伪伐地那非对照品

对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，包括杂质对照品，不包括色谱用的内标物质。在药品检验工作中我们常会用到一种用来检查药品质量的特殊参照物——药品标准物质(对照品)。它在药品检验中具有十分重要的地位。随着仪器分析的广泛使用，必将越来越多地使用药品标准物质。

本实验以低钠复合盐（58%氯化钠、 30%氯化钾、 7%氯化钙、 5%甘氨酸） 为实验组， 以100%氯化钠为对照组， 将气相色谱-质谱与电子舌技术结合， 应用于低钠复合发酵香肠的风味表征中， 探究低钠复合盐对发酵香肠理化性质、 感官品质及风味的影响， 以期为低钠发酵香肠的加工提供一定理论依据。

来自PerkinElmer的在用润滑油傅里叶变换红外光谱对照品专门配制来模拟在用柴油发动机油的光谱特征，并且包含已知含量的水、烟灰、氧化物（羰基化合物）和乙二醇（如图1所示）。每一瓶对照润滑油都配有说明了几项润滑油状态参数名义值和不确定度的分析证书，测试方法遵循ASTM® 标准。因此，验证系统性能时无需进行耗时的循环研究。

近年来, 一些不法厂家在巨大利益的驱动下, 在保健品中非法添加化学药品以增强疗效[1]。西地那非是抗疲劳保健品非法添加中最常见的壮阳类化学成分。在没有医师的指导下, 长期大量服用含有西地那非的保健产品, 极易引发毒副作用, 会出现头晕、恶心、青光眼等症状, 甚至会造成肾功能、心脏功能及心血管系统的损伤, 严重威胁消费者的生命安全。目前, 实验室常见的检测方法包括液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS/MS)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和薄层色谱法等。上述检测手段虽然具有高灵敏度和高准确性, 但由于仪器昂贵, 且操作繁琐, 无法实现在保健品生产加工乃至整个流通环节中的快速检测。拉曼光谱技术是一种研究分子结构的指纹光谱, 广泛应用于食品安全、医药等领域。

近年来, 一些不法厂家在巨大利益的驱动下, 在保健品中非法添加化学药品以增强疗效[1]。西地那非是抗疲劳保健品非法添加中最常见的壮阳类化学成分。在没有医师的指导下, 长期大量服用含有西地那非的保健产品, 极易引发毒副作用, 会出现头晕、恶心、青光眼等症状, 甚至会造成肾功能、心脏功能及心血管系统的损伤, 严重威胁消费者的生命安全。目前, 实验室常见的检测方法包括液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS/MS)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)和薄层色谱法等。上述检测手段虽然具有高灵敏度和高准确性, 但由于仪器昂贵, 且操作繁琐, 无法实现在保健品生产加工乃至整个流通环节中的快速检测。拉曼光谱技术是一种研究分子结构的指纹光谱, 广泛应用于食品安全、医药等领域。

枸橼酸西地那非是治疗勃起功能障碍和心血管疾病的口服药。保健品中非法添加的西地那非及其类似成分的分析方法也曾被报导过。使用CAPCELL CORE C18 S2.7（4.6 mm i.d. x 75 mm）可以进行西地那非的快速分析。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

本次采用高效液相色谱 (HPLC)检测, 选用纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱对西地那非及其类似物进行分离和检测, 各峰峰形良好, 定性鉴别操作简便、专属性强, 定量测定数据准确、结果可靠, 可用于该药物的测定, 可供食药监管部门、药检部门参考, 避免不法商家为谋取暴利在中药制剂及保健食品中添加该物质, 危害消费者的健康。为该药物的质量保证提供检测依据。

以鸭腿（肉鸭腿、老鸭腿）为原料，以普通食盐组为对照，研究KCl部分替代NaCl对卤鸭产品品质特性指标和感官评价的影响，确定最优减盐卤鸭制品的配方。

随着国民经济水平提高，人们越来越注重保养与养生，保健食品也一度受到热捧。然而，一些非法商人为了谋取利益而在保健食品中添加西药成分，比如白酒、保健酒等添加那非药物，在保健酒中添加药物，已经违反食品安全相关规定，但是仍然屡禁不止。针对此现象，如海光电结合拉曼光谱特点及技术优势，为市场监管提供新的技术解决方案，此方案可快速检测保健食品中的那非药物成分。

