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奎尼酸分析标准品

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奎尼酸分析标准品相关的资讯

  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 30000余项标准复审 多项仪器分析标准拟废止
    日前,工信部在其官网上发布了《公开征集对工业和通信业推荐性标准(含计划)集中复审结论的意见》。  按照《工业和信息化部办公厅关于开展工业和通信业推荐性标准集中复审工作的通知》(工信厅科函〔2016〕321号)的程序和要求,工信部组织开展了工业和通信业推荐性标准和在研推荐性标准制修订计划的集中复审工作,确定了37849项标准(含计划)的复审结论,其中继续有效26328项、修订7379项、废止3770项、转化322项、协调50项。从标准种类上看,行业标准(含计划)35600项、国家标准(含计划)2249项。  经粗略统计,复审的37849项标准中包含气相色谱法、液相色谱法、ICP-MS、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X射线衍射仪法等近千条仪器分析标准。  仪器信息网编辑特别摘录拟废止的多项仪器分析标准,详情如下(复审结论见附件):工业和通信业拟废止的仪器分析标准序号 标准编号 标准名称 标准化技术组织 复审结论 主要理由 直接废止 视情况废止 1HG/T 2621-1994气相色谱法测定酚醛树脂中残留苯酚含量全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分会√  已有对应国标,GB/T 30773-2014《气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量》已于2014年12月实施2HG/T 2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法全国气体标准化技术委员会√  GB/T 28124-2011《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 气相色谱法》发布并替代了本标准,本标准应即刻被废止3HG/T 2954-2008原子吸收光谱分析方法标准编写格式全国化学标准化技术委员会√  被GB/T 15337-2008《原子吸收光谱分析法通则》涵盖。4HG/T 2955-2008分子吸收光谱分析法标准编写格式全国化学标准化技术委员会 √ 有GB/T 6040-2002《红外光谱分析方法通则》(需修订)5HG/T 3526-2011工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 √ 拟计划在修订GB/T 6912.1-2006《锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 第1部分:硝酸盐紫外光度法》之时,将该标准内容补充到GB/T 6912.1中,待GB/T 6912.1发布后废止该标准。6HG/T 3539-2012工业循环冷却水中铁含量的测定 邻菲啰啉分光光度法全国化学标准化技术委员会水处理剂分会 √ 拟计划在修订GB/T 14427-2008《锅炉用水和冷却水分析方法 铁的测定》之时将该标准内容补充到GB/T 14427中,待GB/T 14427发布后废止该标准。7QB/T 1863-1993染发剂中对苯二胺的测定 气相色谱法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√  现行国标GB/T 24800.12-2009已经涵盖该行标8QB/T 1912-1993眼镜架金属镀层厚度测试方法 X荧光光谱法全国光学和光子学技术委员会眼镜光学分技术委员会√  行业中已经不采用本标准9QB/T 2261-1996灯用卤磷酸钙荧光粉发射光谱及色坐标的 测试方法全国照明电器标准化技术委员会√  属推荐性标准制定范畴,属淘汰荧光粉技术10QB/T 2410-1998防晒化妆品UVB区防晒效果的评价方法 紫外吸光度法全国香料香精化妆品标准化技术委员会√  方法已淘汰  附件1:推荐性行业标准集中复审结论汇总表(分行业领域).zip  附件2:推荐性行业制修订计划标准集中复审结论汇追踪表(分行业领域).zip  附件3:荐性国家标准复审结论汇总表.docx  附件4:推荐性国家标准计划复审结论汇总表.docx
  • 《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布
    p   2018年7月27日,由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学院研究员和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准正式发布,并将于2018年9月1日起正式实施。 /p p   据悉,该标准于2018年4月17日由中国分析测试协会标准化委员会“筛检技术标准化工作组”组织有关专家进行预审,并经过了中国分析测试协会标准化委员会每一个委员的审议,最终修改方案通过了中国分析测试协会标准化委员会主任委员张玉奎院士的审批。经张玉奎院士审查同意后,现将该项CAIA标准正式发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 具体内容请见附件: br/ /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/16597e95-c4f8-457d-b9d9-c0b5a9433955.pdf" 《谷物中镉的测定 烯酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准发布.pdf /a /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201807/ueattachment/9ece17d0-74f6-4e2e-a72d-a246e7edad9a.pdf" 谷物中镉的测定 稀酸提取-火焰原子荧光光谱法-标准文本.pdf /a /p
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 2020年分析标准品市场总值15.6亿美元
    p   日前,Markets and Markets发布报告“Analytical Standards Market by Technique (Chromatography, Spectroscopy, Titrimetry, Physical Property Testing), Application (Food & amp Beverage, Environmental, Pharmaceutical, Cosmetic, Veterinary, Forensics, Petrochemistry) - Global Forecast to 2020”,分析研究了北美、欧洲、亚太和其他地区的分析标准品市场面临的主要驱动力、约束、机会和挑战。 /p p   该报告分析研究了2015年至2020年的预测期内全球标准品市场情况。2015年全球标准品市场规模为11.4亿美元,预计到2020年该市场将达到15.6亿美元,2015年至2020年期间年复合增长率为6.5%。许多因素,如 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S22.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 医药 /strong /a 行业严格的监管环境、全球范围内越来越多的 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/application/industry-S03.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品 /strong /a 安全问题、政府对各行业研究活动日益增长的资助、蛋白质组学和代谢组学对分析仪器需求增长、生物制剂和生物仿制药审批中分析测试的地位越来越重要,正推动着全球分析标准品市场不断增长。另一方面,分析仪器成本较高和专业技术人员缺乏等因素也制约着全球市场的增长。 /p p   按照标准品所用于的分析技术方法的不同,全球标准品市场被分为四个主要部分,即色谱法、光谱法、滴定法和物理性能测试。2015年,色谱标准品占整个标准品市场的最大份额,其主要原因在于食品安全问题不断爆发、药品审批和新产品推出过程中色谱测试的重要性越来越凸显。 /p p   全球标准品市场也可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。食品饮料市场又可细分为香精香料、糖类、多肽/氨基酸、食品添加剂、脂肪酸/ FAME /血脂、GMO(转基因生物)及真菌毒素市场。2015年至2020年期间,制药/生命科学市场预计将以最高的年复合增长率增长,而这种高增长主要是由于制药业严格的监管规定、以及不断增长的研发支出。 /p p   有关环境的标准品市场分为农药、挥发/半挥发性物质、阻燃剂、多氯联苯、二恶英、烷基酚和固体废物的标准品。同样,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。法医标准品市场包括药物滥用和掺杂标准品。兽医标准品市场被分成抗生素和激素标准品。石化市场被分为汽油、柴油和生物燃料的标准品。 /p p   截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。然而,2015年至2020年期间,亚太市场预计将具有最高的复合年增长率。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。 /p p   Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是的全球分析标准品市场的主要参与者。 /p p style=" text-align: right " 编译:刘丰秋 /p
  • 食品安全新标准,你准备好了吗?
    食品安全新标准日前,农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准,涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测,并将于2020年4月1日正式实施。 另外,海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准,针对进出口食用动物及饲料的检测,涉及多个兽药检测指标,并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准,岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案,供您参考,为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法
  • 宁夏化学分析测试协会批准发布《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准
    各有关单位:根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》,我协会对《枸杞及其制品中3种有机酸的测定 气相色谱法》等4项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查,现予以发布,自2024年6月10日起正式实施,特此公告。 宁夏化学分析测试协会2024年5月31日2024协会团体标准公告-5.31.pdf
  • 中科院院士、著名色谱分析化学家张玉奎:注重自主研发、仪器研制,向着分析化学强国迈进
    癌症有没有可能在早期就被诊断?体检可不可以只抽一微升血… … 近年来,精准医学概念的兴起,也将其背后分析化学和生命科学交叉的这片“隐秘地带”逐渐引入公众视野。  分析化学的迅速发展为生命科学提供了更多想象空间,很多待解的难题,因为分析化学的介入找到新的解决路径。比如,通过利用色谱技术纯化中药,将有毒物质马兜铃酸进行分离。  那么,分析化学是如何推动生命科学发展的,国内分析化学的发展有何新的趋势?具体而言,它在精准医学方面有哪些应用?如何解决国产仪器产业化发展难题,推动我国从分析化学大国走向分析化学强国?  著名色谱分析化学家、中国科学院院士张玉奎,谈及分析化学发展的最新趋势及仪器产业化方面的思考。  分析化学的转向  “一般讲上个世纪是化学的世纪,而这个世纪是生命科学的世纪,大家研究的重点是研究人、研究生命科学。化学也转向了以生命科学为研究重点,我们现在已经把蛋白质组学的定性定量,转向精准医学和重大疾病的发展。”  张玉奎院士说,分析化学已经无孔不入,任何一个新兴的科学都少不了分析化学,也服务于生命科学,为它提供研究方法和手段。  比如,人的蛋白组学的磷酸化。这个磷酸化有两种,一种是氧磷酸化,一种是氮磷酸化,氧磷酸化比较稳定。这块可以用来研究磷酸化和各种癌症的直接关系,也就是在磷酸化和去磷酸化的过程中,癌症形成了病及康复的过程。  但是,关于氮磷酸化的研究却非常少,因为它不稳定,遇到酸就分解,样品非常难处理。“所以生物学界就给我们提出这个问题,我们就合成了一个分子,它有两个新的中心,专门抓氮磷酸化,用这个办法就可以把磷酸化保存下来,抓住鉴定,研究它的生物功能。”  张玉奎院士谈及,生物学上对这个磷酸化研究早了20多年,但依然对它了解较少。而分析化学上介入之后,很快就解决了这个“卡脖子”的难题。  这就是分析化学服务生命科学的一个典型例子。  实际上分析化学可以为生命科学做很多事情,张玉奎院士团队的很多工作也都是为生命科学的研究来发展方法和技术。当然,生命科学的发展也对分析化学提出了更高的要求,张玉奎院士认为,分析化学发展的新趋势可以用“三高”来概括。其一,高灵敏度,需要检测到很多非常微小的变化,这也是需要永远追求的目标 其二,高选择性,要排除其他单位的干扰 其三,高通量,测算速度要快,满足大批量检测需求。这是分析化学或者测量学发展的新趋势。  除此之外,质谱、色谱的联用也是一个重要的发展方向。“我们现在有个色谱公司,现在已经在苏州搞了一个分公司,推动色谱和质谱联用。这其中涉及几万种蛋白,色谱是把它分离开,然后质谱一个一个告诉你都是什么东西。”张玉奎院士表示。  驱动精准医学  去年9月,国家层面着眼于“十四五”时期加快科技创新的迫切要求,提出了“四个面向”,即“坚持面向世界科技前沿、面向经济主战场、面向国家重大需求、面向人民生命健康”。这为科技创新指明了方向。  面向生命健康也成为分析化学研究的一个重要方向。作为色谱领域的领军人物,张玉奎院士告诉《每日经济新闻》记者,自己所在的分离分析重点实验室一共有大约600人,他们都在干一件事,那就是分离分析。“现在我们朝着大健康方向发展,除了技术之外,我们还要建立大的数据库。因为你只有对健康人的统计,对各种疾病进行统计,才能够知道变化趋势是哪里。”  