乙酰泽泻醇对照品

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精准药物分析的工作，离不开稳定的分析系统和可靠的标准物质（标准品/对照品等）。标准物质具有复现、保存和传递量值的基本作用，对实现测量结果的溯源性，保证测量结果在时间与空间上的连续性与可比性，进而确保测量结果的准确可靠、有效与国际互认具有关键作用。 岛津为制药行业客户提供稳定可靠的标准品/对照品制备解决方案：制备液相系统（Prep LC）、质谱引导的制备液相系统（MS-trigger Prep LC），超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）、制备超临界流体色谱（Prep SFC）。 超快速制备纯化液相色谱系统（UFPLC）可在线完成从分离、浓缩、纯化到回收的制备全过程。 2020年，中国药科大学药物分析系吴春勇博士于新药仿药CMC实操讨论群进行了精彩而全面的主题分享，并发表在“新药仿药CMC实操讨论”公众号，经过“新药仿药CMC实操讨论”的授权，在此分享吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》。 概述案例 对于吴春勇博士的《化学药物研发过程中的对照物探讨》，新药仿药CMC实操讨论群也进行了较为热烈的探讨。PPT正文后续延申的讨论内容如下（基本按照时间先后顺序列出）。 沈晓斌博士（前FDA资深审评员，FDA报批咨询顾问）：very nice.吴博士论述的非常全面、非常细。我们就说比如说在FDA做review的时候呢，我们个人不会接触那么全面，各种各样的方式，这个标准品的这个去就是抽点它的含量呀，就是拿到他的COA，通常不会把各种方法都是看过一遍的。 就是它这个PPT呢，把所有的东西都给想细细的捋了一遍，个人觉得就是这是一个对知识体系的全面的补充，有些东西，因为你以前没有接触过，你不会考虑那么细，当在FDA的时候你看到的是公司怎么做，然后你来评估他是否合理，是否可以接受，或者跟FDA的现有要求，来评估。 想要就说一点，FDA本身他不去说去该怎么去定量，这个标准品他只是负责审评，就是评审你（的资料），外界可以自己去建议你想要的方式，但是你要有足够多的科学依据，然后他（FDA）来评估是否可以接受，就是完全靠自己来论述清楚。 另外就是说国内看起来，这个我以前对国内这个没有太多的，而且也没有特别去关注，因为我这个工作最早才从FDA报批方面的东西，吴教授这个主题一讲，觉得国内在有些方面其实要求是似乎是比USP、FDA的要求更细更多一些，有一种感觉就是弯道超车已经超了，在有些方面实际上是做的更好。只不过，过去这些年，西方就是设定了这种既定的质量标准，那其他国家，就因为你要照着西方去做仿药嘛，你就必须根据他的规则来走，更多的是这方面的区别。 孙亚洲老师（长沙晶易首席科学家）：意见1：研发人员买的非法定对照品，外标法测定杂质含量时，很多人直接采用了COA的赋值，也直接采用相应的测定结果订入了标准，有些不妥。包括批检验，最初的朔源需要是法定对照或者经过标定的对照品。 意见2：在吴博士的ppt中，对于非法定来源的如百灵威，sigma等买到的杂质对照品，拿到后是否需要再行进行研究工作或者分析一下是否存在风险，似乎没有提出来。这个问题建议大家是否深入思考一下。 群主补充：只有经过标化赋值且可溯源（过程，方法，验证）的，风险才是最低的。 群主补充：尽管杂质测定中，如5%的误差是可以接受的（这属于科学性的范畴）；但不等同于对照品/标准品可以草率拿来，草率采用他人的赋值，这完全是两个范畴。也许某份杂质对照品中含水量10%，无机成分包括前处理过程带来的硅胶等30%，若草率定量，杂质的真实含量会被低估如40%。 沈晓斌博士：同意以上的观点。 群友1：通过药品杂质的公司购买的对照品，我们就碰到了，欧美的一家知名公司提供的对照品结构出现偏差，我们通过多次比对都无法拿到和代谢产物吻合的结果，多次交涉和讨论之后才发现该公司的产品是另外一个同分异构体。 吴春勇博士（中国药科大学药物分析系副教授）：看来概率虽然小，这个问题还是客观存在的。 沈晓斌博士：提供化合物的公司没有责任和义务。使用者必须做该做的来证明给监管机构标准品的使用是合理的。 刘国柱博士（长沙晨辰医药创始人、技术总监）：我请教吴博士一个问题，目前国内杂质对照品市场非常混乱，大部分购买的杂质对照品都是经几手倒卖才到厂家手里，对照品塑源存在问题，谱图与赋值真实性也存在问题，请问对此引入的风险有何看法？ 群友2：在购买对照品的时候，在COA的同时能否得到该合成方法的信息，这个在技术层面上是有难度的。没有哪个合成公司愿意提供产品合成路线给对方的。 群友3：好多杂质对照品本身不稳定，需要在-20℃保存，有可能在运输过程中就发生了变化，拿到的第一时间应该进行确认，遇到好几次这种情况。 吴春勇博士：在现有的条件下，购买的商业化对照品全部自己赋值，实践上还是存在相当的困难，成本上也没法控制。所以我个人观点：1）尽量选择知名公司；2）自己对风险进行评估，尤其是校正因子与各国药典不同，或者结构上与待测药物的生色团类似，分子量相当，校正因子却有显著不同。 【插话：知名公司依旧有风险或风险大】 是的，分享的那个案例，购买公司是业界相当知名的！ 群友4：购买杂质时能同时获得合成信息的可能性非常小，最多提供四大谱（还不带解谱的），那就需要公司内部有比较强大的解谱能力，有碰到过解谱结果和供应商提供的不一致的情况，所以购买“商业化”的杂质对照风险是很大，市场良莠不齐，缺乏有效的管控。 群友5：我们碰到问题的那家公司就是业界知名对照品公司，也有出失误的概率。 刘国柱博士：另请教吴博士及大家一个问题，目前国内许多企业对于杂质对照品的结构确证，很多时候都只做了质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维；而事实上不做二维NMR谱，NMR信号是无法归属的，从而不足以确定杂质结构，有可能确证的结构是错的；请问这个问题大家如何看待？ 吴春勇博士：我个人只要做结构确认，一定做二维。 刘国柱博士：那我和您观点一致，强烈呼吁大家做结构确证一定要做二维。 购买的杂质对照品一般只提供质谱与NMR氢谱与碳谱，不做二维与结构解析；在此习惯引导下，国内许多企业自已做杂质结构确证也只做个质谱与NMR氢谱与碳谱，个人观点这是存在风险的做法。 代孔恩（安士研发总监）：法规有明确规定必须这么表征，很多标准品量很小，做全应该不容易。【插话：情况多，复杂，没法一刀切】 黄常康博士（南京百泽医药创始人）：有些杂质是定向合成的，或者是有文献数据的。我觉得根据实际情况来判断需不需要。不用二维定不了结构的，该做就做，有些简单的杂质，其实氢谱已经足够了，质谱只是多一个证据。 自己做的话，还需要加上做结构确证的杂质的钱，很多时候会差很多。 群友6：对照品的检测分析，既要有普遍性的，也要特殊性的，这个普遍性与特殊性的界点怎么界定，很难有一个文件化的说法。 以上讨论内容来源： 新药仿药CMC实操讨论公众号

步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品，用于人类或动物的医疗治疗，这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程，因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此，对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的，药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近，超临界流体色谱（SFC）已经作为一种替代反相液相色谱（RP-HPLC）的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分，这是一种清洁且环保的溶剂，很容易从最终产品中去除。此外，SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点，在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中，最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选，以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后，就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中，我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例，利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质，获取高纯度目标化合物。在这一过程中，需要先进行合适色谱柱的筛选，再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP，5um,250×4.6mm HILIC柱，5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD，5um,250×4.6mm 氰基柱，5um,250×10mm ，(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI，5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基，5um,250×10mm3化学品与样品化学品：二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸（99%）去离子水为了安全处理，请注意所有相应的MSDS！样品：乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×4.6mm流速：3mL/min（每根色谱柱）检测：DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件：0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行，流速设置为 3mL/min 每通道，使用流控单元，平衡每一根色谱柱。样品自动注入（V = 5 μL），并开始平行筛选（运行时间 =10min）。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 32℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相：A= 二氧化碳；B= 甲醇柱尺寸：250×10mm流动相条件：等度运行条件检测：紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟，使用自动进样器上样，并开始运行。背压调节器设置为 150 bar，柱子加热至 40℃，可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚（下称 AA），也常被称为对乙酰氨基酚，是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上，它可以通过对氨基苯酚（下称 AP）与乙酸酐的反应来合成，在此过程中发生 N-乙酰化（见图1）。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相，首先进行了柱筛选（见图1）。▲ 图 1：顶部：乙酰氨基酚合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI和CBD；运行时间 = 10分钟。图1显示，二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度，硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度，因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率，且分辨率始终远高于 1.5（见表1）。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序，氰基相显示出相反的洗脱趋势，对氨基苯酚先洗脱，然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明，反应并非百分之百完全，因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格，因为它具有最高的分辨率（见图2）。根据筛选时的色谱图，我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2（顶部）显示了在 40% 甲醇等度条件下，在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况，结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下，可以实施一个堆叠注射方法，用于自动纯化并收集 AA （见图2，底部）。▲ 图2：单次注射（顶部）和堆叠注射（底部）用于AA的纯化；运行条件：流速=30 mL/min， 甲醇= 40 %，温度 = 40 ℃，压力BPR = 150 bar，注射 = 250 µ L，UV波长 = 254 nm；堆叠注射条件：注射次数 = 10，堆叠时间 = 1.8 min，Fractions = 1（基于时间的）。5.2 利多卡因利多卡因（下称 L），化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺，是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物，它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产（见图3）。第一步中，2,6-二甲基苯胺（下称 X）的氨基组团被酰化 。第二步中，中间产物（下称 IP）通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此，需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示，筛选过程中，在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3：顶部：利多卡因合成的反应方程式，底部：Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果；从左到右：硅胶，氨基，二醇基，氰基，2-EP，HILIC，PEI 和 CBD；运行时间 = 10分钟。从结果来看，所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离，因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率，且在甲醇比例较低时就能出峰（见图3）。对于第二步利多卡因的纯化，氰基和CBD相无法实现基线分离，而氨基再次表现出最佳的分离度（见表2）。在洗脱顺序上，第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP，而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP（见表2）。▲ 表2：样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化，因为它的分辨率总是最高的（见表2）。氨基柱筛选结果显示，X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%，L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱，图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下，可以进行叠层进样分离，分别自动纯化 IP 和 L，并进行馏分收集（见图 4 c) 和 d)）。▲ 图4：中间体 IP 的单次进样（a）和叠加进样（c）；运行条件：流速 = 20 mL/min，改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水，改性剂 % = 16 %，温度 = 40 °C，压力 BPR = 150 bar，进样量 = 170 μL，紫外波长 = 254 nm；叠加进样条件：进样次数 = 15，叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件：流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件：进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后，由于副反应或转化率未达到 100%，通常仍会存在杂质，这些杂质必须去除，尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域，时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具，通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合，可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能，不仅能实现无人值守自动分离，还可显著提高分离效率，从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).

