5] GB 2760-2014. 食品安全国家标准　食品添加剂使用标准[S]. 2014[6] 焦安浩. 硫脲的危险性及安全管理措施研究[J]. 化工管理,2021(07):95-96[7] 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告[J]. 中国食品卫生杂志,2017,29(01):25.[8] Thermo Fisher Scientific Technical Guide 21003:HILIC Separations Technical Guide-A Practical Guide to HILIC Mechanisms, Method Development and Troubleshooting[A/OL]. https://assets.thermofisher.cn/TFS-Assets/CMD/brochures/TG-21003-HILIC-Separations-TG21003-EN.pdf . 2014

2016年12月26日，食品药品监管总局发布《食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法》的公告，宣布食品中那非类物质的测定(BJS201601)和小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)获批，并予以公布。 以下为公告原文：　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。　　特此公告。　　附件： 1.2016年第196号公告-食品中那非类物质的测定(BJS201601).docx　　2.2016年第196号公告-小麦粉中硫脲的测定(BJS201602).docx　　食品药品监管总局　　2016年12月22日

p 　　为规范生产行为，加强小麦粉质量安全监管，现将有关事项公告如下： /p p 　　一、取得“小麦粉(通用)”生产许可的企业，不得在小麦粉中添加任何食品辅料。 /p p 　　二、取得“小麦粉(专用)”生产许可的企业，生产专用小麦粉时，应按照《食品安全国家标准食用淀粉》(GB 31637)、《食品安全国家标准食品加工用植物蛋白》(GB 20371)、《谷朊粉》(GB/T 21924)等相应的标准，添加食用淀粉、大豆蛋白、谷朊粉等食品辅料，并制定相应的企业标准，报省级卫生行政部门备案。 /p p 　　三、小麦粉生产企业应当按照《中华人民共和国食品安全法》、《食品安全国家标准预包装食品标签通则》(GB 7718)、《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》(GB 28050)等相关法律、法规和标准要求如实标注，不得虚假标注产品成分，不得虚假标注执行标准，不得生产无标识、标识不全或标识信息不真实的小麦粉。 /p p 　　四、严禁生产企业在小麦粉中添加过氧化苯甲酰、次磷酸钠、硫脲、间苯二酚、过硫酸盐、噻二唑、曲酸等非食品原料。 /p p 　　五、小麦粉生产企业要严格履行小麦原料进货查验、小麦粉出厂检验，落实质量安全主体责任。 /p p 　　六、各地食品药品监管部门要加大对小麦粉生产企业的日常监督检查、监督抽检与风险监测，严肃查处在小麦粉中超范围、超限量使用食品添加剂的行为，严肃查处在小麦粉中添加非食品原料的行为，严肃查处标签不如实标注小麦粉成分的行为，涉嫌犯罪的及时移送公安机关追究刑事责任。 /p p br/ /p

GB 5009.76-2014 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定代替GB/T 5009.76-2003 食品添加剂中砷的测定，将于2016年3月1日正式实施。标准中将原子荧光光谱法作为食品添加剂中砷的测定方法之一。原子荧光作为检测砷、汞、铅等重金属的常规分析仪器具有灵敏度高、操作简便等特点，而作为中国氢化法原子荧光技术发源地的北京金索坤推出的新一代原子荧光光度计更是具有“多、快、好、省”四大特色。下面为各位实验室检测同行分享下如何应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素。 按照新标准，应用原子荧光光度计测试食品添加剂中的砷元素需要准备以下试剂：氢氧化钠(NaOH)（优级纯）、硼氢化钠或硼氢化钾（NaBH4或KBH4）、硫脲(CH4N2S)、硝酸(HNO3)（优级纯）、硫酸(H2SO4)（优级纯）、高氯酸(HCIO4)（优级纯）、盐酸(HCl)（优级纯）、硝酸镁[Mg(N03)2.6H2O]、氧化镁(MgO)、过氧化氢(H2O2)。 试剂的配制1、氢氧化钠溶液(2 g/L)：称取2.0 g氢氧化钠，溶于1 000 mL水中，混匀。2、硼氢化钠溶液(10 g/L)：称取10.0 g硼氢化钠，溶于1 000 mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配（也可称取14 g硼氢化钾代替硼氢化钠）。3、硫脲溶液(50 g/L)：称取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混匀。4、硫酸溶液(1+9)：量取100 mL硫酸，小心倒入水900 ml。中，混匀。5、氢氧化钠溶液(100 g/L)：称取1.0 g氢氧化钠，溶于10 mL水中。6、盐酸溶液(1+1)：量取100 mL盐酸缓慢倒入100 mL水中，混匀，冷却后使用。7、硝酸镁溶液(150 g/L)：称取150 g硝酸镁，溶于1 000 mL水中，混匀。 标准溶液的配制1、砷标准储备液(0.1 mg/mL。)：精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320 g，加100 g/L氢氧化钠溶液10 mL溶解，用水定量转入1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25 mL定容至刻度。2、砷标准使用液（1/μg/mL）：吸取1.00 mL砷储备标准液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 分析步骤以湿法消解为例称取固体试样1 g～2.5 g（精确至0.001 g），液体试样5 g～10 g（精确至0.001 g），置于100 mL锥形瓶中，加硝酸20 mL～40 mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解（主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800～1000mL/min泵速：70～80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 注意事项：(1)在盐酸中一般都存在着一定含量的As,因此采用优级纯HCL可减少空白。但也有个别情况分析纯中As含量低于优级纯,以及不同生产厂或不同的生产批号As的含量差别也很大, 因此建议在使用前先用少量的HCl配制成10%（V/V）条件下进行对比检验。(2)将所使用前的各种器皿必须用（1+1）HNO3浸泡24小时,然后认真清洗干净,防止As的污染。(3)本说明所配制的砷标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间砷被氧化,仍建议加入硫脲+抗坏血酸,碘化钾预先还原As(Ⅴ)至As(Ⅲ),还原速度受温度影响,室温低于或小于15℃,至少应放置30分钟,样品也必须同样进行预还原。(4)配置标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不能任意变动。(5)配制标准溶液时宜采用固定的一支5mL刻度的移液管,可直接用于配制全部标准系列。(6)硼氢化钾溶液浓度对As测定有较大影响。

p 　　日前，环保部连续发布两则公告，共计批准发发布6项目国家环境保护标准。 /p p 　　 strong 8月28日，环保部公告批准发布《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》等四项标准为国家环境保护标准，自2017年11月1日起实施，由中国环境出版社出版，四项标准均为首次发布。 /strong /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831377026537289.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、《水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法》(HJ 849-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定。 /p p 　　当进水量为20μl时，方法的检出限为3μg/L，测定下限为12μg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831379928319348.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、《水质 硝磺草酮的测定 液相色谱法》(HJ 850-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中硝磺草酮的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硝磺草酮的测定。 /p p 　　当进水量为20μl时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/shjbh/sjcgfffbz/201708/W020170831383033827393.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 三、《水质 灭多威和灭多威肟的测定 液相色谱法》(HJ 851-2017) /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定水中灭多威和灭多威肟的液相色谱法，为首次发布。 /p p 　　适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中灭多威和灭多威肟的测定。 /p p 　　当进水量为50μl时，灭多威和灭多威肟的方法检出限为1μg/L，测定下限均为4μg/L。 /p p 　　 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://kjs.mep.gov.cn/hjbhbz/bzwb/dqhjbh/jcgfffbz/201708/W020170831386836503809.pdf" target=" _blank" span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 四、《环境空气 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 852-2017)。 /strong /span /a /p p 　　本标准规定了测定环境空气中三种指示性毒杀芬的气相色谱-质谱法，为首次发布 /p p 　　适用于环境空气中三种指示性毒杀芬(P26、P50、P62)的测定。 /p p 　　当采气量为500m sup 3 /sup （标准状态）时，三种指示性毒杀芬P26、P50、P62的方法检出限分别为4pg/m sup 3 /sup 、4pg/m sup 3 /sup 、8pg/m sup 3 /sup ，测定下限为16pg/m sup 3 /sup 、16pg/m sup 3 /sup 、32pg/m sup 3 /sup 。 /p p 　 strong 　8月31日，环保部再批准发布两项国家环境保护标准，上以上两项标准自2017年10月1日起实施，自实施之日起，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB & nbsp 13015-91)废止。 /strong /p p 　　其中，《固体废物鉴别标准 & nbsp 通则》(GB 34330-2017 )为国家固体废物污染环境防治技术标准，《含多氯联苯废物污染控制标准》(GB 13015-2017)为国家污染物排放(控制)标准。 /p p & nbsp /p

p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日，欧盟食品安全局审查了霜脲氰(cymoxanil)的最大残留限量,提议修订其在部分商品中的残留限量。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 根据欧盟法规396/2005号第12条的规定,欧盟食品安全局对霜脲氰的残留限量进行了审查。为评估霜脲氰在植物、加工产品、轮作作物、牲畜中最大残留限量,欧盟食品安全局参考了91/414/EEC指令框架下的结论以及成员国报告的欧盟许可进口限量,在现行数据的基础之上,得出残留限量建议。最终提议修订霜脲氰在土豆、大蒜、洋葱等商品中的最大残留限量。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center LINE-HEIGHT: 1.75em" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 408px" title=" QQ图片20151215141546.jpg" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/bc2cf991-899a-4f5e-aa04-c8dab9bfa08f.jpg" width=" 600" height=" 408" / /p p br/ /p

