羟基类固醇脱氢酶

土壤脱氢酶测定采用TTC还原比色法，样品培养完后，用甲醇提取，少数几个样品显红色，大部分样品不显色，只有土壤的黄色，减对照样后吸光值为负，想问下大部分土壤中脱氢酶含量本来就少还是有其它问题？土壤脱氢酶测定有成熟的方法吗？欢迎做过的小伙伴一起来讨论下

参考关松荫的方法测定土壤脱氢酶的活性，可是用亚硫酸氢钠和TTC反应，没有颜色变化，请问这是怎么回事啊？应该怎么解决？

请问大家土壤脱氢酶的测定采用的什么方法？我用的方法不显色：使用TTC和亚硫酸氢钠反应，结果标准曲线都不显色。请问大家是怎么做的。我看到有用TBF做的。可是这个药品很难买啊？有谁有做好的曲线，能共享一下么？我的邮箱是sunfhiae@yahoo.com.cnPS：笨人硕士都快不能毕业了！帮一下忙吧

哪里可以购买到TTC-脱氢酶活性测定仪

我采用关松荫主编的《土壤酶及其研究方法》书中所述方法测量土壤中的脱氢酶，在绘制TTC还原产物TPF标准曲线的过程中遇到了难题。书中的方法是：“加NaHSO3(亚硫酸氢钠）还原TTC。”我加NaHSO3后溶液不显色。 试了几次仍然是不显色。 后来又查了些资料，用保险粉可以使TTC还原但是要用乙酸乙酯定容。试了一下保险粉果然可以显色，但是，当向显色后的溶液里加甲醇定容的时候，颜色又都消失了。现在这个很麻烦，向各位求助。

土壤脱氢酶测定步骤： ⑴ 称取通过4mm筛的土壤5g于带塞试管，加0.1%TTC溶液（0.2mol/L Tris-HCl缓冲液配制）5mL,2mLpH=7.6的0.2 mol/L Tris-HCl缓冲液，充分振荡，使无颗粒状土壤存在。在37℃下置暗处培养24h。⑵设置对照。对照以pH=7.6的0.2 mol/L Tris-HCl缓冲液代替TTC。在37℃下置暗处培养24h。⑶培养结束后，加2滴浓硫酸终止反应。然后加入5 mL甲苯，摇床上浸提30min，完全提取三苯基甲簪（TPF），稳定数分钟，将培养液移入离心管，于4000r/min下离心5min。取上层有机溶液在分光光度计上492nm处比色。 我做了好几遍实验，但土壤样品经过24h培养后，怎么也不显红色，我不明白问题出在什么地方，想想不应该是土样的问题吧，我采用的都是新鲜的土样，应该具有很高的酶活性才对，请做过这个实验的朋友指点迷津。

类固醇（包括固醇）是在植物油中存在的天然非甘油酯类组分。由于它们在生物柴油中可溶，所以会在产品中出现。它们的存在可能会对生物柴油质量造成影响。 测定类固醇的两种常用方法是GC-FID联用和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/b]联用。 早在20世纪90年代，Plank和Lorbeer就开始进行生物柴油中类固醇分析的工作。zui初他们提出了一种GC-FID法，以测定由菜籽油制得的植物油甲酯中的游离固醇和酯化固醇。在进行分析之前，先用含1%三甲基氯化硅烷的BSTFA将样品硅烷化，随后将样品在含5%苯基的甲基聚硅氧烷柱中进行分析。在由菜籽油制得的生物柴油中检出了菜籽油甾醇、β-谷甾醇、芸苔甾醇、胆固醇、豆甾醇和燕麦甾醇以及它们的酯。 此后该课题组又研发了LC-GC法，以测定菜籽油甲酯中的游离固醇，后来对这种方法又进行了一些改进。 现在人们更倾向于使用LC-GC法，因为该法能够提供更多的样品信息，分析时间较短，结果的可重复性也比较好。LC-GC法无需对样品进行提纯和皂化处理，但必须先用MSTFA将游离固醇硅烷化。运用这种方法，人们已经对一些以大豆、几种油菜籽、葵花籽和餐厨废油为原料的生物柴油进行了成功的分析