药物的质量研究与质量标准的制订是药物研发的主要内容之一，药品标准物质也是质量标准和质量研究中不可分割的一部分，是药品质量标准的物质基础。药品标准物质在新药研究中与产品定性、杂质控制及量值溯源密切相关，标准物质的运用贯穿于质量研究与质量标准的制订工作中。一、概述标准品、对照品系指用于药品鉴别、检查、含量测定的标准物质，即药品标准中使用的具有确定的特性或量值，用于对供试药品赋值、定性、评价测定方法或校准仪器设备的物质，其中标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。《药品注册管理办法》规定“中国药品生物制品检定所负责标定和管理国家标准物质”，“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”。但在新药研究中，普遍存在对照品（标准品）的应用超前于中检所制备和标定的情况，鉴于新药研究的连续性以及标准物质在新药研究中涉及量值溯源、产品定性、杂质控制及其在药品质量控制中的重要性，标准物质的制备和标定与药品的质量研究、稳定性研究乃至药理毒理学研究中剂量的确定等临床前基础研究间存在密切关系，因此，药品对照品（标准品）的研究（制备与标定）也是药品审评的一项重要内容。二、对照品来源1、所用对照品（标准品）中检所已经发放提供，且使用方法相同时，应使用中检所提供的现行批号对照品（标准品），并提供其标签和使用说明书，说明其批号，不应使用其他来源者；如使用方法与说明书使用方法不同（如定性对照品用作定量用、效价测定用标准品用作理化测定法定量、UV法或容量法对照品用作色谱法定量等），应采用适当方法重新标定，并提供标定方法和数据；若色谱法含量测定用对照品用作UV法或容量法，定量用对照品用作定性等，则可直接应用，不必重新标定。2、申报临床研究时，如中检所尚无供应，为不影响注册进度，可先期与中检所接洽制备和标定，申报时提供标定报告、标签（应标明效价或含量、批号、使用效期）和使用说明书；也可与省所合作标定，申报时提供标准品或对照品研究资料，“说明其来源、理化常数、纯度、含量及其测定方法和数据”；标定有困难时，可使用国外药品管理当局或药典委员会发放的对照品（标准品）或国外制药企业的工作对照品（标准品），进行标准制订和其他基础性研究，但应提供其标签（应标明其含量）和使用说明书，能保证其量值溯源性；也可使用国外试剂公司（如sigma公司等）提供的对照品（标准品），但应提供试剂公司该批对照品（标准品）的检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据），如为高纯度试剂，提供了国外试剂公司检测报告（用作含量测定时，应有确定的含量数据）时，也可使用，并应能保证其量值溯源性，但申请人应及时与中检所接洽对照品（标准品）的标定事宜，临床研究期间完成此工作。3、直接申报生产品种，如中检所尚无供应，可参照2中要求进行，并提供相应研究资料，但申请人在标准试行期间应与中检所接洽并完成的标定事宜。三、对照品（标准品）标定的技术要求1、创新药物应说明对照品（标准品）原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱），提供标定方法的研究和验证资料（如与原料药质量研究项下相同，可不再提供）、含量测定数据及经统计分析得到的对照品（标准品）含量结果，并说明进行临床前药学研究、药理毒理学研究所用样品的含量是否用该批对照品（标准品）确定或可用该批对照品（标准品）进行量值溯源。纯度测定方法应选用色谱法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较，同时采用二极管阵列检测器或其它适宜方法检测HPLC法的色谱峰纯度，而后根据测定结果经统计分析确定对照品（标准品）原料的纯度。对于组份单一、纯度较高的药物，对照品（标准品）标定方法宜首选可进行等当量换算、精密度高、操作简便快速的容量法。可根据药物分子中所具有的官能团及其化学性质，选用不同的容量分析方法，但应符合如下条件：（1）反应按一个方向进行完全；（2）反应迅速，必要时可通过加热或加入催化剂等方法提高反应速度；（3）共存物不得干扰主药反应，或能用适当方法消除；（4）确定等当点的方法要简单、灵敏；（5）标化滴定液所用基准物质易得，并符合纯度高、组成恒定且与化学式符合、性质稳定（标定时不发生副反应）等要求。标定方法的选择要关注如下事项：（1）供试品的取用量应满足滴定精度的要求（消耗滴定液约20ml）；（2）滴定终点的判断要明确，提供滴定曲线。如选用指示剂法，应考虑其变色敏锐，并用电位法校准其终点颜色；（3）为排除因加入其它试剂而混入杂质对测定结果的影响，或便于剩余滴定法的计算，可采用“将滴定的结果用空白试验校正”的办法；（4）要给出滴定度（采用四位有效数字）的推导过程。标定结果要根据3个以上实验室各不少于15组测定结果经统计分析，去除离群值和可疑值后的结果，并报告可信限。如该药物没有可进行等当量换算并符合要求的容量法时，可采用反复纯化的原料，色谱法确定纯度后扣除有关物质、炽灼残渣、水分和挥发溶剂等后的理论含量确定为标准品含量，以此为基准进行对照品（标准品）的换代和量值传递。用于抗生素微生物检定法的第一代基准标准品可参照上述方法标定，如为多组份抗生素，其组份比例应与拟上市产品组份比例一致或接近，或以其中某一组份纯品为基准标准品，但要注意标准品换代时量值传递的恒定。仅用于鉴别定性的化学对照品，注重其结构确证的研究资料，纯度和含量的要求一般可适当降低。杂质对照品，用作限度要求时，应提供其来源（合成路线）、结构确证的研究资料，应具备较高的纯度和含量，并提供纯度和含量的的测定结果，提供质量控制标准。2、其他类别药物用于抗生素微生物检定法的标准品须用上市国的国家标准品或原发厂的工作标准品为基准标准品进行标定。标定时采用的原料药应符合相应要求，并提供原料的制备路线、精制方法、质检报告，提供理化常数和纯度的测定数据及分析结果（包括相关图谱）。标定须用现行版中国药典附录收载的“抗生素微生物检定法”－三剂量法，并提供详细的方法学研究，包括检定菌和培养基的选择、剂量和剂距选择、缓冲液选择（如与质量研究项下相同，可不再提供）。每次标定结果均应照“生物检定统计法－量反应平行线测定法（3.3）”法进行可靠性测验及效价计算。对照品是质量标准的重要组成部分，从日常工作中发现，研发单位在对照品的制备、研究、标定、使用及保存过程中，仍存在部分问题。作为对照品，其研究工作的质量以及质量标准的高低直接影响新药研究的质量，对其提出技术要求是为了保证药品的质量控制与新药研究的结果准确有效，需重视起来。

8月31日，国家药典委发布了4则标准公示通知，分别为远志配方颗粒标准、泽泻配方颗粒标准、山楂配方颗粒标准和苍术配方颗粒标准，公示期均为1个月。详情如下：山楂（山里红）配方颗粒国家药品标准草案（修订草案）我委拟修订山楂（山里红）配方颗粒国家药品标准，标准编号：YBZ-PFKL-2021111。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的山楂（山里红）配方颗粒国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件）。因仅对【特征图谱】项下供试品溶液的制备进行修订，公示期调整为自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。苍术（北苍术）配方颗粒国家药品标准草案（修订草案）我委拟修订苍术（北苍术）配方颗粒国家药品标准，标准编号：YBZ-PFKL-2021162。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的苍术（北苍术）配方颗粒国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件）。因仅对【鉴别】项下薄层色谱检视条件进行修订，公示期调整为自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。泽泻（泽泻）配方颗粒国家药品标准草案（修订草案）我委拟修订泽泻（泽泻）配方颗粒国家药品标准，标准编号：YBZ-PFKL-2021148。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的泽泻（泽泻）配方颗粒国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件）。因仅对【特征图谱】项下对照药材参照物溶液的制备进行修订，公示期调整为自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。远志（远志）配方颗粒国家药品标准草案（修订草案）我委拟修订远志（远志）配方颗粒国家药品标准，标准编号：YBZ-PFKL-2021146。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的远志（远志）配方颗粒国家药品标准公示征求社会各界意见（详见附件）。因修订内容为删除特征峰指认，以及分子式勘误，公示期调整为自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：张雪，祁进电话：010-67079632，010-67079633电子邮箱：zhangxue@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061 附件：远志（远志）配方颗粒国家药品标准草案（修订项目）公示稿.pdf泽泻（泽泻）配方颗粒国家药品标准草案（修订项目）公示稿.pdf苍术（北苍术）配方颗粒国家药品标准草案（修订项目）公示稿.pdf山楂（山里红）配方颗粒国家药品标准草案（修订项目）公示稿.pdf

岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品是由岛津企业管理（中国）有限公司联合四川中测标物科技有限公司共同推出。由中国测试技术研究院确保质量，按照岛津仪器性能特点研发生产。用于评估分析仪器的分析能力和工作状态，确保仪器达到设计需要的分析能力和精密度，保证分析仪器处于稳定可靠、灵敏准确的优良工作状态。 岛津（上海）实验器材有限公司作（简称SGLC）为岛津集团在中国成立的专门经营销售岛津分析仪器纯正部件、色谱消耗品及相关小型仪器的子公司。现全面负责岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品在国内的对外销售业务。 岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品现已涵盖的机种类型有岛津GC、GC-MS、GC-MS/MS，HPLC，LCMS-IT-TOF，LC-MS、LC-MS/MS，UV，AAS，ICP-OES，ICP-MS，TOC等机型。包括仪器重现性测试标准物质、灵敏度测试标准物质、调谐标准物质和验收标准物质等。具体产品选择请参考“岛津分析仪器专用试剂、标准品和对照品”产品目录。（下载产品目录） SGLC一直秉持为仪器分析客户提供更丰富的解决方案，此次引入岛津仪器专用试剂产品，将进一步扩充产品阵容，为分析仪器领域的客户提供更多专业利器。

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。下面远慕生物就来介绍一下如何对对照品进行保存和使用：　　(1)对照品应按说明书规定的条件妥善保存，一般置干燥阴凉处保存，某些对照品如维生素E等需避光低温保存。要注意对照品的使用期限，过期、变质的对照品不宜再使用。开瓶后建议短期内用完，避免开瓶后长期不用，同时，在重复使用过程中应尽量避免对照品的分解、污染或吸潮。　　(2)使用中检所对照品时，应严格按说明书执行。一般情况下，供鉴别、检查用的对照品不能用于含量测定。红外鉴别用的对照品使用时应注意与样品在晶型上的差异，必要时可采用相同的方法对样品和对照品重结晶。例如氨苄西林钠具有多种不同的晶型，可用丙酮对样品和对照品重结晶后测定，以确保二者晶型和红外光谱图的一致。　　(3)由中国药品生物制品检定所提供的对照品或国际对照品为法定对照品，以法定对照品作对照标化的原料可称为二级对照品或工作对照品。药品生产单位为节约成本，可使用工作对照品进行日常检验，但药品检验所必须使用法定的对照品，出具的检验报告书才具有法律效力。　　(4)除另有规定外，对照品使用时应采用适宜的方法测定其水分的含量，按干燥品(或无水物)进行计算后使用，否则会造成含量测定结果偏高。对热稳定的对照品可直接干燥后使用；对热不稳定的对照品可同时另取一份作干燥失重，扣除水分后使用。此外，对照品若含有结晶水或盐基，使用时应注意其换算。　　远慕生物提供以下服务：　　1.中药提取物的定制研发和生产，中药提取物代加工相关服务。　　2.中药高含量提取物的工业化高效分离及分离纯化生产　　3.天然产物原料药和中间体的生产，定制（包括合成，半合成）

p 　　由天津市滨海新区科学技术协会和中国蛋白药物质量联盟主办，北京医恒健康科技有限公司和天津市滨海新区蛋白药物质量和产业技术创新研究会承办的“药品研发中杂质与杂质对照品研究监控、新理念新技术研讨会”于12月10日在天津巨川百合酒店胜利召开。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/bc2519d0-e110-45f9-a4b9-a587227c56be.jpg" title=" 培训现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 培训现场 /span /strong /p p 　　本次研讨会来自全国各地的医药企事业单位及科研院所的药品研发人员、注册申报人员、质量控制人员、项目负责人等有关人员参加了本次研讨会。10日上午，研讨会开幕式由中国蛋白药物质量联盟秘书长史晋海博士主持，介绍了出席此次会议开幕式的嘉宾，包括天津市滨海新区科学技术协会学会处侯立群处长，三位演讲专家余立老师、周立春老师，山广志老师。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/3ed2bb10-7c99-43a4-a149-f4b53818d3c8.jpg" title=" 史晋海博士主持.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 史晋海博士主持 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/d08b2e76-4772-4265-a184-7061d03658ea.jpg" title=" 余立老师2 .jpg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 余立老师 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b04550f4-a0d4-4b49-96d8-975893232c64.jpg" style=" " title=" 周立春老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 周立春老师 /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/94d80e5c-6b2f-49ab-8f61-a6f64f658cb3.jpg" title=" 山广志老师.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 山广志老师 /span /strong /p p 　　无论是创新药研发还是仿制药一致性评价，无论是原料药还是制剂产品，无论是药品临床前开发还是上市后质量监控，杂质的研究无疑都是重头戏。也是药品申报资料中出现问题最多的模块。由于药品中杂质含量的水平比较活性成分而言大多都是百分之几、千分之几、甚至更低数量级的，一种药品中含有几种、十几种、乃至几十种杂质，所以药品杂质的定性定量都远比活性成分难度要大的多。余立老师就杂质研究与控制思路为与会人员进行的讲解。 br/ /p p 　　杂质定向控制越来越细，质量标准中特定杂质越规定越多，定位，定量，测定响应因子，哪个也少不了杂质对照品。类杂质对照品的制备、纯化、结构确证，特别是赋值方法都有哪些要求，还有杂质对照品分装、保存时的注意事项的相关细节，山广志老师就在这次研讨会中介绍了这方面的常见问题与案例分析。 /p p 　　微信群中常有问杂质研究与杂质检测方法学验证方面的的问题。但微信交流信息局限大，讨论不方便也不具有系统性，解决一两个问题其他问题还是不明白。周立春老师用她30多年的一线审评与实验室工作经验为与会人员讲解了杂质研究与杂质检测的方法学验证。 /p p 　　会后问答环节讨论热烈。与会者意犹未尽，期待更多交流机会。 /p p 　　生物医药产业是天津市八大优势支柱产业之一，更是滨海新区重点发展产业。本次研讨会将创造机会，促进天津市滨海新区与顶级生物制药企业和专业人才的合作，极大地推动相关领域健康快速发展。此次会议搭建了具有国内影响力的生物医药专业交流平台，既利于增强新区医药企业实施创新发展及国际化战略的信心，又扩大新区医药企业在生物医药领域中的影响力，大力促进新区医药产业的健康发展。 /p p 　 /p

