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型三七皂苷对照品

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  • 三七总皂苷不出峰

    完全按照药典标准做的三七总皂苷，可是对照品和样品的Re均不出峰，其他几个峰都出得很好

  • 【资料】高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量

    目的：建立麝香接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm，流动相：乙腈-水（21：79 V/V），流速：1.0mlmin-1，检测波长：203nm，柱温：30℃。结果：三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内线性关系良好（r=0.9998）；平均加样回收率为97.6%， RSD=1.0%（n=6）。结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于麝香接骨胶囊的质量控制。 【关键词】高效液相色谱法 麝香接骨胶囊 三七皂苷R1 含量测定　　Determination of Forsythin content in Shexiang Jiegu Jiaonang by HPLC　　【Abstract】 OBJECTIVE:To set up a method for quality control of Shexiang Jiegu Jiaonang METHOD HPLC method was developed to quantitative determination. COLUMN Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm.The mobilic phase was acetonifrile-water (21:79V/V).The column temperature was 30℃,the wavelength for detection was 203nm,flow rate was 1.0mlmin-1. RESULTS The paeonol average of recovery rate was 97.6%, and RSD was 1.0%(n=6). CONCLUSION The method is simple, accurate and suitable for its assaying.　　【Key word】 HPLC Shexiang Jiegu Jiaonang Notoginsenoside R1 determination　　麝香接骨胶囊为《卫生部药品标准》第五册（中药成方制剂）收载的品种，由赤芍、三七、当归、续断、苏木、麝香等22味中药组成，具有散瘀止痛，续筋接骨之功效。临床用于跌打损伤，筋伤骨折，瘀血凝结，闪腰岔气[1]。处方中三七为主药之一，三七皂苷R1为其主要有效成分，原标准中无含量测定方法。为了更好地控制制剂的内在质量，本文采用高效液相色谱法测定麝香接骨胶囊中三七皂苷R1的含量，以期为该制剂的质量提供快速、准确的测定方法，现报告如下。　　1 仪器与试药　　LC－2010A 高效液相色谱仪，CLASS－VP 色谱工作站，紫外检测器；三七皂苷R1对照品（批号：110745-200312），由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用；麝香接骨胶囊为市售样品（辽源市亚东中药有限责任公司，规格0.3g粒-1，批号：060801，061102，060912）。乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。　　2 方法与结果　　2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm, 5μm；流动相：乙腈-水（21：79， V/V）；检测波长：203nm；流速：1.0mlmin-1；柱温：30℃。理论板数按三七皂苷R1峰计应不低于4000。　　2.2 溶液制备　　2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成0.25 mgml-1的对照品贮备液；再精密量取对照品贮备液适量，加甲醇制成0.05mgml-1的对照品溶液，即得。　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的麝香接骨胶囊内容物，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50 kHz）1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加水饱和的正丁醇30ml使溶解，加氨试液振摇提取3次，每次15ml，合并氨试液提取液，再用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次15ml，与上述正丁醇液合并，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移置10ml量瓶中，加甲醇稀释置刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得[2]。　　2.2.3 阴性对照溶液的制备　　取除三七皂苷R1以外的处方中其余药材的十分之一量，按法制成胶囊，再按供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液。　　2.3 专属性试验　　分别精密吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图（图1）。由图1可见，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有相同保留时间（三七皂苷R110.971min）的色谱峰，阴性试验无干扰，证明本法可行。2.4 线性关系考察　　精密吸取三七皂苷R1对照品贮备液（浓度：0.25mg.ml-1）适量，加甲醇配成浓度分别为0.005、0.01、0.05、0.10、0.15、0.25mgml-1的溶液6份，摇匀，用0.22μm微孔滤膜过滤。精密吸取续滤液各10μl，注入液相色谱仪，测得峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，其浓度（C）为横坐标，得三七皂苷R1的回归方程为：A=392250.2 C +8620.1，r =0.9998（n=6）。结果表明，三七皂苷R1在0.005～0.25mgml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。　　2.5 精密度试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在上述色谱条件下重复进样6次，求得三七皂苷R1溶液峰面积的相对标准偏差（RSD）为0.3%（n=6），表明精密度较好。　　2.6 稳定性试验　　精密吸取三七皂苷R1对照品溶液（0.05mgml-1）10μl，在0、4、8、12、24、48h分别进行测定，结果表明三七皂苷R1对照品溶液在48h内稳定， RSD为0.4%（n=6）。　　2.7 重复性试验　　取供试品（批号061101），共6份，分别按“2.2.2供试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，进行测定，求得三七皂苷R1含量的RSD为1.6%（n=6），表明重现性较好。　　2.8 加样回收率试验　　精密称取已知含量的样品（批号061101，三七皂苷R1含量0.93mgg-1，平均装量0.2996g粒-1）适量，共6份，分别置具塞锥形瓶中，分别精密加入三七皂苷R1对照品贮备液（0.25mgml-1）各3ml，按“2.2.2供试品溶液的制备”方法操作，得回收率试验溶液，依法测定，结果见表1。表1 三七皂苷R1加样回收率试验（略）　　2.9 样品含量测定　　分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定三批样品中三七皂苷R1峰面积，按外标法计算其含量（n=5），结果见表2。表2 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论　　3.1 通过对3批样品中三七皂苷R1的测定，结果表明最高含量为0.31mg粒－1，最低为0.27mg粒－1，综合考虑确定限量每粒含三七皂苷R1不得低于0.20mg。　　3.2 流动相的选择 试验中采用不同的流动相甲醇-水（25︰75），乙腈-水-冰醋酸（25︰75︰0.5），结果表明采用流动相乙腈-水（21︰79）的色谱图基线较稳。　　3.3 本方法结果准确，方法简便，重现性及回收率均理想，可以作为该制剂的质量控制方法。

