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环己烯甲酸标准品

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环己烯甲酸标准品相关的论坛

  • 求助:做己烯雌酚标准品+样品不出峰,为什么?

    本人在测鱼体中己烯雌酚含量时,标准品出峰正常,但是标准品+样品和纯样品都不出峰,哪位高手帮忙看看是什麽问题。[em63] [em53] 先谢谢了![em61] 我用的是国标,流动相是甲醇+0.043mol/L的磷酸二氢钠(7:3)缓冲液;流速1ml/min;紫外波长230nm。

  • 【分享】动物源性食品己烯雌酚检验方法

    动物源性食品己烯雌酚检验方法—高效液相色谱法1 范围本方法规定了动物源性食品中己烯雌酚残留量的快速测定方法。原理试样中的残留的己烯雌酚经快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、浓缩、净化后用液相色谱进行检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。3.1乙腈:色谱纯。3.2冰乙酸:色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4无水乙酸钠。3.5对-甲苯磺酸。3.6乙酸盐缓冲液:称取4.950g无水乙酸钠及0.950g对-甲苯磺酸,溶解于950mL水中,用冰乙酸调节溶液pH到4.5,最后用水定溶到1000mL。3.7标准品: 己烯雌酚3.8标准贮备溶液:分别称取标准品各10.0mg,用甲醇溶解后转移至10mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于—20℃条件下保存。使用时,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液。3.9己烯雌酚快速检测前处理试剂盒*。4 仪器和设备4.1高效液相色谱仪:配紫外-可见检测器。4.2匀浆机。4.3旋转蒸发仪。4.4离心机:4 000 r/min4.5聚四氟乙烯离心管:100 mL,具塞。4.6微孔滤膜:0.45 µ m。5测定步骤5.1提取、浓缩、净化准确称取已捣碎的样品10.00 g于50 mL离心管中,先加己烯雌酚快速检测前处理试剂盒中的提取剂(液体20.0 mL)、8000r/min均质1min,于4000 r/min离心5 min,取出上清液10mL用水稀释至30mL。残留物用2.0 mL蒸馏水溶解。取稀释液于层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL蒸馏水激活)挤干,加5mL洗涤剂洗涤挤干,加5mL洗脱剂洗脱,接收洗脱液,50℃水浴旋转蒸干,用1mL甲醇溶解残渣于0.45 µ m微孔滤膜过滤,供仪器测定。5.2绘制标准工作曲线移取己烯雌酚混和标准溶液, 50µ g/kg、100µ g/kg、200µ g/kg、500µ g/kg、1000µ g/kg标准工作溶液,样液用高效液相色谱仪测定,得出标准工作曲线。5.3测定5.3.1液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱,150 mm×4.6 mm(i.d.),粒度5m b) 流动相:乙腈+乙酸盐缓冲液 (70+20,体积分数) c) 流速:1.0 mL/min d) 柱温:室温 e) 检测波长:250nmf) 进样量:20 L。5.3.2色谱测定根据样液中己烯雌酚的含量情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的己烯雌酚响应值均应在仪器的检测线性范围内。5.3.3空白实验除不加试样外,按上述测定步骤进行。5.3.4结果计算用色谱数据处理机或按式(1)分别计算供试样品中的己烯雌酚残留量。 2 ci×Vω=  …… (1)mω-样品中己烯雌酚残留量,μg/kg;ci -标准曲线上查出试样溶液中己烯雌酚标准工作溶液的浓度,μg/L;2-换算常数;V-最终定容体积数,mL;m-供试试料样品重量,g。6测定低限、回收率6.1检测限本方法的检测限己烯雌酚为10μg/kg。6.2回收率本方法回收率己烯雌酚为:85%~105%。

  • 气相色谱分析环己烯 环己醇 内标物的选择

    [color=#444444]环己烯水合制备环己醇的实验,反应结束后用乙酸乙酯萃取,最终得到含有环己烯、环己醇、乙酸乙酯的有机相(应该有一些副产物)。[/color][color=#444444] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析产物中环己烯和环己醇的质量,来确定环己烯的转化率和反应选择性。准备用内标法,没确定好用什么内标物,最好是毒性比较小的,望大神相助!谢谢![/color]