癌症的早期诊断是提升患者后期生存率的关键，但大部分癌症患者往往确诊时已是中晚期，极大增加了治疗难度和治疗负担。如：胰腺癌早期症状不明显，因此只有5%的胰脏癌能在早期被诊出，大多胰腺癌患者初诊时已为末期，无法手术切除，其他治疗方式效果也不佳，十年存活率约为1%，是预后最差的癌症之一。发展胰腺癌早期诊断方法是提高该类癌症早诊率的重要手段。近日，美国加州大学研究团队在《Communications Medicine》杂志上发表题为“Early-stage multi-cancer detection using anextracellular vesicle protein-based blood test”的文章，发现了通过检测血液中细胞外囊泡（Extracellular Vesicles，EVs）的相关标志物，有望为胰腺癌早筛早诊提供新方法。前期研究表明，利用EVs作为诊断的靶标，通过人工智能的方式来分析EVs中含有的肿瘤蛋白，可以推测恶性肿瘤的恶性程度，具有早期诊断癌症的潜力。该研究根据EVs蛋白谱开发了一种基于血液EVs的生物标志物分类器，用于检测早期胰腺癌和其他多种癌症。使用团队开发的分离系统从血浆中纯化EVs，相对于传统的离心方法，在保证分离得到的EVs纯度足够高的情况下，操作更简便。通过对I期和II期癌症患者及对照组的初步研究，分析血浆中EVs的13种相关蛋白标记物，诊断出95.7%的I期胰腺癌，特异性超过99%，证实了该技术具有较好的特异性和灵敏度。该筛查技术对于早期癌症检测有潜在的应用价值，有望为胰腺癌及其他癌症的早诊提供新的方法，推动癌症早筛发展，提升癌症患者的整体存活率。论文链接：https://www.nature.com/articles/s43856-022-00088-6

全国规模最大的现代中药及天然产物活性物质对照品与标准品资源库，将落户中山健康科技产业基地。 　　全国标准样品技术委员会天然产物标样专业工作组常务副组长张天佑在接受记者采访时说，我国个别中药药品近年来相继出现的问题，正是标准缺失所致。从现代中药及天然产物活性物质中提取有效成分制作对照品与标准品，使之成为溯源性的根据、分析检测仪器的校准标准物质和质量控制的标准，可为中药新药研发、生产提供标准，“这是中药走向国际市场，突破国际技术壁垒的途径。” 　　国家药监局原副局长任德权称，选择在中山建立这个资源库，不仅因为中山国家健康科技产业基地已经具备承载这个项目的成熟条件，而且由于中山毗邻港澳，可联合粤、港、澳的资源共同打造一个国家级的标准平台，为中国争取在国际标准化中的话语权。 　　“这样，中药出口就拿到了‘国际通行证’。”中山国家健康科技产业基地公司总经理梁兆华形象地比喻。 　　该项目由中山健康科技产业基地、全国标准样品技术委员会、中山大学药学院和广东新龙和药业有限公司合作，项目运营后，3至5年内可以建成拥有几千种对照品与标准品的资源库。该项目有望在今年“328”招商经贸洽谈会上签约。

《化学药品对照品图谱集》整理了600余种常用化学药品对照品各类谱图数据，从结构到性质对对照品进行了比较全面的描述。化学药品对照品是国家标准物质的重要组成部分，是依法实施药品质量控制的基础。药品标准物质的质量和水平，与医药工业的健康发展和公众安全用药休戚相关。首次结集出版的《化学药品对照品图谱》分为6本——总谱，质谱，红外、拉曼、紫外光谱，核磁共振，热分析，动态水分吸附。 《化学药品对照品图谱集-质谱》分册由中国食品药品检定研究院出版，全部质谱数据采集由岛津企业管理（中国）有限公司采用岛津产品完成，其中十种使用岛津GCMS，其余品种使用岛津LCMSMS。该书实际包含近700个常用化学药品对照品的二级质谱图，裂解规律及相关物性，是目前最全的化学药品对照品质谱图集，对药品生产企业、检验检测机构和高校科研院所人员有很好的参考价值。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

上海同田生物技术有限公司(Shanghai Tauto Biotech Co., Ltd)于2008年底已在西班牙，比利时，韩国，泰国，新加坡，瑞士，南非，捷克，意大利。印度等十一个国家设立代理商，共同致力于同田生物公司对照品业务的国际市场开拓和产品品牌建设，是第一家在国外设立代理商的中国中药对照品企业！ 现面对全国诚招各地代理商，我们将提供优惠的代理政策及完善的服务，望共同拓展国内对照品市场，携手共创美好的未来！ 招商电话：021-51320588-8026 E-mail:sales2@tautobiotech.com URL: www.tautobiotech.com

各相关单位：由广东省化妆品学会牵头，多家企业共同起草的《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》团体标准，已编写完成征求意见稿。为充分听取各方意见，现公开征求社会意见。请各单位将修改意见于2024年2月23日前发送学会邮箱。注：如本标准涉及相关专利问题，请指出并提供支持性文件及有关数据。联系人：杨佩珊通讯地址：广州市番禺区小谷围街道外环西路100号实验1号楼402，广东省化妆品学会联系电话：13503059375邮箱地址：msc@cgdca.org附件：1.广东省化妆品学会团体标准征求意见收集表-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》2.广东省化妆品学会团体标准征求意见稿-《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》征求意见收集表-化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法.docx征求意见稿《化妆品中肌肽、类蛇毒肽、棕榈酰三肽-5、乙酰基八肽-3、乙酰基六肽-8的测定高效液相色谱-串联质谱法》.pdf

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002

压电位移台常用术语中英文对照表Absolute accuracy : Deviation between the actual position and the desired one. If a stage has to move 100µm but it moves only 99.99µm (measured through an ideal scale), then the inaccuracy is 10nm. The permanent positioning error along an axis is designated as accuracy. Absolute accuracy is aff¬ected by calibration errors, linearity errors, hysteresis, Abbe errors and positioning noise. 绝dui精度：实际位置与所需位置之间的偏差。 如果一个平台必须移动 100µm，但它仅移动 99.99µm（通过理想标尺测量），则误差为 10nm。 沿轴的泳久定位误差称为精度。 绝dui精度受校准误差、线性误差、滞后、阿贝误差和定位噪声的影响。Backlash : Backlash is a positioning error occurring upon change of direction. Backlash can be caused by insufficiently preloaded thrust or inaccurate meshing of drive components, for example gear teeth. Piezoconcept’s flexure motion translation mechanism and piezo actuator designs are inherently backlash free. 齿隙：齿隙是在运动方向改变时发生的定位误差。 齿隙可能是由于预载推力不足或驱动部件（例如齿轮齿）啮合不准确造成的。 Piezoconcept 的弯曲运动平移机构和压电致动器设计本质上是无间隙的。Bandwidth : The frequency range to which the amplitude of the stage' s motion is dropped by 3dB. It reflects how fast the stage can follow the driving signal. 带宽：载物台运动幅度下降的频率范围为3dB。 它反映了平台能够以多快的速度跟随驱动信号。Drift : A position change over time, which includes the e¬ffects of temperature change and other environmental e¬ffects. The drift may be introduced from both the mechanical system and electronics. 漂移：位置随时间的变化，包括温度变化和其他环境影响的影响。 漂移可能来自机械系统和电子设备。Friction : Friction is defined as resistance between contacting surfaces during movement. Friction may be constant or speed dependent. Because they use flexure, the nanopositioners from Piezoconcept are friction free. 摩擦力：摩擦力定义为运动过程中接触表面之间的阻力。 摩擦力可以是恒定的或取决于速度的。 因为使用柔性连接，Piezoconcept 的纳米定位器是无摩擦的。Hysteresis : The positioning error between forward scan and backward scan. A closed-loop control is an ideal solution for this problem and is done by using a network of High Resolution silicon sensor to provide feedback signals. 滞后：前向扫描和后向扫描之间的定位误差。 闭环控制是该问题的理想解决方案，它通过使用高分辨率硅传感器网络提供反馈信号来完成。Linearity error : The error between the actual position and the first-order best fit line (straight line). Our nanopositioning products are calibrated with laser interferometry and the non linearity errors are compensated down to 0.02% of the full travel.线性误差：实际位置与一阶蕞佳拟合线（直线）之间的误差。 我们的纳米定位产品使用激光干涉仪进行校准，非线性误差补偿低至全行程的 0.02%。Orthogonality error : The angular off¬set of two defined motion axes from being orthogonal to each other. It can be interpreted as a part of crosstalk. 正交性误差：两个定义的运动轴相互正交的角度偏移。 它可以解释为串扰的一部分。Position noise : The amplitude of the stage shaking when it is on a static command. It is usually measured and specified with Peak-To-Peak value. It is a combination of the sensor noise, driver electronics noise and command noise, etc. The position noise of our stages is very limited due to the very high Signal-To-Noise ratio of the Silicon HR sensors we use. 位置噪声：在静态命令下载物台晃动的幅度。 它通常用峰峰值来测量和指定。 它是传感器噪声、驱动器电子噪声和命令噪声等的组合。由于我们使用的 Silicon HR 传感器具有非常高的信噪比，我们平台的位置噪声非常有限。Range of motion : The maximum dISPlacement of the nanopositioners. 运动范围（行程）:纳米定位器的蕞大位移。Resolution : The minimum step size the stage can move. 分辨率:舞台可以移动的蕞小步长。Resonant frequency : Piezostage are oscillating mechanical systems characterized by a resonant frequency. The resonant frequency that we give is the lowest resonant frequency that can be seen on a nanopositioner. In general, the higher the resonant frequency of a system, the higher the stability and the widerworking bandwidth the system will have. The resonant frequency of a piezostage is determined by the square root of the ratio of sti¬ness and mass. 谐振频率：压电级是以谐振频率为特征的振荡机械系统。 我们给出的共振频率是在纳米定位器上可以看到的蕞低共振频率。 一般来说，系统的谐振频率越高，系统的稳定性和工作带宽就越宽。 压电级的共振频率由刚度和质量之比的平方根决定。Silicon HR sensor : Piezoconcept use temperature compensated High-Resolution silicon sensors network for reaching highest long-term stability. This measuring device is capable of measuring position noise in the picometer range and its response is not dependent of the presence of pollutants, air pressure changes like other high-end sensors can be. Si-HR 传感器：Piezoconcept 使用温度补偿高分辨率硅传感器网络，以达到蕞高的长期稳定性。 该测量装置能够测量皮米范围内的位置噪声，并且其响应不依赖于污染物的存在，应对改变气压带来的影响与其他高端传感器一样。Step response time : The step response time is the time needed by the nanopositioner to do the travel from 10% of the commanded value to 90% of the commanded value. The step response time reflects the dynamic characteristics of the system and is relatively to the installation method and load of the stage.阶跃响应时间：阶跃响应时间是纳米定位器从指令值的 10% 到指令值的 90% 所需的时间。 阶跃响应时间反映了系统的动态特性，并且与位移台的安装方式和负载有关。更多详情请联系昊量光电/欢迎直接联系昊量光电关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是国内知名光电产品专业代理商，代理品牌均处于相关领域的发展前沿；产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等，涉及应用领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及更细分的前沿市场如量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等；可为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等优质服务。相关技术文