中国工程院詹启敏院士此前曾公开表示,临床疾病治疗的现状主要有两个问题,一是疾病诊断大多在中晚期,死亡率很高,尤其是癌症 二是治疗的被动性和盲目性,疾病的发生往往是内因和外因相互作用的结果,遗传背景、变异免疫和内分泌改变导致细胞、分子改变,进一步导致组织器官病变造成疾病发生,而患同种疾病的不同病人针对相同的治疗方法会出现不同的临床愈后。因此,临床上要进行不同表型的分型,并找到分子标志物。  这就是精准医学临床发展的需求。正是在这样的背景下,蛋白质组学从上世纪90年代进入大众视野以来,其在肝癌、胰腺癌、糖尿病等疾病早期诊断、治疗和分型等精准医学领域的作用受到越来越多的关注。  张玉奎院士表示:“所有重大疾病,包括癌症,大家过去认为是基因在变化,现在看来实际上是基因里蛋白的变化。这可以用来诊断疾病,同时还可以诊断疗效。这样一来,诊疗过程就会更为精准。”  蛋白质组学技术的快速发展,也驱动了精准医学的发展。特别是精准医学涉及的精准测量、精准定性、精准定量等都需要分析化学提供研究方法的支撑。  比如,尿液跟踪检测。从你健康的时候起一直到病发连续检测你的尿液,录入专门的数据库。长时间跟踪就会发现你的尿液里的蛋白是朝着哪种疾病发展,然后进行及时调整,持续跟踪你的健康。  再比如,怎么判断一个人是抑郁症还是郁闷。我们就发现,得了抑郁症有两个蛋白它表达特别高。所以,这两个蛋白就有可能是抑郁症的一个标记,如果它高了就考虑是得了抑郁症了,就要赶快做心理上的纾解。  “这就叫蛋白质组学驱动精准医学,它为精准医学提供了一个工具或研究方法,它能够让诊疗更精准一点,治病依据更加充分一点。”张玉奎院士表示。  单元部件是新方向  值得一提的是,经过几代人从0到1的艰苦探索,中国已经是色谱、分析化学大国,从发表论文、申请专利和从业人员来看都是世界首位。  不过,张玉奎院士认为,我国依然还不是分析化学强国。“因为很多重要的设备,高端的消耗品还依赖国外进口。接下来,还要更加注重自主研发、仪器研制及产业化发展,朝着分析化学强国迈进。”  值得注意的是,他所在的中国科学院大连化学物理研究所分离分析重点实验室(以下简称大连化物所分离分析实验室)在产学研方面已经取得不小的突破。比如,大连化物所在色谱产业化方面,拥有国内一流的液相色谱生产企业大连依利特。  就在去年,色谱分离技术的第三代研究者之一——汪博士团队,通过海创人才长三角创业服务中心引进并落地嘉兴南湖,所创办的浙江博颐生物将致力于基于新型分离材料的生物提取和生物合成新技术的产业化。令人欣喜的是,浙江博颐生物与苏州纳微科技以及大连化物所梁博士等为代表的第三代,所开发的高效色谱填料和色谱柱已经可与国外部分最新产品相媲美。  色谱原本只是个分析工具,而现在已经很多人把色谱制备拿来做生物医药的分离、纯化,并且取得令人欣喜的成效。张玉奎举例,自己的“弟子”梁鑫淼团队在当地政府的支持下,在南昌搞了一个达87米的大装置,用五基色谱来纯化生中药。他已经把张伯礼院士开的“清肺排毒汤”,经过分离纯化,把马兜铃酸这个有害物质拿掉,把四个有效成分进行富集,最后变成了粉末,制成胶囊。  “现在国际上对马兜铃酸的要求是零检出,但是我们中药天生就含有这个元素。过去中医上没有办法,就采取控制剂量的方法,不让你中大毒,实际上这是很危险的。”他表示,通过这种分离纯化的手段,困扰多年的中药出口难题也得以解决。  再说到质谱。目前国内还是以进口为主,比如大连化物所生物楼里有40余台质谱,其中一台就是200万~300万元,成本高昂。不过,大连化物所分离分析重点实验室已经开始自己制造质谱,“去年疫情期间国外设备进不来,我们的质谱还卖出去30台。”  张玉奎院士表示:“我们希望把质谱做大,还联合投资公司一起在杭州落地了一个公司,希望借此推动它的产业化。我们的目标就是临床质谱,解决临床问题,所以希望把它做成一个大产业。”  质谱可以用于公共交通的防爆检测,也可以用来做肺结核筛查,还可以用于手术麻醉剂量的控制等方面。张玉奎院士认为:“将来质谱发展到临床,可以整个推动我们大健康朝前走,就不是说癌症怎么治疗,而是怎么预防癌症,怎么健康地活着。”  目前,大连化物所分离分析重点实验室质谱和色谱都可以实现自主研制。近年来,国家政策层面大力支持下,国产仪器已经形成一定的规模。但是距离真正实现产业化,达到跟国外竞争的水平,还有个过程。从基础研究到产业方向、资金、技术实力、用户认可度等方面,国产仪器都还需要进一步改善。  张玉奎院士认为,国产仪器要想真正达到国际先进水平,应该重点朝着单元部件的方向发展。首先就应该去解决部件问题,而不是都来做整机,这样研发力量就会分散,造成资源浪费。而是要走差异化路线,这个部件一批人生产,另一个部件另外一批人生产,然后再组装成一个整机,这样就会形成一种高质量发展的机制。  “单元部件的高质量研究,应该成为今后的重头。”张玉奎院士认为,各研发机构集中精力做好一件事,这样才能形成中国特色的产业化。
  • 莱伯泰科微波蛋白水解技术助力标准开发,开启氨基酸分析新时代!
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中,采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统,HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用,大大提高了蛋白质的水解效率,彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状,开启了氨基酸分析的新时代!‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中,提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时,还需要手动充氮气创造惰性环境,整个流程不但非常耗时、操作繁琐,而且研究发现,在长时间的盐酸水解过程中,多种不稳定的氨基酸,如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等,几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气,避免了繁琐的手动操作过程,让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,大幅提高工作效率;☆ 全自动化抽真空通氮气,确保氨基酸不会发生氧化降解,避免了繁琐的手动操作过程;☆ 高温高压单反应水解腔,一个水解腔可同时处理25个样品,确保完全一致的反应温度和压力,与传统的处理方式相比,保证样品处理的一致性;☆ 高精度的数字温度控制程序,直接控制反应液体温度,整个水解过程反应条件精确控制,标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷;☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解,无需转移。
  • 分析仪器通用技术、色谱柱等381项标准将在5月份实施
    分析仪器通用技术、液相色谱柱等381项标准将在5月份实施我们通过国家标准信息平台查询到,在2022年5月份将要实施的科学仪器及检测相关的国家标准暴增,共有381项标准将要实施。其中有111项电子电器类标准将要实施位居榜首,机械类标准次之有72项,农林牧渔食品类与化工橡胶塑料类标准旗鼓相当分别有47项和46项标准。5月份将要实施标准类别图除此之外我们还发现有5项仪器仪表类标准,分别如下:GB/T 12519-2021 分析仪器通用技术条件本文件规定了分析仪器的术语和定义、仪器分类与命名、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于各种类型分析仪器。本文件也适用于与仪器配用或形成独立产品的样品处理、制备、信号处理传输和辅助分析的装置等。GB/T 30433-2021 液相色谱仪测试用标准色谱柱本文件规定了液相色谱仪测试用标准色谱柱的术语和定义.标准柱参数、要求、试验方法,检验规则,标志﹑包装、运输和贮存。本文件适用于液相色谱仪测试用标准色谱柱(以下简称“标准柱”)。GB/T 40023-2021 无损检测仪器 超声衍射声时检测仪 技术要求本标准规定了超声衍射声时检测仪的技术要求、检验规则、标志、包装、运输和贮存等内容。本标准适用于超声衍射声时检测仪。GB/T 40658-2021 溴化钾光学元件本文件规定了溴化钾光学元件(以下简称溴化钾)的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输及贮存等要求。本文件适用于溴化钾光学元件的制造与验收。GB 19815-2021 离心机 安全要求(该标准划归为机械)本标准规定了各种具有金属转鼓的工业用离心机(以下简称离心机)在设计、制造、安装和使用中的安全要求,以及使用信息和安全性能的检验、判定方法。本标准适用于一切工业用途的离心机(包括工业脱水机)。其他的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(47个)GB/T 40850-2021 饲料中肠杆菌科的检验方法 GB/T 40848-2021 饲料原料 压片玉米 GB/T 40747-2021 饲料瘤胃可发酵有机物(FOM)测定方法 GB/T 21543-2021 饲料添加剂 调味剂 通用要求 GB/T 40830-2021 猪饲料真可消化氨基酸测定技术规程(简单T型瘘管法) GB/T 40837-2021 畜禽饲料安全评价 蛋鸡饲养试验技术规程 GB/T 40835-2021 畜禽饲料安全评价 反刍动物饲料瘤胃降解率测定 牛饲养试验技术规程 GB/T 23884-2021 动物源性饲料中生物胺的测定 高效液相色谱法 GB/T 23801-2021 中间馏分油中脂肪酸甲酯含量的测定 红外光谱法 GB/T 40834-2021 夏玉米苗情长势监测规范 GB/T 40833-2021 甘蔗皮渣中对香豆酸检测方法 高效液相色谱法 GB/T 40832-2021 芒果叶中芒果苷的测定 高效液相色谱法 GB/T 40772-2021 方便面 GB/T 40752-2021 沃柑产业扶贫项目运营管理规范 GB/T 40751-2021 花曲柳窄吉丁检疫鉴定方法 GB/T 40750-2021 农用沼液 GB/T 40749-2021 海水重力式网箱设计技术规范 GB/T 40748-2021 百香果质量分级 GB/T 40746-2021 淡水有核珍珠 GB/T 40745-2021 冷冻水产品包冰规范 GB/T 40744-2021 马铃薯茎叶及其加工制品中茄尼醇的含量测定 高效液相色谱-质谱法 GB/T 40743-2021 猕猴桃质量等级 GB/T 40644-2021 杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测 高效液相色谱法 GB/T 40642-2021 桑叶提取物中1-脱氧野尻霉素的检测 高效液相色谱法 GB/T 40643-2021 山楂叶提取物中金丝桃苷的检测 高效液相色谱法 GB/T 40641-2021 松针聚戊烯醇含量的测定 高效液相色谱法 GB/T 40636-2021 挂面 GB/T 40635-2021 银耳干品包装、标志、运输和贮存 GB/T 40632-2021 竹叶中多糖的检测方法 GB/T 40631-2021 阿月浑子(开心果)坚果质量等级 GB/T 40627-2021 油菜茎基溃疡病菌活性检测方法 GB/T 40626-2021 杨树细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 GB/T 40624-2021 黄瓜绢野螟检疫鉴定方法 GB/T 40622-2021 牡丹籽油 GB/T 29379-2021 马铃薯脱毒种薯贮藏、运输技术规程 GB/T 23347-2021 橄榄油、油橄榄果渣油 GB/T 20452-2021 仁用杏杏仁质量等级 GB/T 20412-2021 钙镁磷肥 GB/T 20398-2021 核桃坚果质量等级 GB/T 19164-2021 饲料原料 鱼粉 GB/T 15628.1-2021 中国动物分类代码 第1部分:脊椎动物 GB/T 1536-2021 菜籽油 GB/T 14467-2021 中国植物分类与代码GB/T 11761-2021 芝麻 GB/T 10457-2021 食品用塑料自粘保鲜膜质量通则 GB/T 10395.21-2021 农林机械 安全 第21部分:旋转式摊晒机和搂草机 GB/T 10395.20-2021 农林机械 安全 第20部分:捡拾打捆机 冶金标准(21个)GB/T 40854-2021 镧铈金属 GB/T 40798-2021 离子型稀土原矿化学分析方法 稀土总量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 40796-2021 金属和合金的腐蚀 腐蚀数据分析应用统计学指南 GB/T 40795.2-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第2部分:稀土量的测定 GB/T 40795.1-2021 镧铈金属及其化合物化学分析方法 第1部分:铈量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 GB/T 40794-2021 稀土永磁材料高温磁通不可逆损失检测方法 GB/T 40793-2021 烧结钕铁硼表面涂层 GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法 GB/T 40791-2021 钢管无损检测 焊接钢管焊缝缺欠的射线检测 GB/T 40790-2021 烧结铈及富铈永磁材料 GB/T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 40561-2021 光伏硅材料 氧含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法 GB/T 28504.3-2021 掺稀土光纤 第3部分:双包层铒镱共掺光纤特性 GB/T 28504.2-2021 掺稀土光纤 第2部分:双包层掺铥光纤特性 GB/T 18996-2021 银合金首饰 银含量的测定 氯化钠或氯化钾容量法(电位滴定法) GB/T 17832-2021 银合金首饰 银含量的测定 溴化钾容量法(电位滴定法) GB/T 18115.4-2021 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 GB/T 14949.6-2021 锰矿石 铜、铅和锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 12690.7-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第7部分:硅量的测定GB/T 12690.4-2021 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法GB/T 11888-2021 首饰 指环尺寸 定义、测量和命名 环境标准(2个)GB/Z 40824-2021 环境管理 生命周期评价在电子电气产品领域应用指南 GB/T 40662-2021 废铅蓄电池再生处理技术规范医疗卫生生物标准(4个)GB/T 40660-2021 信息安全技术 生物特征识别信息保护基本要求 GB/T 40423-2021 健康信息学 健康体检基本内容与格式规范 GB/T 