如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0
【作者】 方昱； 张虹； 李英；【机构】 同济大学附属同济医院；【摘要】 目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度的方法。方法:以卡马西平为内标,血浆样品用醋酸乙酯萃取,采用Diamonsil(TM)C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析。流动相为乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾(pH6.5)(42∶58),流速1.2mL.min-1,检测波长229nm,柱温35℃。结果:本法在0.025~4.0mg.L-1间线性关系良好,r=0.999 9,RSD为2.08%,(n=6),最低检测质量浓度为0.02mg.L-1。日内、日间精密度RSD均小于10%,低、中、高浓度的提取回收率均大于99%(n=5)。结论:此方法灵敏度高、重复性好,尤其适用于临床治疗合并用药时的药物浓度监测。【谱图】
副产盐酸中含有大量的杂质成分，我估计了一下，肯能含有硫酸根，乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等成分，硫酸根可以用氯化钡定量，但其他杂质怎么测定呢？有比色法或滴定法可以进行检验的吗？请各位大侠帮忙解决一下，谢谢！
迎接2017年，原创1-Welchrom® C18测定盐酸比格列酮有关物质色谱柱sn：W13211841，pn：00310-02041（5μm，150mm×4.6mm）色谱条件自拟：流动相为乙腈-0.1M醋酸铵溶液（50:50），用醋酸调节pH值至5.0，检测波长为226nm，进样量为10μl，分析时间约为20分钟。操作：取本品适量置20ml容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释制成每1ml约含盐酸比格列酮0.5mg的溶液作为供试液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。本品空白溶剂为流动相。盐酸比格列酮简介药品名称: 盐酸吡格列酮别名:安可妥;盐酸匹格列酮;盐酸吡格列酮;盐酸皮格列酮;匹格列酮盐酸盐英文: Pioglitazone Hydrochloride;ACTOS中文化学名(±)5-苄基]-2，4-噻烷二酮盐酸盐剂型: 原料药性质:外观 白色晶体粉末熔程 193-194℃可溶性:在甲醇中溶解，在乙醇、氯仿中微溶分子式:C19H20N2O3S·HCl分子量:392.90CAS号:112529-15-4用途:新一代二型糖尿病治疗药，副作用小。本品主要成分是盐酸吡格列酮，其化学名称为(±)-5--苯甲基]噻唑烷-2，4-二酮单盐酸盐结构式:[url=http://p1.qhmsg.com/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg][img]http://p1.qhmsg.com/dr/220__/t01f3c03f21df4dc8b0.jpg[/img]分子式:C19H20N203S·HCl分子量:392.90本品主要检测有关物质：其典型色谱图如下：空白溶剂：[img=,690,597]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012253_01_1621890_3.png[/img]对照溶液：[img=,690,640]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012254_01_1621890_3.png[/img]供试液：[img=,690,527]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701012256_01_1621890_3.png[/img]总结：现在该药品正在处于摸索阶段，结果显示本品较为“干净”，到底干净是否，要等组织长期的调查，我们相信群众的眼睛的，目前色谱数据较为理想，月旭的色谱柱的柱效较高均达到了9000，拖尾因子均小于1.3。一般我们在进行新的项目摸索方法的时候也在摸索色谱柱，初步确认该品种用月旭这款色谱柱较为理想。
电子级别的试剂如盐酸是如何做到杂质很低的，工艺上有什么联系？
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