在这个不寻常的春天，　　　　全国人民过了一个　　　　让人终身难忘的春节。　　　　以往的我们总想着逃离城市的喧嚣，　　　　现在却无比渴望这片土地回归　　　　该有的热闹。　　苟利国家生死以，　　　　岂因祸福避趋之。　　　　谁说英雄只出现在电影情节中，　　　　那些不分昼夜为疫情防控工作努力着的人　　　　不正是平凡而伟大的时代英雄吗？　　　　白衣天使在人间　　　　疾风知劲草，　　　　烈火炼真金。　　　　我们在家过年，　　　　你们在替我们过关。　　　　以前把名字写在校服上的90后，　　　　如今化身白衣天使开始保护别人了。　　　　自我鼓气，彼此加油；　　　　疫情面前，感恩有你！　　口罩磨破了脸颊,　　　　汗水湿透了衣背。　　　　你们让人泪目,　　　　却又让人坚强。　　　　一线医护人员体力逐渐透支，　　　　更多医生自愿出发接力驰援。　　　　没有被禁锢的城，　　　　只有不停止的爱！　　　　某医学院　　　　某医学疾控先锋守前线　　　　医疗处理存量，　　　　疾控控制增量。　　　　海岳尚可倾，　　　　口诺终不移。　　　　勇敢的疾控战士，　　　　你们追踪每一个疑似病人，　　　　及时将感染者送医，　　　　将密切接触者科学隔离。　　　　我知道，　　　　在防控疫情传播的战场中，　　　　疾控人出发得早、冲锋得前、坚守得长。　　　　负重前行、默不作声的你们，　　　　总是用行动在呐喊——　　　　疾控人从未迟到，　　　　疾控人也永不会离席！　　　　默默躬耕，甘于奉献；　　　　曲突徙薪，健康为上。　　　　疾病预防，防一方百姓疫情；　　　　公共卫生，生九州人民健康。　　　　某疾控中心　　　　科研巨匠战肺炎　　　　使命召唤，　　　　重任在肩。　　　　与死神竞速，　　　　疫苗研发进入加速期。　　　　疫苗必须在极高的生物安全要求条件下完成，　　　　实验室要达到 P3 或 P4 级别。　　　　即便如此，　　　　活毒研究的风险依然很大。　　　　尊敬的科研工作者们，　　　　终日与仪器仪表为伴的你们，　　　　冒着被感染的风险，　　　　投身于有效药品和疫苗研发中。　　　　你们争分夺秒、紧张有序，　　　　是为万家灯火负重前行的战士。　　　　一项项科研成果的取得，　　　　奠定了我们打赢疫情防控阻击战的信心！　　　　某医药科技企业　　　　每个时代都有“英雄”　　　　此时此刻，　　　　奋战一线、迎难而上的逆行者们，　　　　你们就是最伟大的英雄！　　　　当你们奔忙于抗疫一线，　　　　终日与病du近距离接触。　　　　我们zui大的心愿，　　　　就是你们的平安凯旋！　　　　中国加油!　　　　愿省心省力的清洗操作，　　　　为你稀释额前的汗滴；　　　　愿一键启停的清洗系统，　　　　为你多省些时间小憩。　　　　愿洁净如新的清洗效果，　　　　让你的科研工作更加顺利；　　　　愿清洗、烘干双重高温灭杀，　　　　为你隔绝消杀狡猾的病菌。　　　　惟愿高温消杀，　　　　护你安全无虞；　　　　惟愿智能清洗，　　　　伴你平安凯旋！　　　　抗击疫情，匹夫有责！同担当、共前行，杜伯特随时待命。遏制疫情让爱先行。疫情防护相关优先处理，提供强有力的服务保障。　　　　愿所有坚守，　　　　都奔向团圆。　　　　只要前方尚有一丝微光，　　　　我们便要将它化为满天星辰。　　　　我们坚信，黑暗过后定是华枝春满、天心月圆；疫情过后定是山河无恙，人间皆安！

全自动农药残留检测仪需要做空白对照吗，全自动农药残留检测仪需要做空白对照。空白对照是指不给予任何处理的对照，这在动物实验以及实验室方法研究中常采用，以评定测量方法的准确度以及观察实验是否处于正常状态等。全自动农药残留检测仪在检测食品中农药残留量时，为确保检测结果的准确性和可靠性，通常需要进行空白对照。具体来说，空白对照在全自动农药残留检测仪中的作用可能包括：评估仪器性能：通过空白对照，可以评估仪器在无任何农药残留的情况下，其测量值是否稳定，是否符合预期，从而判断仪器是否处于正常的工作状态。校正误差：在检测过程中，可能会存在各种误差，如仪器误差、试剂误差、操作误差等。通过空白对照，可以及时发现并校正这些误差，提高检测结果的准确性。设定阈值：空白对照的结果可以作为设定阳性阈值的参考。阳性阈值是指判断食品中农药残留是否超标的临界值。通过空白对照，可以确定在无任何农药残留的情况下，仪器的测量值范围，从而设定合理的阳性阈值。此外，一些全自动农药残留检测仪具有空白对照自动检测功能，可以自动进行空白对照操作，并将结果保存于系统中，方便后续分析和查询。这种设计可以进一步提高检测效率和准确性。综上所述，全自动农药残留检测仪需要做空白对照，以确保检测结果的准确性和可靠性。

p strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日，世界著名生物制药工业和实验室解决方案提供商——赛多利斯（Sartorius），在第九届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2018)上推出了全新的arium& reg mini essential超纯水系统。 /p p style=" text-indent: 2em " 仪器信息网现场采访了赛多利斯全球纯水产品负责人Frank Gatzemeyer先生，请他介绍了新产品特点和赛多利斯的纯水技术。详情请点击观看下方视频： /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=3502436E163B00AA9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=2BE2CA2D6C183770& playertype=1" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em " 以下为采访实录： /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：赛多利斯纯水系统目前一共有comfort、pro、advance、mini四个系列，为什么推出arium mini essential这款产品？新产品最大的特色是什么？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong Frank Gatzemeyer /strong ：基于对arium& reg mini系列的优化升级，我们推出了arium& reg mini essential。原mini系列的机型需要以自来水供水，而mini essential可以直接连接预处理水管路。这意味着用户可以将所有配备预处理水管路自由连接至这台超纯水机，给水压力可达7 bar。这就是我们为arium& reg mini升级的设计初衷。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：arium& reg mini essential主要针对的客户群体是哪些？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong Frank Gatzemeyer /strong ：在我们最初的新品计划中，是以价格定位为考虑，推出一款面向学术研究领域用户的产品。但我们也获得了一些来自生物制药行业、制药行业对于这款产品的良好反馈。这些数据表明，arium& reg mini essential不仅可以应用于科研院校，对制药与生物制药的客户而言，这款产品也非常适合。arium& reg mini essential的产水水质可以满足所有行业应用，但更适合的是那些每天超纯水用量在10-15升之间的用户。这就是这款产品的用户定位。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 仪器信息网：赛多利斯为何重视纯水机市场？您怎样看待中国纯水机市场？ /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " strong Frank Gatzemeyer /strong ：众所周知，Sartorius对于很多技术都有专业的经验。Sartorius是一家成立于1870年的历史悠久的公司，2年前我们举行了145周年庆典。多年来，我们在电子设备和过滤纯化方面有着丰富的经验。这意味着我们不仅可以着眼于称重及过滤纯化，我们还可以将电子设备和过滤纯化这两个有竞争力的技术集成到一个系统上，也就是我们的实验室纯水机产品。将我们了解并掌握的各个领域的技术整合到一起，形成同样有竞争力的新系统。 /p p style=" text-indent: 2em " 关于中国市场，不管对于实验室纯水系统还是所有产品线来说，中国是全球增长最快的市场。所以公司对中国市场做了非常多的投入。在下一个5年投入中，Sartorius将给予中国市场更多资源和销售政策上的支持，甚至可以为中国市场定制产品。因为我们相信，中国市场对实验室纯水系统乃至Sartorius公司的未来至关重要。& nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 仪器信息网：众所周知，技术是一个企业发展的灵魂，赛多利斯如何保持技术创新来增强企业的核心竞争力？ /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong Frank Gatzemeyer /strong ：创新通常是由用户需求所驱动的。Sartorius设立了一个新的部门——Reginal Business Manager。他们会听取客户的声音，将其汇总反馈至研发部门。他们将拜访大量的客户现场，总结和发现一线的用户痛点、用户需求，反馈给研发部门和产品经理们。以此推动Sartorius的技术创新。创新相当重要，它让我们的产品不断进步。没有创新意识的公司，无法真正满足客户需求。创新是最重要的驱动力。正式因为如此，我们要构造一个以创新为基础的结构，来支持Sartorius的未来。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/74282b5e-1962-471d-be28-5c50bb5a8efc.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 296" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 296px height: 400px " / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " arium& reg mini essential超纯水系统 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " arium& reg & nbsp mini& nbsp essential是一款灵活的实验室紧凑型超纯水系统，由高质量材料和纯化元件制造。拥有彩色触摸显示屏、& nbsp Aqua& nbsp Stop漏水保护系统，适合于每日用水量较小、水质要求较高的实验室。无储水单元设计，可直接连接至实验室去离子水供水管线。精巧的设计可为用户带来可靠的水质和用水体验。 /span /p

各有关单位：依据《广西肥料协会团体标准管理办法（试行）》相关规定，由广西壮族自治区分析测试研究中心提出，广西壮族自治区分析测试研究中心、广西大学、广西西大检测有限公司、广西壮族自治区产品质量检验研究院等单位编写，经过调研、立项、起草、广泛征求意见，专家组进行了评审论证，现批准发布《大米中2-乙酰基-1-吡咯啉含量的测定 气相色谱-质谱法》（标准号：T/GXAF 0011-2023）为本协会团体标准，该标准于2023年4月10日发布，2023年5月1日实施，现予以公告。广西肥料协会2023年4月10日

各有关单位： 按照《中国化学试剂工业协会团体标准管理办法（2021 年修订版）》（中试协字〔2021〕 63 号）的要求，现予批准印发中国化学试剂工业协会 2023 年第二批团体标准《化学试剂 气相色谱用对照品 N,N-二甲基甲酰胺》等 14 项团体标准。请起草单位抓紧落实和实施项目计划，在标准制定过程中加强与有关方面的协调，广泛听取意见，保证标准质量和水平，按时完成团体标准制定任务。标准项目计划执行过程中有关问题，请及时与中试协团标委办公室联系。联系方式：联系人：朱传俊电话：18526778029中试协团标办公室邮箱：hxsjtbw@163.com中国化学试剂工业协会2023年8月16日文件66 2023年印发第二批14项团体标准制定计划通知.pdf

项目编号：2022zfcg00371项目名称：甘肃省药品检验研究院2022年实验用试剂、耗材、对照品项目预算金额：396.48(万元)最高限价：396.48(万元)采购需求：具体品目、技术参数和数量详见招标文件第五章 技术规格书合同履行期限：按合同约定执行本项目（是/否）接受联合体投标：否