  • 2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答01.29(已完结)——颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测

    问题：颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测使用了哪几款液相色谱柱？答案：Platisil ODS、Leapsil C18、Spursil C18-EP【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583923_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601291556_583924_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================颈痛颗粒中三七皂苷、人参皂苷的检测样品制备制备方法1. 对照品：取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL含人参皂苷Rg1 0.5 mg、人参皂苷Rb1 0.5 mg、三七皂苷R1 0.1 mg的混合溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品适量，研细，取约1.3 g，精密称定，加乙醚40 mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣及滤纸挥尽乙醚，再精密加入甲醇40 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液20 mL，回收溶剂至干，残渣加水10 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次，每次10 mL，合并正丁醇提取液，用2%碳酸钠溶液洗涤2次，每次20 mL，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，取正丁醇液回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：水 B：乙腈 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 203 nm进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290942_583886_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.408 264983 25847 265850.102 1.018 -- 2 38.915 1775914 178004 318998.439 0.998 8.983 3 54.506 1316933 127848 597818.242 0.870 55.926 *药典要求理论板数按三七皂苷 R1峰计算应不低于3000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601290943_583887_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 36.344 250230 25147 274216.739 0.996 --

  • 测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    测三七皂苷的疑问！谢谢大家！

    各位大侠你们好，小弟正在学习用液相，我们用的岛津LC-15， 我今天测了一下三七皂苷（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现了一些问题想跟各位请教一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100014_434700_2652395_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100016_434701_2652395_3.jpg我是按照这个药典里面的方法测的，出峰顺序分别为（三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1）。发现几个问题，第一个就是我的出峰时间和别人文献上的有较大差别，另外就是基线不是太稳。其他的问题我暂时也不清楚，还劳烦各位给我指出。另外我还试了下用34乙腈等度洗脱，发现三七皂苷R1、人参皂苷Rg1，也就是前面两个峰分不开~但是这个时间就很快~不知道各位有没有好的建议，再次谢谢各位！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304100020_434702_2652395_3.jpg

  • 【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    【原创大赛】关于测定人参、红参、西洋参、三七中的人参皂苷的应用

