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盐酸硫胺素维生素

仪器信息网盐酸硫胺素维生素专题为您提供2024年最新盐酸硫胺素维生素价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括盐酸硫胺素维生素参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的盐酸硫胺素维生素您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合盐酸硫胺素维生素相关的耗材配件、试剂标物，还有盐酸硫胺素维生素相关的最新资讯、资料，以及盐酸硫胺素维生素相关的解决方案。

盐酸硫胺素维生素相关的论坛

  • 维生素B1检测中，硝酸硫铵与硫胺素的换算系数的烦恼。

    检测VB1，根据5413.11-2010，标准品称相当于硫胺素50mg,我们用的标准品是硝酸硫铵（分子量327.37）或盐酸硫铵。硫胺素的分子量是300.81，换算系数应该是327.37/300.81=1.088,在网上查的换算系数是：1mg硫胺素=1.3379mg维生素B1盐酸盐，1mg硫胺素=1.2336mg维生素B1硝酸盐。我该用哪个呢？谢谢了！

  • 硫胺素标准品的问题

    [color=#444444]请问[/color][color=#444444]GB/T5009.84-2003 [/color][color=#444444]食品中硫胺素（维生素[/color][color=#444444]B1[/color][color=#444444]）的测定中所用的硫胺素标准品指的是硝酸硫胺素还是盐酸硫胺素？这两种标准品都有的卖。[/color][color=#444444]但就是找不到[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]硫胺素[/color][color=#444444]”[/color]

  • 维生素B1 标准液峰面积

    最近做食品中维生素B1的检测，依据GB5009.84-2016，高效液相，按要求配制的一系列浓度的标准液，竟然会有过载的现象，各个浓度峰面积也大概高了一倍，不知道是怎么回事，请有经验的专家帮忙解答就下3.3 标准品维生素B1 标准品:盐酸硫胺素(C12H17ClN4OSHCl)),CAS:67-03-8,纯度≥99.0%。3.4 标准溶液配制3.4.1 维生素B1 标准储备液(500μg/mL):准确称取经五氧化二磷或者氯化钙干燥24h的盐酸硫胺素标准品56.1mg(精确至0.1mg),相当于50mg硫胺素、用0.01mol/L盐酸溶液溶解并定容至100mL,摇匀。置于0℃~4℃冰箱中,保存期为3个月。3.4.2 维生素B1 标准中间液(10.0μg/mL):准确移取2.00 mL 标准储备液,用水稀释并定容至100mL,摇匀。临用前配制。3.4.3 维生素B1 标准系列工作液:吸取维生素B1 标准中间液0μL、50.0μL、100μL、200μL、400μL,800μL,1000μL,用水定容至10mL,标准系列工作液中维生素B1 的浓度分别为0μg/mL,0.0500μg/mL,0.100μg/mL,0.200μg/mL,0.400μg/mL,0.800μg/mL,1.00μg/mL。临用时配制。

  • 注射用水溶性维生素的分析（1） ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    注射用水溶性维生素的分析（1） ——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠

    [align=center][b]注射用水溶性维生素的分析（1）[/b][/align][align=center][b]——维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]客户提供了注射用水溶性维生素粉针剂及对照品（维生素C钠、烟酰胺、泛酸钠、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、核黄素磷酸钠），要求本实验室依据客户所提供方法筛选合适色谱柱，实现粉针剂中各组分物质的良好分离，同时满足方法中对分离度及理论塔板数的要求。[/align][align=left][/align][align=left]首先，依据客户提供的色谱条件，对对照品溶液进行分析。尝试使用不同填料类型的色谱柱，包括CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII，AQ S5，AQ S3，SUPERIOREX ODS，CAPCELL PAK ADME及PFP色谱柱。[/align][align=left][/align][align=left]由于不同色谱柱的分离选择性不同，最终发现CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII色谱柱在完全按照客户提供方法的前提下能够得到最佳分离结果，对照品溶液中各组分均能够得到良好分离（如图1），分离度均在3.0以上，满足客户1.5要求；理论塔板数按核黄素计为103983，满足客户大于15000的要求（见表1）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,443]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_5661_2222981_3.jpg!w690x443.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析对照品溶液结果[/align][align=center] 1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=left][img=,690,270]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_1444_2222981_3.jpg!w690x270.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center]表1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII分析对照品溶液结果详表[/align][align=center][img=,458,316]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041022_2894_2222981_3.jpg!w458x316.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]在上述色谱条件下，继续使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱对粉针剂供试品溶液进行分析，各待测组分及相邻杂质均能够得到良好分离，结果见图2、图3及表2。[/align][align=center][/align][align=center][img=,682,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_7282_2222981_3.jpg!w682x427.jpg[/img][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品及空白溶液结果[/align][align=center]1. 维生素C钠 2. 烟酰胺 3. 泛酸钠 4. 盐酸吡哆辛 5. 硝酸硫胺 6, 6-1, 6-2 核黄素磷酸钠[/align][align=center][/align][align=left][img=,690,200]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041023_5300_2222981_3.jpg!w690x200.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,455]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_9636_2222981_3.jpg!w690x455.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII分析供试品溶液结果放大图[/align][align=center] [/align][align=center]表2 MGII分析供试品溶液结果详表[/align][align=center][img=,487,538]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801041024_7687_2222981_3.jpg!w487x538.jpg[/img][/align][align=center][/align]

  • 急求助！维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6，盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定，线性也是好的！可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无？用一小时进样，几次进样，出峰时间有12min，有15min的还有45min的。是疑难杂症吗？哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 维生素B1标准品在称取前应该如何处理？