2013年6月15日，据欧盟网站消息，欧盟发布(EU)No 545/2013号委员会条例，修订了(EC)No 1334/2008号食用香精香料法规，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩(3-acetyl-2,5-dimethylthiophene)作为食用香料用于食品。 　　据欧洲食品安全局2013年5月15日公布的2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩评估结果，2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩在体内外试验均具有致突变性，因此本法规将其从许可香料清单中删除。 　　同时，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为食用香料投放市场或用于食品；禁止含有香料物质2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品投放市场，禁止2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩作为香料进口或含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品进口。 　　对于在本法规生效前上市的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品可在其保质期内进行销售；本法规生效前进口的含有2,5-二甲基-3-乙酰基噻吩的食品不适用于本法规。 　　本法规自公布之日起生效。

前言：聚四氢呋喃生产过程中产生副产物生产N，N-二甲基乙酰胺新工艺研究报道一、背景介绍精细化工生产过程中常常会产生副产物。处理或有效利用副产物是生产企业非常关注的问题。将副产物深度加工，生产出更有价值的产品-“变副为宝"，既可减少三废，又能为企业创造更多价值。今天，小编来分享一个利用上游工艺副产物作为原料，通过康宁G1反应器生产N，N-二甲基乙酰胺工艺研究成果。在聚四氢呋喃生产过程中产生副产物乙酸甲酯甲醇溶液。但由于该溶液易形成二元共沸物，常规的乙酸甲酯精馏或萃取提纯，很难得到高纯度的乙酸乙酯，且操作复杂、能耗很高。将副产物直接用于反应生产高附加值的产品，那是一条更加经济的解决方案。研究者决定将该副产物溶液用于N，N-二甲基乙酰胺(缩写为DMAC)的生产。TipsN，N-二甲基乙酰胺( 缩写为DMAC)，是一种重要的精细化工产品，主要被应用在塑料、化妆品、制药、纤维、有机合成等多个领域。预计到2025年，DMAC产能达到22万吨。目前，乙酸甲酯法合成DMAC 采用传统间歇釜式。连续流技术是未来的发展方向，可以减少占地和人员，提高生产效率和自动化的程度，对传统工艺有着巨大的冲击。因此，传统工艺的连续流技术改造有着非常重要的意义。此外，釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力。作者使用康宁G1反应器，对DMAC 的连续流工艺进行了研究。考察了反应温度、停留时间、催化剂含量等对反应结果的影响，优化工艺条件，形成一种以微通道反应器合成DMAC 的合成工艺技术。图1. 工艺流程图二、研究过程1、釜式实验研究者进行了釜式工艺的实验，结果如表1。经过分析，在釜式反应时间4h时选择性最高是96.2%。2、连续流工艺简介研究者结合微通道反应器的特点，可模块化设计，对反应器进行设计及改装如图2所示，选择9个模块组建成反应区。乙酸甲酯甲醇溶液与甲醇钠混合形成进料1，无水二甲胺液体储存于密封容器( 压力使无水二甲胺保持液相) 为进料2，两股物料泵入微通道反应器，然后在反应器进行液-液均相反应。调节仪器温度和压力，待反应温度和压力稳定，以及物料流速都达到测试要求时，开始计时。当运行时间达到为3 ~ 5 倍停留时间进行取样，用于气相色谱分析。3、连续流工艺条件优化作者研究了反应温度、 催化剂量、 原料配比、 停留时间等主要因素对乙酸甲酯转化率、 DMAC 选择性的影响，其实验结果及分析如下。如上图结果经过分析，该连续流工艺最佳反应条件为：反应温度 140 ℃，停留时间 72 s，反应压力为 1. 5 MPa，n(甲醇钠) ∶ n( 乙酸甲酯)= 0. 02∶ 1，乙酸甲酯与二甲胺摩尔比例为 1∶ 1. 1。在最佳条件下乙酸甲酯单程转化率 97. 5% ，DMAC选择性达到 100%。从连续流结果可以看出：对于均相反应，在不需要工艺强化的条件下，微反应取得了比釜式反应更好的结果，尤其是在微通道反应器内停留时间只有72秒。三、实验总结以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯甲醇溶液、无水二甲胺为原料、甲醇钠为催化剂，应用微通道反应器得到了新的 DMAC连续流新工艺。通过实验筛选获得较优的工艺条件和较佳实验结果，乙酸甲酯单程转化率 97. 5%，DMAC 选择性达到 100% 均优于釜式工艺。与传统间歇高压釜工艺相比，微通道反应器内乙酸甲酯转化率和DMAC选择性更高，且明显缩短反应时间。四、编者语微通道反应器常用于解决化学工艺中的安全问题被人熟知。实际上对于平时一般的釜式反应，即使是不需要强混合的均相反应，微通道连续流技术也是可行的。这对于化工的连续化，智能化以及多步反应的全连续至关重要；釜式工艺的连续流改造升级，可以创造新的知识产权，为未来的发展获得竞争力； 康宁反应器无缝放大的技术特性有助于快速实现工业化生产。参考文献：《广 州 化 工》，2019 年 10 月，第 47 卷第 20 期

近日，《黄山芯动力投资基金合伙企业合伙协议》签约仪式在黟县西递举行。黟县县委常委、常务副县长汪鑫华出席并讲话，县委常委、副县长胡晓辉，县政协党组成员、西递镇党委书记程丹出席签约活动；基金拟投项目公司、基金管理公司以及县发改委、县科技商务经信局、县投资促进局、县开发区管委会、县国投集团、县经开投公司主要负责同志参加签约活动。 （签约仪式现场）黄山芯动力投资基金合作协议的正式签订，标志着黟县继总规模3亿元的战新产业招商引导基金设立后，再设一支定投半导体产业项目的“芯动力半导体产业基金”，同时也标志着黟县正在洽谈总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组项目进入实质落地环节。该支基金总规模1亿元人民币，政府方基金与社会资本按4:6比例构成，即黟县战新产业招商引导基金出资4000万元，撬动三方社会资本出资6000万元，该基金是目前全市撬动社会资本投入最大的首个案例，是黟县战新产业招商引导母基金下设的子基金。该基金为单一投资标的基金，投资标的为即将落地本地总投资10亿元的8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组的生产、销售项目。据悉，该项目的投产将是安徽省首个8英寸晶圆半导体IGBT封测和模组产业化项目，项目将分两期建设，其中一期投资1.5亿元，预计产值达2亿元，税收1000万元；二期投资8.5亿元，预计产值达12亿元，税收6000万元。

仪器信息网讯 2016年9月9日，在第34届中国质谱学会学术年会即将拉开帷幕之前，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)2016年质谱客户交流会在青海省西宁市举行。本次交流会题为“应用研究的前沿进展及热点分析”，设有无机质谱和有机质谱两个专场。近300位到场用户深入探讨了最新质谱应用技术，技术探讨范围涉及蛋白质组学、制药、食品环境、临床诊断检测、地球科学和材料科学等诸多领域。十七位质谱应用资深专家以报告形式分享了各自的应用研究经验。　　本次用户交流活动也是赛默飞2016质谱新品在中国的首次公开亮相。在2016年美国质谱年会上，赛默飞发布了一款更加贴近应用的GC-MS——Exactive GC Orbitrap。此产品可以说是去年发布的Q Exactive GC Orbitrap气质系统的优化版，其淡化了HCD 碰撞池，离子在C-trap捕集阱富集后直接进入Orbitrap进行分离，非常适用于靶向筛选和常规分析中的精准定量。Exactive GC Orbitrap GC-MS系统有机专场交流会现场无机专场交流会现场赛默飞色谱和质谱高级市场经理姚垚　　赛默飞色谱和质谱高级市场经理姚垚为有机质谱专场致开幕辞，也介绍了目前赛默飞在全球和中国的发展情况。她介绍说：赛默飞致力于解决分析难题、改善临床诊断和提高实验室生产能力，目前在全球的年销售额达到170亿美元、研发投入也超过了7亿美元/年，业务已经遍布全球50个国家。其中，赛默飞中国在2015年的销售额达到14亿美元。中国已设立多家生产工厂和创新中心，在赛默飞的产品生产和研发中发挥重要作用，目前的赛默飞中国能够生产更精湛的产品并提供更优良的服务。　　有机质谱专场设有十三个报告，以下介绍报告内容。清华大学蛋白质研究技术中心 刘晓蕙 报告题目《代谢组学高通量流程方法开发》　　刘晓蕙在报告中介绍了团队如何用质谱做代谢组学高通量分析。她讲解了采用四极杆-Orbitrap质谱进行亲水代谢物和疏水脂质的非靶向组学数据分析流程，通常来讲质谱数据分析比数据采集要花更多时间。另外，还介绍了用三重四极杆做亲水代谢物的靶向代谢组学分析，其中包括靶向代谢流分析。刘晓蕙还以Glucose-6C13代谢流分析、Glutamine-N15/N15-NH3代谢流分析为例分别说明了C和N的质谱代谢流分析。该团队也在非靶向代谢流分析方面做出了探索。第三军医大学生物医学分析测试中心 万瑛 报告题目《Analysis of the RabGTPaseInteractome in Dendritic Cells Reveals Anti-microbial Functions of the Rab32 Complex in Bacterial Containment》　　万瑛介绍其研究团队通过Rab GTP酶的蛋白组学分析，对树突细胞内膜组织、传输途径和功能划分有了更深刻的了解。Rab32 给LRO提供了抑制机理，在李斯特菌感染后引起树突细胞内免疫保护。李斯特菌吞噬体中含有Rab32-Phb-Phb2复合物。北京大学 王初 报告题目《传统中药降脂活性的组学分析和机制研究》　　饮食等生活习惯导致目前非酒精性脂肪肝(NAFLD)普遍存在。王初介绍该研究团队发现了能够降低脂质堆积的天然中药分子-黄芪苷。通过成像技术发现黄芪苷确实能够使肝脏脂肪大大减少。在脂肪酸代谢途径中，黄芪苷与生物酶能够发生特异性结合，协同激活调控脂肪代谢通路。细胞实验完成后，研究组在大鼠体内实验，发现加入黄芪苷饮食确实能够大鼠动物脂肪肝转良性。中国科学院生物物理研究所 李岩 报告题目《临床质谱介绍》　　李岩介绍了医学检验项目的各种类型，据介绍，我国三级医院目前的医学检验项目为1400项，美国为3000项。在我国的独立医学实验室也开展了1000项的医学检验项目，更偏重基因检测。质谱以其灵活和准确性是临床检测中非常重要的工具，能够应用于微生物检测及其他定量检测。MALDI质谱目前在我国医疗机构推广的不错，对MALDI质谱分析微生物菌非常重要，目前只有两家厂商具有MALDI质谱菌库。在新生儿遗传代谢病筛查方面，目前能够采用质谱检测一个标本中40余种氨基酸、有机酸和脂肪氧化代谢产物。李岩还介绍了维生素D检测、治疗药物检测、毒理检测、包括类固醇激素内分泌激素类等临床应用情况，并希望质谱的优势和特点能够在临床应用中得到更大发挥。中国科学院大连化学物理研究所 胡春秀 报告题目《基于LC-MS的脂质组学及其在疾病研究中的应用》　　胡春秀介绍了基于LCMS的非靶向脂质组学分析思路，该团队研发的新方法(UPLC-Q Exactive HF)能够检测出样本中21类400种脂质，分析时间仅为20min。在此基础上，研究者引入了稳定同位素标记辅助的脂质组学新方法，自动化的同位素异构体筛选和天然同位素的校正能够得到692个同位素中间体形式离子，在匹配同位素异构体之后能够有203个标记脂质，覆盖12(亚)类。胡春秀还介绍了稳定同位素标记辅助的脂质组学评价肌肉组织在脂毒性下的脂质动态过程以及多组学数据整合的前列腺癌脂质代谢和标志物研究。四川大学华西医院生物治疗国家重点实验室 戴伦治 报告题目《The characterization and regulation of lysine 2-hydroxyisobutyrylation》　　戴伦治介绍了生物体内蛋白质相互作用，以及去乙酰化、去琥珀酸化等的调控机制。并详细讲了解该研究团队的最新翻译后修饰(PTMs)的表征和鉴定策略。赛默飞世尔科技 周哲 报告题目《Orbitrap高分辨质谱结合组学方法应用于食品鉴别、中药品种区分及药物杂质研究》　　周哲首先介绍了采用Orbitrap质谱的组学分析在中药肉苁蓉区分中的应用。研究团队收集了36种不同产地肉苁蓉，组学方法鉴定出69个苯乙醇苷类成分。并利用主要成分的PCA图成功区分3种肉苁蓉，找到8个用于品种区分的关键Biomarker。接着，周哲通过杂质谱评价分析了原研、仿制药一致性评价。另外，该团队还研究了采用Orbitrap质谱代替人工进行白酒的不同品牌间、不同等级酒类间的香型鉴定。浙江清华长三角研究院 任一平 报告题目《食品中微量蛋白质鉴别技术及其应用》　　任一平介绍了在婴幼儿乳粉营养强化成分分析、乳品真伪鉴别等乳制品检测的现状。该团队根据牛乳α -乳白蛋白长肽，设计了同位素内标短肽以测定牛乳中α -乳白蛋白含量。任一平表示，国产大品牌婴幼儿乳粉的质量已经大大提高，不合格率很低。而经过实验分析，海淘奶粉仅乳清蛋白含量这一项的不合格率就达到三成。就此，任一平呼吁大家不要盲目进行乳粉海淘。中国农业科学院油料作物研究所 王秀嫔 报告题目《巧辨脂香—基于指纹谱的食用植物油甄别系统》　　王秀嫔介绍了不同种油类的鉴别手段，包括LipidSearch搜库鉴定脂质分子结构。她还介绍了SIEVE软件PCA分析用于分析数据质量控制，分析6中常见植物油样本时可得到明显的PCA图识别分析。研究团队研发的甘油三酯分析TIT软件能够通过识别甘油三酯来鉴别不同油脂，可做三级谱，目前已经挂放在油料所网站，可免费下载。王秀嫔还介绍了GC×GC-TOF/MS发用于油类鉴别。山东中医药大学 蒋海强 报告题目《传统中药抗高血压的代谢组学及脂质组学研究》　　蒋海强介绍了该团队围绕中医药代谢组学的研究背景进行的抗血压代谢组学和脂质组学研究工作。其中包括系列中药干预SHR的代谢组学及脂质组学研究。该团队从平肝方药干预SHR的代谢组学、藤菔降压干预SHR代谢组学、泽泻干预SHR的代谢组学和藤菔降压片干预临床患者的代谢组学和脂质组学进行了研究。研究发现藤菔降压片干预前后样本之间存在着特征性代谢模式的一定差异 经分析和数据库查询鉴定出差异代谢生物标记物67个。浙江中医药大学 胡长峰 报告题目《多维质谱“鸟枪法”脂质组学分析技术在风湿免疫性疾病研究中的应用》　　胡长峰介绍了多维质谱“鸟枪法”脂质组学分析方法(MDMS-SL)的详细流程，主要包括样本脂质提取、源内分离、多维质谱测定、两步法定量、数据自动处理和分析。采用MDMS-SL可以对磷脂类、脂肪类、鞘脂类、甾醇类化合物及其过氧化物、酰基肉碱等40多类脂质分子进行定性、定量分析。该研究团队收集了几种类别的临床样本，针对风湿免疫性疾病脂质组学进行了研究-“鸟枪法”脂质组学对黄芪苷调节肺纤维化诱导的肝脏脂质代谢异常的研究。激素治疗会给病人身体带来巨大的变化，长期大量使用激素会导致肝脏中的脂肪沉积，而组学研究发现黄芪苷可以在激素使用下对肝脏起到保护作用。还介绍了系统性红斑狼疮的脂质组学研究进展，可能为疾病的治疗和早期诊断提供新思路。　　长春中医药大学杨洪梅 报告题目《中药小分子和核酸的相互作用的研究》　　杨洪梅介绍，该研究团队利用链霉素亲和包被的96孔板结合UPLC-Orbitrap MS建立了一种从中药提取物中筛选三链DNA结合剂的新方法。利用该方法从黄连、黄柏、山楂叶等提取物中筛选出了新的三链结合剂。该团队还发现原小小檗碱型生物碱对四链DNA的选择性不佳，它们与四链DNA的结合模式可能是插入模式，防己诺林碱和粉防己碱的结合模式可能是末端堆积。赛默飞世尔科技孙佳楠 报告题目《2016全美质谱年会赛默飞液质技术新进展及前沿应用》　　赛默飞世尔科技在今年美国质谱年会针对蛋白质研究领域推出了一台色谱仪、两款软件和三套解决方案。孙佳楠着重讲解了BioPharma Finder 2.0软件在完整蛋白分析和肽图分析中的应用，能该软件也能提供后修饰定量报告。另一款软件Proteome Discoverer 2.2主要用于集成化交联肽短搜索、交联肽段注释、二硫键解析等方面。三套解决方案名称分别为：毛细管电泳质谱联用技术、针对结构生物学研究的氢氘交换质谱和交联质谱技术、TMT标记定量。赛默飞质谱用户海报展示　　为了促进学术交流，本次交流会特设海报展示环节，展示近期用户应用进展。　　质谱和色谱销售经理方宇，在介绍Orbitrap产品的发展情况时说：“赛默飞将继续发展Orbitrap技术，之前已有的系列Orbitrap都得到了用户的认可。相比于离子阱，四极杆能够在实现更加快速的分析，目前我们更注重Orbitrap与四极杆的串接以及包括Orbitrap、离子阱和四极杆三种检测器的三合一质谱技术的发展。” 仪器信息网编辑：郭浩楠