40419-2021 健康信息学 基因组序列变异置标语言(GSVML) GB/T 25915.12-2021 洁净室及相关受控环境 第12部分:监测空气中纳米粒子浓度的技术要求 化工橡胶塑料标准(46个)GB/T 9766.6-2021 轮胎气门嘴试验方法 第6部分: 气门芯试验方法 GB/T 9578-2021 工业参比炭黑4# GB/T 8290-2021 胶乳 取样 GB/T 40872-2021 塑料 聚乙烯泡沫试验方法 GB/T 40871-2021 塑料薄膜热覆合钢板及钢带 GB/T 40870-2021 气体分析 混合气体组成数据的换算 GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 GB/T 40844-2021 化妆品中人工合成麝香的测定 气相色谱-质谱法 GB/T 40639-2021 化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定 GB/T 40797-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 耐磨性能的测定 垂直驱动磨盘法 GB/T 40789-2021 气体分析 一氧化碳含量、二氧化碳含量和氧气含量在线自动测量系统 性能特征的确定 GB/T 40726-2021 橡胶或塑料涂覆织物 汽车内饰材料雾化性能的测定 GB/T 40725-2021 浸胶帘线与橡胶粘合剥离性能试验方法 GB/T 40723-2021 橡胶 总硫、总氮含量的测定 自动分析仪法 GB/T 40722.2-2021 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR) 溶液聚合SBR微观结构的测定 第2部分:红外光谱ATR 法 GB/T 40721-2021 橡胶 摩擦性能的测定 GB/T 40720-2021 硫化橡胶 绝缘电阻的测定 GB/T 40719-2021 硫化橡胶或热塑性橡胶 体积和/或表面电阻率的测定 GB/T 40718-2021 绿色产品评价 轮胎 GB/T 40717-2021 阻燃轮胎 GB/T 40716-2021 汽车轮胎气密性试验方法 GB/T 40640.5-2021 化学品管理信息化 第5部分:化学品数据中心 GB/T 40640.4-2021 化学品管理信息化 第4部分:化学品定位系统通用规范 GB/T 40640.2-2021 化学品管理信息化 第2部分:信息安全 GB/T 40640.1-2021 化学品管理信息化 第1部分:数据交换 GB/T 40006.9-2021 塑料 再生塑料 第9部分:聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料 GB/T 40006.8-2021 塑料 再生塑料 第8部分:聚酰胺(PA)材料GB/T 40006.7-2021 塑料 再生塑料 第7部分:聚碳酸酯(PC)材料 GB/T 40006.6-2021 塑料 再生塑料 第6部分:聚苯乙烯(PS)和抗冲击聚苯乙烯(PS-I)材料 GB/T 40006.5-2021 塑料 再生塑料 第5部分:丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)材料 GB/T 3778-2021 橡胶用炭黑 GB/T 30314-2021 橡胶或塑料涂覆织物 耐磨性的测定 泰伯法 GB/T 29614-2021 硫化橡胶 多环芳烃含量的测定 GB/T 26277-2021 轮胎电阻测量方法 GB/T 23938-2021 高纯二氧化碳 GB/T 22930.2-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第2部分:金属总量 GB/T 22930.1-2021 皮革和毛皮 金属含量的化学测定 第1部分:可萃取金属 GB/T 22271.1-2021 塑料 聚甲醛(POM)模塑和挤出材料 第1部分:命名系统和分类基础 GB/T 21537-2021 锥型橡胶护舷 GB/T 21287-2021 电子特气 三氟化氮 GB/T 17874-2021 电子特气 三氯化硼 GB/T 18426-2021 橡胶或塑料涂覆织物 低温弯曲试验 GB/T 18012-2021 胶乳 pH值的测定 GB/T 1687.4-2021 硫化橡胶 在屈挠试验中温升和耐疲劳性能的测定 第4部分:恒应力屈挠试验 GB/T 1232.3-2021 未硫化橡胶 用圆盘剪切黏度计进行测定 第3部分:无填料的充油乳液聚合型苯乙烯-丁二烯橡胶Delta门尼值的测定GB 18382-2021 肥料标识 内容和要求 石油地质矿产标准(16个)GB/T 6683.1-2021 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第1部分:试验方法精密度数据的确定 GB/T 4985-2021 石油蜡针入度测定法 GB/T 4652-2021 地下矿用装岩机和装载机 试验方法 GB/T 40874-2021 原油和石油产品 散装货物输转 管线充满指南 GB/T 40873-2021 大洋富钴结壳资源勘查规程 GB/T 40736-2021 矿用移动式货运索道 安全规范 GB/T 40704-2021 天然气 加臭剂四氢噻吩含量的测定 在线取样气相色谱法 GB/T 40702-2021 油气管道地质灾害防护技术规范 GB/T 40697-2021 第三方煤炭检测管理规范 GB/T 386-2021 柴油十六烷值测定法 GB/T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法 GB/T 23799-2021 车用甲醇汽油(M85) GB/T 17144-2021 石油产品 残炭的测定 微量法 GB/T 11060.10-2021 天然气 含硫化合物的测定 第10部分:用气相色谱法测定硫化 合物 GB 40881-2021 煤矿低浓度瓦斯管道输送安全保障系统设计规范 GB 40880-2021 煤矿瓦斯等级鉴定规范 玻璃陶瓷建材标准(11个)GB/Z 2640-2021 模制注射剂瓶 GB/T 5990-2021 耐火材料 导热系数、比热容和热扩散系数试验方法(热线法) GB/T 40724-2021 碳纤维及其复合材料术语 GB/T 40715-2021 装配式混凝土幕墙板技术条件 GB/T 40714-2021 浮法玻璃生产成套装备通用技术要求 GB/T 40713-2021 建筑陶瓷生产成套装备通用技术要求 GB/T 40619-2021 基于雷电定位系统的雷电临近预警技术规范 GB/T 19322.1-2021 小艇 机动游艇空气噪声 第1部分:通过测量程序 GB/T 16399-2021 黏土化学分析方法 GB/T 16277-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混凝土摊铺机 GB/T 17808-2021 道路施工与养护机械设备 沥青混合料搅拌设备 轻工标准(29个)GB/T 40971-2021 家具产品及其材料中禁限用物质测定方法 多环芳烃 GB/T 40938-2021 皮革 物理和机械试验 水渗透压测定 GB/T 40936-2021 皮革 物理和机械试验 服装革防水性能的测定GB/T 40927-2021 皮革 物理和机械试验 漆皮耐热性能的测定 GB/T 40920-2021 皮革 色牢度试验 往复式摩擦色牢度
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 色谱检测方法新标准来啦(十一)——GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法
    近年来,消费者对功效化妆品的需求与日俱增,庞大的需求吸引着越来越多的企业布局相关领域。但是,随之而来的夸大功效等乱象,严重侵害了消费者权益。为规范和指导化妆品功效宣称评价工作,2021年4月9日国家药监局网站发布了《化妆品功效宣称评价规范》,中国化妆品行业正式迈入功效评价时代。按照要求:2021年5月1日-2021年12月31日期间注册备案的化妆品,应当于2022年5月1日前按照《化妆品功效宣称评价规范》要求,上传产品功效宣称依据的摘要。 同时,《化妆品标签管理办法》也将正式施行,对标签的要求做了更进一步的释义和规范。按照要求,自2022年5月1日起,申请注册备案的化妆品,必须符合《化妆品标签管理办法》的规定和要求。此前申请注册备案的化妆品,未按照本《办法》规定进行标签标识的,应在2023年5月1日前完成产品标签的更新。中国化妆品标签监管也将迈入新台阶。 壬二酸结构 壬二酸(Azelaic acid,CAS 123-99-9),又名杜鹃花酸,是一种天然存在的直链饱和二羧酸,分子式为C9H16O4。壬二酸在医学临床上常用来治疗玫瑰痤疮及寻常型痤疮,同时可以用于美白类和祛痘类化妆品,能有效抑制皮肤上的痤疮杆菌和租房阻断脂肪酸的生成,防止黑色素的形成,可预防斑点形成,减少黑色素沉着。近年来由于其疗效显著以及相对安全性,壬二酸在皮肤保护和皮肤病治疗类化妆品中得到越来越多的使用。科学的检测方法对于目前市场上化妆品标签准确标注壬二酸成分的含量具有非常重要的意义。为此,国家市场监督管理总局和中国国家标准化管理委员会正式发布了《GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》。 检测方法 方法原理试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m x 0.25mm x 0.25um 方法参数初始温度60℃(保持2min),以10℃/min升到150℃(保持1min),以5℃/min升温至165℃(保持2min),以25℃/min升温至250℃;SPL进样口温度:260℃;FID检测器温度:280℃;分流比:5:1;进样量:1微升;标准曲线浓度:10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,200mg/L,500mg/L,1000mg/L 壬二酸衍生物气相色谱图(壬二酸二乙酯) 灵敏度要求:本方法检出限15mg/KG,定量限50mg/kg。 岛津推荐仪器 气相色谱仪: GC-2010 Pro / AOC-20系列 GC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。扫码了解更多信息 气相色谱仪: Nexis GC-2030 / AOC-30系列Nexis GC-2030加强版气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术全面提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。通过不断强化Analytical Intelligence功能,优化人机交互体验,为实验室赋能。预老化功能、基线检查和系统适应性测试、远程控制和监视以及LabSolutions平台可形成从仪器启动到完成分析的全自动化工作流程。 扫码了解更多信息参考资料:1、GB/T 40845-2021 化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法2、https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Azelaic-acid3、国家药监局关于发布《化妆品功效宣称评价规范》的公告(2021年 第50号) 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 沃特世解决方案——乳制品中核苷酸分析
    乳粉中添加尿苷酸(UMP)、胞苷酸(CMP)、腺苷酸(AMP)、鸟苷酸(GMP)、肌苷酸(IMP)等多种核苷酸,用来提高婴儿的免疫调节功能和记忆力。 核苷酸分析目前存在的挑战: 由于核苷酸极性很大,用反相色谱柱很难达到很好的保留和分离,所以为了提高核苷酸的保留往往会尝试离子对色谱方法,离子对色谱方法存在以下问题: 1. 容易起泡,管路中有气泡,影响分析 2. 平衡时间长,延长了分析工作时间 3. 难以清洗,对色谱柱有损伤 4. 易变质,容易堵塞管路,损伤仪器 沃特世公司(Waters® )解决方案: 1. 避免使用离子对试剂,仅需要使用挥发性乙酸铵、乙腈体系 2. 建议使用Oasis® HLB SPE小柱利用通过净化方式进行乳粉样品前处理,提供更洁净的样品,提高灵敏度、延长色谱柱及仪器寿命 3. 使用Amide色谱柱分析,用一般反相流动相保留极性化合物,方法简单快速 实验结果及色谱图 5种核苷酸混合标准品的6针连续进样分析结果 实际样品6针连续进样分析图谱 小结: 本实验采用Waters ACQUITY UPLC® H-Class 系统,BEHTM Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱,对婴幼儿奶粉中的5种核苷酸进行分析方法的开发,实验结果表明: 1.在Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统上,采用BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm色谱柱能迅速分离奶粉中5种核苷酸标准品,且5种化合物的分离度均在3.0以上;对于实际的奶粉样品,5种核苷酸样品及杂质之间的分离度均在1.6以上。 2.该分析方法重现性好。其中,奶粉样品6次连续进样分析结果中,5种核苷酸保留时间RSD值均小于0.12%。 3.Waters ACQUITY UPLC H-Class 系统,具有四元溶剂的Auto&bull Blend PlusTM功能,因此,在该系统上进行方法开发非常灵活、方便,节约了溶剂配置的大量时间,大大提高了实验的效率,从而大幅度的降低了实验的溶剂消耗,降低了实验成本。 产品订购及促销信息: Oasis HLB 6cc/150mg P/N 186003379 XBridge Amide 3.5&mu m4.6*150mm column P/N 186004869 ACQUITY UPLC BEH Amide 1.7&mu m 2.1*100mm P/N 186004801 点击此处下载完整解决方案 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 食品中元素形态分析方法与标准简述