请教一下类固醇和三萜化合物的区别，感觉他们好相似，多谢多谢！

[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中，类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素，如攀酮。由于在检测方法上有一定难度，一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前，兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同，其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值，同位素比用δ（‰）值表示。根据仪器的分析流程和组成部分，本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短，文献方法较为繁琐，本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂：β-葡萄糖醛酸酶，Sigma；其余均为国产分析纯试剂。对照品：睾酮（缩写T）、雄酮（缩写An）、本胆烷醇酮（缩写Etio）、5α-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5α-diol）、5β-雄烷-3α，17β-二醇（缩写5β-diol）、孕二醇（缩写PD）购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者，一名男性40岁，尿样为sample 1；一名女性38岁，尿样为sample 2，均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪（HP6890/DELTA PLUS，Finnigan）；高效液相色谱仪（Waters2796，检测器：Waters2996 PAD，自动收集器：Waters Fraction Collector Ⅲ）；Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱：HP5毛细管色谱柱，25m×0.2mm i.d.×0.3μm；柱流速：1mL/min（室温）；升温程序：60 ℃（2min）一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃（6.5min）；进样口温度：260℃；燃烧炉温度:960℃；质谱离子源：EI；参考气：CO2，1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱：ZQRBAX SB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：水-乙睛，梯度洗脱（0-18min：乙睛从30%→100%）；流速1mL/min；柱温：室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱：HP-1毛细管色谱柱，25 m×0.2mm i.d.×0.11μm；柱流速：1 mL/min （室温）；升温程序：150 ℃（1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃（10min）。4.4 样品预处理取尿样2mL，加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶（5000 IU）混匀，在55℃恒温水浴中培养3h，取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚，振荡萃取，离心后，取出上层有机溶液，在加热的情况下，用氮气吹干，加人50μL甲醇溶解残渣，备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上，依前述色谱条件分离，分段收集流出液，确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干，加人50μL环己烷，备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α，17β-二醇、5β-雄烷-3α，17β-二醇，孕二醇的甲醇溶液，浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件，取样品溶液及对照品溶液进行全扫描，扫描范围m/z 20~450，选择待测物的特征离子，获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析，及与标准品质谱图的对比，确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件，对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析，测得内源性类固醇激素的δ值。

新华社东京1月19日电 （记者蓝建中）肠出血性大肠杆菌导致食物中毒时，重症患者有时会出现痉挛和昏睡等脑部症状，甚至会死亡。东京大学和富山大学的研究小组发现，如果在短时间内给重症患者大量注射类固醇，可能会取得较好效果。 2011年，日本烤肉连锁店“惠比寿烤肉酒家”的生拌牛肉引发集体食物中毒事件，导致5人死亡，食物中毒是由大肠杆菌O111引发的。 研究小组对富山、石川和福井等地的86名患者的治疗记录进行了分析。在这些患者中，有34人出现了伴随着肾功能衰竭的溶血尿毒综合征，有21人出现了痉挛和昏睡等脑部症状。 在最初进行治疗时，医生采用的是血浆交换等治疗手段，但是在开始注射类固醇之后，就不再出现死亡病例，在接受类固醇治疗的12名脑部症状患者中，有11人没有出现后遗症而康复。研究小组指出，这参考了治疗流感病毒导致的脑部症状时使用类固醇的做法。 在大肠杆菌O111导致的食物中毒中，通常有很多患者会出现脑部症状。东京大学教授水口雅指出：“对于食物中毒导致的脑部症状，一直缺乏有效的治疗方法，这个发现有可能促进开发出新的治疗方法。” 这一成果论文已经刊登在最新一期美国《神经病学》杂志网络版上。