近日，环保部发布九项环境监测标准的征求意见稿，涉及的样品为水质、环境空气和固定污染源废气，涉及的仪器包括液相色谱仪、气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。　　征求意见稿如下：水质灭多威和灭多威肟的测定液相色谱法 （征求意见稿）.pdf水质硝磺草酮的测定液相色谱法（征求意见稿）.pdf水质乙撑硫脲的测定液相色谱法（征求意见稿）.pdf环境空气气相和颗粒物中有机氯农药的测定气相色谱法（征求意见稿）.pdf环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯单体的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf.环境空气 气相和颗粒物中多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf.环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）.pdf环境空气 气相和颗粒物中酞酸酯类的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）.pdf固定污染源废气 酞酸酯类的测定 气相色谱法（征求意见稿）.pdf

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案一、实验目的旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片（Co@BPNs）激活高铁酸盐（VI）高级氧化过程（AOP）的化学发光（CL）检测平台，以实现对噻苯达唑（TBZ）的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧（ROS），该系统能够有效分解TBZ，并产生强烈的CL信号，从而实现环境样品中TBZ的检测。二、实验使用的仪器设备和耗材试剂1. 仪器设备(1). 超微弱化学发光分析仪：BPCL-2-TGG(2). 透射电子显微镜(3). 荧光光谱仪(4). X射线光电子能谱仪(5). X射线衍射仪(6). 拉曼光谱仪(7). 电子顺磁共振光谱仪(8). 紫外-可见分光光度计(9). 红外光谱仪(10). 核磁共振波谱仪(11). Zeta电位仪(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪2. 耗材试剂(1). 红磷、碘、锡(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）(3). 硝基四氮唑蓝氯化物（NBT）、1,3-二苯基异苯并呋喃（DPBF）(4). 对苯醌（PBQ）、氢氧化钠（NaOH）、硫脲、L-组氨酸（L-His）、抗坏血酸（AA）。三、实验过程1. Co@BPNs的制备(1). 材料准备：将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末，转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP，超声处理20分钟，形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。(2). 氮气通入：向溶液中通入氮气30分钟，以去除氧气。(3). 微波加热反应：加入100 mg NaOH，进行微波加热反应（1小时，140°C，375 W）。(4). 冷却和离心：自然冷却后，离心收集上层悬浮液，进一步离心得到Co@BPNs沉淀，真空干燥后储存。2. 化学发光实验(1). CL反应系统：在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液（0.05 mg/mL）和TBZ溶液（0.01 mg/mL），然后注入200 μL FeO4² ⁻ 溶液（10⁻ ³ mol/L）触发CL反应。(2). 数据记录：记录CL发射，PMT电压为0.8 kV，数据采集间隔为0.01秒，实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。3. 表征和分析(1). 结构表征：通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。(2). ROS生成研究：使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系中ROS的生成。(3). CL响应评估：通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。(4). 抗干扰能力评估：考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。四、实验结果与讨论1. Co@BPNs的表征(1). TEM和HRTEM表征：TEM图像显示，Co@BPNs呈层状形态，分布均匀，尺寸约为17 nm（图1A）。HRTEM图像表明，Co@BPNs具有高度晶体结构，晶格间距为0.334和0.256 nm，分别对应于Co氧化物和BP的晶面（图1B）。(2). XRD和拉曼光谱：XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布（图1C, 1D）。(3). XPS和FT-IR分析：XPS和FT-IR分析显示，Co@BPNs表面具有多种氧功能团，这些功能团在CL反应中起重要作用（图1E, 1F, 1G）。图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布；(B) Co@BPNs的HRTEM图像；(C) Co@BPNs的XRD图谱；(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱；高分辨率XPS光谱：(E) P 2p峰，(F) Co 2p峰，(G) O 1s峰。2. 化学发光特性(1). CL光谱：Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系在引入TBZ后CL信号显著增强，表明Co@BPNs和FeO4² ⁻ 对CL发光的协同作用（图2A）。(2). 捕获剂实验：不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系CL强度的影响表明，AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用（图2B）。(3). ROS生成验证：EPR光谱研究显示，Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中生成了大量1O2（图2C）。化学捕获实验表明，DPBF在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中吸收光谱变化显著（图2D）。(4). 结构变化研究：1H NMR和FT-IR光谱分析显示，TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显（图2E, 2F）。图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂（AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲）对Co@BPNs-FeO4² ⁻ 和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定：410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4² ⁻ 体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。3. 方法性能评估不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL强度-时间曲线显示，TBZ浓度越高，CL信号越强（图3A）。在1.43 × 10⁻ ³ -1.43 μg/mL范围内，CL强度与TBZ浓度的线性关系良好（图2B）。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系的CL响应几乎没有干扰，表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力（图5C）。图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42&minus 体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10&minus 3-1.43 μg/mL范围内，化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药（浓度分别为10&minus 5 M, 10&minus 5 M 和10&minus 4 mg/mL）对Co@BPNs-TBZ-FeO4² ⁻ 体系化学发光强度的响应。五、结论本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐（VI）的化学发光检测方法，可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧，选择性氧化TBZ，产生强CL信号。实验结果表明，该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度，在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。*因学识有限，难免有所疏漏和谬误，恳请批评指正*资料出处：免责声明:1.本文所有内容仅供行业学习交流，不构成任何建议，无商业用途。2.我们尊重原创和版权，如有疏忽误引用您的版权内容，请及时联系，我们将在第一时间侵删处理！

夏日炎炎，各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日，国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》，在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液（进口国澳大利亚）；花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业，所以为了规范化妆品行业健康发展，保护消费者的合法权益，国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说，在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多，如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低，灵敏度高，杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道，在低浓度范围内，原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时，信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率，北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率，金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下，经过反复的理论研究和无数次的实验论证，终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中，可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率，可以使信号强度提高1~2个数量级，完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业，金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M Ω?cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g（精确到0.0001g）化妆品样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出，镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度，可使信号增强1～2个数量级。爱美之心人皆有之，而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器，北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤，为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪

检测再生水的原子荧光光谱法本月正式开始实施。为了保证再生水达到标准，国家制定了一系列相关标准，其中这个月开始正式实施的《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》是专门为检测再生水中砷含量制定的标准，可见国家对再生水质的关注，同时也说明原子荧光光谱仪在再生水检测中发挥重要作用。使用原子荧光光谱仪检测再生水中砷的操作可以简述为：取适量水样于烧杯中，加入硝酸，盖上表面皿加热至微沸，冷却后移入容量瓶分别加入盐酸和硫脲和抗坏血酸混合溶液，加水定容静置半小时待测。同时做对比实验。检测时，按照所使用的原子荧光光谱仪推荐测试条件输入相关参数。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，后测定样品溶液。通过以上操作就可以检测水样中砷的浓度。在依照《GB/T 39306-2020 再生水水质 总砷的测定 原子荧光光谱法》，使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，应注意采样容器应为聚乙烯瓶或聚丙烯瓶，样品采集后,应立即加入盐酸酸化,防止碳酸钙沉淀，当水样中悬浮物较多时,可用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯瓶内。另外在使用原子荧光光谱法时，所有使用到的玻璃器皿需要经硝酸浸泡。还有应为使用原子荧光光谱仪检测水样中砷时，还原剂的浓度、溶液的pH值、使用的原子荧光光谱仪型号等差异都会对检测结果产生影响，因此使用者需要根据原子荧光光谱仪型号选择适宜的测试条件，已达到检测结果。原子荧光光谱仪检出限低、稳定性好，在水质检测中发挥着越来越重要的检测中。金索坤作为原子荧光行业领跑者，为提高水质检测速度和稳定性推出SK-2003A便捷型原子荧光光谱仪、SK-盛析高效稳定性原子荧光光谱仪等产品，金索坤还会不断地推陈出新，用更加优质的原子荧光产品助力各种水质检测。金索坤SK-乐析 测汞型原子荧光光谱仪/光度计

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下：　　GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量　　GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量　　GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分：气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量　　GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量　　GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量　　GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量　　GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法　　GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法　　GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法　　GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法　　GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4，6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.29-2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法　　GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法　　GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法　　GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法　　GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法　　GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法　　GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法　　GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法　　GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法　　GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法　　GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法　　GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法　　GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法　　GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法　　GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法　　GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法　　GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法　　GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法　　GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法　　GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法　　GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法　　GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法　　GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法　　GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法　　GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法　　GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法　　特此公告。　　国家卫生计生委　 农业部 食品药品监管总局　　2016年12月18日