高效分子排阻色谱法测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质头孢替安是杀菌性头孢菌素类广谱抗生素，头孢替安不但对革兰氏阳性菌有效，而且对革兰氏阴性菌。如流感嗜血杆菌，大肠杆菌、克雷白氏菌、奇异变形杆菌等的作用更强。对肠杆菌，枸橼酸杆菌、吲哚阳性变形杆菌等，也有抗菌作用头孢替安在肺中药物浓度较高，其它脏器和肌肉也有一定的浓度。临床应用于敏感菌所导致的感染，如肺炎、支气管炎、胆道感染、腹膜炎、尿路感染以及手术后或外伤引起的感染和败血症等。其基本结构同已上市的的头孢菌素类抗生素一样，头孢替安也会形成高分子聚合物，也会在临床使用中引发速发型过敏反应。对患者危害极大。已有的注射用盐酸头孢替安国家药品标准未将盐酸头孢替安高分子聚合物列为检定项目，国内的药学研究也未见头孢替安高分子聚合物的研究和报道。从临床用药安全性考虑，根据中国药典2010年版二部附录凝胶色谱原理。采用常用的葡聚糖凝胶G-10检测聚合物时由于头孢替安分子结构自身的原因，头孢替安不能完全缔合，因些我们采用高效分子排阻色谱法，以球状蛋白色谱用亲水硅胶为填充剂 TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm），测定注射用盐酸头孢替安高分子杂质1．仪器与试剂（1）仪器：岛津LC-10ATvp泵 岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器 浙大2010色谱数据工作站 色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm） （2）试剂： 乙腈 （色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司） 磷酸氢二钠（分析纯，北京化学试剂公司） 磷酸二氢钠（分析纯，北京化学试剂公司）双蒸水 （自制）2 色谱条件色谱柱：TOSOH TSKgelG2000SW（7.5*300mm）流动相：磷酸盐缓冲液（p H:6.8[/color
请问,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]或GFAAS测盐酸、硝酸中痕量金属杂质时,酸的腐蚀性对仪器设备有什么影响吗？该怎样竟量避免喃？或是有什么好的制样方法？
请问论坛里的专家、朋友用ICP-OES如何检测浓盐酸（GR)、浓硫酸(GR)中的杂质元素，有人检测过吗？
请问论坛中的各位专家、朋友，你们用ICP-OES检测过浓盐酸（GR），浓硫酸（GR)中的杂质元素吗？如何检测的？
对于硝酸，盐酸，双氧水等试剂，我该如何稀释做测其中空白杂质含量？
沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。当杂质的总量超过了允许的范围，可能会对药品的质量、安全性和疗效产生影响。例如，部分杂质可能会导致药物的疗效降低，或者引发不良反应、毒性增加等问题。因此，对于沙格列汀这类药物，对其杂质进行严格的检测和控制是保证药品质量的重要环节。只有将杂质控制在安全的范围内，才能保证药物的有效性和安全性。CATO标准品对沙格列汀杂质的研究也能帮助优化制药流程，找出产生过多杂质的环节，从而改进工艺，提高药品的质量和疗效。沙格列汀杂质可能是由制药过程中的化学反应产生，也可能是原料中的不纯物。[img=,607,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052059405101_6177_6381668_3.png!w607x514.jpg[/img]
[font=黑体][color=#00008B][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法测定铜中的镉、铅、铬、铁等杂质的样品处理方法，谢谢！有没有相关的标准可以用的。原来的试验员离开了，在的时候怎么都不肯把样品的处理方法给我们说，只得把最近的样品拿到别人那里去做，好贵的。关键是眼看着自己买的仪器成了摆设。我看到实验室留下的有硝酸、盐酸等试剂。可不知道怎么用的，还有要加热的东西。自己不是学化学的，请高人指点。[/size][/color][/font]
请各位大侠帮忙，我有个副产盐酸的样品，其中含有乙酸，氯乙酸，二氯乙酸等，我想通过其他方法将杂质检测，但不知道怎样才能去除盐酸，保证杂质酸不反应，拜托大家帮忙，先谢谢了！
[font=宋体]◇关于酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑][color=#666666]是一种非甾体类抗炎[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]杂质[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]它的两个[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]主要成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林。