粪便提取类固醇激素，想用液相色谱测浓度，有大神做过吗？求经验。

多功能生物催化剂―――卤醇脱卤酶的研究进展 郑楷 汤丽霞 (电子科技大学生命科学与技术学院,四川成都610054) 摘要:光学纯的环氧化物及β-取代醇是一类高价值中间体,在手性药物及精细化工合成领域具有十分重要的应 用前景。卤醇脱卤酶是一类通过分子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物的脱卤酶,可以高效高选择地 催化环氧化物和邻卤醇之间的转化,因而可以用来合成具有光学纯的环氧化物及β-取代醇等化合物。本文着重 介绍了卤醇脱卤酶的催化机理及其应用研究进展,并对研究的发展方向提出了一些设想。 关键词:卤醇脱卤酶 生物催化 亲核试剂 光学纯环氧化物与β-取代醇 中图分类号:Q814?9 文献标识码:A文章编号:0438-1157(2008)12-2971-07 1 卤醇脱卤酶研究概述 有机卤化合物已成为当今重要环境污染物之一,主要是由于工业排废以及人工合成卤化物在化 工合成以及农业上的广泛应用造成的。在自然界 中,大部分异生质卤化物自降解能力很差,同时许多化合物被疑是致癌或高诱变物质。因此,应用微 生物降解有机卤化物已引起人们广泛的关注。从 1968年Castro等[1]首次发现以2,3-二溴丙醇作为 唯一碳源而生存的黄杆菌(Flavobateriumsp?) 菌株至今,人们相继筛选到多种可以降解邻卤醇的 微生物[2-8]。其中包括从淡水沉淀物中分离的放射 形土壤杆菌(Agrobacteriumradiobacter)菌株 AD1和节杆菌(Arthrobactersp?)菌株AD2以及 从土壤中获得的棒状杆菌(Corynebacteriumsp?) 菌株N-1074等。它们降解有机卤化物的途径虽然 存在明显差异,但是卤醇脱卤酶作为关键酶之一, 催化碳卤键的断裂存在于所有的代谢途径中。 卤醇脱卤酶也叫卤醇-卤化氢裂解酶,通过分 子内亲核取代机制催化邻卤醇转化为环氧化物和卤 化氢,是微生物降解此类化合物的关键酶之一。大 部分已知的卤醇脱卤酶都已经被克隆并在大肠杆菌 中进行重组表达,并根据其序列同源性分为 HheA、HheB、HheC3类。相关的研究表明,卤 醇脱卤酶与依赖NAD(P)H的短链脱氢酶/还原 酶家族(SDR)具有一定的序列相似性,同时蛋白 质三级结构的研究进一步揭示卤醇脱卤酶与SDR 家族成员有一定的进化相关性[9]。SDR是一类依 赖于NAD(H)或NADP(H)并在功能上具有 多样性的一组酶类,主要催化醇、糖类、类固醇和 一些异生质的氧化还原反应[10-11]。由于辅酶结合 位点在卤醇脱卤酶中被卤离子结合位点取代,因而 卤醇脱卤酶是一类不需要辅酶参与的脱卤酶。同 SDR家族一样,在卤醇脱卤酶中严格保守的丝氨 酸、酪氨酸和精氨酸在催化过程中起着关键作用。 其催化机制(图1)为:保守的丝氨酸通过与底物 羟基氧原子之间形成氢键,稳定了底物的结合 精 氨酸可用以降低酪氨酸的pKa值 酪氨酸从底物 的羟基中夺取一个质子,然后以底物上的氧原子作 为亲核试剂,进攻邻位卤素取代的碳原子,进而释 放卤离子,形成环氧化物[9,12]。 卤醇脱卤酶备受关注的另一个原因是其在生物 催化领域的应用,可以用来合成具有光学纯的高价 值中间体。这些化合物在手性药物、手性农药以及 各类手性合成的合成领域中具有传统化学合成法所 无法比拟的优越性。其中光学纯的环氧化物以及用 来合成该类化合物的前体邻卤醇在有机合成中具有 特别重要的应用价值。因为环氧化物环具有非常活 泼的化学特性,易与亲核试剂发生反应生成一类重要的手性合成单元―――不对称醇类。因此,多种合 成光学纯环氧化物的生物学方法已被广泛研究,其 中包括人们熟知的脂肪酶、环氧化物水解酶等。卤 醇脱卤酶催化邻卤醇生成环氧化物将成为高效合成 光学纯的环氧化物的主要方法之一。本文将重点介 绍卤醇脱卤酶在催化合成环氧化物、短链β-取代 醇以及叔醇类化合物方面的研究进展。