本汇总主要是食品及饲料等相关产品中的激素检测标准。 　　1、GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 液相色谱-串联质潜法 　　2、GB/T 20749-2006 牛尿中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　3、GB/T 20753-2006 牛和猪脂肪中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-紫外检测法 　　4、GB/T 20758-2006 牛肝和牛肉中睾酮、表睾酮、孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　5、GB/T 20760-2006 牛肌肉、肝、肾中的α-群勃龙、β-群勃龙残留量的测定 液相色谱-紫外检测法和液相色谱-串联质谱法 　　6、GB/T 20761-2006 牛尿中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　7、GB/T 20766-2006 牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　8、GB/T 20767-2006 牛尿中玉米赤霉醇、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　9、GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　10、GB/T 22967-2008 牛奶和奶粉中β-雌二醇残留量的测定 气相色谱-负化学电离质谱法 　　11、GB/T 22973-2008 牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　12、GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龙、β-群勃龙、19-乙烯去甲睾酮和epi-19-乙烯去甲睾酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　13、GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　14、GB/T 22986-2008 牛奶和奶粉中氢化泼尼松残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　15、GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　16、 NY/T 914-2004 饲料中氢化可的松的测定高效液相色谱法 　　17、NY/T 918-2004 饲料中雌二醇的测定 高效液相色谱法 　　18、SC/T 3020-2004 水产品中己烯雌酚残留量的测定 酶联免疫法 　　19、SC/T 3029-2006 水产品中甲基睾酮残留量的测定 液相色谱法 　　20、 SN 0210-1993 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 分光光度法 　　21、SN 0664-1997 出口肉及肉制品中雌二醇残留量检验方法 放射免疫法 　　22、SN 0665-1997 出口肉及肉制品中雌三醇残留量检验方法 放射免疫法 　　23、SN 0672-1997 出口肉及肉制品中己烯雌酚残留量检验方法 放射免疫法 　　24、SN 0700-1997 出口乳及乳制品中氢化可的松残留量检验方法 　　25、SN/T 1625-2005 进出口动物源性食品中甲羟孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 　　26、SN/T 1744-2006 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法 　　27、SN/T 1752-2006 进出口动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检验方法 液相色谱串联质谱法 　　28、SN/T 1826-2006 进出口动物源食品中19-去甲睾酮残留量的测定方法 气相色谱-质谱法 　　29、SN/T 1955-2007 动物源性食品中二苯乙烯类激素残留量检测方法 酶联免疫法 　　30、SN/T 1956-2007 肉及肉制品中己烯雌酚残留量检测方法 酶联免疫法 　　31、SN/T 1959-2007 动物源性食品中醋酸甲羟孕酮残留量的检测方法 酶联免疫法 　　32、SN/T 1970-2007 进出口动物源性食品中地塞米松、倍他米松、氟羟泼尼松龙和双氟美松残留量测定方法 酶联免疫法 　　33、SN/T 1980-2007 进出口动物源性食品中孕激素类药物残留量的检测方法 高效液相色谱-质谱/质谱法 　　34、SN/T 2160-2008 动物源食品中氢化泼尼松残留量检测方法 气相色谱-质谱/质谱法 　　35、SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 　　36、 农业部958号公告-10-2007 水产品中雌二醇残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　37、农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　38、农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法 　　39、农业部1031号公告-4-2008 鸡肉和鸡肝中己烯雌酚残留检测气相色谱-质谱法 　　40、农业部1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　41、农业部1063号公告-2-2008 动物尿液中10种同化激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　42、农业部1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 液相色谱-串联质谱法 　　43、农业部1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效液相色谱法 　　44、农业部1068号公告-3-2008 饲料中10种蛋白同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法 　　45、农业部1163号公告-1-2009 动物性食品中己烯雌酚残留检测 酶联免疫吸附测定法 　　46、农业部1163号公告-9-2009 水产品中己烯雌酚残留检测 气相色谱-质谱法

11月10日，国家质检总局、国家标准委发布了398项国家标准。该批国家标准中，制定239项，修订159项 强制性标准43项，推荐性标准348项，指导性技术文件7项。标准名称、编号及实施日期在《中华人民共和国国家标准批准发布公告》(2010年第8号)中向社会发布。其中，与分析测试直接相关的国家标准共计94项。 　　附：与分析测试直接相关的国家标准 序号 国家标准编号 国　　家　　标　　准　　名　　称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 13071-2010 地质水样 234U/238U、230Th/232Th放射性活度比值的测定 萃淋树脂萃取色层分离α能谱法 GB/T 13071-1991 2011-2-1 2 GB/T 13072-2010 地质水样 226Ra/228Ra 放射性活度比值测定 射气法-β法 GB/T 13072-1991 2011-2-1 3 GB/T 14352.1-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第1部分：钨量测定 GB/T 14352.1-1993 2011-2-1 4 GB/T 14352.2-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：钼量测定 GB/T 14352.2-1993 2011-2-1 5 GB/T 14352.3-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第3部分：铜量测定 GB/T 14352.3-1993 2011-2-1 6 GB/T 14352.4-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第4部分：铅量测定 GB/T 14352.4-1993 2011-2-1 7 GB/T 14352.5-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第5部分：锌量测定 GB/T 14352.5-1993 2011-2-1 8 GB/T 14352.6-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第6部分：镉量测定 GB/T 14352.6-1993 2011-2-1 9 GB/T 14352.7-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第7部分：钴量测定 GB/T 14352.7-1993 2011-2-1 10 GB/T 14352.8-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第8部分：镍量测定 GB/T 14352.8-1993 2011-2-1 11 GB/T 14352.9-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第9部分：硫量测定 GB/T 14352.9-1993 2011-2-1 12 GB/T 14352.10-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第10部分：砷量测定 GB/T 14352.10-1993 2011-2-1 13 GB/T 14352.11-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第11部分：铋量测定 GB/T 14352.11-1993 2011-2-1 14 GB/T 14352.12-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第12部分：银量测定 GB/T 14352.12-1993 2011-2-1 15 GB/T 14352.13-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分：锡量测定 GB/T 14352.13-1993 2011-2-1 16 GB/T 14352.14-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第14部分：镓量测定 GB/T 14352.14-1993 2011-2-1 17 GB/T 14352.15-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第15部分：锗量测定 GB/T 14352.15-1993 2011-2-1 18 GB/T 14352.16-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第16部分：硒量测定 GB/T 14352.16-1993 2011-2-1 19 GB/T 14352.17-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第17部分：碲量测定 GB/T 14352.17-1993 2011-2-1 20 GB/T 14352.18-2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第18部分：铼量测定 GB/T 14352.18-1993 2011-2-1 21 GB/T 14353.1-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第1部分：铜量测定 GB/T 14353.1-1993 2011-2-1 22 GB/T 14353.2-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第2部分：铅量测定 GB/T 14353.2-1993 2011-2-1 23 GB/T 14353.3-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第3部分：锌量测定 GB/T 14353.3-1993 2011-2-1 24 GB/T 14353.4-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第4部分：镉量测定 GB/T 14353.4-1993 2011-2-1 25 GB/T 14353.5-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分：镍量测定 GB/T 14353.5-1993 2011-2-1 26 GB/T 14353.6-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第6部分：钴量测定 GB/T 14353.6-1993 2011-2-1 27 GB/T 14353.7-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第7部分：砷量测定 GB/T 14353.7-1993 2011-2-1 28 GB/T 14353.8-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第8部分：铋量测定 GB/T 14353.8-1993 2011-2-1 29 GB/T 14353.9-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第9部分：钼量测定 GB/T 14353.9-1993 2011-2-1 30 GB/T 14353.10-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第10部分：钨量测定 GB/T 14353.10-1993 2011-2-1 31 GB/T 14353.11-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第11部分：银量测定 GB/T 14353.11-1993 2011-2-1 32 GB/T 14353.12-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第12部分：硫量测定 GB/T 14353.12-1993 2011-2-1 33 GB/T 14353.16-2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第16部分：碲量测定 GB/T 14353.16-1993 2011-2-1 34 GB/T 14506.1-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第1部分：吸附水量测定 GB/T 14506.1-1993 2011-2-1 35 GB/T 14506.2-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第2部分：化合水量测定 GB/T 14506.2-1993 2011-2-1 36 GB/T 14506.3-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第3部分：二氧化硅量测定 GB/T 14506.3-1993 2011-2-1 37 GB/T 14506.4-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第4部分：三氧化二铝量测定 GB/T 14506.4-1993 2011-2-1 38 GB/T 14506.5-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第5部分：总铁量测定 GB/T 14506.5-1993 2011-2-1 39 GB/T 14506.6-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第6部分：氧化钙量测定 GB/T 14506.6-1993 2011-2-1 40 GB/T 14506.7-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第7部分：氧化镁量测定 GB/T 14506.7-1993 2011-2-1 41 GB/T 14506.8-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第8部分：二氧化钛量测定 GB/T 14506.8-19932011-2-1 42 GB/T 14506.9-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量测定 GB/T 14506.9-1993 2011-2-1 43 GB/T 14506.10-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第10部分：氧化锰量测定 GB/T 14506.10-1993 2011-2-1 44 GB/T 14506.11-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第11部分：氧化钾和氧化钠量测定 GB/T 14506.11-1993 2011-2-1 45 GB/T 14506.12-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第12部分：氟量测定 GB/T 14506.12-1993 2011-2-1 46 GB/T 14506.13-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第13部分：硫量测定 GB/T 14506.13-1993 2011-2-1 47 GB/T 14506.14-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第14部分：氧化亚铁量测定 GB/T 14506.14-1993 2011-2-1 48 GB/T 14506.15-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第15部分：锂量测定 GB/T 14506.15-1993 2011-2-1 49 GB/T 14506.16-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第16部分：铷量测定 GB/T 14506.16-1993 2011-2-1 50 GB/T 14506.17-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第17部分：锶量测定 GB/T 14506.17-1993 2011-2-1 51 GB/T 14506.18-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第18部分：铜量测定 GB/T 14506.18-1993 2011-2-1 52 GB/T 14506.19-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第19部分：铅量测定 GB/T 14506.19-1993 2011-2-1 53 GB/T 14506.20-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第20部分：锌量测定 GB/T 14506.20-1993 2011-2-1 54 GB/T 14506.21-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第21部分：镍和钴量测定 GB/T 14506.21-1993 2011-2-1 55 GB/T 14506.22-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第22部分：钒量测定 GB/T 14506.22-1993 2011-2-1 56 GB/T 14506.23-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第23部分：铬量测定 GB/T 14506.23-1993 2011-2-1 57 GB/T 14506.24-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第24部分：镉量测定 GB/T 14506.24-1993 2011-2-1 58 GB/T 14506.25-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第25部分：钼和钨量测定 GB/T 14506.25-1993 2011-2-1 59 GB/T 14506.26-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第26部分, ：, 钴量测定 GB/T 14506.26-1993 2011-2-1 60 GB/T 14506.27-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第27部分：镍量测定 GB/T 14506.27-1993 2011-2-1 61 GB/T 14506.28-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第28部分：16个主次成分量测定 GB/T 14506.28-1993 2011-2-1 62 GB/T 14506.29-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第29部分：稀土等22个元素量测定 　 2011-2-1 63 GB/T 14506.30-2010 硅酸盐岩石化学分析方法 第30部分：44个元素量测定 　 2011-2-1 64 GB/T 15922-2010 钴矿石化学分析方法 钴量测定 GB/T 15922-1995 2011-2-1 65 GB/T 15923-2010 镍矿石化学分析方法 镍量测定 GB/T 15923-1995 2011-2-1 66 GB/T 15924-2010 锡矿石化学分析方法 锡量测定 GB/T 15924-1995 2011-2-1 67 GB/T 15925-2010 锑矿石化学分析方法 锑量测定 GB/T 15925-1995 2011-2-1 68 GB/T 15926-2010 铋矿石化学分析方法 铋量测定 GB/T 15926-1995 2011-2-1 69 GB/T 15927-2010 砷矿石化学分析方法 砷量测定 GB/T 15927-1995 2011-2-1 70 GB/T 16559-2010 船舶溢油应变部署表 GB/T 16559-1996 2011-3-1 71 GB/T 17413.1-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第1部分：锂量测定 GB/T 17413.1-1998 2011-2-1 72 GB/T 17413.2-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第2部分：铷量测定 GB/T 17413.2-1998 2011-2-1 73 GB/T 17413.3-2010 锂矿石、铷矿石、铯矿石化学分析方法 第3部分：铯量测定 GB/T 17413.3-1998 2011-2-1 74 GB/T 17414.1-2010 铍矿石化学分析方法 第1部分：铍量测定 埃利罗菁R光度法 GB/T 17414.1-1998 2011-2-1 75 GB/T 17414.2-2010 铍矿石化学分析方法 第2部分：铍量测定 催化极谱法 GB/T 17414.2-1998 2011-2-1 76 GB/T 17415.1-2010 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第1部分：钽量测定 GB/T 17415.1-1998 2011-2-1 77 GB/T 17415.2-2010 钽矿石、铌矿石化学分析方法 第2部分：铌量测定 GB/T 17415.2-1998 2011-2-1 78 GB/T 17416.1-2010 锆矿石化学分析方法 第1部分：锆铪合量测定 GB/T 17416.1-1998 2011-2-1 79 GB/T 17416.2-2010 锆矿石化学分析方法 第2部分：锆量和铪量测定 GB/T 17416.2-1998 2011-2-1 80 GB/T 17417.1-2010 稀土矿石化学分析方法 第1部分：稀土分量测定 GB/T 17417.1-1998 2011-2-1 81 GB/T 17417.2-2010 稀土矿石化学分析方法 第2部分：钪量测定 GB/T 17417.2-1998 2011-2-1 82 GB/T 17418.1-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第1部分：总则及一般规定 GB/T 17418.1-1998 2011-2-1 83 GB/T 17418.2-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法 GB/T 17418.2-1998 2011-2-1 84 GB/T 17418.3-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第3部分：钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T 17418.3-1998 2011-2-1 85 GB/T 17418.4-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第4部分：铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法 GB/T 17418.4-1998 2011-2-1 86 GB/T 17418.5-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第5部分：钌量和锇量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法 GB/T 17418.5-1998 2011-2-1 87 GB/T 17418.6-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第6部分：铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法 GB/T 17418.6-1998 2011-2-1 88 GB/T 17418.7-2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第7部分：铂族元素量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法 　 2011-2-1 89 GB/T 18340.1-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第1部分：轻质原油分析 气相色谱法 GB/T 18340.1-2001 2011-2-1 90 GB/T 18340.2-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第2部分：有机质稳定碳同位素测定 同位素质谱法 GB/T 18340.2-2001 2011-2-1 91 GB/T 18340.3-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第3部分：石油重馏分中饱和烃族组分测定 质谱法 GB/T 18340.3-2001 2011-2-1 92 GB/T 18340.4-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第4部分：石油重馏分中芳香烃族组分测定 质谱法 GB/T 18340.4-2001 2011-2-1 93 GB/T 18340.5-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第5部分：岩石提取物和原油中饱和烃分析 气相色谱法 GB/T 18340.5-2001 2011-2-1 94 GB/T 18340.6-2010 地质样品有机地球化学分析方法 第6部分：汽油族组成测定 质谱法 GB/T 18340.6-2001 2011-2-1