    维生素B1是维生素中发现最早的一种。由嘧啶环和噻唑环通过亚甲基结合而成的一种B族维生素。为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。在碱性溶液中容易分解变质。酸碱度在3.5时可耐100℃高温，酸碱大于5时易失效。遇光和热效价下降。故应置于遮光，凉处保存，不宜久贮。 在酸性溶液中很稳定，在碱性溶液中不稳定，易被氧化和受热破坏。还原性物质亚硫酸盐、二氧化硫等能使维生素B1失活。（摘自百度百科） 购买回的维生素B1（盐酸硫胺）纯度标准物质（BW3600，中国计量科学研究所）给出的均匀性检验和稳定性考察的前处理条件是105℃干燥至恒重后称取一定量，加入盐酸水溶液溶解，过滤上机测定。而在GB/T 14700-2002《饲料中维生素B1的测定》标准（本法用的反相HPLC）中，标准储备液是称取一定量，用25%乙醇溶液超声溶解。在GB/T5009.84-2003《食品中硫胺素（维生素B1）的测定》标准中，称取经氯化钙干燥24h的一定量硫胺素，溶于0.01mol/L中。在中国兽药典、中国药典中，维生素B1用的是约0.1mol/L盐酸溶液溶解，而其中检验干燥失重时，用的也是105℃。 疑问：根据第一段说法，VB1并不耐热，为何要用105℃？ GB/T 14700-2002中用乙醇溶液溶解，储备液能保证稳定，不选用盐酸溶液，是否更便于HPLC测试？

  • 【讨论】检测维生素B1的疑惑

    我在用液相检测维生素B[sub]1[/sub]时，遇到生产企业添加的B[sub]1[/sub]与我的标准品不一致时，我该如何办？问题1：我用标准品是国家标准物质中心购买的，是硫酸盐硫胺素，生产企业说他用的是盐酸盐硫胺素。国家标准上没有明确用哪一种作为标准品。只是检测不合格（保留时间不一致）后，查找原因，才得知用生产企业用是盐酸盐硫胺素。问题2：我该用哪一种才能使我单位有理有据，站得住脚，若上法庭，我们如何保护自己。问题3：硫酸盐硫胺素与盐酸盐硫胺素区别在哪里？

  • 【我们不一YOUNG】维生素B1

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]B1[/align][font=DengXian]维生素[/font]Bl[font=DengXian]分子中含有硫和[/font]NH2[font=DengXian]故称硫胺素。分子结构中包括嘧啶和噻唑两部分。[/font][font=DengXian]硫胺素广泛分布于动植物食品中，其中在动物内脏、鸡蛋、马铃薯、核果及全粒小麦中含量较丰富。[/font][font=DengXian]硫胺素是[/font]B[font=DengXian]族维生素中最不稳定的一种。在中性或碱性条件下易降解；对热和光不敏感；酸性条件下较稳定。[/font] [font=DengXian]食品中其他组分也会影响硫胺素的降解，例如单宁能与硫胺素形成加成物而使之失活；[/font]SO2[font=DengXian]或亚硫酸盐对其有破坏作用；胆碱使其分子裂开，加速其降解；蛋白质与硫胺素的硫醇形式形成二硫化物阻止其降解。[/font]

  • 水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    水溶性维生素烟酸峰面积变小是怎么回事

    做水溶性维生素标准品，相同的标准品，第一天与第二天的谱图对比发现烟酸的峰面积变小了，同时多出来个未知峰。资料上说烟酸的性质很稳定的啊。如图，标样中有三个组分，第一个为烟酰胺、第二个未烟酸，第三个为维生素B6。标样配好后第一天做样出峰是正常的，第二天在做时烟酸的峰面积就变小了，同时维生素B6后面还多出了一个未知峰。[img=,690,329]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130923380880_4604_2524385_3.png!w690x329.jpg[/img][img=,690,298]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803130924258860_4144_2524385_3.png!w690x298.jpg[/img]

  • 有利于皮肤的维生素

    吃维生素B1、B2、B6、C、E对皮肤好。维生素B1，硫胺素，又称抗脚气病因子、抗神经炎因子等，是水溶性维生素。由卡西米尔?冯克在1912年发现（一说1911年）。在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐的形式存在。 多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类。维生素B2，核黄素，水溶性。由D. T. Smith和E. G. Hendrick在1926年发现。也被称为维生素G多存在于酵母、肝脏、蔬菜、蛋类 。缺少维生素B2易患口舌炎症（口腔溃疡）等。维生素B6　与氨基酸代谢关系甚密，能促进氨基酸的吸收和蛋白质的合成，为细胞生长所必需，对脂肪代谢亦有影响，与皮脂分泌紧密相关，因而，头皮脂溢、多屑时常用它。维生素C　被称为皮肤最密切的伙伴，它促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命，是构成皮肤细胞间质的必需成分。所以，皮肤组织的完整，血管正常通透性的维持和色素代谢的平衡都离不开它。维生素E　公认有抗衰老功效，能促进皮肤血液循环和肉芽组织生长，使毛发皮肤光润，并使皱纹展平。改善皮肤松弛以维生素C和维生素E效果最好。维生素C含有可以使人体代谢过程中不可缺少的一类的重要物质，它可以能增加毛细血管的密度性，而且还可以帮助于身体产生骨胶原蛋白，从而加强皮肤华润弹性 平时吃一些富含维生素C和维生素E的食物，皮肤就会富有弹性。

