乙氧基喹啉标准品

谁知道微量乙氧基喹啉怎么测定,我好着急呀,哪为仁兄可以告诉我吗

现在在做乙氧基喹啉的残留检测，手头的方法有：高效液相色谱C18柱UV检测器，高效液相色谱C18柱荧光检测器，还有GB/T17814-1999的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测，请问各路大侠，他们有什么差别？对检测的结果影响大吗？检测的极限差的多吗？

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

我们做二氯四氟乙氧基苯胺,是用的液相色谱法,可惜没有合适的标准品,

各路大侠，有做过甲苄喹啉的吗？标准品用什么试剂溶解的啊？参考“SN/T 2444-2010 进出口动物源食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法”用的N,N-二甲基甲酰胺，还是不能完全溶解……

食品安全国家标准 食品添加剂 喹啉黄

求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器，或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢！

2011年6月9日，日本农林水产省发布G/SPS/N/JPN/279号通报：食品卫生法实施条例及食品和食品添加剂和标准规范修订案。该修正案批准异喹啉和吡咯作为食品添加剂使用并规定此类物质的标准和规范。该草案评议截止期为2011年8月8日，此后会尽快批准和生效。更多详情参见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1820_00_e.pdf

日本对于越南的虾检查力度很大，对于中国的虾检测很少。现在日本开始修订了乙氧喹啉在大米等产品中的残留标准，将大部分产品中乙氧喹啉的残留限量从0.05ppm调低为一律标准0.01ppm,其中包括大米、小麦、大麦和茶叶。谈谈你对乙氧喹啉的看法。

谁手上有2,4,5-三甲氧基苯甲醛质量标准?邦邦忙好吗?

气相测3.5-二甲氧基苯甲酸甲酯要用什么标准物做外标

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进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

尊敬的专家教授： 如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定混凝土粉体中异丁基三乙氧基硅烷的含量？有没有相关标准？烦望知情者告知，学生感激零涕！！！！！ welsond@163.net

求助：以下几种化妆品中紫外吸收剂的标准物质 那位大侠可有途径找到以下几种紫外吸收剂的标准物质：p-甲氧基肉桂酸异戊酯 4-甲基苄亚基樟脑PABA乙基己酯丁基甲氧基二苯酰基甲烷胡莫柳酯乙基己基三嗪酮亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 或者提供一下英文名或CAS号，感激不尽！

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有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

1、广泛用于金属的测定和分离。沉淀和分离金属离子的沉淀剂和萃取剂,能与下列金属离子络合：Cu?+2、Be?+2、Mg?+2、Ca?+2、Sr?+2、Ba?+2、Zn?+2、Cd?+2、Al?+3、Ga?+3、In?+3、Tl?+3、Yt?+3、La +3、Pb?+2、B?+3、Sb?+3、Cr?+3、MoO?+22、Mn?+2、Fe?+3、Co?+2、Ni?+2、Pd?+2、Ce?+3　　1.用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。该品是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，包括喹碘仿、氯碘喹啉、双碘喹啉等。这类药物通过抑制肠内共生菌而发挥抗阿米巴作用，对阿米巴痢疾有效，对肠道外阿米巴原虫无影响。国外报道本类药物能引起亚急性脊髓视神经病，故该药在日本和美国已禁用，双碘喹啉引起此病比氯碘喹啉较少见。8-羟基喹啉也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。该品是化学分析的络合滴定指示剂。　　2.用作沉淀和分离金属离子的络合剂和萃取剂，能与Cu+2、Be+2、Mg+2、Ca+2、Sr+2、Ba+2、Zn?+2、Cd+2、Al+3、Ga+3、In+3、Tl+3、Yt+3、La +3、Pb+2、B+3、Sb?+3、Cr+3、MoO?+22、Mn+2、Fe+3、Co+2、Ni+2、Pd+2、Ce+3、等多种金属离子络合。有机微量分析测定杂环氮的标准，有机合成。也是染料、农药及卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。　　3.加入环氧树脂胶黏剂中可提高对金属(尤其是不锈钢)的粘接强度和耐热老化性，用量一般为0.5～3份。是卤化喹啉类抗阿米巴药物的中间体，也是农药、染料的中间体。可作为防霉剂、工业防腐剂以及聚酯树脂、酚醛树脂和双氧水的稳定剂，还是化学分析的络合滴定指示剂。　　4.本品是卤化喹啉类药物的中间体，也是染料、农药的中间体。其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂、消毒剂和防霉剂。化妆品中最大允许含量（质量分数）为0.3%，防晒产品和3岁以下儿童用品 （ 如爽身粉）禁用，并应在产品标签上注明 “ 3岁以下儿童禁用” 。在处理病菌感染的皮肤和细菌性传染湿疹时，乳液中8-羟基喹啉的质量分数为0.001%～0.02%。它也用作消毒剂、防腐剂和杀菌剂，其防霉菌作用强。8-羟基喹啉硫酸钾用于护肤膏霜和乳液中含量（质量分数）为0.05%～0.5%。

国卫办食品函〔2013〕168号各有关单位：根据《食品安全法》和《食品相关产品新品种行政许可管理规定》的规定，经审核，拟批准二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物为食品包装材料用添加剂新品种。现公开征求意见，截止时间为2013年10月9日，请将意见反馈至卫生监督中心。 传真：010-84088654邮箱：zhangsu123123@sina.com附件：二氧化钛与正辛基三乙氧基硅烷的反应产物.doc 国家卫生计生委办公厅 2013年8月26日

各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

苄嘧磺隆二氯喹啉酸的图谱，二者出峰顺序我做的和标准怎么相反？请说说你们的意见，谢谢！

由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

4-苯氧基-2,6-二异丙基苯硫代异氰酸酯含量怎么测？ 有人测过吗，有标品吗?