    元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态分为物理形态和化学形态,物理形态是指元素在样品中的物理状态,如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。   元素在食品中以不同的形态存在,元素对于人体的作用和元素的形态密切相关。这里所说形态是指该元素在不同种类化合物中的表现或分布。比如铬,三价铬是人体耐糖因子的组成部分,很多糖尿病和人体缺乏三价铬有关,而六价铬则是比较强的致癌物。不同形态砷之间的毒性差异也很大,如以有机砷形式存在的砷糖、砷甜菜碱几乎没有毒性,而无机砷化物的毒性却很高。所以,对于某些元素,只了解某元素在食品中的总量还是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素在食品中的形态组成。   测量元素的形态,可以通过以下一些方法来实现:   分光光度法:在显色时对元素的形态有特定要求,可以利用这一特性,进行形态分析。比较典型的例子是水中六价铬的测量。这一方法通常干扰大、灵敏度不是很高,在简单基质有一定应用的范围。   原子荧光法(AFS):由于产生氢化物对元素的形态有一定的要求,可以利用这一特点进行形态分析。比如说有机砷几乎不会和硼氢化物生成氢化砷,氢化物-原子荧光法不能直接检测有机砷,而无机砷则能和硼氢化物进行反应而被探测到。利用这一特点可以测量某些元素的不同形态。该方法的特点是灵敏度很高。不足之处是特异性强,只能分析有限几种元素中某些形态,应用不广。   色谱法:采用色谱柱分离不同形态,然后用分光光度或电导等检测器测量。比如离子色谱法就是比较常用的方法。这一方法由于有预分离处理,干扰比分光光度法小,灵敏度也好一些。   预分离法:对试样先根据元素不同形态的特点,进行预分离,如有机萃取、离子吸附和交换等手段,将某特定形态和其它形态分离后收集,再采用一些光谱的分析方法测量。这种方法灵敏度比较高,但前处理比较复杂,也容易受到干扰。   色谱-光谱(质谱)联用法:该方法采用在线色谱分离,分离后各组分直接进入光谱仪器测量。结合了色谱和光谱技术的优点,具有分离效果好、灵敏度高、应用广泛等优点。缺点是设备较为昂贵,从色谱到光谱的接口技术需要解决,前处理方法也有待加强研究。不同的色谱和光谱联用技术都有文献报道,主要集中在色谱和等离子体质谱仪(ICP-MS)的联用上。目前常见的有以下几种联用方法。   1、液相色谱-ICP-MS联用   液相色谱(HPLC)-ICP-MS联用技术适用于食品样品中难挥发的化合物的分析。由于液相色谱的流速和ICP-MS 进样速度一致,所以联接非常简单方便,其联用接口非常简单。另外,由于液相色谱的特点,具有进样量小、分析速度快、分离效果好等优点。因此,HPLC与ICP&mdash MS联用技术在各类食品中砷、硒、锡、汞等元素形态分析领域得到了越来越多的应用,相关的研究也最多。在使用该技术时,要注意液相流动相的成分是否符合ICP-MS的进样溶液要求。如果有机相比例过高,则需要辅助氧化技术。   2、离子色谱-ICP-MS联用   离子色谱法(IC)作为一种有效的分离和检测技术,已经在金属和非金属离子的测定中得到了较多应用,已成为成为解决复杂机体中超痕量离子形态分析的有效工具,也是ICP&mdash MS相关联用技术研究的热点之一,在食品分析领域有着越来越多的应用。其联用方法和液相色谱一样,也很简单。目前相关文献集中在铬、砷、锑、溴、碘等形态的检测研究上。同样的,使用该技术时,要注意离子色谱流动相和ICP-MS进样要求的匹配性,流动相的可溶性固体含量不能太高。   3、气相色谱-ICP-MS   气相色谱(GC)适用于易挥发或中等挥发的有机金属化合物的分离,而且分离之前的衍生化步骤不仅使分离与分析过程复杂化,而且增加了待测形态丢失或玷污的可能性。而且气相和ICP-MS联接需要一个专用的接口。因此,GC与ICP&mdash MS联用应用于元素的形态分析具有一定局限性。目前,GC-ICP-MS技术仅限于烷基铅、烷基锡和烷基汞等形态的分析上。   4、毛细管电泳-ICP-MS   相对与气相和液相色谱,毛细管电泳(CE)具有分离效率高、消耗样品量少、分离时间快等特点适用范围广,可分离从简单离子、非离子性化合物到生物大分子等各类化合物。但是在分离过程中,样品中分析物的原始形态可能由于电解质或pH值的调节而发生变化,样品的组成也是影响CE分离的一个重要因素,由于CE与ICP&mdash MS的接口没有HPLC成熟,在一定程度上制约了CE-ICP&mdash MS联用技术的应用。但相关的研究还是不少,主要集中在食品中砷、硒、汞等元素形态的分析。   5、液相色谱-AFS   由于中国AFS的技术领先于世,所以该研究在国内发展也很快。由于AFS对某些元素,如As、Se、Hg等的检测灵敏度很高,而且这些元素也是形态分析所最关注的元素,所以AFS在元素形态分析上大有用武之地。如前所述,单用AFS能进行一些特定的形态分析,而要完成更好的分离和检测,就需要和色谱联用。现在主要是和液相色谱联用,已经有多款HPLC-AFS仪器上市。该技术的优势在于具备了液相分离的优点,也能利用AFS的高灵敏度和元素特异性,仪器的整体价格也不高。其缺点在于,检测元素受到AFS的限制,而且AFS检测状态的稳定性也较难保证。   食品中元素形态分析的标准:   1、砷的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中无机砷的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定 :无机砷检测采用原子荧光法,前处理和总砷不一样。   GB/T 23372-2009 食品中无机砷的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法:该标准采用HPLC-ICP-MS联用技术,分离和检测能力都很强。   有机砷农药的检测方法有一个行业标准:SN/T 2316-2009 进出口动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留量检测方法 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   2、汞的形态分析标准   根据GB 2762-2012 《食品中污染物限量》,规定了食品中有机汞(以甲基汞计)的限量标准,所以也有相关的检测方法:   GB/T 5009.15-2003 食品中总汞及有机汞的测定: 有机汞采用气相色谱法和预分离&mdash 冷原子光度法。   无机砷和有机汞的检测方法都有缺陷,修订的新方法(草案)采用液相-原子荧光联用法,但也有问题,到现在没有颁布为更新方法。   3、溴酸盐的形态分析标准   由于溴酸盐是2B类致癌物,所以已不允许作为添加剂使用。食品中溴酸盐的形态分析有两个标准,都用离子色谱法:   GB/T 20188-2006 小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法   SN/T 3138-2012 出口面制品中溴酸盐的测定 柱后衍生离子色谱法   水中溴酸盐也有限量标准和检测方法,在相关水检测标准中,也是离子色谱法。   4、铬的形态分析标准   六价铬的检测方法有一个行业标准:   SN/T 2210-2008 保健食品中六价铬的测定 离子色谱-电感耦合等离子体质谱法   水中的六价铬也有相应标准检测方法,采用经典的比色法。在水的检测标准中。     (撰稿人:上海出入境检验检疫局 杨振宇 博士)   注:文中观点不代表本网立场,仅供读者参考
  • 41项在研/拟制订!新污染物生态环境监测分析方法标准水质篇
    为加强新污染物生态环境监测工作,优化完善生态环境监测标准体系,生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》(以下简称《体系表》),用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项,包括生态环境监测技术规范(以下简称技术规范)、生态环境监测分析方法标准(以下简称分析方法标准)和生态环境标准样品(以下简称标准样品)共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中,已发布表示标准已发布实施且现行有效,在研表示标准目前正在制修订,拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等,提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物,主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单(2023 年版)》(生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号)、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录(第一批)》(环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号)、《优先控制化学品名录(第二批)》(生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号)和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》(环办固体〔2022〕32号)中的受控物质。其中,新污染物生态环境监测标准与水质相关的分析方法标准56项,按编制状态分类,已发布15项、在研7项、拟制订34项。具体标准请查阅下图。新污染物生态环境监测标准体系项目表序号指标标准类型及标准项目名称建标理由*状态备注分析方法标准1抗生素水质 抗生素的测定 大体积进样/液相色谱-三重四极杆质谱法A在研2水质 磺胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研3水质 氟喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A在研4水质 大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订5水质 氯霉素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订6水质 四环素类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订7水质 氨基糖苷类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订8水质 林可酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订9水质 β-内酰胺类抗生素的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A拟制订10三氯杀螨醇水质 三氯杀螨醇的测定 气相色谱-质谱法A拟制订11水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 699-2014)A已发布12微塑料水质 微塑料的测定 傅里叶变换显微红外光谱法A拟制订13水质 聚乙烯等5种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/气相色谱-质谱法A拟制订14多氯萘水质 多氯萘的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订15六溴联苯水质 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法B拟制订16毒杀芬水质 指示性毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法B拟制订17有机磷酸酯类水质 有机磷酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订18水质 有机磷酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订19麝香类水质 麝香类化合物的测定 气相色谱-质谱法C拟制订20N,N'-二甲苯基-对苯二胺水质 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法C拟制订21甲醛和乙醛水质 丙烯腈和丙烯醛的测定 吹扫捕集/气相色谱法(修订HJ 806-2016)C拟制订增加乙醛指标22水质 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法(HJ 601-2011)C已发布23苯胺类(邻甲苯胺)水质 17 种苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)C已发布24多环芳烃水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 478-2009)C已发布25烷基汞水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(HJ 977-2018)C已发布26硝基苯水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 592-2010)C已发布27水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 716-2014)C已发布28邻苯二甲酸酯类水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 (HJ 1242-2022)D已发布29水质 邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异癸酯的测定液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订30水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 气相色谱-质谱法D拟制订31紫外吸收剂水质 8 种紫外吸收剂的测定 气相色谱-质谱法D拟制订32水质 8 种紫外吸收剂的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法D拟制订33卡拉花醛水质 卡拉花醛的测定 气相色谱-质谱法D拟制订34有机锡化合物(三丁基锡)水质 三丁基锡等 4 种有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HJ 1074-2019)D已发布35得克隆水质 得克隆的测定 气相色谱-质谱法A B拟制订36多氯联苯水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(HJ 715-2014)A B已发布37水质 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B拟制订38有机氯农药水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法(修订 HJ 699-2014)A B拟制订39二噁英类水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(修订HJ 77.1-2008)B C在研40多溴二苯醚水质 多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法(HJ 909-2017)A B C已发布41水质 多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订42中链氯化石蜡水质 中链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订43短链 氯化石蜡水质 短链氯化石蜡的测定 气相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订44水质 