各位前辈大家好： 初来乍到请多多关照！我最近想做监测鱼体内血清中类固醇激素的实验，实验室的仪器和设备都是很齐全的，我打算用HPLC-Q/TOF去做，先定性后定量。现在有一个问题难倒我了，就是标准品因为我做内源性的激素物质的监测，雄激素、雌激素和孕激素的标准品大多是哺乳动物和人的，我有3点疑惑，请懂的人帮忙指点一下：1、有卖的雌激素、雄激素和孕激素是从鱼体内提取的吗？谁知道请帮我提供一个公司的名称被 2、如果标准品都是从人或者哺乳动物体内提取的，我在用飞行时间质谱做鱼体内监测的时候能够扫描出来吗，比如说标准品是雌二醇是从人体内提取后制成标准品的，那么我监测鱼体内的内源性雌二醇能扫描出来吗，是同一种物质吗，分子结构是否相同呢？我看一些标准中检测过外源性性激素，他们所用的标准品是怎么合成的呢，我用这种标准品能够检测我鱼体内的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em34.gif（说的有点麻烦，不知道大家看懂没） 3、用过ABSciex家的5600+的仪器的高手们，请问在没有标准品的情况下是否无法进行监测，不用标准品有没有什么软件或者技术能分析出来物质，没有标准品无法进行定量吧！问题很棘手也很多！请大家给予帮助，初来乍到积分很少，努力攒积分吧！谢谢了！

求27-羟基胆固醇检测方法

[color=#333333]紧急求助 22-脱氢赬桐甾醇的结构式怎么写和质谱数据。[/color]

生化仪是根据光电比色原理来测量体液中某种特定化学成分的仪器。由于其测量速度快、准确性高、消耗试剂量小，现已在各级医院、防疫 站、计划生育服务站得到广泛使用。配合使用可大大提高常规生化检验的效率及收益。 生化仪具有技术领先的光路反应系统，精确的试剂样品采集系统 ，高效无忧的自动冲洗系统，智能灵敏的液位探测系统，简易快捷的软件操作系统，及时周到的全国服务网络等特点。 生化仪常用检测项目有肝功：谷丙转氨酶（ALT/GPT）、谷草转氨酶（AST/GOT）、碱性磷酸酶（ALP）、总胆红素（T.BIL）、直接胆红素（D.BIL）、总蛋白（TP）、白蛋白（ALB） 肾功：尿素氮（BUN）、肌酐（Cre）、二氧化碳结合力（CO2）、尿酸（UA） 血脂：总胆固醇（CHO）、甘油三脂（TG）、高密度脂蛋白胆固醇（HDL-C）、低密度脂蛋白胆固醇（LDL-C） 血糖：葡萄糖（GLU） 心肌酶：肌酸激酶（CK）、肌酸激酶同工酶（CK-MB）、乳酸脱氢酶（LDH）、a-羟丁酸脱氢酶（a-HBDH）、谷氨酰转肽酶（r-GT） 离子：钙（Ca）、磷（P）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、氯（CL）等。

全自动生化分析仪主要测的指标有哪些?1、肝功能系列如胆红素、总蛋白、白蛋白各种氨基转氨酶等2、肾功能系列参数有尿素、肌酐、尿酸等3、糖尿病系列参数有果糖胺、葡萄糖等4、血脂系列参数有胆固醇、甘油三酯、高低密度胆固醇、脂蛋白等5、心肌酶谱系列参数有肌酸激酶、肌酸激酶同功酶、乳酸脱氢酶等6、胰腺系列参数主要有阿尔法淀粉酶