  • 测定食品中己烯雌酚的案例

    一、案例己烯雌酚(DES)是一种人工合成的激素类药物,医学上主要用于治疗雌激素缺乏症。但是其具有促进动物生长,促进动物蛋白质的合成代谢,提高动物日增重和提高饲料转化率的作用。曾被作为动物生长促进剂用于畜禽以及水产品的养殖中。但是含有己烯雌酚的肉制品能扰乱人体内的激素平衡,导致妇女更年期紊乱,女童性早熟,男性女性化,生育能力降低;国际癌症研究机构(IARC)研究发现DES是一种致癌物质,诱发女性乳腺癌、卵巢癌等。从1981年,世界卫生组织禁止使用己烯雌酚、己烷雌酚作为动物的生长促进剂。世界各国规定食品动物养殖中不得以任何途径和方式使用DES,养殖动物及动物性食品中不得检出DES。我国农业部早已明令禁止在畜牧养殖业中使用己烯雌酚及其盐、酯等。但受利益驱动,仍有部分养殖者非法使用。为保障畜产品质量安全,我国已将其作为兽药残留监控的重点对象。二、选用的国家标准GB/T 5009.108—2003畜禽肉中己烯雌酚的测定。三、测定方法1.提取及净化精确称取5.0g绞碎肉试样,放入50mL具塞离心管中,加10.00ml。甲醇,充分搅拌,振荡20min,于3000r/min离心10min,将上清液移出,残渣中加lO.00mL甲醇,混匀后振荡20min,于3000r/min离心10min,合并上清液,此时如出现混浊,需再离心10min,取上清液过0.5μmFH滤膜,备用。2.色谱条件①紫外线检测器:检测波长230nm。②灵敏度:0.04AUFS。③流动相:甲醇+O.043mol/L磷酸二氢钠(70+30),用磷酸调pH值至5。④流速:1mL/min。⑤进样量:20μL。⑥色谱柱:CLC—ODS—C18(5μm)6.2mm×150mm不锈钢柱。⑦柱温:室温。3.标准曲线绘制精确称取5份(每份5.0g)绞碎的肉试样,放入50mL具塞离心管中,分别加入不同浓度的标准液0、6.0μg/mL、12.0μg/mL、18.0μg/mL、24.0μg/mL,其中甲醇总量为20.00mL,使其测定浓度为0、0.30μg/mL、0.60μg/mL、0.90μg/mL、1.20μg/mL,按步骤一方法提取备用。4.测定分别取样20μL,注入HPLC柱中,可测得不同浓度DES标准溶液峰高,以DES浓度对峰高绘制工作曲线,同时取样液20μl,注入HPLC中,测得的峰高从工作曲线图中查相应含量,Rt一8.2355.结果计算式中 X一一试样中己烯雌酚的含量,mg/kg;A一进样体积中己烯雌酚的含量,ng;m——试样质量,g;V1——试样甲醇提取液总体积,mL;V2——进样体积,mL。6.试剂①甲醇。②0.043mol/L磷酸二氢钠溶液:取1g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶于水,定容至500mL。③己烯雌酚(DES)标准溶液:精确称取100mg己烯雌酚(DES)溶于甲醇,移入100mL容量瓶中加甲醇定容,混匀,每毫升含DESl.0mg,储存于冰箱中。④己烯雌酚(DES)标准使用液:吸取10.00mL DES储备液,移入100mL容量瓶,加甲醇定容,每毫升含DESl00μg。⑤磷酸。7.仪器①高效液相色谱仪:具紫外检测器。②小型绞肉机。③小型粉碎机。④电动振荡器。

  • 如何去除标准品中的甲酸铵

    [color=#444444]我利用色谱分离得到一定量的化合物标准品,纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]检测后纯度比较高,但是里面可能含有检测不出来的甲酸铵,由于流动相中含有的电解质。我们用凝胶柱分离后不知道甲酸铵是否可以除干净。。。请各位大侠帮忙指点如何去除甲酸铵以及用过凝胶柱的方法是否可以将甲酸铵除尽???我的化合物分子量300不到,水溶性比较好,纯的化合物貌似是油状的。。。多谢各位帮忙指点迷津!!![/color]

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品?