短链氯化石蜡的测定 液相色谱-高分辨质谱法A B C拟制订45五氯苯酚水质 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚和双酚 A 的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法A B C在研46水质 酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 744-2015)A B C已发布47水质 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法A B C拟制订48挥发性有机物水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法(修订 HJ 639-2012)A C D拟制订增加 1,3-丁二烯和 1-溴丙烷指标49壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚水质 9 种烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 固相萃取/高效液相色谱法(HJ 1192-2021)A C D已发布50水质 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A C D拟制订51水质 烷基酚和双酚 A 的测定 气相色谱-质谱法A C D在研52六溴环十二烷双酚 A水质 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 液相色谱-质谱法A B C D在研53全氟化合物类水质 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订54水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法(HJ 1333-2023)A B C D已发布55水质 全氟辛基磺酰氟的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法A B C D拟制订56氯苯类水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 621-2011)A B C D已发布*:A:管控清单;B:履约;C:优控名录;D:优评计划。
  • 2023年食品国家标准大盘点!
    习近平总书记提出,用“四个最严”要求来确保广大人民群众“舌尖上的安全”,分别是:“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”;其中,第一个就是“最严谨的标准”,食品安全标准的重要性不言而喻。食品安全标准是以保障公众身体健康为宗旨,是政府管理部门为保证食品安全、防止疾病的发生、对食品生产经营过程中影响食品安全的各种要素以及各关键环节所规定的统一的技术要求。它既是食品生产经营者必须遵守的最低要求,也是食品监管人员行政执法的依据,更重要的是保证居民健康的标尺。《中华人民共和国食品安全法》第26条规定:食品安全标准主要包括以下8个方面内容:1.食品、食品添加剂、食品相关产品中的致病性微生物,农药残留、兽药残留、生物毒素、重金属等污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定;2.食品添加剂的品种、使用范围、用量;3.专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求;4.对与卫生、营养等食品安全要求有关的标签、标志、说明书的要求;5.食品生产经营过程的卫生要求;6.与食品安全有关的质量要求;7.与食品安全有关的食品检验方法与规程;8.其他需要制定为食品安全标准的内容。截至2023年9月,我国共发布食品安全国家标准1563项,包含2万多项食品安全指标,覆盖了我国居民日常消费的340余种食品类别、覆盖了影响我国居民健康的主要危害因素、覆盖了从生产到消费全链条、覆盖了从一般到特殊全人群。2023年我国共实施食品安全标准48项,包含食品添加剂、食品安全检测、食品营养强化剂、食品接触材料等。本文特将上述标准加以整理,供相关从业者查阅参考。序号标准1GB 14930.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 洗涤剂2GB 4806.8-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品3GB 10765-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 婴儿配方食品4GB 10767-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 幼儿配方食品5GB 2762-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中污染物限量6GB/T 31047-2023| 国家标准| 品牌价值评价 食品加工及食品制造业7GB 10766-2021| 国家标准| 食品安全国家标准 较大婴儿配方食品8GB/T 41900-2022| 国家标准| 罐头食品代号9GB 31650.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量10GB/T 10786-2022| 国家标准| 罐头食品的检验方法11GB/T 41897-2022| 国家标准| 食品用干燥剂质量要求12GB/T 41896-2022| 国家标准| 食品用脱氧剂质量要求13GB/T 42966-2023| 国家标准| 餐饮业反食品浪费管理通则14GB/T 22165-2022| 国家标准| 坚果与籽类食品质量通则15GB/T 42967-2023| 国家标准| 机关食堂反食品浪费工作指南16GB/T 41645-2022| 国家标准| 超高压食品质量控制通用技术规范17GB 23350-2021| 国家标准| 限制商品过度包装要求 食品和化妆品18GB 31658.18-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法19GB 2763.1-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量20GB 31658.22-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法21GB 31658.24-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中赛杜霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法22GB 31658.21-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中左旋咪唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法23GB 31658.25-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中10 种利尿药残留量的测定液相色谱-串联质谱法24GB 31658.23-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法25GB 31658.20-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法26GB/T 41636-2022| 国家标准| 易腐加工食品运输储藏品质特征识别与控制技术规范27GB 29753-2023|国家标准| 道路运输 易腐食品与生物制品 冷藏车安全要求及试验方法28GB/T 41682-2022| 国家标准| 食品塑料包装容器中顶空气体含量的测定 传感器法29GB 31658.19-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法30GB/T 41899-2022| 国家标准| 食品容器用涂覆镀锡或镀铬薄钢板质量通则31GB/T 41898-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层耐蚀力和致密性的测定 电化学法32GB/T 41711-2022| 国家标准| 食品金属容器内壁涂覆层抗酸性、抗硫性、抗盐性的测定33GB 31656.17-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定气相色谱法34GB 31659.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法35GB 31656.14-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中 27 种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法36GB 31659.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法37GB 31657.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法38GB 31656.15-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法39GB 31659.3-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法40GB 31613.5-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法41GB 31613.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法42GB 31659.2-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定液相色谱-串联质谱法43GB 31659.4-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法44GB 31656.16-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法45GB 31613.6-2022| 国家标准| 食品安全国家标准 猪和家禽可食性组织中维吉尼亚霉素 M1 残留量的测定 液相色谱-串联质谱法2023年,多项食品安全标准的实施和公布引发大家讨论,小编此次也将“热点”标准进行汇总!婴配粉“史上最严”新国标正式实施2月22日,堪称“史上最严”的奶粉新国标正式实施。新国标经历了两年的过渡期。2021年3月18日,国家卫生健康委网站发布50项食品安全国家标准,其中的《食品安全国家标准婴儿配方食品》(GB 10765-2021)、《食品国家安全标准较大婴儿配方食品》(GB 10766-2021)和《食品安全国家标准幼儿配方食品》(GB 10767-2021)三大标准,被称为“史上最严”的奶粉新国标。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》4月份正式实施,配套的GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准于10月起正式实施。GB/T 5750-2023标准历时5年,经过了3轮意见征求,有280+单位参与研制与验证,有超过500名行业专家参与的GB/T 5750修订工作,最终大功告成。本次修订主要特点:大幅增加了高通量的分析方法;大幅扩展了质谱技术的应用范畴;重点加强了自动化程度高检测方法;进一步强化了以人为本的制标理念;充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量最新发布的《食品安全国家标准 食品中2,4-滴丁酸钠盐等112种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2022)在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,于2023年5月11日起实施。本文件是 GB2763—2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》的增补版,相关检测方法可以与GB2763—2021食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》配套使用。2023年6月21日,国家卫生健康委员会发布了2023年食品安全国家标准立项计划立项制修订39项食品安全国家标准。其中主要包括:(1)3项污染物标准《肉类干制品中重金属限量》《干制水产品中重金属限量》和《液态特医食品中污染物、真菌毒素限量》的修订;(2)1项食品产品标准《植物油》的修订;(3)2项特殊膳食食品标准《胃肠道吸收障碍、胰腺炎全营养配方食品》《麸质不耐受人群特殊膳食食品》的制定;(4)1项食品相关产品标准《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》的修订;(5)11项理化检验方法与规程标准和5项微生物检验方法与规程标准的制修订等。全国兽药残留专家委员会对《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准征求意见全国兽药残留专家委员会办公室于2023年9月11日发布了关于公开征求《水产品中喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等16项食品安全国家标准意见的函,面向各相关单位,公开征求意见,于2023年10月6日前反馈。其中《食品安全国家标准 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定》(征求意见稿)将代替GB 31656.3-2021《水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹残留量的测定高效液相色谱法》,与GB 31656.3-2021相比,除结构调整和编辑性改动外,主要增加了方法二液相色谱-串联质谱法,适用性范围扩大至19种喹诺酮,新增方法适用于鱼、虾、蟹、贝、蛙、鳖、海参可食组织中噁喹酸、氟甲喹、诺氟沙星、依诺沙星、环丙沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、二氟沙星、西诺沙星、萘啶酸、奥比沙星、马波沙星、氟罗沙星、吡哌酸残留量的检测。85项食品安全国家标准将在2024年实施根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2023年第6号公告,发布85项新食品安全国家标准和3项修改单。主要包括:《茶叶》等3项食品产品标准、《婴幼儿配方食品良好生产规范》等5项生产经营规范标准、《食品接触用塑料材料及制品》等6项食品相关产品标准、《化学分析方法验证通则》等46项理化检验方法标准和1项修改单、《微生物检验方法验证通则》等3项微生物检验方法标准、《动物性水产品及其制品中颚口线虫的检验》等6项寄生虫检验方法标准,以及《食品添加剂β-胡萝卜素》等16项食品添加剂、食品营养强化剂质量规格标准和2项修改单。《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准征求意见稿发布!根据《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准审评委员会起草了《食品安全国家标准 食品添加剂 黄原胶》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),2024年2月10日前提交反馈意见。随着人民群众生活水平的不断提高,人们不仅追求吃得饱,更关注如何吃得安全、吃得健康。食品安全标准在整个食品安全工作中发挥着非常重要的作用,通过食品安全标准的严格认真执行,不断提升食品企业的安全管理水平,保障群众“舌尖上的安全”,营造幸福安康的生活氛围。