  • 【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺

    [size=5]超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺来源: 作者:郭亚东 摘要：采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15％(体积分数)的甲醇(含0.1％二乙胺)，于填充柱上分离，检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r0.999)，平均回收率为97.3％～102.3％；5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5％。该方法简便，样品前处理简单，可用于上述3种维生素的快速分析。关键词：超临界流体色谱；核黄素；烟酸；烟酰胺；维生素制剂水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法，该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好，结果令人满意。1 实验部分1．1 仪器与试药超临界流体色谱仪：Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国)，烟酸购自Acros公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，二乙胺为分析纯，CO2为超临界流体色谱纯。1．2 色谱条件色谱柱：Cyano(5μm，4.6mm i．d．×250mm，英国)；柱温：50℃；紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为268nm；进样装置：带有10μL进样阀的自动进样器；流动相操作压力：20MPa。2 结果与讨论2．1 流动相组成对分离的影响只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时，这3种维生素不能完全分开；当在甲醇中加入少量二乙胺后，其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定，在CO2中分别添加10％和15％(均为体积分数)的甲醇，并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1％和0.5％(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间，可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)添加到CO2中作流动相，可使3种维生素的同时分析在短时间内完成，分离结果令人满意。2．2 流动相流速对分离的影响当流动相组成为CO2加l5％ 的甲醇(含有0.1％ 的二乙胺)时，将流动相流速从2.0 mL/min提高到3.0 mL/min，对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响，最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。[/size]

  • 【我们不一YOUNG】维生素的生物可利用性

    [align=center][font=DengXian]维生素的生物可利用性[/font][/align]1 [font=DengXian]维生素生物可利用性的含义[/font][font=DengXian]维生素的生物可利用性（[/font]Bioavailabilityof vitamin[font=DengXian]）是指人体摄入的维生素经肠道吸收并在体内被利用的程度。包含两方面含义即吸收与利用。因此，在评价维生素营养完全性时除考虑摄入的食品中维生素的含量和不同化学结构的鉴定外，更重要的应考虑摄入食品中维生素的生物可利用性。[/font]2 [font=DengXian]影响维生素生物可利用性的因素[/font]1[font=DengXian]、消费者本身的年龄、健康以及生理状况等；[/font]2[font=DengXian]、膳食的组成影响维生素在肠道内运输的时间、黏度、[/font]pH[font=DengXian]及乳化特性等；[/font]3[font=DengXian]、同一种维生素构型不同对其在体内的吸收速率、吸收程度、能否转变成活性形式以及生理作用的大小产生影响；[/font]4[font=DengXian]、维生素与其他的组分的反应如维生素与蛋白质、淀粉、膳食纤维、脂肪等发生反应均会影响到其在体内的吸收与利用；[/font]5[font=DengXian]、维生素的拮抗物也影响维生素的活性，从而降低维生素的生物可利用性。例如，硫胺素酶可切断硫胺素代谢分子，使其丧失活性；抗生物素蛋白与代谢物结合，使生物素失去活性；双香豆素具有与维生素[/font]K[font=DengXian]相似的结构，可占据维生素[/font]K[font=DengXian]代谢物的作用位点而降低维生素[/font]K[font=DengXian]的生物可利用性；[/font]6[font=DengXian]、食品加工和贮存也影响到维生素的生物可利用性。[/font]

  • 介绍维生素B1

    维生素B1又称硫胺素，长期缺乏会引起各种类型的脚气病。维生素B1主要存在于葵花籽仁、花生仁、瘦肉、辣椒、豌豆、绿豆、黄豆、小麦、玉米面、粳米、黑米、小米、鸡蛋黄、豆腐皮、猪肝、苹果等食物中。

  • 【原创大赛】国标控，带你解析《婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》

    【原创大赛】国标控，带你解析《婴幼儿食品和乳品中维生素B1的测定》

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1009.gif直接上国标咯，呼呼~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1003.gif维生素B1（硫胺素）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112042039_335476_2206832_3.jpg中文名称：维生素B1，硫胺素英文名称：Vitamin B1，Thiamine其它名称：氯化3--5-(2-羟基乙基)-4-甲基噻唑定义： B族维生素之一，辅酶形式是焦磷酸硫胺素(TPP)。缺乏它会引起脚气病，也可能涉及神经组织中阴离子通道的调节，与抗神经炎有关。物理性质 外观： 为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦，有引湿性，露置在空气中，易吸收水分。 熔点： 248-260℃ 溶解性： 极易溶于水（1：1）。溶于乙醇、甘油和丙二醇。不溶于乙醚和苯。化学性质 CAS号： 59-43-8 分子式： C12H17N4OS+ 分子量： 377.27硫胺不够稳定，遇热、紫外线、氧气都会发生化学反应，分解或变质。硫胺可以溶于水，不溶于醇等有机溶剂。常温下在pH为3.5的水溶液中稳定，而在中性和碱性溶液中会发生分解。通常会被制作为盐酸盐、硝酸盐等形式，水溶性。和所有B族中的维生素一样，多余的B1不会贮藏于体内，而会完全排出体外。所以，必须每天补充。样品前处理1、称取5g~10g（精确至0.01g）试样于150mL三角瓶中，加入60mL0.1mol/L盐酸，充分摇匀；2、用棉塞和牛皮纸封口，放入高压灭菌锅内，在121℃下保持[/fo