    如题,有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液,各浓度如下图,需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中,然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如,我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品,是液体的,瓶装的,0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中,用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周,体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度(1.0ppm存储于冰箱中)峰面积相差几倍?(检测仪器重复性很好)

  • 【原创大赛】分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用

    【原创大赛】分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用

    [align=center][b][b][font=黑体]分馏柱在环己烯制备实验中的使用及其作用[/font][/b][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Application and function of fractionation column in cyclohexene preparation experiment[/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]北京化工大学[/font] 材料科学与工程学院 高元[/font][/align][font=宋体] [/font][font=黑体]摘要[/font][font=宋体]:[/font][font=宋体]目前大学化学实验教学中,大多采用环己醇制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]。环己醇[/font][font=宋体]在加热以及[/font][font=宋体]酸[/font][font=宋体]催化的条件下发生[/font][font=宋体]消去反应,生成环己烯。本文简单介绍了分馏法用环己醇制备环己烯的实验原理和实验方法[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]阐述了分馏柱在实验中的作用原理和优点;介绍了采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏的[/font][font=宋体]改进[/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体],希望对现有的实验室环己烯制备实验方案提出一些建议和看法[/font][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=黑体]关键词[/font][font=宋体]:环己烯;制备;[/font][font=宋体]分馏柱[/font][align=left][font=宋体][/font][font=黑体]前言[/font][font=宋体]环己烯又名四氢化苯,由环己醇脱水而制得[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]是一种很重要的有机合成原料[/font][font=宋体],可以用于聚合物合成、催化剂溶剂、合成医药的中间体以及作[/font][font=宋体]为反应溶剂[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体]制备[/font][font=宋体]环己烯[/font][font=宋体]的方法,[/font][font=宋体]是[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体][font=宋体]环己醇在催化剂磷酸或硫酸的存在下[/font], 加热分馏[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]得到粗产品[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]再用氯化钠饱和溶液洗涤[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]用[/font]5%的碳酸钠溶液中和微量的酸[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]经过洗涤、分液、干燥、蒸馏而得到精制[/font][font=宋体]环己烯[/font][sup][font=宋体][font=宋体][[/font][/font][/sup][sup][font=等线]2[/font][/sup][sup][font=宋体]][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]本文主要探讨分馏柱在环己烯制备实验中的作用,简要介绍采用[/font][font=宋体]带分水器回流替代分馏[/font][font=宋体]的方法,以此作为对现有教学实验的改进建议。[/font][img=,313,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011029317337_7606_3237657_3.jpg!w313x93.jpg[/img][font=黑体]1[/font][font=黑体] [/font][font=黑体]实验原理[/font][font=宋体]主反应为可逆反应,本实验采用的措施是:[/font][font=宋体]一[/font][font=宋体]边反应[/font][font=宋体],一[/font][font=宋体][font=宋体]边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物(沸点[/font]70.8℃,含水10%)。但是[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]原料环己醇[/font][font=宋体](分析纯)[/font][font=宋体]也[/font][font=宋体]可以跟[/font][font=宋体][font=宋体]水形成二元共沸物(沸点[/font]97.8℃,含水80%)。为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系,而又不[/font][font=宋体]附[/font][font=宋体]带原料环己醇,本实验采用分馏装置[/font][font=宋体],[/font][font=宋体][font=宋体]并控制柱顶温度不超过[/font]90℃[/font][sup][font=宋体][2][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font] [/font][font=宋体][font=宋体]实验装置如图[/font]1所示。[/font][font=宋体][font=宋体]在该实验中,若使用硫酸作为催化剂,一般产率不高,且硫酸腐蚀性强,容易产生碳渣及[/font]SO[/font][sub][font=宋体][font=宋体]2 [/font][/font][/sub][font=宋体]等副产物,后处理麻烦,污染环境[/font][sup][font=宋体][3][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。因此,本实验选用了[/font]8[/font][font=宋体]5%[/font][font=宋体][font=宋体]的磷酸[/font](分析纯[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]作为脱水剂。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].[/font][font=黑体]分馏[/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].1 [/font][font=黑体]分馏柱[/font][/align][align=center][img=,274,223]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011030007833_8836_3237657_3.png!w274x223.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=center][font='等线 Light'][font=黑体]图[/font][/font][font='等线 Light']1[/font][font='等线 Light'] [font=黑体]环己烯[/font][/font][font=黑体]分馏装置[/font][sup][font=宋体][4][/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman']Figure 1. Cyclohexene fractionation unit[/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体][/font][/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=#333333][font=宋体]本实验使用的是刺形分溜柱,分馏柱的刺形内壁用来[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]填充[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分馏柱,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]增大[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]了[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的接触面积,[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]使其充分进行热交换,提高不同沸点的物质[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]分离效率。