  • 【热点文章】“标准物质与标准品”专题文章推介
    【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿,共收录了3篇文章,分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征,以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法,只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测,既便捷高效、降本降耗,又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此,对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记,高效地合成出相应的内标物,对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁,是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定,但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题。因此,合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前,天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道,但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基,进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子,使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物,具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1)本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法,并在此基础上做进一步地改进,最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚(盐酸曲托喹酚-D9)。2)将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂,如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷,可方便地合成相对应的多种标记化合物,如曲托喹酚-13C3等,均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文:秦爽,韩世磊,邵文哲,等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂,我们国家严格禁止将该类药物给动物使用,并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等,但是这些方法存在各种各样的问题,对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法(IDMS),可有效地解决上述问题,能够有效校正方法中出现的误差,显著提高检测方法的稳定性。目前,对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长,且合成过程中的中间体分离纯化难度高,胺化过程中副产物较多等问题,无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足,本文设计了一条全新的合成路线,以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料,通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体,然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1)本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料,经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7,产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确,同位素丰度达到了98.3 atom%D,工艺稳定、操作简便,总产率可达40.9%,可实现规模化生产。2)本文设计的新合成路线,以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入,极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性,降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外,若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子,如13C或者13C和D双标记试剂,或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠,可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文:曹炜东,韩世磊,马秀婷,等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前,关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等,但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法(IDMS)很好的解决了这一问题,是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前,关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂,且烷基化这步反应收率较低,副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足,设计了一条全新的合成路线,以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮(1)作为原料,进行氢-氘交换反应,高效的合成了关键的氘标记中间体,进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比,此方法路线简短、条件温和、操作简便,收率较高,可以制备较高同位素丰度的产物,具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1)首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料,以廉价易得的重水为稳定同位素标记源,经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5,再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2)所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控,总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%,以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%,该合成路线较为方便地引入6个标记原子,为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文:刘晓佳,韩世磊,孔香玲,等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) :608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。
  • 葵花籽油的保质期分析新方法
    OXITEST油脂氧化分析仪能为不同配方的食品氧化稳定性分析提供快速可靠的分析结果,并且找到食品和饲料行业中潜在的葵花籽油替代品。葵花籽油是许多食品和非食品生产线的重要基础。食用油在食品,烘焙和畜牧业用面粉中备受重视。在另一方面,油酸脂对该行业也至关重要。许多公司现在都面临着下一步的挑战,其中包括为他们的产品寻找可能的替代品。不饱和脂肪酸的氧化是油脂和种子的保质期研究中最关键的因素之一。它直接影响到产品保质期的改变。找到正确的仪器和方法来评估氧化稳定性对新配方的影响,以确定葵花籽油的潜在替代品,对研发实验室来说至关重要。VELP的解决方案是OXITEST油脂氧化分析仪,能够获得食品样品在油脂氧化过程中的高附加值信息。根据标准AOCSCd-12c-16程序获得可靠和准确的结果。OXITEST方法和公式的比较功能可提供快速可靠的结果OXITEST油脂氧化分析仪加速氧化过程,通常持续数周或数月。将样品置于两个单独的钛室中,并在90°C/194°F的恒温和6bar的氧分压下经受高氧化应力。抗氧化性由“诱导期"IP表示,即达到氧化起始点所需的时间,对应于可检测的酸败水平或由于产品消耗的氧气总量导致的氧化速率的突然变化。诱导期越长,氧化稳定性越高。强大的VELPOXISoftTM软件可控制多达4台仪器。选择“配方比较"选项,可以比较不同的配方,区分产品的氧化稳定性。因此,OXITEST可以为评估葵花籽油的潜在替代品以及分析这些替代品在保质期和产品质量方面的影响提供支持。得益于与VELPErmes云平台的连接,OXITEST能够减少日常操作,您还可随时随地从PC、智能手机或平板电脑实时监控仪器。
  • 《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》(GB 1903.65-2024)等7项食品营养强化剂标准解读
    根据《食品安全法》规定,国家卫生健康委、市场监管总局联合印发2024年第1号公告,发布47项新食品安全国家标准和6项修改单。(可点击相关话题:47项食品国家标准解读)本次发布的《食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)》等7项食品营养强化剂质量规格标准包括2项修订标准和5项制定标准,规定了各类食品营养强化剂的范围(包括生产工艺等)、化学名称、分子式、结构式、相对分子质量、感官要求、理化指标以及配套的检验方法等内容。标准名称检测方法相关仪器GB 1903.65-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 花生四烯酸油脂(发酵法)含量(以 C20H32O2甘油三酯计),w/% ;检验方法采用GB5009.168 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定。匀浆机、气相色谱仪、恒温水浴锅、电子天平、、离心机、旋转蒸发仪。GB 1903.66-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 二十二碳六烯酸油脂(发酵法)GB 1903.67-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 植物甲萘醌(维生素K1)含量以总植物甲萘醌和顺式植物甲萘醌计;检测方法采用该标准附录A3方法。电子天平、 液相色谱仪。GB 1903.68-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 钼酸铵含量以(NH4)6Mo7O244H2O 计],w/%;检测方法采用GB/T657 化学试剂四水合钼酸铵(钼酸铵)中5.3方法。电子天平、烘箱。GB 1903.69-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 5'-单磷酸尿苷含量以5'-单磷酸尿苷(以干基计),w/%;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 紫外分光光度计。液相色谱仪、pH计。GB 1903.70-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 电解铁含量以铁(Fe),w/%计;检测方法采用该标准附录 A 中 A.4方法。电子天平、 恒温水浴锅GB 1903.71-2024  食品安全国家标准 食品营养强化剂 全反式视黄醇含量以全反式视黄醇计。检测方法采用该标准附录中 A.4方法。电子天平、 液相色谱仪。上述标准均为与《食品安全国家标准 食品营养强化剂使用标准》(GB 14880-2012)配套的食品营养强化剂质量规格标准。标准发布能够更好地适应我国食品营养强化剂生产和使用需求,促进相关行业的健康发展。点击图片获取更多标准解读 》》》》》》
  • AOAC食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨会召开