    [font='Times New Roman'][font=宋体]五加科人参属中重要的[/font]3[font=宋体]种植物人参、西洋参、三七均为名贵中药材，红参为人参的栽培品经蒸制后的干燥根和根茎。现代药物化学研究表明，四者中主要的有效成分均为皂苷类化合物，迄今为止，从人参中分离得到近百种皂苷单体化合物，从西洋参和三七中也分离得到了数十种人参皂苷。[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]种中药有效成分中含有多个相同的单体皂苷类化合物，但也有其特征的皂苷成分，例如拟人参皂苷[/font][font=Times New Roman]F11[/font][font=宋体]为西洋参特征性成分，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]为三七特征成分。现代药理作用研究表明，人参皂苷类化合物具有广泛的药理活性，如延缓衰老、提高免疫力、抗肿瘤、益智、抗氧化。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]而人参、红参、西洋参、三七，是《中国药典》[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2020 [font=宋体]年版中[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]以人参皂苷为指标成分进行定性鉴定和含量测定的中药。在含量分析中，需要色谱柱具有特殊的选择性，峰形对称性好、柱效高。[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=宋体]人参皂苷[/font]Rg1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]是人参、红参和西洋参中的活性成份，这两个化合物具有非常相似的色谱性能，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱上通常很难实现[/font][font=Times New Roman]1.5[/font][font=宋体]的分离度（即基线分离），例如在[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]《中国药典》[/font]2020[font=宋体]年版中，西洋参的含量测定需要柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]，在此条件下，常规[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]色谱柱基本不可能分离。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了更好的满足质量控制要求，我司使用了纳谱分析[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]应用于人参、红参、西洋参、三七的检测中，得到了良好的使用效果。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]1[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]人参和红参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]本次试验以赛默飞[/font][/color][/font][font='Times New Roman']UltiMate3000[font=宋体]高效液相色谱仪为[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采集[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]设备，[/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]6000[/font][font=宋体]。结果如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]： [/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'] [img=,417,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141515595525_1260_3527267_3.jpg!w417x127.jpg[/img][/font][img=,558,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516167743_8653_3527267_3.png!w558x216.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]人参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516308721_7973_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]人参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,558,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141516457742_3429_3527267_3.png!w558x215.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]3[font=宋体]红参对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,558,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517022737_6042_3527267_3.png!w558x213.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]红参供试品图谱[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]从上述图谱可以看出来，采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱后，样品的峰型良好，人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]分离良好，理论塔板数达到要求。[/font][/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]2[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]西洋参的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以[/font][font=Times New Roman]0.1%[/font][font=宋体]磷酸溶液为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]；柱温[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]。理论板数按人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rb1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]5000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,266,189]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517157651_8022_3527267_3.jpg!w266x189.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][img=,642,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141517282623_478_3527267_3.png!w642x230.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][img=,641,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141520525477_496_3527267_3.png!w641x223.jpg[/img][font=&][color=#333333] [/color][/font][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]40℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]在没有[/font]ChromCore[/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的时候，我摸索了[/font][font=Times New Roman]ChromCore[/font][/color][/font][sup][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/sup][font='Times New Roman'][color=#333333]C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱的条件，在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也能达到良好的分离效果，如图[/font][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,643,199]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521257610_3828_3527267_3.png!w643x199.