农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段，也是世界各国的通行做法，对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前，我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定，截至2009年底，农药残留限量仅有870多项，存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》（国办发〔2009〕8号）和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求，原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理，2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763，实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布，提高了标准的系统性和实用性。此后，2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中，2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种（类）食品中10092项残留限量标准。其中，谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务，农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会（CAC）相关标准的近2倍，标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化（一）新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中，蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显，分别增加了960项和615项，占新增限量总数的32.2%和20.6%，两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。（二）修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因，基于膳食风险评估结果，对2,4-滴等46种农药在玉米等106种（类）食品中194项残留限量标准进行了修订。同时，由于推荐增补了配套农药残留检测方法，将2甲4氯（钠）等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量；由于缺乏配套检测方法，将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是，此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药，均按照检测方法的定量限水平设定限量值，实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。（三）新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比，2021版GB 2763 新增了81种农药，相应增加限量标准1343项。其中，42种农药已在我国批准登记，39种农药尚未在我国取得登记。（四）修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量（ADI）。为保证膳食风险评估数据的科学性，参考FAO/WHO农药残留专家联席会议（JMPR）评审结果，2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述，修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量（ADI）。 （五）新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况，2021版GB 2763修订了规范性附录A（食品类别及测定部位），增加了小麦全粉、黄花菜（干）、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉（干）、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母（鲜）、贝母（干）、百合（干）、三七花（干）、哺乳动物脂肪（乳脂肪除外）、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称，修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称，并将枸杞（干）的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。（六）调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况，2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准；由于检测方法标准进行了修订，对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新，即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测　气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 0654）和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法　液相色谱-质谱/质谱法》（SN/T 1605）；由于前处理要求使用危险化学品等原因，不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》（GB/T 5009.110）和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定　气相色谱-质谱法》（GB 23200.72）等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点（一）涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准，包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种，同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看，已超过CAC、美国，基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比，新版标准中农药品种增加81个，增幅为16.7%；农药残留限量标准增加2985项，增幅为42%，基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品，为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。（二）高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管，规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平（定量限），制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值，实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖，强化了禁限用农药监管。同时，通过评估转化CAC标准等方式，制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量，为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。（三）蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题，由于农药市场小、回报低等原因，企业主动申请农药登记的积极性不足，导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视，重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品，制修订了5766项残留限量，占目前限量总数的57.1%。同时，在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上，制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准，发布了505项农药残留风险控制技术方案，指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记，创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制，一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。（四）农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法，同步发布了《食品安全国家标准　植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定　液相色谱－质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准，可以作为相关农药残留限量的配套检测方法，将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时，为提高配套检测方法的适用性，2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法，以兼顾不同检测机构的实际需要。

根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸（十八烷酸） 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸（低压羰基化法） 24. 番茄红素（合成） 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日 　　原文请见：卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告

