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氨基甲氧基亚氨基

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氨基甲氧基亚氨基相关的论坛

  • 液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    液相分析多氨基多醚基亚甲基膦酸问题,请教大家!!

    如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸请教高手 如何用HPLC检测 多氨基多醚基亚甲基膦酸纯度?谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109052043_314457_1638724_3.jpg相对分子量:约600多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)在循环冷却水作缓蚀阻垢剂.PAPEMP在循环冷却水中既有很好的钙容忍度,对碳酸钙、硫酸钙有很强的阻垢能力,并能很好地稳定铁、锌、锰的氧化物,对硅和硅酸盐也十分有效。另外,PAPEMP与某些非氧化性杀生剂复合使用时,对杀生会有增效作用。

  • 氨基硅烷偶联剂柱型

    请问,氨基的硅烷偶联剂一般用什么型号的毛细管柱啊,像KH550,KH602等。我用fid se-54的色谱柱,测定N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷 KH602,感觉峰型不是很好,积分是杂质总是有点漂移,尤其是主峰后的几个杂质。主峰前的环体使用新的柱子总是出不来峰,老使用过一段时间才能出来,这是什么原因呢,请专家指教。

  • 速溶性氨基硅油的合成及其柔软手感的研究分析

    以线性硅油和氨基单体为原料.用碱性聚合法合成速溶性氨基硅油.由于速溶性氨基硅油分子中的氨基和羟基与水形成氢键.所以能够达到速溶效果.讨论了速溶性氨基硅油在各类织物整理中的应用.并将速溶性氨基硅油乳液和普通氨基硅油乳液的性能作了对比.结果表明:速溶性氨基硅油用于处理锦纶.丝绸类等织物可使织物手感得到更大的提 关键词:速溶性氨基硅油;线性硅油;碱性聚合;合成;织物后整理;应用氨基硅油作为表面活性剂常被用于织物后整理中.用它整理后的织物具有其他纺织助剂难以达到的柔软滑爽的手感.因而在纺织工业中占有越来越重要的地位.目前市售普通氨基硅油乳化工艺复杂.硅油粘度大.难乳化.乳液不稳定.整理后的织物手感和亲水性都很差.常出现油斑.影响了产品的品质.普通氨基硅油一般是用D或DMC为原料.用碱作催化剂.加封头剂进行封端. 为克服上述缺点.本实验在遵循氨基硅油特性的基础上改进了氨基硅油的合成工艺.得到了速溶性氨基硅油.它不仅保持了普通氨基硅油原有的柔软.平滑性.还具有粘度适中.易乳化.乳化后不结皮等特性.与其他整理助剂共浴性又好.速溶性氨基硅油分子嵌段均匀.特别适用于锦纶.丝绸类织物.在赋予织物优越手感的同时.还使织物亲水性有显著的提高.速溶性氨基硅油以线性硅油为原料.产品的硅油分子嵌段均匀.利于织物的后整理. 1实验 l_1原料 N-B一氨乙基一一氨丙基甲基二甲氧基硅烷:蓝星星火化工厂;线性硅油:上海崇越贸易有限公司;碱性催化剂:上海试剂一厂;VL化剂(复配):南京康迪亚化学有限公司;二次蒸馏水或去离子水:自制.

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 关于氨基酸标样的配制

    大家好!请问英国安玛西亚公司生产的Biochrom31型氨基酸自动分析仪的氨基酸标样怎么配制啊? 谢谢!

  • 问君几多愁,恰似一支氨基柱超难留!

    问君几多愁,恰似一支氨基柱超难留!