  • 维生素B1的测定

    (一)原理硫胺素在碱性铁氰化钾溶液中被氧化成噻嘧色素，在紫外线照射下发出荧光。没有其他物质干扰时，此荧光相对强度与噻嘧色素量成正比，即与溶液中硫胺素量成正比。如试样中含杂质过多，应用经过离子交换剂使硫胺素与杂质分离岳的溶液测定。(二)仪器与主要试剂荧光分光光度计；电热恒温培养箱；Maizel—Gerson反应瓶如图9～1所示；淀粉酶和蛋白酶；0．1mol／L，0．3mol／L盐酸；2mol／L乙酸钠溶液；氯化钾溶液(250g／L)；酸性氯化钾溶液(250g／L)(8．5mL浓盐酸用25％氯化钾溶液稀释至1000mL)；1％铁氰化钾溶液(10g／L)(1g铁氰化钾溶于水中稀释至100mL，放于棕色瓶内保存)；碱性铁氰化钾溶液(取4mL 10g／L铁氰化钾溶液，用150g／L氢氧化钠溶液稀释至60mL。用时现配，避光使用)。活性人造浮石：称200g 40～60目人造浮石，以10倍于其容积的热乙酸溶液搅洗两次，每次10min；再用5倍于其容积的250g／L热氯化钾溶液搅洗15min；然后再用稀乙酸溶液搅洗10min；最后用热蒸馏水洗至没有氯离子，于蒸馏水中保存。硫胺素标准储备溶液(0．1g／mL)：准确称取100mg经氯化钙干燥24h的硫胺素，溶于0.0lmol/L盐酸中，并稀释至1000mL。于冰箱中避光保存。用时用0.01mol／L盐酸逐级稀释为0.1μg／mL的硫胺素标准使用液。溴甲酚绿溶液(0．4g／L)：称取0.1g溴甲酚绿，置于小研钵中，加入1.4mL 0.1mol/L氢氧化钠溶液研磨片刻，再加入少许水继续研磨至完全溶解，用水稀释至250mL。(三)测定试样采集后用匀浆机打成匀浆于低温冰箱中冷冻保存，用时将其解冻后混匀使用。干燥试样要将其尽量粉碎后备用。准确称取一定量试样(估计其硫胺素质量约为10～30μg，一般称取2～10g试样)，置于l00mL三角瓶中，加入50mL0.1mol／L或0.3mol／L盐酸使其溶解，放人高压锅中加热水解，121℃30rain，凉后取出。用2mol／L乙酸钠调pH 4．5(以0.4g／L溴甲酚绿为外指示剂)。按每克试样加20mg淀粉酶和40mg蛋白酶的比例加入淀粉酶和蛋白酶，于45～50℃温箱过夜保温(约16h)，凉至室温，定容至100mL后混匀过滤，即为提取液。用少许脱脂棉铺于盐基交换管的交换柱底部，加水将棉纤维中气泡排出，再加约1g活性人造浮石使之达到交换柱的1／3高度。保持盐基交换管中液面始终高于活性人造浮石。用移液管加入提取液20～60mL(使通过活性人造浮石的硫胺素总质量约为2～5μg)。加约10mL热蒸馏水冲洗交换柱，弃去洗液。如此重复3次。加入20mL 250g／L酸性氯化钾(温度为90℃左右)，收集此液于25mL刻度试管内，凉至室温，用250g／L酸性氯化钾定容至25mL，即为试样净化液。重复上述操作，将20mL硫胺素标准使用液加入盐基交换管以代替试样提取液，即得到标准净化液。将5mL试样净化液分别加入A、B两个反应瓶。在避光条件下将3mL150g／L氢氧化钠加入反应瓶A，将3mL碱性铁氰化钾溶液加入反应瓶B，振摇约15s，然后加10mL正丁醇；将A、B两个反应瓶同时用力振摇1．5min。重复上述操作，用标准净化液代替试样净化液。静置分层后吸去下层碱性溶液，加入2～3g无水硫酸钠使溶液脱水。荧光测定条件：激发波长365nm，发射波长435nm；激发波狭缝5nm，发射波狭缝5nm。依次测定下列荧光强度：①试样空白荧光强度(试样反应瓶A)；②标准空白荧光强度(标准反应瓶A)：③试样荧光强度(试样反应瓶B)；④标准荧光强度(标准反应瓶B)。

  • BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析

    [align=center][b]BP 2015方法｜复合维生素注射液的定量分析（1）[/b][/align][align=right][b]——维生素B1、维生素B6及烟酰胺的分析[/b][/align][align=right][/align][align=center][b][color=#FFD500]复合维生素注射液[/color][/b][/align][color=#3E3E3E] [/color][color=#3E3E3E]用于营养不良及因缺乏维生素B类所引起疾患的辅助治疗，如厌食、脚气病、糙皮病等。[/color][color=#3E3E3E] [/color][b][color=#FFD500]维生素B1[/color][/b][color=#3E3E3E]又称硫胺素，是碳水化合物代谢所需辅酶的重要组成成分。[/color][b][color=#FFD500]维生素B6[/color][/b][color=#3E3E3E]为多种酶的辅基，参与氨基酸及脂肪的代谢。[/color][b][color=#FFD500]烟酰胺[/color][/b][color=#3E3E3E]为辅酶[/color][color=#3E3E3E]Ⅰ[/color][color=#3E3E3E]及[/color][color=#3E3E3E]Ⅱ[/color][color=#3E3E3E]的组分，为脂质代谢、组织呼吸的氧化作用和糖原分解所必需。[/color][b][color=#FFD500]右泛醇[/color][/b][color=#3E3E3E]（D-泛醇）又称原维生素B5，进入人体内能转化为泛酸，进而合成辅酶A，促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发光泽，防止疾病的发生。[/color][color=#3E3E3E] [/color][color=#A0A0A0]（以上列出组分为配方中部分成分，本数据仅介绍前三种化合物的分析，下期将介绍右泛醇的分析数据）[/color]———————————————————————————————————————————————————————客户提供了复合维生素注射液样品及维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺对照品溶液，并反馈在现有条件下使用C[sub]18[/sub]柱对注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析时，[color=red]烟酰胺出现杂质干扰，无法准确定量。