2013年6月18日，香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份，包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出，也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。　　维C银翘片作为常见的感冒药，其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用，马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外，在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定，详细信息请参考：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0　　关于日立高新技术公司:　　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn

据国家食品药品监管总局网站&ldquo 总局领导&rdquo 介绍，孙咸泽于2014年6月起任国家食品药品监督管理总局党组成员、药品安全总监。此前，他担任国家食品药品监督管理总局党组成员。 　　孙咸泽同志简历 　　孙咸泽，男，汉族，1957年6月出生，江苏赣榆人，1975年6月参加工作，1985年8月加入中国共产党，大学学历。1975年6月至1978年3月在江苏省新沂县唐店公社插队知青。1978年3月至1982年1月南京药学院药学系学习，获理学学士学位。1982年至1991年在成都制药一厂工作，先后担任技术员、车间主任、技术科科长、厂长助理。1991年至2000年在四川省医药管理局工作，历任主任科员、副处长、处长 期间，1994年10月至1996年10月挂职任四川省纳溪县副县长。2000年5月任四川省药品监督管理局副局长、党组成员。2003年6月调国家食品药品监督管理局工作，历任食品安全协调司司长、食品安全监管司司长、药品安全监管司司长。2011年6月任国家食品药品监督管理局信息中心主任(正局级)、党委书记。2012年8月任国家食品药品监督管理局副局长、党组成员。2013年4月任国家食品药品监督管理总局党组成员。2014年6月起，任国家食品药品监督管理总局党组成员、药品安全总监。