机构名称：卫生部临床检验中心 联系人：王治国地址： 东单大华路1号卫生部 电话：58115054邮编：100730 电子邮箱：zgwang@nccl.org.cn 序号 计划名称 测试/测量项目 项目是否获 PTP认可 对应CNAS-AL06的领域代码 对应CNAS-AL07的PT子领域 (见注) 测试/测量/校准方法 报名时间 实施时间 备注 1 常规化学钠、钾、氯、磷、铁、镁、总钙、总蛋白、白蛋白、葡萄糖、肌酐、尿素氮、尿酸、总胆红素、直接胆红素、总胆固醇、甘油三酯、丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶、γ-谷氨酰基转移酶、乳酸脱氢酶、淀粉酶、锂、铜、锌、碱性磷酸酶、a-羟丁酸脱氢酶、总铁结合力 是 0720.20、0720.01、0720.02 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 2 干化学钠、钾、氯、磷、铁、镁、总钙、总蛋白、白蛋白、葡萄糖、肌酐、尿素氮、尿酸、总胆红素、总胆固醇、甘油三酯、丙氨酸氨基转移酶、天冬氨酸氨基转移酶、肌酸激酶、γ-谷氨酰基转移酶、乳酸脱氢酶、淀粉酶、锂、铜、锌、碱性磷酸酶、a-羟丁酸脱氢酶、总铁结合力 是 0720.20、0720.01、0720.02 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 3 脂类分析高密度脂蛋白胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、脂蛋白a、载脂蛋白A1、载脂蛋白B 是 0720.01 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 4 内分泌游离T3、总T3、游离T4、总T4、TSH、皮质醇、雌二醇、FSH、LH、孕酮、催乳素、睾酮、C-肽、叶酸、胰岛素、维生素B12、25-羟维生素D2、25-羟维生素D3、总维生素D 是 0720.09、0720.15、0720.22 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 5 心肌标志物肌酸激酶-MB（CK-MB)、肌红蛋白、肌钙蛋白I、肌酐蛋白T、超敏CRP、同型半胱氨酸（Hcy) 是 0720.19 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 6 特殊蛋白IgA、IgE、IgG、IgM、C3、C4、CRP、RF、ASO、转铁蛋白、前白蛋白 是 0720.01、0720.02、0720.03、0720.05、0720.07 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 7 肿瘤标志物总PSA、CEA、AFP、HCG、CA199、CA125、CA153、β2-微球蛋白、铁蛋白、总β-HCG亚单位、游离PSA 是 0720.21、0720.26 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 8 脑钠肽/N末端前脑钠肽脑钠肽、N末端前脑钠肽 是 0720.19 常规测量 2016年7月-11月 2017年1月-12月 [/t

我现在需要分析乙醇脱氢反应的气相产物，将气相产物进色谱柱PQ柱，柱温程序是150℃恒温25分钟，进样口温度150，TCD检测器温度为150，气相产物里面主要含有反应保护气氮气、产物乙醛、乙醇。出峰的情况是：氮气峰很好，但在氮气之后鼓了一个大包，这是为什么呢

[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸，按照GB5009.121—2016，流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，在此体系下，如果不是新色谱柱，脱氢乙酸峰型不好，容易拖尾，如图：1，[/size] 图1： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核，想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事，考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，脱氢乙酸的出峰时间提前，峰型得到较大改善，响应值也得到明显提升，如图：2[/size] [size=20px]图2：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉，可以放心做质控了，随采用甲醇/0.1%磷酸水体系，在50/50等度洗脱下，对考核样品进行测定：标准溶液为脱氢乙酸单标，盲样为橙汁中的脱氢乙酸，购买质控样品为：苹果汁、桑葚汁进行测定，结果质控品测定值均不太理想，尤其是桑椹汁，结果高出5倍。尝试优化流动相比例，改为65/35（甲醇/0.1%磷酸水）洗脱，发现桑椹汁出现两个峰，判断桑椹汁质控品，应该还有山梨酸或苯甲酸等物质，如图3：[/size] 图3： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂，故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试，并调整柱温后，拖尾有稍许改善，也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中，对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4：桑椹汁图谱见图5，甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系，对三种防腐剂有较好的分离，质控样中杂质已很好的分开，脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5：[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品，进行测定，得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结：1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生，尤其测定大批量样品后，脱氢乙酸峰拖尾会非常严重，2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善，3、甲醇/0.1%磷酸水体系下，脱氢乙酸峰型、响应非常好，但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想，如本案例中山梨酸和苯甲酸，应该设置梯度洗脱实现分离，如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下，甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

各位老师，请问有没有谁测过脱氢乙酸钠的测试的？我们买的原料里检测出苯甲酸钠？有哪位遇到过这种现象吗？或者说这个添加剂行业里，脱氢乙酸钠纯度不够，或者工艺原因会导致里面有苯甲酸钠

我用的是安捷伦7890B连接质谱，采用的是一根最高温度430℃的高温柱，进样口温度设置在280℃，按照文献的进样口温度设置的。标准物为胆固醇酯，就是一个胆固醇在羟基上连接一个十六碳的脂肪酸，沸点651.5摄氏度。我每次进样的时候样品都会分解，不知道大家有没有遇到过这样的情况，一般遇到这种物质对于进样方式上会有什么要求？我也看得有的文献采用冷柱头进样，冷柱头进样又有什么作用呢？