[/color]客户希望本实验室参考BP2015英国药典方法，筛选合适的色谱柱对复合维生素注射液中的维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺进行定量分析。[img=,670,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281004332417_4281_2222981_3.png!w670x223.jpg[/img]依据BP 2015方法，流动相中添加了二乙胺和庚烷磺酸钠，本实验室分别尝试了中等极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII、高极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、高碳载量的SUPERIOREX ODS以及低极性的CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] UG120色谱柱分别对注射液样品进行分析。如图1，对几款柱子分析所得结果对比后发现，能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/b][/color]所得分离效果最佳，其中，[color=#0070C0]烟酰胺与前后杂质分离度在[/color][b][color=#0070C0]0.9[/color][/b][color=#0070C0]以上[/color]，满足BP方法中不低于[b]0.8[/b]的分离度要求。[align=center][img=,540,396]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281005340074_3856_2222981_3.png!w540x396.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果[/align]注：峰上标数字为分离度，下同。[img=,544,239]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006125064_2880_2222981_3.png!w544x239.jpg[/img]就该结果与客户沟通，客户希望对液相条件进行适当调整，[color=red]在满足英国药典要求的基础上，进一步实现烟酰胺与其前后杂质之间的基线分离。[/color]首先，我们考察柱温对分离的影响——分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下考察分离效果，发现仍在原条件，即30°C条件下分离效果最佳；进一步，尝试调整流动相中有机相的比例，将原条件中各10%的甲醇和乙腈均降低至6%，如图2，[color=#ff0000]烟酰胺与其先后杂质峰之间分离度均在1.70以上，能够得到基线分离的良好结果。[/color][color=#ff0000][/color][align=center][color=#ff0000][img=,555,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281006565267_3403_2222981_3.png!w555x408.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）[/align][align=center][img=,534,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007412274_7213_2222981_3.png!w534x371.jpg[/img][/align][align=center]图3 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析所得结果（调整条件）局部放大图[/align][img=,546,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806281007256127_6260_2222981_3.png!w546x244.jpg[/img]综上实验结果，使用能在纯水相条件下稳定使用的高极性色谱柱[b][color=red]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ[/color][/b] S5 4.6 mm i.d. × 250 mm，依据BP 2015英国药典方法，通过调整流动相中有机相比例，能够实现复合维生素注射液中维生素B[sub]1[/sub]、维生素B[sub]6[/sub]和烟酰胺及杂质的良好分离及准确定量分析。[align=right] [/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A，GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的，分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量，维生素A单位为微克每百克（μg/100g）”表述；我们买的标品是维生素A醋酸酯；我们的检验报告单又以“维生素A（以视黄醇计）”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系，但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了，比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品，那我该称多少的维生素A醋酸酯；维生素A醋酸酯需不需要皂化；维生素A又称视黄醇，那检验报告单中维生素A(以视黄醇计）作何理解，视黄醇和视黄醇当量有何异同；标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊，万分感谢

