[b]【序号】：1【作者】：[font=宋体][color=#414141]马超[/color][/font]【题名】：[font=宋体][size=12px]异佛尔酮均相催化芳构化合成3，5-二甲基苯酚及衍生物的工艺研究与4-氨基-3，5-二甲基苯酚的合成方法[/size][/font]【期刊】：[font=宋体][color=#414141]西北大学 硕士论文 [/color][/font]【年、卷、期、起止页码】：[b][font=宋体][color=#414141]2012年[/color][/font][/b]【全文链接】：https://xuewen.cnki.net/ArticleCatalog.aspx?filename=1013136376.nh&dbtype=CMFD&dbname=CMFD201301[/b]
[b]【序号】：1【作者】：张宪【题名】：[b]异佛尔酮芳构化法制备3，5-二甲基苯酚[/b]【期刊】：【年、卷、期、起止页码】：2005【全文链接】：http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-2006051195.htm[/b]
又有食品接触材料新品种通过验证了！2017-10-31发布的新公告。特告知！关于富马酸化的2,6-二甲基苯酚均聚物等12种食品相关产品新品种的公告（2017年 第9号）[url=http://www.nhfpc.gov.cn/sps/s7890/201710/e1a1d262ed964501a0899d28c8a50b47.shtml]点击打开链接[/url]
有人有N，N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗？谢谢了。
2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font
我们实验室现在刚开始做偶氮，我想问下各位大虾你们做偶氮的时候2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺能分开吗？我们用的是Rtx-5ms的柱子。哪位大侠告知我下，我会不胜感激的！谢谢！我们现在做标准曲线的时间两种物质分不开。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
[color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚，2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C，76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱，两个峰出在一起，相差0.1min，无法基线分离。尝试多种升温程序，只有保留时间和峰宽有变化，分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱，彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60，70,90,120度恒温，分不开。梯度升温，也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙，试了两天了。[/color]
依据国标HG/T2028-2009版酸度的测定方法为：用移液管取20ml置干净、干燥的100ml锥形瓶中，加入两滴酚红指示液，当溶液不呈红色时，用氢氧化钠标准滴定液溶液滴定，至溶液颜黄色变为橙红色，并保持15S不变为终点，记录消耗的氢氧化钠（0.01mol/l）标准滴定液的体积。问题：我在滴定的过程中，颜色加进去的时候是黄色，可是滴定后是由黄变很淡的蓝，再是蓝紫，最后为紫红色，一直也没有出现国标的所描述的终点为橙红色。做了两次，现象都是一致。酚红（瓶子为苯酚红，我网上找了一下，酚红的别名为苯酚红）指示剂固体试剂的瓶子由酸至碱不同PH上上写的是：黄-棕黄-紫红因N，N二甲基甲酰胺（以下简称DMF）中国标描述的为是以甲酸来计的，我后来拿甲酸来试了一下，可是现象很奇怪，纯的甲酸加酚红出现橙红色，随着氢氧化钠的加入，最后变为黄色。
如题，发现这两个物质在DB-5的柱子上是分不开的，也看到有文献说液相可以分开的，试着做了一下，用甲醇和0.1%磷酸作为流动相也分不开，柱子是eclipse C18的，15mm长的。另：为什么标准中只限制了这两种二甲基苯胺，如果将其他异构体的二甲基苯胺误判为2,4-或2,6-怎么办？如何区分？
哪位童鞋有《SN/T 3587-2013 进出口纺织品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的测定 气质联用法》 这个标准，分享一下呗。谢谢啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em61.gif
求助：化妆品中的二甲基硅氧烷和混居二甲基硅氧烷如何提取啊？
求皮革中二甲基甲酰胺测试标准,欢迎分享
求二甲基乙酰胺质量标准 HGT 4770-2012 有急用，最好是能够下载的，多谢各位啦……
仪器;北分瑞利sp3420a色谱柱：KB-WAX检测器：FID升温程序：柱温140℃，恒温汽化室：200℃检测器：150℃载气：氮气（99.999%）氢气流速：30ml/min，尾吹气40ml/min 该实验为二甲基甲酰胺标准曲线制作，溶剂为水，直接上图。求助！！！！！！！！！！！！！！
请问从哪儿能查到海水中下面的杂质含量测定的方法：甲醇氯化石蜡-52乙二醇二乙二醇二甲基甲酰胺苯乙烯丙酮冰醋酸氯仿甲苯二甲苯1，4-丁二醇苯酚环氧乙烷
配制完N,N二甲基对苯二胺，溶液应该呈紫色，为什么这次溶液呈透明淡黄色？
我测定的是麦芽中的二甲基硫（DMS）,我一直不太明白，标准曲线问什么要定期校正？一般多久校正一次？怎么判断所做标准曲线可以使用。请大家多多帮忙！谢谢大家！1！！！！！！[em0909]
我需要几十克的3，5-二甲基-2-氨基苯甲酸，请问哪里有卖的
硫化氢的对氨基二甲基苯胺物质冻结成块了，这该怎么配？
二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!
30m×0.32mm，1.0μm规格的5%苯基-95%甲基聚硅氧烷色谱柱，可分离甲苯和二甲基甲酰胺吗？
我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.
各位老师好：我目前做N,N-二甲基乙二胺溶剂的残留时出现奇怪的现象，配制5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液，有两个色谱峰，前面的小后面的大；但是我用N,N-二甲基乙二胺的储备溶液（由该溶液配制的5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液）进样时，却变成前面的大后面的小！请老师指导！谢谢
最近做一个样品，国家标准方法，标准品是用二甲基亚砜溶解，样品反而是用甲醇溶解，为什么标准和样品的溶剂会不一样呢？你觉得这样溶剂不一致，处理会影响数据的准确性吗？二甲基亚砜溶解的样品进色谱柱有影响吗？
食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/
测定水质中的硫化物，所配的试剂中，有一个是对氨基二甲基苯胺，买的是国外的试剂，用过一段时间后发现里面全都变的如黑沥青似的黏黏的，不知道是保存的哪个环节出了问题？（我们用的是黑色塑料瓶子，拧的很严，通风，干燥．）[em0810]
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig
要用分光光度计测二甲基甲酰胺溶液的浓度，请问标准溶液如何配制，怎么标定呢？
1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候，需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液，我查了一下，他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐，应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗？这样它里面会不会含有很高的水分？那我称取2 g的 时候，需不需要干燥，还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后，怎么储存呢？室温？冷藏？冷冻？如有回复，万分感谢！！[img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]
求问，N,N二甲基对苯二胺盐酸盐，我这里是紫黑色，配制完大概是深灰色，我现在做空白高，不知道是不是这个试剂的问题？我看网上有说这试剂应为白色或灰色，灰色的话可是浓度高了？
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