摘要： 本文应用北京吉天仪器有限公司（以下简称：吉天仪器）的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量，并对方法进行了验证。实验结果表明：参考国标方法，用微波消解食盐样品，同测砷、锑、铋和汞四种元素，方法检出限为As 0.0004μg/g，Sb 0.0005μg/g，Bi 0.0003μg/g，Hg 0.0001μg/g，加标回收率在94.4%～114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量，结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品，但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属，便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标，并且指明了砷和汞的检验方法，按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前，砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中，原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009，采用微波消解前处理，原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单，准确可靠，且检测效率高，为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）1砷标准溶液（GBW(E)080117）2微波消解仪2锑标准溶液（GBW(E)080545）3智能控温电加热器3铋标准溶液（GBW(E)080271）4分析天平（万分之一）4汞标准溶液（GBW(E)080124）5超纯水仪5硝酸（优级纯）6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸（优级纯）7容量瓶7氢氧化钾（优级纯）8比色管8硼氢化钠（分析纯）9离心管9硫脲（分析纯）10抗坏血酸（分析纯）1130%过氧化氢（分析纯）3. 测试原理样品经微波消解后，加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑，再加入硼氢化钾（或硼氢化钠）使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢，铋被还原为铋化氢，汞被直接还原为原子态汞，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比，与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸（V/V）：量取50mL盐酸，用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠（W/V，或1.5%硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液）：先称取5g氢氧化钾，放入1000mL去离子水中，待完全溶解后，再加入称好的10.5g硼氢化钾，溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液（W/V）：称取10g硫脲和10g抗坏血酸，加去离子水定容至100mL，搅拌、超声或加热，使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液（1μg/mL）：精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中，用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液： 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中， 加入5mL浓盐酸，加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水定容至刻度（混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL）。4.1.3 样品溶液称取样品1g，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入硝酸和过氧化氢，按照微波消解条件（表2）进行微波消解。消解完毕，待消解罐冷却后打开，用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗，并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中，130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐，将溶液移至25mL比色管，加入2.5mL盐酸溶液（1+1），加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液，用去离子水稀释定容，摇匀，预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2：微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3：仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）灯电流（主阴极/辅阴极）80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL，重复性统计见表4。 表4：砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL，0.2 mL，0.4mL，0.8 mL和1.0mL，以元素浓度为横坐标，信号值为纵坐标绘制标准曲线，砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4，线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液，计算方法检出限，结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5：线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围（ng/mL）线性方程相关系数rA道（As）1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道（Sb）1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道（Bi）1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道（Hg）0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6：方法检出限元素11次空白信号值方法检出限（μg/g）A道（As）1.77，3.26，0.39，2.16，4.31，1.85，0.49，-0.51，3.53，1.74，-1.200.0004B道（Sb）3.73，5.79，1.59，3.72，6.24，2.71，0.19，4.22，1.08，1.02，-0.060.0005C道（Bi）-2.15，-3.01，-1.43，-2.02，-2.23，-1.35，1.44，0.02，-0.10，-3.26，-0.870.0003D道（Hg）15.65，18.21，15.80，21.49，19.13，24.16，26.30，23.14，21.57，19.78，20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7：样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值（mg/kg）加标回收率（%）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）A道（As）B道（Sb）C道（Bi）D道（Hg）海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论　　应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明，采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量，测量重复性好，线性好，加标回收率较好。该方法参考了GB5009，结果准确可靠，值得推广。

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了《动物性食品中10种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法》食品安全国家标准。现公开征求意见，如有修改意见，请于2021年12月23日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。 联系人：张玉洁联系电话：010-62103930E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081附件：1. 动物性食品中10种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）2.兽药残留国家标准征求意见表 全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室2021年11月23日

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

为帮助广大实验室用户及时了解高内涵成像前沿技术、创新产品与解决方案，向用户传递准确、实用的技术干货和宝贵的实验经验，仪器信息网特别组织策划“高内涵成像技术” 主题约稿活动(点击查看)。本期，特别邀请到浙江大学药学院药物信息学研究所副教授赵璐博士和研究生葛栩涛同学谈一谈高内涵成像系统在斑马鱼活体成像中的应用心得。高内涵成像技术（High-Content Imaging，HCI）近年发展迅速，2D及3D的细胞成像技术均趋于成熟。例如，Pelkin Elmers公司推出了Opera Phenix Plus高内涵成像分析系统，采用Nipkow转盘和sCMOS相机，配套Harmony®集成软件，提供了高内涵筛选的整体解决方案。Thermo Fisher公司推出了CellInsight CX7 Pro LZR高内涵筛选平台，同样采用Nipkow 旋转和sCMOS相机，配套Amira软件，助力高内涵筛选和分析。而Molecular Devices 公司的ImageXpress Micro Confocal 共聚焦高内涵成像分析系统采用AgileOptix™转盘式共聚焦和 sCMOS 相机，具有大视野、宽动态范围，多种成像模式，支持自动加样等特点，同时其具有3D成像和分析的能力。新款的ImageXpress Confocal HT.ai系统进一步增加了自动水浸物镜、IN Carta 图像分析等功能，简化高级表型分类和 3D 成像分析的工作流程。模式生物斑马鱼凭借繁殖力强、发育迅速、幼鱼体积小且通体透明等特点，加上众多特定细胞标记转基因荧光鱼系的运用，成为目前适合活体高通量荧光成像的唯一脊椎模式生物，在大规模药物筛选领域被日益关注。然而，常规的荧光显微镜成像具有速度慢、清晰度不佳以及图像处理过程繁琐等问题。本文主要以Molecular Devices公司的ImageXpress Micro Confocal 共聚焦高内涵成像分析系统为例，分享本团队在对斑马鱼幼鱼进行高内涵成像及图片处理分析中的一些经验。首先，为了较好的成像效果，用于成像的胚胎一般需要进行以下预处理：(1) 黑色素的抑制：斑马鱼胚胎约发育至24小时左右，躯干及脑部皮肤及视网膜会开始形成逐渐黑色素，影响胚胎成像效果，所以通常在胚胎收集后1天内在培养基中添加苯硫脲（200uM），以抑制黑色素的生成；(2) 胚胎破膜：若用以成像或药物处理的斑马鱼胚胎尚未破膜，需将胚胎孵育于蛋白酶（2mg/ml）中一段时间，随后加入培养基轻轻吹打，使胚胎与绒毛膜分离；(3) 胚胎麻醉和摆放：大部分情况下，成像需保持胚胎于静止位，可考虑使用三卡因（0.016%）对斑马鱼进行麻醉，随后将斑马鱼逐孔加入96孔板内，轻吹并尽量保证其处于侧卧的体位。01 斑马鱼动态血流成像Micro Confocal系统在细胞上能够支持心肌细胞跳动和干细胞分化等快速和罕见事件进行成像。在斑马鱼模型上同样可以支持血液流动以及心脏跳动的成像。以动态血流为例，我们选择了红细胞绿色荧光标记的鱼系Tg (Lcr:eGFP)进行测试。具体拍摄流程为：首先在 2 倍镜或 4 倍镜下定位胚胎并进行初步手动对焦，也可使用高内涵成像平台自带软件MetaXpress 编程进行自动对焦。选中血管区域（一般选择在斑马鱼背主动脉和尾静脉位点，方便后续统计），切换 20 倍镜拍摄视频。另外，后续的人工量化血细胞流动通常费时费力，可以使用MetaXpress 软件的journal模块自动测算单位时间内流过的红细胞数目（Ref. 任灿, 陈雪纯, 吴慧敏, 赵璐, 王毅. (2021). 基于高内涵成像系统的斑马鱼血流动态分析. // 高内涵成像及分析实验手册. Bio-101: e1010854. DOI: 10.21769/BioProtoc.1010854）。02 斑马鱼静态多通道成像ImageXpress支持至多5或7通道的荧光成像，因此可以实现不同荧光标记细胞的共同成像。拍摄方式与动态摄影类似：先在低倍镜下初步对焦，然后选择心脏区域，切换10倍镜分别拍摄两个通道下的荧光图像。在多孔或整板成像过程中，由于孔与孔之间的斑马鱼位置存在偏差，或不同胚胎本身发育状态有所差异等原因，不同孔的最佳聚焦平面往往会变化，限制了高通量成像。为了方便焦平面的寻找，一个应对方案是使用大步长（10~30um）的Z-stack拍摄初始焦平面上下一定厚度范围内（200um）的一系列图像，再从中挑选最清晰的一帧即可。图1a展示了3dpf斑马鱼心脏和血管内皮Tg (Cmlc2:eGFP Kdrl:mcherry)共同成像的效果图，可以清晰地看到心房和主动脉连接处存在共定位。图1b为3dpf斑马鱼红细胞和血管内皮Tg (Lcr:eGFP Kdrl:mcherry) 共同成像的效果图，可以清晰地看到红细胞位于血管中。此外，目前有一些商品化的特殊孔板可帮助保持胚胎在特定位置，但使用场景仍有较多局限性，尚需进一步优化。图1 斑马鱼静态多通道成像代表图03 斑马鱼高分辨率及3D成像斑马鱼胚胎器官厚度通常在几十至上百微米之间，或拥有复杂的立体结构，因此简单的2D图片往往不能获取高质量信息。我们同样可以使用Z-stack程序拍摄立体图像，不同的是步距需要设置比较小，通常为1~3um。拍摄结束后，可以使用Z project将堆栈图三维投影成一张2D图像，也可以使用3D project将系列图重构成立体图像。另外，10倍镜下难以拍摄全鱼，可以使用多视野拼接的方式得到全鱼荧光。这一部分同样支持多通道荧光成像，图2a展示了Z project重构的中性粒细胞和血管内皮荧光Tg (Lyz:eGFP Kdrl:mcherry)共同成像的效果图，图2b展示了红细胞和血管及淋巴管细胞Tg (Gata1:dsRed Fli1:eGFP)共同成像的效果图。补充视频1和2分别展示斑马鱼脑部血管以及血管叠加红细胞的3D重构图像。图2 斑马鱼高分辨率三维投影成像代表图视频1：斑马鱼脑部血管三维重建视频2：斑马鱼血管红细胞叠加三维重建最后，使用ImageXpress成像系统进行斑马鱼成像还存在一些问题。比如，高强度的激光光源对斑马鱼有一定的刺激，可能会导致其产生应激性游动，造成成像失败，因此对麻醉效果有较高的要求，但在减少应激反应的同时也要注意不能麻醉过度（浓度太高或时间太长）引起胚胎损伤或死亡。另外，目前大部分高内涵成像系统的配套软件在自动定位斑马鱼胚胎及寻找最佳焦平面的功能模块中还有比较大的局限性。在批量成像中，大多数只能做到相似焦平面的孔间自动成像，对于焦平面差异较大的孔，则需要手动调焦，极大影响了拍摄效率。因此，高通量成像目前仅能支持孵化天数较小的胚胎（一般3dpf以内，鱼泡尚未发育且运动能力较弱）的成像，对发育后期的斑马鱼胚胎或幼鱼还不能进行批量成像。期待未来在功能模块进一步完善后，可支持孔板内任意位置及焦平面的高质量成像。最后，在图像数据分析上，尽管我们的前期工作已开发了多个模型的自动分析算法（如心脏、血流动力学），但仍有许多其他模型缺乏对应的分析算法（如血管、免疫细胞、神经系统的分布和行为）等，值得进一步开拓。本文作者： 葛栩涛（研究生） 赵璐（副教授），浙江大学药学院药物信息学研究所浙江大学药学院药物信息学研究所 赵璐 副教授赵璐博士，浙江大学药学院药物信息学研究所副教授、博士生导师、浙江大学“求是青年学者”，博士毕业于美国耶鲁大学医学院。现为浙江大学中药科学与工程学系模式生物平台负责人，研究方向为基于斑马鱼多模态成像的中药药效物质发现。获浙江省杰出青年科学基金支持，主持国家自然科学基金项目2 项，浙江省自然科学基金项目2 项，研究成果获教育部自然科学二等奖1 项。以第一或通讯作者发表PNAS, Engineering等学术论文18 篇，被Nature、Lancet等期刊引用1050 余次。浙江大学药学院药物信息学研究所 葛栩涛 研究生葛栩涛，浙江大学药物信息所21级研究生。主要研究方向为斑马鱼高内涵活体荧光成像技术在中药药效物质筛选中的应用。擅长斑马鱼相关实验技术以及多种荧光显微的斑马鱼活体成像。曾获2022长三角天然药物化学研讨会论文评选二等奖，浙江大学医学院公共技术平台显微注射比赛一等奖，2022-2023学年浙大药学院研究生学术创新能力单项荣誉。如有技术干货、科研成果、仪器使用心得、生命科学领域热点事件观点等内容，欢迎投稿，投稿邮箱：zhaoyw@instrument.com.cn，关于征稿内容要求也可邮件咨询或电话联系：13331136682（同微信）。