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=黑体]2[/font][font=黑体].2 [/font][font=黑体]分馏[/font][img=,274,63,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F10.tmp.png[/img][font=宋体][color=#333333]在沸腾温度下,两种挥发性液体混合物在反应容器中达到气[/color][/font][font=宋体][color=#333333]-液平衡状态,得到的蒸气中含有较多易挥发的气体组分,将此部分蒸气体经液化转化为液体;液相中含有较多难挥发的高沸点组分。这样就完成了一次蒸馏。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]将上述由蒸气冷凝而成的液体重新蒸馏,再次产生的蒸气中,易挥发物质组分的比例会增大,进而液化得到易挥发物质更多的液体。利用这样一连串的系统的重复蒸馏,最后可以得到接近纯组分的两种液体。[/font][/color][/font][font=宋体]分馏就是[/font][font=宋体]将这一连串的重复蒸馏控制在分馏柱中,让[/font][font=宋体]上升的蒸汽和下降的冷凝液在分馏柱中进行多次热交换,从而使低沸点的物质不断上升、被蒸出[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]高沸点的物质不断地被冷凝、下降[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]加热容器中[/font][font=宋体],最终[/font][font=宋体]将沸点不同的物质分离[/font][font=宋体]。简单地讲,就是[/font][font=宋体]在分馏柱中进行多次蒸馏。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]2.3[font=黑体]分馏柱[/font][/font][font=黑体]的[/font][font=黑体]优点[/font][font=宋体]反复多次的简单蒸馏,既浪费时间,在重复多次蒸馏操作中的损失[/font][font=宋体]又[/font][font=宋体]大[/font][font=宋体],且[/font][font=宋体]设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]得到接近纯组分的两种液体[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这就是分馏。工业上的[/font][font=宋体]精馏塔[/font][font=宋体]就相当于分馏柱。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]3[/font][font=黑体]. 环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体]目前各有机化学实验教材中,环己烯的制备方法都采用分馏的方法,该方法存在分离提纯困难、产物纯度不高和收率较低的缺陷。[/font][font=宋体][img=,85,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112011031386093_8635_3237657_3.jpg!w85x271.jpg[/img]在杜钦芝[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]改进方法中[/font][sup][font=宋体][5][/font][/sup][font=宋体],采用[/font][font=宋体]了[/font][font=宋体]带分水器回流的方法替代分馏的方法[/font][font=宋体],在[/font][font=宋体]烧瓶上安装分水器,分水器上接球形冷凝管[/font][font=宋体][font=宋体](见图[/font]2)[/font][font=宋体]。将烧瓶在石棉网上加热回[/font][img=,85,271,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F11.tmp.jpg[/img][font=宋体]流。[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]分水器中预先加入适量饱和食盐水,以[/font][font=宋体]增大[/font][font=宋体]分水器中有机层的高度,使其能[/font][font=宋体]够[/font][font=宋体]及时流回[/font][font=宋体]到[/font][font=宋体]烧瓶[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体],并降低环己醇在水中的溶解度[/font][font=宋体]。当[/font][font=宋体]水面达到分水器支管时,及时放出少量水。[/font][font=宋体]改进后的实验方法,不但实验操作更为简单,[/font][font=宋体]而且由于[/font][font=宋体]使用了分水器,[/font][font=宋体]反应[/font][font=宋体]平衡向产物方向移动,反应几乎可以进行完全,避免了因环己醇与环己烯[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体]环[/font][font=宋体]己[/font][font=宋体]醇与水形成的共沸物馏出,所以分离提纯简单,产物的纯度高,[/font][font=宋体]回收[/font][font=宋体][font=宋体]率可提高到[/font]60%~70%,完全可以替代传统的分馏制备方法运用于实验教学中。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]总结与展望[/font][img=,212,67,left]file:///C:\Users\yangcf\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps3F22.tmp.png[/img][font=宋体][font=宋体]本实验涉及多个基础有机化学实验基本操作[/font],[/font][font=宋体]是一个[/font][font=宋体]能够有效提高学生的综合实验技能的基础有机化学实验。[/font][font=宋体]分馏操作在整个实验中的作用十分重要,分馏的效果直接影响到最终产品的回收率和纯度,因此,有必要认识分馏柱的使用方法和作用,探究更加简单高效的分馏制备方法。[/font][font=宋体] [/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]1][/font][font=等线] [/font][font=宋体][font=宋体]李芬芳[/font],安道利,刘秀萍,王艳[/font][font=宋体].[/font][font=等线] [/font][font=宋体]环己烯制备实验的改进[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].山西大同大学学报(自然科学版)[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2015,31(01):31-32[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]2][/font][font=宋体] [font=宋体]张丽丹[/font],李顺来,张春婷[/font][font=宋体].新编[/font][font=宋体]大学化学实验[/font][font=宋体][M].[/font][font=宋体][font=宋体]北京[/font]:化学工业出版社[/font][font=宋体],2020(9):118-124[/font][font=宋体][3][/font][font=等线] [/font][font=等线][font=等线]张颖[/font],姜文清,卞国庆.[/font][b][font=微软雅黑][color=#333333] [/color][/font][/b][font=等线][font=等线]环己烯合成实验的绿色化改进[/font][[/font][font=等线]J].化学教育[/font][font=等线].[/font][font=等线]2012,33(03):65-68[/font][font=宋体][4][/font][font=等线] [/font][font=宋体]李福枝[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]肖细梅[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]龚慧芳[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]傅欣[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]周晓媛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]浅谈环己烯制备实验中的有关注意事项[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]J].化学工程与装备[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2010(08):21-23[/font][font=宋体][5][/font][b][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][/b][font=宋体]杜钦芝[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][font=宋体]环己烯制备方法的改进[/font][[/font][font=宋体]J][/font][font=宋体].[/font][font=宋体]教育教学论坛[/font][font=宋体].[/font][font=宋体]2020(31):[/font][font=宋体]391-392[/font][/align]