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]西洋参对照品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][/align][img=,643,205]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141521414095_578_3527267_3.png!w643x205.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]8[font=宋体]西洋参供试品图谱（[/font][font=Times New Roman]25℃[/font][font=宋体]）[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在药典要求的柱温[/font][font=Times New Roman]40[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，可以达到分离和柱效的要求，[/font][font=Times New Roman]ChromCore C18 4.6mm×250mm[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱在柱温降至[/font][font=Times New Roman]25[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]℃[font=宋体]时，也可以达到分离和柱效的分析要求。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]3[font=宋体]．[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三七的含量测定[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]采用纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，以[/font][font=Times New Roman]2020[/font][font=宋体]版《中国药典》中规定的条件，以乙腈为流动相[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]，以水为流动相[/font][font=Times New Roman]B[/font][font=宋体]，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为[/font][font=Times New Roman]203[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]nm[font=宋体]。理论板数按三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]峰计算应不低于[/font][font=Times New Roman]4000[/font][font=宋体]。如图[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]：[/font][/color][/font][img=,583,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522058277_8404_3527267_3.png!w583x182.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]9[font=宋体]三七对照品图谱[/font][/color][/font][/align][img=,581,183]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141522487354_6419_3527267_3.png!w581x183.jpg[/img][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]图[/font]10[font=宋体]三七供试品图谱[/font][/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][color=#333333][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [font=宋体]上述图谱也是采用纳谱分析[/font]ChromCore C18 4.6mm×250mm[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]5μm[/font][font=宋体]色谱柱，样品的峰型和分离度明显改善，塔板数也达到要求，结果准确可靠。[/font][/color][/font][/align][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][b][font='Times New Roman'][color=#333333]4. [font=宋体]我所了解的纳谱分析色谱柱性能[/font][/color][/font][/b][font='Times New Roman']4.1[font=宋体]． [/font][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.11[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]8.5%[/font][font=宋体]，对皂苷类化合物特别是对人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]具有特殊的选择性；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.13[font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]300A[/font][font=宋体]的大孔径更耐皂苷类样品污染；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.14[font=宋体]．使用[/font][font=Times New Roman]Unisil[/font][font=宋体]单分散球形硅胶，其粒径大小和颗粒均一性的精确控制达到前所未有的水平。具有：优异的分离效果，传质速度快提升做样效率，极佳的峰对称性，优良的批次间重复性，优秀的碱耐受性。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.2[font=宋体]． [/font][font=Times New Roman]ChromCore C18[/font][font=宋体]（通用柱）性能特点：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.21[font=宋体]．载碳量[/font][font=Times New Roman]14%[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]180A[/font][font=宋体]的孔径更适合中药的分离，具有出峰时间快，柱效高，寿命长的特点；[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]4.22[font=宋体]．同样使用单分散球形硅胶，有更多成功的中药应用案例。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]综上所述，[/font]ChromCore 300 C18[font=宋体]（人参皂苷[/font][font=Times New Roman]C18[/font][font=宋体]柱）经过特殊设计，针对人参、红参、西洋参中人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Re[/font][font=宋体]和三七中的三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]对乙腈敏感、难于分离的特点，采用了独特的技术，实现了[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]人参皂苷[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Rg1[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]和[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333]Re[font=宋体]的高效分离，三七皂苷[/font][font=Times New Roman]R1[/font][font=宋体]和人参皂苷[/font][font=Times New Roman]Rg1[/font][font=宋体]的高效分离。是我推荐分析人参、红参、西洋参和三七的最佳选择。[/font][/color][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]公司名称：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]安徽益生源药业有限公司[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]个人信息：胡[/font]××[/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]老师[/font] [/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]地址：安徽省亳州市经济开发区亳菊路附近[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 300 C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]13538-001103[/font][/color][/font][font='Times New Roman'][color=#333333][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm[font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]21538-002485[/font][/color][/font]