    [align=center][img=,600,369]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161104014003_9946_932_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align]当您使用氨基柱时,有没有遇到在使用一段时间之后,柱效下降、柱压升高,使得检测结果逐渐达不到要求?或者柱子在使用过程中出现异常干扰峰,或者保留时间出现漂移,与之前的检测结果有较大偏差?又或者是柱子的专一选择性,使得在特定色谱条件下方法得不到重现,分离度、柱效和拖尾因子达不到检测要求?由于氨基柱的独特性,进而使用问题较多,这给我们带来了很多的困扰,那么今天就来谈谈氨基柱。氨基柱的键合官能团是氨丙基,这种官能团比常规的C18、C8和C4易水解,所以在使用氨基柱之前,我们就要做好心理准备,氨基柱的使用寿命比常规色谱柱要短很多。[align=center][img=,400,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161104232463_4597_932_3.png!w366x185.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333]氨基柱既可以做正相,也可以反相使用,而这两相溶剂是不能互溶的,所以如果在正反相进行切换使用时,需要用异丙醇进行过渡。下面将分别谈谈氨基柱在正反两相中的使用与维护注意事项。[/color][color=#333333][b][/b][/color][color=#333333][b]反 相[/b][/color][color=#333333][/color]✨ 反相使用时,如果流动相不含有酸碱盐,做样结束直接用100%的乙腈进行冲洗和保存即可。若含有酸碱盐,首先用60%的乙腈水冲洗40min,然后再用100%的乙腈冲洗和保存;✨ 反相使用时,注意流动相的pH范围,pH越低越容易水解,理想的pH范围是3-7,流动相中水的比例越高,也越容易水解。[color=#f96e57][i]PS:[/i][/color]柱子使用后,冲洗后建议保存在纯的有机相中,这样能获得良好的保存效果以及延长柱子的使用寿命。此外如柱子出现了柱压升高,峰形异常,柱效和分离度下降等异常情况后,可以先用过渡流动相冲掉色谱柱的盐,再分别以做样流速用100%乙腈→100%甲醇→100%异丙醇→100%乙腈进行冲洗,每项冲洗30分钟,其中异丙醇由于黏度大,所以需要降低流速。[b][/b][color=#333333][b][/b][/color]正 相[color=#333333]柱子的冲洗使用100%的正己烷,然后使用正己烷/异丙醇(90/10)进行保存。此外,正相色谱中,固定相的水分含量是影响选择性的关键参数,而流动相存在的水分含量会影响到保留时间和分离度,所以出现保留时间波动较大,可以归因于固定相和流动相中水分的变化,建议对氨基柱进行除水:✨ 去除固定相中的水分:用含2.5%二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30倍柱体积;✨ 使用水分含量可控的流动相(比如水半饱和):半饱和流动相配置:将无水的非极性流动相分成两半,其中一半中加入一定量水,并混匀搅拌约1小时,静止分层后,将多余的水相全部除去,将两部分重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。[color=#f96e57][i]PS:[/i][/color]如果出现柱压升高、分离度和柱效下降等异常情况,建议用100%异丙醇→100%甲醇→100%异丙醇以分析流速分别冲洗,每项冲洗40分钟。同样,异丙醇冲洗时需降低流速。[b]乳糖专用柱[/b]月旭还有一款特殊氨基柱,乳糖专用柱 XtimateLactose-NH2,我们建议采用纯乙腈进行冲洗和保存,如果柱压升高,分离度和柱效下降等异常情况,可以用纯甲醇→纯乙腈→纯异丙醇→纯乙腈分别进行冲洗,每项3小时。在使用乳糖专用柱检测时,如果出现噪音增加、漂移增大、分离度达不到或者柱效不够等异常情况,需要注意以下几点:✨ 流动相混合在一起,充分摇匀,真空抽滤,超声脱气10分钟,使用一个通道运行,不要使用在线过滤器;✨ 进样体积需要严格按照药典要求,进样10μL,尽可能地将定量环更换成10μL定量环,减小柱外死体积的影响,下面左图和右图分别是进样20μL和进样量10μL的色谱图,对比非常明显;[/color][color=#333333][/color][align=center][img=,300,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161104271873_2288_932_3.jpg!w309x232.jpg[/img] [img=,300,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161104369733_4917_932_3.jpg!w386x289.jpg[/img][/align][color=#333333][/color][color=#333333][color=#333333][/color][/color]✨ 由于示差检测器对温度的变化比较敏感,建议将柱温箱用干毛巾或者干的棉花填充,充当传热介质,使得有更好的基线噪音和色谱效果。[color=#333333][color=#333333][color=#333333]由于氨基键合官能团独特的极性,易水解,导致氨基柱的使用寿命较其它常规色谱柱要短,所以我们需要认清这个事实。希望以上的使用和维护方法可以帮到您,极大地延长氨基柱的寿命。[/color][/color][/color]

