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苯二胺硫酸标准品

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苯二胺硫酸标准品相关的论坛

  • 【讨论】0 .1%二苯胺硫酸液试剂变质吗?

    测纯化水的硝酸盐时用0 .1%二苯胺硫酸液试剂,发现一周前配制的0 .1%二苯胺硫酸液试剂呈浅蓝色的已经变质,后来均是如此,现在只能现用现配,大家有没有更好的方法啊!

  • 【分享】乙二胺四乙酸二钠-盐酸副玫瑰苯胺检测干果中二氧化硫的方法研究

    本研究对盐酸副玫瑰苯胺法测定食品中SO2进行改进,以EDTA-2Na代替剧毒试剂四氯汞钠,建立了超声波浸提、无汞盐吸收液检测干果SO2残留的方法,二氧化硫含量在0~10.0μg范围内与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.9995),方法的检出限为0.8mg/kg。测定样品的相对标准偏差在3.29%~7.42%之间,回收率在89.17%~104.72%之间。该方法操作简便、重现性好、线性范围宽、减小了对环境的污染,可用于干果中亚硫酸盐的测定。

  • 盐酸福玫瑰苯胺法测亚硫酸盐遇到了问题

    我们用盐酸福玫瑰苯胺法测食品中的亚硫酸盐遇到了问题,请大家帮帮忙。我们按国标配的曲线为什么颜色都一样啊,没有色阶,配了很多遍盐酸福玫瑰苯胺都不能解决。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 关于GBZ/T 160.30-2004标准中 五硫化二磷的测定问题

    五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中,提到“对氨基二甲基苯胺溶液:将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中,置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢?标准中要求硫酸溶液B(60%)。最后配制的"显色剂:取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液,加硫酸溶液A(22%)至10ml,加入2ml 硫酸铁铵溶液,混匀。必须临用前配制。若出现沉淀,则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液(40%),先配制对氨基二甲基苯胺贮备液,方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中,称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液(40%)中,置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是(40%)。 配好后,便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来,为什么没有颜色梯度呢?都是一个数值?这是为什么呢?