  • 独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版解决方法

    独圣活血片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re的分析2010版药典解决方法独圣活血片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re的分析本方法来源于2010版药典P940中“独圣活血片”的分析l 前言虽然药典中只要求分析三七皂苷R1和人参皂苷Rg1，但实际上是需要有效分离人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的，因为作为独圣活血片原料的三七中或多或少总会含有Re，如果不将Rg1和Re分开，将会对Rg1的定量产生极大的干扰； l 样品分子结构中文名英文名结构式三七皂苷R1Notoginsenoside R1见附页人参皂苷Rg1Ginsenoside Rg1见附页人参皂苷ReGinsenoside Re见附页 l 样品来源记录

  • 【原创】三七皂苷的分离图谱

    用Akasil-L C18色谱柱做的，效果不错！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=47514]三七皂苷的分离图谱[/url]

  • 60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    60.7 血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定

    作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif雷灼雨 http://d.g.wanfangdata.com.cn/Images/head_pic.gif邹丽 作者单位：重庆市药品检验所,重庆,401121 四川省食品药品检验所,四川成都,摘要：建立测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,采用乙腈-水线性梯度洗脱,检测波长203 nm,流速1.0 mL/min....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201721_384768_2379123_3.jpg

  • 【求助】中药饮片三七的含量测定

    【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅥD)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时间（分钟） 流动相A(％) 流动相B(％)0～12 19 8112～60 19→36 81→64对照品溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1m1含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb10.4mg、三七皂苷R10.1mg的混合溶液，即得。供试晶溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)0.6g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴上保持微沸2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1 (C42H72014)、人参皂苷Rb1 (C54H92023)和三七皂苷R1 (C47H80018)三者的总量不得少于5.0％ 做出来的图飘的厉害，请问各位对色谱仪有什么具体的要求吗？单泵能做吗？请教具体的做法！

  • 按药典规定测定三七含量 出现问题：肩峰、基线上移

    按药典规定测定三七含量 出现问题：肩峰、基线上移

    温度35℃.同样的机器，同样的条件，一个月之前是30℃，能做出来。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405091559_499065_2856959_3.jpg【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于4000。时间(分钟)流动相A(％)流动相B(％)1～12198112～6019→3681→64 加了十分钟回到初始流动相状态对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1，对照品及三七皂苷R1对照品适量，加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.4mg、人参皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R1 0.1mg的混合溶液，即得。

  • HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量

    [color=#444444]HPLC测定人参皂苷Ra1对照品含量以色谱纯乙腈-水为流动相，为什么所得结果只有前五分钟的溶剂峰，却没有想要的保留时间为16分钟左右的峰呢？[/color]

  • 【求助】人参皂苷Rg1峰面积变小的问题

    各位老师、朋友 我使用waters的仪器检测三七，在换了新批号（110704-200324）的人参皂苷Rg1对照品之后，发现峰面积降了20~30%，进样量和柱子都没换，原来使用的对照品批号是（110704-200323），而检测其他物质都没有发现此种问题。是仪器的问题还是对照品的问题呢？ 色谱条件：流动相是乙腈-0.05%磷酸（20：80），波长203nm。 请各位老师、朋友指教，不胜感谢！

  • 【应用数据库有奖问答 7.23（已完结）】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？

    【应用数据库有奖问答 7.23（已完结）】三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？

    [b]问题：[b][/b]三七总皂苷 -Platisil C18 -2015药典的检测的化合物是？答案：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yy_0324（注册ID：yy_0324）荷花仙子（注册ID：v2975525）zgx3025（注册ID：v2844608）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)dahua1981（注册ID：dahua1981）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533458327_9617_708_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807231533576197_1958_708_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：2015药典基质：标准品溶液应用编号：102413化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：混标：精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Re标准品适量，加70%甲醇配制成浓度均为0.5mg/ml的混标溶液，待上机。色谱条件：色谱柱：Platisil C18 5μm 150*4.6mm (Cat#: 99501)流动相： A:乙腈 B:水流速： 1.5mL/min柱温： 25℃检测器： 203 nm进样量： 10 uL梯度条件：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/1(53).png[/img]文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、HPLC、Platisil C18 、2015药典摘要：Platisil C18 检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(10).png[/img]

  • 复方丹参片中三七的检测-Diamonsil C18(2)（2015药典）

    方法：HPLC基质：药品应用编号：103736化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1固定相：Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱：Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理：对照品溶液：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。 供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再次称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18(2) 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99603) 流动相：A：水 B：乙腈 流速：1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器：203 nm 进样量：20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、复方丹参片、三七、Diamonsil C18(2)、HPLC摘要：Diamonsil C18(2)检测复方丹参片中三七谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101115105427.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101118102428.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453101122610750.png