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

人物介绍： 　　闵恩泽，1924年2月出生于四川省成都市。中国石油化工催化剂专家。是我国炼油催化应用科学的奠基人，石油化工技术自主创新的先行者，绿色化学的开拓者。 　　1946年毕业于重庆中央大学化学工程系。1951年获美国俄亥俄州立大学化学工程系博士学位。1955年回国后，先后任石油化工科学研究院题目组长、研究室主任、主任工程师、副总工程师、总工程师、副院长、首席总工程师、学术委员会主任。现任中国石化石油化工科学研究院高级顾问。中国科学院院士、中国工程院院士、第三世界科学院院士、英国皇家化学会会士。 　　半个世纪前，石油工业部北京石油炼制研究所(中国石化石油化工科学研究院前身，以下简称石科院)办公室只有几间小平房，实验设备只有从大连石油研究所搬来的几件旧设备，试验装置要靠自己制备，没有现成可循的技术资料，放眼周围是一片麦田。 　　如今这里已发生了翻天覆地的变化——高楼林立，1000多名科研人员，多项石油炼制技术国际领先，被称为“中国石化的重点科技支撑机构”。 　　这里，就是闵恩泽半个多世纪科学人生的主战场。 　　结缘石油化工 　　闵恩泽生于四川成都，自幼受“忠厚传家远，诗书继世长”的家风熏陶，喜爱读书。1942年抗战时期，因高中会考成绩优异，闵恩泽被保送到重庆国立中央大学学习土木建筑 后来又在大二转到化工化学工程系。 　　1946年，闵恩泽大学毕业后，在上海第一印染厂学习、工作两年。1948年3月，到美国俄亥俄州立大学攻读学位。 　　1948年暑假，闵恩泽刚去美国没多久，学校组织学生暑假去参观工厂，其中就有肯塔基州阿希兰德炼油厂。当看到用流态化原理建设起来的催化裂化装置，见到那黑褐色的原油馏分在这套装置中神奇地变成清亮透明的汽油时，闵恩泽惊奇且激动不已。在返程的路上，闵恩泽思绪万千：中国不知哪一天能建成这样的装置? 　　1951年7月闵恩泽获得博士学位，在芝加哥纳尔科公司担任副化学工程师，生活宽松、富裕。然而闵恩泽一心想要回国，用自己的所学报效祖国。为了回到祖国，闵恩泽动用了一切可以动用的公私关系。 　　经过不懈的努力，1955年10月，闵恩泽夫妻历经辗转，绕道香港，最终回到了阔别8年的祖国首都北京。 　　当时，中美关系处于紧张时期，周恩来总理《关于知识分子问题的报告》还没发表，这些从美国回来的知识分子多数单位不敢要。闵恩泽联系了三四个地方，没人敢要。中央大学化工系的师兄武宝琛将闵恩泽引荐给石油工业部部长助理徐今强，他拍板要了。徐今强安排闵恩泽参与筹建北京石油炼制研究所，闵恩泽在借来的几间旧平房里开始了后来延续半个世纪的催化剂研究。 　　强调“集体智慧” 　　炼油催化应用科学、石油化工技术自主创新和绿色化学的开拓，是闵恩泽的三大贡献领域。闵恩泽配合着我国石化、化工产业前进的步伐，在自己的专业领域内造诣精深，成就非凡，并在每一阶段都有属于自己的标志性贡献。但闵恩泽从不自傲，而是将成绩归于“集体智慧。” 　　“我只是个上台领奖的代表，这成绩是属于大家的，是几代石油石化人集体智慧的结晶。”总是强调“集体智慧”的闵恩泽很看重团队精神，“我绝大部分时间是唐僧，即要有信心和决心，指导大家去完成任务 我有时候是孙悟空，要去攻关，但是孙悟空本事再大，也有许多困难解决不了，需要找土地神来了解当地情况，还要向玉皇大帝、如来佛、观世音求救。我碰到不懂的东西，给同事、朋友打个电话请教 有时候还是沙和尚，要搞后勤，去筹备资金设备器材，遇到困难，还要向中国石化总部求救”。言谈中不无四川人幽默的特质。 　　“看完了电视剧《长征》，他跟我们说，做成一件事要不光有信念、有方法，还要有人。”他的博士生兼秘书姚志龙说。 　　闵恩泽前后带了50多位学生。龙军这样概括闵恩泽的教师角色：“他的贡献，更在于他带出了一支勇于攻关、善于团结、勤谨踏实的科研队伍，为石化研究储备了一个人才库，是我国炼油催化研究的中坚力量。” 　　著书传经验 　　从事石油化工研究50多年，闵恩泽从技术革新，到局部有所创新，到原始自主创新，走过了艰辛、成果丰硕的漫长历程。闵恩泽觉得，应该把自己从1984年以来在自主创新道路上的成功经验和失败教训归纳总结出来，以促进年轻一代科技工作者少走弯路，在创新道路上走得快一些。2008年，闵恩泽撰写了创新中国丛书之一《石油化工——从案例探寻自主创新之路》。 　　中国科学院院士白春礼为这本书作序，他写道：“此书在形式上很新颖，旁征博引，通俗易懂，不仅有生动的讲述，也有形象的比喻，读来令人耳目一新，亲切、自然、宛若春风拂面，细雨润物。总之，不管你是科研工作者、教育工作者，还是其他行业的工作者，相信这本书都会给你教益和启发。”这本书发行后，不久就又再版了一次。 　　闵恩泽非常重视自主创新，他认为我国自主创新要寄希望于年轻一代。为此，80多岁的闵恩泽多次到高等院校给学生们讲课，一讲就是一个小时以上，非常劳累。但他却时时牢记自己的社会责任。虽然闵恩泽的讲座、报告总是不变的“创新”主题，但针对不同的听众，他都采用不同的内容和讲法，尽量使其能感染、激励听众。 　　年迈不停步，志在未来 　　2008年2月，中国石化总工程师曹湘洪院士和中国科学院副院长李静海院士商讨开展合作项目，邀请闵恩泽院士参加，大家从战略性、前瞻性、全局性高度出发，确定在新能源领域开发“微藻生物柴油成套技术”，决定请闵恩泽负责筹备组织。 　　这是个全新的领域，年迈的闵恩泽又开始了边工作、边学习的科研历程。 　　2008年5月，闵恩泽组织召开了微藻生物柴油技术研讨会。会后，又考察了中科院各相关院所和中国石化生物柴油中试基地，编制了微藻生物柴油成套技术研发方案。 　　闵恩泽虽然积极投入微藻生物柴油成套技术的开发，但是他也清醒地认识到所面临的巨大挑战。现有的微藻生物柴油技术产业链长，投资大、成本高、不经济 几万吨/年规模的生产尚未实现 发展微藻生物柴油同时需要二氧化碳、阳光、土地三个资源，具备这三个条件的地区有限。 　　在闵恩泽主持下，到2011年12月中期检查时，该项目已取得了下列进展：建成了适应不同地区的微藻资源库 掌握了一种新的转基因方法来改造微藻 开发了多种光反应器 研究了稀微藻的回收方法 简化了微藻饼的加工流程。为规划建立万吨/年的户外装置奠定了基础。 　　2011年4月，在中国石化第三期青年骨干人才提高创新能力研修班上，闵恩泽作了“从原始创新到转变经济增长方式之路的探索”的讲话，重点介绍了中国炼油工业未来发展面临的挑战和对策，鼓励青年一代要努力创新，为承担这一光荣任务而奋斗。 　　生活中的闵恩泽 　　少小离家的闵恩泽，至今故乡情结深厚。哪怕到了国家最高科学技术奖的领奖台上，还是一口纯正的四川话。2004年，闵恩泽个人出资10万元捐赠给母校——北京师大成都实验中学，建立“闵恩泽奖学金”，资助优秀的在读学生。“只要回了成都，老先生都要抽出休息时间回母校，和小校友们交流。”姚志龙说。 　　而在学生眼里，他既是严师，又是关心自己的好老师。 　　“有一次我女儿钢琴比赛得了奖，老先生知道了还给她订了一个蛋糕。”姚志龙说，“去年12月31日，我带女儿去拜访老先生，老先生还给我女儿唱了3个版本的《上海滩》，9岁的小孩从没见过这么可爱的老头，很高兴，结下了忘年交。他还给我女儿题字，‘震岚小友：诚信宽容、勤奋学习、劳逸结合、加强锻炼’。我女儿回去就把这幅字和与闵先生夫妇的合影装在镜框里，挂在墙上，激励自己。” 　　闵恩泽唯一的女儿闵之琴在美国。在她看来，爸爸闵恩泽在生活中就是一个快乐、颇具幽默感的老小孩。她常听爸爸说要“管住嘴，迈开腿，保持心态平和”，但闵恩泽又常说自己既管不住嘴，又迈不开腿，但能做到心态平和!闵之琴认为这是他能经几次病魔折磨，在80多岁仍能保持这样健康状态的关键。 　　闵之琴曾这样描写自己的父亲： 　　“爸爸不是那类工作时工作、休息时就休息的人。他是工作与休息不分，他的头脑很单纯，满脑想的都是催化剂，因为催化剂对他不仅是工作，也带来快乐，对他也是一种休息。同时，他也成天在想如何去原始创新，有了新想法，他也高兴! 　　“他有自己的休闲方式。他喜欢听京剧，特别是京剧大师言菊朋唱的“卧龙吊孝”，唱腔的宽窄高低、抑扬顿挫，他听得津津有味。 　　“他还喜欢看网球，特别是瑞士天王费德勒的比赛，成为他的忠实粉丝。只要有大师赛，如奥网、美网、温布尔顿网球公开赛，他一定坐在电视机旁，从第一轮、第二轮，直到最后决赛。 　　“爸爸还是一位‘歌唱家’。在石科院的春节联欢会上，他唱《上海滩》，还有自己的特点，广东话与四川话、新老上海滩歌词混唱。他在作报告时，讲到科技上要有成就，就需要各尽所能的团队精神和坚持到底的精神，就像《西游记》主题歌中的‘你挑着担，我牵着马，迎来日出，送走晚霞，踏平坎坷成大道，斗罢艰险又出发’。他会在讲台上带领大家一起唱《西游记》主题歌。 　　“爸爸由于‘管不住嘴’也成了一位美食家，北京的川菜、粤菜、鲁菜、湘菜，法国、意大利、俄罗斯西餐馆等等的招牌菜，特别是每家好吃价廉的菜是什么，他都清楚!正是这种对生活的每一份乐趣的热爱，对工作的每一点进展的兴奋，爸爸永远像一个年轻人”。 　　2010年，闵恩泽86岁生日时，闵之琴连续写了两张贺卡，祝老爸爸生日快乐。一封贺卡上这样写： 　　“时间在快乐地流淌，年纪在轻轻地增长…… 　　“老爸爸的创新本领继续向高峰挺进——生姜还是老的辣! 　　“老爸爸的粉丝团队犹如雨后春笋般扩大——中石化竟有了个吸引青年学子的老头! 　　“老爸爸的演唱才华证明了“大器晚成”的道理——怎么还没有制碟的给川音《西游记》主题歌出CD? 　　“老爸爸的美食体验在日新月异——牙口好还能跟得上繁荣富强的餐饮业!　　“任随世上事万变，老爸爸本色不变…… 　　“虽然名利堆在面前，老爸爸还是夜里起来读原始期刊——奠基者的看家本事! 　　“86岁老爸其实还是那个成都小康家庭走出的孩子：忠厚、善良、勤奋、天真，没新花样啰! 　　“祝我的老爸爸在无忧无虑中欢度生日，您是我才气的源泉”。 　　闵恩泽读了这些贺卡后，感叹道：“知我者，女儿也!” 　　揭秘闵恩泽爱情故事：伉俪院士佳偶天成——记中国科学院院士闵恩泽、陆婉珍夫妇 　 　闵恩泽夫人陆婉珍为丈夫庆祝生日 　　2008年元月8日上午，北京人民大会堂大礼堂里鲜花吐艳，灯火辉煌，洋溢着喜庆的气氛，国家科技奖励大会在这里召开。在欢快的乐曲声中，中国科学院院士、中国工程院院士、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院高级顾问、84岁高龄的闵恩泽稳健地走上主席台，庄重地从面带微笑的胡锦涛总书记手中接过“2007年度国家最高科学技术奖”大红证书。 　　此时，北京西郊石油化工科学研究院宿舍区一幢普通的住宅楼里，同为中国科学院院士的闵恩泽的夫人陆婉珍正全神贯注地收看中央电视台国家科技奖励大会实况，老人的眼里噙着泪花，脸上洋溢着幸福的笑容。 　　闵恩泽、陆婉珍这对鹤发童颜的伉俪院士，用他俩辉煌的人生谱写了一曲科坛佳偶的爱情乐章。 　　(一)求学成才 一路相伴 　　1942年，正是中华民族蒙受日本军国主义侵略奴役的苦难岁月，江山破碎，民不聊生。 　　这一年秋天，闵恩泽和陆婉珍这两个年方18、素不相识的青年男女，怀着科学救国的共同理想，从不同的地方不约而同地来到位于陪都重庆的中央大学求学。闵恩泽来自素有“天府”之称的成都，而陆家大小姐婉珍则从母亲河长江的入海口上海迢迢千里而来。两人是同一个专业又在同一个班级。 　　也许是一见钟情，秀丽的江南女子陆婉珍第一眼看到十分英俊的四川小伙子闵恩泽便怦然心动。 　　闵恩泽的课堂笔记既工整又详细，陆婉珍常以对照笔记为借口与闵恩泽亲密接触。天长日久，闵恩泽也喜欢上这个上海姑娘。每次上完课，便主动把笔记递给陆婉珍，引起同班几位女生对陆婉珍的“妒忌”。 　　毕业的那天晚上，陆婉珍约闵恩泽一块去上海找工作，这让闵恩泽犯了难。他的父亲要求他回家乡支撑门户，父命难违，一对刚刚开始交往的男女青年只好各奔前程。 　　两人依依惜别。陆婉珍在家乡上海一家印染厂谋了一份技术员的工作。闵恩泽则回到家乡成都，在一家自来水厂做分析化验工。 　　没多久，闵恩泽听说当时的中国纺织建设公司要招收一批印染技术人员，经过培训，有出国的机会，这让闵恩泽眼前一亮，他很想到外面的世界去闯一闯。通过考试，闵恩泽得了第一名。于是在1946年10月，闵恩泽到了当时中国最大的印染厂——上海第一印染厂当上了漂染车间的技术员。 　　也许是命运的安排，这家印染厂正是陆婉珍工作的工厂。两人在上海不期而遇，旧情复炽，不到一个月，闵恩泽和陆婉珍已经是一对热恋中的情人，如影随形，黄埔江边、上海滩头，时常徜徉着他俩甜蜜相偎的身影。 　　可追求幸福的冲动并没有让他俩沉湎于爱情的缠绵之中。1947年初，陆婉珍作出了一个让家人十分震惊的抉择，这位大家闺秀只身一人带着外婆给她的一枚金戒指作为盘缠赴美求学。一年后，闵恩泽循着陆婉珍的足迹，也赴美留学。 　　他俩第三次相聚，再度成为同窗。1948年春，闵恩泽在美国俄亥俄州立大学化学工程系攻读研究生，当年就拿到了硕士学位，又继续攻读博士 这时陆婉珍也拿到硕士学位，考入俄亥俄州立大学化学工程系攻读博士。 　　1950年6月，闵恩泽和陆婉珍双双通过博士论文答辩。一个良辰吉日，在神圣悠扬的婚礼进行曲中，英俊儒雅的闵恩泽挽着身披洁白婚纱的新娘陆婉珍款款步入了婚姻的殿堂。 　　(二)报效祖国 共赴国难 　　上世纪50年代初，新中国成立伊始，百废待举，以钱学森为代表的中国留美学者不顾个人安危纷纷踏上返回祖国的旅程。 　　闵恩泽、陆婉珍夫妇也打点行装，准备启程回国，他们的恩师和朋友都来挽留他们。是啊，论生活条件，在美国，他们什么都有了，可金钱、地位、洋房、汽车对他们来说，只是过眼烟云，他们更执着于报国的情结。虽说祖国还是一穷二白，可那是他们的根。闵恩泽、陆婉珍夫妇去意已定。 　　1955年底，闵恩泽和陆婉珍绕道香港，辗转回到祖国，当他们踏上祖国大地的那一刻，泪水夺眶而出。 　　可迎接他们的并没有鲜花和掌声，一切都是那么平淡。回国之初，很多单位都不敢接收从美国回来的人，他们接连吃了几次闭门羹。 　　后来闵恩泽、陆婉珍来到刚刚组建的石油化工科学研究院，待遇微薄，条件简陋。还没等他们大显身手，接踵而至的就是没完没了的政治运动。莫须有的帽子让他们寒心，凭空飞来的棍子打得他们晕头转向，痛苦万分。 　　1957年反右斗争，无休止的会议，检举与被检举，攻讦与被攻讦……心直口快的陆婉珍看不下去了，“人家国外在搞研究，你们在这里整天开会，怎么会赶得上人家?”领导正愁从哪里开刀呢，这女博士胆子够大，自己撞到枪口上来了。更何况，还是留过美的，有海外背景，父亲又是旧上海的资本家。在石油化工科学研究院，陆婉珍当然第一个被揪了出来。但她不是党员，够不上“右派”的条件，单位只好教育一番了事。亲友们都为她捏着一把汗：“婉珍哪，典型的幼稚病!”时年，陆婉珍33岁。 　　“文革”伊始，陆婉珍带着7岁的女儿被下放到湖北潜江干校。种棉花、玉米，还要挑煤和修厕所，女儿偏又营养不良得了肝炎。挑煤不只是力气活，挑着百十斤沉的担子从一条窄窄的舷板上稳稳当当地走下来，可不是那么容易。别说女同志，就是很多男人也干不来。可陆婉珍挺了过来。 　　一向循规蹈矩、老实本分的闵恩泽在“文革”中也没有逃脱噩运。1969年，姚文元发表了题为《上海机床厂道路——从工人中间培养知识分子》的文章。第二天，闵恩泽就被拉出来批斗了，因为他说过“搞科研还得靠专家学者”的话。 　　此后，打扫厕所、运煤渣、烧煤、关禁闭、写揭发材料、老实交代“罪行”成了闵恩泽数年中生活的主要内容。这是那个年代科学家们共同的遭遇。 　　然而，这一切不公正的待遇对于闵恩泽和陆婉珍来说，都无怨无悔。“祖国”二字在他们心目中依然是神圣的、沉甸甸的。他们说，做父母的一时错怪了儿女，而儿女爱父母的心是永远不会变的。共赴国难，义无反顾，这就是当年海外归来的知识分子的心路。 　　折腾了一阵子，造反派把闵恩泽当成“死老虎”扔在一旁。无人过问，闵恩泽难得“清闲”，利用“闭门思过”的机会，偷偷地回忆石油催化剂的实验过程。 　　而在干校劳动的陆婉珍则忙里偷闲地复习她的石油分析专业，蛰伏一隅，等待时机，期望有朝一日重新开始她的科研项目。 　　于是，当他俩被宣布审查结束获得“解放”后，揩干委屈的泪水，又双双扎到实验室中，就像回到久别的情人怀抱里一样幸福。 　　(三)科研攻关 比翼双飞 　　早在“文革”前的10年中，闵恩泽和陆婉珍就分别在各自的研究领域内，取得了丰硕的科研成果，与世界水平接近。 　　上世纪60年代初，苏联背信弃义，在撤走专家的同时，还带走全套炼油催化剂技术资料。没有催化剂，石油就等于废料，无法提炼出航空汽油。闵恩泽临危受命，几十天吃住都在现场，关键时刻与工人们一起钻进高温炙烤的干燥室里查找原因，有时接连二十几个小时不合眼。经过数百次试验，终于研制出我国一向依赖别国的、生产航空汽油所必须的小球硅铝裂化催化剂，而且质量还优于国外同类产品。接着，他又研制出我国炼油工业急需的磷酸迭合催化剂、铂重整催化剂和微球硅铝催化剂。 　　而陆婉珍也有不菲的成果。在上世纪60年代初，世界上色谱技术刚一露头，陆婉珍便拿出了中国人自己的色谱仪。接着，根据科研生产发展的需要，在分析科技领域里她继续开拓，在石油化工科学研究院逐步建立了光谱、质谱、电子显微镜、差热、发射光谱、电化学、红外光谱、紫外光谱、核磁共振、x-射线衍射光谱、x-射线荧光光谱、原子吸收光谱、色-质联用、电子能谱、激光拉曼等各种化学、物理分析技术和手段，全都达到了当时的世界水平。并且，由于她的努力，科研成果很快在大企业孵化，在石油化工生产建设中发挥着特殊作用。 　　10年浩劫，惚若隔世，中国石油化工科技与西方列强相比，已经落后了一大截。 　　1978年，全国科学大会在北京召开。会上，闵恩泽获得了“在我国科学技术工作中做出重大贡献的先进工作者”称号。陆婉珍的科研成果也获得了大会的奖励。年逾花甲的闵恩泽、陆婉珍夫妇倍受鼓舞。 　　1980年以后，闵恩泽指导开展新催化材料和新化学反应工程的导向性基础研究，其中新催化材料有层柱黏土、非晶态合金、负载杂多酸、纳米分子筛等，新化学反应工程有磁稳定床、悬浮催化蒸馏。在这些研究的基础上，已开发成功己内酰胺磁稳定床加氢、烯烃与苯烷基化的悬浮催化蒸馏等新工艺。近年来，他又进入绿色化学的研究领域，曾任国家自然科学基金委员会“九五”重大基础研究项目“环境友好石油化工催化化学和反应工程”的主持人。他还扩展至开发化纤单体己内酰胺的制造技术，正开发新的工艺，并取得长足进展。 　　这期间，闵思泽先是担任石油化工科学研究院副院长兼总工程师，后又被任命为石油化工科学研究院首席总工程师。他曾两次当选为全国先进工作者 于1980年当选为中国科学院院士 1994年当选中国工程院院士 同年，他又当选为第三世界科学院院士 还是这一年，中国石化总公司党组做出《广泛开展向闵恩泽同志学习的决定》。于是，在全国石化系统掀起了学习闵恩泽的热潮。1995年，他又荣获了首届“何梁何利”基金科学与技术进步奖。 　　陆婉珍的科研也是硕果累累。上世纪80年代，随着科研和生产技术的不断发展，对分析测试的要求在样品数量、分析周期、分析项目和数据准确性等方面都有了更高的标准。国际上相关实验室已开始朝网络化管理的方向发展。陆婉珍敏锐地意识到了这一问题，积极呼吁实验室的信息化管理。 　　陆婉珍是我国实验室信息管理系统(LIMS)学术界公认的领袖人物，LIMS引发了实验室的一场革命，带动了一批产业，也带出了一批人。目前国内几家产品基本是在这一基础上发展起来的，现在很火的ERP管理，也是这一管理思想的延续。 　　1995年，陆婉珍将工作重心转向了近红外光谱分析的研究，该技术省时、省钱又省人力。 　　这一技术的广泛应用，是一场分析化学的革命。引导这场革命的，正是陆婉珍。 　　这期间，陆婉珍一直担任着石油化工科学研究院总工程师。曾当选为全国“三八红旗手”和全国妇联执行委员。1991年，她当选为中国科学院院士。 　　闵恩泽当之无愧地被中外科技界公认为我国炼油催化应用科学奠基人，陆婉珍也被公认为我国分析技术领域的学术带头人。夫妻俩在石油化工科技领域比翼齐飞，美誉共播。 　　(四)恩爱体贴 相濡以沫 　　54个春秋，54个年轮，闵恩泽陆婉珍夫妇走过了银婚，又走过了金婚，如今都是耄耋之年，满头银发见证了二位老人的沧桑人生，也演绎着他俩恩爱的婚姻，他们相濡以沫，一路走来，始终如一。 　　两位院士看起来精神矍铄，没想到，他们都是曾与病魔做过搏斗的人。闵恩泽数年来动过3次大手术。1964年他患肺癌，被切除部分肺叶，同时摘除了一根肋骨。1989年又患胆囊结石，把胆切除了。最厉害的是1999年春节期间，因胆管堵塞，引起了胰腺炎，生命垂危，又做了一次手术。而陆婉珍多年前曾患肾癌，一侧肾被摘除。 　　夫妇俩患难与共，相依为命。闵恩泽手术住院期间，陆婉珍日夜守候在病榻前，忙前忙后。陆婉珍病了，闵恩泽也是汤药伺候，无微不至。 　　两位院士唯一的女儿目前在美国工作，彼此照顾已经成为他们的生活习惯。有一次两位老人一同在石油化工科学院机关二楼开完会后，陆婉珍去洗手间，闵恩泽一直站在楼梯口，等老伴到跟前后，才和她一起相互搀扶着走下楼。那情景让在场的人为之动容。 　　而平时两位老人在科研之余也沉醉于中西文化交融之中。每当闲暇时，一段京剧余派的须生唱腔，一曲贝多芬的《英雄交响曲》，都会使闵恩泽深深陶醉 而中国女革命家秋瑾的诗篇和法国居里夫人的传记，是陆婉珍自幼至今都痴迷的书。 　　有时候，他俩会合唱一首美国19世纪的乡间小曲，也会共同朗诵一段《古文观止》中的名篇，陶冶情操，愉悦生活。 　　他们的家里时常是高朋满座，胜友如云。他们特别喜欢与年轻人交流，从世界杯到奥运会，从亚洲金融危机到伊拉克战争，从当代影视明星到于丹、易中天等百家讲坛学术明星，无所不谈。每到这时，老人和大家你争我辩，笑声朗朗，其乐融融。