紫外分光光度法基于DNA链上碱基的苯环结构在紫光区具有较强吸收，DNA/RNA在260nm处有最大的吸收峰，蛋白质在28Onm处有最大的吸收峰，盐和小分子则集中在230nm处。因此，可以用260nm波长进行分光测定核酸浓度，OD值为1相当于大约50ug/ml双链 DNA，单链DNA浓度约为33ug l ml，RNA约为40ug/ml，寡核苷酸约为35ug/ml。如用1cm光径，用 H,O稀释DNA/RNA样品n倍并以H,O为空白对照，根据此时读出的OD260值即可计算出样品稀释前的浓度

From each patient one biopsy was thawed. The thawed tissue was cut into two comparable parts and the wet weight of both parts was measured. Both parts were dried overnight at 100?C, after which they were weighed again in order to measure dry weights. One part was dissolved in nitric acid and consequentially diluted, and sodium content of this solution was mea sured by way of flame spectrometry. The other part was ashed to measure nitrogen via thermal conduction (Dumatherm Nitrogen/Protein analyzer, C. Gerhardt). Nitrogen content of the ashed biopsies was measured as a parameter for protein content of the tissue. This protein content was used to correct for subcutaneous fat, since the assumption was that sodium is stored in skin instead of in fat, and protein is largely absent from fat tissue. Sodium content of the skin is expressed as mmol sodium per mg dryweight or per mg protein.从每个患者中解冻一个活检。将解冻的组织切割成两个可比较的部分，并测量两个部分的湿重。两个部分在100摄氏度干燥过夜，之后再次称重以测量干重。将一部分溶解在硝酸中并随后稀释，并且通过火焰光谱法测量该溶液的钠含量。另一部分用于通过热传导测量氮（格哈特公司 杜马森Dumatherm燃烧法全自动氮/蛋白质测定仪）。测量灰化后的活检的氮含量作为组织蛋白质含量的参数。这种蛋白质含量用于皮下脂肪，因为假设钠储存在皮肤中而不是脂肪中，并且脂肪组织中基本上不存在蛋白质。皮肤的钠含量表示为每mg干重或每mg蛋白质的mmol钠。

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

关键词 859；硫酸钾肥料；钠 摘要 采用859 温度滴定仪，对农业用硫酸钾肥料中的钠含量进行了测定。 样品 样品为两种化肥，均为浅褐色固体。

水平式琼脂糖凝胶电泳是基因工程操作中最常规的实验方法，它简单易行，只需少量的DNA就能检测，其分辨效果比分光光度计法与溴化乙啶-标准浓度DNA比较法更高，更直接，检测DNA范围更广，其原理是溴化乙啶在紫外光照射下能发射荧光，当DNA样品在琼脂糖凝胶中电泳时，琼脂糖凝胶中的EB就插入DNA分子中形成荧光络合物；使得DAN发射的荧光，增强几十倍。而荧光的强度正比于DNA的含量，如将已知浓度的标准样品做琼脂糖凝胶电泳的对照，就可比较出待测样品的浓度。若用薄层分析扫描仪检测，则可精确地测得样品的浓度。电泳后的琼脂糖凝胶块直接在紫外光下照射拍照，只需5~10ng DNA ，就可以从照片上比较鉴别。如肉眼观察，可检测到0.01~0.1ng的DNA。

本研究通过测定不同阶段的理化指标及风味指标的变化，筛选出与钠盐试验组理化性质及风味接近且钠含量能够降低的复配盐，为低钠火腿的研究提供理论依据。

在刑侦中经常遇到各种各样的发泡塑料，通过利用飞纳台式扫描电镜观察发泡塑料中的微孔形态及能谱仪分析发泡塑料的成分可以有效地甄别不同的发泡塑料，从而为刑侦提供新的证据。发泡塑料是一类由大量气体微孔分散于固体塑料中而形成的高分子材料，如图 1，2 所示，其具有质轻、隔热、吸音、减震等特性，且介电性能优于基体树脂，用途很广。几乎所有的热固性和热塑性塑料都能制成泡沫塑料，常用的塑料有聚苯乙烯、聚氨酯、聚氯乙烯、聚乙烯、脲甲醛、酚醛等。

本文参照国家药品监督管理局2021年第124号通告《复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷检查项补充检验方法》（BJY 202112），使用高效液相色谱仪对复方龙胆碳酸氢钠片中土大黄苷进行测定。实验结果表明，对照品的理论塔板数11661，大于3000，系统适应性满足检测要求；土大黄苷的检出限为0.024 μg/mL（0.0024%），定量限为 0.081 μg/mL（0.0081%），可满足检测要求。