  • 复方丹参片中三七的检测-Diamonsil PLUS C18（2015药典）

    方法：HPLC基质：药品应用编号：103735化合物：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1色谱柱/前处理小柱：Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm样品前处理：对照品溶液：精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品及人参皂苷Re对照品适量，加70%甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1各0.2mg，三七皂苷R1及人参皂苷Re各0.05mg的混合溶液，即得。供试品溶液：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再次称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil PLUS C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99403) 流动相： A：水 B：乙腈 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： 203 nm 进样量： 20.0 uL文章出处：天津应用实验室关键字：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、复方丹参片、三七、Diamonsil PLUS C18、HPLC摘要：Diamonsil PLUS C18检测复方丹参片中三七。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100166195192.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100170120747.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/18/1453100173191577.png

  • 三七分析又一液相典型分析案例

    三七分析又一液相典型分析案例

    三七分析又一液相典型分析案例 三七是一珍贵的中草药材，珍贵程度接近于人参（三七中也同样含有人参中的某些成分）。 “三七粉”是植物三七（学名：Panax pseudo-ginseng）的根茎制品，是用三七主根打成的粉，是云南白药的主要成分。别名：田七粉，金不换。产自于云南文山，性温，味甘微苦，入肝、胃、大肠经。有称北人参，南三七。人参补气第一，三七补血第一。一直以来，三七都是一味非常好的中药材。一般外伤时医生会建议吃田七煲鸡，疗伤效果显著。 三七的功用，原来可用“止血、散瘀、定痛”六个字来概括，所以，历来都是以三七作为伤科金疮药，很少作为补品食用。三七最适宜与灵芝搭配服用，具有治疗糖尿病和心血管疾病的作用。三七粉功效及使用方法三七粉是用三七主根打成的粉。三七粉的成分富含三七皂苷、三七多糖、三七素、黄酮有效成分，具有止血、活血化瘀、消肿定痛、滋补强壮、抗疲劳、耐缺氧、抗衰老、降血脂、降血糖、提高机体免疫功能等作用,可用于治疗外伤出血、瘀血、胃出血、尿血等各种内、外出血症；扩张血管，溶解血栓，改善微循环，预防和治疗高血脂、胆固醇增高、冠心病、心绞痛、脑溢血后遗症等心脑血管疾病；脂肪肝、肝纤维化等肝病以及失血、产后、久病等原因导致的体虚证。适用人群：（1）心脑血管疾病患者.（2）高血压、高血脂及贫血人群.（3）各类血证患者（吐血、呕血、咳血、衄血、便血、尿血、瘀血）.（4）体质虚弱、免疫力低下人群.（5）妇女经期及产后体虚、腰膝酸软等人群.三七粉用法与功效：（1）跌打损伤等各种出血症，直接用三七粉撒布伤口即可，伤口较大的，撒布三七粉后，再用消毒纱布加压包扎，可迅速止血。（2）三七粉，一次2克，每日2－3次，温开水或温米汤送服。可治疗各种体内出血，如胃出血、鼻血、吐血、便血、尿血、子宫功能性出血、皮下出血、眼出血及脑血管出血。（4）适量三七粉与适量蜂蜜调和成糊状，直接敷面10-20分钟，具有活血润肤、抗衰老的功用，长期敷面可使皮肤光洁、细嫩。（敷面期间，再用蜂蜜水内服三七粉效果更佳）。（5）三七粉一次2克，每日2-3次，温开水或蜂蜜水送服。可治疗支气管扩张症、肺结核和肺脓肿等引起得咯血。具有止血、镇咳、祛痰及镇痛作用。（6）三七粉一次2克，每日2-3次，温开水送服。能使心肌耗氧量减少，有助于减轻心脏负担，故能治疗冠心病和心绞痛。（7）三七粉一次2克，每日2-3次，温开水送服。能扩张血管、降低血压以及治疗脑动脉硬化，以及因血脂和胆固醇增高而导致的疾病；三七并具有抗肿瘤抗癌症的作用。（8）饮酒前或饮酒后（饮酒前服用效果更佳）。温开水送服适量三七粉能保护人体肝脏。可有效预防和治疗脂肪肝、酒精肝、肝炎等肝病。