[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=Helvetica][color=#333333]具有镇痛、消炎及解热作用[/color][/font][font=宋体][color=#333333]，[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]临床上主要用于缓解轻至中度疼痛以及发热等症[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，[/color][/font][font=微软雅黑]酮洛芬杂质[/font][font=微软雅黑]的原理机制是[/font][font=微软雅黑][color=#666666]通过与体内前列腺素合成途径中的环氧合酶结合而起[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]效果[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]，并且可以减少细胞内花生四烯酸转化为前列腺素的过程[/color][/font][font=微软雅黑][color=#666666]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]相比其他抗炎杂质，其不良反应更小[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]30%一90%[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是以尿液[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E8%91%A1%E8%90%84/0?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#136ec2]葡萄[/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333]糖醛酸结合物形式[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]在[/font][font=Helvetica]24[/font][font=宋体]小时内排[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]出。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的酮洛芬杂质[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]对[/font][font=宋体][color=#333333]各种关节炎以及痛风有十分显著的效果。[/color][/font][img=,604,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042137581297_3118_6381607_3.png!w604x513.jpg[/img]
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享
盐酸头孢他美酯是种广谱抗生素，可用于对它敏感细菌感染所引起的炎症。该产品为口服用。化学名：（6R,7R）-3-甲基-7-结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302127_494735_1621890_3.gif 英文名：Cefetamet Pivoxil Hydrochloride Tablets 药物别名：威锐片 成份：本品主要成分为盐酸头孢他美酯 性状：本品为薄膜衣片，除去包衣后呈白色、类白色，有引湿性。 药代动力学：本品单一剂量和多剂量的药代动力学参数基本一致。本品口服后，经过肠黏膜或首次经过肝脏时盐酸头孢他美酯被迅速代谢，在体内转变为头孢他美而发挥作用。本品随食物口服后，平均约55％的剂量转变为头孢他美。口服本品500mg后3～4小时，血药浓度达峰值4.1±0.7mg/L，分布容积为0.29L/kg，与细胞外水平一致。约22％头孢他美与清蛋白结合。年龄、肾脏及肝脏疾病对盐酸头孢他美酯的生物利用度无影响。抗酸剂(镁、铝、氢氧化物等)或雷尼替丁不改变本品生物利用度。本品90％以头孢他美形式随尿液排出，清除半衰期为2～3小时。肾衰竭患者，头孢他美的清除情况同肾功能成正比。 适应症：本品适用于敏感菌引起的下列感染：1.耳、鼻、喉部感染，如中耳炎、鼻窦炎、咽炎、扁桃体炎等。2.下呼吸道感染，如慢性支气管炎急性发作、急性气管炎、急性支气管炎等。3.泌尿系统感染，如非复杂性尿路感染、复杂性尿路感染（包括肾盂肾炎）、男性急性淋球菌性尿道炎等。注意事项 1.对青霉素类药物过敏者慎用。 2.若发生严重过敏反应，应立即停药，并紧急治疗。 3.在使用本品期间，由于肠道微生物的改变，可能导致伪膜性肠炎。若发生假膜性肠炎，应积极治疗(推荐使用万古毒素)。 4.本品应放到儿童触及不到的地方。 孕妇及哺乳期妇女用药：1.由于缺乏有关人类胎儿的临床数据，妇女妊娠期间，不推荐使用本品。若有对该药敏感的微生物严重感染时，必须充分权衡利弊。2.在乳汁中尚未发现本品的代谢物。 