  • 【求助】请教：注射用水溶性维生素检测问题？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 【分享】保健食品中维生素检测方法现状及展望

    一、保健食品中脂溶性维生素分析方法概况 保健食品中添加有维生素A、维生素D、维生素E、维生素K和b－胡萝卜素，一般情况下后两者使用相对较少 。鉴于脂溶性维生素的特点和样品基质情况，样品一般需要在皂化后经有机溶剂提取后测定。 1．维生素A 一般添加视黄醇醋酸酯和视黄醇棕榈酸酯两者之一或两种均添加。通常情况下成分复杂的样品需采用皂化反应后测定其中的视黄醇。成分相对简单的片剂和胶囊样品可采用溶剂提取直接测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。奶粉等产品可以使用胰酶或蛋白酶处理，溶剂提取后测定视黄醇醋酸酯或视黄醇棕榈酸酯。 2．维生素E 一般情况下添加的是a－维生素E。成分相对简单的样品可采用溶剂提取直接测定。多数样品需要在皂化反应后测定其中的维生素E。 同时分析维生素E 4种结构并包括内标物，可使用如下正相柱： （1）Nucleosil-NH2 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷=85：15，295nm （2）Zorbax SIL 4.6×250mm, 5μm，正己烷：二恶烷：异丙醇=985：10：5，295nm （3） Lichrosorb-NH2 4.0×250mm，5μm，正己烷：异丙醇=99：1，295nm （4） YMC－Pac A－600 （NH2），3μm，正己烷：异丙醇=98：2 Ex：290nm Em：325nm 3.维生素D 一般情况下添加的是维生素D2和维生素D3中之一。目前维生素D的分析尚不如维生素A和维生素E成熟，主要原因为含量低，前处理过程损失多，与维生素E较难分离。现在采取的方法是采用乙腈＋甲醇＋水＝25+75+4作为流动相，根据样品中维生素D的情况，选择维生素D2和维生素D3互为内标。维生素D的分析对于色谱柱的要求较高，一般来讲250mm长度的Zobax SB-C18 比较适合分析要求。 4.b－胡萝卜素 b－胡萝卜素一般出现在植物性保健食品中，分析方法相对成熟。目前我们将维生素E、番茄红素和b－胡萝卜素通过采用不同的波长达到一次性分析的目的。样品采用二氯甲烷进行提取，分析过程需要加入抗氧化剂BHT对组分进行保护。 流动相为甲醇：乙腈＝50：50 色谱柱：Supelcosil RP C18 5.α－胡萝卜素 α－胡萝卜素目前也出现在保健食品中已有应用，初步将其与b－胡萝卜素一同分析。样品采用丙酮进行提取。 流动相为甲醇：甲基叔丁基醚：水＝310：76：14 色谱柱：Symmetry C18 检测波长：450nm 二．保健食品中水溶性维生素分析方法概况 目前建立并推广了一套的系统分析方法，通过选用多波长离子对高效液相色谱分析可以解决维生素B1、维生素B6、烟酸、烟酰胺、维生素C的分析。生物素、泛酸、叶酸需采用单独的高效液相色谱分析条件。维生素B2采用荧光分光光度法分析。 1．维生素B1（盐酸硫胺、硝酸硫胺） 分析维生素B1可采用盐酸苯海拉明作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为硫酸月桂酯钠溶液（5g/530mL）：乙腈：磷酸＝530：470：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 检测波长：260nm 2.维生素B1（呋喃硫胺） 有报道，呋喃硫胺是维生素B1的活性结构，在韩国、日本等产品中使用呋喃硫胺与盐酸硫胺、硝酸硫胺的色谱行为有较大区别。 流动相为甲醇：水：乙酸：PigB6＝450：530：20：20 色谱柱：m-Bondapak C18 检测波长：280nm 3.维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺 分析维生素B6、烟酸、烟酰胺可采用愈创木酚甘油醚作为内标。样品采用甲醇+水+磷酸提取。 流动相为1－癸烷磺酸钠溶液（1.22g/850mL）：乙腈：磷酸＝850：150：0.4 色谱柱：m-Bondapak C18或TSK Gel-C18 在维生素类保健食品中烟酸应用极少，基本上添加的均为烟酰胺。 检测波长：280nm 功能性饮料中添加的咖啡因和苯甲酸也可以同时检测。根据大量实验认为液体类样品应使用TSK Gel-C18，固体样品两者皆可。 4.维生素C 除颜色较深、含量较低、天然植物干制品外，一般样品中的维生素C均可以采用碘溶液滴定法进行测定。利用高效液相色谱法测定维生素C可利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因维生素C色谱保留时间较短，可以将降低其中乙腈的比例至5%。提取溶剂尽可能使用水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：254nm 5.维生素B2 有关维生素B2的色谱分析方法有报道，但在实际样品分析过程中因保留时间较短且与其它峰难以较好分离，故采用将其转化为光黄素后进行荧光分光光度法分析。 6.泛酸（维生素B3） 泛酸采用液相色谱分析法进行检测，样品用水提取即可。 流动相：0.02M磷酸二氢钾溶液：乙腈=95：5，pH=3.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：200nm 7.生物素 生物素的分析正在初步摸索阶段，目前采用pH=3.5 0.25M磷酸盐缓冲溶液：甲醇=77：23的流动相，检测波长200nm。 目前的需要解决的问题是保留时间较长，大约在30min左右；此外灵敏度较低。 8.叶酸 叶酸一般使用弱碱性水溶液提取，为保证提取效果可以在50℃水浴中加热10min。 流动相：磷酸二氢钾缓冲溶液：甲醇=460:40，pH=6.0 色谱柱： m- Bondapak C18 300mm 检测波长：280nm 叶酸的研究方向：通过大量实际样品检测研究，发现在虫草等天然产物中存在与叶酸色谱保留时间完全一致的物质；不少样品中叶酸含量较低，拟采用固相萃取等技术作为前处理手段。 9.维生素B12 维生素B12的化学分析目前还是一个难题，对于含量较高，组成简单的原料和添加剂进行高效液相色笱单的原料和添加剂进行高效液相色失杂的多种维生素样品的分析方法正在摸索之中。 维生素B12的研究进展：虽然维生素B12有3个特征波长，但样品在不经处理的情况下也很难分析；在溶液中钴胺素很容易出现氰钴胺素、甲钴胺素、羟钴胺素等几种形式共存的现象。为避免出现上述问题，更好地去除样品中的干扰杂质并对样品中的维生素B12进行富集，目前采用加入表面活性物质、盐析、有机溶剂萃取等方法去除杂质，再通过固相萃取法进行富集的手段。 三、类维生素分析方法概况 1.肉碱（维生素BT） 肉碱若采用分光光度法检测比较繁杂，高效液相色谱法测定相对简单。利用高效液相色谱法测定肉碱同样利用维生素B6（吡哆醇）、烟酸、烟酰胺流动相体系，因肉碱色谱保留时间虽比维生素C长但相对仍较短，因此流动相可以同维生素C一样。提取溶剂尽可能使用水或pH=5~6的水，以避免在前面出现倒峰影响定量结果的准确。 检测波长：210nm 2.辅酶Q10 对于维生素类样品中辅酶Q10的检测采用液相色谱分析法。样品中辅酶Q10使用正己烷作为提取溶剂。 色谱柱：TSK Gel-C18 流动相：乙腈+四氢呋喃+水=55+40+5 检测波长：280nm 3.肌醇 对于维生素类样品中肌醇的检测建立了一套衍生化-气相色谱分析法。样品中肌醇经过提取，彻底去除水分后进行衍生化，正己烷提取后进行气相色谱分析。 衍生化试剂：三甲基氯硅烷：六甲基二硅氨烷：二甲基甲酰胺=1：2：8 色谱柱：BP-5弹性石英毛细管柱, 25m×0.32mm 色谱条件：载气 50mL/min 尾吹气 50 mL/min 氢气 40 mL/min 空气 500 mL/min 分流比 1：50 四、需要解决的问题及展望 1．解决样品前处理技术 （1）不少油性胶囊样品中加入了水溶性维生素，如何应用前处理手段解决提取、净化问题。 （2）对于含量较低的样品如何应用固相萃取等手段。 （3）对于目前原料微囊化制作技术如何应对。 2．解决色谱多组分分析技术 在目前现有的多组分分析技术的基础上，如何能将维生素B1并入维生素B6系列之中或创建新的流动相体系，再囊括维生素B2和叶酸等是今后研究的重要方面。 3. 解决分析过程快速化 在目前大量样品检测的基础上应归纳总结出样品前处理方法指南，确定样品组成和前处理方法之间的关系。