  • 33.2 HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量

    33.2 HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量

    【作者】 满莹； 宋铁兵； 王玉华； 肖威； 【Author】 MAN Ying1,SONG Tie -bing2,WANG Yu -hua2,XIAO Wei2 (1. The Second Affiliated Hospital of Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150001,China; 2. Daqing Oilfield General Hospital,Daqing 163001,China)【机构】 黑龙江中医药大学附属第二医院； 大庆油田总医院； 【摘要】 目的:采用HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:色谱柱DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱0～5min,乙腈20%～25%;5～20min,乙腈25%～45%;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;漂移管温度:70℃;载气流速2.0L.min-1。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.3～1.5μg(r=0.9997),1.5～7.5μg(r=0.9998)和1.5～7.5μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.8%、102.1%、103.6%;RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%。结论:HPLC-ELSO法结果准确,便于操作,可用于通迪胶囊的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective:To develop the quantitative method of notoginsenoside R1,ginsenoside Rg1,and Rb1 in Tongdi capsules by HPLC -ELSD. Methods:The column was packed with a DiamonsilC18(150mm × 4. 6mm,5μm) stationary phase. The mobile phase consisted of acetonitrile -water,eluted in gradient mode(0 ～ 5min,acetonitrile 20% ～ 25% ;5 ～ 20min,acetonitrile 25% ～ 45% ) with flow rate of 1. 0ml.min -1. Column tem-perature was set at 25℃. The temperature of driftube was 70℃. Results:The linear ranges of notoginsen... 更多还原【关键词】 HPLC-ELSD； 三七皂苷R1； 人参皂苷Rg1； 人参皂苷Rb1； 通迪胶囊； 【Key words】 HPLC -ELSD； notoginsenoside R1； ginsenoside Rg1； ginsenoside Rb1； Tongdi capsules；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071023_382119_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】高效液相色谱法对土三七的质量研究

    【原创大赛】高效液相色谱法对土三七的质量研究

    高效液相色谱法对土三七的质量研究 土三七别名见肿消、乳香草、奶草、泽兰、叶下红、散血草、和血丹、天青地红、破血丹、血牡丹、三七草、九头狮子草、白田七草、血当归、红背三七、散血丹、血三七、菊叶三七、水三七、紫背三七、狗头三七。 药材基源：为菊科植物菊叶三七的根或全草。 【性味】味甘；微苦；性温 【功能主治】止血；散瘀；消肿止痛；清热解毒。主吐血；衄血；咯血；便血；崩漏；外伤出血；痛经；产后瘀滞腹痛；跌打损伤；风湿痛；疮痈疽疔；虫蛇咬伤对于土三七的文晓报道较少，本试验旨在建立土三七的质量分析方法，为土三七的进一步药学研究建立可控性指标。 材料及方法 仪器：安捷伦1200高效液相色谱仪，diamonsil色谱柱5um，150×4.6（mm）；十万分之一分析天平（梅特勒托利多）；电热恒温干燥箱（上海）。材料：土三七购自于药店。经去离子水漂洗去浮尘与污物，于干燥箱中65℃干燥，粉碎机粉碎，置干燥器中备用。试剂：山奈酚对照品(中国药品生物制品检定所)。冰醋酸、乙腈（色谱纯）。试验方法色谱条件:色谱柱：diamonsil色谱柱5um，150×4.6（mm）,流动相:乙腈-水-冰醋酸提速洗脱;柱温37℃，检测波长360nm，流速1.0mL·min-1，进样量20μL。梯度洗脱条件： 时间（min）溶剂（%）A（乙腈）B（1%醋酸水）03070104060156040204060对照品溶液的制备：精密称取一定量的山奈酚对照品，用甲醇溶解制成标准储备液，山奈酚对照品溶液浓度分别为1.50mg·mL-1。供试品溶液的制备：取药材粉末，用分析天平准确称取[/siz

  • 用药典方法HPLC测定柴胡皂苷a、d含量，柴胡皂苷a的稳定性很差，求助！

    用药典方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量，刚开始预实验，对照品和样品的峰型都挺好，后来平衡好色谱柱，直接批量进针，问题就出现了，无论是对照还是样品，柴胡皂苷a的峰高变低，峰型变胖，保留时间也提前了4分钟，但是柴胡皂苷d没有什么变化，求助大家，问题在哪？而且每个样品进3针，第1针与第2、3针的柴胡皂苷a在保留时间上也有0.5分钟的差别...