儿童用药：本品对新生儿的有效性和安全性尚无可靠的临床数据。 药物相互作用： 抗酸剂，H2受体拮抗剂对本品的药代动力学无影响。目前尚未见到本品对实验室检测值和/或方法有影响的报道，也未观察到伴随利尿药治疗的患者在使用本品时对肾功能的损伤。 药物过量： 若过量服用，发生严重反应，应洗胃，并采取对应治疗。 贮藏：遮光、密封、在干燥处保存。详见：http://baike.so.com/doc/6048874.html该品种国内批准文号有40个，见国家药监局网。截图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646694_1621890_3.png试验条件：主要参照中国药典2010年版二部。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5.8g与磷酸二氢钾3.5g，加水溶解并稀释成1000ml）（360:95:500:45）为流动相；检测波长为263nm。取头孢他美酸和头孢他美酯对照品适量，用乙腈溶液（9→20）溶解并稀释制成每1ml中约含头孢他美酸0.05mg和含头孢他美酯1.4mg的混合溶液，取10μl注入液相色谱仪，头孢他美酯峰与头孢他美酸峰的分离度应不小于28.0，头孢他美酯峰与其相对保留时间约为0.9和1.1处杂质峰的分离度均应大于于2.0，理论板数按头孢他美酯峰计算不低于3000。取本品的细粉适量，加乙腈溶液（9→20）溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他美1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用乙腈溶液（9→20）定量稀释制成每1ml中约含头孢他美20μg的溶液，作为对照溶液。照含量项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（5.0%）。色谱柱信息：月旭Welchrom C18, 5μm, 4.6×250mm（货号：00310-02043；序列号：w13211564）试验图谱:1.系统适用性溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302057_494730_1621890_3.png2.供试品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302112_494732_1621890_3.png3.对照溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403302121_494734_1621890_3.png
求教一下做过乙酸乙酯萃取纯金然后测杂质含量的朋友，含有1mol/L盐酸的乙酸乙酯怎么配制？
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]
前不久发了个关于进口硝酸的选择， 今天要去购买，发现我们的盐酸也是AR的 但是我前几家公司用的都是国产的 而且也不出问题请问一下 盐酸一直用AR国产的可以吗 ？国产的盐酸没什么杂质吗？
用单级测胰腺中格列吡嗪，主峰位置有杂质该怎么分离？
[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]
求助： 恩格列净 杂质 CAS：915095-98-6 图谱 ：NMR, Mass, IR
氯吡格雷杂质是一种化学物质，它是氯吡格雷的同分异构体或相关化合物。氯吡格雷是一种血小板聚集抑制剂，用于预防和治疗动脉粥样硬化血栓形成事件。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定氯吡格雷及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定氯吡格雷及其杂质的结构、组成和含量，从而保证氯吡格雷的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保氯吡格雷及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在氯吡格雷杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解氯吡格雷及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
在实验室消解样品，无聊呀。看到实验台上面的四瓶酸（盐酸，高氯酸，硝酸，氢氟酸），好奇地“研究”了一下瓶子上面的标签，自己做一个小总结。1，都标注了铁，铅，铜，砷四种杂质的含量。含量都在0.5ppm以下2，都标注了“腐蚀品”，意思是都有强酸性3，硝酸和高氯酸标注了“氧化性”，不要和还原性物质大量接触，前段时间一帖子