  • 叶酸（维生素BC，维生素M）-----多关心一下自己的身体

    水溶性； 　　维生素B族中的一种，亦称为维生素BC或维生素M； 　　计量单位是微克（mcg）； 　　是制造红血球不可缺少的物质； 　　帮助蛋白质的代谢。 　　成人的建议每日摄取量是180～200mcg，孕妇加倍，哺乳期的妇女在头6个月需要280mcg，之后的6个月则需260mcg； 　　在制造核酸（核糖核酸、脱氧核糖核酸）上扮演重要的角色； 　　是细胞增殖不可少的物质； 　　人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质； 　　在室温中长时间无遮护的贮存时将被破坏。 　　效用 　　促进乳汁的分泌； 　　防治肠内的寄生虫和食物中毒； 　　增进皮肤的健康； 　　有镇痛剂的作用； 　　与泛酸及对氨基苯甲酸一起服用时，可防止白发； 　　在身体衰弱（健康状态不良）时，可增进食欲； 　　防止口腔粘膜溃疡； 　　预防贫血。 　　缺乏症 　　巨红血球性贫血 　　富含叶酸的食物 　　深绿叶蔬菜、胡萝卜、动物肝脏、蛋黄、美国甜瓜、杏、南瓜、鳄梨、豆类、全麦、黑裸麦面粉。 　　营养补品 　　一般是400mcg的制剂。如果有医生的处方，可以买到lmg（1000mcg）剂量的叶酸。 　　有的复合维生素B制剂中含有400mcg的叶酸，但大多数复合维生素B制剂中只含有100mcg（请查看标签）。 　　一般的每日摄取量是400mcg～500mcg。 　　营养补品 　　并未发现有副作用。有些人服用后会引起过敏性皮肤炎。 　　叶酸之敌 　　水、磺胺药剂、阳光、雌激素、食品加工（特别是煮沸）、高温。 　　建议 　　如果您是常喝酒的人，多摄取叶酸为好； 　　大量的维生素C会加速叶酸的排出，所以，摄取维生素C在2g以上的人必须增加叶酸的量； 　　正使用苯妥英（抗癫痫药），或是服用雌激素、磺胺类药物、苯巴比妥（安眠药与镇定剂）、阿司匹林时，应该增加叶酸的摄取量； 　　我曾经发现，有许多人在短期间内每天摄取1～5mg的叶酸，结果皮肤上的斑点消失了。如果您有这方面的烦恼，可以去请教营养医师； 　　如果您感觉到似乎要生病，或者是已经生病了，必须要摄取抗紧张感的营养补品，切记要先查看其中是否含有充分的叶酸。叶酸不足时，抗体会减少，抵抗力将减弱； 　　大量摄取叶酸会使服食二苯乙内酰脲的癫痫症患者产生痉挛现象。

  • 【我们不一YOUNG】维生素B5

    [align=center][font=DengXian]维生素[/font]B5[/align] [font=DengXian]维生素[/font]B5[font=DengXian]又称烟酸、维生素[/font]PP[font=DengXian]或抗癞皮病维生素，包括尼克酸（[/font]Niacin[font=DengXian]）和尼克酰胺。[/font][font=DengXian]它们是许多脱氢酶的辅酶，在糖酵解、脂肪合成及呼吸作用中发挥重要的生理功能。烟酸广泛存在于动植物体内，酵母、肝脏、瘦肉、牛乳、花生、黄豆中含量丰富，谷物皮层和胚芽中含量也较高。[/font][font=DengXian]烟酸具有抗癞皮病的作用。当缺乏时会出现癞皮病，临床表现为“三[/font]D[font=DengXian]症”即皮炎（[/font]Dermatitis[font=DengXian]）、腹泻（[/font]Diarrhea[font=DengXian]）和痴呆（[/font]Dementia[font=DengXian]）。这种情况常发生在以玉米为主食的地区，因为玉米中的烟酸与糖形成复合物，阻碍了在人体内的吸收和利用，碱处理可以使烟酸游离出来。[/font]

  • 维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品 低价清仓

    维生素B1(硫胺硝酸盐) 标准品CDCT-C17455500 CAS 532-43-4 纯品型，有证书，0.25g价格 360RMB因有效期将近，03/2014，现5折清仓，库存有限，可直接回复联系我，也可联系安谱总部 021-54890099