  • gc-ms 分析环己烷环己烯?

    用GC-MS跑环己烷环己烯的混合物,用乙醇作溶剂,但是都在1分钟之前出峰,导师定的溶剂延迟是4分钟,求求各位老师给我个条件。现在是50℃持续5分钟,之后20℃/min的升温。

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 水产品中己烯雌酚检测操作规程

    水产品中己烯雌酚残留量的测定 气相色谱-质谱法 1、安全要求操作时穿工作服、戴口罩和手套,提取、净化和浓缩时在通风橱中进行,避免溶液、气体吸入和皮肤接触,废液和废渣分别倒入专用容器中,按要求处理。2、急救措施皮肤接触到有机溶剂或酸、碱溶液后用清水清洗,有机溶剂或酸、碱溅入眼中用清水冲洗。3、适用范围该标准操作规程适用于鱼、虾可食部分中己烯雌酚残留量的测定。4、检测原理以乙酸乙酯提取样品中的己烯雌酚,固相萃取柱净化,硅烷化试剂衍生化后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。5、仪器设备5.1 气相色谱质谱联用仪:配备电子电离(EI)离子源。5.2 分析天平:感量0.000 01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 高速冷冻离心机。5.5 氮吹仪。5.6 旋转蒸发仪。5.7 固相萃取装置。5.8 具塞玻璃离心管:10 mL。5.9 SLH固相萃取柱:500 mg,6 mL。5.10 样品反应瓶:2 mL,去活,螺纹口。6、试剂和溶液6.1 试验用水应符合GB/T 6682中一级水的规定。6.2 己烯雌酚标准品:纯度≥ 99%。 6.3 乙酸乙酯:色谱纯。6.4 甲醇:色谱纯。6.5 正己烷:色谱纯。6.6 无水碳酸钠:分析纯。6.7 碳酸钠溶液:10%(W/V),称取10 g无水碳酸钠,溶于100 mL水中。6.8 己烯雌酚标准贮备液:准确称取己烯雌酚标准品0.010 g,用甲醇溶解,定容于100 mL容量瓶中,即浓度为100 μg/mL的标准贮备液,置于-18℃冰箱中保存,有效期为6个月。6.9 己烯雌酚标准工作液:临用前,准确吸取己烯雌酚标准贮备液,用甲醇稀释成浓度为0.0