第二届全国圆二色光谱仪应用及技术研讨会 暨 振动圆二色光谱最新技术进展报告会 (第三轮通知) 2012 年6月8日 第二届全国圆二色光谱暨振动圆二色光谱应用与技术研讨会特邀报告嘉宾有美国Laurence A. Nafie教授（美国雪城大学）、Rina Dukor博士（美国BioTools）、吕平江教授（台湾清华大学）、章慧教授（厦门大学）、来鲁华教授（北京大学）、易涛教授（复旦大学）。 大会报告嘉宾简介 （按拼音顺序） 来鲁华 教授 （北京大学化学与分子工程学院副院长, 分子动态与稳态结构国家重点实验室主任，博士生导师）1989年毕业于北京大学化学系，获得博士学位，1998-1999年在美国加州大学伯克莱分校化学系作为伯克莱学者。现任教于北京大学化学与分子工程学院，为北京大学物理化学研究所，分子动态与稳态结构国家重点实验室主任。其实验室主要研究方向有蛋白质结构功能预测与分子设计；蛋白质折叠及生物分子识别机制研究；基于结构的药物设计等。来鲁华教授在J Med Chem、Proteins、J Comput Chem、Mol Biosyst、J Chem Inf Model、PLoS One、J Bio Chem、J Phys Chem B、J Biophys、Chembiochem、Anal Biochem.等著名期刊杂志发表高水平文章150多篇。 Laurence A. Nafie 教授（美国）（《Journal of Raman Spectroscopy》杂志主编、美国雪城大学教授，博士生导师） 国际分子光谱领域著名的科学家，手性振动光谱的研究先驱和奠基人之一，担任多种国际学术刊物的编委。Nafie教授与国际企业进行广泛的合作，与Rina Dukor博士共同创建了美国Biotools公司，拥有丰富的产业化应用研究经验。1973年在俄勒冈大学获博士学位，研究共振拉曼散射，自1973年至1975年在南加州大学做博士后，研究发明和证实红外振动圆二色性，1975年加入雪城大学化学系建立了VCD 和拉曼旋光性（ROA）研究项目，1978年被指定为Alfred P. Sloan基金会成员，1982年晋升为教授；1978年Nafie教授提议并实现了目前所有商业化VCD仪器基本原理的傅里叶变换VCD首次测量。1988年Nafie教授从ROA首次测量了散射圆偏振（SCP）,这就是目前唯一商品化的ROA光谱仪。1989年Nafie教授理论上预言了ROA一个新的形态叫做双圆形偏振（DCP）ROA, 1991年在他的实验室得到实验验证。1995年Nafie教授成为由John Wiley & Sons 出版社出版的BioSpectroscopy杂志创始主编，随后成为BioPolymers副主编； Nafie教授先后获得Coblentz 奖 (1981), Bomem Michelson 奖 (2001), William F. Meggers 奖 (2001) 以及应用光谱领域杰出贡献奖(2007)等. Nafie教授曾任Coblentz协会理事长，应用光谱协会理事长，2010年成为Journal of Raman Spectroscopy 杂志总编，2011年出版发行了题为Vibrational Optical Activity: Principles and Applications科学书籍，发表论文近300篇，发明专利数项。 吕平江 教授 （台湾）（台湾清华大学学务长, 台湾清华大学生物信息与结构生物研究所教授，博士生导师）1991年毕业于美国纽约大学化学系，获得生物物理博士学位,后进入美国加州大学柏克莱分校进行博士后研究。自1994年起任教于台湾清华大学生命科学系,现任台湾清华大学学务长；授课领域包括结构生物、生物信息、蛋白质工程等；实验室主要研究方向有蛋白质结构及生物资讯学；脂质传送蛋白结构、折叠和功能性研究；葡聚糖之结合性肽设计；胃幽门杆菌结构基因体设计；生物资讯在结构生物上的应用等。吕平江教授在Science、Biopolymers、Biochemistry、Proteins、J Biol Chem、Acta Crystallogr Sect F Struct Biol Cryst Commun 等世界著名期刊杂志上发表各种高水平学术文章一百余篇。 Rina Dukor 博士（美国）（美国BioTools公司执行董事长）1991年在芝加哥伊利诺伊大学获物理化学博士学位，主要研究生物分子的振动圆二色性，之后加入Amoco公司创立了一个光谱实验室，研究蛋白质与核酸。Dukor博士是通过仪器改进，制样技术和软件将水溶性红外光谱引进到生物制药工业判定蛋白二级结构的先驱；其方法商品化为PROTA已被六十余家国际一流生物制药业公司所采用，还开发了用以癌症诊断的红外显微光谱。Dukor博士发表了50多篇综述性论文，和数本综述性书籍，拥有四个发明专利， 荣获各种奖励。现担任多个理事职务，如UIC LAS学院监事会理事， Scripps Florida的IBC监事会理事以及科学组织和公司的咨询委员会理事等。易涛 教授（复旦大学化学系教授,博士生导师）1998年获北京大学博士学位。1999年6月获日本学术振兴会（JSPS）资助赴日本京都大学做了为期两年的博士后研究工作,主要涉及功能配合物及分子磁性材料。2001年6月至2003年3月间分别在日本东京大学化学系和九州岛大学合成生物化学系做访问学者，从事超分子化学及杂化纳米材料研究。后受聘于法国科研中心（CNRS），在巴黎大学（XI）分子科学所担任研究员，从事纳米插层复合材料的光学双稳态和二阶非线性研究。2004年5月回国，现为复旦大学化学系教授，博士生导师，共发表SCI论文80余篇。曾获浦江人才计划资助，目前承担国家自然科学基金和上海市基础重点项目，并参加了国家自然科学基金重大项目和科技部973计划。研究领域：环境刺激响应超分子凝胶材料、光驱动分子开关与器件、有机/无机杂化纳米材料。 章慧 教授（厦门大学化学系教授，博士生导师）主要研究方向：配位化学近期研究兴趣：- 手性化合物的合成、拆分、表征及其立体化学和应用； - 镜面对称性破缺(Mirror Symmetry Breaking)—发现、表征和应用； - 手性化合物的溶液和固体CD光谱。近期出版教材： - 章慧. 配位化学—原理与应用. 北京: 化学工业出版社, 2009. - 章慧等. 手性对称性破缺研究—对二甲氨基苯甲醛缩氨基苯硫脲的绝对不对称 - 合成及其固体圆二色光谱表征等六个实验.见: 王尊本主编. 综合化学实验.第二版. 北京: 科学出版社。 大会时间、地点、详细日程及报告内容安排【大连研讨会】时间：2012年6月19日地点：中国科学院大连化学物理研究所（星海二站）能源楼2号会议厅报告内容及日程表8:50-9:00 签到9:00-9:05 大化所领导致辞9:05-9:45 “圆二色光谱仪在蛋白结构与功能的应用” 报告人：吕平江 教授（台湾清华大学）9:45-10:15 “圆二色光谱仪及快速动力学停流装置的最新技术进展” 报告人：Ms. Zohra Mana (法国Bio-logic)10:15-10:30 茶歇10:30-11:00 “固体圆二色光谱的应用” 报告人：章慧 教授（厦门大学）11:00-11:40 “VCD介绍：手性分子对映体和绝对构象 ” 报告人：Laurence A. Nafie教授（美国雪城大学）11:40-12:10 “用振动光谱进行生物分子的结构分析” 报告人: Rina K. Dukor博士(美国BioTools)12:10-13:30 午餐（华洋科仪提供）13:30-15:00 讨论 【北京研讨会】时间：2012 年6 月20 日地点：北京大学化学院南楼A717报告厅报告内容及日程表8:50-9:00 签到9:00-9:05 北京大学领导致辞9:05-9:45 “圆二色光谱仪在蛋白结构与功能的应用” 报告人：吕平江 教授（台湾清华大学）9:45-10:15 “圆二色光谱仪及快速动力学停流装置的最新技术进展” 报告人：Ms. Zohra Mana (法国Bio-logic)10:15-10:30 茶歇10:30-11:00 “快速动力学停流装置在蛋白质折叠动力学研究” 报告人：来鲁华 教授（北京大学）11:00-11:40 “VCD介绍：手性分子对映体和绝对构象 ” 报告人：Laurence A. Nafie教授（美国雪城大学）11:40-12:10 “用振动光谱进行生物分子的结构分析” 报告人: Rina K. Dukor博士(美国BioTools)12:10-13:30 午餐（华洋科仪提供）13:30-15:00 讨论 【上海研讨会】报告内容及日程表时间：2012 年6 月21 日地点：上海复旦大学化学西楼1楼报告厅（邯郸学区）8:50-9:00 签到9:00-9:05 华洋科仪领导致辞9:05-9:45 “圆二色光谱仪在蛋白结构与功能的应用” 报告人：吕平江 教授（台湾清华大学）9:45-10:15 “圆二色光谱仪及快速动力学停流装置的最新技术进展” 报告人：Ms. Zohra Mana (法国Bio-logic)10:15-10:30 茶歇10:30-11:00 “圆二色光谱在功能材料及生物监测方面的应用” 报告人：易涛 教授（复旦大学）11:00-11:40 “VCD介绍：手性分子对映体和绝对构象 ” 报告人：Laurence A. Nafie教授（美国雪城大学）11:40-12:10 “用振动光谱进行生物分子的结构分析” 报告人: Rina K. Dukor博士(美国BioTools)12:10-13:30 午餐（华洋科仪提供）13:30-15:00 讨论 主办单位：华洋科仪协办单位：中科院大连化学物理研究所 北京大学化学系 复旦大学化学系 法国Bio-Logic 美国BioTools 联系人：齐爱华，侯蔷E-mail: jenny@dhsi.com.cn，zva@dhsi.net.cn电话：0411-82364123 13504090879 传真：0411-82364006地址：大连市中山区丰汇园5号 邮编：116013