  • 【转帖】氨基三亚甲基膦酸 ATMP

    氨基三亚甲基膦酸 ATMPAmino Trimethylene Phosphonic Acid【CAS】 6419-19-8别名:氨基三甲叉膦酸 Dequest 2000分子式 N(CH2PO3H2)3 相对分子质量:299.05一、性能与用途本品具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢,特别是碳酸钙垢的形成。ATMP在水中化学性质稳定,不易水解。在水中浓度较高时,有良好的缓蚀效果。本品用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。本品在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂,也可用于金属表面处理剂等。二、质量指标 符合HG/T 2841-2005 符合HG/T 2841-1997 符合HG/T 2841-2005项 目 指 标外 观 无色或淡黄色透明液体活性组分(以ATMP计) % ≥ 50.0 50.0氨基三亚甲基磷酸含量% ≥ —— 40.0亚磷酸(以PO33-计) % ≤ 5.0 3.5磷酸 (以PO43-计) % ≤ 1.0 0.8PH值(1%水溶液) 1.5-2.5 1.5-2.5 氯化物 (以Cl-计)% ≤ 3.5 2.0Fe(以Fe3+)含量ppm ≤ —— 20.0 密度(20℃) g/cm3 ≥ 1.28 1.30三、应用范围与使用方法常与其它有机膦酸、聚羧酸或盐等复配成有机碱性水处理剂,用于各种不同水质条件下的循环冷却水系统。用量以1~20mg/L为佳;作缓蚀剂使用时,用量为20~60mg/L。四、包装与贮存塑料桶包装,每桶30Kg 或250Kg,也可根据用户需要确定。贮于室内阴凉处,贮存期十个月。五、安全防护:本品为酸性,应避免与眼睛、皮肤或衣服接触,一旦溅到身上,应立即用大量水冲洗。

  • 亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    亚甲蓝测水中硫化物--对氨基二甲基苯胺盐酸盐怎么配置

    1. 在用亚甲蓝测水中硫化物的时候,需要配置0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液,我查了一下,他的别名也可以叫叫[font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif][size=12px]N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐,应该没买错吧。[/size][/font]2. 他的储存条件不是-20℃吗?这样它里面会不会含有很高的水分?那我称取2 g的 时候,需不需要干燥,还是直接就称取2 g 就好了。3. 还有就是配置好0.2%的对氨基二甲基苯胺溶液后,怎么储存呢?室温?冷藏?冷冻?如有回复,万分感谢!![img=,690,449]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239193272_1018_5383916_3.png!w690x449.jpg[/img][img=,690,299]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110221239240158_2694_5383916_3.png!w690x299.jpg[/img]

  • 【求助】LUNA氨基柱 柱压升高

    使用的是菲罗门的LUNA氨基柱,250*4.6的.流动相是乙腈:水=75:25.流速1ml/min柱子比较新,一直用来测糖类样品。正常时柱压一直维持在9-10mpa左右。上次,测一种从植物组织里提取的样品(用硫酸亚铁和氢氧化钙沉淀过提取液里的有机物质),pH9左右(柱子说明书说柱子适用pH为2-11),样品经0.22μm微孔滤膜过滤,进样20微升,柱压升高到20mpa。后来稳定后降低到15mpa,用流动相冲洗4小时,柱压未下降。请问是否是因为样品中含有亚铁离子和钙离子而对柱子产生了影响呢?还是说里面的有机质如蛋白、DNA等对柱子产生的污染?如果是的话,柱子要怎么处理才好?这种情况下反冲有效果么?如果反冲,要用什么样的流动相及流速呢(该柱子目前只用过乙腈:水=75:25这一种流动相)?我每个样品都用0.22μm滤膜过滤了,应该可以排除颗粒物对柱子的污染吧?