  • 水质苯胺类化合物测定中硫酸氢钾的用处

    第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛?有没有替代方法?感觉每次称量很麻烦

  • 【资料】-食品中亚硫酸盐测定方法的改进

    盐酸副玫瑰苯胺比色法测定亚硫酸盐方法的要点及改进  盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量是食品卫生理化国标检验方法中的第一法( GB/ T5009. 34 -1996) ,它灵敏、准确,但是它对于水不溶性样品检测时间太长,同时方法未给出关键试剂盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸浓度范围等,给实际操作带来很大的不便。相据笔者的摸索及实践经验,进行了改进。现报告如下:1  水不溶性固体样品的前处理前处理时间按标准规定水不溶性的固体样品粉碎研磨浸泡至少4h 后才能过滤测定(以使二氧化硫完全被吸收) ,整个实验过程最短也要5h 以上,如果能将水不溶性的固体样品的前处理方法加以改进,实验时间将会大大缩短。笔者用振荡法或超声波法对几种水不溶性固体样品进行不同时间的处理,同时与浸泡法进行了对比,结果见表1。表1  不同前处理方法测定亚硫酸盐残留量(以SO2 计,g/ kg) 结果对比样品名称浸泡5h 超声40min 振荡50min话梅1. 27 1. 28 1. 29情人梅1. 71 1. 75 1. 72话梅肉0. 67 0. 65 0. 69山楂糕0. 12 0. 13 0. 11冬瓜蜜饯0. 77 0. 79 0. 75银耳6. 02 6. 00 5. 95竹笋4. 23 4. 18 4. 20竹荪9. 29 9. 34 9. 32干辣椒0. 080 0. 078 0. 069  对表1 中数字进行统计学处理,浸泡5h 与超声40min 两方法之间经t 检验, P 0. 05 ,两法测定的结果无显著性差异 同时浸泡5h 与振荡50min 两方法之间经t 检验, P 0. 05 ,两法结果也无显著性差异。所以,对于水不溶性的固体样品,可以用超声法(40min) 、或振荡法(50min) 来代替浸泡法进行样品前处理。2  实验关键试剂盐酸副玫瑰苯胺比色法涉及的试剂有多种,其中盐酸副玫瑰苯胺和二氧化硫标准是两个最关键的试剂。2. 1  二氧化硫标准液 二氧化硫标准液容易氧化变质,经实验,新标定的1. 142mg/ ml 二氧化硫标准溶液避光存放冰箱的条件下,可稳定一个月,一个月后必须重新标定。实验结果见表2。表2  二氧化硫标准贮备液存放时间对吸光度值的影响时间1μgSO2标准吸光度2μgSO2标准吸光度4μgSO2标准吸光度一个月前配制0. 002 0. 030 0. 076新配制0. 034 0. 067 0. 1412. 2  盐酸副玫瑰苯胺溶液 盐酸副玫瑰苯胺溶液中的盐酸浓度对实验结果影响非常大,酸度大,比色颜色浅,灵敏度低 酸度低,比色颜色深,灵敏度高,同时空白值也高。但标准方法中未给出调节盐酸副玫瑰苯胺溶液颜色的盐酸用量范围,仅仅指出用肉眼观察颜色变化(由红变黄) ,在实际操作中笔者曾几次因显色剂酸度问题导致实验失败。所以有必要找到一个合适的盐酸副玫瑰苯胺溶液盐酸酸度范围,使实验空白值低、灵敏度又满足要求,为此笔者进行了不同盐酸浓度下标准和空白吸光度值的对比实验,结果见表3 和图1。表3  盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸的浓度与吸光度的关系盐酸浓度(mol/ L)显色剂颜色空白吸光度4.μgSO2标准吸光度减空白后吸光度0. 20 浅黄色0. 298 0. 459 0. 1610. 30 黄色0. 338 0. 372 0. 0340. 40 黄色0. 251 0. 303 0. 0520. 50 黄色0. 089 0. 254 0. 1650. 60 黄色0. 076 0. 230 0. 1540. 70 黄色0. 062 0. 202 0. 1400. 80 黄色0. 054 0. 186 0. 1320. 90 黄色0. 046 0. 168 0. 1221. 00 黄色0. 043 0. 158 0. 115  注:表2 中盐酸的浓度是指加到盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸的用量换算之后的浓度。图1 中标准吸光度为减去空白吸光度后的值。图1  不同酸度的盐酸副玫瑰苯胺溶液对空白和标准吸光度值测定的影响0 6 7               中国卫生检验杂志2003 年12 月第13 卷第6 期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology 20031December1131No16© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.2. 2. 1  从图表中可以看出盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸介质的浓度在0. 50mol/ L、0. 60mol/ L 时灵敏度高,但空白值也高(0.089、0. 076) ,盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸介质的浓度在0.70mol/L - 1. 0mol/ L 之间空白吸光度较低(0. 062 - 0. 043) 并且灵敏度较高,所以配制0. 02 %的盐酸副玫瑰苯胺使用溶液时,可吸取0. 1 %盐酸副玫瑰苯胺溶液20ml 后直接加入一定量的(1/ 1) 盐酸使盐酸的浓度为0. 70mol/ L - 1. 0mol/ L 之间即可使用。实践证明使用同一个合适酸度的盐酸副玫瑰苯胺溶液,用新标定的标准溶液做标准曲线,环境条件、仪器条件相对稳定的前提下,可以使用相对较长一段时间(更换盐酸副玫瑰苯胺溶液时,再重新标定标准溶液,绘制新的标准曲线) 。2. 2. 2  0. 20mol/ L 空白及标准吸光度较0. 30mol/ L 的空白及标准吸光度高,是因为在反应体系中由于酸度的降低,盐酸副玫瑰苯胺本身结构改变颜色发生变化所致。3  标准曲线线性范围国标方法中规定标准曲线的线性范围是从0 - 4μg 二氧化硫,经过实验线性范围可延伸到10μg 二氧化硫,结果见表3。表3  盐酸副玫瑰苯胺比色法测定二氧化硫残留量标准曲线标准含量(μg) 0. 00 0. 40 0. 80 1. 20 1. 60 2. 00 3. 00 4. 00 6. 00 8. 00 10. 00吸光度值0. 000 0. 012 0. 027 0. 040 0. 061 0. 067 0. 107 0. 141 0. 222 0. 292 0. 368  线性范围的扩大对于高含量样品可减少稀释带来的误差。本文根据笔者的实际经验和摸索,对盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中的亚硫酸盐残留量提出了改进意见,会给实际操作者带来一定的益处。参考文献[1 ] 中华人民共和国国家标准,食品卫生检验方法,理化部分,食品中亚硫酸盐残留量的测定方法GB/ T5009. 32 - 1996.(收稿日期:2003206230)

  • 【求助】为什么氢氧化钠标准溶液用邻苯二甲酸氢钾标定数据不平行,用硫酸标准溶液标定就能平行?