  • 高效液相测人参皂苷含量

    测人参、红参、西洋参中人参皂苷的含量、三七中人参皂苷、三七皂苷的含量大家公司一般用哪个品牌的高效液相来测呢？检测效果怎么样？

  • 【“仪”起享奥运】理化分析法做好三七的质量控制

    理化分析法是借助现代仪器设备，如薄层色谱仪、高效液相色谱仪等，对三七中主要化学成分进行鉴别、含量测定或有毒有害物质的测定。特别对于含三七的中成药，如复方丹参片、血塞通滴丸、注射用血塞通、血栓通注射液等，理化分析更为重要。 皂苷类化合物是三七的主要有效化学成分之一，其总含量的高低是衡量三七内在质量优劣的重要标准，三七中皂苷类成分的苷元化学结构绝大多数属于达玛烷型四环三萜皂。根据其结构可分为两个基本类型，即20(S)-原人参 二醇型和20(S)-原人参三醇型。该类结构规律性强，主要区别在于R1、R2、R3的种类不同，如含氧糖基的数量、种类等。含氧糖基主要包括α-L-鼠李吡喃糖基(rha)、α-L-阿拉伯吡喃糖基ara(pyr)]、β-D-葡萄吡喃糖基(glc)、α-D-葡萄吡喃糖基(glc*)，β-D-木吡喃糖基(xyl)、α-L-阿拉伯呋喃糖基[ara(fur)]等。迄今为止，从三七的根、根茎、侧根、茎叶、花芽、种子和果梗中分离得到的皂苷类成分达130余种。其中，三七药材中所含化学成分从皂苷角度分类，大致可分为人参皂苷、三七皂苷、绞股蓝皂苷和七叶胆皂苷等。 三七与同属的人参、西洋参在化学成分上既有相似性，又有差异性，三七特有的成分为三七皂苷R1，其他含量较高的成分主要为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd等，三七茎叶中人参皂苷Rb3的含量较高，而三七根和根茎中基本不含此成分。

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【求助】黄芩苷对照品的配制

    配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解，我感觉这个好难溶，超声了也不见得全部溶解，如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧？该如何处理好呢？？第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制，我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧，就不能减压了，我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不？这样做会有很大的影响吗？

  • 【求助】皂苷的hplc含量测定

    小弟在测甾体皂苷，用的是已腈-磷酸水（酸万分之一），梯度洗脱，DAD检测。待测样品用普通分析纯的甲醇溶解，微孔滤膜过滤，进样分析。做了好几次，发现皂苷的峰不明显，并且更要人命的是，谱图中有很多溶剂峰，强度很大很高，现在才意识到，以前都当成皂苷的吸收峰，因为不像溶剂峰，都是末端吸收，没办法区分。今天，在进对照品时，发现对照品进入液相后，有好几个末端吸收峰，发现问题比较严重，对照品纯度没问题的。我怀疑：1、普通分析甲醇溶解对照品和样品后，才导致出现谱图中不同位置出现大小不一样的溶剂峰。我马上做了空白对照，确实甲醇单独进入液相分析，有很多溶剂峰，末端吸收，真是无语。2、考虑到溶剂问题，我又做了已腈空白对照，发现还是有溶剂峰，只不过少了很多，只有两个看起来比较高的峰。一个出峰在10分钟，一个在很靠后。接下来，我想做下面尝试：1、用流动相来溶解样品，就是已腈-磷酸水，同时，先做溶剂空白。2、考虑用已腈溶解样品紫外检测，感觉皂苷的峰不灵敏，但是比较实用，所以还是选择用紫外检测。对以上问题，请各位朋友多多指导。十分感谢！！！[em09508]

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