  • 【转帖】氨基酸的主要化学反应

    氨基酸的主要化学反应(一)茚三酮反应茚三酮反应(ninhydrin reaction)这是氨基酸的α-NH2所引起的反应。α-氨基酸与水合茚三酮一起在水溶液中加热,可发生反应生成蓝紫色物质。首先是氨基酸被氧化分解,放出氨和二氧化碳,氨基酸生成醛,水合茚三酮则生成还原型茚三酮。在弱酸性溶液中,还原型茚三酮、氨和另一分子茚三酮反应,缩合生成蓝紫色物质。所有氨基酸及具有游离α-氨基的肽都产生蓝紫色,但脯氨酸和羟脯氨酸与茚三酮反应产生黄色物质,因其α-氨基被取代,所以产生不同的衍生物。此反应十分灵敏,根据反应所生成的蓝紫色的深浅,在570nm波长下进行比色就可测定样品中氨基酸的含量。也可在分离氨基酸时作为显色剂定性、定量地测定氨基酸。 (二)氨基酸与2,4-二硝基氟苯的反应 此反应又称桑格反应(Sanger reaction)。在弱碱性(pH 8~9)、暗处、室温或40℃条件下,氨基酸的α-氨基很容易与2,4-二硝基氟苯(缩写为FDNB)反应,生成黄色的2,4-二硝基氨基酸(dinitrophenyl amino acid,简称DNP-氨基酸)。该反应由F. Sanger首先发现。多肽或蛋白质的N-末端氨基酸的α-氨基也能与FDNB反应,生成一种二硝基苯肽(DNP-肽)。由于硝基苯与氨基结合牢固,不易被水解,因此当DNP-多肽被酸水解时,所有肽键均被水解,只有N-末端氨基酸仍连在DNP上,所以产物为黄色的DNP-氨基酸和其它氨基酸的混合液。混合液中只有DNP-氨基酸溶于乙酸乙酯,所以可以用乙酸乙酯抽提并将抽提液进行色谱分析,再以标准的DNP-氨基酸作为对照鉴定出此氨基酸的种类。因此2,4-二硝基氟苯法可用于鉴定多肽或蛋白质的N-末端氨基酸。(三)氨基酸与苯异硫氰酸(PITC)的反应 此反应又称艾德曼反应(Edman reaction)。在弱碱性条件下,氨基酸的α-氨基可与苯异硫氰酸(phenylisothiocyanate, PITG)反应生成相应的苯氨基硫甲酰氨基酸(简称PTC-氨基酸)。在酸性条件下,PTC-氨基酸环化形成在酸中稳定的苯乙内酰硫脲氨基酸(phenylthiohydantoin,简称PTH)。蛋白质多肽链N-末端氨基酸的α-氨基也可有此反应,生成PTC-肽,在酸性溶液中释放出末端的PTH-氨基酸和比原来少一个氨基酸残基的多肽链。PTH-氨基酸在酸性条件下极稳定并可溶于乙酸乙酯,用乙酸乙酯抽提后,经高压液相层析鉴定就可以确定肽链N-末端氨基酸的种类。该法的优点是可连续分析出N端的十几个氨基酸。瑞典科学家P. Edman首先使用该反应测定蛋白质N-末端的氨基酸。氨基酸自动顺序分析仪就是根据该反应原理而设计的。(四)α-羧基的反应 氨基酸的α-羧基和一般的羧基一样,可以和碱作用生成盐,其中重金属盐不溶于水。氨基酸的羧基还能与醇类作用,被酯化生成相应的酯。酯化作用在人工合成多肽中常用来保护氨基酸的α-羧基。例如,氨基酸在无水乙醇中通入干燥氯化氢气体,或加入二氯亚砜,然后回流,生成氨基酸酯的盐酸盐。氨基酸的α-羧基被还原可产生相应的α-氨基醇,例如被氢硼化锂还原的反应。此性质在蛋白质一级结构的测定中是鉴定C-末端氨基酸的一种方法。(五)R基的反应 氨基酸的R侧链含有官能团时也能发生化学反应,例如丝氨酸、苏氨酸和羟脯氨酸均为含有羟基的氨基酸,所以能形成酯。酪氨酸的R侧链含有苯酚基,具有还原性,所以可利用此性质定量地测定蛋白质。另外,苯酚基和组氨酸中的咪唑基具有芳香环或杂环的性质,能与重氮化合物(如对氨基苯磺酸的重氮盐)结合而生成棕红色的化合物,此反应可用于定性、定量测定。此外,半胱氨酸的侧链上的巯基(-SH)的反应性能高,在碱性溶液中容易失去硫原子并且容易被氧化而生成胱氨酸。另外,极微量的某些重金属离子,如Ag+、Hg2+,都能与-SH基反应,生成硫醇盐,从而导致含-SH酶失活。