我认为杂质是个好东西。 看看大自然中的那些天然的植物、动物，他们的成份、结构何等复杂。n多种复杂的成份被上帝巧妙搭配，最终成型。这些天然的东西被我们食用了以后，会对我们的身体产生奇妙的作用。这些奇妙的作用，我们很难指出是其中某几种成份起了关键的作用。就算我们找到里面的关键成份，经过化学或物理手段，将其提取、提纯，用于治疗某些疾病，但是效果却不尽如人意。 例如：我们说水果的主要营养是里面的维生素，尤其是维生素C，但是人工合成的维生素C吃下去，没有多大作用。也许是天然水果中的成份复杂且合理，各种成份互相搭配，极易被人体吸收。 再如：我们知道水是个好东西，多喝水可以避免上火，感冒时多喝水可以帮助痊愈。但是大家有没有发现，现在办公室和家里基本都是喝桶装的纯净水，这个纯净水喝下去，对于去火没什么效果，只是解渴而已。 还有，酿造醋，与人工合成的醋酸勾兑而成的醋相比，具有更加醇厚的香味，并且对人的健康更有利。就是因为酿造醋采用发酵的自然过程，不是人工刻意的往里面加什么。 还有很多例子，欢迎大家举例。 综上，我的结论是，上帝的智慧远高于人的智慧，上帝造物极其巧妙，没有多余，也没有浪费，连那些天然产物中的“杂质”也都起着关键的作用。 欢迎大家热烈讨论，呵呵！
[color=#333333]ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质方法开发与验证[/color][color=#333333]第一部分：一套[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]方法精确稳定测试ICHQ3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质可行性[/color][color=#333333]对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]来说，几十种元素同时测定对于仪器来说理论上是可行的，但是存在很多挑战。以ICH Q3D元素杂质指导原则下的药物中24种元素杂质同时测定为例，从实践经验出发，做简要说明。[/color][color=#333333]首要问题是要考虑这些元素包括各自溶液里面含有的基体离子是否可以稳定共存。由于Ru，Pd，Au，Os，Pt等元素基体为盐酸，银离子这个氯离子会产生AgCl沉淀。很多有经验的人都说Ag可以用2%盐酸络和，可是AgCl2与AgCl肯定是存在沉淀溶解平衡的，简单说，我不认为可溶性银可以在含有氯离子的溶液里长时间稳定存在。但是，可以有个折中的办法，就是把Ag和其他含有盐酸基体的元素分开配成母液，等制备线性和加标样品溶液时再让他们混合在一起。《医药分析杂质》2020年的顾宵等人曾考察了葡萄糖酸钙注射液24种元素的溶液稳定性，无论是标准线性溶液还加标样品溶液的波动均在8%以内。[/color][color=#333333]第二个问题是，Hg，Au，Os等元素需要加2%左右的盐酸才能较好得稳定在待测溶液里，否则，会有严重的残留可能连元素线性都走不出来。问题就来了：仪器必须要有较强的消除干扰的能力。（如果仪器无法耐受ClO的质谱干扰，那至少要两套方法，V和Cr需要另外做了）。[/color][color=#333333]第三个问题：由于元素过多，可能会存在同量异位素，比如说Pd与Sn。通过软件推荐与个人判断选择没有重叠的质量数。可在参考前篇文献的基础上，再做微调即可。[/color][color=#333333]最后，随着进样系统的改进，稀释气成了主流[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器的标配，但是因为含有Os，Au，Hg等元素，如果你没有加盐酸去增加溶液对这些元素的溶解性，稀释气不要开太大，不推荐超过0.2L/min。避免更严重的元素残留。[/color][color=#333333]其实，从分析可以看出来，即使做到一个方法里，对仪器与人员都要求较为严苛，付出的劳动肯定是加倍的。这种情况，不论是最终两套还是一套方法，理所当然得要更多的报价才符合实际。[/color][color=#333333]第二部分：谁是ICHQ3D元素杂质里最难测定的元素？[/color][color=#333333]前文说，在不考虑样品基体的情况下，存在24种ICH要求元素的一次测定的可能性。本篇文章以最近实验为例，做简要说明：实际项目里复杂基体做24种元素的复杂性。[/color][color=#333333]在不能抗ClO干扰的仪器上，Au就是YYDS。为了Hg的稳定性不得不加入了200μ/l的金元素，搞得Au深度残留。所谓深度残留就是说：在碰撞反应池前可能都有大量的残留，也就是说你把仪器的能换的东西都换一遍，也不能解决金元素的残留。在更换炬和锥的前提下，也需要冲洗很久，需要数个小时，才能将空白冲洗到亚ppb级别。显然，在第三方实验室是不可能给你这么用仪器的。现实往往就是需要我们在较高金元素背景的基础上去做实验。[/color][color=#333333]大家都知道可以Au的基体是盐酸，理论上来说，用盐酸会更好，也可以把金元素和含盐酸基体的元素一起做。但如果真的用盐酸体系去做实验会遇到很多坑。