研究了用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中的总挥发酸，并和传统水蒸汽蒸馏直接滴定法作了对照。结果表明，用自动水蒸汽蒸馏仪蒸馏返滴定法操作简便，准确度和精密度均较高，分析速度快，该方法的建立在一定程度上为准确快速地测定烟草及其制品中的总挥发酸奠定了基础。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点，精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法，并对气相色谱条件等方面进行了改进，研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量，70%的样品不同程度地检出了二恶烷，最高值为120μg/g。

危险废物通常是指被纳入到《国家危险废物名录》，并且有一定的理化和生物危害性质的物质。一般指的是存在有毒有害、易腐蚀感染、易燃、有放射性等危害特性。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某危废氯离子含量。

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光子晶体光纤的生产中对光纤小孔的尺寸控制尤其重要，其严重影响着该光纤的性能。利用飞纳台式扫描电镜和其孔径统计分析测量系统可在生产流程中快速识别光纤中的孔洞，在低倍和高倍下孔洞边缘均可以识别准确清晰，并直接给出孔洞的面积，长轴，短轴，长宽比，平均直径等参数，为得到高质量的光子晶体光纤提供有力保障。

事件背景2016年1月20日，国家食品药品监督管理总局通报称，近期，国家食药监总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分，存在涉嫌违法添加行为。罂粟壳俗称大烟，又名“御米壳”，俗称“米壳”。罂粟科植物罂粟的干燥果壳，含有吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因等20多种活性生物碱。在食品中添加罂粟壳或罂粟粉，违反《食品安全法》第三十四条第一项关于“禁止生产经营用非食品原料生产的食品或者添加食品添加剂以外的化学物质和其他可能危害人体健康物质的食品”的规定，按照《最高人民法院、最高人民检察院关于办理危害食品安全刑事案件适用法律若干问题的解释》(法释〔2013〕12号)，涉嫌构成生产、销售有毒、有害食品罪。上述餐饮服务单位中，已有25家被移送公安机关进行刑事犯罪侦查。在查禁此类违法犯罪的具体实践中，毒化检验部门经常会遇到需要对可疑的食品、饮料进行检验，以确定是否掺有罂粟壳成份的案件，其中相当一部分涉及火锅底料。为此，济宁市公安局结合地市级公安机关毒化实验室仪器装备的实际情况，采用超声波或微波预处理方法，再经GC-MS分析，取得良好效果。

食品中安赛蜜、糖精钠的检测：本文采用HPLC法同时检测食品中安赛蜜、糖精钠食品添加剂。对固体样品进行超声萃取，提取方法简单，提取完全，用流动相甲醇：乙酸铵水溶液（0.02mol/L）=20:80对样品进行等度洗脱，重复性高，安赛蜜、糖精钠标准品的重复性RSD为0.247%、0.274%；可准确检测豆干类等固体食品中安赛蜜、糖精钠的含量。方法简单、准确、可靠。食品中甜蜜素的检测：本文采用HPLC法同时检测食品中安赛蜜、糖精钠食品添加剂。对固体样品进行超声萃取，提取方采用HPLC-UV检测器等度系统对衍生后的甜蜜素进行检测分析，检测结果准确，其中甜蜜素标准曲线线性系数为R2=0.99985，检测结果为：豆干1（麻辣鸡）中含甜蜜素0.680‰，豆干2（素牛筋）中甜蜜素0.097‰。HPLC-UV对食品中甜蜜素的检测快速、方便、准确，且投入成本低。

食品安全 范畴涉及的对农兽残，重金属元素的分析是我们对食品的最基本的要求。同时，我们也需要对食品质量进行更好地控制，杜绝食品添加剂的超限量和超范围内使用，确保营养成分的合理添加。在此之上，由于经济利益的驱动，全球范围内的食品掺假，以次充好等问题也层出不穷。对食品科学的研究可以助力于食品掺假分析、食品溯源分析、食品种类鉴别，去伪存真，还原食品真实的模样。赛默飞为食品安全提供全流程的解决方案，但不仅仅是食品安全。我们为您一网打尽从食品质量控制，到食品 安全保障，再到食品 科学研究 的“三位一体”整体解决方案。性能卓越的仪器 + 快速优质的服务，赛默飞为您在食品生产、检测和研发等各个环节保驾护航。

本文参考2020年版《中国药典》的方法，对羧甲淀粉钠中氯乙酸含量进行测定。实验结果显示：氯乙酸线性良好，标准曲线相关系数均≥ 0.999；对照品溶液及系统适用性溶液连续分析6次，保留时间RSD和峰面积RSD分别不超过0.06%和2.22%；低、中、高浓度加标样品回收率均在96.4~109.9%之间，方法准确可靠。该方法重现性好，灵敏度高，可用于羧甲淀粉钠中的氯乙酸含量测定。