  • 【转帖】常用的氨基保护基

    常用的氨基保护基1 叔丁氧羰基(tert-butoxycarbonyl) 缩写t-Boc 在以下条件稳定:H2/Pd或碱 除去条件: HBr+CH3COOH或CF3COOH2 苄氧羰基(carbobenzoxy) 缩写CBz 在以下条件稳定:CF3COOH或碱除去条件:HBr+CH3COOH或H2/Pd3 2-联苯基-2-丙氧羰基(2-biphenyl-2-propoxycarbonyl) 缩写BPoc 在以下条件稳定:碱除去条件:CF3COOH或HCOOH,CF3COOH或HBr4 邻苯二甲酰亚胺基(phthaloyl)在以下条件稳定:Na-NH3,H2/Ph,HCl或HBr+CH3COOH除去条件:NH2NH2-H2O5 对甲苯磺酰基(p-toluenesulfonyl) 缩写Tosyl 在以下条件稳定:HBr+CH3COOH或碱除去条件:Na-NH36 三苯甲基(triphenylmethyl) 缩写Trityl在以下条件稳定:碱除去条件:H2/Pd或CF3COOH(80%)7 甲酰基(formyl)在以下条件稳定:H2/Pd或Na-NH3除去条件:NH2NH2+醇+碱8 三氟乙酰基(trifluoroacetyl)在以下条件稳定:除去条件:温和碱性条件

  • 氨基甲酸乙酯 标样不出峰

    大家好!最近在用气相检测氨基甲酸乙酯,但是只有溶剂峰 没有标样峰 具体条件是:安捷伦6890,FID检测器,PEG-20M毛细管柱,20m*025mm*0.5μm,进样口200度,检测器250度,不分流进样 柱前压10pis。升温程序::初始柱温40%,保持0.75min,以3℃/min的速率升至90℃,再以l℃/min的速率升至110℃,保持 2.Omin,再以25℃/min的速率升至220℃,保持1.Omin。结果在2分多钟只出了一个大的峰,应该是丙酮峰,其他没有了 ,我用的是200μg/l的标样做的 ,用10mg/l的标样也试过 。而且在升温过程中 当温度快到200度的时候 基线会上升,开始基线是21pA,到达220时基线稳定100PA左右

  • 【求助】(已应助)求关键词为氨基酸+茚三酮的文献若干篇

    最近用茚三酮法做茶叶中的游离氨基酸,遇到很大的问题需要找一些参考资料。1、【题名】:茚三酮与氨基酸显色反应再探氨基酸杂志论文(ZuoSanTongYuAnJiSuanXianSeFanYingZaiTanAnJiSuanZaZhiLunWen)【关键词】:茚三酮 氨基酸 显色反应【keywords】:ZuoSanTong AnJiSuan XianSeFanYing【作者】:赵凡 【来源】: 知识词典【期刊名称】:氨基酸杂志(AnJiSuanZaZhi)2、氨基酸显色剂茚三酮试剂的研究(二):不同浓度显色剂对氨基…氨基酸和生物资源 1995年第17卷第2期摘  要:氨基酸显色剂是氨基酸分析的的重要试剂之一,主要成份是茚三酮、二甲亚砜、还原剂、氢氧化锂等有机试剂氨基酸显色剂(以下称显色剂)。目前这种显色剂依赖从国外进口,由于受价格、进口周期及有效期限等诸多因素的影响,使之远远不能满足国内用户的需要,为适应国内用户的需要,进一步认自制显色剂的可行性和可靠性,确定显色剂的最佳配方,本项目对自制显色剂的存放时间、不同浓度显色剂、以及显色剂光学试验等项指标进行了全面系 (共8页)3、茚三酮与氨基酸显色反应再探作者:赵凡4、凡是关键词是氨基酸+茚三酮的文献,偶都要!谢谢各位!