  • 婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析

    婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析

    [align=center][b][font=宋体][font=Times New Roman]婴幼儿配方食品中维生素B1检测分析[/font][/font][/b][/align][align=center][font=Times New Roman][b][/b][/font][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][font=Times New Roman]1.[/font][/font][font=宋体]目的[/font][/align][font=宋体]婴幼儿配方食品中[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font=宋体]检测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》第一法[/font] [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]含量。按照国标要求所用标准品为盐酸硫胺素，即[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素相当于[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素。在绘制标准曲线过程中，对标准品按照盐酸硫胺素和硫胺素分别进行计算分析[/font][/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]并对检验结果进行了分析总结。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]2.[/font][/font][font=宋体]仪器与用具[/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=Calibri][font=宋体]（带荧光检测器）[/font][/font][font=宋体]、电子天平、隔膜真空泵、溶剂过滤器、酸度计、立式压力蒸汽灭菌器[/font][font=宋体]、生化培养箱[/font][font=宋体]、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滴管、容量瓶、移液管、刻度吸管、滤纸、漏斗、具塞比色管。[/font][b][font=宋体][font=Calibri]3.[/font][/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][font=宋体]三水合乙酸钠、冰乙酸、甲醇（色谱纯）、[/font][font=Calibri]0.01moL/L[/font][font=宋体]盐酸溶液、[/font][/font][font=Calibri]0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸、[/font]2.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]oL[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠溶液、碱性铁氰化钾溶液、正丁醇[/font][/font][font=宋体]、[/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾溶液：将[/font]5m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]铁氰化钾溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]20g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]与[/font]200m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]氢氧化钠溶液[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font][font=Calibri]100g/L[/font][font=宋体]）[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]混合，摇匀。临用前配制。[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.1mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：移取[/font][font=Calibri]8.5m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸，加水稀释至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font](0.01mo[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri])[font=宋体]：量取[/font][font=Calibri]0.1mo[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]盐酸溶液[/font]50m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，用水稀释并定容至[/font]500m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，摇匀。[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=宋体][font=宋体]乙酸钠溶液（[/font][font=Calibri]2.0moL/L[/font][font=宋体]）：称取[/font][font=Calibri]27.2g[/font][font=宋体]三水合乙酸钠，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用水[/font][/font][font=宋体]溶解[/font][font=Calibri][font=宋体]并定容[/font][/font][font=宋体][font=宋体]于[/font][font=Calibri]100mL[/font][font=宋体]，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]摇匀。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=Calibri][font=宋体]混合酶溶液：称取[/font]1.76g[font=宋体]木瓜蛋白酶、[/font][font=Calibri]1.27g[/font][font=宋体]淀粉酶，加水定容至[/font][font=Calibri]50m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，涡旋，使呈混悬状液体，冷藏保存。临用前再次摇匀后使用[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]品：维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]标准品（盐酸硫胺素）。[/font][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=Calibri]4.[/font][/font][font=宋体]操作方法[/font][/b][font=宋体]色谱参考条件：[/font][font=Calibri][font=宋体]色谱柱[/font][/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]C[/font][sub][font=Calibri]18[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]柱，[/font]250mm×4.6mm[font=宋体]，[/font][font=Calibri]5μm[/font][font=宋体]，或具有同等性能的色谱柱；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]流速：[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.8[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri]/min[font=宋体]；柱温：[/font][font=Calibri]30℃[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]检测波长：激发波长[/font]375nm[/font][font=宋体]，[/font][font=Calibri][font=宋体]发射波长[/font]435nm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]流动相：[/font][font=Calibri][font=宋体]流动相[/font]A[font=宋体]（[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]0.05moL/L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]乙酸钠[/font][/font][font=宋体]溶液：称[/font][font=Calibri][font=宋体]取三水合乙酸钠[/font]6.80g[font=宋体]，加[/font][font=Calibri]900m[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]水溶解，[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]用冰乙酸调节[/font]pH[/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri]4.0[font=宋体]～[/font][font=Calibri]5.0[/font][/font][font=宋体]之间[/font][font=Calibri][font=宋体]，加水[/font][/font][font=宋体]定容[/font][font=Calibri][font=宋体]至[/font]1000m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，经[/font]0.45μm[/font][font=宋体]微孔[/font][font=Calibri][font=宋体]滤膜过滤[/font][/font][font=宋体]后[/font][font=Calibri][font=宋体]使用。）[/font]+[/font][font=宋体]流[/font][font=Calibri][font=宋体]动相[/font]B[font=宋体]（甲醇）[/font][font=Calibri]=65+35[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]试液衍生化[/font][font=Calibri][font=宋体]：[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]移取上清液[/font][/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri][font=宋体]标准系列工作液[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，加入[/font]5.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]碱性铁氰化钾[/font][/font][font=宋体]溶液[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后，[/font][/font][font=宋体]准确[/font][font=Calibri][font=宋体]加入[/font]10.0m[/font][font=宋体][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]正丁醇，[/font][/font][font=宋体]再次涡旋[/font][font=Calibri][font=宋体]混匀后静置约[/font]10[font=宋体]分钟[/font][/font][font=宋体]，待[/font][font=Calibri][font=宋体]充分分层[/font][/font][font=宋体]后，[/font][font=Calibri][font=宋体]吸取正丁醇[/font][/font][font=宋体][font=宋体]相（上层）经[/font][font=Calibri]0.45[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]有机微孔膜过滤[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]取滤液[/font][font=Calibri][font=宋体]于进样瓶中，[/font][/font][font=宋体]供[/font][font=Calibri][font=宋体]分析用。[/font][/font][font=宋体]室温[/font][font=Calibri][font=宋体]条件下衍生产物在[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]4h[/font][font=宋体]内稳定[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]，操作过程应在避免强光照射的环境下进行。[/font][/font][font=宋体]测定法：[/font][font=Calibri] [/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线的制作：将标准系列工作液衍生物[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，测定相应的维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]峰面积[/font][font=Calibri][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]标准工作液的浓度（[/font][/font][font=宋体][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]g/mL[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]为[/font][font=Calibri][font=宋体]横坐标，[/font][/font][font=宋体]以[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]试样[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]溶液的测定：[/font][/font][font=宋体]将[/font][font=Calibri][font=宋体]试样衍生物溶液[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]20[/font][font=宋体]μ[/font][font=Calibri]L[/font][/font][font=Calibri][font=宋体]注入高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中，得到维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=宋体]的[/font][font=Calibri][font=宋体]峰面积，根据[/font][/font][font=宋体]标准[/font][font=Calibri][font=宋体]曲线计算得到待测液中维生素[/font]B[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri][font=宋体]的浓度。[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]5.[/font][/font][font=宋体]检验结果及数据分析[/font][/b][font=宋体]检测结果如表[/font][font=Times New Roman]1[b][img=,685,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013108752_9924_4151721_3.png!w685x351.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]数据分析：按照[/font]GB 5009.84-2016[font=宋体]中对结果的表述，维生素[/font][font=Times New Roman]B[/font][/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]应以硫胺素计，在绘制标准曲线过程中，应将标准品称样量[/font]56.1mg[font=宋体]的盐酸硫胺素折算为[/font][font=Times New Roman]50mg[/font][font=宋体]的硫胺素[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]后在绘制标准曲线[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。对数据进行折算（即原检验结果除以[/font]1.122[font=宋体]）后比对分析，如表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/font][b][img=,690,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308071013173231_6823_4151721_3.png!w690x344.jpg[/img][/b][font='Times New Roman'][font=宋体][b]6.检验结论[/b]检验结果以[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]盐酸硫胺素和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]硫胺素计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进行比对[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]比对结果精密度[/font][font=Times New Roman]≤20%[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，[/font][/font][font=宋体]结构符合[/font][font='Times New Roman']GB 5009.84-2016[font=宋体]《食品安全国家标准 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]食品中维生素[/font]B[/font][sub][font='Times New Roman']1[/font][/sub][font='Times New Roman'][font=宋体]的测定[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]》[/font][/font][font=宋体]的要求。[/font][/font]

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