原因是：不同Cl的含量和Cl的化学形态会影响在仪器上Au脱附的程度（结论来自于实践经验，不作赘述）。所以，前文那个在葡萄糖酸钙注射液里同时测定24元素的文献是比较鸡贼的，挑了一个最简单的情况去做应用。[/color][color=#333333]曾遇到的比较反直觉的用盐酸基体做Au的案例：开发实验的样品金元素测得值基本平行，加标回收率虽然波动比较大，但也符合要求。但是过程空白RB偏高，按说强度应该和同等酸度的线性空白一致，你总不能说加热一下，就凭空出来很多金元素吧？所以，这时候我为了避免偶然性，读了一百次数据，如下图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109200126549456_7799_3426767_3.[/img][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109231031398718_2301_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][color=#333333]此时信号，经过四十多秒的上升期，以后信号相当稳定，但是有一点点下降趋势。分析如下：前面那40多秒的上升期：属于基体切换过程中的进样系统脱附的过程，后面的信号其实就是Au不断洗脱而检测下来的信号。重新走线性空白（含有和过程空白与样品溶液同等含量的盐酸）就信号变得很低，所以不可能是试剂里面的。真相就是：不同Cl的化学形态影响了仪器进样系统的金元素的洗脱效率，并且，这个过程较为稳定（洗脱Au的过程比较漫长），所以信号也比较稳定，只是略有下降趋势。图中绿色线为内标Bi，红色为Au元素信号。[/color][color=#333333]前文说的折中方案其实就是最终方案。实际的项目复杂性，不仅仅在于理论上的，更多时候是要考虑此时此地的资源。最后结论是：很多时候ICH的24个元素三套验证是可以保证的，两套要看实际情况，一套除非是特例，比如可以直接溶解，样品浓度比较小等情况时。关键性元素Ag，V，Cr一起，贵金属，Os等盐酸基体元素一组，Au理论上可以归到第二组，实际上，很多需要消解的例子，只能是单独拿出来用硝酸体系做，以避免Au的洗脱效率不同而造成数据异常。如果您的仪器用Au去做Hg的稳定剂，那么Au就是最难做的元素，没有之一，此时最后解决之道也变成了：索性让Au稳定在仪器上，往往避免加盐酸，而把金做到硝酸体系里去，但是硝酸溶解金的能力弱，所以溶液残留也比较严重。做实验的时候需要注意冲洗，算是一个折中的办法。如果想要扯彻底的解决Au难测定的问题，只有用额外加稀盐酸的方式去稳定Hg，此时实验室的解决方案才更有可能一套方法去测定24元素。[/color][color=#333333]第三部分：在深度残留Au的仪器上，且仪器可使用时间有限的情况下，做Au元素开发验证的要点。[/color][color=#333333]降低仪器本底还是必须要做的：用样品溶液冲洗仪器的Au残留20min，同时起到了老化锥口的作用。[/color][color=#333333]关闭稀释气体，稀释气会让气溶胶更干，从而让难溶解的Au更容易的残留，增大冲洗的难度。[/color][color=#333333]每针溶液之间用稀释剂（稀硝酸）冲洗，千万不要用盐酸冲洗，这会把残留的Au大量得冲洗下来，而完全冲洗下来又需要的时间太长，反而把事情搞得更复杂了。[/color][color=#333333]当进第一个样品基体时，要注意放置一段时间（比如：3分钟）再开始测试，避免切换样品溶液过程中冲洗下来比稀硝酸多几倍的金。当然，如果样品就是盐酸，我们可以尽可能得减小样品浓度，并且考虑基体匹配。[/color]
[color=#444444]今天做油脂含磷时[/color][color=#444444][/color][color=#444444]加热过的1：1盐酸突然变黄，是不是有杂质？还是失效？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]后来换了干净烧杯换了1：1盐酸就没有再变黄了，这是为什么？[/color][color=#444444][/color][color=#444444]如果用变黄的盐酸继续做会不会对结果有影响？[/color]
本人在做氨基酸分析，用的是黄酒中氨基酸的测定方法行业标准编制说明 标准，十八种氨基酸混标进样，由于仪器限制，使用的是二元梯度，标准是三元，两者的区别只是峰的分离度。但是实验中总是有杂质峰，而且重复性很好，保留时间、峰面积是一致的，怀疑是衍生副产物。单标进样仍然有，而且几乎是一个单标对应一个杂质峰。并不是所有杂质峰都出现，说明不是样品、流动相的问题。认为问题就出在衍生过程中，有做过的是否也由这些杂质峰？
各位，单位的样品为Ag块，希望能够测定其中的杂质金属，目前的方法是用硝酸完全溶解，之后用盐酸共沉淀，过滤后上机ICP测定其中杂质，但发现该前处理方法损失太大。有没有人做过？推荐个好的前处理方法。谢谢！
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