    仪器信息网讯 2014年29-30日,由AOAC中国分部主办的食品分析检测难点及乳品检测技术标准研讨与培训在四川成都成功召开,来自AOAC组织及国内出入境检验检疫系统、疾控系统、食品药品监督管理系统、食品风险评估中心、食品安全检测实验室、食品企业、仪器厂商等单位的近300位代表出席了本次论坛。会议内容精彩详实受到与会代表热烈欢迎。 会议现场 会议主办方AOAC中国分部主席 鲍蕾博士   会议首先邀请了AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席Darryl Sullivan博士介绍AOAC的最新科研计划及进展。在报告中Darryl Sullivan博士详细介绍了AOAC的发展、取得的成就及下一步的项目计划。在第二天的专题研讨会中,Darryl Sullivan博士就其主持的AOAC SPIFAN项目(婴儿配方奶粉及成人营养素国际标准)细节及检测方法流程做了进一步的介绍,并倡议中国的检测单位和企业积极的参与到此项目中来。 AOAC国际理事会成员AOAC SPIFAN项目主席 Darryl Sullivan博士   来自国家食品安全风险评估中心标准室的肖晶研究员所做的主题为&ldquo 食品安全国家标准理化检验方法清理工作及整合要点&rdquo 的报告,吸引了与会代表的广泛关注。 国家食品安全风险评估中心标准室 肖晶研究员   肖晶首先在报告中介绍说,食品安全国家标准清理工作已基本完成,此次清理标准包括基础标准、食品产品标准、检验方法与规程等总计4916项,并介绍了质检总局、卫生部、农药部、国标委等部门归口管理标准的情况,对这些标准提出了整改意见,列出了继续有效、转化、修订、整合、废止和不纳入标准目录。具体到理化检验方法标准整合情况,肖晶说,理化检验方法标准原1240项,整合为食品安全国家标准的563项、废止的14项、不纳入的663项。在报告最后,肖晶给出了2014年标准完成计划目录。   肖晶研究员详细解答了与会代表提出的标准清理规则等问题,并希望大家积极参与食品安全国家标准制修订的工作中来,对将要制修订的标准提出积极的建议。   青岛市食品药品检验所杨钊副所长主持了29日下午的会议,其风趣幽默的语言使大家为之倾倒,其所作的主题为&ldquo 食品和保健品中违禁添加药物的快速检测技术研究&rdquo 报告使大家在轻松的氛围中了解到目前保健品中违法添加药物的严峻形势。 青岛市食品药品检验所副所长 杨钊   杨钊在报告中说,目前对食品、保健品中添加化学药缺乏有效的检验标准及检测方法控制其质量,不过国家食药局正在补充检验方法。   具体到检验方法,他说HPLC法在遇到食品、保健品成分复杂时,易出现假阳性 HPLC-MS在对比对照品中色谱峰的RT、紫外光谱图、一级质谱、二级质谱图的方法来定性检测,选择性想对较差、操作繁琐。而采用超高效液相色谱串联四级杆质谱法,采用多反应检测模式,选择一对定量离子对和一对定性离子对,并规定了离子比率,使检测方法的选择性更强,灵敏度更高,还可同时进行定性和定量检测。经过三年的时间(2009-2011年)建立了UPLC-MS/MS测定四大类食品及保健品中违禁添加化学药品的检测方法,该方法符合欧盟标准2002/657/EC&ldquo 应用液质联用系统进行复杂体系中微量组分分析&rdquo 的规定,且具有简单易操作、灵敏度高、选择性强、准确和快速的优点。   在30日上午的会中,来自福建出入境检验检疫局技术中心的黄晓蓉研究员,所做的主题为&ldquo 商品化食品检测试剂盒的评价&rdquo 的报告引起了相关厂商的兴趣。 福建出入境检验检疫局技术中心 黄晓蓉研究员   黄晓蓉研究员介绍说,商品化的试剂盒在酶联免疫分析、放射受体分析、PCR分析、光谱分析等等分析手段的前处理过程中发挥了重要作用,而更方便简单的可直接获得检测结果的产品也推向了市场。而目前由于缺乏规范的评价制度和市场准入门槛,冒牌产品、无证产品和无说明书产品屡见不鲜,质量得不到保证。基于此种现状,由福建出入境检验检疫局牵头,国家认监委、湖南出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局共同完成的国家质检总局科研项目《商品化食品检测试剂盒评价制度的研究》于2011年1月通过鉴定。该项目对试剂盒评价进行了研究,提出评价方法与评价试点规则。评价试点工作于2011年3月正式启动,并与同年的5月20日,在福州首次举办了&ldquo 商品化检测试剂盒评价培训班&rdquo ,对来自检验检疫系统和试剂盒生产企业的技术人员就评价工作的开展以及技术方案设计进行了培训,并建立了评价工作机制。   商品化食品检测试剂盒评价依据主要根据《商品化食品检测试剂盒(简称试剂盒)评价规则》(国认科2011[11]号文附件)及SN/T 2775-2011《商品化食品检测试剂盒评价方法》中的有关规定。   此次会议中的其他报告同样精彩,如:国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部程树军部长的&ldquo 食源性神经毒素的体外毒理学检测方法与标准化&rdquo 、中国国家疾病预防控制中心邵兵研究员的&ldquo 乳制品中激素类物质及壬基酚、双酚A检测技术&rdquo 、中国检验检疫科学研究院王娉博士的&ldquo 克罗诺杆菌的检测、中间鉴定及分子分型研究&rdquo 、深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心林燕奎副主任的&ldquo 食品中多种砷形态测定方法和前处理技术&rdquo 等。(撰稿:孙立桐) 国家食品安全检测重点实验室(广州)毒理学部 程树军部长 中国国家疾病预防控制中心 邵兵研究员 中国检验检疫科学研究院 王娉博士 深圳出入境检验检疫食品检验检疫技术中心 林燕奎副主任 现场 现场 现场 现场 参会代表合影
  • 应用解读|光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜的热分析标准解读
    1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成,如图1所示。其中,太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物(醋酸乙烯含量为30%-33%)为基料,辅以数种改性剂,经成膜设备热轧成薄膜型产品,厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热,交联剂(通常为过氧化物)分解产生自由基,引发EVA分子之间的结合,形成三维网状结构,导致EVA胶层交联固化,交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化,这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压,快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长(30小时左右),结果重复性差,并且使用有毒的溶剂(甲苯或二甲苯),无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准:1)GB/T 29848-2018:光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)胶膜2)GB/T 36965-2018:光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法(DSC)采用差示扫描量热法(DSC)是目前较为可靠的分析方法,应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度,仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果,是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1)DSC:称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内,以10 K/min从−60℃加热到250°C,后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃,再以10 K/min进行第二次升温,全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得:梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2)此外,醋酸乙烯组分的分解机理如下所示:根据上述计算公式,可通过热重法(TGA)分析计算得到EVA中VA的百分含量,从而帮助对EVA来料进行质检,以判定EVA的优劣。TGA/DSC:称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内,以10 K/min从30℃加热到600°C,全程惰性氩气氛围。3.数据分析1)DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应,从低温至高温,依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰,所呈现的固化放热焓值为ΔH1(17.49 J/g)。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论,ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线,第二次升温在高温处同样为平直的基线,故未呈现。温度从室温开始,可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰,所呈现的后固化放热焓值为ΔH2(8.47 J/g)。因此,该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1)TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理,TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程,因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此,EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示,优质EVA的VA含量为29.5%(太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%),劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时,同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分,因此其结晶能力更强,所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见,光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外,工艺上EVA固化通常采用层压实现,而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测,为层压工艺提供数据和理论指导。
  • 6项食品安全国家标准征求意见稿发布 涉及多种分析仪器
    p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 近日,食品安全国家标准审评委员会秘书处发布了征求乳粉等6项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函。该6项标准是根据《食品安全法》及其实施条例规定起草,现向社会公开征求意见。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 6.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 6.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/85f7c12a-e568-47d5-beb2-7acb5f0e21a3.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 征求意见的食品安全标准如下: /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " /span /p p style=" text-align: center" img title=" 7.png" style=" max-width:100% max-height:100% " alt=" 7.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/a87d0ab1-f178-4750-8ea3-48f46988ffa0.jpg" / br/ /p p br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 其中,《食品安全国家标准 食品中乙氧基喹啉残留量的测定》等代替了GB/T 5009.129-2003《水果中乙氧基喹残留量的测定》,增加了高效液相色谱法为第一法,增加了液相色谱-串联质谱/质谱的确证方法;将气相色谱法作为第二法;删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容,增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国标准 食品中多环芳烃的测定》将原来第二法气相色谱质谱测定方法修订为第一法,修改了检测项目、样品前处理、气相色谱质谱条件、计算方法等;将原来第一法高效液相色谱法修改为第二法,修改了序号,简化原理。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中叶酸的测定》在仪器和设备中增加酶标仪,增加了微孔板测定法,规定了检出限及定量限,修改了营养素补充剂和强化食品测定的精密度。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体,SimSun " 《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》中,总汞的测定保留原子荧光光谱分析法为第一法;冷原子吸收光谱法为第四法;增加直接进样测汞法为第二法;增加电感耦合等离子体质谱法为第三法。甲基汞的测定,保留液相色谱-原子荧光光谱联用方法为第一法,增加液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法为第二法。 /span /p p br/ /p
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 征求《食品中抗坏血酸的测定》等8项标准意见的函
    国卫办食品函〔2013〕325号   工业和信息化部、农业部、商务部、工商总局、质检总局、食品药品监管总局(国务院食品安全办)办公厅,粮食局、标准委、认监委办公室,各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我委组织制定了《食品中抗坏血酸的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你单位意见并向社会公开征求意见,请于2013年12月20日前将意见反馈表(附件2)以传真或电子邮件形式反馈我委。   传  真:010-52165414   电子信箱:spbz@cfsa.net.cn 食品中抗坏血酸的测定等八项食品安全国家标准征求意见稿及编制说明.zip 食品安全国家标准征求意见反馈稿.doc 国家卫生计生委办公厅    2013年10月18
  • 津津有“卫”丨食品中米酵菌酸质谱分析技术