p 　　日前，食品药品监管总局批准发布了《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项液相色谱-串联质谱和高效液相色谱检验方法。 /p p 　　《食品中那非类物质的测定(BJS201601)》规定了食品(含保健食品)中西地那非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非、那莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伐地那非、伪伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非含量的液相色谱-串联质谱测定方法。 /p p 　　《小麦粉中硫脲的测定(BJS201602)》规定了小麦粉中硫脲含量的高效液相色谱测定方法。 /p p style=" text-align: left " 　　 strong 通知详情如下： /strong /p p style=" text-align: center " strong 总局关于发布食品中那非类物质的测定和小麦粉中硫脲的测定2项检验方法的公告 /strong /p p style=" text-align: center " strong (2016年第196号) /strong /p p 　　按照《食品安全抽样检验管理办法》有关规定，《食品中那非类物质的测定》和《小麦粉中硫脲的测定》等两项检验方法已经国家食品药品监督管理总局批准，现予发布。 /p p 　　特此公告。 /p p 　　附件： /p p style=" line-height: 16px " 　　1. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/44faebf1-af34-42cf-8d51-bcd09a963963.docx" 食品中那非类物质的测定（BJS201601）.docx /a /p p style=" line-height: 16px " 　　2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201612/ueattachment/dda9da5e-5cf0-432b-ace5-aadedf30250d.docx" 小麦粉中硫脲的测定（BJS201602）.docx /a /p p style=" text-align: right " 　　食品药品监管总局 /p p style=" text-align: right " 　　2016年12月22日 /p p br/ /p

双氰胺(别名二氰二胺、二聚氰胺)用途广泛，是生产三聚氰胺的原料，也是医药和染料的中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。也可用来制取硫脲、胍、硝酸纤维素稳定剂、橡胶硫化促进剂、钢铁表面硬化剂、印染固色剂、人造革填料及黏合剂等。 　　此次新西兰奶粉中双氰胺的污染源头是新西兰农民普遍会在牧场使用双氰胺化肥，目的是控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。 　　双氰胺属于低毒类化工品，其半数致死量(小鼠，经口)4000mg/kg，空气中最高容许浓度5mg/m³ 　　1 实验 　　1.1 仪器 　　仪器：Hanon-LC7000高效液相色谱仪，离心机，超声波清洗机，涡旋振荡器，离心机、万分之一天平。 　　1.2 色谱条件 　　色谱柱：Venusil HILIC 5&mu m 100A 4.6*250mm 　　流动相：A：10mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B：乙腈 A：B=10:90 　　检测波长：218nm (UV扫描后双氰胺在218 nm 的波长处有最大吸收) 　　进样量：10ul 　　柱温：30℃ 　　流速：1ml/min 　　1.3 试剂和标样 　　双氰胺标准品， Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵(分析纯)、乙酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)，实验用水为超纯水 　　1.4 样品制备 　　样品从生产商处获得疑似含有双氰胺的奶粉样品2个。 　　1.4.1 样品预处理：提取、净化 　　奶粉样品精密称取1g后置于15 mL离心管中并分别加入10 mL水。经过1 min旋转振荡后，再将样品超声分散30 min。之后各加入1 mL稀释的醋酸溶液(3%, v/v)，将样品溶液在4 ℃条件下至少放置30 min。经过15 min离心后(离心转速&ge 10000 r/min)，将上清液转移至10 mL容量瓶中用去离子水定容。在进样之前，样品溶液用0.45 &mu m的滤膜过滤。 　　1.5 标准品制备、线性关系和定量限 　　精密称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1ug/ml，0.5ug/ml，1.0ug/ml，2.0ug/ml，5.0ug/ml和10.0ug/ml的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标建立工作曲线，得到线性方程Y=116.44X+3.2699 ，相关系数为 R=0.9997 　　定量限为：0.1ug/ml 　　1.6 结果和讨论 　　1.6.1 色谱条件的优化 　　双氰胺是一种亲水化合物，在传统的反相色谱柱(例如C18或C8色谱柱)上保留很弱。多数分析双氰胺的RP方法都需要采用一种离子对试剂，例如辛烷硫酸盐。在流动相中加入离子对试剂可以使双氰胺得到较好的保留值，但是离子对试剂可能会包覆在反相固定相上而改变反相色谱柱的一些保留特性，可能对其他样品在这根色谱柱上的分离造成影响。因此用HILIC 色谱柱分离双氰胺，既得到了良好的保留，也实现了很好的分离度。 　　1.6.2 结果图例 　　A:双氰胺标准样品的保留时间和重复性 　　上图为用HILIC柱分离5次连续重复进样10 &mu g/mL双氰胺标准液的色谱叠加图，可以看出在此色谱条件下双氰胺得到了良好的保留和具有很好的重现性 　　B：2个奶粉样品的双氰胺分离叠加图谱 　　上图可见，谱图2的样品峰中检测出了双氰胺峰，与其他干扰峰的分离状况良好 　　1.6.3 结果和讨论 　　本文介绍了一种简单有效的(液态牛奶和奶粉)前处理方法并结合海能LC7000高效液相色谱(HPLC)检测样品中的双氰胺。利用10mmol/L乙酸铵(pH=4.0)和乙腈作为流动相，双氰胺得到了良好的保留。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱，使用该方法的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳动强度并具有更高的回收率。(海能应用实验室)

各有关单位： 　　按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求，经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准，现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸（十八烷酸） 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇 　　附件：22个指定标准.rar 　　二〇一一年五月九日

舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”，农业部建立了农药残留例行监测制度，每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中，有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ，本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药，分析时间仅7.5min，大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法，样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上，韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证，真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时，仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理，标准曲线配制，数据采集方法， 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中，简单、易上手，客户省去实验方法开发，直接应用方法分析样品，让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药：多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中，典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标，10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈

现发布《职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单，编号和名称如下：一、强制性国家职业卫生标准1.GBZ 6—2024职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准（代替GBZ 6—2002）2.GBZ 10—2024职业性急性溴甲烷中毒诊断标准（代替GBZ 10—2002）3.GBZ 15—2024职业性急性氮氧化物中毒诊断标准（代替GBZ 15—2002）4.GBZ 23—2024职业性急性一氧化碳中毒诊断标准（代替GBZ 23—2002）5.GBZ 27—2024职业性汽油中毒诊断标准（代替GBZ 27—2002）6.GBZ 37—2024职业性铅及其无机化合物中毒诊断标准（代替GBZ 37—2015）7.GBZ 40—2024职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准（代替GBZ 40—2002）8.GBZ 89—2024职业性汞中毒诊断标准（代替GBZ 89—2007）9.GBZ 331—2024职业卫生技术服务工作规范二、推荐性国家职业卫生标准10.GBZ/T 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法（代替 WS/T 39—1996）11.GBZ/T 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法（代替WS/T 46—1996）12.GBZ/T 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法（WS/T 63—1996）13.GBZ/T 335—2024尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法（代替WS/T 96—1996）三、标准修改单《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素》（GBZ 2.1—2019）第2号修改单上述强制性标准及标准修改单自2025年5月1日起施行，GBZ 6—2002、GBZ 10—2002、GBZ 15—2002、GBZ 23—2002、GBZ 27—2002、GBZ 37—2015、GBZ 40—2002、GBZ 89—2007同时废止。上述推荐性标准自2024年11月1日起施行，WS/T 39—1996、WS/T 46—1996、WS/T 63—1996、WS/T 96—1996同时废止。特此通告。国家卫生健康委2024年5月9日附件：1.国卫通〔2024〕9 号 13项标准文本+1项修改单.rar

春茶品茗 茶是世界三大饮品之一，全球产茶国和地区达到60多个，茶叶年产量近600万吨，贸易量超过200万吨，饮茶人口超过20亿。 年前，联合国大会第74届会议通过决议确定每年5月21日为国际茶日，2020年4月7日农村农业部于发布通知将于今年5月18-24日举行首个国际茶日。 恰逢gb 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》实施，对茶叶中农药残留要求增至65项。为帮助茶叶企业排查产品风险、确保符合gb 2763-2019和国家食品安全监督抽检实施细则(2020年版)，符合内销及出口规定，坛墨质检严格按照国家标准要求特别推出茶叶检测相关标准品，助力春茶上市。检测项目农药残留百草枯、百菌清、苯醚甲环唑、吡虫啉、吡蚜酮、吡唑醚菌酯、丙溴磷、草铵膦、草甘膦、虫螨腈、除虫脲、哒螨灵、敌百虫、丁醚脲、啶虫脒、毒死蜱、多菌灵、呋虫胺、氟虫脲、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基硫环磷、甲萘威、甲氰菊酯、克百威、喹螨醚、联苯菊酯、硫丹、硫环磷、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氯噻啉、氯唑磷、醚菊酯、灭多威、灭线磷、内吸磷、氰戊菊酯和s-氰戊菊酯、噻虫胺、噻虫啉、噻虫嗪、噻嗪酮、三氯杀螨醇、杀螟丹、杀螟硫磷、水胺硫磷、特丁硫磷、西玛津、辛硫磷、溴氰菊酯、氧乐果、乙螨唑、乙酰甲胺磷、印楝素、茚虫威、莠去津、唑虫酰胺、滴滴涕、六六六等gb 2763-2019茶叶中65种农残和其它国内外标准中的农残检测要求。元素铅、砷、汞、铬、镉、氟、铁、镁、锰、锌、硒、铜、稀土以及其他微量元素42种。其它污染物蒽醌、高氯酸盐、多环芳烃（16种）、邻苯二甲酸酯（16种）、二氧化硫。微生物霉菌和酵母、菌落总数、大肠菌群。真菌毒素黄曲霉毒素（4种）、伏马毒素（3种）、赭曲霉毒素（1种）、呕吐毒素（3种）。添加剂茶叶中违规使用的着色剂（5种）和甜味剂（6种）。理化成分粉末、碎茶、水分、水浸出物、总灰分、水溶性灰分、酸不溶性灰分、水溶性灰分碱度、粗纤维、咖啡碱、茶多酚、游离氨基酸、儿茶素组成、氨基酸组成、茶色素组成、叶绿素、花青素、黄酮、水溶性碳水化合物、维生素c、蛋白质、茶梗、非茶类夹杂物、茉莉花干、非茶非花类物质。香气成分茶叶中的香气物质（70种）。感官品质外形，汤色，香气，滋味，叶底等5个要素，分等级判定、评语描述、评语加打分3种。茶叶检测相关标准gb 2763-2019 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法gb/t 8313-2018 茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法gb/t 23193-2017 茶叶中茶氨酸的测定 高效液相色谱法gb/t 30376-2013 茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定-电感耦合等离子体原子发射光谱法gb/t 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 gb/t 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法gb/t 23379-2009 水果、蔬菜及茶叶中吡虫啉残留的测定 高效液相色谱法gb/t 30483-2013 茶叶中茶黄素的测定-高效液相色谱法gb/t 5009.57-2003 茶叶卫生标准的分析方法ny 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量sn 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法sn/t 4582-2016 出口茶叶中10种吡唑、吡咯类农药残留量的测定方法 气相色谱-质谱/质谱法sn/t 4850-2017 出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法gb/z 21722-2008 出口茶叶质量安全控制规范sn/t 0147-2016 出口茶叶中六六六、滴滴涕残留量的检测方法sn/t 0711-2011 进出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯（盐）类农药残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法sn/t 0348.1-2010 进出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检测方法sn/t 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 气相色谱法茶叶检测相关标准品咨询北方地区王宏姝：13671388957南方地区汪丽红：135011019292020年坛墨质检十三周年邀您共品常州天目湖白茶活动时间即日起至5月20日敬请留言活动期间，请在本文下留言 写出对坛墨质检的发展意见和建议参与有礼本文精选留言前100名将送出春茶体验包一份温馨提示2020年坛墨质检十三周年届时将有更多惊喜2点击填写地址，春茶包邮到家

CIQA/TC12各成员单位及专家、各有关单位：根据《中国出入境检验检疫协会团体标准管理办法》及实施细则的规定，《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA-142-2023、《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》P/CIQA 141-2023、《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》P/CIQA-140-2023等三项团体标准已由中国出入境检验检疫协会综合质量服务标准化技术委员会(CIQA/TC12)组织起草完毕，现进入征求意见阶段。请在30天内将意见和建议填写在《意见反馈表》中，于2024年7月12日前将书面意见以邮件形式反馈至CIQA/TC12秘书处。请务必留下您的姓名、单位名称及联系方式，便于联系。CIQA/TC12秘书处联系人：汪顿；010-84538815，15210031335邮箱：wangdun@ccic.com协会联系人：阳 焰；01062029721, 13901217549邮箱：yangyan@ciq.org.cn。附件：附件.zip1.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准征求意见稿2.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明3.《茶叶中丁醚脲及其降解产物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表4.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）团体标准征求意见稿5.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（征求意见稿）编制说明6.《鲜禽蛋中喹诺酮类和磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》反馈意见表7.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》团体标准征求意见稿8.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱－串联质谱法》（征求意见稿）编制说明9.《食用植物油中乙基麦芽酚的测定 液相色谱–串联质谱法》反馈意见表中国出入境检验检疫协会2024年6月12日

相关标准品如下，价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59

锡是机体必须的微量元素，能促进蛋白质及核酸的合成，适量的锡能促进机体生长发育。但摄入过量的锡会引起呕吐、痉挛和中枢神经错乱，还可能会促使肝脏脂肪性变及肾血管变化，肝及肾功能异常。根据GB 5009.16-2023，测定食品中锡含量的第一法为：氢化物原子荧光光谱法。其原理为：试样经消解后，在硼氢化钠（或硼氢化钾）的作用下生成锡的氢化物（SnH₄ ），并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量。实验中标准溶液配置步骤如下：1.锡标准溶液（1.00mg/mL）：准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，用瓶口分液器加入10.0 mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。2.锡标准中间液（10.0mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准溶液（1.00mg/mL）1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。3.锡标准使用液（1.00mg/L）：用Miragen电动移液器准确移取锡标准中间液（10.0mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液（1+9）定容至刻度，混匀。于0℃～5℃保存，有效期4周。4.采用20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式设置5个体积分别为0.500、2.00、3.00 、4.00、5.00mL，然后按分液键，将5个体积的锡标准使用液（1.00mg/L）分别加入25mL容量瓶中，另设一个不加的做空白对照；同样用opus电子瓶口分配器向容量瓶中分别加入硫酸溶液（1+9）5.00（空白）、4.50、3.00、2.00、1.00mL；再用瓶口分液器加入硫脲+抗坏血酸溶液2.0mL，最后用水定容至25 mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、20.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L。临用现配。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的液体移取。其中ceramus痕量分析瓶口分配器，采用极耐腐蚀的材质，以及可以阻断试剂挥发进主机的专利密封阀设计，使其适用于除氢氟酸以外的几乎所有溶剂的液体分配工作，包括浓硝酸、浓盐酸和王水等强腐蚀性或挥发性的特殊试剂。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加；大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。