300mg）的两倍。这些研究结果提示，不应过分限制或降低胆固醇的摄入量。　　我国2000年版《中国居民膳食营养素推荐摄入量》中对膳食胆固醇摄入量的推荐值是每天小于300毫克。在2013年版《中国居民膳食营养素推荐摄入量》中提出，每天从膳食中摄入的胆固醇为300-500毫克，对胆固醇的限制也有所降低。从我个人观点来说，为了健康，还是适量而可为好。　　哪些食物中的胆固醇含量比较高？　　1、猪脑、羊脑：每100克中含胆固醇在2000毫克以上。　　2、动物的内脏：肝、肾、肺、心、舌、肚、大肠，蟹黄、鱼籽、墨斗鱼。 3、肥肉：猪、羊、牛、鸡、鸭等动物性食物的肥肉中。

生化检测仪器在医药上主要用来检测人体生化指标，如　1.肝功类 　　GPT/ALT(谷丙转氨酶) ALP(碱性磷酸酶) Alb(白蛋白) 　　GOT/AST(谷草转氨酶) T-Bil(总胆红素) CHE (胆碱脂酶) 　　TTT (麝香草酚浊度) D-Bil(直接胆红素) FB(纤维蛋白原) 　　NH3 (血氨) TP(总蛋白) 　　2.肾功离子 　　BUN(尿素氮) K(血清钾) Na(血清钠) 　　Cr(肌酐) Fe(血清铁) Ca(血清钙) 　　UA(尿酸) Mg(血清镁) Cl(血清氯) 　　CO2-Cp(二氧化碳结合力) Zn(血清锌) P(血清磷) 　　血糖血脂 T-CHO(总胆固醇) HDL-C(高密度脂蛋白胆固醇) 　　TG(甘油三脂) LDL-C(低密度脂蛋白胆固醇) 　　GLU(血糖) 　　心肌酶谱 　　CK(肌酸激酶) 　　LDH(乳酸脱氢酶) 　　GOT(谷草转氨酶) 等

固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um)类型填料应用ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2)硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物 　Silica 无键合硅胶 极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 类型填料应用Alumina A(acidic)酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁 类型填料应用Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 类型填料应用EVIDEXII(Drugs of Abuse辛烷和阳离子交换树脂 Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC-COOH(Marijuana)

固相萃取柱的类型及应用类型 　　填料 应用 硅胶的填料(60A，40um)ODS（C18） 硅胶上键合十八烷基 　反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。 Octyl (C8) 硅胶上键合辛烷 　 反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗 菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。 Ethyl (C2) 硅胶上键合乙基 相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。 Phenyl 硅胶上键合苯基 相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合 物, Silica 无键合硅胶 　极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农 药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 Cyano(CN) 硅胶上键合丙氰基烷 　反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。 Amino(NH2) 硅胶上键合丙氨基 　 正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。 Strong Anion Exchange(SAX) 硅胶上键合卤化季氨盐 　　强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。 Strong Cation Exchange(SCX) 硅胶上键合磺酸钠盐 　 强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。 容量:0.2毫 当量/克。 AL2O3填料 Alumina A(acidic) 酸性 PH ~5 极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素. Alumina B(basic) 碱性 PH~8.5 吸附萃取和阳离子交换。 Alumina N(neutral) 中性 PH~6.5 　 极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素 Florisil填料-硅酸镁　Florisil 极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草 剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇 用于NIDA-5所要求的五种毒 品代谢物分析EVIDEXII(Drugs of Abuse) 辛烷和阳离子交换树脂 　Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC- COOH(Marijuana)

[font=SimSun, STSong, &]脱氢乙酸钠在标签中体现为脱氢乙酸及其钠盐还是脱氢乙酸钠？[/font]

各位大虾，想求助各位，用醛脱氢酶，醇脱氢酶将醛、醇（C6-C9的烯醛或烯醇）转化成相应的酸或醛后，对于反应产物的测定，除了用GC、GC-MS等仪器分析手段外，有没有化学方法可以定量测定的？？