近日，国家卫生健康委员会、国家市场监管总局联合发布了2023年第6号文件，关于85项食品安全国家标准和3项修改单的公告，其中包括GB 5009.225-2023《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》（以下称新标准）。新标准将替代GB 5009.225-2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》（以下称旧标准），并于2024年3月6日起实施。二、标准的主要技术内容本标准适用于酒中乙醇浓度的测定。其中，第一法密度瓶法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度)的测定；第二法酒精计法适用于酒（除啤酒外）和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第三法气相色谱法适用于无醇啤酒中的乙醇浓度（酒精度）的测定；第四法数字密度计法适用于酒和食用酒精中的乙醇浓度（酒精度）的测定。本标准修订充分考虑饮料酒行业发展，主要参照OML-TS-90国际酒精度表，扩展了GB5009.225-2016标准中附录A.1酒精水溶液密度和乙醇含量（酒精度）对照表(20℃)和附录B.1酒精计温度与20℃乙醇含量（酒精度）换算表的范围：修订了附录B中90%o以上温度和酒精度的间隔：修订了密度瓶法的适用范围；修订了酒精计法的原理及部分内容：修订了气相色谱法的适用范围、仪器条件及部分内容：修订了数字密度计的名称、原理、适用范围及校正。对修订的方法进行了系统研究，并开展实验室间方法验证。乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中重要的检测项目，是评价饮料酒质量的关键指标。那么，新标准与旧标准比较，主要有哪些变化呢？修改标准名称旧标准名称：《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》。新标准改为：《食品安全国家标准 酒和食用酒精中乙醇浓度的测定》。修改第一法密度瓶法的适用范围旧标准：适用于蒸馏酒、发酵酒和配制酒。新标准：适用于酒和食用酒精。修改第二法酒精计法的适用范围旧标准：适用于酒精和蒸馏酒、发酵酒和配制酒（除啤酒外）。新标准：适用于酒（除啤酒外）和食用酒精。修改第四法的方法名称、适用范围旧标准名称：数字密度计法新标准名称：U型震荡管数字密度计法旧标准适用范围：啤酒、白兰地、威士忌和伏特加。新标准适用范围：酒和食用酒精修改试样处理将试样处理修改为不含二氧化碳、含二氧化碳的酒样品制备和食用酒精样品制备三种情况。修改第二法酒精计法的取样量新标准中第二法的取样量可以根据酒精计的情况调整，而不再要求100mL的取样量，调整后适用多数大小规格的酒精计检测。修改第三法气相色谱法所用的标准品、标准溶液配制和仪器条件修改了第四法的原理描述新增第四法仪器的要求等相关内容新增第四法仪器的要求、优化了对数字密度计的校正，新增《附录C U型震荡管数字密度计的校正》。修改附录A和附录B相关内容修改旧标准中附录A和附录B中部分数据错误、参照OIML-ITS-90国际酒精度表扩展了附录A、附录B的酒精度查表范围，填补了检测范围的空白，避免了部分样品存在方法不适用的问题。旧标准附录A酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol新标准附录A酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol旧标准附录B酒精度查表范围：0.00—70.00 %vol ，91—98 %vol新标准附录B酒精度查表范围：0.00—100.00 %vol乙醇浓度（酒精度）是酒类食品中最常见的检测项目，是判断酒类品质好坏的重要标志，2016版的标准仅对以前老旧的测试方法进行了汇总，对某些不合理的地方未加以修订。通过对旧版标准中四种检测方法的不合理之处进行了大范围修订，最终形成184页的标准文本。修订后的标准解决了原方法范围不适用、仪器条件不合理、酒精度对照表和温度换算表多处缺失和错误、易受环境影响等因素。该项标准的发布实施，能够满足酒和食用酒精中乙醇浓度的测定要求，有利于政府的监督抽查、企业的质量控制及实现酒类产品生产和加工的标准化，从而推动万亿酒类产业的高质量发展。