    自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长,在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸(Bongkrekic acid),分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉,以及银耳和木耳等食物,受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性,正常的烹饪加热无法让其失活,食品一旦产生了米酵菌酸毒素,加热后食用仍可引起中毒。 目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG,其它食品中尚未有具体规定。米酵菌酸结构式 液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸 样品前处理:称取2 g试样(精确至0.01 g)于50mL离心管中,加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液,充分混匀,超声提取30 min(干样超声前需要暗处放置1 h),10000r/min离心5 min,取上清液5 mL于PAX小柱(阴离子固相萃取小柱,60mg/3 mL,预先用3 mL甲醇和2 mL水活化),待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂,并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液于50℃氮吹浓缩近干,用50%乙腈水定容到1 mL,过滤膜后测定。 液相色谱条件:BEH C18色谱柱(100 mm× 2.1 mm,2.5 μm);柱温:30 ℃;进样体积:5.0 μL;流动相:(A)0.1 %甲酸水溶液和(B)乙腈;流速:0.35 mL/min;梯度洗脱程序:0 ~ 3.0 min,30 % B~90 % B;3.0 ~ 5.0 min,90 % B;5.0 ~ 5.5 min,90 % B~30 % B;5.5 ~ 9.0 min,30 % B。质谱条件:仪器型号:LCMS-8045/50/60系列 ESI—:离子源接口电压:4.5 kV;干燥气:氮气,10 L/min;加热气:空气,10 L/min;碰撞气:氩气;脱溶剂管温度:250 ℃;接口温度:250 ℃;ESI负离子多反应监测模式(MRM):m/z 485.2441.2 (CE 14V,定量离子对),485.2397.2 (CE 18V)。米酵菌酸标准溶液1ng/mL 某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸 不管是在餐馆还是在自家厨房,只要这些食物的外观气味出现异常,就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适,疑似中毒,需尽快催吐,排出胃内容物,以减少毒素的吸收,同时保存好可疑食品,及时就医。 其它相关内容请向岛津索取:1、鱼贝类毒素之质谱分析2、蘑菇毒素之质谱分析3、真菌毒素分析4、生物毒素分析质谱数据库5、食品安全应用文集
  • 宁夏化学分析测试协会立项《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》等3项团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区食品检测研究院申请的《枸杞中枸杞酸的测定 液相色谱法》、《枸杞中3种黄酮类成分的测定 液相色谱法》和《枸杞中3种有机酸的测定 气相色谱法》3项团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2024年3月14日 2024团标立项公示3.14.pdf
  • 中国分析测试协会发布镉大米筛检标准(CAIA标准)
    p   近日,经中国分析测试协会标准化委员会全体委员审议同意,主任委员张玉奎院士批准,第二批中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _self" title=" " strong X射线荧光光谱 /strong /a 法》和《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/36.html" target=" _self" title=" " strong 原子荧光光谱 /strong /a 法》正式发布。 /p p   近两年来,国内爆出了大米镉超标事件,镉大米给人民带来了很大的恐慌。镉,蓝白色金属,天然存在于自然界。在锌、铅、铜、锰等金属冶炼过程和电镀、塑料、油漆、镉电池等工业三废中会排出大量的镉。一般食品中均能检出镉,含量甚微,但食物链富积会使某些食品的镉污染维持在较高水平,主要损害肾脏、骨骼和消化系统。临床可见蛋白尿、氨基酸尿、糖尿和高钙尿,骨质疏松和病理性骨折。有一定的致畸、致癌和致突变作用。 /p p   《GB2762-2012 食品中污染物限量》2013年6月1正式实施,该标准对各类食品中镉的限量做了规定。其中,对大米等粮食中镉的限量规定如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/6d2febdc-b2be-48c6-b955-23b860699969.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 650px height: 149px " height=" 149" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 650" / /p p   检验方法:按照《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》规定的方法检测,其中一些推荐方法的检出限:石墨炉原子化法为0.1ug/kg 火焰原子化法为5.0ug /kg 原子荧光法检出限量为1.2ug/kg。该标准所用方法的检出限低、检测准确,但是,常用的样品前处理方法,有磨碎,压力消解罐消解法、干法灰化、过硫酸铵灰化法、湿式消解法等。操作复杂、耗时,不适合现场检测。 /p p    strong 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》 /strong /p p   钢研纳克检测技术有限公司联合湖南省粮油科学研究设计院,将能量色散X射线荧光光谱法应用于食品重金属的快速检测中,开发出NX-100F型食品重金属检测仪,拓展了能量色散XRF技术的应用领域。X射线荧光光谱仪检测方法具有用时短,几分钟内就可实现对粮食中有害物质的快速筛查,而且在半小时内就可完成有害物质含量的精确测定并对环境无任何特殊要求的特点。 /p p   在此基础上,两家单位联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》,本标准规定了由X射线荧光光谱法测定稻米及制品(含糙米、精米和米粉)中镉含量的筛检方法 标准包含初筛和复筛:初筛用于对稻米镉含量是否超标的初步判断,检出限0.068mg/kg,定量限0.230mg/kg 复筛用于疑似超标样品的进一步判定,检出限0.046mg/kg,定量限0.150mg/kg 标准也可用于稻米中镉含量的定量测定,定量测定范围0.066 mg/kg ~2.0 mg/kg。 /p p    img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/043517d2-d466-41b9-b1df-a68d1d3e6054.doc" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc" style=" line-height: 16px " 《稻米 镉的测定 X射线荧光光谱法》.doc /a span style=" line-height: 16px " /span /p p    strong 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》 /strong /p p   原子荧光光谱法是《GB/T 5009.15-2003食品中镉的测定》推荐的检测方法,具有检出限低等特点,不过,该方法属于实验室检测方法,虽然从检测灵敏度到样品的适应性均能满足要求,但需要进行耗时长、污染重的前处理过程,很难适合粮食部门目前重金属快速筛查或普查的要求。北京吉天仪器有限公司承担了2011年科技部国家重大科学仪器设备开发专项“用于现场、快速、准确测定的原子光谱分析系统”,并在2013 年初北京吉天仪器有限公司推出了该重大专项的成果之一——DCD-200直接进样测镉仪新产品。该仪器无需进行样品处理,无需化学试剂、操作简便、快捷,有利于环保,可以满足稻米中镉含量快速定量检测的需要。 /p p   北京吉天仪器有限公司和中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所联合起草了中国分析测试协会标准(CAIA标准):《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》。本标准规定了采用固体进样电热蒸发原子荧光光谱法测定稻米(含糙米、精米和米粉)中镉的方法 本方法规定的镉的检出限为0.0005mg/kg,定量限为0.002 mg/kg。 /p p    img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" line-height: 16px " / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201507/ueattachment/ad5b2fa6-4b52-4786-8163-40ff35954e86.docx" target=" _self" title=" " textvalue=" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx" 《稻米 镉的测定 固体进样电热蒸发原子荧光光谱法》.docx /a /p p    strong 备注: /strong 两个标准中提到的仪器与设备信息仅为了方便本标准的使用者,而不是指定NX-100F食品重金属检测仪、DCD-200固体进样装置,任何可以得到与其方法结果相同的仪器均可使用。 /p p    strong 附录: /strong /p p   2013年6月,国家标准化管理委员会启动团体标准研究项目,中国分析测试协会成为了开展团体标准的试点单位之一。2014年3月21日,“中国分析测试协会标准化委员会”成立,首先启动与筛检技术有关的仪器性能、性能测试方法和应用方法的“CAIA标准”的制定工作。 /p p   2015年3月,在中国分析测试协会网站上正式公布了《饮用水 氟化物测定 2-(对磺苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸锆分光光度法》,《味精 硫化钠测定 亚甲基蓝分光光度法》两项中国分析测试协会标准(CAIA标准)。 /p p br/ /p
  • 法规频出,需求攀升,食品中全氟分析方案你准备好了吗?
    原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼田雪飞 郭藤无处不在的全氟化合物,让你防不胜防全氟/多氟类化合物(PFAS)是一类特殊的人工合成有机化合物,其分子中氟原子全部或部分取代与碳连接的氢原子,因其毒性以及在环境和生物体中的广泛存在而成为全球关注的热点。由于C—F键极高化学键能,使得该类化合物具有强化学稳定性、高表面活性,被广泛应用于食品接触材料、纺织品、不粘锅涂层、阻燃剂等工业和消费品领域中;同时也由于不易降解,且容易通过食物链造成生物体的富集作用,使其成为目前新型的持久性环境污染物。此氟非福,正在侵害你的身体健康各国的研究表明,膳食摄入是人体PFAS暴露的主要途径。全氟化合物可通过饮食、饮水和呼吸等途径进入机体,当它们被生物体摄入后不会在脂肪组织中产生富集,而是与蛋白发生键合后存在于血液中,并在肝脏、肾脏、肌肉等组织中发生蓄积,同时呈现出明显的生物富集性。(点击查看大图)食品中全氟检测大势所趋欧盟从2023年起限制食品中四种“永久化学物质”含量,欧盟委员会的声明说,全氟烷基物质(PFAS)可能对免疫系统、胎儿及婴儿发育以及胆固醇产生负面影响,因为它们的化学成分无法分解,其中全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛烷基酸(PFOA)、全氟本甲酸(PFNA)和全氟己烷磺酸(PFHxS) 从2023年起适用新规定:2022年12月7日欧盟委员会发布的 (EU) 2022/2388条例,修订(EC) No 1881/2006 条例,即关于某些食品中全氟烷基物质最大限量。同时,在欧盟饮用水水质指令(DIRECTIVE (EU) 2020/2184)规定,从2021年1月12日起,所有PFAS物质在人类饮用水中的含量不得高于0.5 μg/L,由此也可以看出食品中全氟化合物检测的必然趋势。满足不同需求的解决方案,总有一款适合你!01三重四极杆定量方案● TSQ三重四极杆质谱系列集多种卓越性能于一身,将创新的硬件设计与软件系统融合一体,不仅提高了仪器灵敏度、耐用性和稳定性,而且简单易用,可以帮助专业和非专业级水平的用户获得更高质量的数据,为定量工作提供更高水平的分析效率和性能;● 液质应用团队在TSQ平台上开发了新污染物检测高通量方案,包含抗生素,内分泌干扰物,持久性有机污染物等300多种化合物,其中全氟化合物超过50种,适用于环境及食品中PFAS的检测。(点击查看大图)02高分辨筛查&定量方案● 全新的Thermo Scientific&trade Orbitrap Exploris 高分辨平台,Orbitrap高分辨质谱具有高分辨率、高灵敏度、出色的质量精度和宽动态范围等特点,同时兼具优异的定性和定量功能,是食品安全领域未知残留物的大范围筛查和定性定量分析的最佳平台。1全氟标准品数据库进行靶向筛查的方案TraceFinder靶向筛查全氟数据库:包含化合物中英文名称,CAS No,分子式,离子碎片,保留时间等详细信息(点击查看大图)TraceFinder靶向筛查结果判定策略:从质量误差、保留时间偏差、同位素峰形、特征碎片、二级谱图5个维度评判筛查结果,全氟化合物筛查结果展示如下(点击查看大图)2对筛查结果准确定量的方案Orbitrap高分辨质谱除了具有对未知物分析强大鉴定功能之外,凭借低至百万分率 (ppm) 的质量精度和高质量分辨率,Orbitrap的质量选择性更高,这有助于克服食品复杂组织提取物分析中的基质干扰,减少假阳性,化合物定量上更有优势,且具有多种定量模式可供选择:全氟化合物定量:以PFOA为例,展示不同采集模式的谱图及校正曲线(点击查看大图)PFOA在0.5ppt浓度下色谱图及0.5-80ppt范围校正曲线(点击查看大图)赛默飞特别推荐:全氟化合物检测必备分析包全氟化合物无处不在,存在于管路,流动相等仪器系统中,造成本底干扰,使用EPA推荐配置-PFAS free Kit+捕集柱来隔离背景干扰(点击查看大图)总结食品安全一直是人们关注的焦点话题,赛默飞对于食品安全领域尤为重视,致力于为广大用户群体提供从前处理到分离检测的专业解决方案,解决客户在检测中遇到的困难,助您不再谈氟色变,让您的实验更简单、更高效。如需合作转载本文,请文末留言。
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