    我配制了一桶0.3mol/L氢氧化钠标准溶液,用基准物邻苯二甲酸氢钾标定出来的数据波动很大,根本不平行。可是用硫酸标准溶液标定出来却很平行(己排除了滴定管、基准物、烘箱的准确度因素),而且有个奇怪的现象,就是邻苯二甲酸氢钾标称样量一样数据就能平行,如果称样量不一样数据就不能平行,称样量越大标定出来的数据越高,称样量越小标定出来的数据就越低(比如称1.9g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3050mol/L,称1.5g邻苯二甲酸氢钾标定得0.3000mol/L,如果8组都称1.9g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3050mol/L,如果8组都称1.5g邻苯二甲酸氢钾8组都标定得0.3000mol/L)这是为什么啊?

  • 【转帖】化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性(薄层色谱法)

    卤代酚卤代酚是含酚的卤代化合物,对革兰氏阳性菌有强杀菌作用,用在化妆品中的卤代酚有六氯酚 等多种化合物。这类化合物通常是光敏物质。我国化妆品卫生标准规定为限用物质,限用量见表2-3-17。表 2-3-17 化妆品卫生标准中卤代酚的限用量品名 序号 最大使用量(%) 溴氯双酚 4-4 0.1 双氯酚 4-7 0.2 2,4-二氯二甲苯酚 4-8 0.1 三氯生 4-21 0.3 六氯酚 4-24 0.1 4-溴邻甲苯酚 4-31 0.3 苄氯酚 4-42 0.2 4-氯2-甲苯酚 4-55 0.2 4-氯3,5-二甲苯酚 4-56 0.2 * 指化妆品卫生标准(GB7916-87)中的序号,4-42即表4的序号42(一)薄层色谱法(TLC)1 适用范围本方法适用于化妆品中六氯酚,双二氯酚硫醚、二氯酚和三溴水杨酞替苯胺的定性。2 原理样品经预处理后,样液中的卤代酚用的薄层色谱法进行分离、呈色,然后与标准斑点比较,进行定性。3 试剂3.1 乙醇:分析纯。3.2 己烷:分析纯。 3.3 丙酮:分析纯。3.4 无水硫酸钠:分析纯。3. 5硫酸(lmol/L)。3.6 六氯酚标准溶液(1):准确称取用苯重结晶的六氯酚50.0mg,加丙酮溶解后移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液1ml含1.0mg六氯酚。3.7 双二氯酚硫醚(2):准确称取用苯重结晶的双二氯酚硫醚50.omg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度,避光保存。此溶液lml含1.0mg二氯酚硫醚。3.8双氯酚标准溶液(3):准确称取用甲苯重结晶的双氯酚50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中,定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg二氯酚,避光保存。3.9三溴水杨酞替苯胺(4):准确称取用丙酮重结晶的三溴水杨酞替苯胺50.0mg,用丙酮溶解,移入50ml容量瓶中并定容至刻度。此溶液1.0ml含1.0mg三溴水杨酞替苯胺,避光保存。3.10 乙醇一己烷(1 9)。3.ll离子交换纤维素(5):将DEAE(二乙基氨基乙醇)纤维素,(交换量约0.9meg/g),浸泡于50倍量的0.lmol/L的盐酸中,用玻璃漏斗过滤,用20倍量的丙酮,30倍量的0.lmo1/L氢氧化钠溶液淋洗至OH-型后,用水洗成中性,再用20倍量的丙酮淋洗,弃去丙酮。空气中干燥。保存在乙醇十己烷(l+9)溶液中。3.12 硅胶:薄层用硅胶中加有荧光剂。3.13碱性氧化铝。3.14展开剂:石油醚 冰乙酸(89 12)3.15显色剂。3.15.1 浓氨水。3.15.2 2%4-氨基安替比林溶液:称取2g4-氨基安替比林用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.3 8%铁氰化钾溶液(K3[Fe(CN)6])。3.15.4 2%三氯化铁溶液(FeCl36H20):称取2g三氯化铁用乙醇溶解稀释至100ml。3.15.5 2%铁氰化钾溶液。3.16 盐酸 丙酮溶液:9.5ml盐酸加丙酮至100ml(临用前配制)。4 仪器 4.1 层析柱:、内径10mm、高200mm的具塞玻璃管的下端熔接玻璃过滤器或塞有玻璃棉,4.2 紫外灯,具有8W功率,254nm波长。4.3离子交换柱(6):将离子交换纤维素用乙醇 已烷(3.11)配成混悬液,:用湿式填充法缓慢倾入层析柱中,以防止产生气泡,填充高度80mm。5 分析步骤5.1样品预处理(7)(8)称取含卤化酚0.5mg的样品(扑粉,除臭砂芯、香波约10g,膏霜约0.5g),置于100ml玻璃瓶中,连接好回流冷凝器:加50ml乙醇 已烷(1 9)溶液,2ml 1mol/L硫酸,于水浴上加热3min,冷却后用3号玻璃砂芯漏斗过滤,用乙醇 己烷(1 9)溶液5ml洗沉淀,滤液移入分液漏斗中静置分层。取己烷层用10ml水洗涤,无水硫酸钠脱水后以0.5ml/min的流速注入离子交换柱(10)。用50ml己烷洗涤。去除油脂等干扰物质,弃去淋洗液,依次用10ml丙酮、2ml丙酮 盐酸溶液(3.16),20ml丙酮洗脱(11)。溶出液在水溶上加热蒸去有机溶媒,加5ml乙醇,加热使盐酸挥发,重复此操作2次。残渣加2.0ml丙酮溶解,作为样品待测溶液。5.2 制备薄层板5.2.1硅胶薄层板:硅胶30g,加水约65ml,搅拌均匀,涂布成厚度0.25~0.3mm的薄层板,105~l10℃干燥30min,置干燥器中保存。 5.2.2含硝酸银的氧化铝薄层板:0.12g AgNO3,加少量水溶解,加30ml乙醇、20g氧化铝,调成浆状物,涂布厚度为0.25~O.3mm的薄层板,空气中干燥、于干燥器中避光保存。5.3 点样距薄层板底边2cm处将5~20μl待测溶液从左到右点样(12),两点间隔约1cm,薄员板.的右边点2μl标准溶液,空气中干燥。5.4 展开取适量展开剂(3.14)倾人展开槽中,将薄层板放入展开剂中,待溶剂上升约10cm,取出薄层板,空气中干燥。5.5显色(13)在薄层板上顺序喷雾显色剂3.15.1~3.15.3或3.15.4~3.15.5,六氯酚在显色剂3.15.1~3.15.3中为红色,在3.15.4~3.15.5中为蓝色斑点。二氯酚硫醚和三溴水杨酞替苯胺在3.15.1~3.15.5中为紫色,在3.15.4~3.15.5中呈现蓝色斑点。用加荧光剂的硅胶薄层板测定时,各种卤代酚在紫外线照射下,在各自的Rf 值位置上以荧光为背景呈现出暗黑色的斑点。