维权声明：本文为xgy2005原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。偶12月刚做的喹乙醇代谢物MQCA的方法验证暨SOP，资料有待完善，请各位版友多提宝贵意见。 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法标准操作手册（SOP：Standard Operation Procedure）方法要求的仪器配置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012241144_269521_1855403_3.gif 动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸(MQCA)残留量 测定液相色谱—质谱/质谱方法（SOP）目的为了保证对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸检测的准确性，参考农业部公告及国内外文献方法，特编写检测方法标准操作程序，以便对动物组织中喹乙醇代谢物3-甲基喹啉-2-羧酸进行准确的定性和定量。目标物介绍：喹乙醇（英文名称：Olaquindox），又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵。喹乙醇为抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍然有效。在养猪生产中使用喹乙醇，可节省饲料，缩短生产周期，降低生产成本，减少猪的发病率，提高经济效益。喹乙醇作为家禽生长促进剂，能提高生长率和饲料转化率。以喹乙醇作为牛、兔饲料的添加剂可提高饲料报酬，促进生长，也可增强机体的抗病能力。喹乙醇一度被称为“水产瘦肉精”，在水产动物饲料中添加喹乙醇，主要作用在于提高饲料转化率，作为促生长添加剂使用。自上世纪80年代，农业部批准喹乙醇作为兽药使用，并核发喹乙醇和5%喹乙醇预混剂产品批准文号。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，已发生在水产养殖环节大面积死鱼事件，引发社会广泛关注。喹乙醇属于喹恶林类化合物，本身不稳定，见光易分解，其主要代谢产物为3-甲基喹啉-2-羧酸（MQCA），现有研究表明，喹乙醇及代谢物都可能有致癌性、致畸和光敏毒性。目前，欧盟、日本等贸易组织规定食品原料/成品中喹乙醇不得检出，但其代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）的具体限量尚未查到。如果我们仅仅停留在对原药的分析检测上，很容易对其代谢产物的疏忽；而且，如果以后贸易中一旦牵涉到喹乙醇代谢产物问题，很难迅速做出含量检测方面的回应。因而，喹乙醇代谢产物3-甲基-喹啉-2-羧酸（MQCA）检测方法值得开发。

第一步：甲氧基聚乙二醇的合成聚乙二醇在无水二氯甲烷中与金属钠作用生成聚乙二醇钠, 然后与碘甲烷反应即得。一甲氧基聚乙二醉、双端都反应的二一甲氧基聚乙止醇和未反应的聚乙二醇的反应混合物硅胶柱层析色潜提纯可以得到纯净的甲氧基聚乙二醇第二步：甲氧基聚乙二醇丁二酸单醋的合成将甲氧基聚乙二醇（Me-PEG-2000）、丁二酸酐和催化剂加入盛有二氯甲烷的圆底烧瓶中, 磁力搅拌使固体完全溶解后, 室温搅拌反应过夜。反应液分别用盐酸水溶液、氢氧化钠水溶液和甲醇水溶液依次洗涤。有机相经无水MgSO4干燥, 过滤除去干燥剂, 减压蒸除有机溶剂, 残留物以石油醚结晶, 收率90%。第三步：甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的合成甲氧基聚乙二醇丁二酸单酷先经N一羟基丁二酰亚胺（NHS）活化, 然后缓慢滴加人到二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(DSPE)的三氯甲烷中, 加料完毕后继续反应4h, 蒸除溶剂, 浓缩液在乙醚中结晶，硅胶柱层析色谱提纯可以得到自色粉末状固体的。甲氧基聚乙二醇一二硬脂酰磷脂酰乙醇胺。来源：中国标准物质网

用微波处理化妆品，测定其中的重金属（Cr、Hg、Pb...），化妆品的成分是对甲氧基苯甲酸，消解后澄清，用水定容出现絮状沉淀。请教出现絮状沉淀原因及正确的前处理方法。

用液相色谱检测乙氧基喹啉，标准曲线制作时乙氧基喹啉保留时间在9.9分钟，样品检测时在9.7分钟及10.3分别出两个峰，怎么确定哪个峰是乙氧基喹啉。

好久之前的同事进的这个原料，今天偶然找到了。但是我看质谱给的名称是：对仲丁基喹啉（后面的大峰），前面的小峰我不认识样品名字是：异丁基喹啉。大家有空帮忙看看，两个峰到底是什么 谢谢大家了····