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品?

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的?这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗?有没有现成的混标储备液可以购买?(10项邻苯,包括:DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。)

  • 【求助】邻苯二甲酸酯类标准品配制

    [em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定,标准品是液体的,要配成1000mg/l的,请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块,有没有经验? 一般都配成多少毫升的呀?

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”; ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物; ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式: ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)标准溶液(1.0μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法)见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液(0.12μg/mL)的总离子流色谱图(外标法) DNP 和DINP 的解读: ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯(DNP 单峰); ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)一类同分异构体的混合物,此物质适宜做标准品; ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物,含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP), 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP), 邻苯二甲酸二癸酯(DIDP),其中主要成分是DINP。 推荐标准品: http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 【原创】急求助,己烯雌酚缓冲液的配制

    做GB/T5009.108-2003畜禽肉中己烯雌酚的测定,其中磷酸二氢钠要配制0.043mol/L标准要求取1g磷酸二氢钠溶于水500mL。这个配制方法想不通啊,总觉得不对,算出来需要3.354g磷酸二氢钠才对吧。需要高人给预指点,谢谢

  • 【资料】水产品中己烯雌酚残留量的测定

    酶联免疫法 1 范围本标准规定了水产品中己烯雌酚残留量的酶联免疫测定方法。本标准适用于水产品肌肉中己烯雌酚的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。3 原理测定的基础是竞争性酶联免疫抗原抗体反应,所有的免疫反应都在微孔中进行,加入己烯雌酚标准或样品溶液、己烯雌酚酶标记物、己烯雌酚抗体后,己烯雌酚与己烯雌酚酶标记物相互竞争己烯雌酚抗体的结合位点。结合的己烯雌酚酶标记物可以将无色的发色剂转化为蓝色的产物,在450nm处检测,吸收光强度与样品中的己烯雌酚浓度成反比,按校正曲线定量。4 试剂和材料本标准所用试剂除标明外,其它均为分析纯及其更高纯度,试验用水符合GB/T 6682一级水标准。4.1 叔丁基甲基醚,色谱纯。4.2 石油醚。4.3 二氯甲烷。4.4 甲醇,色谱纯。4.5 氢氧化钠,1 mol/L。4.6 磷酸,6 mol/L。4.7 百分之20甲醇的20mmol/L三羟基甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液(pH 8.5), 百分之40、百分之70、 百分之80的甲醇溶液,此溶液现用现配。4.8 67 mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH 7.2) : 9.61g磷酸氢二钠,1.79g 磷酸二氢钠溶解于蒸溜水,定容至1000mL,此溶液现用现配。4.9 己烯雌酚酶联免疫定量测定试剂盒, 参见附录A。5 仪器与设备5.1 酶标仪,波长450nm。5.2 离心机,转速4000r/min。5.3 氮吹仪。5.4 电热恒温水浴锅。5.5 高速匀浆机。5.6 C18 固相提取柱,长6.5cm,内径0.7cm。5.7 固相萃取器。5.8 微型漩涡混合仪。5.9 振荡器。5.10 微量加样器:20uL, 50uL, 100uL, 250uL,1000uL。 5.11 微量多通道加样器:50uL, 100uL。

  • 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品有问题

    大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?

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