  • 【求助】氨基酸标准品经异硫氰酸苯酯衍生,出现很多杂峰?

    这几天用岛津的碳18分析氨基酸,用的异硫氰酸苯酯为衍生剂。 用水代替氨基酸标准品,会出现很多杂峰,所以想应该是衍生过程引进的。衍生的方法是 标准品+三乙胺乙腈溶液+异硫氰酸苯酯乙腈溶液 反应一个小时候用正己烷萃取各位大虾有更好的衍生方法么?本实验室没有氮吹仪,没法吹干哦

  • 【求助】铁标液用硫酸亚铁胺问题

    硫酸亚铁胺固体上有一些红色的小点,可能是亚铁被氧化成三价铁了,这个还能用于配制标准溶液吗,硫酸亚铁胺氧化后是成硫酸铁胺吗?原子吸收上能反映出亚铁与三价铁的区别吗?

  • 求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    求助:参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯气质方法

    如题,今日在客户现场遇到问题,客户参考GB/T35771-2017开发硫酸二甲酯和硫酸二乙酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]方法,标准中使用填料为35%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱,但客户现场没有此种类型的色谱柱,客户使用DB-624代替,两种标准物,20ppm均不出峰。在客户现场做了如下操作:1、检查进样针2、检查进样口,更换进样口分流管线,更换新的衬管,使用甲醇冲洗进样口3、重新配置标样4、质谱调谐正常[b][color=#ff0000]峰形如下:[/color][/b][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009092231387107_6028_3027539_3.jpg!w690x920.jpg[/img]随后,更换HP-5MS色谱柱,峰形响应依然不好求助有没有老师最近做过此项目,使用的色谱柱是否和标准中一致

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