  • 【转帖】试剂氨基钠的制备

    试剂氨基钠的制备近白色或浅灰色固体。性质与氢氧化钠相似,是一碱性试剂。常用于脱卤化氢制备烯或炔类化合物,也可以用于Claise反应。久贮不当会大大影响活性,特别是氨基钠变成黄色或棕色后,表示已经有氧化物生成,可能发生爆炸。遇到此情况可用苯或甲苯将其覆盖,慢慢加入稀醇予以销毁。因此,氨基钠应该用时制备,不要久贮。在贮存或使用时,应注意防水,因遇水可引起爆炸。 制备方法如下: 取一500mL三口瓶,分别安装搅拌、导气管和带有钠石灰干燥管的冷凝管,导气管上接氢氧化钠干燥塔,再与氨气钢瓶连接。外用干冰和丙酮冷却,通入氨气使其冷却为液体氨,待液体氨达200mL时(大约为瓶的0.5体积,在反应过程中,要经常补加一些液体氨),取去导气管,瓶口用塞子塞住,并将干冰浴中的干冰换以木屑。加入0.2g硝酸铁。再取10g洁净的金属钠切成小块,在缓慢搅拌下,每次用铁丝刺一小块钠直接加入液体氨中。待钠全部作用,溶液由蓝变灰后,再加入另一小块钠。直到钠全部加完,并完全成氨基钠后(即由蓝溶液变为灰色悬浮物),反应即告完成。可直接用于下步反应。 如果氨基钠用于其他溶剂中反应,可将溶剂加入液氨中,让氨气挥发,最后在水浴中加热,逐渐除去残留的氨气。 整个制备的实验,应该在通风橱中进行。

  • 【求助】请专家指点--氨基酸分析仪采购,急!

    [size=4]小可的单位近期计划采购一台氨基酸分析仪,目前正在选型阶段,碰到了一些问题请高手指点下。1.目前我们联系到的氨基酸分析仪厂家有2家,分别是日立和德国的塞卡姆。请问市面上比较好的氨基酸分析仪品牌都有哪些?2.就日立和塞卡姆的氨基酸分析仪相比较来说,哪个技术更成熟,口碑更好一些?3.在对比氨基酸分析仪优劣方面,我们应该主要看哪些指标?4.一台氨基酸分析仪的价位大概在多少钱?是不是必须要配浓缩仪?最后请给位给我们推荐一款氨基酸分析仪的牌子吧。更适合质检领域应用。因为为两家销售各执一词,我们对此也很困惑。快要决定了,比较着急,请各位不吝赐教。谢谢![/size]

  • 【求助】对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸

    如题:对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸在亚硝酸盐的测定中有区别吗?为什么水中亚硝酸盐的测定GB/T5750。5-2006中用到的是对氨基苯磺酰胺;而食品GB/T5009.34-2008中用到的却要求是对氨基苯磺酸.我们检测水的时候也是用对氨基苯磺酸,你们说对检测结果会有影响吗

  • 拉曼光谱检测鸡肉中氨基酸疑问

    各位专家好,我刚接触拉曼光谱,现在需要检测鸡肉中的谷氨酸、丙氨酸等几种氨基酸做定量分析,有以下疑问,望了解这方面的各位专家解答:1:拉曼光谱仪能直接检测出鸡肉中的几种氨基酸吗(如谷氨酸、丙氨酸等)? 大概有20种氨基酸,拉曼光谱的区分度怎么样?重现性怎么样? 需要对鸡肉氨基酸进行提纯处理再测量吗?2:拉曼光谱能对某种氨基酸进行定量分析吗,如定量预测谷氨酸的含量(假设不同鸡肉中谷氨酸含量不同)? 有专家说拉曼只能进行半定量分析,原因是什么呢?3:如果对氨基酸、脂肪等的拉曼光谱进行波峰归纳,有没有好的资料可以推荐?

  • 【求助】对乙酰氨基酚

    想请教一下大家,对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀,我查了文献有个说在205nm到230nm之间,但也有用270nm的,我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm,“含量测定”项下用的是257nm,但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚,不知道是怎么回事,郁闷中……说明:我做的是制备液相,走空白能检测到信号,加对乙酰氨基酚样品后没什么反应,看是以为是浓度不够,后来加大浓度还是检测不到,又以为是254nm波长处没有吸收,但药典也是254nm呀,检查了可能出现的问题,也没找到为什么, 为什么空白都能检测到信号,进样后检测不到呢???很郁闷 请大家指教!!

  • 4-二甲氨基吡啶的水分检测问题

    请教大家有谁做过4-二甲氨基吡啶的水分检测?具体过程是怎么样的?我最近在做,但是取0.1g或0.2g等不同的样品量消耗的滴定液体积不随称样量变化,而且消耗体积极少,大致;零点几毫升……请大家帮助解惑~

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